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Verfahren zum Herstellen von voluminösen, wollähnlichen, krausen Kunstseidefäden
od. dgl. Die Erfindung betrifft die Herstellung von künstlichen Fäden, die eine
beständige, wollähnliche, schraubenartige Kräuselung besitzen, also eine Kräuselung,
die nicht in einer Ebene liegt. Die Kräuselung wird dadurch hervorgerufen, daß dem
Faden während des Spinnens, beispielsweise nach dem Spinntopfspinnverfahren oder
auch unter Verwendung von Drehdüsen bzw. unter gleichzeitiger Verwendung von Drehdüsen
und Spinntöpfen, eine Überdrehung erteilt wird. Hierbei wird die Abzugsgeschwindigkeit
der Fäden so eingestellt, daß der am Ende aufgesammelte Faden eine sehr starke Überdrehung
aufweist, die außerordentlich viel höher ist als die Drehung, die bei derartigen
Fäden normalerweise benötigt wird. Hierbei erfährt jeder Einzelfaden des gesponnenen
Fadens bzw. Fadenbündels eine schraubenartig gerichtete Beanspruchung, bei welcher
er in die Schraubenform hinein vorstreckt wird.
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Bei dem Spinnen nach dem Spinntopfspinnverfahren beispielsweise entsteht
hierbei ein Faden, der neben der hohen Drehung Unregelmäßigkeiten aufweisen kann.
Die Kräuselung wird im Kuchen festgehalten und in diesem Zustand fixiert.
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Die Herstellung des Fadens kann sowohl nach dem üblichenEinbadspinnverfahren
oder auch nach
dem Trockenspinnverfahren, aber insbesondere auch
nach dem sogenannten Zweibadverfahren durchgeführt werden, und zwar in der Weise,
daß man z. B. den aus der Spinndüse austretenden Faden zunächst durch ein Koagulationsbad
(bei Viskose also z. B. durch ein Salzbad) hindurchleitet und den koagulierten überdrehten
Faden in einem Spinntopf sammelt. Dann regeneriert man den Faden zu Cellulose, indem
man den Spinnkuchen z. B. mit verdünnter Mineralsäure behandelt und dann in üblicher
Weise weiter nachbehandelt. Hierbei wird die Kräuselung des Fadens festgehalten
und kann sich nicht bei der Regeneration zurückdrehen, was sonst unter dem Einfluß
der starken Säure auf das Xanthogenat der Fall sein würde. An Stelle der Regenerierung
im Kuchen kann man auch vor Einlaufen des Fadens in den Spinntopf schon ein zweites
Regenerierungsbad vorseha;lten, in welchem der nur vorkoagulierte Faden bereits
zu Cellulose regeneriert wird.
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Es sind schon Vorschläge gemacht worden, die Kräuselung von aus Viskose
hergestellten Fäden dadurch zu bewerkstelligen, daß der Faden zunächst als Xanthogenatfaden
ausgefällt und in diesem Zustand der Kräuselung unterworfen und sodann zu Cellulose
in einem zweiten Bad regeneriert wird. Bei einem derartigen Zersetzen und Regenerieren
im laufenden Faden verschwindet jedoch die vorher aufgezwungene Kräuselung fast
vollständig wieder, wenn sie nicht, wie das beim vorliegenden Verfahren der Fall
ist, ausdrücklich bei der Umwandlung in Cellulose festgehalten wird.
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Man kann auch zur weiteren Festlegung der schraubenförmigen Kräuselung
Mittel anwenden, wie sie für die beständige Kräuselung von Fäden durch Verwendung
von nachträglich zu härtenden Kunstharzen und ähnlichen Stoffen bereits bekanntgeworden
sind. In diesem Fall kann z. B. die Spinnmasse mit einer harzartigen, in der Spinnmasse
löslichen Substanz vermischt werden, die nachträglich nach der Formgebung und Kräuselung
des Fadens einer Härtung unterworfen wird. Als harzartige, nachträglich härtbare
Substanzen werden vorzugsweise Phenolharze verwendet, die hergestellt sind unter
Verwendung von sehr viel Aldehyd, z. B. von i Mol Phenol auf 3 Mol Aldehyd. Derartige
Harze haben die Eigenschaft, sich besonders leicht nachträglich zu Ende zu polymerisieren,
schon unter dem Einfluß eines sauren Spinnbades und gegebenenfalls noch nachträglicher
kurzer Erwärmung.
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Der beispielsweise nach dem Viskoseverfahren hergestellte, zu Cellulose
regenerierte Kuchen wird in üblicher Weise entsäuert, entschwefelt und getrocknet.
Bei dieser Behandlung erfährt der Faden eine gute Festlegung der Fadenform, die
die vorher erwähnte Verstreckung des Fadens in die Schraubenform hinein noch weiter
unterstützt und ausbaut und besonders günstig für die Erzielung einer dauerhaften
Kräuselung ist. Gegebenenfalls kann man auch noch besondere an sich bekannte Ouellungsmaßnahmen
während der Nachbehandlung in Anwendung bringen. Im Kuchen wird während der Trocknung
oder auch nachträglich durch eine besondere Erhitzungsbehandlung das gegebenenfalls
einverleibte Harz endgültig polymerisiert bzw. gehärtet und hierdurch die schraubenförmige
Form der Einzelfäden in höchstem Maß festgelegt.
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Nunmehr wird (was auch im kontinuierlichen Arbeitsgang im Anschluß
an das vorher beschriebene Verfahren stattfinden kann), der hergestellte Faden so
weit aufgedreht, daß die Drehung des Fadens etwa normaler Fadendrehung entspricht,
oder weit unterhalb derselben liegt, oder sogar nicht nur völlig aufgedreht, sondern
sogar über die Drehung Null hinweg nach der anderen Richtung gedreht wird. Dieser
Vorgang des Aufdrehens ist ähnlich vorzustellen wie das Aufdrehen einer Schraubenfeder
unter gleichzeitiger Streckung derselben. Die einzelnen Fäden des Fadens haben das
Bestreben, die stark gedrehte, vorher fixierte Lage wieder einzunehmen, wodurch
eine gewisse Spannung in dem Faden entsteht und ein sehr voluminöser, wollähnlicher
Faden von hoher Elastizität und Festigkeit erzeugt wird. Die Festigkeit gegenüber
aus Kunstfasern gesponnenen Garnen liegt auch dadurch sehr günstig, weil es sich
im Vorliegenden um endlose Fäden handelt. Natürlich kann man den Faden auch in Stapel
schneiden, wodurch man schraubenförmig gekräuselte Stapelfasern erhält.
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Grundsätzlich ist das beschriebene Spinnverfahren sowohl für das Trockenspinnverfahren,
z. B. für das Verspinnen von in organischen Lösungsmitteln gelösten Spinnmassen
(Celluloseäther, -ester, Aminoplaste, Kaseinlösungen u. dgl. m.) anwendbar, als
auch für das Naßverspinnen von Viskosespinnlösungen und Kupferoxydammoniakcelluloselösungen.
Das Spinntopfspinnverfahren hat sich als besonders geeignet für die Herstellung
der Kräuselfäden nach der Erfindung bewährt. Vorteilhaft ist es, sehr schnell laufende
Spinntöpfe zu verwenden und den Abzug so langsam zu wählen, daß eine starke Überdrehung
des Fadenbündels bis zur Schlaufenbildung vor dem Einlaufen des Fadens in den Spinntopf
erzielt wird.
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Wenn man, wie vorher erwähnt, härtbare Stoffe mitverwendet, so kann
man beispielsweise bei Verwendung von Viskose dieser a o/o oder auch mehr oder weniger
eines Vorkondensates (Resol) beimischen, das aus i Mol Phenol DAB 6 und 3 Mol Formaldehyd
(37- bis q.oo/oige Lösung) hergestellt ist unter Verwendung wäßriger Lösungen von
Natriumbikarbonat oder Ätznatron od. dgl. als Katalysator. Die beim Sieden unter
Einwirken des Alkalis fortschreitende Kondensation bzw. Polymerisation der Harzmasse
wird so lange fortgesetzt, bis das gebildete Resol die gewünschte Konsistenz hat.
Man kann aber auch diese Behandlung unterbrechen, wenn das Produkt noch leicht in
alkalischer Lösung löslich ist, und zwar durch Zugabe von einem geringen Säureüberschuß.
In diesem Fall wird dann weitergekocht und dabei Wasser und etwas noch freier Aldehyd
abgesaugt. Bei Erreichung der gewünschten Konsistenz kühlt
man schnell
auf ioo° ab, damit sich die Masse nicht weiter verändert, und läßt sie dann abkühlen.
Das auf dieseWeise hergestellte alkalilöslicheResol wird in wäßriger, beispielsweise
8o/oiger Lauge gelöst, der Viskose zugesetzt und die Spinnmasse dann in der beschriebenen
Weise versponnen, gekräuselt und nach hinreichend langer Säureeinwirkung in üblicher
Weise nachbehandelt, d. h. ausgewaschen usw. und getrocknet, wobei zweckmäßig Temperaturen
von 8o° oder mehr, z. B. ioo°, in Anwendung kommen. Mehr Resol erhöht die fixierenden
Eigenschaften; man kann beispielsweise 2, ro, 2o oder mehr Prozent Resol, berechnet
auf fertige Fadenmasse, der Spinnmasse zufügen.
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An sich ist ein Harzzusatz zur Spinnlösung schon früher bekanntgeworden.
Es handelt sich bei dem vorliegenden Verfahren daher auch nur darum, einen derartigen
Harzzusatz imZusammenhang mit dem in der vorstehenden Beschreibung wiedergegebenen
Kräuselverfahren anzuwenden, bei welchem die aufgezwungene Kräuselung während der
Zersetzung und Härtung festgehalten wird.
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An einer Viskoselösung möge das Verfahren näher beschrieben werden,
ohne daß es auf die im folgenden angegebenen Fälle beschränkt wird: Man verspinnt
eine Viskoselösung, die gegebenenfalls wenig gereift ist, aus Düsen nach dem üblichen
Einbadspinnverfahren oder nach einem Zweibadverfahren. Das aus der Spinndüse in
das Säurebad austretende Fadenbündel wird überdreht und das überdrehte Fadenbündel
in einem Spinntopf gesammelt. Der in dem Spinntopf aufgesammelte Kuchen wird dann
in der üblichen Weise entsäuert, entschwefelt, getrocknet usw. und gegebenenfalls
noch einer besonderen Hitzebehandlung ausgesetzt.
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Nunmehr wird der Faden zurückgedreht, bis die Drehung normaler Fadendrehung
entspricht oder unterhalb derselben liegt, oder es wird vorzugsweise sogar über
die Drehung Null hinweg nach der anderen Richtung gedreht.
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Wenn das Zweibadverfahren angewendet wird, führt man das aus der Düse
austretende Fadenbündel durch ein nicht regenerierendes, sondern nur koagulierendes
Bad, überdreht den zuvor gegebenenfalls verstreckten Faden und regeneriert erst
den überdrehten Faden im Kuchen. Man kann aber auch so arbeiten, daß man den koagulierten
Faden, gegebenenfalls nach Verstreckung, durch ein Säurebad leitet, gegebenenfalls
nochmals verstreckt und nun erst im Kuchen aufsammelt. Beim Trockenspinnen von Viskose
wird der trocken ersponnene Faden zunächst in ein Salzbad (z. B. Natriumchlorid)
gebracht und der in der Salzlösung gequollene Faden verstreckt und der Faden dann
überdreht und später im überdrehten Zustand regeneriert.
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Wenn man der Spinnmasse härtbare Stoffe, z. B. Resol, zumischt, so
ist die obenerwähnte nachträgliche Hitzebehandlung besonders am Platze.
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An Stelle von Spinntöpfen kann man natürlich auch andere Drall gebende
Mittel, wie Flügel- oder Ringspindeln, verwenden.
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Die zurückgedrehten Fäden können in üblicher Weise gedämpft, d. h.
mit Wasserdampf oder feuchter Luft behandelt werden.