DE2534997A1 - Elektrodenanordnung, insbesondere fuer kondensatoren, sowie verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Elektrodenanordnung, insbesondere fuer kondensatoren, sowie verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. K Teicxmann,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F.A.¥eickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
ERO TANTAL Kondensatoren GmbH, 8300 Landshut / Bayern, Ludmillastraße 23/25
Elektrodenanordnung, insbesondere für Kondensatoren, sowie Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft eine elektrischeEinrichtung, und zwar eine insbesondere für Kondensatoren geeignete Elektrodenanordnung,
sowie ein Verfahren zu deren Herstellung; insbesondere betrifft die Erfindung eine Kathodenelektrode, die geeignet
ist, in elektrolytischen Kondensatoren u. dgl. verwendet zu werden, die eine einen dielektrischen Oxydfilm
bildende Metallanode besitzen.
Obwohl die Erfindung unter Bezugnahme auf ihre Anwendung in elektrolytischen Kondensatoren nachstehend näher erläutert
wird, ist zu beachten, daß die Erfindung auch in einer Vieles -
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zahl von anderen elektrischen Einrichtungen Verwendung finden kann, in denen eine Kathodenelektrode erforderlich ist.
Elektrolytische Kondensatoren mit einer, einen dielektrischen Oxydfilm bildenden gesinterten Metallanode besitzen im allgemeinen
eine Kathodenelektrode, einen elektrisch leitfähigen Elektrolyten und die vorerwähnte poröse Anode mit dem erwähnten,
darauf ausgebildeten Oxydfilm. Typischerweise ist die Kathodenelektrode aus Silber, einer Silberlegierung,
Kupfer, oder einer Kupferlegierung zusammengesetzt bzw. ausgebildet,
um eine hohe elektrische Leitfähigkeit und Korrosionswiderstandsfähigkeit zu erzielen, wobei der Elektrolyt eine
wässrige Lösung einer anorganischen Säure ist, während die Anode aus einem filmbildenden Metall, wie beispielsweise
Tantal, Aluminium oder Niob, vorzugsweise Tantal, zusammengesetzt bzw. ausgebildet ist. Zu dem Elektrolyt können gewisse
anorganische Salze hinzugefügt werden, in welchem Zusammenhang beispielsweise auf die US-Patentschrift 2 616 953 verwiesen
wird, wobei diese Salze als Depolarisatoren wirken und auf diese Weise dazu beitragen, die Bildung von potentialzerstörenden
bzw. -beeinträchtigenden gasförmigen Produkten und Filmen auf der Kathodenelektrodenoberflache zu verhindern.
In den meisten Fällen dient die Kathodenelektrode außerdem als Behälter oder Gehäuse für den Elektrolytkondensator, indem
sie sowohl die Anode als auch den Elektrolyt umgibt und enthält. Gegenwärtig ist es üblich, Silber als Hauptbestandteil
der Kathodenelektrode wegen der wünschenswerten elektrischen und chemischen Eigenschaften des Silbers zu benutzen.
Aufgrund der relativ hohen Kosten des Silbers wäre es vorteilhaft, Kupfer oder Kupferlegierungen für die Kathodenelektrode
unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung der Leistungskenndaten der auf Silberbasis hergestellten Kathodenelektroden zu ver-
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wenden.
In elektrolyt!sehen Kondensatoren dieser Art wird die Anode
allgemein dadurch ausgebildet, daß man Pulver des speziellen filmbildenden Metalls in die gewünschte Form preßt und dann
das gepreßte Pulver sintert. Die sich ergebende gesinterte Anode zeichnet sich dadurch aus, daß sie zahllose Verbindungshohlraumbereiche
bzw. -flächen und infolgedessen eine sehr große Oberfläche pro Volumeneinheit besitzt, was in hohem
Maße zur Kapazität der Einrichtung, in welcher die Anode verwendet wird, beiträgt. Über bzw. auf der Anode wird dann
ein dielektrischer Oxydfilm des Metalls ausgebildet, und zwar typischerweise durch ein elektrolytisches Anodisierungsverfahren.
