Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von gekräuselten Kunstspinnfasern. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von krausen Kunstspinnfasern, wobei Fäden beim Kräu seln durch Drehung und Streckung erheblich über die Elastizitätsgrenze beansprucht und bleibend verlängert werden, sowie eine Vor richtung zur Durchführung dieses Verfah rens mit Hilfe von Riffelwalzen,
deren Ver zahnung die Fäden immer gleichzeitig mit einer Vielzahl von Zähnen erfasst und fest klemmt und die Fäden im Punkt grösster Ein griffstiefe der Zähne in die Zahnlücken nur unter erheblicher Dehnung und Streckung über die Elastizitätsgrenze in die Zahnlücken hineinbringt.
Die Erfindung wird am Beispiel der Vis kose erläutert: Bekanntlich wird beim üblichen Viskose spinnprozess die Spinnlösung durch die feinen Löcher einer Düse (Spinnstelle) in eine Fäll flüssigkeit hineingedrückt, wobei ein Bündel endloser Einzelfäden entsteht. Dabei nimmt das Fadenbündel soviel Fällflüssigkeit an, als es zur vollkommenen Verfestigung braucht. Eine beim üblichen Spinnvorgang auftretende Streckung wirkt sich derart aus, dass die stäbchenförmigen Makromoleküle (die soge nannten Mizellen) der Cellulose in .die einem gerade gerichteten Faden entsprechende Ord nung gebracht werden.
Um einen solchen Faden zu kräuseln; ge nügt es nicht, ihn ohne weitere Massnahmen einfach in eine wellige Form zu biegen, wie es offensichtlich die bisher dafür vorgeschla genen Verfahren und Vorrichtungen nur tun; dadurch kann nämlich, wie festgestellt wurde, keine hinreichende und bleibende Neuordnung der Mizellen herbeigeführt werden.
Ein sol cher Faden ist -nicht imstande, eine ihm er teilte Kräuselung bei stärkerer Zugwirkung, und besonders in der Nässe, beizubehalten.
Versuche ergaben, dass eine permanente und starke Kräuselung erhalten werden kann, wenn man durch folgende besondere Massnah men den Mizellen eine neue Ordnung gibt, die nicht der gerade gerichteten, sondern der s gekräuselten Fadenform entspricht: Man muss die noch mit Fällmittel behafteten Fadenbün del in die krause Form hineinstrecken und recken, also während der Formgebung über ihre Elastizitätsgrenze hinaus beanspruchen, und zwar vorzugsweise in einem Zeitpunkt, in dem der Faden nur so weit verfestigt ist, dass die Mizellen sich noch entsprechend der krausen Fadenform neu ordnen können.
Da durch wird die krause Form des Fadens zu seiner natürlichen, und sie wird besonders be ständig gegen Zug und Feuchtigkeit, wenn man die Mizellen in der neuen Lage ruhig und endgültig miteinander verwachsen lässt, wozu man zweckmässig die gekräuselten Fä den ohne Zug eine gewisse Zeit der Wirkung von Fällmittel ausgesetzt lässt. Man darf sie also nicht gleich nach dem Kräuseln wässern oder nachbehandeln.
Für die Ausführung des Verfahrens ha- s ben sich Zahnwalzen bisher nicht vorgeschla gener Art bewährt, die zum Beispiel so ge baut sind, dass sie das Fadenbündel, bevor es an die Stelle grösserer Eingriffstiefe gelangt, in seiner wellenförmigen Lage zwischen den weniger tief eingreifenden Zähnen schon so festhalten, dass die Fäden nur durch Strecken und Recken über die Elastizitätsgrenze hin aus, also mit bleibender erheblicher Verlän gerung (Streckung) in die wellige Form ge bracht werden können. Auf diese Weise müs sen die Mizellen während des Durchganges durch die Walzen gleiten, sich in ihrer Lage verschieben und sich der krausen Lage ent sprechend neu ordnen.
