DE2257063A1 - Verfahren zum herstellen eines tantaltrocken-elektrolyt-kondensators - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines tantaltrocken-elektrolyt-kondensators

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    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/15Solid electrolytic capacitors

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Description

Verfahren zum Herstellen'eines Tantal-Trocken-Elektrolyt-KondensHtors. '.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Tantal-Trocken-Elektrolyt—Kondensators, .welcher aus einer Tantal-Anode besteht, auf welcher durch einen Formierprozeß eine als Dielektrikum dienende Oxidschicht aufgebracht ist, welcher ferner als Kathode eine halbleitende Mangandioxidschicht aufweist, welche mit einer als Stromzuführung dienenden Graphit-Schicht beschichtet ist.
Die Qualität eines Elektrolyt-Kondensators wird nicht allein von den Eigenschaften des Dielektrikums, sondern in hohem Maße auch von der Güte der kathodischen Zuleitung bestimmt. Beim Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensator verwendet man als Kathode z. 3. halbleitendes lüangandioxid. Zur Herstellung dieser Kathode wird die for-, mierte Sinter-Anode kurzzeitig in eine wäßrige Mangan-ITitratlösung getaucht und anschließend das Mangan-liitrat pyrolytisch in I.Iangandioxid umgewandelt. Um eine gut haftende und elektrisch befriedigende Mangandioxidschicht zu erhalten, wird die Beschichtung mehrmals wiederholt. Außerdem wird nach einigen Pyrolysen jeweils eine Zwischenformierung eingeschoben. Auf der fertigen Mangandioxidschicht wird schließlich durch Tauchen in eine Lösung mit kolloidalem Graphit eine dünne Graphit-Schicht erzeugt, die als Stromzuführung zur Kathode dient und die
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gegebenenfalls mit ζ. B. einer Silber-Leitlackschichx kontaktiert werden kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß bei einem lantal-Trocken-Elektroiyt-Kondensator der Vorwiderstand - und damit auch der Verlustfaktor und der Scheinwiderstand - nicht allein durch die Sumne der 3ahnwidersxände der einzelnen Schichten bestimmt wird, sondern daß auch die Verhältnisse an der Grenzfläche Llangandioxid-Graphit einen großen Einfluß ausüben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensators anzugeben, durch das eine wesentliche Verbesserung des Scheinwiderstandswertes und des Verlustfaktors erreicht wird,
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen eines Tantal-Trocken-Zlektrolyt-Kondensators der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vor der Beschichtung der Kathode mit Graphit von der Liangandioxidoberflache eine dünne Schicht chemisch abgelöst wird.
Damit erzielt man den Vorteil, daß erstens eine Verkleinerung der Absolutwerte von Scheinwiderstand und Verlustfaktor von !Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensatoren erreicht wird und zweitens die Temperaturaohängigkeit dieser 7/erte eine Verbesserung erfährt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ausführungsbeispiel:
Mit einer fertigen Liangandioxidschicht bedeckte, formierte Tantal-Sinter-Änodaiwurden vor der Graphitierung 30 bis
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Sekunden in ein Behandlungsbad eingetaucht. Das Bad bestand aus 2,5 /aiger Essigsäure, der pro Liter 40 ml 30 $iges Wasserstoffperoxid zugesetzt war. Anschließend wurden die Anoden in verdünnter Essigsäure gespült, um noch vorhandene LTn++-Ionen zu entfernen, und dann in de: üblichen Weise zu fertigen Kondensatoren (400 /u 3?- 6 V) weiter verarbeitet.
In Pigur 1 ist die Abhängigkeit der Werte des Scheinwiderstands Z (gemessen bei 10 kHz) als Punktion der Temperatur T von Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensatoren wiedergegeben. Kurve 1 wurde an Kondensatoren gemessen, von deren Mangandioxidschicht vor der Graphitierung in einen Bad der im Ausführungsbeispiel genannten Zusammensetzung eine dünne Schicht chemisch abgelöst wurde.-Kurve 2 wurde an Kondensatoren gemessen, deren Mangandioxidschicht vor der Graphitierung nicht behandelt wurde. Wie der Figur leicht zu entnehmen ist, weisen die Kondensatoren, deren Mangandioxidoberfläche behandelt wurde, bedeutend niedrigere Scheinwiderstandswerte auf. Außerdem ist aus der Pigur ersichtlich, daß die Widerstandstemperatur-Kennlinie bei diesen Kondensatoren bedeutend flacher verläuft als bei den unbehandelten.
In Pigur 2 ist der Verlustfaktor tan § (gemessen bei 120 Hz) in Abhängigkeit von der Temperatur T von Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensatoren dargestellt. Kurve 3 ist die Ivleßkurve an rv.ondensatoren, von deren Hangandioxid schicht in einem Bad der im Ausführungsbeispiel genannten Zusammensetzung eine dünne Schicht chemisch abgelöst wurde, während Kurve 4 die Meßkurve von unbehandelten Kondensatoren ist. Aus der Pigur ist zu entnehmen, daß der Verlustfaktor bei Kondensatoren, deren Kangandioxidschicht dem erfindungsgeinäßen Verfahren vor der Graphitierung unterzogen wurde,
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nieclriger ausfällt als bei den unbehandelten Vergleichskondensatoren. Weiterhin ist aus der Figur leicht ersichtlich, daS auch die Temperaturabhängigkeit des Verlustfaktors bei den behandelten Kondensatoren bedeutend geringer als bei den unbehandelten ist.
Die beobachtete Verbesserung der elektrischen Y/erte von Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensatoren wird darauf zurückgeführt, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren eine bessere Kontaktierung zwischen der als Kathode dienenden Mangandioxidschicht und der stromzuführenden Graphitschicht erreicht wird. Es wird angenommen, daß durch das erfindungsgenä3e Verfahren minderwertiges Mangandioxid abgelöst und durch das saure I-iedium eine positive Oberflächenladung erzeugt wird, so daß elektrostatisch günstige Voraussetzungen für einen niederohmigen Kontakt zwischen der Mangandioxidoberfläche und der Graphitschicht gegeben sind, da die einzelnen Graphitteilchen infolge der ammoniakalischen Stabilisierung der verwendeten Graphitsuspension eine negative Überflächenladung besitzen.
6 Patentansprüche
2 Figuren
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Claims (6)

