DE874047C - Verfahren zur Herstellung einer mit einer Oxydschicht bedeckten Elektrode fuer Elektrolyt- oder Metalloxydkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer mit einer Oxydschicht bedeckten Elektrode fuer Elektrolyt- oder MetalloxydkondensatorenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer mit einer Oxydschicht bedeckten Elektrode für Elektrolyt- oder Metalloxydkondensatoren Es ist bekannt, daß die Anwesenheit von Wasser in einem elektrolytischen Kondensator einen ungünstigen Einfiuß auf die Maximalspannung und Durchschlagsfestigkeit des Gerätes ausübt. Man hat zu diesem Zweck bereits elektrolytische Kondensatoren hergestellt, bei denen der Elektrolyt im wesentlichen wasserfrei ist. Durch diese '.Maßnahme erhielt man Kondensatoren, die ohne jegliche Korrosionserscheinungen hohen Anforderungen hinsichtlich Spannung und Durchschlagfestigkeit gewachsen sind.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines elektrolytischen Kondensators und bezweckt, die Eigenschaften eines solchen Kondensators weiter zu verbessern, so daß er für noch höhere Spannungen ohne Nachteil verwendbar ist.
- Gemäß der Erfindung wird die das Dielektrikum bildende Sperrschicht wasserfrei gemacht und außerdem an der späteren Wasseraufnahme gehindert. Letzteres kann dadurch geschehen, daß die Sperrschicht wasserabstoßend bzw. nicht hygroskopisch ausgebildet wird.
- Es sei erwähnt, daß es bereits bekanntgeworden ist, die das Dielektrikum bildende Sperrschicht eines elektrolytischen Kondensators weitgehend wasserfrei herzustellen. Bei diesen bekannten Verfahren ist jedoch nicht darauf Rücksicht genommen worden, daß die Sperrschicht nach ihrer Herstellung anschließend in einen Zustand gebracht wird, in welchem sie gleichzeitig wasserabstoßend bzw. nicht hygroskopisch bleibt. Das bekannte Verfahren hat also den Nachteil, daß Wasser nachträglich, z. B. aus dem Elektrolyt, in die Sperrschicht eintreten kann.
- Bekanntlich dient bei elektrolytischen Kondensatoren eine vorzugsweise aus einem Umwandlungsprodukt des Elektrodenmaterials dienende Sperrschickt als Dielektrikum. Bei elektrolytischen Kondensatoren mit Aluminiumelektroden besteht die Sperrschicht im allgemeinen aus Aluminiumoxyd. Diese Sperrschicht kann aber auch einen sehr komplizierten Aufbau aufweisen, besonders dann, wenn bei ihrer Erzeugung verschiedene Elektrolyte, z. B. Borsäure, Schwefelsäure und/oder Oxalsäure; beteiligt waren. Die auf irgendeinem üblichen Wege hergestellte Oxydschicht ist außerordentlich hygroskopisch und nimmt infolgedessen schon während ihrer Erzeugung oder auch später aus er Luftoder aus dem Elektrolyt Wasser auf. Das Wasser wird teilweise in chemischer Bindung, Oxydhydrat, Hydroxyd, Kristallwasser, teilweise durch Adsorption in den Poren der Oxydschicht festgehalten.
- Die üblicherweise verwendete Oxydschicht stellt daher ein Mischdielektrikum, bestehend aus Oxyd und Wasser, dar. Das Wasser in der Oxydschicht verursacht eine starke Frequenzabhängigkeit der Kapazität des elektrolytischen Kondensators und einen starken Anstieg des Teiles der Verluste, der durch die Verluste üi der Oxydschicht bedingt ist, besonders bei den niedrigen, praktisch wichtigen Frequenzen.
- Bekanntlich wird ganz allgemein die elektrische Isolation und die Durchschlagsfestigkeit eines Dielektrikums durch die Gegenwart von Wasser, auch schon in geringen Mengen, wesentlich erniedrigt. Dementsprechend wird für eine gemäß dem gekennzeichneten Verfahren hergestellte Kondensatorelektröde eine Erhöhung der Durchschlags- bzw. Funkenspannung und eine Verringerung des dem Isolationsstrom entsprechenden Reststromes erreicht.
- Die Erfindung ist auch anwendbar auf die sogenannten Metalloxydköndensatoren,, die keinen Elektrolyt aufweisen, bei denen aber auch ein entsprechendes Metalloxyd das Dielektrikum zwischen den Metallbelegungen bildet. Außerdem ist es gleichgültig, ob als ElektrodemnaterialAluminiumoder ein anderes Metall, wie Titan, Tantal, Zirkonium od. dgl:, verwendet wird.
