DE3339541A1 - Alkalisch-cyanidisches bad zur galvanischen abscheidung von kupfer-zinn-legierungsueberzuegen - Google Patents

Alkalisch-cyanidisches bad zur galvanischen abscheidung von kupfer-zinn-legierungsueberzuegen

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DE3339541A1 DE19833339541 DE3339541A DE3339541A1 DE 3339541 A1 DE3339541 A1 DE 3339541A1 DE 19833339541 DE19833339541 DE 19833339541 DE 3339541 A DE3339541 A DE 3339541A DE 3339541 A1 DE3339541 A1 DE 3339541A1
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Description

"4" 83 20!
Degussa Aktiengesellschaft Weissfrauenstrasse 9, 6000 Frankfurt/Main
Al kaiisch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung von Kupfer-Zinn-Legierungsüberzügen
Die Erfindung betrifft ein al kaiisch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung blanker bis glänzender Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge, insbesondere Kupfer- -Zinn-Legierungsüberzüge mit 45 bis 60 % Kupfer, bestehend aus 1 bis 60 g/l Kupfer in Form von Kupfercyanid, 7 bis 30 g/l Zinn in Form von Stannat, 0,1 bis 100 g/l eines oder mehrerer Komplexbildner aus der Gruppe Phosphat, Polyphosphat, Phosphonat und Polyoxycarbonsäuren, 1 bis 50 g/l freies Alkalicyanid, 1 bis 50 g/l freies Alkalihydroxid und 0 bis 50 g/l Alkalicarbonat.
Es ist seit vielen Jahren bekannt, Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge aus galvanischen Bädern abzuscheiden. Insbesondere verwendet man überzüge, die 45 bis 60 % Kupfer enthalten, vorzugsweise 55 bis 60 % Kupfer, da diese einen hellen Silberglanz besitzen und nicht zum Anlaufen neigen. Sie finden daher Verwendung in der dekorativen Galvanotechnik als Ersatz für beispielsweise Silber, Chrom oder Aluminium. Wegen ihrer sehr guten Löteigenschaften, ihrer Abriebbeständigkeit und ihres niedrigen elektrischen Übergangswiderstandes finden Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge aber auch steigende technische Anwendung.
Solche Kupfer-Zinn-Legierungen werden überwiegend aus alkalischen, cyanidhaltigen Elektrohyten abgeschieden, die das Zinn als Stannat enthalten. Andere
Elektrohyte enthalten Phosphat und Pyrophosphate als Komplexbildner und außerdem Kolloide, wie z.B. PoIypeptide als Glanzzusätze (DE-PS 860 300). Diese bekannten Bäder müssen bei hohen, konstanten Temperaturen (650C und höher) betrieben werden, um glc-'chma'ssige Schichten konstanter Zusammensetzung zu erhalten. Das gleiche gilt auch für die Einstellung der Cyanid- und Hydroxidkonzentration im Bad. Das Arbeiten mit diesen Bädern ist daher schwierig und umständlich.
Es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein alkali sch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung blanker bis glänzender Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge gemäß Oberbegriff von Anspruch 1 zu entwickeln, das bei niedrigeren Temperaturen betrieben werden kann und bei dem die Oberzugzusammensetzung weniger stark von Schwankungen der Badbestandteile abhängig ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Bad eine oder mehrere organische Substanzen aus einer oder mehreren der folgenden Gruppen
a) Fettsäure-amido-alkyl-dialkylaminoxide der allgemeinen Formel
R1-CO-NHCCH2Jn-N(R2)^O1 wobei R,=A1kylgruppe mit 11 - 17 C-atomen R2=Alkylgruppe mit 1-5 C-atomen
n=l - 30 bedeuten,
30
b) Fettsäure-amido-alkyl-dialkylamin-betaine der allgemeinen Formel
R1-CO-NH(CH2Jn-6N(R2J2-CH2-COO9, wobei Rj=Alkylgruppe mit 11 - 17 C-atomen R2=Alkylgruppe mit 1-5 C-atomen n=l - 30 bedeuten,
-6-
c) Äthoxylierte Naphthole der allgemeinen Formel
^2 wobei R1= H oder 0-(CH2CH2O)nH R2= 0-(CH2CH2O)nH oder H
n= 10, 12 oder 14 bedeuten in Mengen von 0,05 bis 5 g/l enthält.
Besonders bewährt haben sich die entsprechenden β -Naphthole.
Vorzugsweise enthalten die Bäder 1 bis 3 g/l dieser organischen Substanzen aus einer oder mehreren der Gruppen a) bis c).
Die aus solchen Bädern abgeschiedenen überzüge sind
blank, aber noch nicht glänzend. Zur Abscheidung glänzender Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge setzt man dem Bad noch zusätzlich 0,05 bis 2 g/l eines oder mehrerer 2Q Glanzmittel zu, ausgewählt aus einer oder mehreren der folgenden Gruppen:
