DE1614508C2 - - Google Patents

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DE1614508C2
DE1614508C2 DE1614508A DES0109428A DE1614508C2 DE 1614508 C2 DE1614508 C2 DE 1614508C2 DE 1614508 A DE1614508 A DE 1614508A DE S0109428 A DES0109428 A DE S0109428A DE 1614508 C2 DE1614508 C2 DE 1614508C2
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phosphate ions
forming
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Eberhard Dipl.-Phys. Dr. 8000 Muenchen Guenzel
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/0029Processes of manufacture
    • H01G9/0032Processes of manufacture formation of the dielectric layer

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den zweiten und/oder vierten Formierschritt ein Borsäure enthaltender Elektrolyt verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den zweiten und/oder vierten Formierschritt ein Citronensäure enthaltende. Elektrolyt verwendet wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem dei Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein etwa 3 Gewichtsprozent Borsäure oder ein etwa 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent Citronensäure enthaltender Elektrolyt verwendet wird.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß für den ersten und/oder dritten Formierschritt ein solcher Phosphationen enthaltender Elektrolyt verwendet wird, dessen pH-Wert gleich oder kleiner als 7 ist.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zuvor geätzte Aluminiumelektroden zwischen dem zweiten und dritten Formierschritt kurzzeitig in verdünnter, insbesondere 5gewichtsprozentiger, wäßriger Citronensäure bei erhöhter Temperatur stromlos gelagert werden.
7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Formierbedingungen beim Formieren, in den Phosphationen enthaltenden Elektrolytlösungen derart eingestellt werden, daß die Stromdichte groß ist.
8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Formierbedingungen beim Formieren in den Borsäure enthaltenden Elektrolytlösungen derart eingestellt werden, daß die Stromdichte klein ist.
9. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Formierung bei etwa 9O0C durchgeführt wird.
10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander ein bis zu etwa 0,3 Gewichtsprozent Phosphorsäure enthaltender Elektrolyt und ein etwa 3 Gewichtsprozent Borsäure enthaltender Elektrolyt verwendet werden.
11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander ein bis zu etwa 0,3 Gewichtsprozent Phosphorsäure enthaltender Elektrolyt und ein zwischen 0,02 und 0,5 Gewichtsprozent Citronensäure enthaltender Elektrolyt verwendet werden.
12. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphationen enthaltende Elektrolyt keine weiteren Anionen enthält.
13. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphationen enthaltender Elektrolyt eine aus Ammoniumphosphat und Wasser hergestellte Lösung verwendet wird.
14. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß für den ersten und dritten Formierschritt Elektrolytlösungen mit einer Konzentration der Phosphationen zwischen etwa 1 und 35 mMol/kg Wasser verwendet werden.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Elektroden aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren hoher Spannung durch Formieren in mehreren Schritten, bei dem für die erste Formierstufe ein.
Phosphationen enthaltender Elektrolyt Verwendung findet.
Die Formierung in mehreren Stufen ist bereits bekannt. Beispielsweise wird in der USA.-Patentschrifl 122 392 ein Verfahren beschrieben, bei dem die für Elektrolytkondensatoren vorgesehenen Elektrodenkörper zunächst in einem alkalisch wirkenden Elektrolyten und danach in einem sauer wirkenden Elektrolyten formiert werden. Beispielsweise kann ein Alkalisalz einer schwachen Säure, beispielsweise Borax, Trinatriumphosphat oder Natriumoxalat, für den ersten Elektrolyten verwendet werden. Der zweite Formierschritt wird beispielsweise in verdünnter Borsäure, Phosphorsäure, Citronensäure oder Weinsäure vorgenommen. Bei diesem Verfahren werden keine befriedigenden Kondensatoren gewonnen. Die Oxidschichten entsprechen nicht den gestellten Anforderungen; sie sind vor allem nicht genügend spannungsfest und außerdem gegen Hydratation empfindlich.
