DE1220937B - Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einem Sinterkoerper aus Titan - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einem Sinterkoerper aus Titan

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Description

  • Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einem Sinterkörper aus Titan Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Kondensators mit festem Elektrolyten. Kondensatoren dieser Art besitzen einen Sinterkörper aus den Metallen Tantal, Aluminium, Wolfram, Niob, Hafnium, Zirkonium oder Titan als Anode und auf einer dielektrischen Schicht dieses Metalls eine Halbleiterschicht aus Mangandioxyd, die als »fester Elektrolyt« wirkt und die metallische Kathodenschicht trägt.
  • Solche festen Elektrolytkondensatoren werden im Prinzip nach folgendem Verfahren hergestellt: Durch Pressen und Sintern von Partikeln eines filmbildenden Metalls, z. B. Tantal, bis zu ihrer Bindung zu einer festen porösen Masse wird zunächst die Anode hergestellt. Diese poröse Elektrode wird nötigenfalls nach einer der üblichen Methoden gereinigt und dann in einer Elektrolytlösung formiert, die entweder eine wäßrige Lösung oder ein geschmoIzenes Salz sein kann. Wird ein geschmolzenes Salz als Elektrolyt verwendet, so muß es auf einer genügend hohen Temperatur (250 bis 300' Q gehalten werden, um einen dünnflüssigen Elektrolyten und eine rasche Formierung der Elektrode zu erreichen. Die Formierung wird so lange durchgeführt, bis ein Film von der gewünschten Spannungs- und Reststromcharakteristik erhalten ist. Nach der Bildung des anodischen Films wird die poröse Elektrode in eine wäßrige Lösung von Mangannitrat getaucht und zur Umwandlung des Mangannitrats in Mangandioxyd auf eine ausreichende Temperatur erhitzt. Das Eintauchen in Mangannitratlösung und die Umwandlung in Mangandioxyd wird mehrmals wiederholt, um eine vollständige Imprägnierung sicherzustellen. Danach, wird der Sinterkörper beispielsweise in das geschmolzene Salzbad zurückgebracht und noch einmal formiert. Nach diesem Verfahrenssehritt wird abermals eine Mangandioxydschicht aufgebracht. Auf dieser Schicht wird ein leitender Niederschlag gebildet, der beispielsweise aus Graphit bestehen kann. Die äußere Oberfläche des mit Graphit bedeckten Körpers kann ihrerseits mit einem Metall überzogen werden. Geeignete Zuführungen zur äußeren metallischen Schicht und zum porösen Körper stellen die elektrischen Anschlüsse des Kondensators dar.
  • Kondensatoren mit einem Sinterkörper aus Titan, die nach diesem Verfahren hergestellt sind, haben sich bisher nicht bewährt. Eine der Ursachen ist vermutlich darin zu sehen, daß das , Titanmetall nicht mit der nötigen Reinheit hergestellt werden kann, und andererseits darin, daß die Titanoxyde TiO bzw. Ti.O. leitfähig sind und deshalb den Aufbau einer geeigneten Sperrschicht unter Verwendung der üb.-liehen Formierverfahren stören. Eine weitere SchvAerigkeit liegt in der Herstellung eines geeigneten Sinterkörpers aus Titan, weil dieses Metall sehr weich ist. Schließlich ist es schwierig, brauchbare Sinterkörper aus Titan mit einem Mangandioxydbelag mit Hilfe der üblichen Mangannitratlösung herzustellen.
  • . Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Titankondensator mit festem Elektrolyten herzustellen, insbesondere einen einwandfreien Aufbau des auf dem Sinterkörper aus Titan befindlichen Schichtensystems zu erzielen.
  • Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß der Sinterkörper einer Mehrfachformierung in unterschiedlichen Formierlösungen und bei verschiedenen Temperaturen unterzogen wird, indem nach der Formierung in einem Salzbad in einer wasserhaltigen Lösung bei Raumtemperatur formiert wird und nach der Formierung im Salzbad bei 300 bis 400' C eine dritte Formierung, in einem organischen, weniger wasserhaltigen Elektrolyten bei etwa 120 bis 150' C erfolgt.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung kann von Titanpulver mit einem Reinheitsgrad von nur 99,4 1/o ausgegangen werden, obwohl mit steigendem Reinheitsgrad eine Verbesserung der elektrischen Eigenschaften eintritt. I Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird vorzugsweise ein flachgepreßter plattenförmiger Sinterkörper verwendet, nachdem sich gezeigt hat, daß die besten elektrischen Daten mit derartigen Ausführungsformen erzielt werden. Einzelheiten einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ergeben sich. aus der nachstehendeil Darstellung der Verfahreasschritte.
