Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von gekräuselten Kunstspinnfasern. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von krausen Kunstspinnfasern, wobei Fäden beim Kräu seln durch Drehung und Streckung erheblich über die Elastizitätsgrenze beansprucht und bleibend verlängert werden, sowie eine Vor richtung zur Durchführung dieses Verfah rens mit Hilfe von Riffelwalzen,
deren Ver zahnung die Fäden immer gleichzeitig mit einer Vielzahl von Zähnen erfasst und fest klemmt und die Fäden im Punkt grösster Ein griffstiefe der Zähne in die Zahnlücken nur unter erheblicher Dehnung und Streckung über die Elastizitätsgrenze in die Zahnlücken hineinbringt.
Die Erfindung wird am Beispiel der Vis kose erläutert: Bekanntlich wird beim üblichen Viskose spinnprozess die Spinnlösung durch die feinen Löcher einer Düse (Spinnstelle) in eine Fäll flüssigkeit hineingedrückt, wobei ein Bündel endloser Einzelfäden entsteht. Dabei nimmt das Fadenbündel soviel Fällflüssigkeit an, als es zur vollkommenen Verfestigung braucht. Eine beim üblichen Spinnvorgang auftretende Streckung wirkt sich derart aus, dass die stäbchenförmigen Makromoleküle (die soge nannten Mizellen) der Cellulose in .die einem gerade gerichteten Faden entsprechende Ord nung gebracht werden.
Um einen solchen Faden zu kräuseln; ge nügt es nicht, ihn ohne weitere Massnahmen einfach in eine wellige Form zu biegen, wie es offensichtlich die bisher dafür vorgeschla genen Verfahren und Vorrichtungen nur tun; dadurch kann nämlich, wie festgestellt wurde, keine hinreichende und bleibende Neuordnung der Mizellen herbeigeführt werden.
Ein sol cher Faden ist -nicht imstande, eine ihm er teilte Kräuselung bei stärkerer Zugwirkung, und besonders in der Nässe, beizubehalten.
Versuche ergaben, dass eine permanente und starke Kräuselung erhalten werden kann, wenn man durch folgende besondere Massnah men den Mizellen eine neue Ordnung gibt, die nicht der gerade gerichteten, sondern der s gekräuselten Fadenform entspricht: Man muss die noch mit Fällmittel behafteten Fadenbün del in die krause Form hineinstrecken und recken, also während der Formgebung über ihre Elastizitätsgrenze hinaus beanspruchen, und zwar vorzugsweise in einem Zeitpunkt, in dem der Faden nur so weit verfestigt ist, dass die Mizellen sich noch entsprechend der krausen Fadenform neu ordnen können.
Da durch wird die krause Form des Fadens zu seiner natürlichen, und sie wird besonders be ständig gegen Zug und Feuchtigkeit, wenn man die Mizellen in der neuen Lage ruhig und endgültig miteinander verwachsen lässt, wozu man zweckmässig die gekräuselten Fä den ohne Zug eine gewisse Zeit der Wirkung von Fällmittel ausgesetzt lässt. Man darf sie also nicht gleich nach dem Kräuseln wässern oder nachbehandeln.
Für die Ausführung des Verfahrens ha- s ben sich Zahnwalzen bisher nicht vorgeschla gener Art bewährt, die zum Beispiel so ge baut sind, dass sie das Fadenbündel, bevor es an die Stelle grösserer Eingriffstiefe gelangt, in seiner wellenförmigen Lage zwischen den weniger tief eingreifenden Zähnen schon so festhalten, dass die Fäden nur durch Strecken und Recken über die Elastizitätsgrenze hin aus, also mit bleibender erheblicher Verlän gerung (Streckung) in die wellige Form ge bracht werden können. Auf diese Weise müs sen die Mizellen während des Durchganges durch die Walzen gleiten, sich in ihrer Lage verschieben und sich der krausen Lage ent sprechend neu ordnen.
Die durch die wellen förmige Auflage des Fadens auf den Zahn oberflächen hervorgerufene Reibung A ist dabei im allgemeinen vor und hinter den tief eingreifenden Zähnen grösser als die zur Neu ordnung der Mizellen und Dehnung und Ver längerung aufzuwendende Kraft B, also A > B. Eine derartige Vorrichtung sei an Hand der Fig. 1 beispielsweise beschrieben.
Auf den in der Fig. 1 teilweise wieder- gegebenen Walzen 1 und 2 sind beispiels weise 92 Zähne vorgesehen, deren entspre chende Zahnlücken von Kreisbögen begrenzt wverden. Charakteristisch ist aber, dass die Zahnlücken wesentlich breiter sind als die Zähne und daher nicht von den Zähnen wie bei einer üblichen Verzahnung ausgefüllt werden können. Bei einem Durchmesser von etwa 52 mm ergibt sich die von Lückenmitte zu Lückenmitte gemessene Teilung (g) bei 92 Zähnen zu 1,8 im Bogenmass Hieraus folgt dann weiter die Zahnhöhe (a) zu 1,4 mm, die Eingriffstiefe zu 1,0 mm, der Lückenradius (e) zu 0,6 mm, der Abstand (b) zu 0,4 mm und der obere Zahnradius (d) zu 0,2 mm. Hierbei wurde eine Verlängerung der Fäden von etwa 15 % und darüber ermit telt.
An Stelle einer solchen Kreisbogenver- zahnung kann gelegentlich eine Zyklaiden- verzahnung treten. Je grösser Walzendurch messer und/oder Zähnezahl sind, und/oder je straffer gespannt das Fadenbündel zwischen den Walzen einläuft, um so stärker ist die Wirkung; und je grösser diese und die durch sie bewirkte Verlängerung ist, um so halt barer ist im allgemeinen die Kräuselung. Die Walzenprofile sollen, wie Fig. 1 gleichfalls zeigt, so zueinander abrollen können, dass beim Lösen der Verzahnung der im Punkt grösster Eingriffstiefe vorhandene Minimal abstand der Zähne an keiner Stelle wesentlich unterschritten wird.
Eine Beheizung der Walzen kann die Wirkung verstärken.
Vorstehende Bedingungen kennzeichnen für den vorliegenden Zweck geeignete Wal zen, sowie deren Verzahnung, sowie im Zu sammenhang mit dem folgenden auch ihre Anordnung zueinander.
Die Walzen werden zweckmässig wie folgt synchronisiert: Nach Fig. 2 treibt beispielsweise die eine Walze 2 die andere Walze 1 dadurch an, dass Gummibänder 11 über die Rollen 18 und 12 geführt werden und durch die mir Bruchteile eines Millimeters messende Walzenfuge zwi schen den R.iffelwalzen 1 und 2 hindurchlau fen, durch die auch die Fadenmasse etwa bei <B>16</B> hindurchläuft. Die Walzen können durch Hebel oder Gewicht, durch Schrauben, Fe dern oder dergleichen gegeneinander gedrückt werden.
Zahnräder verwendet man zweckmässig wie in Fig. 3 angegeben. Die Walzen 1 und 2 tragen an ihren Enden Verzahnungen 21 und 22 von etwas kleinerem Durchmesser als die Walzen. Diese Endverzahnungen kämmen mit zwei auch unter sich kämmenden Umgehungs zahnrädern 17 und 18. Die angetriebene Walze 2 wälzt ihre Endverzahnung 22 auf dem Umgehungszahnrad 17, dieses auf dem Umgehungszahnrad 18 und dieses wieder auf der Endverzahnung 21 der Walze 1 ab. An Stelle der Umgehungszahnräder zwei an den Walzenenden angeordnete und direkt käm mende Zahnräder zu verwenden, ist un sicherer.
Soll die Kräuselung nicht in der gleichen Ebene liegen, so muss man dem Faserbündel vor den Walzen einen falschen Drall erteilen: Fig. 5 veranschaulicht einen drehbaren, mit konischer Innenfläche versehenen Ring 30 und einen dazu koaxial angeordneten, im entgegengesetzten Sinn drehbaren Konus 31. Die Fadenmasse 16 wird durch den Ring raum zwischen den beiden Konen hindurch geführt und ihr dadurch ein Drall erteilt.
In Fig. 6 sind auf einem Träger 41 und einem Trägerarm 42 die Walzen 33, 34, 35, 36 gelagert, über welche Gummibänder 39 und 40 gespannt sind. Der Antrieb erfolgt von der Riemenscheibe 38 mittels des ge- kreuzten Riemens 37, welcher die Rollen 33, 34, 35, 36 und die Gummibänder 39 und 40 im Sinne der Pfeile bewegt, so dass die zwi schen den Bändern 39 und 40 befindliche Fa sermasse 16 gerollt wird. Der beweglich ge lagerte Arm 42 steht unter dem Zug der Fe der 43, und wird durch eine drehbare Scheibe 44 mit Nocken 45 periodisch mit den Wal zen 33 und 34 und dem Band 39 gegen den Federzug gehoben, so dass dann jedes Mal der Drall zurückspringen kann.
Beim erneuten Senken des Armes 42 erhält der Fadenstrang wieder falschen Drall.
Fadenbündel, welche mit rundem Quer schnitt in eine solche Kräuselwalze einlaufen, verlassen diese als gekräuselte, flache Bän der, werden also darin stark beansprucht, und es ist überraschend, dass man Kunstspinnfaser auf ihrem Herstellungswege einer so starken Einwirkung aussetzen kann.
Die Walzen müssen aus einem gegen die Fällreageutien absolut widerstandsfähigem Material bestehen, z. B. säurefestem Stahl, weil eine auch nur wenig angefressene Zah- nung keine so starke Einwirkung mehr er möglicht.
Die Kräuselung wird besonders beständig, wenn man den mit Fallflüssigkeit behafteten Faden der Ruhe überlässt; man wird ihn also nach der Kräuselung nicht sofort wässern. nachbehandeln und mechanisch beanspruchen, sondern wird ihn vielmehr unter weitmög lichster Vermeidung von Zug an eine Stelle bringen, an der er einige Zeit, unter Umstän den minutenlang, gewöhnlich etwa 1/2 bis 10 Minuten, der Einwirkung der ihm anhaf tenden Fallmittel der Ruhe überlassen blei ben kann, damit die Mizellen in der neuen, durch die Kräuselvorrichtung erzwungenen Lage wieder festwachsen können.
Je länger die Ruhezeit, desto widerstandsfähiger wird im allgemeinen die Kräuselung. Jede Form änderung wird übrigens permanent, wie dies seits gefunden wurde, wenn man die mit Üäll- mittel benetzten Fäden hinreichend lange ruhen lässt. Dabei kann Konzentrieren der anhaftenden Fällflüssägkeit durch Verdunsten an der Luft oder Hinzufügen neuer, gege benenfalls auch stärker fällend wirkenden Mittel förderlich sein. Auch Temperatur erhöhung kann die Verfestigung beschleuni gen, auch kann konzentrierte Säure von vorn herein angewendet werden.
Es gibt während der Fadenbildung, also zwischen Düse und endgültigem Festwachsen der Mizellen, ein gewisses Intervall, das für die Kräuselung günstig ist. Eingehende Ver suche ergaben nun, dass es in diesem Intervall einen für die Kräuselung optimalen Punkt gibt, dessen zeitliche und örtliche Lage unter anderem nicht nur von der Fadendicke, dem Säure- und Salzgehalt des Spinnbades, der Spinntempeiratur, ,der chemischen und physi- kalischen Beschaffenheit der Viskose, sondern auch noch davon abhängt,
wie stark beim Spinnen vor den Walzen verstreckt wurde und wie stark der Zug ist, dem der Faden hinter den Walzen in seiner Ruheperiode not gedrungen ausgesetzt werden muss, wobei der optimale Punkt im allgemeinen der Düse näher rückt, je kleiner die nachträgliche Zug belastung und/oder je kleiner die Eingriffs tiefe der Zähne ist. Der optimale Punkt kann nach Art der nachfolgenden Beispiele ermit telt werden, er liegt bei normaler Viskose, normalen Fällbedingungen und Walzen, wie Fig. 1 im allgemeinen zwischen 0,5 und 4 m von der Düse entfernt.