- Vorzugsweise wird man jedoch bei einer elektrolytischen Zelle tlluminium verwenden mit irgendeinem an sich bekannten Elektrolyt, z. B. bestehend aus Borsäure und/oder Ammoniumborat, und einem mehrwertigen Alkohol, wie Glycerin.
- In diesem Fall z. B. bestand die Sperrschicht bisher aus y-Aluminiumoxyd (y-A12 03) bzw: y'-Aluminiumoxyd (y'-A12 03) oder aus einem Gemisch von y-Aluminiumoxyd mit Aluminiumhydroxyden, ohne daß die Sperrschicht einer wasserentziehenden Behandlung unterworfen würde.
- Nach z. B. Biltz und Lemke »Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie«, 193o, Bd'. 186, S.373, gibt es außer dem y- und y'-A1203 noch andere Strukturformen des A12103, insbesondere a-Aluminium-`oxyd (a-A12 03), das den Vorzug hat, bedeutend weniger hygroskopisch zu sein als y-A1203.
- So kann gemäß der Erfindung, um den Wassergehalt der Sperrschicht herabzusetzen, auf den Aluminiumelektroden a-A1203 gebildet werden. Weiterhin kann die Sperrschicht einer wasserentziehenden Behandlung ausgesetzt werden, oder von. vornherein Vorsorge getroffen werden, .daß die Schicht bei ihrer Entstehung gar nicht erst Wasser aufnehmen kann. Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß auf den Aluminiumelektroden auch z. B. Gemische von ä- und y=Aluminiumöxyd. gebildet werden, die ebenfalls weniger hygroskopisch sind als das reine y-Aluminiumoxyd.
- Die Bildung des a-Aluminiumoxyds wird zweckmäßigerweise dadurch erreicht,. daß die Elektroden der Zellen einer mehrfachen Formierung unterzogen werden und daß bei der ersten Formierungsstufe, z. B. unter Anwendung von Schwefel- oder Oxalsäurelösungen, gegenüber den folgenden Formierüngsstufen, z. B. in Borsäurelösungen, eine höhere, vorzugsweise wesentlich höhere Stromdichte, mindestens etwa im Verhältnis 5 : r, z. B. zo Milliampere pro Quadratzentimeter gegenüber q. Miniampere pro Quadratzentimeter, angewendet wird.
- Die für diese verhältnismäßig hohen Stromstärken erforderlichen Spannungen können wiederum erreicht werden durch Benutzung eines verhältnismäßig verdünnten Elektrolyts mit einem Wassergehalt von etwa qo °/o. Ein solcher verdünnter Elektrolyt, z. B. bestehend aus Borsäure und/oder Ammoniumborat und Wasser, setzt bekanntlich die Funkenspannüng herauf.
- Das a-Aluminiumoxyd kann auch durch thermische Behandlung, z. B. Tempern, aus dem üblichen, stärker hygroskopischen y-Aluminiumoxyd erzeugt werden: Ebenso kann man die Aluminiumhydroxyde, wie Böhmit, Hydrargillit, Diaspor, Bayerit, die die Sperrschicht zum Teil noch enthalten möge, auf diese Weise bei etwa 300' C in das Weniger hygroskopische a-Aluminiumoxyd umwandeln.
- Die Umwandlung iri der Sperrschicht kann auch durch elektrische Behandlung, vorzugsweise mittels hochfrequenten Stroms, erfolgen: Diese Erscheinung hat ihre Ursache wahrscheinlich darin, daß sich, wenn die Elektroden einem hochfrequenten Strom ausgesetzt werden, eine genügende Wärme entwickelt, die ausreicht, um die Strukturwandlung zu vollziehen.
- Die als Dielektrikum dienende Sperrschicht kann auch direkt im wasserfreien Zustand hergestellt werden; so daß eine nachträgliche Trocknung nicht mehr unbedingt erforderlich ist. Das kann einmal i durch thermische Oxydation geschehen; und zwar derart, daß die Elektrode in einem Luft- oder Sauerstoffstrom etwa bei 5oo bis 6oo' C oxydiert wird.
- Vorteilhaft werden auch die Elektroden zur Erreichung einer weitgehend wasserfreien Sperrschicht bei Temperaturen formiert, die erheblich über Zoo' C liegen, z. B. unter Anwendung eines Glycerin oder Glykol enthaltenden Elektrolyts, so daß das aus dem Elektrolyt frei werdende und vorher chemisch darin gebundene Wässer sofort verdampft.
- Bei dem oben geschilderten Verfahren zur Herstellung einer wasserfreien Sperrschicht ist es ebenfalls empfehlenswert, die oxydierten Elektroden sofort anschließend endgültig in den wasserfreien Betriebselektrolyt zu tauchen, ehe eine Abkühlung unter etwa Zoo' C bzw. ein Luftzutritt erfolgt.
