JPS6092842A - 銅張積層板の製造方法 - Google Patents

銅張積層板の製造方法

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JPS6092842A
JPS6092842A JP58201685A JP20168583A JPS6092842A JP S6092842 A JPS6092842 A JP S6092842A JP 58201685 A JP58201685 A JP 58201685A JP 20168583 A JP20168583 A JP 20168583A JP S6092842 A JPS6092842 A JP S6092842A
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copper
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rolled copper
rolled
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の対象〕 本発明は圧延銅箔、とりわけ酸素含有量が５０ｐｐｍ以
下の無酸素銅よりなる圧延銅箔を回路導体とする銅張積
層板の製造方法に関するものである。
〔発明の背景〕
電子機器の配線に不可欠の銅張積層板は、基本的に、絶
縁性を有する硬質または軟質プラスチック基板の片面ま
たは両面に所望の厚さの銅箔を適当な接着剤によって強
固に貼り合わせたものである。
従来の銅張積層板においては、銅箔として、含銅イオン
溶液からの逆電解によって製造される、いわゆる電解銅
箔と称されるものが一貫して使用されてきている。
ところで、一般に銅とプラスチックとの接着性は本質的
に良くなく、電解銅箔の場合には、逆電解の本質に従っ
て、その表面には銅結晶の成長に基く微細な凹凸が発生
し、さらにその表面を電気化学的に陽極酸化して表面に
数ミクロンの厚さの微細な亜酸化銅、場合によっては酸
化銅を形成し、ミクロ的にみた場合、表面がきわめて粗
となるような構造を与えることによって電解銅箔と接着
剤との接着強度、しいては銅張積層板全体としての接着
強度を増大させ実用に供し得てきている。
このように、従来の銅張積層板に使用される銅箔を得る
ためには、逆電解や陽極酸化において使用した溶液の廃
液処理を８璧とし、また電気化学操作は効率が悪いこと
から非常に高価になるという問題がある。
一方、オーディオ機器における音質の追求、テレビ画像
回路における共振特性などについての発明者等の一連の
高周波伝送特性の研究結果によると、接着強度を」二げ
る目的で銅箔表面に形成した亜酸化銅または酸化鋼が高
周波レスポンスにきわめて大きな悪影響を与えているこ
とが明らかになった。
また、銅張積層板に回路パターンを焼付はエツチングに
よって形成するとき、エツチング後の回路が形成された
時点では亜酸化銅または酸化銅粒子は依然として絶縁基
材の中に没入された捷ま残留しており、それらに強力な
エツチング操作を加えて取除かなくては回路として使用
できない。
このようなエツチングを施せば、いわゆるサイドエツチ
ングが起るので、従来の酸化粗化電解銅箔を使用したと
きは、回路間隔をある大きさ以下にできないという問題
がある。
〔発明の目的〕
本発明は、上記のような問題を有する電解銅箔に代えて
圧延銅箔を使用し、圧延銅箔と絶縁基板の接着強度を十
分なものとすることができる銅張積層板の製造方法の提
供を目的とするものである。
〔発明の概要〕
発明者は、銅張積層板用の銅箔として、前述した電解銅
箔に代えて、ロール圧延によって得られる圧延銅箔、と
りわけステレオなどのオーディオ機器における音響効果
、およびテレビ画像回路における共振特性といったよう
な高周波レスポンス特性のうえから酸素含有量が５Ｑｐ
ｐｍ以下、好捷しくは１０１）　Ｉ）ｍ以下の無酸素銅
よりなる圧延銅箔を使用することを考案し、種々検討を
重ねた。
しかし々から、圧延銅箔の表面はきわめて平滑で化学的
に安定（不活性）しており、そのま壕では絶縁基板との
接着強度がきわめて低いことは避けられない。
発明者は金属とプラスチックとの接着について考察し、
圧延銅箔表向を洗浄してから研削または研磨して表面を
活性化し、不純物を含まない水または水蒸気に接触させ
て強固な水和物層を作り、その上に−ＯＬ１基に対して
物理化学的結合力を有する接着剤を塗布してプレキーア
を行い、絶縁基板と重ねて加熱加圧することによりきわ
めて強固な接着イ度を有する銅張積層板を実現できると
いう知見を得、本発明に到った。
一般に、金属表面を研削捷たは研磨すると、金属の結晶
構造がくずれ、表面から自由電子が放出され表面には限
られた時間だけ金属イオン状態が出現する。
この状態における金属表面はきわめて反応性に富んでお
り、多くの化学物質と結合１〜やすい。このため、金属
表面はそれが形成された時から直ちに空気中の水分や酸
素が吸着され、表面に水和物層および酸化層が形成され
る。
しかし、自然に発生した水和物層は酸化物と共存し、母
材金属との接着が脆弱で、このような表面に接着剤を塗
布しても十分な強度の接着を達成することができない。
この動点から、金属表面に強固な水和物層を形成するた
めには酸素の影響をできるだけ避け、水の吸着のみを達
成させることが必要である。
本発明においては、まず圧延鋼箔表面に付着している油
などの汚れを落すために苛性ソーダや苛性カリを主成分
とするアルカリ水溶液、トリクロルエチレン溶剤、パー
クロル・エチレン溶剤、トリクロルエタン溶剤またはフ
ロンソルベント等に圧延銅箔を浸漬して洗浄を行う。
次いで、サンドブラスト、回転ブラ／、回転砥石等によ
り圧延銅箔表面を活性化させ、その後面ちに金属イオン
などの不純物を金管ない沸騰水または水蒸気雰囲気中で
乾燥させる。
このようにすると、圧延銅箔表面に数分子〜数十分子の
水分子が物理化学的に強固に吸着して水和物層を形成す
る。このよう力水和銅箭の表面には化学的に活性な水酸
基（−０１−１）が分布しており、その上に水酸基に対
して物理化学的結合力を有する接着剤を塗布し、プレキ
ーアすると、圧延鋼箔表面に強固に接着する。
ここで使用される接着剤としてＣ」、エポキシ基、アミ
ド基、イソンア不−ト基、カルボキシル基を有するもの
等があるが、−０ＩＩ基に対して活性を有する接着剤て
あればよく、これらに限定されるものでは々い。これら
の接着剤の極性基をみると、接着力は水和物層の一〇　
Ｈ基に対する水素結合により発揮されるものと考えられ
る。
第１図はイソシアネート基を含有する接着剤と圧延銅箔
との接着機構を、第２図はエポキ・７基を含有する接着
剤と圧延鋼箔との接着機構をそれぞれ示したものである
。圧延銅箔表面に形成された水和物層と接着剤層とは共
有結合あるいは水素結合を含む一次結合によって強固に
結合されていることにより予期されない接着効果が得ら
れることになる。
かくして得られた表面に接着剤層を有する圧延銅箔は、
所要温度および時間で絶縁基板と積層加圧することによ
ってきわめて強固な銅張積層板を実現できる。
絶縁基板としては、紙基材にフェノール樹脂あるいはエ
ポキシ樹脂を含浸してプレキ・アしたもの、ガラス布基
材にエポキシ樹脂を含浸してプレキュアしたもの、ガラ
ス布にポリテトラフルオロエチレンを含浸して焼結した
もの等があり、その他、ポリエステル樹脂やポリイミド
樹脂をフィルムに成形したもの等もある。
一方、圧延銅箔と絶縁基板とを積層一体化するには、接
着剤の硬化を促進するため１００〜１８０℃における加
熱加圧工程を伴うことは必須である。この工程において
圧延銅箔は酸化を受け、好ましくない変色を起こすこと
になる。
従って、圧延鋼箔表面には防錆層を設けるとが好捷しく
、クロム単独、またはクロムと亜鉛、ニッケル等の重金
属元素が共存するごく薄い被膜を設ける、いわゆるクロ
メート処理によって防錆層を形成することができる。
本発明においては、防錆層の形成日水和物層の形成時に
行うことができ、表面を？ＩＩＩ削才たは研磨した圧延
銅箔をＣｒＯ３、＋＜２　ＣｒＯ３、Ｎａ２Ｃ「２０７
等のうち少ガくとイ、１種を含イｊする水溶液中に浸漬
し、次いで水洗および乾燥を施すことにより、表面にク
ロムが化学鍍金され、クロム外層上にＨ２Ｏが一次結合
して一０１１末端を形成する。
また、上記水溶液中には、ＺｎＯ，ＺｎＳＯ４・７Ｈ２
０、ＺｎＣＯ３、ＮＩＣＯ３、ＣｏＣＯ３等の重金属化
合物を共存させてもよく、竹に亜鉛化合物が好ましい。
〔発明の実施例および比較例〕
実施例１ 無酸素銅よりなる厚さ３７μｍの圧延銅箔をトリクロル
エチレン溶剤で洗浄し、その片面を１５９Ｑｒｐｍの高
速回転スチールブラシで研削し、厚さ３５μｍの銅箔と
した。
その後、直ちに（連続的に）１００℃の蒸留水中に１０
分間浸漬し、１１０℃のチッ素ガス雰囲気中で３分間乾
燥した。
この面に対して、第１表に示した成分よりなる接着剤を
２５〜３０μｍの厚さに塗布し、１６０℃で５分間プレ
キュアした後、ＮＥＭＡ−ＦＲ４カラスエポキシプリプ
レグ絶縁基板に重ね、温度１７５℃、圧力５０ｋｇ／ｃ
ｍｚの条件下で１時間加熱加圧して銅張積層板を得た゛
。
比較例１ 実施例１と同じ厚さの圧延銅箔を使用した。この圧延銅
箔をトリクロルエチレン溶剤で洗浄するのみで、表面を
研削することなしに第１表に示した成分よりなる接着剤
を２５〜３０μｍの厚さに塗布し、その後は実施例１と
同じ操作でもって銅張積層板を得た。
実施例１および比較例１で得た銅張積層板における圧延
銅箔と絶縁基板との引きはがし強さを測定した結果は第
２表に示す通りである。
第　１　表 第　２　表 実施例２ 実施例１と同じ厚さの圧延銅箔を使用し、また、研削か
ら接着剤の塗布、プレキュアまでも実施例１と同じ条件
および操作であった。
絶縁基板として、カラス織布にポリテトラエチレン（テ
フロンＴＦＥ　）を含浸焼結した厚さ０．８ｍｍのカラ
ステフロン基材の表面を金属ナトリウムサスペンション
液で１０秒間エツチング処理したものを用いた。
この絶縁基板を圧延銅箔の接着剤塗布面に積層し、温度
１７０℃、圧力３Ｑｋｇ／ｃｍ２の条件下で１時間加熱
加圧して銅張積層板を得た。
比較例２ 圧延銅箔をトリクロルエチレン溶剤で洗浄するのみで、
表面を研削することガしに実施例２と同じ条件および操
作でもって銅張積層板を得た。
実施例２および比較例２で得た銅張積層板の接着性能を
測定した結果は第３表に示す通りである。
第　３　表 実施例３ 無酸素銅より力る厚さ３５μｍの圧延鋼箔をトリクロル
エチレン溶剤で洗浄し、その片面を１゜Ｑ　Ｑ　ｒ　ｐ
　ｍの高速回転研磨砥粉入りナイｑンブラシで３回研磨
した。
その後、直ちに（連続的に）１００℃の蒸留水中に２分
間浸漬し、１１０℃のチッ素カス雰囲気中で３分間乾燥
した。
この面に対して、第４表に示した成分よりなる接着剤を
２５〜３０μｍの厚さに塗布し、１２゜℃で１０分間プ
レキーアした後、ＮＥＭＡＧ−１０エポキ／プリプレグ
絶縁基板（厚さ１．６ｍｍ）に重ね、温度１８０℃、圧
力４０　ｋ　ｇ／ｃｍ２の条件下で１時間加熱加圧して
銅張積層板を得た。
比較例３ 実施例３と同じ厚さの圧延銅箔を使用した。この圧延銅
箔をトリクロルエチレン溶剤で洗浄するのみで、表面を
研削することなしに第４表に示した成分よりなる接着剤
を２５〜３０μｍの厚さに塗布し、その後は実施例１と
同じ操作でもって銅張積層板を得た。
実施例３および比較例３で得た銅張積層板の接着性能を
測定した結果は第５表に示す通りである。
第　４　表 ※ＢＦ’グツドリッチ社商品名 第　５　表 実施例４ 無酸素銅よりなる厚さ３７　／ｌ　ｍの圧延鋼箔をトリ
クロルエチレン溶剤で洗浄し、その片面を１５０Ｏｒｐ
ｍの高速回転スチールプランで研削し、厚さ３５μｍの
銅箔とした。
その後、直ちに無水クロム酸（ＣｒＯｓ）１０’１硫酸
１０％の水溶液（温度８０℃）に２分間浸漬し、十分に
水洗した後、１１０℃のチッ素カス雰囲気中で３分間乾
燥した。
この面に対して、第１表に示した成分よりなる接着剤を
２５μｍの厚さに塗布し、１６０℃で５分間プレキュア
した。