  • Das Sintern des Titanpulvers wird zweckmäßig im Hochvakaum vorgenommen, und zwar bei einer Temperatur zwischen 1200 und 1400' C. Das Titanpulver soll vorzugsweise eine Korngröße von 10 bis 100 li besitzen. Eine sehr geeignete*Sintertemperatur ist 1300' C bei einer Sinterdauer von etwa 30 bis 60 Minuten. Durch AndpMng -der Sinterdauer lassen sich die Werte der Kapazität und des Reststromes ändern.
  • Als Material für den Zuleitungsdraht zum Sinterkörper wird nach der Erfindung Titan möglichst hoher Reinheit bevorzugt. Es hat sich als günstig erwiesen, den Titandraht beim Herstellen des Sinterkörpers einzusintern; so daß das frei überstehende Ende als Zuleitungsdraht benutzt werden kann.
  • Nach dem Sintervorgang wird zunächst die oberflächliche Oxydhaut, die im weiteren Verfahren stören -würde, beseitigt. Dies erfolgt dadurch, daß der Sinterkörper z. B. mit Hilfe einer verdünnten Flußsäurelösung geätzt wird. Die Beseitigung der Oxydhaut kann als vollzogen angesehen werden, sobald eine starke Gasblasenbildung auftritt, die zeigt, daß nunmehr das Titaninetall selbst angegriffen wird. Das Ätzen des Titans hat nicht nur. eine Vergrößerung der Kapazität des Sinterkörpers zur Folgen sondern reinigt auch dessen Oberfläche. Der Erfolg des Ätzvorganges zeigt sich besonders an einem Vergleich der Reststrommessungen von geätzten und ungeätzten Sinterkörpern.
  • Anschließend an den Ätzvorgang muß der Sinterkörper sorgfältig gewaschen werden, um alle Spuren von Fluor zu beseitigen. Die Anwendung einer Ultraschallwaschung hat sich hierbei als nützlich erwiesen. Man kommt jedoch auch durch mehrmaliges Auskochen des Sinterkörpers in reinstem Wasser zu einem guten Ergebnis. Keinesfalls darf das Waschwasser noch eine milchige Trübung aufweisen.
  • Die geätzten und gewaschenen Sinterkörper werden dann getrocknet und bei Raumtemperatur längere Zeit, mindestens mehrere Stunden, in eine wäßrige oxydierende Lösung gelegt. Eine Mischung von z. B. einem Teil konzentrierter Salpetersäure und einem Teil 30()/oigem Wasserstoffsuperoxyd haben sich als günstig erwiesen. Die oxydierende Behandlung hat den Zweck, leitfähige Fremdmetallteilchen im Sinterkörper, z. B. Eisen- oder Siliziumteilchen, in nichtleitende Oxyde umzuwandeln, was zu einer Verringerung des Reststromes des Kondensators führt.
  • Alsdann erfolgt eine oxydierende Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis 800' C, die in Luft mehrere Stunden lang andauern muß. Vorzugsweise wird aber reiner Sauerstoff verwendet, wenn man die Behandlungszeit auf etwa 15 bis 30 Minuten heruntersetzen und die Bildung von leitfähigen Titannitriden vermeiden will. Dieser Verfahrensschritt gibt dem Sinterkörper, der bisher metallisch grau aussah, eine Anlauffarbe je nach der Art und Dauer der Behandlung. Bei einer Temperatur von 3001 C sehen die Sinterkörper gelb, bei höherer Temperatur braun, dann blauviolett, grau und schließlich weiß aus. Die blauviolette Farbe ist zu bevorzugen.
  • Die auf diese Weise vorbehandelten Sinterkörper werden nun unter elektrischer Spannung verschie-: denen Formierungen-unterworfen. Zunächst wird.in der Lösung eines wäßrigen Elektrolyten mit guter Leitfähigkeit, z. B. einer Säurelösung, bei etwa 20' C auf etwa 20 V oder höher formiert. Nach dem Wässein und Trocknen wird die zweite Formierung in einem Gemisch von mehreren Salzen bei. einer Temperatur von etwa 3501 C angeschlossen. Vorzugsweise wird eine Salzschmelze aus Natrium-, Kalium-und Lithiumsalzen verwendet. Besonders bewährt hat sich folgende Zusammensetzung: 138 g Natriunmitrit, 101 g Kaliumnitrat, 101 g Lithiumnitrat. Nach beendetem Formiervorgang wird unter Spannung auf etwa 1251 C abgekühlt und der Sinterkörper aus der Schmelze in kochendes Wasser gebracht, indem die Reste der Salzschmelze -abgelöst C werden. Alsdann wird getrocknet und eine dritte Formierung in einem,-Elektrolyten vorgenommen, der im wesentlichen- aus- einer organischen, wenig wasserhaltigen Lösung besteht, z. B. Glykol, der vorzugsweise zur Erhöhung der Leitfähigkeit verschiedene Jonogene, z. B. Borate, zugesetzt werden. Dieser dritte Formiervorgang wird bei einer Temperatur zwischen 120 und 150' C durchgeführt. Schließlich wird unter elektrischer Spannung auf Zimmer- temperatur abgekühlt.
