EP0666342B1 - Bad zum galvanischen Abscheiden von Silber-Zinn-Legierungen - Google Patents
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- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
- C25D3/64—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of silver
Definitions
- the invention relates to a bath for the electrodeposition of silver-tin alloys, the Silver as a soluble silver compound, tin as a soluble tin compound and a complexing agent contains.
- German patent specification 718 252 relates to a process for producing galvanic coatings from silver-tin alloys with a tin content of 5-20%, alkaline cyanide baths containing tin as stannate or tetrachloride and current densities of 0.1-1 A / dm 2 used.
- the baths can additionally contain potassium gold cyanide and / or palladium chloride; then silver-tin alloys with 2 - 20% gold and / or palladium are deposited.
- German patent specification 849 787 as for the galvanic deposition of alloys of silver with germanium, tin, arsenic or antimony from cyanide electrolytes Suitable complexing agents oxyacids, amino acids or salts of these acids are proposed.
- the deposited coatings are hard and are characterized by a high gloss Subsequent polishing is made easier even in heavy rainfall.
- Generally applicable Limit values for the additions of germanium, tin, arsenic or antimony must be specified not possible because they are strong with the composition of the baths and the working conditions Subject to fluctuations. Brilliant additives can also be added to the baths; however, the effect generally remains low.
- a cyanide bath for the electrodeposition of alloys of the silver present in the bath as potassium silver cyanide, which contains the alloy partners - especially tin, lead, antimony and bismuth - as complexes with an aromatic dihydroxy compound is known from German Auslegeschrift 1 153 587.
- the bath is operated at a current density of 0.5-1.5 A / dm 2 and at room temperature.
- the current density can be increased to over 2 A / dm 2 by adding gloss agents.
- aliphatic oxycarboxylic acids such as oxalic acid or tartaric acid
- aliphatic straight-chain polyoxy compounds such as sorbitol, dulcitol or glycerol
- U.S. Patent 4,399,006 relates to the electrodeposition of silver on metallic Substrates.
- Suitable mercaptans are mercapto derivatives of polyglycols and of organic acids such as thioglycerin, thio malic acid and thiolactic acid.
- the invention is based on the object of a bath of the type described above for galvanic Deposit silver-tin alloys to find the cyanide free and over one wide pH range is stable and both at room temperature and at elevated temperature can be operated.
- the bathroom should have even and adhesive layers of silver-tin alloys with a tin content of up to about 80% by weight, their composition given the silver and tin concentration of the bath should be relatively independent of the current density and the temperature.
- the bath representing the solution to the problem is characterized in that it is a preparation of water and 1 - 120 g / l Silver as a silver compound, 1 - 100 g / l Tin as tin compound, 5 - 450 g / l Mercaptoalkane carboxylic acid and / or mercaptoalkane sulfonic acid and / or its salt and 0-200 g / l Leitsalz contains, has a pH of 0 - 14 and is cyanide-free.
- the bathroom which is made up of water and water, has proven particularly useful 5 - 60 g / l Silver as a silver compound, 5 - 20 g / l Tin as tin compound, 5-200 g / l Mercaptoalkane carboxylic acid and / or mercaptoalkane sulfonic acid and / or its salt and 0-150 g / l Leitsalz contains and has a pH of 0 - 11.
- Tin (II) and tin (IV) compounds are particularly suitable as tin compounds Tin (II) halides, such as tin (II) chloride, and tin (II) sulfate, tin (IV) halides, such as tin (IV) chloride, and stannates such as alkali metal and ammonium stannate.
- Thioglycolic acid (2-mercaptoacetic acid) has proven particularly useful as mercaptoalkane carboxylic acid, Thio malic acid (mercaptosuccinic acid), thiolactic acid (2-mercaptopropionic acid) and thiohydracrylic acid (3-mercaptopropionic acid) as mercaptoalkanesulfonic acid 2-mercaptoethanesulfonic acid and 3-mercaptopropanesulfonic acid.
- the mercapto acids can individually or in a mixture with one another and as free acids or / and in the form of their salts, especially the alkali metal and ammonium salts used to prepare the bath.
- Conductive salts which are particularly suitable for the bath are boric acid, carboxylic acids, hydroxy acids and Salts of these acids insofar as they are water-soluble. Formic acid, acetic acid, Oxalic acid, citric acid, malic acid, tartaric acid, gluconic acid, glucaric acid, glucuronic acid and salts of these acids since these compounds also have a stabilizing effect.
- the bath can be operated at temperatures of 20-70 ° C. and at current densities of 0.1-10 A / dm 2 , preferably 1-6 A / dm 2 .
- the alloys can be deposited more quickly by increasing the current density and reach the bath temperature without - given the silver and tin content of the Bades - major fluctuations in the composition of the deposited alloys occur.
- the bath according to the invention is very stable, even when it is at temperatures is kept above room temperature so that long operating times are possible.
- the silver-tin alloys separated from the bath are characterized by a uniform Surface and good adhesive strength.
- gloss agents are desired, the additional use of gloss agents is required possible.
- Metallic Brighteners, such as from German patent 1 960 047 and the US patent 4,246,077 are also suitable and can be used in the bath in an amount of 50 mg / l - 5 g / l, preferably from 100 - 250 mg / l, can be added.
- Effective Brighteners are also polyethylene glycols and their derivatives, preferably the polyethylene glycol ethers, as far as they are soluble in water. You can use it as the sole brightener or also in a mixture with the metal compounds mentioned.
- the bath can be used for electroplating small parts as well as tapes and wires use and enables the deposition of silver alloys with a tin content up to about 80% by weight.
- the bath obtained in this way is used at a bath temperature of a) 20 ° C. and b) 45 ° C. with a current density of 5 A / dm 2 to form uniform, adhesive and glossy layers of a palladium-containing silver-tin alloy with 81% by weight. % Silver deposited.
- the bathroom is stable; There is no precipitation.
- the bath obtained in this way becomes uniform, adhesive and shiny layers made of a silver-tin alloy of 96% by weight silver and 4% by weight tin, deposited at a bath temperature of 30 ° C and a current density of 4 A / dm 2 uniform, adhesive and shiny layers made of a silver-tin alloy of 95% by weight silver and 5% by weight tin.
- the bathroom is stable; There is no precipitation.
- the bathroom is stable; There is no precipitation.
- a solution is prepared as described in Example 10 and with 100 mg / l arsenic trioxide offset; the pH of the solution is adjusted with a mixture of potassium hydroxide and ammonium hydroxide (Weight ratio 1: 1) set to 7.1.
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Description
1 - 120 g/l | Silber als Silberverbindung, |
1 - 100 g/l | Zinn als Zinnverbindung, |
5 - 450 g/l | Mercaptoalkancarbonsäure und/oder Mercaptoalkansulfonsäure und/oder deren Salz und |
0 - 200 g/l | Leitsalz |
5 - 60 g/l | Silber als Silberverbindung, |
5 - 20 g/l | Zinn als Zinnverbindung, |
5 - 200 g/l | Mercaptoalkancarbonsäure und/oder Mercaptoalkansulfonsäure und/oder deren Salz und |
0 - 150 g/l | Leitsalz |
10 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(lV)-chlorid-Pentahydrat, |
45 g/l | Thioäpfelsäure und |
60 g/l | Kaliumsalz der D-Gluconsäure |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat, |
45 g/l | Thioäpfelsäure, |
40 ml/l | Thiomilchsäure und |
150 g/l | Kaliumsalz der D-Gluconsäure |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat, |
90 g/l | Thioäpfelsäure, |
26 g/l | Kaliumcitrat und |
240 mg/l | Arsentrioxid |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Kaliumstannat, |
90 g/l | Thioäpfelsäure, |
26 g/l | Kaliumcitrat, |
40 ml/l | D-Gluconsäure als 50 %ige wässerige Lösung und |
240 mg/l | Arsentrioxid |
10 g/l | Silber als Silbernitrat, |
30 g/l | Zinn als Kaliumstannat, |
14 g/l | Thioäpfelsäure, |
60 g/l | Kaliumsalz der D-Gluconsäure, |
60 g/l | Ammoniumnitrat, |
10 g/l | Borsäure und |
200 mg/l | Palladium als Palladiumdiammindinitrat |
40 g/l | Silber als Diamminsilbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat, |
50 ml/l | Thiomilchsäure, |
80 ml/l | D-Gluconsäure als 50 %ige wässerige Lösung, |
100 mg/l | Arsentrioxid und |
1 g/l | Nickel als Nickel(II)-chlorid |
10 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(II)-chlorid-Dihydrat, |
45 g/l | Thioäpfelsäure und |
80 ml/l | D-Gluconsäure als 50%ige wässerige Lösung |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
10 g/l | Zinn als Zinn(II)-chlorid-Dihydrat, |
90 g/l | Thioäpfelsäure, |
80 ml/l | D-Gluconsäure als 50 %ige wässerige Lösung, |
20 mg/l | Arsentrioxid und |
0,1 g/l | Polyethylenglykolether (Brij® 35, Fluka, Deutschland) |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
15 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat, |
70 ml/l | Thiohydracrylsäure und |
100 mg/l | Arsentrioxid |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
15 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat und |
60 ml/l | Thioglykolsäure |
40 g/l | Silber als Silbernitrat, |
15 g/l | Zinn als Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat, |
185 g/l | Natriumsalz der 3-Mercaptopropansulfonsäure und |
100 mg/l | Arsentrioxid |
Claims (15)
- Bad zum galvanischen Abscheiden von Silber-Zinn-Legierungen, das Silber als lösliche Silberverbindung, Zinn als lösliche Zinnverbindung und einen Komplexbildner enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Zubereitung aus Wasser und
1 - 120 g/l Silber als Silberverbindung, 1 - 100 g/l Zinn als Zinnverbindung, 5 - 450 g/l Mercaptoalkancarbonsäure und/oder Mercaptoalkansulfonsäure und/oder deren Salz und 0 - 200 g/l Leitsalz - Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Zubereitung aus Wasser und
5 - 60 g/l Silber als Silberverbindung, 5 - 20 g/l Zinn als Zinnverbindung, 5 - 200 g/l Mercaptoalkancarbonsäure und/oder Mercaptoalkansulfonsäure und/oder deren Salz und 0 - 150 g/l Leitsalz - Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Silberverbindung Silbernitrat eingesetzt wird.
- Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Silberverbindung ein Silberdiammin-Komplex eingesetzt wird.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinnverbindung eine Zinn(ll)-Verbindung oder eine Zinn(lV)-Verbindung eingesetzt wird.
- Bad nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinn(ll)-Verbindung ein Zinn(ll)-halogenid oder Zinn(II)-sulfat eingesetzt wird.
- Bad nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinn(lV)-Verbindung ein Zinn(lV)-halogenid, ein Alkalimetallstannat oder Ammoniumstannat eingesetzt wird.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Mercaptoalkancarbonsäure Thioglykolsäure, Thioäpfelsäure, Thiomilchsäure, Thiohydracrylsäure oder ein Gemisch daraus eingesetzt wird.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Mercaptoalkansulfonsäure 2-Mercaptoäthansulfonsäure, 3-Mercaptopropansulfonsäure oder ein Gemisch daraus eingesetzt wird.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Leitsalz Borsäure, Carbonsäuren und/oder Hydroxysäuren und/oder deren Salze eingesetzt werden.
- Bad nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure Ameisensäure, Essigsäure und/oder Oxalsäure ist.
- Bad nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxysäure Citronensäure, Äpfelsäure, Weinsäure, Gluconsäure, Glucarsäure und/oder Glucuronsäure ist.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es einen mit Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und/oder Ammoniumhydroxid eingestellten pH-Wert aufweist.
- Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen Glanzbildner enthält.
- Bad nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Glanzbildner eine lösliche Verbindung mindestens eines der Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Zink, Gallium, Arsen, Selen, Palladium, Cadmium, Indium, Antimon, Tellur, Thallium, Blei und Wismut, ein Polyethylenglykolether oder ein Gemisch aus der löslichen Verbindung mindestens eines der Metalle und einem Polyethylenglykolether ist.
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