a) Polyäthylendiamine der allgemeinen Formel H2N-(CH2)n-NH2 mit n= 6 - 100 bzw. deren Umsetzungsprodukte mit Benzylchlorid oder Epichlorhydrin
b) Benzaldehyde mit einer oder mehreren Hydroxy- und/ oder Alkoxygruppen am Kern und Zimtaldehyd bzw. deren Umsetzungsprodukte mit Rhodaniden und Sulfiten.
c) Hthinole, Äthindiole und deren fithoxylate und Propoxylate der allgemeinen Formel
R1C=C-CH2-OR2
mit R1=H oder CH2OR2 und R2=H, C2H5 oder C3H7
d) Benzylpyridincarboxylate der Formel (C,HI--CHo-CcH/.N<B-C00Na)Cee
Vorzugsweise enthalten die Bäder 0,8 bis 1,5 g/l dieser Glanzmittel. Da die Verbindungen der Gruppe a) und b) in Wasser sehr schwer löslich sind, werden sie vorteil hafterwei se erst mit Benzyl chiorid oder Epichlorhydrin bzw. Rhodanid oder Sulfit zu wasserlöslichen Verbindungen umgesetzt.
Die erfindungsgemäßen Bäder können mit unlöslichen Anoden betrieben werden, wie z.B. mit Edel stahl anöden.
Die Betriebstemperaturen liegen bei 38 bis 580C, die
Stromdichten zwischen 0,4 und 3,0 A/dm und die pH-Werte zwischen 11,5 und 12,5.
20
Bewährt haben sich Bäder, die 2 bis 10 g Kupfer in Form von Kupfercyanid, 10 bis 20 g/l Zinn in Form von Al kaiistannat, 10 bis 50 g/l Komplexbildner, 5 bis
•30 g/l freies Al kaiicyanid, 5 bis 30 g/l freies Alka-25
!!hydroxid, 5 bis 20 g/l Alkalicarbonat, 1 bis 3 g/l der organischen Substanz und 0,8 bis 1,5 g/l Glanzzusatz enthalten.
ΟΛ Als Glanzzusätze haben sich aus der Gruppe b) z.B.
p-Methoxybenzaldehyd (Anisaldehyd), 4-Hydroxy-3-Methoxy-benzaldehyd (Vanillin) und Zimtaldehyd, aus der Gruppe c) z.B. Butin-2-diol-1,4, Butindiolmonopropoxylat, Propargylalkohol und Propargyl alkoholmono-
gc äthoxylat als brauchbar erwiesen. Vorteilhafterweise verwendet man jedoch Polyäthylendiamine und Benzyl-
pyri di ncarboxy!ate.
Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Bad näher erläutern.
1. Aus einem Bad mit 8,4 g/l Kupfer(I)cyanid, 58 g/l Natriumstannat, 25 g/l Kaiiumnatriumtartrat, 25 g/l Tetranatriumdiphosphat, je 20 g/l freies Natriumcyanid und Natriumhydroxid, 15 g/l Natriumcarbonat und 0,3 g/l äthoxyl iertes^-Naphthol mit n= 12 (Durchschnittswert) werden bei einer Temperatur von 580C
2 und einer Stromdichte von 1 A/dm in 50 Minuten 5 yum starke, blanke, weiße überzüge erhalten, die 53 % Kuper enthalten und nicht anlaufen.
2. Aus einem Bad mit 2,8 g/l Kupfer(I)cyanid, 46,4 g/l
Natriumstannat, 25 g/l Kaiiumnatriumtartrat, 25 g/T Tetranatriumdiphosphat, je 20 g/l Natriumcyanid und Natriumhydroxid, 15 g/l Natriumcarbonat, 0,3 g/l
eines Fettsäure-amido-alkyl-dialkylamin-betains (mit 20
R1=C15, R2 = Methyl und n= 6) und 1,1 g/l Butin-2-diol-1,4 erhält man bei 42 % C und 1 A/dm in einer Stunde 5 um starke weiße Überzüge, die 49 % Kupfer enthalten und hochglänzend sind.
3. Aus einem Bad mit 2,8 g/l Kupfer(I)cyanid, 46,4 g/l
Natriumstannat, 25 g/l Tetranatriumdiphosphat, 25 g/l Dikaliumtartrat, 16 g/l freies Kaiiumcyanid, 14 g/l freies Kaliumhydroxid, 1 g/l eines Fettsäureamido-al kyl -di al kyl aminoxides (Ri=C1P, Ro= Propyl, n= 4) und 0,7 g/l Benzylpyridincarboxylat wird bei 420C mit 1 A/dm ein weißer, glänzender Überzug mit einem Kupfergehalt von 50 % abgeschieden.
4. Aus einem Bad mit 1,4 g/1 Kupfer(I)cyanid, 23s2 g/1 Natriumstannat, 25 g/l Natriumeitrat, 25 g/1 Natriumphosphat, je 13 g/l Kaiiumcyanid und Kaliumhydroxid, 1 g/1 äthoxyl iertesyi3-Naphthol (mit n= 10), 0,1 g/l Polyathylendiamin (mit n= 50) und C,02 g/l Propargylalkohol erhält man bei 42° C und 0,8 A/dm glänzende weiße überzüge (4 um in 40 Minuten) mit 57 % Kupfer.
5. Durch Erhöhung des Cu/Sn-Verhältnisses im Bad Tassen sich auch goldgelbe und rosa Kupfer-Zinnlegierungsüberzüge abscheiden. Aus einem Bad mit 8,4 g/1 Kupfer(I)cyanid, 48 g/l Natriumstannat, 40 g/l Dikaliumphosphat, 25 g/l Tetranatriumdiphosphat, 16 g/l Natriumcyanid, 12 g/l Natriumhydroxid, 15 g/l Natriumcarbonat, 2 g/l äthoxyliertesβ -Naphthol (mit η= 10) und 0,2 g/l Vanillin erhält man bei 45° C und 1 A/dm goldgelbe, glänzende überzüge mit 70 % Kupfer.

