DE2256022B2 - Elektrolyt zur Formierung von Alumi niumfolien - Google Patents
Elektrolyt zur Formierung von Alumi niumfolienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyt zur Formierung von Aluminiurafolien, insbesondere für Niedervolt-Fleklrolytkondensatoren.
mit einer wä'ßrigen, Borsäure oder Borate enthaltenden Adipinsäurelösung.
Formierelektrolyte werden zur Vorformierung von Aluminiunifolien benutzt, welche später als Anodenfolie
in Elektrolytkondensatoren Verwendung finden. Während des Vorfomierprozesses wird die dielektrische
Oxidschicht auf die Aluminiumfolie aufgebracht. Durch die Güte dieser Oxidschicht werden
im wesentlichen die elektrischen Werte des später hergestellten Elektrolytkondensators bestimmt. Einer
dieser elektrischen Werte, dem bei einem Elektrolytkondensator besondere Bedeutung zukommt, ist der
Reststrom. Dies ist der S'rom. Hcr durch den Kondensator
fließt, wenn eine Gleichspannung (Nennspannung des Kondensators) ai.gelegt wird. Nach
längerer spannungsloser Lagerung kann der Rcst-Itrom wesentlich erhöht sein.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 936 267 fet ein Formierelektrolyt bekannt, der aus einer
wäßrigen Adipinsäurelösung besieht, der Borate zugesetzt sind. Anodenfoiien. welche in diesem Elektrolyt
formiert werden, sind jedoch nicht kochfest. Kochfest bedeutet in diesem Zusammenhang, daß
keine Kapazitäts- oder Verlustfaktorzunahme nach 15minutigcm Kochen in destilliertem Wasser zu
beobachten ist. Weiterhin ist ein Anstieg des Rest-Itroms bei Elektrolylkondensatorcn /u verzeichnen,
deren Anodenfolien in dem bekannten Elektrolyt »orlbrmiert wurden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es. einen Elektrolyt zur Formierung von Aluminiumfolien für
Elektrolytkondensaloren anzugeben, durch welchen die Reststromstabilität von Nicdcrvoltelektrolytkondensatoren
während der spannungslosen Lagerung frheblich verbessert wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Fortiicrelektrolyt
pro Liter Lösung folgende Zusammensetzung aufweist: 15 g Adipinsäure, 16 g Borsäure.
12 ml 20%iges wäf3rigcs Ammoniak und einen Zusatz von 1 bis 90 mMol, vorzugsweise 15 mMol Phosphorsäure.
Dadurch wird der Vorteil erzielt, daß in dem erfindungsgemäßen Elektrolyt vorformierte Anodenfoiien
kochfest sind. Weiterhin bleiben die Restslröme von Elektrolytkondensatorcn, in denen mit dem erfindiingsgemäßen
Elektrolyt vorformierle Anodenfolien verwendet wurden, bei spannungsloser Lagerung über
einen längeren Zeitraum unverändert.
Die Vorteile des erfindungsgemälkn Formierelektrolyte
werden an Hand der folgenden Versuchs» ergebnisse näher erläutert.
Als Vergleichsformierelektrolyl diente ein llcktro··
lyt der pro Liter Lösung 15 g Adipinsäure. 16 g Borsäure und 12 ml 20%iges wäßriges Ammoniak
enthielt. Diesem Vergleichselektrolyt wurden unterschiedliche Mengen Phosphorsäure zugesetzt.
In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse des Kochtcsies
wiedergegeben. Die Vorformierung erfolgte dahvi mit der konstanten Spannung von 10 Volt während eiik-r
Zeitdauer von 10 Minuten.
In der Tabelle ist die Zusatzmenge M an Phosphorsäure
je Liter Elektrolytlösung in Spalte 1 angegeben C0 bzw. tgdb sind die Anfangswerte von Kapazität
bzw. Verlustfaktor, C1 und tg Λ, die entsprechenden
Werte nach 15minutigem Kochen in destillierum
Wasser.