Es sei aber ausdrück lich bemerkt, dass es keinesweges unbedingt erforderlich ist, im optimalen Punkt zu arbei ten; man kann deshalb auch zum Beispiel ein einziges Kräuselwalzenpaar am Ende einer langen Spinnmaschine anordnen und diesem Kräuselwalzenpaar die Fäden aller Spinn stellen gemeinsam zuleiten, wobei man trotz dem eine genügend gute Kräuselung erhält.
Um beim optimalen Punkt zu kräuseln, ergeben sich folgende technische Wege: Einer besteht darin, dass je eine Kräusel- vorrichtung, die auch als Galette dienen kann, bei jeder Spinnstelle im optimalen Abstand von der Düse angeordnet ist.
Liegt nun der optimale Punkt an einer Stelle, wo die Anbringung einer Kräuselvor- richtung unerwünscht ist, so verschiebt man ihn durch folgende Massnahmen und kann durch diese Massnahmen oder Zusätze das Endprodukt auch ganz allgemein verbessern.
1. Man verändert die Fällbäder, wobei zum Beispiel erhöhter Salzgehalt und/oder verminderter Säuregehalt und/oder erniedrigte Temperatur den optimalen Punkt im allge meinen von der Spinndüse abrückt und um gekehrt.
2. Man rückt den optimalen Punkt weiter ab durch das Zweibadverfahren: Man verwen det zuerst ein die Cellulose nicht regenerie rendes Bad, z. B. Ammonsulfat, und später erst kurz vor, während oder hinter den Kräu- selwalzen ein regenerierendes Bad, z. B. Säure. 3. Man verwendet urigereifte (nur kurze Zeit gereifte oder bei tiefen Temperaturen ge reifte) Viskose, vor allem urigereifte Viskose aus ungereifter Alkalicellulose (etwa 10 bis 20 Hottenroth - beispielsweise 6 bis 11 NaCl, s. Beispiele) oder Gemische aus gereif ter und ungereifter Viskose, wodurch oben drein der Kräuseleffekt verbessert wird.
4. Man setzt kunstharzbildende Stoffe oder Harnstoff oder Formaldehyd, einzeln oder im Gemisch, oder andere Stoffe zu, die die Reifevorgänge beeinflussen und/oder ver zögern, und verbessert dadurch gleichfalls den Kräuseleffekt.
Will man bei Maschinen mit Inngen Rei hen von Spinnstellen nur mit einer Kräusel- walze am Ende der Maschine im optimalen c Zustand arbeiten, was wie oben schon er wähnt keineswegs absolut notwendig ist, so kann man bei entfernteren Spinnstellen schwächer wirkendes Fällbad verwenden; man führt zum Beispiel am Ende der Maschine ein Spinnbad von solcher Zusammensetzung und Temperatur ein, dass die aus den nächst liegenden Düsen kommenden Fäden den opti malen Zustand erreicht haben, wenn sie bei dem Walzenpaar ankommen. Dieses Spinn-.
ba.d wird nun von :Stelle zu Stelle entweder durch die selbsttätige Veränderung der Kon zentration und/oder durch Zusätze von Salz etc. und/oder Temperaturänderung so ver ändert, dass auch die länger laufenden Fäden t bis zur Kräu.selwalze den gleichen optimalen Zustand erreichen.