続いて、実施例２と同じ絶縁基板を使用し、実施例２と
同じ条件および操作でもって銅張積層板を得た。
実施例４で得た銅張積層板の接着性能を測定した結果は
第６表に示す通りである。
なお、１８０℃、１０分間の空気加熱において圧延銅箔
には何らの変色も認められなかった。
第　６　表 〔発明の効果〕 以上説明してきた通り、本発明によれば安価な圧延銅箔
を使用した場合であっても、実用上十分なきわめて強固
な接着強度を有する銅張積層板が得られる。
しかも、本発明により得られる銅張積層板は、回路パタ
ーンを形成するとき従来のように基材中に埋没する酸化
鋼や亜酸化銅の粒塊がないため、エツチングに要する時
間が知縮され、かつパターン間の間隔を縮小することが
可能である。
また、圧延銅箔自体の特性上の効果と相まって高周波レ
スポンス特性に優れたものである。
更に、圧延銅箔表面へのクロメート処理によって加熱、
プレス工程における銅？？ｉの酸化による変色を防止で
きる。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明における接着機構の説明図であり、第
１図はイソシアネート基を含有する接着剤と圧延銅箔と
の接着機構の説明図、第２図はエポキシ基を含有する接
着剤と圧延鋼箔との接着機構の説明図である。 特許庁　表官　殿 １．事件の表示 昭和　よｒ　年　者）　願第　ｘｏｔ６．ｒｊ’　号ａ
　補正をする者 ４−　代　浬　人〒１００ ｔ、　れ中正のナト家　理　９壬 ７　轟浄゛工め川３　１すｔへｎ止り と　已記イ叶４１イ孕 ｔ＋）　４丁正婦Ｂ、ψ壜　Ｉ憶

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）圧延銅箔と絶縁基板を積層一体化して銅張積層板
    を製造する方法において、 （ａ）　圧延銅箔表面を洗浄する工程、（ｂ）　洗浄さ
    れた圧延銅箔表面を研削または研磨して活性化する工程
    、。 （Ｃ）　研削または研磨された圧延銅箔を水または水蒸
    気に接触させて表面に強固な水和物層を形成する工程、 （ｄ）　水和物層が形成された表面に一〇Ｈ基に対して
    物理化学的結合力を有する接着剤を塗布する工程、 （ｅ）　塗布゛された接着剤をプレキュアする工程、（
    ｆ）　圧延銅箔の接着剤を有する面に絶縁基板を積層し
    て加熱加圧し、両者を一体化する工程、を順次含むこと
    を特徴とする銅張積層板の製造方法。
  2. （２）圧延銅箔は酸素含有量が５０ｐｐｍ以下の無酸素
    銅よりなる特許請求の範囲第１項記載の銅張積層板の製
    造方法。
  3. （３）圧延銅箔の洗浄は、アルカリ水溶液、トリクロル
    エチレン溶剤、パークロルエチレン溶剤、トリクロルエ
    タン溶剤あるいはフロンソルベント等への浸漬により行
    われる特許請求の範囲第１項または第２項記載の銅張積
    層板の製造方法。
  4. （４）圧延銅箔表面の研削捷たけ研磨は、サンドブラス
    ト、回転プランあるいは回転砥石により行われる特許請
    求の範囲第１項、第２項または第３項記載の銅張積層板
    の製造方法。
  5. （５）水和物層の形成は、沸騰蒸留水中で行われる特許
    請求の範囲第１項、第２項、第３項または第４項記載の
    銅張積層板の製造方法。
  6. （６）水和物層の形成は、クロム酸、クロム酸塩の少々
    くとも一方を含有する水溶液中で行われる特許請求の範
    囲第１項、第２項、第３項または第４項記載の銅張積層
    板の製造方法。
  7. （７）水和物層の形成は、クロム酸、クロム酸塩の少な
    くとも一方と重金属化合物を含有する水溶液中で行われ
    る特許請求の範囲第１項、第２項、第３項または第４項
    記載の銅張積層板の製造方法。
  8. （８）　重金属化合物は亜鉛化合物である特許請求の範
    囲第７項記載の銅張積層板の製造方法。
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