Λ/ mMol
0
10
15
35
60
90
10
15
35
60
90
| C/μΙ-' | C1 μΐ- | ig'V".. |
| 385 | 950 | 19 |
| 388 | 385 | 19 |
| 390 | 388 | 19 |
| 370 | 365 | 18 |
| 365 | 362 | 18 |
| 360 | 357 | 18 |
115
IN
IK
17
17
17
IN
IK
17
17
17
Wie der Tabelle zu entnehmen ist. ist bereits Iv
einem Phosphorsäurezusatz von 10 mMol pro Ln■.■■■
Elektrolytlösung eine bedeutende Verbesserung ,i, Werte für die Kapazität bzw. für den Verlustfakiu;
festzustellen.
Aus einem Teii der vorformierlen Aluminiumfolie!!
wurden Modellkondensatoren gebaut. Die elektrischen Werte dieser Modcllkonüensatorcn wie Kapazität
C, Verlustfaktor tg Λ und Reststrom 1R (gemessen
5 Minuten nach Anlegen einer Spannung von 8 Voll) in Abhängigkeit von der Konzentration M von Phosphorsäure
je Liter Elektrolytlösung sind in der folgenden Tabelle 2 aufgerührt.
| O14F | Tabelle 2 | W | |
| mMol | 337 | 6.0 | |
| 0 | 336 | 6.0 | |
| 10 | 338 | 5.8 | |
| 15 | 320 | 5.8 | |
| 35 | 318 | 6.0 | |
| 60 | 315 | 6.6 | |
| 90 | |||
| lg Λ/% | |||
| 20 | |||
| 21 | |||
| 21 | |||
| 20 | |||
| 20 | |||
| 20 | |||
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, hat die Phosphorsäurekonzentration
des Vorformierelektrolyts keinen merklichen Einfluß auf den Verlustfaktor und die
Restströme der Modellelektrolytkondensaloren. Dagegen ist ab Konzentrationen von 35 mMol Phosphorsäure
pro Liter Elektrolytlösung eine Abnahme der Kapazität der Modcllelektrolytkondensatoren festzustellen.
In der Figur ist der Ladungsumsatz Q während
der Vorformierung von Aluminiumfolienprüflingen
der Grölte 20 χ 50 mm als Funktion der Phosphor-
«äurekonzentration M je Liter Elektrolytlösung dargestellt.
Wie der Figur /u entnehmen ist. wird mit »teigender Phosphorsäurekonzentration der Ladungsurnsat/
Q gröBer, d. h., der Formierwirkungsgrad der Lösung wird herabgesetzt. Der Formierwirkungsgrad
eines Elektrolyts ist dabei definiert durch das Verhältnis der Menge des tatsächlich gebildeten Stoffes
zu der Menge, die nach dem Faradayschen (ieset/
hätte gebildet werden können. Zum Beispiel ist der Formierwirkungsgrad eines wasserarmen Ammoniumpentaborat-Glykol-Elektrolyts
in weiten Grenzen der Formierstromdichte etwa 1. Dagegen beträgt der
Formierwirkungsgrad eines Adipinsäure-Borat-Elektrolyts ohne Phosphorsäurezusatz 0,98 und bei einem
Zusatz von z. B. 15mMol Phosphorsäure pro Liter Elektrolytlösung 0,86.
Die Dauerversuche wurden an Elektrolytkondensatoren durchgeführt, deren Anodenfolie in einem
Elektroiyt mit 15mMol Phosphorsaur^zusatz pro
Liter Lösung vorformiert worden war. Diese Konzentration liefert mit Sicherheit die notwendige Kochfestigkeil,
während der Energieaufwand zu> Vorformierung nur geringfügig erhöht und die Kapazität
des fertigen Kondensators nicht herabgesetzt ist.
Es wurden Elektrolytkondensatoren der Nennspannungen 16 Volt und 63 Volt untersucht. Dit
Vorformierung der Anodenfolien erfolgte bei Badspannungen von 23 bzw. 84 Volt in einem Elektrolyt
folgender Zusammensetzung pro Liter Lösung: 15 g Adipinsäure, 16 g Borsäure. 12 ml 20%iges wäßriges
Ammoniak und 15mMol Phosphorsäure. Die Bad
temperatur betrug während der Vorformierung 40 C.
wurde bei 85 C mit 1.2facher Nennspannung während
einer Zeitdauer von 2 Stunden durchgeführt.
