DE2030394C3 - Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines ElektrolytkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eH durch die DE-AS 11 88 724 bekanntes Verfahren zur Herstellung
eines Elektrolytkondensators, bei dem auf eine einen Oxydfilm aufweisenden Metallelektrode eine Mangandioxydschicht
durch Tauchen der Metallelektrode in eine Dispersion von feinpulvrigem Mangandioxyd
in einem Dispersionsmedium aufgebracht und getrocknet wird.
Es ist bekannt, dlaß ein extrem dünner Oxydfilm, der
durch anodische O'xydation des filmbildenden Metalls (sogenanntes Ventilmetall), wie Aluminium, erhalten
wird, in Festkörpcrkondensatoren wegen seiner ausgezeichneten
dielektrischen Eigenschaften häufig verwendet wird. Da jedoch eine Anzahl von Fehlern und
Poren in dem so gebildeten Film leicht erzeugt werden, treten durch den erhöhten Reststrom und die verschlechterten
dielektrischen Eigenschaften des Films ernsthafte Probleme auf. Der zwischen den anodischen so
Oxydfilm und die Gegenelektrode (oder Kathode) eines Elektrolytkondeiiisators einzubringende Elektrolyt
muß bekanntlich nicht nur als normale Kathode, sondern zur Formierung oder Heilung eines defekten
Films als anodisches Oxydationsmittel für den Oxydfilm dienen.
Durch die DE-AS 11 94 499 ist ein Verfahren zur
Herstellung von Elektrolytkondensatoren mit einem Halbleiter als Gegenelektrode bekannt, bei dem eine
halbleitende Mangandioxydschicht aus einer Lösung eines Mangansalzes, die noch eine das Mangansalz
bildende Säure enthält, auf einer formierten Ventilmetallelektrode anodisch abgeschieden wird.
Bei diesem Verfahren bildet sich zwar, wenn man als Mangansalzlösung eine wäßrige schwefelsaure Mangansulfatlösung
verwendet, eine y-Mangandioxydschicht, jedoch ist die Haftfestigkeit einer auf diese
Weise aufgebrachten Mangandioxydschicht ziemlich gering, wobei, wie durch Messungen festgestellt wurde,
ein starker Kapazitätsabfall zu beobachten ist.
Ferner sind durch die DE-AS 11 88 724 und die
DE-PS 11 42 035 Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators bekannt, bei dem das Mangandioxyd
in einer Lösung dispergiert und hierauf auf den formierten Elektrodenkörper aufgebracht wird.
Hierbei wird jedoch zusätzlich eine Mangannitratlösung
ausgebracht und das dabei aufgebrachte Mangannitrat in situ pyrolitisch in Mangandioxyd umgewandelt
Der so mit Mangannitrat bedeckte Oxydfilm muß auf eine Temperatur in einem Bereich von
200 bis 400° C erhitzt werden. Lim den Oxydfilm mit dem festen Elektrolyten zu bedecken, muß weiterhin
die thermische Zersetzung zumindest mehrere Male wiederholt werden. Der formierte Film erfährt eine
ernsthafte Beschädigung, während er den thermischen Zersetzungsprozessen ausgesetzt ist, und bringt so
verschlechterte dielektrische Eigenschaften mit sich.
Es ist zwar bekannt, daß der Reststroni in übliches
Festkörper-Elektrolytkondensatoren verringert werden kann, wenn Sauerstoff von dem Elektrolyten kontinuierlich
dem Oxydfilm geliefert wird, so daß die Fehler beseitigt werden, die darin im Lauf der thermischen
Zersetzung oder dann erzeugt wurden, wenn Mangandioxyd in ein niedrigeres Oxyd erhöhten Widerstandes
durch Joulsche Wärme umgewandelt wurde, die auf Grund der hohen Stromdichte an den Fehlstellen entwickelt
wurde.
Unabhängig davon, welches Verfahren verwendet wird, sind jedoch komplizierte Herstellungsverfahren
unvermeidbar. Ein Anwachsen des Reststromes und eine Verringerung der Bestriebsspannung kann ebenfalls
als Begleiterscheinung dieser bekannten Verfahren in Betracht kommen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Elektrolytkondensator mit fest anhaftendem Oxydfilm großer
Filmbildungskapazität auf einer Metallelektrode auf unkomplizierte Weise herzustellen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
Maßnahmen gelöst.
Bevor die Erfindung näher erläutert wird, wird eine allgemeine Erörterung der Mangandioxyde im folgenden
gegeben. Mangandioxyde treten in zahlreichen Kristallformen in verschiedenen natürlichen und
künstlichen Mineralien auf und werden bekanntlich durch röntgenspektroskopische Analyse in die Kategorien
von a-MnO2, /J-MnO2, ^MnO2 und ^-MnO2
eingeteilt Von diesen ist insbesondere /J-MnO2 ein
Maugandioxyd stöchiometrischer Zusammensetzung, das gewöhnlich als Pyrolusit auftritt und künstlich
durch thermische Zersetzung von Mangannitrat erhalten wird. Diese Art des Mangandioxyds hat bekanntlich
die höchste Stabilität und die größte elektrische Leitfähigkeit. y-MnO2 ist andererseits eine
Gattung der Mangandioxyde, deren Kristallphasen innerhalb eines bestimmten Bereichs nur frühzeitig
gewachsen sind. Das Mangandioxyd dieser Art tritt natürlich als Ramsdellit auf und wird künstlich in
einem elektrolytischen Verfahren erhalten. /-MnO2
ist ziemlich instabil im Aufbau und als solches gewöhnlich chemisch aktiv. y-MnO2 kann jedoch im
Aufbau stabilisiert werden, wenn es in kochendem Wasser behandelt wird, und kann, wenn es einer Wärmebehandlung
bei einer Temperatur höher als etwa 30O0C in atmosphärischer Luft unterworfen wird,
vollständig in /J-MnO., umgewandelt werden.
Von den Mangandioxyden, die gegenwärtig in den bestehenden Festkörper-Elektrolytkondensatoren verwendet
werden, wird gesagt, daß sie die Fähigkeit besitzen,
Ventilmetalle zu formieren. Es ist keine zuverlässige Information darüber verfügbar, wie eine derartige
Formiereigenschaft von den Kristallstrukturen der Mangandioxyde abhängt. Es wurden daher ausgedehnte
Experimente mit den ß- und y-Kristallcn mit
dem Ergebnis durchgeführt, daß eine gute Formierfähigkeit von J-MnO, ermittelt wurde. In den Experimemen
wurden zuerst zwei Kontaktkörper hergestellt, von denen einer ein durch das elektrolytische
Verfahren erhaltenes Mangandioxyd (/-MnO2) und
der andere ein Mangandioxyd (/J-MnO1) war, das
durch zwei Stunden lange Erhitzung des erstgenannten Mangandioxyds bei 300° C erhalten wurde. Eine reine
Aluminiumnadel wurde auf jeden der so hergestellten Kontaktkörper aufgesetzt, und ein konstanter anodischer Strom wurde an die Aluminiumnadel angelegt,
um das Ansteigen des anodiscuen Potentials festzu- se
stellen. Für /J-MnO2 ergab sich, daß der Anstieg in der
Endspannung extrem klein bei der Stromdichte in der Größenordnung von SOOmA/cm* war. Der resultierende
Wirkungsgrad der Formierang wurde auf etwa IQ-* geschätzt. Der Spannungsanstieg etwa as
IS Minuten später betrug höchstens 10 Volt Der Wirkungsgrad der Formierung in 7-MnO1 wurde als
bemerkenswert mit etwa 10-' bis IC^5 im Durchschnitt
beobachtet; etwa IS Minuten später erreichte die Endspannung etwa 40 bis 7OVoIt. In beiden Fällen
ist zu bemerken, daß die anodische Oxydation in Abwesenheit von Feuchtigkeit nicht stattfinden kann.
Dadurch wurde keine anodische Oxydation beobachtet, wenn eine vollständig getrocknete Probe in dem Strom
trockener Luft untersucht wurde.
Auf Grund dieser Ergebnisse wurde die im folgenden
beschriebene neue Methode zur Herstellung eines Festkörper-Elektrolytkondensators unter Verwendung
von y-MnO, ais Elektrolyt entwickelt.