Beim Betrieb der Kondensatoren mit nassen Elektrolyten werden die Oxidschichten der Feuchteeinwirkung ausgesetzt. Hierbei wird eine Veränderung der Oxidschicht verursacht, die sich in einer Veränderung der Werte der Kondensatoren, insbesondere des Wertes der Kapazität und des Verlustfaktors, bemerkbar macht. Bei sogenannten Trockenkondensatoren, bei denen auf die Oxidschicht halbleitender Braunstein oder beispielsweise halbleitendes Bleioxid als Gegenelektrode aufgebracht wird, wird die Oxidschicht wäh-
rend der Herstellung der halbleitenden Schicht der Feuchteeinwirkung ausgesetzt, so daß auch bei den sogenannten Trockenkondensatoren die beschriebenen Nachteile auftreten.
, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Formierverfahren zu entwickeln, bei dem hydratationsfeste Oxidschichten auf den Aluminiumelektroden gewonnen werden. Die Oxidschichten sollten auch spannungsfest sein. Beispielsweise sollen die Elektroden für Kondensatoren von etwa 500 oder 600 V Betriebsspannung brauchbar sein.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch folgende Formierschritte:
1. Formierung in einem Phosphationen enthaltenden Elektrolyten höchstens bis zur Fimkenspannung dieses Elektrolyten.
2. Formierung in einem Hochvolt-Elektrolyten bis zur gewünschten, über der Funkenspannung des Phosphationen enthaltenden Elektrolyten und· nicht höher als die Funkenspannung des Hechvolt-Elektrolyten liegenden Spannung.
3. Formierung nochmals in einem Phosphationen enthaltender) Elektrolyten, bei einer wesentlich niedrigeren, unter der Funkenspannung dieses Elektrolyten liegender Spannung.
4. Formierung in. einem Hochvolt-Eiektrolyten, dessen Funkenspann u ag über der gewünschten Spannung liegt, auf die gewünschte Spannung.
Als Hochvolt-Elektrolyte werden vorzugsweise Citronensäure, oder insbesondere Borsäurelösungen verwendet. Das Verfahren gemäß der Erfindung, das sieh sowohl zur Durchführung im Standbad als auch zur Durchführung im Wanderbad eignet, sieht also ein aus vier Formierschritten bestehendes Formierverfahren für Aluminiumelektroden vor. Hierbei wird durch die Formierung in den die Phosphationen enthaltenden Elektrolytlösungen im wesentlichen die Hydratationsfestigkeit der Oxidschichten bewirkt. Die Formierung in den Hochvolt-Elektrolyten, insbesondere den Borsäure- oder Citronensäure-Elektrolytlösiingen, dient insbesondere zur Erzielung der erforderlichen. Spannungsfestigkeit. Die Borsäure- bzw. Citronensäure-Elektrolyten weisen hohe Funkenspannungen auf. Die Aluminiumelektroden können in diesen. Elektrolytlösungen, auf höbe Spannungen formiert werden. Beispielsweise sind Spannungen bis zu 600 V ohne weiteres möglich. Die in diesen Elektrolyten, erzielten Oxidschichten zeigen aber große Empfindlichkeit gegen Feuchtigkeit. Phosphationen, enthaltende Elek- s° trolytlösungen dagegen führen zu hydratationsfesten Aluminiumoxidschichten. Diese Lösungen zeigen aber selbst bei äußerster Verdünnung niedrige Funkenspannungen. Werden die Aluminiumelektroden zunächst in einem Phosphationen enthaltenden Elektrolyten, beispielsweise in verdünnter Phosphorsäure, bei niedrigen Spannungen, danach in einer Borsäure und/oder Borat enthaltenden. Lösung bei möglichst hohen Spannungen formiert, so werden zwar Oxidschichten erzielt, die gegen heißes Wasser und Wasserdampf stabiler sind als solche Oxidschichten, die nur in Borsäurelösungen formiert worden sind. Die Feuchtebeständigkeit entspricht aber bei weitern nicht den gestellten Anforderungen. Durch lstündiges Kochen der Elektroden in destilliertem Wasser werden die Werte der Kapazität und des Verlustfaktois noch beträchtlich verändert, wie sich aus folgender Untersuchung ergibt.
Ungerauhte Aluminiumfolien wurden zunächst bei 90°C in einem aus 1 mMol Phosphorsäure HaPO4/kg Wasser(= 0,01 °/oige Lösung) bestehenden Elektrolyten mit einer Stromdichte von 2 mA/cm2, bezogen auf die einseitige Oberfläche, auf eine Spannung von 300 V formiert und nach Erreichen dieser Spannung 5 Minuten ausformiert; danach wurden die Folien bei 90°C in einem 3gewichtsprozentigen Borsäureelektrolyten bis zu einer Formierspannung von 600 V formiert und ebenfalls 5 Minuten ausformiert. Die formierten Elektrodenkörper wurden an Luft bei Raumtemperatur getrocknet und in einem Meßelektrolyten aus 4,25 Gewichtsprozent Borax und 1,25 Gewichtsprozent Citronensäure in Wasser verschiedenen Messungen unterworfen. Es ergaben sich folgende Werte bei 50 Hz:
C [uF] = 0,231,
tang 0[β/ο] = 0,66.
"Nach lstündigem Kochen der Elektroden in destilliertem Wasser wurden folgende Werte gemessen:
C fjjLF] = 0,639,
tang 0[°/o] = 12,6.
Daraus errechnet sich ein
Δ QC zu 177 °/0.
Werden die Aluminiumkörper, wie dies gemäß der Erfindung vorgeschlagen wird, im Anschluß an die Formierung in einem Hochvolt-Elektrolyten, wie z. B. in Borsäure, auf die gewünschte Spannung nochmals in einem Phosphationen enthaltenden Elektrolyten formiert, wobei die angelegte Spannung jedoch wesentlich niedriger ist als die Formierspannung bei der vorhergehenden Stufe, damit es wegen der geringen Funkenspannung der Phosphationen enthaltenden Elektrolyten nicht zu Durchschlägen in der Oxidschicht kommt, so zeigt sich, daß hierdurch die Hydratationsfestigkeit der Oxidschichten so weit verbessert wird, daß alle Anforderungen erfüllt werden. Die Spannungsfestigkeit der Oxidschichten läßt jedoch nach diesem Formierschritt zu wünschen übrig. Erfindungsgemäß schließt sich deshalb noch ein vierter Formierschritt in einem Hochvolt-Elektrolyten, beispielsweise in Borsäure oder Citronensäure, an, wobei in diesem Elektrolyten bis auf die gewünschte Spannung formiert wird.
Werden die Aluminiumfolien nach der Erfindung behandelt, so werden stabile, spannungsfeste Oxidschichten und damit verbunden auch wesentlich stabilere Werte der Kondensatoren erzielt, wie sich aus einem Vergleich der folgenden Werte mit den zuvor genannten Werten ergibt.
Bei den den folgenden Werten zugrunde liegenden Untersuchungen wurden ungerauhte Aluminiumfolien zunächst in einem 7,3 mMol Ammoniumdihydrogenphosphat und 3,6 mMol Diammoniumhydrogenphosphat/kg Wasser enthaltenden Elektrolyten auf 200 V formiert, danach in 3gewichtsprozentiger wäßriger Borsäurelösung auf 600 V, dann wiederum in einem 7,3 mMol Ammoniumdihydrogenphosphat und 3,6 mMol Diammoniumhydrogenphosphat/kg Wasser enthaltenden Elektrolyten auf 200 V und danach wiederum in 3gewichtsprozentiger Borsäure auf 600 V. Die Temperatur der Elektrolytlösungen betrug jeweils
90°C. Die Ausformierzeit war jeweils 5 Minuten. Nach dem Formieren wurden folgende Werte bei 50 Hz gemessen:
C [μ¥] = 0,238,
tang#[°/0]=0,86.
Als Meßelektrolyt diente die gleiche Lösung wie bei der vorhergehenden Versuchsreihe.
Wurden die so formierten Folien 1 Stunde in destilliertem Wasser gekocht und danach wieder gemessen, so zeigte sich keine wesentliche Veränderung der Werte. Es ergaben sich folgende Meßwerte:
C QiF] = 0,235,
tang 0[%] = 0,57.