in der folgenden Tabelle 3 sind die Ergebnisse des
Testes bei spannungsloser Lagerung (100 Stunden;
85 C) in Abhängigkeit von der Zusatzmenge an Phosphorsäure M je Liter Elektrolytlösung für Kondensatoren der Nennspannung U wiedergegeben. Es
sind die Werte für Kapazität C Verlustfaktor tga,
zo Scheinwiderstand Z (gemessen bei 10 kHz) und Rest
strom / (gemessen 5 Minuten nach Anlegen der Nennspannung) jeweils zu Beginn mit dem Index 0 und
nach Beendigung des Testes m·! dem Index 100 angeführt.
| Λ/ mMol | U/l |
| 0 | 16 |
| 63 | |
| 15 | 16 |
| 63 |
| C11 | <μ | 1068 | C1,,,, | F) | 1032 | is? λ,,,., | (°'ό ί | 5,5 | 5,0 | 'Λ, | It | 0,070 | >| | ~ 0.060 |
| 1119 | 1095 | 2,5 | 2,7 | 0.024 | 0.026 | |||||||||
| 1110 | 1050 | 5,0 | 5,4 | 0,070 | 0,060 | |||||||||
| 1128 | 1092 | 2.5 | 2.7 | 0,024 | 0,026 | |||||||||
IxAl
| 3,0 | 12 |
| 16 | 38 |
| 3.3 | 5.4 |
| 16 | 18 |
Wie der Tabelle zu entnehmen ist. ist bei den Werten für Kapazität, Verlustfaktor und Scheinwiderstand
kein wesentlicher Unterschied zwischen den Elektrolytkondensatorcn
festzustellen, deren Anodenfolien in Elektrc'yten ohne bzw. mit Phosphorsäurezusatz
vorformiert worden waren. Betrachtet man dagegen die Werte für die Reslströme /, so ist der Vorteil des
erfindungsgemäßen Formierelektrolyts !eicht ersichtlich. Während bei den Elektrolytkondensatoren, deren
Anodenfolien in einem Elektrolyt ohne Phosphorsäurezusatz vorformiert worden waren, die Restströme
um 300% bzw. um 138% anstiegen, betrug der Anstieg bei der Verwendung eines Vorformierelektrolyten
mit 15 mMol Phosphorsäurezusatz je Liier Elektrolytlösung
nur 57 bzw. 12.5%.
In der nachfolgenden Tabelle 4 sind die Ergebnisse des Dauerspannungstestes wiedergegeben, bei dein
die Kondensatoren 2000 Stunden bei 85 C mit Nennspannung betrieben wurden. Es sind die gleichen
elektrischen Werte wie in Tabelle 3 aufgeführt: der Index 0 bezieht sich auf die Ergebnisse am Anfang
und der Index 2000 auf die Ergebnisse am Ende des Testes.
| M, mMol | UiV | C0 | (μ | 1055 | <■_ | Fl | 970 | tg <V, | C | 5.5 | 6.0 | 'Λ, | U1I | 0.070 | 0.080 |
| 1125 | 1091 | 2.5 | 3.3 | 0,024 | 0.025 | ||||||||||
| 0 | 16 | 1110 | 1025 | 4,5 | 5.6 | 0.060 | 0.070 | ||||||||
| 63 | 1115 | 1085 | 2.5 | 3.5 | 0.024 | 0.025 | |||||||||
| 15 | 16 | ||||||||||||||
| 63 |
(■ιΛ)
3.0
16
16
4.0
16
16
Aus der Tabelle 4 ist zu entnehmen, daß ein Zusatz von Phosphorsäure zum Vorformierelektrolyt die elektrischen
Werte der Elektrolytkondensatoren auch bei längerem Betrieb unter ungünstigen Umweltbedingungen
nicht beeinträchtigt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Elektrolyt zur Formierung von Aluminiumfolien, insbesondere für Niedervoltelektrolytkondensatoren, mit einer wäßrigen. Borsäure oder Borate enthaltenden Adipinsäurelösung, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung pro Liter Elektrolytlösung: 15 g Adipinsäure, 16 g Borsäure, 12 ml 20%iges wäßriges Ammoniak und einem Zusatz von 1 bis 90 mMol, vorzugsweise 15 mMol Phosphorsäure.
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| Date | Code | Title | Description |
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| BF | Willingness to grant licences | ||
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: SARKAR, HARIMOHAN, DIPL.-PHYS.DR.RER.NAT, 7920 HEIDENHEIM, DE |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |