DE2210728C3 - - Google Patents
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Description
22 10 723
400"C durchgeführt wird. Abgesehen davon wird aber
dieses Verfahren die Verschlechterung des Scheinwiderstandes bei der Nachformierung bzw. der Alterung
nicht verhindert.
Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren werden gemäß der Erfindung zunächst eine oder mehrere
Mangandioxidschichten in bekannter Weise hergestellt und erst danach wird die Behandlung mit Salpetersäure,
etwa beim Siedepunkt (um 100°C), in flüssigem Medium durchgeführt. Das Verfahren läßt
sich daher wesentlich einfacher ausführen. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann die Mangandioxidschicht
in beliebiger Weise hergestellt sein, es ist also unabhängig davon, ob das Mangandioxid
durch thermische Zersetzung und aus Mangar.nitrat hergestellt wurde. Durch das Vei fahren gemäß der
Erfindung vird der Anstieg des Scheinwiderstandes bei der Nachformierung bzw. Alterung wesentlich
vermindert.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die Mangandioxidschicht
mit verdünnter Salpetersäure etwa bei deren Siedepunkt behandelt. Vorteilhaft wird hierzu ein
Gemisch von einem Volumenteil konzentrierter Salpetersäure und einem Volumenteil Wasser verwendet.
Die Behandlung wird etwa 10 Minuten lang durchgeführt.
Nach der Behandlung mit Salpetersäure wird die beschichtete Anode bei etwa 200°C getrocknet.
Bei der Herstellung von mehrschichtigen Mangandioxidschichten ist es nicht erfotderlich, daß die Behandlung
mit Salpetersäure nach der Herstellung jeder einzelnen Teilschicht durchgeführt wird, sondern es
genügt, daß die Behandlung nach der Herstellung etwa jeder fünften Teilschicht der Mangandioxidschicht
vorgenommen wird.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird die Verschlechterung des elektrischen Scheinwiderstandes
von solchen Kondensatoren im Betriebe oder bei der künstlichen Alterung wesentlich vermindert.
Die Erfindung soll nun an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Zur Herstellung eines Kondensators wird ein poröser Sinterkörper aus Tantal in bekannter Weise
durch Formieren mit einer dielektrischen Oxidschicht überzogen. Auf diese dielektrische Oxidschicht wird
eine Halbleiterschicht aus Mangandioxid in der Weise aufgebracht, daß der formierte Sinterkörper in eine
wäßrige Lösung aus Mangannitrat getaucht und diese durch Erhitzen des benetzten Sinterkörpers auf etwa
200 bis 400°C zu Mangandioxid zersetzt wird. Anschließend wird in bekannter Weise eine elektrische
Nachformierung durchgeführt und nach mehrfacher Wiederholung der Herstellung einer Mangandioxidschicht
und einer Nachfonnierung schließlich eine gut leitende Schicht auf die letzte Mangandioxidschicht
aufgebracht. Während des Betliebes eines solchen Kondensators steigt jedoch der elektrischen Scheinwiderstand
bis über den doppelten Wert an.
Gemäß der Erfindung wird nach der Herstellung der Mangandioxidschicht eine Behandlung mit SaI-peterseäure vorgenommen. Hierzu wird der formierte und mit einer Mangandioxidschicht beschichtete Sinterkörper in verdünnter Salpetersäure etwa 10 Minuten lang ausgekocht, anschließend bei etwa 200° C getrocknet und dann in üblicher Weise nachformiert. Zur Behandlung wird ein Gemisch von konzentrierter Salpetersäure und Wasser im Volumenverhältnis 1: 1 verwendet. Die so hergestellten elektrischen Kondensatoren zeigen im Betrieb nur einen unwesentlichen Anstieg des elektrischen Scheinwiderstandes.
Gemäß der Erfindung wird nach der Herstellung der Mangandioxidschicht eine Behandlung mit SaI-peterseäure vorgenommen. Hierzu wird der formierte und mit einer Mangandioxidschicht beschichtete Sinterkörper in verdünnter Salpetersäure etwa 10 Minuten lang ausgekocht, anschließend bei etwa 200° C getrocknet und dann in üblicher Weise nachformiert. Zur Behandlung wird ein Gemisch von konzentrierter Salpetersäure und Wasser im Volumenverhältnis 1: 1 verwendet. Die so hergestellten elektrischen Kondensatoren zeigen im Betrieb nur einen unwesentlichen Anstieg des elektrischen Scheinwiderstandes.
In der nachfolgenden Tabelle ist der elektrischen Scheinwiderstand für drei verschiedene Kondensatortypen
vor und nach einer künstlichen Alterung angegeben, und zwar für Kondensatoren, bei denen keine
Behandlung gemäß der Erfindung durchgeführt wurde im Vergleich zu Kondensatoren, bei denen die Behandlung
gemäß der Erfindung durchgeführt wurde. Der elektrischen Scheinwiderstand in Ohm wurde bei
einer Frequenz von 10 kHz gemessen .Die künstliche Alterung wurde in der Weise durchgeführt, daß die
Kondensatoren 1000 Stunden lang bei 850C an Nennspannung
gelegt wurden. Aus der Tabelle kann ohne weiteres entnommen werden, daß durch die Behandlung
gemäß der Erfindung der Anstieg des elektrischen Scheinwiderstandes bei Kondensatoren mit
einer Mangandioxidschicht wesentlich vermindert wird.
Kondensatortyp
II
III
III
Elektrischer Scheinwiderstand
(Ohm)
(Ohm)
ohne HNO3
vor
Alterung
Alterung
43
29
29
4,8
Behandlung
nach
Alterung
Alterung
mit HN0:1
vor
Alterung
Alterung
105
43
10,9
43
10,9
43
27
2,1
27
2,1
Behandlung
nach
nach
Alterung
52
31
2,0
31
2,0
Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß bei einer mehrfach wiederholten Erzeugung der Manganoxidschicht
abwechselnd mit einer Nachformierung die Behandlung gemäß der Erfindung nicht nach jeder
Erzeugung einer Mangandioxidschicht vorgenommen werden muß, sondern daß es genügt, wenn diese Behandlung
nach der Herstellung mehrerer Teilüchichten, beispielsweise nach der Herstellung der fünften
Mangandioxidteilschicht, vorgenommen wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Bei der Herstellung von solchen Kondensatoren
Kondensators, bei dem auf einer Elektrode aus 5 hat sich gezeigt, daß d.e dielektrische Oxidschicht bei
Ventilmetall durch Formieren eine dielektrische der Herstellung der Mangandioxidschicht angegriffen
Oxidschicht und auf dieser eine halbleitende wird, so daß nach der Herstellung der halbierenden
Mangandioxidschicht erzeugt wird und anschlie- Mangandioxidschicht eine elektrische Nachformierung
ßend eine Nachformierung durchgeführt wird, zur Verbes.erung der dielektrischen Oxidschicht erfordadurch
gekennzeichnet, daß nach io derlich ist. Es hat sich auch als vorteilhaft erwiesen, die
der Erzeugung der Mangandioxidschicht und vor Verfahrensschritte der Herstellung der halbierenden
der Nachformierung die Mangandioxidschicht mit Mangandioxidschicht und der der Nachformierung
Salpetersäure behandelt wird. mehrfach zu wiederholen, so daß schließlich eine aus
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- mehreren Teilschichten bestehende Mangandioxidzeichnet,
daß die Mangandioxidschicht mit ver- 15 schicht erhalten wird. Die halbleitende Mangandünnter
Salpetersäure etwa bei deren Siedepunkt dioxidschicht kann so aus bis zu 10 oder mehr Teilbehandelt
wird. schichten aufgebaut werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Die Eigenschaften solcher elektrischer Kondensatogekennzeichnet,
daß ein Gemisch von einem Volum- ren verschlechtern sich nun im Betriebe^ infolge der
teil konzentrierter Salpetersäure und einem Volum- 10 anliegenden Spannung und der Erwärmung der
teil Wasser verwendet wird. Kondensatoren. Eine solche Verschlechterung der
4. Verfahren nach einem oder mehreren der An- elektrischen Eigenschaften, welche als Alterung besprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zeichnet wird, ist unerwünscht. Man hat daher verBehandlung
etwa 10 Minuten lang durchgeführt sucht, Kondensatoren mit stabilen elektrischen Eigenwird.
*5 schäften dadurch zu erhalten, daß man nach Abschluß
5. Verfahren nach einem oder mehreren der des Herstellungsverfahrens eine künstliche Alterung
Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durchgeführt hat, indem man die Kondensatoren bei
die Mangandioxidschicht nach der Behandlung etwa 850C an Nennspannung gelegt hat. Auch hierbei
mit Salpetersäure bei etwa 2000C getrocknet wird. tritt eine wesentliche Verschlechterung der elektrischen
6. Verfahren nach einem oder mehreren der 30 Eigenschaften, insbesondere des Scheinwiderstandes,
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein.
bei der Herstellung von mehrschichtigen Mangan- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Verdioxidschichten
die Behandlung mit Salpetersäure schlechterung des elektrischen Scheinwiderstandes
nach der Herstellung etwa jeder fünften Teilschicht von Kondensatoren der eingangs genannten Art im
vorgenommen wird. 35 Betriebe oder bei der vorweggenommenen künstlichen
Alterung zu vermeiden oder wesentlich herabzusetzen. Bei Untersuchungen über die nachteilige Verände-
rung des elektrischen Scheinwiderstandes von Kondensatoren mit halbleitender Mangandioxidschicht wurde
40 gefunden, daß die Ursache für diese nachteile Verände-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur rung in einer ungünstigen Struktur der halbteitenden
Herstellung eines elektrischen Kondensators, bei dem Mangandioxidschicht zu suchen ist. Durch eine ge-•uf
einer Elektrode aus Ventilmetall durch Formieren eignete Behandlung der auf der dielektrischen Oxideine
dielektrische Oxidschicht und auf dieser eine schicht der Ventilmetallelektrode erzeugten Manganhalbleitende
Mangandioxidschicht erzeugt wird und 45 dioxidschicht kann jedoch eine Strukturänderung
anschließend eine Nachformierung durchgeführt wird. dieser Mangandioxidschicht herbeigeführt werden,
Solche Kondensatoren werden auch als Kondensa- durch welche die nachteiligen Eigenschaften dieser
loren mit festem Elektrolyten bezeichnet. Schicht bezüglich der Änderung des elektrischen
Als Ventilmetall für die Elektrode kommt in der Scheinwiderstandes weitgehend behoben werden.
Hauptsache Tantal in Frage, obwohl auch andere 50 Gemäß der Erfindung wird die obengenannte Auf-Ventilmetalle, wie Aluminium, Niob, Zirkon oder gäbe bei einem Verfahren zur Herstellung von elek-Hafnium mit Vorteil verwendet werden können. trischen Kondensatoren mit halbleitender Mangan-Die Elektrode kann die Form eines Drahtes oder dioxidschicht dadurch gelöst, daß nach der Erzeugung einer Folie haben, welche sowohl glatt als auch ober- der Mangandioxidschicht und vor der Nachformieflächlich aufgerauht sein kann, oder die Form eines 55 rung die Mangandioxidschicht mit Salpetersäure beporösen Sinterkörpers haben. Letzterer hat infolge handelt wird.
Hauptsache Tantal in Frage, obwohl auch andere 50 Gemäß der Erfindung wird die obengenannte Auf-Ventilmetalle, wie Aluminium, Niob, Zirkon oder gäbe bei einem Verfahren zur Herstellung von elek-Hafnium mit Vorteil verwendet werden können. trischen Kondensatoren mit halbleitender Mangan-Die Elektrode kann die Form eines Drahtes oder dioxidschicht dadurch gelöst, daß nach der Erzeugung einer Folie haben, welche sowohl glatt als auch ober- der Mangandioxidschicht und vor der Nachformieflächlich aufgerauht sein kann, oder die Form eines 55 rung die Mangandioxidschicht mit Salpetersäure beporösen Sinterkörpers haben. Letzterer hat infolge handelt wird.
leiner hohen Volumenkapazität besondere Vorteile. Es ist zwar bereits bekannt, der Mangannitrat-Auf
der Elektrode wird durch anodische Oxidation lösung zur Erzeugung der halbleitenden Manganoder
Formierung eine dielektrische Oxidschicht er- dioxidschicht 10 bis 70% konzentrierte Salpetersäure
zeugt. Auf dieser Oxidschicht wird in einem weiteren 60 zuzusetzen (DT-OS 19 35 002). Dadurch soll eine
Verfahrensschritt eine halbleitende Mangandioxid- dichte, gleichmäßige, glatte Mangandioxidschicht mit
schicht erzeugt. Dies geschieht meist durch thermische einem niedrigen Verlustfaktor und eine optimale
Zersetzung einer entsprechenden Manganverbindung. Kontaktierung erzielt werden. Der Zusatz von Salpeter-Hierzu
wird auf die formierte Elektrode beispielsweise säure soll bei dem bekannten Verfahren den Ablauf
eine wäßrige Lösung von Mangannitrat aufgebracht 65 der thermischen Zersetzung des Mangannitrats beein-
und durch anschließende Erhitzung das Mangannitrat flüssen. Dieses bekannte Verfahren läßt sich wegen der
zu Mangandioxid zersetzt. starken Korrosion nur sehr schwierig ausführen, da
Auf die halbleitende Mangandioxidschicht werden die Zersetzung bei Temperaturen zwischen 250 und
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722210728 DE2210728B2 (de) | 1972-03-06 | 1972-03-06 | Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Kondensators mit Mangandioxidschicht |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722210728 DE2210728B2 (de) | 1972-03-06 | 1972-03-06 | Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Kondensators mit Mangandioxidschicht |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2210728A1 DE2210728A1 (de) | 1973-09-20 |
| DE2210728B2 DE2210728B2 (de) | 1975-04-17 |
| DE2210728C3 true DE2210728C3 (de) | 1975-11-20 |
Family
ID=5838057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19722210728 Granted DE2210728B2 (de) | 1972-03-06 | 1972-03-06 | Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Kondensators mit Mangandioxidschicht |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2210728B2 (de) |
-
1972
- 1972-03-06 DE DE19722210728 patent/DE2210728B2/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2210728B2 (de) | 1975-04-17 |
| DE2210728A1 (de) | 1973-09-20 |
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