  • Wie ersichtlich, findet also zwischen den einzelnen Formierschritten in keindm- Falle eine sprungartige Änderung der Behandlungstemperatur statt.
  • Nunmehr ist der Sibterkörper fertig, um auf der erzeugten dielektrischen Schicht eine Halbleiter# schicht anzubringen.
  • Zu diesem Zweck wird der Sinterkörper im Vakuum z. B. mit einem aus Mangannitratlösung und Manganhydroxyd bestehenden Gemisch getränkt. Ein solches Gemisch -erhält man, wenn eine wäßrige saure Mangannitratlösung so lange mit Animoniaklösung versetzt wird, bis eine genügende Menge Manganhydroxyd in der Lösung vorhanden ist.
  • Anschließend wird eine Behandlung in Luft bei etwa 150 bis 250' C.zur Bildung von Mangandioxyd vorgenommen. Es findet folgende Reaktion statt:
    Mn (NO.), + 2 Mn (OH), + 02
    3 Mii02 + 2 N02 + 2H20
    Am günstigsten hat sich eine Temperatur von 2001 C erwiesen.
  • Durch die Bildung -von Mii02 treten leicht Risse in der Oxydschicht auf, die ausgeheilt werden müssen, was durch einen alkalisch reagierenden wäßrigen Elektrolyten geschieht.
  • Vorzugsweise wird die Halbleiterschicht, also die MnO.2-Schicht in Teilschichten erzeugt und jeweils zwischen der Bildung zweier derartiger Schichten eine Ausheilung der Fehlstellen durch Formieren in dem angegebenen Elektrolyten vorgenommen.
  • Das auf diese Weise hergestellte Elektrodensystem wird nun mit einem Graphitbelag versehen, der als. Unterlage für einen lötbaren Metallbelag dient, an den: ein Zuleitungsdraht angelötet werden kann.

Claims (2)

  1. Patentanspräche-. 1. Verfahren zum Herstellen von Elektrolytkondensatoren mit einem, Sinterkörper. aus Titan einer in einem geschmolzenen Salzbad formierten dielektrischen Schicht und einer halbleitenden Oxydschicht, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper einer Mehrfachformierung in unterschiedlichen Formierlösungen und bei verschiedenen Temperaturen unterzogen wird, indem vor der Formierung in einem Salzbad in einer wasserhaltigen Lösung bei Raumtemperatur formiert wird und nach der Formierung im Salzbad bei 300 bis 4001 C eine dritte Formierung in einem organischen, weniger wasserhaltigen Elektrolyten bei etwa 120 bis 150' C erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzschmelze zum Formieren des Sinterkörpers Natrium-, Kalium- und Lithiumionen enthält und ein Nitrat-Nitrit-Gemisch, vorzugsweise folgender Zusammen setzung ist, 138 g Natriumnitrit, 101 g Kaliumnitrat, 101 g Lithiumnitrat. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anodenkörper aus Titanpulver mit einer Komgröße von 10 bis 100 [t gepreßt und im Vakuum bei 1200 bis 14001 C etwa 30 bis 60 Nfinuten lang gesintert wird. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anschlußdraht aus Titan eingesintert wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper mit Flußsäure geätzt und anschließend gewaschen wird. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper einer Behandlung in einer wäßrigen oxydierenden Lösung unterzogen wird. 7, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper in einer oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 300 bis 8001 C behandelt wird, bis eine farbige Oxydhaut aus Titanoxyd sichtbar geworden ist. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der formierte Sinterkörper im Vakuum mit einem aus Mangannitratlösung und Manganhydroxyd bestehenden Gemisch getränkt und anschließend einer Temperaturbehandlung bei 150 bis 250' C zur Bildung von Mangandioxyd unterworfen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1114 936.
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