Die durch die wellen förmige Auflage des Fadens auf den Zahn oberflächen hervorgerufene Reibung A ist dabei im allgemeinen vor und hinter den tief eingreifenden Zähnen grösser als die zur Neu ordnung der Mizellen und Dehnung und Ver längerung aufzuwendende Kraft B, also A > B. Eine derartige Vorrichtung sei an Hand der Fig. 1 beispielsweise beschrieben.
Auf den in der Fig. 1 teilweise wieder- gegebenen Walzen 1 und 2 sind beispiels weise 92 Zähne vorgesehen, deren entspre chende Zahnlücken von Kreisbögen begrenzt wverden. Charakteristisch ist aber, dass die Zahnlücken wesentlich breiter sind als die Zähne und daher nicht von den Zähnen wie bei einer üblichen Verzahnung ausgefüllt werden können. Bei einem Durchmesser von etwa 52 mm ergibt sich die von Lückenmitte zu Lückenmitte gemessene Teilung (g) bei 92 Zähnen zu 1,8 im Bogenmass Hieraus folgt dann weiter die Zahnhöhe (a) zu 1,4 mm, die Eingriffstiefe zu 1,0 mm, der Lückenradius (e) zu 0,6 mm, der Abstand (b) zu 0,4 mm und der obere Zahnradius (d) zu 0,2 mm. Hierbei wurde eine Verlängerung der Fäden von etwa 15 % und darüber ermit telt.
An Stelle einer solchen Kreisbogenver- zahnung kann gelegentlich eine Zyklaiden- verzahnung treten. Je grösser Walzendurch messer und/oder Zähnezahl sind, und/oder je straffer gespannt das Fadenbündel zwischen den Walzen einläuft, um so stärker ist die Wirkung; und je grösser diese und die durch sie bewirkte Verlängerung ist, um so halt barer ist im allgemeinen die Kräuselung. Die Walzenprofile sollen, wie Fig. 1 gleichfalls zeigt, so zueinander abrollen können, dass beim Lösen der Verzahnung der im Punkt grösster Eingriffstiefe vorhandene Minimal abstand der Zähne an keiner Stelle wesentlich unterschritten wird.
Eine Beheizung der Walzen kann die Wirkung verstärken.
Vorstehende Bedingungen kennzeichnen für den vorliegenden Zweck geeignete Wal zen, sowie deren Verzahnung, sowie im Zu sammenhang mit dem folgenden auch ihre Anordnung zueinander.
Die Walzen werden zweckmässig wie folgt synchronisiert: Nach Fig. 2 treibt beispielsweise die eine Walze 2 die andere Walze 1 dadurch an, dass Gummibänder 11 über die Rollen 18 und 12 geführt werden und durch die mir Bruchteile eines Millimeters messende Walzenfuge zwi schen den R.iffelwalzen 1 und 2 hindurchlau fen, durch die auch die Fadenmasse etwa bei <B>16</B> hindurchläuft. Die Walzen können durch Hebel oder Gewicht, durch Schrauben, Fe dern oder dergleichen gegeneinander gedrückt werden.
Zahnräder verwendet man zweckmässig wie in Fig. 3 angegeben. Die Walzen 1 und 2 tragen an ihren Enden Verzahnungen 21 und 22 von etwas kleinerem Durchmesser als die Walzen. Diese Endverzahnungen kämmen mit zwei auch unter sich kämmenden Umgehungs zahnrädern 17 und 18. Die angetriebene Walze 2 wälzt ihre Endverzahnung 22 auf dem Umgehungszahnrad 17, dieses auf dem Umgehungszahnrad 18 und dieses wieder auf der Endverzahnung 21 der Walze 1 ab. An Stelle der Umgehungszahnräder zwei an den Walzenenden angeordnete und direkt käm mende Zahnräder zu verwenden, ist un sicherer.
Soll die Kräuselung nicht in der gleichen Ebene liegen, so muss man dem Faserbündel vor den Walzen einen falschen Drall erteilen: Fig. 5 veranschaulicht einen drehbaren, mit konischer Innenfläche versehenen Ring 30 und einen dazu koaxial angeordneten, im entgegengesetzten Sinn drehbaren Konus 31. Die Fadenmasse 16 wird durch den Ring raum zwischen den beiden Konen hindurch geführt und ihr dadurch ein Drall erteilt.