Daraus errechnet sich ·
Der Vergleich dieser Werte mit den zuvoi angegebenen Werten zeigt die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bevorzugte Phosphationen enthaltende Elektrolytlösungen bestehen aus Phosphorsäure oder Ammoniumphosphat und Wasser. Die Konzentration an Phosphationen kann beispielsweise zwischen 1 und 35 mMol/kg Wasser liegen. Der pH-Wert dieser Lösungen ist vorzugsweise kleiner als 7. Hierbei wurde gefunden, daß die Kochfestigkeit der Oxidschichten erheblich besser ist, wenn die Lösungen keine weiteren Anionen neben den Phosphationen besitzen. Es wird deshalb weiter vorgeschlagen, daß solche Phosphationen enthaltende Elektrolyte für den ersten und dritten Formierschritt verwendet werden, die keine weiteren Anionen enthalten. Sind die Aluminiumkörper gerauht, c. h. zuvor einem Ätzverfahren unterworfen worden, so ist es zweckmäßiger, eine Phosphorsäurelösung als Elektrolyt zu verwenden, an Stelle von Ammoniumphosphatlösungen. Phosphorsäurelösungen ergeben hier bessere Ergebnisse.
Für den zweiten und vierten Formierschritt kann vorteilhafterweise 3 gewichtsprozentige wäßrige Borsäure oder eine entsprechend der gewünschten Formierspannung stark verdünnte wäßrige Citronensäure verwendet werden. Beispielsweise wird die Konzentration der Citronensäure zwischen etwa 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent gehalten. Die Formiertemperatur wird zweckmäßigerweise jeweils auf etwa 900C eingestellt.
Wie sich bei den der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen weiter gezeigt hat, kann bei aufgerauhten Elektrodenkörpern die Stabilität der Oxidschichten noch weiter verbessert werden, wenn zwischen dem zweiten und dem dritten Formierschritt die Elektrodenkörper kurzzeitig, z. B.'5 bis 10 Minuten, stromlos in verdünnter Citronensäure bei erhöhter Temperatur, z. B. 900C, gelagert werden. Die Konzentration der Citronensäure soll hierbei zweckmäßigerweise etwa 5 g/100 g Wasser betragen.
Die Stabilität der Oxidschichten sowohl bei gerauhten als auch bei ungerauhten Aluminiumkörpern kann weiter verbessert werden, wenn die Bedingungen während der Formierbehandlungen so eingestellt werden, daß beim Formieren in den Phosphationen enthaltenden Elektrolytlösungen die Stromdichte groß ist.
Die Kapazität der Schichten hängt hauptsächlich von der Stromdichte ab, die bei der Formierung in den Borsäure enthaltenden Lösungen eingestellt ist. Die Kapazität kann erhöht werden, wenn die Formierbedingungen beim Formieren in den Borsäure enthaltenden Elektrolytlösungen so eingestellt werden, daß die Stromdichte klein ist.
Im folgenden wird zur Erläuterung der Erfindung ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel zur Herstellung von stabilen, spannungsfesten Oxidschichten auf aufgerauhten Aluminiumfolien näher beschrieben. Die
ίο auf aufgerauhten Aluminiumkörpern aufgebrachten Oxidschichten sind bekanntlich noch weit empfindlicher gegen Feuchtigkeit als auf ungerauhten Aluminiumkörpern aufgebrachte Aluminiumoxidschichten. Die aufgerauhten und mit Böhmitvorschicht versehenen Aluminiumfolien werden im ersten Formierschritt in einer Lösung aus 33 mMol Phosphorsäure/ kg Wasser (= 0,33 gewichtsprozentige Lösung) bei 9O0C mit einer Stromdichte von 0,1 A/cm2, bezogen auf die einseitige Oberfläche, auf 100 V formiert und nach Erreichen dieser Spannung 10 Minuten ausformiert. Im zweiten Formierschritt dient eine 3gewichtsprozentige Lösung von Borsäure in Wasser als Elektrolyt. In diesem Elektrolyt werden die Elektrodenkörper bei einer Stromdichte von 2,5 bis 5,0 mA/cm2, bezogen auf die einseitige Elektrodenoberfläche, auf 600 V formiert und anschließend ebenfalls 10 Minuten ausformiert. Danach werden die Elektrodenkörper 10 Minuten lang in 5gewichtsprozentiger Citronensäure bei 900C stromlos gelagert. Hiernach wird wieder eine Formierung in einer Lösung von 33 mMol Phosphorsäure/ kg Wasser (= 0,33gewichtsprozentige Lösung) vorgenommen. Die Elektrodenkörper werden 10 Minuten lang bei 900C bei 150 V in dieser Lösung formiert. Bei dieser Behandlung zeigt es sich, daß nach Einschalten der Spannung der Strom allmählich bis auf den relativ hohen Wert von 30 mA/cm2 ansteigt und danach wieder abfällt. Ob dieses eigenartige Verhalten des Formierstroms auf Ausheilprozesse zurückzuführen ist oder ob bei dieser Behandlung Phosphationen in die Oxidschicht eingebaut werden, ist bis jetzt noch nicht geklärt.