Wie zu bemerken ist, besteht der Hauptvorteil der Erfindung darin, eine gute Haftung des Elektrolyten
an dem Oxydfilm zu ermöglichen, ohne auf ein thermisches Zersetzensverfahren eines elektrolytischen
Materials zurückzugreifen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand einer schematischen Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert, die einen senkrechten Schnitt durch einen Elektrolytkondensator zeigt
Wie in der Zeichnung dargestellt ist, umfaßt der
Festkörper-Elektrolytkondensator 1· eine Leitungselektrode 11, eine elektrisch mit der Leitungselektrode
11 verbundene erste Elektrode 12, auf deren äußeren Oberfläche ein Ox^dfilm gebildet ist, einen Festelektrolyten
13, der im wesentlichen aus granuliertem y-Mangandioxyd besteht und die erste Elektrode 12
bedeckt und eine zweite Elektrode 14, die gegenüber der ersten Elektrode 12 angeordnet ist and den Festelektrolyten
13 bedeckt Wenn gewünscht kann der Elektrolytkondensator 10 ferner einen Isolator 15 umfassen,
der um die Leitungselektrode 11 herum angeordnet ist, um die zweite Elektrode 14 von dieser zu
trennen und um den besonderen Teil abzudichten. Die erste Elektrode 12 kann aus einem gesinterten,
porösen oder geätzten Ventilmetall, wie Aluminium oder Tantal —je nach Anwendung —, hergestellt sein.
Das für die Erfindung verwendbare Mangandioxyd wird durch Elektrolyse von Mangansulfat erhalten,
das in einer wäßrigen Lösung von Schwefelsäure in einer Konzentration von 0,2 bis 1,0 Mo! MnSO4 in
einer Normallösung von H2SO1 gelöst ist. Es wird
nicht nur y-MnO2, sondern ebenfalls A-MnO2 und
Mn2O3 als Ergebnis einer derartigen Elektrolyse
erhalten,- jedoch ist das Mangandioxyd, das als Festelektrolyt in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet
werden kann, auf das Mangandioxyd beschränkt, das 80% oder mehr y-MnO2 enthält. Das
durch die Elektrolyse erhaltene Mangandioxyd wird in Wasser gewaschen, getrocknet und in kleine Teilchen
zerkleinert. Die sich ergebenden Teilchen werdet dann durch ein Filter entsprechend einer Maschenweite von
325 Maschen gesiebt so daß kleinere Teilchen von etwa 40 μΐη Korngröße erhalten werden. Wenn dann
die sich ergebenden, der Maschenweite von 325 Maschen entsprechenden Teilchen von y-MnO„ weiter in
einem Achatmörser etwa 48 Stunden lang plilverisiert
werden, ergeben sich Mangandioxyd-Teilchen von etwa 100 mn bis 30 μΐη Korngröße.
Die so gebildeten kleinen Teilchen werden dann in einem Dispersionsmittel aus Wasser oder Alkohol bis
zu 20 bis 30 Gewichtsprozent dispergiert Ein formiertes Ventilmetall wird dann mit der kolloidalen
Lösung des Mangandioxyds in atmosphärischer Luft oder im Vakuum imprägniert und danach in frischer
Luft getrocknet. Wenn das Ventilmetall bei zu hoher Temperatur getrocknet wird oder Feuchtigkeit um
das getrocknete Ventilmetall herum vorherrscht wird eine Kristallumwandlung des /-MnO, stattfinden. LJm
dies zu vermeiden, wird das Ventilmetall vorzugsweise in folgender Art getrocknet: Das Dispersionsmittel
der Dispersion wird bei einer Temperatur von 70° C etwa 30 Minuten lang (oder etwa 5 Minuten
lang, wenn das Ventilmetall im Vakuum getrocknet ist) verdampft, und danach wird die Ventilmetallelektrode
auf eine Temperatur unter 150° C für etwa 30 Minuten erhitzt. Bei einer solchen WärmebehfMidlung
verdampft das Dispersionsmittel in dem J-MnO2,
und die kleinen Teilchen des J-MnO2 haften an dem OxydPJm des gebildeten Ventilmetalls fest an. Demzufolge
ist dieser Oxydfilm nicht ernsthaften Zerstörungen im Laufe der Wärmebehandlung; ausgesetzt.