In Fig. 6 sind auf einem Träger 41 und einem Trägerarm 42 die Walzen 33, 34, 35, 36 gelagert, über welche Gummibänder 39 und 40 gespannt sind. Der Antrieb erfolgt von der Riemenscheibe 38 mittels des ge- kreuzten Riemens 37, welcher die Rollen 33, 34, 35, 36 und die Gummibänder 39 und 40 im Sinne der Pfeile bewegt, so dass die zwi schen den Bändern 39 und 40 befindliche Fa sermasse 16 gerollt wird. Der beweglich ge lagerte Arm 42 steht unter dem Zug der Fe der 43, und wird durch eine drehbare Scheibe 44 mit Nocken 45 periodisch mit den Wal zen 33 und 34 und dem Band 39 gegen den Federzug gehoben, so dass dann jedes Mal der Drall zurückspringen kann.
Beim erneuten Senken des Armes 42 erhält der Fadenstrang wieder falschen Drall.
Fadenbündel, welche mit rundem Quer schnitt in eine solche Kräuselwalze einlaufen, verlassen diese als gekräuselte, flache Bän der, werden also darin stark beansprucht, und es ist überraschend, dass man Kunstspinnfaser auf ihrem Herstellungswege einer so starken Einwirkung aussetzen kann.
Die Walzen müssen aus einem gegen die Fällreageutien absolut widerstandsfähigem Material bestehen, z. B. säurefestem Stahl, weil eine auch nur wenig angefressene Zah- nung keine so starke Einwirkung mehr er möglicht.
Die Kräuselung wird besonders beständig, wenn man den mit Fallflüssigkeit behafteten Faden der Ruhe überlässt; man wird ihn also nach der Kräuselung nicht sofort wässern. nachbehandeln und mechanisch beanspruchen, sondern wird ihn vielmehr unter weitmög lichster Vermeidung von Zug an eine Stelle bringen, an der er einige Zeit, unter Umstän den minutenlang, gewöhnlich etwa 1/2 bis 10 Minuten, der Einwirkung der ihm anhaf tenden Fallmittel der Ruhe überlassen blei ben kann, damit die Mizellen in der neuen, durch die Kräuselvorrichtung erzwungenen Lage wieder festwachsen können.
Je länger die Ruhezeit, desto widerstandsfähiger wird im allgemeinen die Kräuselung. Jede Form änderung wird übrigens permanent, wie dies seits gefunden wurde, wenn man die mit Üäll- mittel benetzten Fäden hinreichend lange ruhen lässt. Dabei kann Konzentrieren der anhaftenden Fällflüssägkeit durch Verdunsten an der Luft oder Hinzufügen neuer, gege benenfalls auch stärker fällend wirkenden Mittel förderlich sein. Auch Temperatur erhöhung kann die Verfestigung beschleuni gen, auch kann konzentrierte Säure von vorn herein angewendet werden.
Es gibt während der Fadenbildung, also zwischen Düse und endgültigem Festwachsen der Mizellen, ein gewisses Intervall, das für die Kräuselung günstig ist. Eingehende Ver suche ergaben nun, dass es in diesem Intervall einen für die Kräuselung optimalen Punkt gibt, dessen zeitliche und örtliche Lage unter anderem nicht nur von der Fadendicke, dem Säure- und Salzgehalt des Spinnbades, der Spinntempeiratur, ,der chemischen und physi- kalischen Beschaffenheit der Viskose, sondern auch noch davon abhängt,
wie stark beim Spinnen vor den Walzen verstreckt wurde und wie stark der Zug ist, dem der Faden hinter den Walzen in seiner Ruheperiode not gedrungen ausgesetzt werden muss, wobei der optimale Punkt im allgemeinen der Düse näher rückt, je kleiner die nachträgliche Zug belastung und/oder je kleiner die Eingriffs tiefe der Zähne ist. Der optimale Punkt kann nach Art der nachfolgenden Beispiele ermit telt werden, er liegt bei normaler Viskose, normalen Fällbedingungen und Walzen, wie Fig. 1 im allgemeinen zwischen 0,5 und 4 m von der Düse entfernt.
Es sei aber ausdrück lich bemerkt, dass es keinesweges unbedingt erforderlich ist, im optimalen Punkt zu arbei ten; man kann deshalb auch zum Beispiel ein einziges Kräuselwalzenpaar am Ende einer langen Spinnmaschine anordnen und diesem Kräuselwalzenpaar die Fäden aller Spinn stellen gemeinsam zuleiten, wobei man trotz dem eine genügend gute Kräuselung erhält.
Um beim optimalen Punkt zu kräuseln, ergeben sich folgende technische Wege: Einer besteht darin, dass je eine Kräusel- vorrichtung, die auch als Galette dienen kann, bei jeder Spinnstelle im optimalen Abstand von der Düse angeordnet ist.
Liegt nun der optimale Punkt an einer Stelle, wo die Anbringung einer Kräuselvor- richtung unerwünscht ist, so verschiebt man ihn durch folgende Massnahmen und kann durch diese Massnahmen oder Zusätze das Endprodukt auch ganz allgemein verbessern.
1. Man verändert die Fällbäder, wobei zum Beispiel erhöhter Salzgehalt und/oder verminderter Säuregehalt und/oder erniedrigte Temperatur den optimalen Punkt im allge meinen von der Spinndüse abrückt und um gekehrt.
2. Man rückt den optimalen Punkt weiter ab durch das Zweibadverfahren: Man verwen det zuerst ein die Cellulose nicht regenerie rendes Bad, z. B. Ammonsulfat, und später erst kurz vor, während oder hinter den Kräu- selwalzen ein regenerierendes Bad, z. B. Säure. 3. Man verwendet urigereifte (nur kurze Zeit gereifte oder bei tiefen Temperaturen ge reifte) Viskose, vor allem urigereifte Viskose aus ungereifter Alkalicellulose (etwa 10 bis 20 Hottenroth - beispielsweise 6 bis 11 NaCl, s. Beispiele) oder Gemische aus gereif ter und ungereifter Viskose, wodurch oben drein der Kräuseleffekt verbessert wird.
4. Man setzt kunstharzbildende Stoffe oder Harnstoff oder Formaldehyd, einzeln oder im Gemisch, oder andere Stoffe zu, die die Reifevorgänge beeinflussen und/oder ver zögern, und verbessert dadurch gleichfalls den Kräuseleffekt.
Will man bei Maschinen mit Inngen Rei hen von Spinnstellen nur mit einer Kräusel- walze am Ende der Maschine im optimalen c Zustand arbeiten, was wie oben schon er wähnt keineswegs absolut notwendig ist, so kann man bei entfernteren Spinnstellen schwächer wirkendes Fällbad verwenden; man führt zum Beispiel am Ende der Maschine ein Spinnbad von solcher Zusammensetzung und Temperatur ein, dass die aus den nächst liegenden Düsen kommenden Fäden den opti malen Zustand erreicht haben, wenn sie bei dem Walzenpaar ankommen. Dieses Spinn-.
ba.d wird nun von :Stelle zu Stelle entweder durch die selbsttätige Veränderung der Kon zentration und/oder durch Zusätze von Salz etc. und/oder Temperaturänderung so ver ändert, dass auch die länger laufenden Fäden t bis zur Kräu.selwalze den gleichen optimalen Zustand erreichen.
Statt das Spinnbad selbst zu ändern, kann man auch die Fäden entfernterer Spinnstel len hinter dem Fällbad durch ein die Fällung s herabminderndes Medium, etwa Wasser oder verdünnte Bäder, leiten und notfalls später wieder, zum Beispiel kurz vor den Kräusel- walzen, durch ein. stärker wirkendes Bad lei ten. Zweckmässig kann man auch so verfah- , ren, dass man zunächst in ein nur koa-gulie- rendeis Bad, z.
B. Ammomiumsulfat, in übli cher Weise unter Strecken hinein verspinnt und den koagulierten Xanthogenatfaden vor, während oder nach der Regenerierung kräu- s selt, wie beschrieben wurde. Die gekräuselte Fasermasse kann man auch kurze Zeit erwär men und nun in einem Säurebad in Hydrat cellulose umwandeln. Besonders wirkungsvoll ist diese Arbeitsweise bei Gegenwart kunst harzbildender Stoffe. Dabei kann man von einer Vorricbtung nach Fig. 4 Gebrauch ma chen, bei der durch den unrunden Lauf der elliptischen Walzen 26 und 27 die Faser masse 16 im Bad 29 aufgestaucht wird.
An den verschiedenen Spinnstellen kann man auch verschieden weit gereifte Viskose verspinnen und so gegeneinander abstimmen, dass an den Kräuselwalzen optimaler Zustand der Fäden vorliegt.
Man zerschneidet die gekräuselten Fäden unter weitgehender Vermeidung von Zug schon zweckmässig unmittelbar, nach dem Kräuseln. Ist dabei Zug nicht hinreichend vermeidbar, so kann man den gekräuselten Fäden urgekräuselte Fäden als Stützfäden beimischen. Gleich nach dem Kräuseln zu schneiden ist günstig, weil kurze Fasern leicht so gelegt werden können, dass die Kräu selung nicht durch den beim Schrumpfen der Faserlänge auftretenden Zug beeinträchtigt wird. Erst nach dem Ruhen auf einem Trans portband, einem Pilgerschrittförderer oder ähnlichen Vorrichtungen wird nachbehandelt, wobei längeres Verteilen in saurem Wasser dienlich ist.
Was für die Arbeit auf langen Maschinen mit nur einem Walzenpaar gesagt ist, gilt sinngemäss auch, wenn jede oder einige Spinn stellen ein besonderes Walzenpaar haben.
Wenn, wie es öfter vorkommt, durch Dü senverstopfung oder dergleichen ein Faden bündel ausbleibt oder reisst, so kann man dieses Fadenbündel an die Gesamtfadenmasse der andern Spinnstellen wieder anlegen. Da mit aber das neue Ende nicht Anlass gibt, dass sich die Fadenmasse um eine Kräuselwalze wickelt, wird den Kräuselwalzen ein Paar glatter Walzen vorgeschaltet, welche durch Druck die Gesamtfadenmasse in ein glattes Band verwandeln.
Das Umwickeln hindert man auch, wenn man bei nebeneinauderliegenden Kräuselwal- zen unter jeder Kräuselwalze eine mit grösse- rar Umfangsgeschwindigkeit laufende glatte Walze so anordnet, dass zwischen den glatten Walzen ein so breiter Raum ist, dass die Fa sermasse für gewöhnlich frei hindurchläuft. Wenn jetzt das Fadenbündel an einer der Kräuselwalzen anzuhaften beginnt, so muss es eine der schnell laufenden Walzen berühen und wird dadurch gehindert, sich ganz um die Kräuselwalze zu wickeln.
Damit trotzdem einmal vorkommendes Aufwickeln nicht zu einer Betriebsstörung führt, wird zwischen Glatt- und Kräusel- walzenpaar noch ein Hilfskräuselwalzenpaar angeordnet, dessen Walzen für gewöhnlich so weit voneinander entfernt sind, dass die Fa denmasse frei hindurchläuft. Tritt nun am andern Walzenpaar eine Störung ein, so wird das Hilf swalzenpaar so lange eingedrückt, bis das Hauptwalzenpaar wieder gesäubert ist.
Vorteilhaft ist das vorstehende Verfahren anwendbar auf Spinnlösungen, denen kunst harzbildende Massen zugesetzt sind, welche auch schon vorkondensiert oder vorpolyme risiert sein können, und die während oder nach der Kräuselung entweder durch die ka talytische Wirkung der Säure des Fällbades oder durch eine nachträgliche oder gleichzei tige Behandlung mit andern Katalysatoren oder durch Wärme fertig kondensiert oder polymerisiert werden, was auch schon kurz vor der Kräuselung eingeleitet werden kann.
Hierzu eignen sich bekanntlich Vorkonden- sate und Vorpolymerisate aus Formaldehyd und Harnstoff oder dessen Homologen, Vor- kondensate oder Vorpolymerisate aus Form aldehyd und Phenol oder dessen Homologen, ferner Derivate des Vinyls und des Styrols und andere.
Als besonders zweckmässig erwiesen sich Gemische von schon vorkondensierten oder vorpolymerisierten, noch in der Spinnlösung löslichen Kunstharzmassen. Diese Massen können sowohl alkalisch als auch sauer oder schliesslich auch neutral vorkondensiert oder vorpolymerisiert werden und werden dann während der Kondensation oder auch erst nach Zusatz zur Spinnlösung miteinander oder mit andern geeigneten Stoffen <RTI
ID="0005.0037"> gemischt. Besonderen Erfolg haben auch Doppelharze, die man dadurch erhält, dass man im A-Zu stand befindliche flüssige odergelöste Form aldehyd-Phenol-Kondensate, gegebenenfalls unter weiterem Zusatz von Lösungsmitteln, nun nochmals mit Aldehyden und Harnstoff versetzt und einer weiteren Kondensation un terwirft. Die Formaldehyd-Phenolkondensate können dabei sowohl mit Ammoniak, also al kalisch, als auch mit Säure vorkondensiert sein. Man kann Paraformaldehyd an Stelle von Formaldehyd verwenden.
Man kann die zweite Kondensation in einem hochsiedenden Lösungsmittel ausführen, in welchem sowohl das im A-Zustand befindliche Formaldehyd- Phenol-Kondensat, als auch das sich mit dem zweiten Aldehyd und dem Harnstoff bildende Produkt löslich ist.
Solche Stoffe, auch deren Komponenten, einzeln oder im Gemisch, können die Lage des optimalen Punktes verschieben und das für die Kräuselung günstige Intervall ver breitern, sei es durch Änderung der Reifezeit, sei es durch Änderung der Reaktionsge schwindigkeit zwischen Fällflüssigkeit und Spinnlösung. Die Harze können auch die Ab reibefestigkeit der Fasern steigern. Man kann auch zweckmässig solche Harze wählen und/oder ihre Herstellung so leiten, dass sie bei der Fällung schleimig und/oder plastisch ausfallen und allmählich erhärten; körnig ausfallende Produkte machen den Faden rauh; beide erhöhen die Widerstandsfähig keit der Fasern gegen Abscheuern.
Die nach vorliegender Erfindung erziel bare Kräuselung kann noch verbessert wer den, wenn man die fertig gekräuselten, ganz oder teilweise nachbehandelten Fasern, gege benenfalls noch nass, mit einer Lösung der vorkondensierten oder vorpolymerisierten Harze bezw. Harzgemische bezw. Mischkan- densate oder ihrer Ausgangsstoffe behandelt, einen Überschuss entfernt und nun die Kon densation bezw. Polymerisation oder Härtung vornimmt.
Um bei der Durchführung des Verfahrens beim Spinnen von Kunstfasern alle Fasern für die Kräuselung in den gleichen Zustand zu versetzen, kann es zweckmässig sein, bei den vom entfernteren Spinnstellen herange- führten Fasern etwas weniger gereifte Vis kose zu verwenden als bei den von den der Kräuselvorrichtung näher liegenden Spinn stellen, weil die von den letzteren kommenden Fäden weniger lange mit dem Koagulations- bezw. zersetzenden Fällbad in Berührung waren.
Gegebenenfalls kann man auch durch besondere Zusätze die Reife und Reaktions geschwindigkeit herabsetzen, wobei besonders ein Zusatz von Harnstoff oder auch von Formaldehyd zur Viskose geeignet ist.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung kann auch für die Kräuselung von fertigen Fasern angewendet werden, das heisst von Fasern, die nach ihrer Herstellung schon vollständig nachbehandelt und getrocknet ge wesen sind.
Schliesslich kann das Verfahren mit bestem Erfolg auch für Fasern verwendet werden, die aus nichtcellulosehaltigen Spinnlösungen hergestellt wurden, wie beispielsweise aus Polyamiden, oder andern polymerisierten Ver bindungen (Polt' vinylverbindungen, Akryl- verbindungen und dergleichen).
<I>Beispiele:</I> 1. Das die Walzen verlassende gekräuselte Faserbündel hing 0,4 m lang senkrecht frei in der Luft, bis es eine Unterlage erreichte, auf der es ruhte. Dort blieben die gekräusel- ten Fasern mit Fällflüssigkeit benetzt 3 Mi nuten ruhen und wurden dann in Stapel ge schnitten, blieben in saurem Wasser bis 1,2 Stunde liegen und wurden dann in übli cher Weise nachbehandelt.
Wie in vorliegendem Fall die "Güte der Kräuselung" von der Vorreife und Nachreife abhängt, zeigen Tabelle 1 und 2.
Die Güte der Kräuselung wird je nach dem beabsichtigten Zweck wiedergegeben, zum Beispiel dadurch, dass man das Gewicht bestimmt, das am Ende der Faser angehängt, imstande ist, die Kräuselung um einen be stimmten Betrag aufzubiegen oder durch die Festigkeit des Vlieses und der daraus herzu stellenden Garne. Unter Vliesfestigkeit wird das auf 1 g Vlies umgereehriete Gewicht verstanden, das erforderlich ist, um ein Vlies von den Aus massen 10 X 50 cm auseinander zu ziehen.
Das Vlies, dem die zu prüfenden Stücke ent- nommen werden, misst 35 X 145 cm und wird so hergestellt, dass man soviel des zu prüfen den Materials über die Krempel gehen lässt, dass nach zweimaligem Passieren derselben ein Vlies von 100 g anfällt.
EMI0007.0003
Tabelle <SEP> 1:
<tb> Vlies <SEP> Garne
<tb> Reife <SEP> der <SEP> Alcalicellulose <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> in <SEP> Stunden
<tb> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP> %o
<tb> pro <SEP> cm
<tb> Nr.
<tb> 0 <SEP> 8,3 <SEP> 302 <SEP> 12,9 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 24 <SEP> 10,5 <SEP> 303 <SEP> 14,0 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 40 <SEP> 14,2 <SEP> 365 <SEP> 14,7 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 65 <SEP> 22,6 <SEP> 428 <SEP> 19,6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 96 <SEP> 14,5 <SEP> 247 <SEP> 12,6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 120 <SEP> 17,5 <SEP> 386 <SEP> 14,5 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> Die Nachreife der Viskose wurde bei allen Versuchen so eingestellt, dass ein Reifegrad von 4 NaCl vorlag.
Im Reifeverlauf der Al kalicellulose ergeben sich hierbei bei graphi scher Auswertung der Zahlentafel für Festig keit, Dehnbarkeit und Vliesfestigkeit zwei Scheitelpunkte zwischen 48 und 72 Stunden und zwischen 108 und 120 Stunden.
Nimmt man die Alkalireifezeit zwischen 48 und 72 Stunden und variiert die Nach reife der Viskose, so ergibt sich die folgende Zahlentafel
EMI0007.0007
Tabelle <SEP> 2:
<tb> Vlies <SEP> Garne
<tb> Nachreife <SEP> der <SEP> Viskose <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> in <SEP> NaCl-Graden
<tb> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP> %o
<tb> pro <SEP> cm
<tb> Nr.
<tb> 8 <SEP> 22,9 <SEP> 420 <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 17,5 <SEP> 362 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 4,5 <SEP> 17,2 <SEP> 355 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 3,5 <SEP> 17,6 <SEP> 367 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 2,5 <SEP> 20,
7 <SEP> 306 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5 Auch hier ergeben sich bei graphischer Auswertung zwei Scheitelpunkte zwischen den Kochsalzpunkten 10 und 7 und 4 und 2,5.
2. Optimaler Verfestigungsgrad bei ver schiedener Entfernung zwischen Düse und Kräuselwalzen. Die Fäden aus einer mit kunstharzbilden- den Stoffen versetzten Viskose wurden durch ein 50 cm langes Bad geschleppt und dann einen verschieden weiten Weg bis zu den Kräuselwalzen geleitet.
Dabei ergibt sich -die folgende Zahlentafel 3:
EMI0008.0001
Vlies <SEP> Garne
<tb> Abstand <SEP> der <SEP> Kräuselwalzen <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> von <SEP> der <SEP> Düse <SEP> in <SEP> m <SEP> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g <SEP> in <SEP> % <SEP> pro <SEP> ein <SEP> Nr.
<tb> 2,5 <SEP> 16,4 <SEP> 610 <SEP> 12,4 <SEP> 2,05 <SEP> 6,1
<tb> 6,5 <SEP> 11,0 <SEP> 554 <SEP> 12,3 <SEP> l,89 <SEP> 6,8 3. Kunstharze.
a) 150 Teile Phenol werden mit 115 Tei len Paraformaldehyd und Zusatz von Ammo niak bei zirka 50' C während 1 bis 2 Stun den im Vakuum am Rüekflusskühler einge dickt.
In dieses Vorkondensat werden 240 Teile Paraformaldehyd, 20 Teile Essigsäure und 175 Teile Harnstoff portionsweise eingetra gen. Wieder wird im Vakuum am Rückfluss kühler gearbeitet und das Kondensationspro dukt bei 60' C während 1 bis 2 Stunden im Vakuum eingedickt.
b) Wie unter a) ausgeführt, werden am Rückflusskühler 150 Teile Phenol, 115 Teile Paraformaldehyd unter Zusatz von Ammo niak im Vakuum eingedickt. Nach Vorkon densation werden wieder 200 Teile Paraform- aldehyd, 20 Teile Ammoniak und 275 Teile Harnstoff eingerührt. Die Kondensation er folgt im Vakuum am Rückflusskühler bei etwa 60' C.
c) 15 g Phenol, 25 g Wasser, 40 g Para- formaldehyd und 10 g Ammoniak werden bei 90' C zur A-Stufe kondensiert. Dauer 1/2 Stunde. Das so erhaltene A-Bakelit wird in 75g Alkohol und 50 g Glyzerin gelöst, mit 90 g Phthalsäure versetzt und unter dauerndem Rühren so lange erwärmt, bis fast aller Alkohol verdampft ist, wobei die Phtal- säure mit dem Glyzerin reagiert. Die Ankon densation erfolgt, indem man in die erkaltete Masse 75g Paraformaldehyd einrührt, auf etwa 60 C erwärmt und dann in kleinen An teilen eine Lösung von 40 g Harnstoff, 5 g Ammonchlorid und 75g Wasser zugibt.
Un ter ständigem Rühren muss dann noch weiter 20 Minuten erwärmt werden, worauf durch Zusatz von Alkohol auf das gewünschte Mass verdünnt werden kann.
Diese Kondensate werden der Spinnlösung zugesetzt. Beim Verspinnen erhärten sie unter dem Einfluss der Fällflüssigkeit. Die Vliese aus Fasern mit saurem Kondensationsprodukt (4%) ergaben eine Festigkeit von 21,4 g pro 1 g Vlies; Vliese mit basischem Kondensa tionsprodukt (4 %) eine Festigkeit von 16,2 g pro 1 g Vlies.
d) Die fertige gekräuselten Fasern werden in eine Lösung von 18 Teilen Harnstoff, 21 Teilen Paraformaldehyd, 2 Teilen Eisessig und 800 Teilen Wasser gebracht. Im Vakuum wird bei<B>35'</B> C 2 bis 3 Stunden kondensiert. Nach Kondensation wird abgeschleudert und das Fasergut entweder bei 90 bis<B>100'</B> C ge trocknet oder mit 3 % iger Schwefelsäure be handelt und ,gewaschen, wodurch die Nach härtung erfolgt.