- Ein solcher wasserfreier Elektrolyt enthält vorzugsweise als Lösungsmittel einen mehrwertigen Alkohol, wie Glycerin oder Glykol; oder ein .Amin, wie Pyridin, oder ein Aldehyd des Furans, wie Furfurol, und als Ionogene Borate, Phosphate od. dgl. Ist jedoch aus irgendwelchen Gründen ein wasserfreier Elektrolyt nicht anwendbar, so empfiehlt es sich, die z. B. durch Trocknung wasserfrei gemachte Sperrschicht mit wasserabstoßenden, neutralen Mitteln, z. B. Vaseline, Paraffin, Lacken od. dgl., zu überziehen.
- Es können auch die Poren der wasserfrei gemachten Sperrschicht durch anorganische Substanzen ausgefüllt werden, wie Oxyde, insbesondere Aluminiumoxyd, Boroxyd, Kieselsäure, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd od. dgl.
- Die Ablagerung mit zusätzlichen Füllstoffen für die Poren der Sperrschicht erfolgt durch chemische Reaktion, durch Abdampfen des Lösungsmittels oder durch elektrolytische bzw. elektrophoretische Abscheidung. Zum Beispiel wird Aluminiumoxyd als Füllstoff aus einer Aluminiurnoxyd-Glycerin-Lösung oder Aluminiumoxyd-Glycerin-Suspension abgeschieden.
Claims (7)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung einer mit einer Oxydschicht bedeckten Elektrode aus Aluminium, Titan, Tantal, Zirkon od. dgl. für Elektrolyt- oder Metalloxydkondensatoren, wobei die das Diektrikum des Kondensators bildende Sperrschicht wasserfrei und unhygroskopisch ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserfreiheit und die unhygroskopische Eigenschaft durch thermische oder elektrische Behandlung der in an sich bekannter Weise aufgebrachten Sperrschicht erzielt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht mindestens teilweise aus a-Aluminiumoxyd (a <Al, 03) besteht.
- 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden der Zelle einer mehrfachen Formierung unterzogen werden und daß bei der ersten Formierungsstufe, z. B. unter Anwendung von Schwefel- oder Oxalsäurelösungen, gegenüber den folgenden Formierungsstufen, z. B. in Borsäurelösungen, eine höhere, vorzugsweise wesentlich höhere Stromdichte angewendet wird, mindestens etwa im Verhältnis 5 : i, z. B. 2o Milliampere pro Quadratzentimeter gegenüber 4. Milliampere pro Quadratzentimeter. .
- 4. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Formierung gebildete, hygroskopische Aluminiumverbindungen, z. B. Aluminiumhydroxy de, mindestens teilweise in weniger hygroskopisches Aluminiumoxyd übergeführt werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Behandlung mittels hochfrequenten Stroms durchgeführt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch i in Anwendung auf einen Metalloxydkondensator, dadurch gekennzeichnet, daß die Formierung bei über ioo° C durchgeführt wird, insbesondere in einem wasserarmen, als Lösungsmittel, z. B. Glycerin oder Glykol, enthaltenden Elektrolyt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserarme Elektrolyt einen mehrwertigen Alkohol oder ein Amin, wie Pyridin, oder ein Aldehyd des Furans, wie Furfurol, und als Ionogene Borate, Phosphate od. dgl. enthält. B. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht zusätzlich mit wasserabstoßenden, neutralen Mitteln, z. B. Vaseline, Paraffin, Lacken od. dgl., überzogen wird. g. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Sperrschicht durch anorganische Substanzen, wie Oxyde, insbesondere Aluminiumoxyd, Boroxyd, Kieselsäure, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd od. dgl., ausgefüllt werden. io. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablagerung des zusätzlichen Füllstoffes für die Poren der Sperrschicht durch chemische Reaktion, durch Abdampfen des Lösungsmittels oder durch elektrolytische bzw. elektrophoretische Abscheidung erfolgt. ii. Verfahren nach Anspruch 9 und io, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumoxyd als Füllstoff aus einer Aluminiumoxyd-Glycerin-Lösung oder Aluminiumoxyd-Glycerin-Suspension abgeschieden wird. 12. Verfahren zur Herstellung einer mit einer Oxydschicht bedeckten Elektrode aus Aluminium, Titan, Tantal, Zirkon od. dgl. für Elektrolyt- oder Metalloxydkondensatoren, wobei die das Dielektrikum des Kondensators bildende Sperrschicht wasserfrei und unhygroskopisch ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht durch thermische Oxydation hergestellt wird, und zwar derart, daß die Elektrode in einem Luft- oder Sauerstoffstrom bei etwa Soo bis 6oo° C oxydiert wird.
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1937
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