Experimente haben ergeben, daß ein Festkörper-Elektrolytkondensator, in weichem das granulierte
J-MnO2 an einer geätzten oder gesinterten Aluminium-Anodenelektrode (von 0,64 nF Kapazität
in einer Flüssigkeitsphase) abgeschieden wurde, die bis zu 50 Volt mit einem Elektrolyten einer Borsäure
oder Boratgruppe formiert wurde, die Kapazität von 0,61 |iF hat, wenn eine Betriebsspannung von 40 Volt
angelegt wurde; es wurde beobachtet, daß der Reststrom auf etwa 10 μΑ nach 30 Minuten abfiel, nachdem
die Spannung angelegt wurde.
Es wurde ebenfalls festgestellt, daß der in Her vorstehend beschriebenen Art gebildete Elektrolyt sicher
an dem Oxydfilm selbst in einem Festkörper-Elektrolytkondensator aus gesintertem Tantal oder Aluminium
abgeschieden werden kann.
Es kann daher durch das Verfahren nach der Erfindung
ein Festkörper-Elektolytkondensator erhalten werden, der einen verringerten Reststroik und eine
erhöhte Betriebsspannung entsprechend dem erhöhten Wirkungsgrad der Formierung des verwendeten
J-MnO2 aufweist. Da weitethin die Herstellung des
Elektrolytkondensators nach der Erfindung ohne das thermische Zersetzungsverfahren auskommt, wird der
zu behandelnde Oxydfilm nicht ernsthaft beschädigt. Dies führt zu einer Verbesserung der Gütequalität des
fertigen Kondensators und zur Vereinfachung u'es
Herstellungsverfahrens eines Festkörper-Elektrolytkondensators, weil Nachformier- oder Heilungsstufen
weggelassen werden.
Um die Wirkung der einzelnen, das Verfahren der Erfindung kennzeichnenden Maßnahmen bezüglich
der Eigenschaften der fertigen Kondensatoren festzustellen, wurden Vergleichsversuche zwischen auf
verschiedene Weise, und zwar
a) nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 194 499 ohne abschließende Wärmebehandlung,
b) nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 194 499 mit abschließender Wärmebehandlung
und
c) dem Verfahren nach der Erfindung
hergestellten Elektrolytkondensatoren mit Aluminiumfolieanoden und einer Kapazität von jeweils 1 μΡ bei
einer Betriebsspannung von 20 V durchgeführt.
Bei diesen Vergleichsversuchen wurde jeweils der Reststrom bei 32 V nach 30 Sekunden sowie die Änderung
der Kapazität bei einem Falltest gemessen, bei dem auf die Elektrolytkondensatoren jeweils eine Aufprallkraft
von 20 g einwirkte.
Die Ergebnisse dieser Verglcichsvcrsuchc sind in
der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
| IO •5 |
Elektrolyt kondensator, hergestellt nach der deutschen Λ us lege- schrift 1 194 499 (nicht wärme behandelt) |
Elektrolyt kondensator, hergestellt nach der deutschen Auslegc- schrift I 194 499 (wärmc- behandelt) |
Elektrolyt kondensator, hergestellt nach dem Verfahren Erfindung |
| Resisiioiii (μ A) »ο Änderung rkr Kapazität beim Fall- test (%).... |
0,1 -50 |
0,9 | 0,1 -2 |
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators,
bei c|em auf eine einem Oxidfilm aufweisende Metallelektrode eine Mangandioxidschicht
durch Tauchen der Metallelektrode in eine Dispersion van feinpulverigem Mangandioxid
in einem DLspersionsmedium aufgebracht und anschließend getrocknet wird, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tauchen der Me- ">
tallelektrode in eine Dispersion von y-Mangandioxid
in Wasser oder Alkohol und daß die Trocknung bei einer unter 150° C liegenden Temperatur
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung der Mangandioxidschicht
in der Weise vorgenommen wird, daß das Dispeisionsmedium bei einer Temperatur
von 70° C eluia 30 Minuten lang in atmosphärischer
Luft oder 5 Minuten lang im Vakuum ver- ao dampft wird und daß danach die Anodenelektrode
bei einer Temperatur unter 150° C etwa 30 Minuten lang erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Mangandioxid mit einer Teilchengröße von etwa 100 mn bis 20 μΐη verwendet
wird.
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