Obwohl die Anode eine relativ große Kapazität aufweist, ergibt sich an der Grenzfläche zwischen der Kathodenelektrode
und dem Elektrolyten eine inhärente Ladungstrennung aufgrund
der Polarisation,und infolgedessen weist diese Grenzfläche eine kathodische Kapazität auf. Diese kathodische Kapazität
aufgrund der Polarisation kann das Ergebnis der Bildung eines asymmetrischen leitfähigen Films auf der Kathodenelektrodenoberfläche
oder das Ergebnis eines elektrochemisch entwickelten unlöslichen isolierenden Films oder Gaspolarisationsfilms
auf der Kathodenelektrodenoberfläche sein.
Da sowohl die Anoden- als auch die Kathodenelektrode inhärente asymmetrische Leitfähigkeitseigenschaften besitzen, sind die
beiden Elektroden bezüglich ihrer Anordnung im Kondensatoraufbau gegeneinander in Reihe angeordnet bzw. geschaltet.
Unter dem Einfluß einer angelegten pulsierenden Spannung laden und entladen sich die Elektroden abwechselnd; das bedeutet,
daß sich eine Elektrode entlädt, wenn sich die andere lädt.
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κ 2Β34997
Infolgedessen bleibt der Elektrolyt während eines alternierenden Zyklus nach den externen Elektroden hin auf einem negativen
Potential. Dies unterscheidet sich von der Lade-Entlade-Funktion
zweier üblicher elektrostatischer Kondensatoren, die in Reihe geschaltet sind, jedoch bleibt die Formel für den Scheinleitwert
der Schaltung die gleiche: 1/C (Einrichtung) = 1/C (Anode) + 1/C (Kathode), worin C die Kapazität ist. Diese Beziehung
führt zu der Gegebenheit, daß die Ladungsübertragung in jeder Anordnung durch die kleinere der beiden Kapazitäten begrenzt
ist.
In der Ausführung von elektrolytischen Kondensatoren, insbesondere
hinsichtlich der Kondensatorbemessung, wird die Ausführung unverändert von den Ausführungsparametern der Anode festgesetzt.
Infolgedessen kann die Kathodenkapazität mehrere Größenordnungen größer als die Anodenkapazität gemacht werden, und zwar durch
geeignete Anordnung oder Behandlung, so daß sie mit der Anodenausführung kompatibel ist. Daher wird der Term 1/C (Kathode)
in der obigen Formel klein relativ zu den anderen Termen dieser Formel, und die Kapazität der Einrichtung wird im wesentlichen
gleich der Anodenkapazität. Idealerweise erreichen die Betriebseigenschaften des Kondensators eine optimale Stabilität, wenn
die Kathodenkapazität unendlich wird. Dieser Zustand kann natürlich nur angenähert bei der praktischen Ausführung der Kondensatoren
erreicht werden.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um die Kapazität der Kathodenelektrode in elektrolytischen, filmbildenden Metallkondensatoren
zu erhöhen, und zwar umfassen diese Verfahren folgendes:
609809/0 717
2B3A997
(1) Auf die Oberfläche der Kathodenelektrode wird eine Schicht
von feinverteiltem, im wesentlichen inertem leitfähigem
Material aufgebracht, wie beispielsweise Kohlenstoff oder bestimmte Platinmetalle oder Gold; wenn die Aufbringung
richtig erfolgt, dann ergeben diese Materialien einen sehr großen Kathodenoberflächenbereich, wie er für die
Kathodenkapazität erforderlich ist; oder
(2) man sieht gewisse Metallionen in dem Elektrolyt vor, die durch Elektroablagerung auf einer Kathodenelektrode aus
geeignetem Metall abgelagert und hiervon in im wesentlichen
dem genauen Verhältnis des über die Kathoden-Elektrolyt-Grenzfläche
hin- und herfließenden Stroms gelöst werden.
Bei dem vorstehend unter (1) beschriebenen System nimmt man an, daß der Strom, welcher die Elektrolyt-Kathoden-Verbindung
überquert, Wasserstoff oder Hydroxylionen entlädt, die auf der Oberfläche des Metalls absorbiert sind, um einen dielektrischen
Film hervorzubringen. Bei dem System gemäß (2) wird angenommen, daß die elektrochemische Entladung und Lösung der Metallionen
eine ionische Doppelschicht in dem Elektrolyt an der Kathodenelektrodenoberflache
erzeugt, und die Raumladung über dieser Schicht weist eine hohe Kapazität auf.