Im Anschluß an diese Formierschritte sind die Oxidschichten nicht genügend spannungsfest. Sie werden deshalb in 3gewichtsprozentiger wäßriger Borsäurelösung bei 900C mit einer Stromdichte von 2,5 mA/cm2 auf 600 V formiert und anschließend 5 Minuten ausformieit. Die Folien werden danach gespült, in Luft bei Raumtemperatur getrocknet und verschiedenen Messungen unterzogen. Als Meßelektrolyt dient die beschriebene, aus 4,25 Gewichtsprozent Borax und. 1,75 Gewichtsprozent Citronensäure in Wasser bestehende Lösung. Es wurden folgende Werte bei 50 Hz gemessen:
C QiF] = 2,359,
tang #[%] = 3,9.
Danach wurden die Folien 1 Stunde in destilliertem Wasser gekocht, getrocknet und wieder gemessen. Hierbei ergaben sich folgende Werte bei 50 Hz:
tang #
=2,570,
= 6,5.
Hieraus errechnet sich ein
1 [0A,] von 9.
7 8
Bei Verwendung von Citronensäurelösung an Stelle festigkeit in hohem Maße. Gegebenenfalls können
der Borsäurelösung werden ähnliche Werte erreicht. weitere Formierungen in Phosphationen enthaltenden
Die gemäß der Erfindung erzielbaren Oxidschichten Elektrolytlösungen bei niedrigen Spannungen und
entsprechen allen den in der heutigen Technik gestellten danach in Hochvolt-Elektroly ten bei der gewünschten
hohen Anforderungen an Stabilität und Spannungs- 5 Spannung vorgenommen werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Elektroden aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren, hoher Spannung, bei dem für den ersten Formierschritt ein Phosphationen enthaltender Elektrolyt verwendet wird, bei dem danach die Aluminiumkörper bis zu einer gewünschten höheren Spannung in einem Hochvolt-Formierelektrolyten formiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden in folgenden Formierschritten formiert werden:
15
1. Formierung in einem Phosphationen enthaltenden Elektrolyten höchstens bis zur Funkenspannung dieses Elektrolyten.
2. Formierung in einem Hochvolt-Elektrolyten bis zur gewünschten, über der Funkenspannung des Phosphationen enthaltenden Elektrolyten und nicht höher als die Funkenspannung des Hochvolt-Elektrolyten liegenden Spannung.
3. Formierung nochmals in einem Phosphationen enthaltenden Elektrolyten bei einer wesentlich niedrigeren, unter der Funkenspannung dieses Elektrolyten liegender Spannung.
4. Formierung in einem Hochvolt-Elektrolyten, dessen Funkenspannung über der gewünschten Spannung liegt, auf die gewünschte Spannung.
DE1614508A 1951-01-28 1951-01-28 Expired DE1614508C2 (de)

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DE1614508 1951-01-28

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DE1614508B1 DE1614508B1 (de) 1972-03-23
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2122392A (en) * 1934-09-10 1938-06-28 Sprague Specialties Co Electrolytic device

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