Claims (5)

83 202 GV 13.10.1983 Degussa Aktiengesellschaft Weissfrauenstrasse 9, 6000 Frankfurt/Main Alkalisch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung von Kupfer-Zinn-Legierungsüberzügen Patentansprüche:
1. Al kaiisch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung blanker bis glänzender Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge, insbesondere Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge mit 45 bis 60 % Kupfer, bestehend aus 1 bis 60 g/l Kupfer in Form von
Kupfercyanid, 7 bis 30 g/l Zinn in Form von Alkalistannat, 0,1 bis 100 g/l eines oder mehrerer Komplexbildner aus der Gruppe Phosphat, Polyphosphat, Phosphonat und Polyoxycarbonsäuren, 1 bis 50 g/l freies Al kaiicyanid, 1 bis 50 g/l freies Alkalihydroxid und 0 bis 50 g/l Alkalicarbonat, dadurch gekennzeichnet,
daß es eine oder mehrere organische Substanzen aus einer oder mehreren der folgenden Gruppen
a) Fettsäure-ami do-alkyl-dialkylaminoxide
der allgemeinen Formel
R1CO-NH(CH2Jn - N(R2J2-* 0, wobei
R,= Alkylgruppe mit 11 bis 17 C-atomen
R2= Alkylgruppe mit 1 bis 5 C-atomen
n= 1 - 30 bedeuten,
oc b) Fettsäure-amido-alkyl-dialkylamin-betaine
der allgemeinen Formel
R1CO-NH(CH0) -®N(R„)O - CH0-COO6, wobei 1 Zn Z Z 2
R1= Alkylgruppe mit 11 bis 17 C-atomen R2= Alkylgruppe mit 1 bis 5 C-atomen n= 1 - 30 bedeuten,
c) Äthoxylierte Naphthole der allgemeinen Formel
R1
. wobex Rn= H oder 0(CH0-CHnO) I
1 2 2 η
K2 R0= 0(CH0CH0O) H oder H
ζ ζ Ζ Ti
Iv^ J^ ^J n= 10, 12 oder 14
bedeuten
in Mengen von 0,05 bis 5 g/l enthält.
2. Alkalisch-cyanidisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es äthoxylierte β -Naphthole der allgemeinen Formel
0(CH0CH0O) H
λ λ η
mit η= 10, 12, 14 enthält.
3. Alkalisch-cyanidisches Bad nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1 bis 3 g/l der organischen Substanzen ent-25
hält.
4. Alkalisch-cyanidisches Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender Kupfer-Zinn-Legierungsüberzüge nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß es noch zusätzlich 0,05 - 2 g/l eines oder mehrerer Glanzmittel enthält, ausgewählt aus einer oder mehreren der folgenden Gruppen
-3-
a) Polyäthylendiamine der allgemeinen Formel H2N-(CH2)n-NH2 mit n= 6 -
bzw. deren Umsetzungsprodukte mit Benzylchlorid oder Epichlorhydrin,
b) Benzaldehyde mit einer oder mehreren Hydroxy- und/oder Alkoxygruppen am Kern und Zimtaldehyd bzw. deren Umsetzungsprdukte mit Rhoda-
niden und Sulfiten
c) Äthinole, Äthindiole und deren Äthoxylate und Propoxylate mit der allgemeinen Formel R1ChC-CH9OR9, wobei lic
R1=H oder CH2OR2 und R2=H5 C2H5, C3H7 bedeuten
d) Benzylpyridincarboxylate der Formel
5. Al kaiisch-cyanidisches Bad nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,8 bis 1,5 g/l Glanzzusatz enthält.
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