Da Kondensatoren mit einer filmbildenden Metallanode allgemein
so klein wie möglich gemacht werden und die Anodenkapazität infolgedessen sehr hoch pro Volumen der Einrichtung ist, besteht
die übliche Praxis darin, beide Verfahren der Erhöhung der Kapazität der Kathodenelektrode anzuwenden. Jedoch ist
das Aufbringen der erwähnten Schicht von fein unterteiltem leitfähigem Material auf die Oberfläche der Kathodenelektrode
allgemein umständlich bzw. langwierig und kostenaufwendig, insbesondere dann, wenn Gold oder Platin verwendet werden.
B09809/Ü7 1 7
" " 2b'U997
Das Verfahren umfaßt allgemein die Verfahrensschritte des
Reinigens der Kathode, des Aufbringens einer Beschichtung von
Maskierungsmaterial über einen Teil der Kathodenelektrodenoberflache,
des Ätzens der Oberfläche mit einer Säure, des Abspülens, des Füllens mit einer Plattierungslösung, des
Elektroplattieren mit einer Platinanode, des Entfernens der Anode und der Plattierungslösung, des Abspülens, des Trocknens,
und des Entfernens des Maskierungsmaterials.
Mit der Erfindung soll daher eine auf Kupferbasis hergestellte Kathodenelektrode für eine elektrische Einrichtung zur Verfügung
gestellt werden, auf der eine Schicht oder Beschichtung vorgesehen ist, welche dazu beiträgt, die Kapazität der Kathode
durch Erhöhung der effektiven Oberfläche der Kathodenelektrode zu vergrößern. Weiterhin besteht ein Merkmal der Erfindung
darin, daß die auf die Kathodenelektrode aufgebrachte Schicht wenigstens eine der folgenden Verbindungen enthält: Kupferselenid,
Kupfertellurid und/oder Kupfersulfid. Das Verfahren
zum Aufbringen der Schicht gemäß der Erfindung umfaßt relativ wenige Verfahrensschritte und ist infolgedessen relativ kostengünstig.
Weiterhin ist die auf Kupferbasis hergestellte Kathodenelektrode mit einer Schicht gemäß der Erfindung im wesentlichen
nichtfUmbildend, nichtgasend, sie besitzt nur einen minimalen inneren Reihenwiderstand, sie stabilisiert die
elektrischen Eigenschaften des Kondensators und ist im wesentlichen inert gegenüber kossoriven chemischen Angriffen durch
einen in Betrieb befindlichen Elektrolyt. Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der Elektrolyt, der sich
in Kontakt mit der auf Kupferbasis hergestellten Kathodenelektrode befindet, entlüftet ist, so daß die Möglichkeit
der Korrosion der Kathodenelektrode durch oxydierende Substanzen im Elektrolyt herabgesetzt wird.
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"7" * 2634997
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung im Prinzip dargestellten, besonders bevorzugten Ausführungs beispiels
sowie anhand weiterer Beispiele näher erläutert. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt einen Querschnitt durch einen
Elektrolytkondensator, der eine filmbildende Metallanode besitzt.
Allgemein wird mit der Erfindung eine Kathodenelektrode für eine elektrische Einrichtung zur Verfügung gestellt, wobei
die Kathodenelektrode aus einem auf Kupfer basierendem Material
zusammengesetzt bzw. hergestellt ist und eine Schicht oder Beschichtung über bzw. auf der Kathodenelektrodenoberfläche
hat, die wenigstens eine der folgenden Verbindungen enthält bzw. aus wenigstens einer der folgenden Verbindungen besteht:
Kupfertellurid, Kupferselenid , Kupfersulfid oder Mischungen aus
zwei oder drei der erwähnten Verbindungen. Mit der Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zur Aufbringung der Schicht auf
die Kathodenelektrodenoberfläche vorgeschlagen. Die Erfindung ist insbesondere zur Verwendung in einem Elektrolytkondensator,
der eine filmbildende Metallanode besitzt, geeignet, bei dem eine hohe Kathodenkapazität und stabile elektrische Eigenschaften
erwünscht sind.