  1. Patentansprüche .
    Verfahren zum Herstellen eines TantaL-Trocken-E-lektrolyt-Kondensators, welcher aus einer gesinterten Tantal-Anode besteht, auf welcher durch einen Jormie^prozeß eine als Dielektrikum dienende Oxidschicht aufgebracht ist., v/elcher ferner als Kathode eine halbleitende Iviangandi oxid schient aufweist, welche mit einer als Stromzuführung dienenden Graphitschient beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Beschichtung der Kathode mit Graphit von der Llangandioxidoberf lache eine dünne Schicht chemisch abgelöst wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem Essigsäure-Wasserstoffperoxid-Bad erfolgt. · .
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß die Behandlung in einem 2,5 '/oigen Essigsäurebad erfolgt, dem pro Liter 40 ml 30 $iges Wasserstoffperoxid zugesetzt ist.
  4. 4.-Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3> gekennzeichnet durch eine Behandlungszeit von 30 bis 60 Sekunden.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß nach der Behandlung eine Spülung in einer Lösung mit Pp-V/ert kleiner als 4 vorgenommen wird.
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    -D-
    — Ο —
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülung in einem Bad ait 2,5 Essigsäure erfolgt
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    409824/0412
DE2257063A 1972-11-21 1972-11-21 Verfahren zum Herstellen eines Tantal-Trocken-Elektrolyt-Kondensators Expired DE2257063C3 (de)

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US05/415,998 US3944450A (en) 1972-11-21 1973-11-15 Method of producing tantalum dry-electrolytic capacitors
FR7340911A FR2207346B1 (de) 1972-11-21 1973-11-16
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BE137995A BE807604A (fr) 1972-11-21 1973-11-21 Procede de fabrication d'un condensateur a electrolyte sec au tantale
JP48130308A JPS4982962A (de) 1972-11-21 1973-11-21

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FR2207346B1 (de) 1977-06-10
NL7311890A (de) 1974-05-24
US3944450A (en) 1976-03-16
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