Wie bereits ausgeführt, kann die Erfindung in verschiedensten elektrischen Einrichtungen Verwendung finden, sie wird jedoch
nachstehend unter Bezugnahme auf ihre Anwendung in Elektrolytkondensatoren näher erläutert, obwohl sie nicht auf diesen
Anwendungsfall beschränkt ist. Die Hauptvorteile, die durch die Verwendung einer auf Kupferbasis hergestellten Kathodenelektrode
erzielt werden, bestehen in einer beträchtlichen Herabsetzung der Endkosten des vollständigen Kondensators,
ohne daß die Leistungsfähigkeitseigenschaften im Vergleich zu
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Kondensatoren, die platinisierte, auf Silberbasis hergestellte Kathodenelektroden haben, herabgesetzt werden; und in der Einfachheit
der Ausbildung der Schicht auf bzw. über der Kathodenelektrodenoberflache.
Die Erfindung sei nunmehr zunächst unter Bezugnahme auf die einzige Figur der Zeichnung erläutert, die eine Querschnittsansicht eines Elektrolytkondensators 10 zeigt, der eine einen
dielektrischen Oxydfilm bildende Metallanode 11 mit einem elektr. Anschluß 19 aufweist. Die Anode 11 besitzt einen dielektrischen
Oxydfilm bzw. eine dielektrische Oxydschicht (nicht dargestellt) auf bzw. über ihrer Oberfläche. In Kombination mit der Anode
ist eine Kathodenelektrode 12 vorgesehen, die außerdem als Gehäuse oder Behälter für den Kondensator 10 dient. Die Anode
11 wird innerhalb des Kathodengehäuses 12 mittels eines isolierenden Bodenabstandsstückes 13 und einer Enddichtungsanordnung
14 gehalten. Die Endabdichtungsanordnung 14 ist als Glas-zuMetall-Dichtung
15 in Verbindung mit einer elastischen Scheibe 16 dargestellt, aber die Endabdichtungsanordnung bildet keinen
Teil der Erfindung,und aufgrund der vielen bekannten Endabdichtungsanordnungen
ist es möglich, eine Vielzahl von unterschiedlichen Arten von Strukturen zu verwenden, um das offene Ende
des Gehäuses 12 abzuschließen. Ein Elektrolyt 17 steht in Berührung
mit der Anode 11 und der inneren Oberflächenbeschichtung 18 der Kathodenelektrode 12. Eine externe elektrische
Verbindung für die Kathodenelektrode wird durch die Kathodenleitung .20 erzielt.
Der Betriebselektrolyt 17 für den Kondensator ist typischerweise eine verdünnte, nichtoxydierende wässrige Lösung einer
anorganischen Säure, wie beispielsweise von Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure u. dgl. Der gegenwärtig bzw. hier
bevorzugte Elektrolyt ist eine 39 gewichtsprozentige Lösung
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von Schwefelsäure. Um zur Verhinderung einer Korrosion der inneren Oberflächen der Kathodenelektrode 12 durch den Elektrolyt
17 beizutragen, ist der Elektrolyt vorzugsweise entlüftet, und zwar beispielsweise mittels einer Rückflußbehandlung in
einem geschlossenen System, bevor er in den Kondensator 10 gegeben wird.
Gemäß der Erfindung ist die Kathodenelektrode aus einem auf
Kupferbasis hergestellten Material zusammengesetzt bzw. hergestellt, d.h. aus einem Material, das wenigstens 50 Gewichtsprozent
Kupfer enthält. Vorzugsweise enthält das auf Kupferbasis hergestellte Material wenigstens 90 % Kupfer. Ein besonders
vorteilhaftes Material ist silberhaltiges Kupfer, CDA #-116, das eine auf Kupferbasis hergestellte Legierung ist,
welche ungefähr 777,575 gr Silber pro 1016,0^7 kg Kupfer oder ungefähr 0,1 Gewichtsprozent Silber enthält. Diese Kupferlegierung
hat wünschenswerte mechanische Eigenschaften, wie beispielsweise Ductilität, Beibehaltung der durch Arbeitshärtebehandlung
erzielten Härte bei dem Betriebstemperaturbereich eines typischen Kondensators, und gute Widerstandsfähigkeit
gegen Korrosion.
Wie bereits erwähnt, kann der Oberflächenbereich des Behälters oder Gehäuses, der bzw. das als Kathodenelektrode 12 im
Kondensator 10 dient, beträchtlich erhöht werden, so daß man den vollen Vorteil der Kapazität der Anode ausnutzen kann.
Konventionelle Verfahren, um dieses zu erreichen, sind eine Platinisierung durch elektrochemische Einrichtungen und die
Anwendung von einer künstlichen Graphitbeschichtung mittels einer flüssigen Dispersion oder Bemalungs- bzw. Auftragsmasse.
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Obwohl die konventionellen Verfahren für einige Zwecke ausreichen,
wurde gefunden, daß die Behandlung des Inneren der Kathodenelektrode 12 mit weniger Verfahrensschritten und infolgedessen
im allgemeinen mit niedrigeren Kosten dadurch erreicht werden kann, daß man eine Beschichtung 18 aus Kupferselenid,
Kupfertellurid und/oder Kupfersulfid durch Reaktion
einer Lösung von der geeigneten Säure oder einer anderen reaktiven Verbindung mit der auf Kupferbasis hergestellten Kathodenelektrode
ausbildet. So ist es beispielsweise möglich, eine Reaktion der Selenigsäure mit der auf Kupferbasis hergestellten
Kathodenelektrode 12 auszunutzen, wodurch eine Beschichtung 18 aus Kupferselenid erzeugt wird; mit Tellurigsäure erhält
man Kupfertellurid , und ein Polysulfid erzeugt Kupfersulfid.
Die vorstehend bevorzugte Verbindung für die Schicht 18 auf bzw. über der Kathodenelektrode 12 ist Kupfertellurid. Allgemein
liegt die Menge der Säure oder Verbindung, die zur Ausbildung der Schicht 18 erforderlich ist, im Bereich von ungefähr 0,2
bis 1,0 mg pro QuadratZentimeter Kathodenelektrodenoberflache.
Die Schicht 18, die durch das Reaktionsprodukt der reaktiven Säuren oder Verbindungen mit der Kathodenelektrode 12 ausgebildet
ist, kann bei mehreren unterschiedlichen Stufen des Kondensatorzusammenbaus aufgebracht werden. Die geeignete
Verbindung kann zum Füllelektrolyt 17-hinzugefügt werden, und so findet die Reaktion in dem vollständig hergestellten
Kondensator 10 statt. Alternativ kann die poröse Anode 11 in eine wässrige Lösung einer geeigneten Verbindung getaucht
und dann getrocknet werden. Die Reaktion beginnt, wenn die Anode 11 in den Elektrolyten 17 eingefügt wird, und irgendwelche
nichtreagierte Verbindung bleibt auf diese Weise in dem Kondensator 10. Bei einem anderen Verfahren wird eine
wässrige Lösung der Verbindung in ein trockenes Gehäuse 12 gebracht, und die Reaktion mit der Kathodenoberfläche wird
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ermöglicht. Dann wird die verbleibende Lösung entfernt und das Gehäuse 12 entwässert bzw. getrocknet. Der Elektrolyt 17
wird in einem nachfolgenden Verfahrensschritt hinzugefügt,
und der Kondensatorzusammenbau wird dann vollendet.
Ein besonderer Vorteil der Verwendung einer Beschichtung 18 aus Kupferselenid, Kupfertellurid und/oder Kupfersulfid oder
einer Mischung von zwei oder drei der vorerwähnten Verbindungen gegenüber konventionellen Verfahren zur Erhöhung der Kathodenelektrodenoberflache,
wie beispielsweise dem Platinieren und der Beschichtung mit Graphit, besteht darin, daß viele Verfahrensschritte
beim Herstellen des Elektrolytkondensators wegfallen können. Beispielsweise erfordert die Platinisierung
der inneren Oberfläche der Kathodenelektrode die Verfahrensschritte des Maskierens, Ätzens, Abspülens, Plattierens,
Abspülens und Trocknens, wie bereits oben erwähnt wurde. Die Schichten oder die Beschichtung 18 nach der Erfindung können
bzw. kann in einfacher Weise durch Zufügen einer geringen Menge einer geeigneten Verbindung erfolgen, beispielsweise
durch Zufügen von Tellurigsäure, wobei die Hinzufügung dieser Verbindung zu dem Füllelektrolyt erfolgt. Die vorerwähnte
spezielle Säure kann in sauren Elektrolyten dadurch ausgebildet werden, daß man das Oxyd des Elements, beispielsweise
Telluriumoxyd (TeOp) zu dem sauren Elektrolyt bzw. der Elektrolytsäure,
wie beispielsweise zu Schwefelsäure, hinzufügt.
Bei dem vorstehend bevorzugten Verfahren wird die Beschichtung oder die Schicht über bzw. auf der Kathodenelektrode vo dem
Einführen des Füllelektrolyten ausgebildet. Bei diesem Verfahren
wird die reaktive Verbindung in einem wässrigen Mittel
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ausgebildet, und zwar üblicherweise in einer wässrigen Lösung einer Säure, wie beispielsweise von HpSO^, und in Kontakt mit
der Kathodenelektrodenoberflache 12 gebracht. Die Reaktion
zwischen der reaktiven Verbindung und der Kupferkomponente
der Kathodenelektrode wird ermöglicht, so daß eine Schicht von Kupfertellurid, Kupferselenid und/oder Kupfersulfid ausgebildet
wird. In vielen Fällen liegt die optimale Reaktionszeit zwischen ungefähr 5 und 12 Minuten. Die vorstehend bevorzugte
Reaktionszeit beträgt 8 Minuten plus oder minus 2 Minuten. Nach der Reaktion wird die Lösung entfernt, und
die Oberfläche kann trocknen. Nachfolgend wird der Füllelektrolyt ausgegeben, die Anode eingefügt, und die Einrichtung
abgedichtet.
Infolgedessen ist das Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung
über bzw. auf der Kathodenelektrodenoberflache gemäß der
Erfindung im Vergleich zu konventionellen Verfahren, wie beispielsweise dem Verfahren der Platinisierung der Kathodenelektrodenoberf
lache, in hohem Maße vereinfacht.
Es ist.weiterhin vorteilhaft, gewisse lösliche anorganische
Salze als Depolarisatoren zu dem Betriebselektrolyten des Kondensators gemäß der Erfindung hinzuzufügen, um die Leckagestromeffekte,
die während des Kondensatorbetriebs vorhanden sind, zu minimalisieren. Diese Salze tragen auch dazu bei,
die Ausbildung von gasförmigen Produkten, welche aufgrund des Leckagestroms zwischen den Elektroden freigesetzt werden, zu
verhindern. Ein spezielles Salz, das vorteilhafterweise in einem Kondensator nach der Erfindung verwendet werden kann,
ist CuSO^, vorzugsweise in dessen Hydratform und in Verbindung
mit Schwefelsäureelektrolyten. Die Menge des Salzes, die erforderlich ist, beträgt typischerweise zwischen etwa 0,1 Ge-
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wichtsprozent bis ungefähr 5 Gewichtsprozent des Elektrolyts.
Es sind mehrere Kondensatoren gemäß der Erfindung hergestellt worden, und die Betriebs- bzw. Leistungsdaten dieser Kondensatoren
werden in den folgenden Beispielen präsentiert, wobei zu bemerken ist, daß die Erfindung selbstverständlich nicht
auf diese Beispiele beschränkt ist.
Ein 450 uF Kondensator von einer Spannungsbemessung von 6 Volt wird nach der vorliegenden Erfindung hergestellt.
Ein auf Kupferbasis hergestelltes Kathodengehäuse, das aus CDA :i 116 Silber/Kupfer hergestellt ist, hammergar, wird mit
einer Länge von ungefähr 17,20 mm und einem Durchmesser von ungefähr 4,75 mm hergestellt. Das Innere des Gehäuses wird mit
einer warmen Reinigungslösung gereinigt und mit entionisiertem ■
Wasser gespült, und dann wird das überschüssige Wasser entfernt bzw. durch Trocknung weggenommen. Ein Elektrolyt von entlüfteter
39 gewichtsprozentiger H2SO/ mit einer Zufügung von 0,4 Gewichtsprozent
SeO2 wird dann in das Gehäuse gegossen. Eine gesinterte
Tantalanode mit einer dielektrischen Oxydschicht und einer Länge von ungefähr 12,78 mm wird in dem Elektrolyt
angeordnet, und das offene Ende des Gehäuses wird mit einer geeigneten Dichtungsanordnung abgedichtet.
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Das SeO2 bildet eine Säure in dem Elektrolyt und reagiert während
und nach der Füllung mit dem Kupfer der inneren Oberfläche des Kathodengehäuses, so daß eine anhaftende Schicht
von Kupferselenid erzeugt wird. Der fertiggestellte Kondensator
weist gute Betriebs- bzw. Leistungsdaten während eines Lebensdauertests bei 85°C und bei Stoßvibrationstests auf.
Ein 78 uF Kondensator von einer Spannungsbemessung von 50 Volt wird gemäß der Erfindung hergestellt.
Das Gehäuse hat die gleiche Abmessung wie das im Beispiel I benutzte Gehäuse. Wiederum wird das Gehäuse durch eine warme
Reinigungslösung gereinigt und dann mit entionisiertem Wasser
gespült und anschließend getrocknet. Eine Behandlungslösung von ungefähr 1 g TeO2 in ungefähr 100 g von 39 gewichtsprozentiger
H2SO/ Lösung wird in das Gehäuse gegeben, wobei das
Gehäuse bis ungefähr 0,79 mm von der Oberseite des Gehäuses gefüllt wird. Die Reaktion zwischen dem Kupfer des Gehäuses
und der Tellurigsäure wird ermöglicht, so daß die Schicht von Kupfertellurid ausgebildet wird, und dann wird das Gehäuse
mit entioni:
getrocknet.
getrocknet.
mit entionisiertem Wasser ausgespült und bei ungefähr 85°C
Nachdem das Gehäuse trocken ist, wird ein Elektrolyt, der aus einer entlüfteten wässrigen Lösung von ungefähr 39 Gewichtsprozent
H2SO^ mit ungefähr 3 Gewichtsprozent CuSO^ . 5H2O .
besteht, in das Gehäuse gegeben. Eine gesinterte Tantalanode mit einem darauf befindlichen dielektrischen Oxydfilm wird
in den Elektrolyten eingeführt, und das offene Ende des Gehäuses
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wird durch eine Dichtungsanordnung abgeschlossen.
Zwei fertiggestellte Kondensatoren, die nach dem obigen Verfahren hergestellt worden sind, wurden geprüft, und es wurde
gefunden, daß sie die folgenden elektrischen Eigenschaften bei verschiedenen Temperaturen haben:
Kapazitätsänderung
| +250C | uF DF |
-35°C | -55°C | |
| Einheit 1 | 80.4 3.6% |
uF DF |
-12 | -24 |
| Einheit 2 | 81.2 3.7% |
-12 | -20 | |
| Annehmbare Grenzen |
+40 | |||
+85°C +25°C
-0,37 -3,6
-0,74 -3,8
+10
Es sei darauf hingewiesen, daß sich aus der obigen Tabelle ergibt,
daß die Leistungsfähigkeit beider Kondensatoren gut innerhalb annehmbarer Grenzen für die Temperaturstabilität liegt.
VorwärtSiebensdauerprüfungen bei 85°C zeigen, daß der obige Kondensatortyp
auch innerhalb annehmbarer Grenzen in den Leistungswerten selbst nach 1000 Prüfungsstunden-liegt. Die prozentuale
Änderung der Kapazität ist weniger als 2 %, und normalerweise weniger als 1 %. Die Sieichstromleckage liegt gut unterhalb des
Anfangswertes, und die prozentuale Änderung des Verlustfaktors
ist weniger als 10 %, normalerweise weniger als 5 %, was gut
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innerhalb annehmbarer Grenzen liegt.
Infolgedessen wird mit der Erfindung die Verwendung einer auf
Kupferbasis hergestellten Kathodenelektrode in einer elektrischen Einrichtung ermöglicht, wobei eine Oberfläche der Kathodenelektrode
eine anhaftende Schicht oder Beschichtung aus Material hat, das eine oder mehrere der folgenden Verbindungen enthält:
Kupferselenid, Kupfertellurid, Kupfersulfid oder Mischungen von zwei oder drei dieser Verbindungen. Die Schicht ist relativ
leicht und kostengünstig auf die Kathodenelektrodenoberfläche auszubringen und ermöglicht die leistungsfähige Verwendung von
auf Kupferbasis hergestellten Materialien als Kathodenelektroden für elektrische Einrichtungen, insbesondere für elektrolytische
Kondensatoren.
Kurz zusammengefaßt betrifft die Erfindung eine Kathodenelektrode aus auf Kupferbasis hergestelltem Material, die in
elektrischen Einrichtungen angewandt werden kann und mit einer Schicht versehen ist, die aus wenigstens einer der folgenden
Verbindungen zusammengesetzt ist bzw. wenigstens eine der folgenden Verbindungen enthält: Kupferselenid, Kupfertellurid
und/oder Kupfersulfid (einschließlich von Mischungen von zwei oder mehr dieser Verbindungen), wobei die Schicht durch eine
Reaktion zwischen der auf Kupferbasis-hergestellten Kathodenelektrode
und einer geeigneten reaktiven Verbindung von Selen, Tellur oder Schwefel erzeugt wird. Wenn die Kathode in einem
elektrolytisehen Kondensator verwendet wird, dann trägt die
Schicht auf der Kathodenelektrode dazu bei, den Kondensator zu depolarisieren, und sie trägt weiterhin dazu bei, die
Kapazität der Kathodenelektrode zu erhöhen.
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Claims (11)
1. 'Elektrodenanordnung mit einer Anodenelektrode und einer
Kathodenelektrode einschließlich einer Oberfläche, die dazu geeignet ist, in Kontakt mit einem flüssigen oder
halbflüssigen Elektrolyt gebracht zu werden, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kathodenelektrode (12) Kupfer enthält und daß eine Zusammensetzung (18) auf
der Kathodenelektrodenoberflache vorgesehen ist, die wenigstens eine der folgenden Verbindungen enthält: Kupferselenid,
Kupfertellurid und/oder Kupfersulfid.
2. Elektrodenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Kathodenelektrode
(12) als Hauptbestandteil Kupfer enthält.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Kathodenelektrode
(12) im wesentlichen aus einer Kupfer-Silber-Legierung besteht oder diese enthält.
4. Elektrodenanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Kathodenelektrode
(12) eine Legierung von ungefähr 0,01 Gewichtsprozent bis etwa 5 Gewichtsprozent Silber, der Rest im
wesentlichen Kupfer, besteht bzw. diese Legierung enthält.
5. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, g ekennzeichnet
durch' einen in Kontakt mit der Elektrodenanordnung stehenden Elektrolyt (17).
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6. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,' insbesondere
als Kondensator ausgebildet, dadurch gekennzeichnet, daß die Anodenelektrode (11)
ein fumbildendes Metall enthält oder aus einem solchen
Metall besteht und einen dielektrischen Oxydfilm des filmbildenden Metalls hat, der in Berührung mit der Anodenelektrode
steht, und daß weiterhin ein Elektrolyt in Berührung mit dem dielektrischen Oxydfilm der Anodenelektrode
und der Zusammensetzung (18) auf der Oberfläche der Kathodenelektrode (12) steht.
7. Elektrodenanordnung nach Anspruch 6, dadurch g e kennz ei chnet, daß der Elektrolyt wenigstens
ein Material enthält, das aus der Gruppe der folgenden Materialien ausgewählt ist: Schwefelsäure, Salzsäure und/
oder Phosphorsäure, und/oder Metallsalze derselben, wobei das filmbildende Metall der Anodenelektrode Tantal und/
oder Niob ist.
8. Elektrodenanordnung nach Anspruch 7, dadurch g e k enn ζ e i chnet, daß die Oberfläche der Kathodenelektrode
(12) im wesentlichen eine Legierung von Kupfer-Silber ist.
9. Elektrodenanordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt (17) eine
wässrige Lösung ist, die H2SO^ und CuSO^ enthält, und
daß die Zusammensetzung (18) auf der Oberfläche der Kathodenelektrode (12) im wesentlichen Kupfertellurid ist.
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10. Verfahren, insbesondere zur Herstellung der Elektrodenanordnung
nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der
Kathodenelektrodenoberflache dadurch hergestellt wird,
daß man die Kathodenelektrodenoberfläche mit einer Lösung in Berührung bringt, die wenigstens eine mit Kupfer reagierende
Verbindung enthält, wobei die Verbindung wenigstens eines der folgenden Elemente enthält: Se, Te und/oder S.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß als Verbindung TeO2 in einer wässrigen
Lösung von H2SO^ verwendet wird.
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Leerseite
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