Statt das Spinnbad selbst zu ändern, kann man auch die Fäden entfernterer Spinnstel len hinter dem Fällbad durch ein die Fällung s herabminderndes Medium, etwa Wasser oder verdünnte Bäder, leiten und notfalls später wieder, zum Beispiel kurz vor den Kräusel- walzen, durch ein. stärker wirkendes Bad lei ten. Zweckmässig kann man auch so verfah- , ren, dass man zunächst in ein nur koa-gulie- rendeis Bad, z.
B. Ammomiumsulfat, in übli cher Weise unter Strecken hinein verspinnt und den koagulierten Xanthogenatfaden vor, während oder nach der Regenerierung kräu- s selt, wie beschrieben wurde. Die gekräuselte Fasermasse kann man auch kurze Zeit erwär men und nun in einem Säurebad in Hydrat cellulose umwandeln. Besonders wirkungsvoll ist diese Arbeitsweise bei Gegenwart kunst harzbildender Stoffe. Dabei kann man von einer Vorricbtung nach Fig. 4 Gebrauch ma chen, bei der durch den unrunden Lauf der elliptischen Walzen 26 und 27 die Faser masse 16 im Bad 29 aufgestaucht wird.
An den verschiedenen Spinnstellen kann man auch verschieden weit gereifte Viskose verspinnen und so gegeneinander abstimmen, dass an den Kräuselwalzen optimaler Zustand der Fäden vorliegt.
Man zerschneidet die gekräuselten Fäden unter weitgehender Vermeidung von Zug schon zweckmässig unmittelbar, nach dem Kräuseln. Ist dabei Zug nicht hinreichend vermeidbar, so kann man den gekräuselten Fäden urgekräuselte Fäden als Stützfäden beimischen. Gleich nach dem Kräuseln zu schneiden ist günstig, weil kurze Fasern leicht so gelegt werden können, dass die Kräu selung nicht durch den beim Schrumpfen der Faserlänge auftretenden Zug beeinträchtigt wird. Erst nach dem Ruhen auf einem Trans portband, einem Pilgerschrittförderer oder ähnlichen Vorrichtungen wird nachbehandelt, wobei längeres Verteilen in saurem Wasser dienlich ist.
Was für die Arbeit auf langen Maschinen mit nur einem Walzenpaar gesagt ist, gilt sinngemäss auch, wenn jede oder einige Spinn stellen ein besonderes Walzenpaar haben.
Wenn, wie es öfter vorkommt, durch Dü senverstopfung oder dergleichen ein Faden bündel ausbleibt oder reisst, so kann man dieses Fadenbündel an die Gesamtfadenmasse der andern Spinnstellen wieder anlegen. Da mit aber das neue Ende nicht Anlass gibt, dass sich die Fadenmasse um eine Kräuselwalze wickelt, wird den Kräuselwalzen ein Paar glatter Walzen vorgeschaltet, welche durch Druck die Gesamtfadenmasse in ein glattes Band verwandeln.
Das Umwickeln hindert man auch, wenn man bei nebeneinauderliegenden Kräuselwal- zen unter jeder Kräuselwalze eine mit grösse- rar Umfangsgeschwindigkeit laufende glatte Walze so anordnet, dass zwischen den glatten Walzen ein so breiter Raum ist, dass die Fa sermasse für gewöhnlich frei hindurchläuft. Wenn jetzt das Fadenbündel an einer der Kräuselwalzen anzuhaften beginnt, so muss es eine der schnell laufenden Walzen berühen und wird dadurch gehindert, sich ganz um die Kräuselwalze zu wickeln.
Damit trotzdem einmal vorkommendes Aufwickeln nicht zu einer Betriebsstörung führt, wird zwischen Glatt- und Kräusel- walzenpaar noch ein Hilfskräuselwalzenpaar angeordnet, dessen Walzen für gewöhnlich so weit voneinander entfernt sind, dass die Fa denmasse frei hindurchläuft. Tritt nun am andern Walzenpaar eine Störung ein, so wird das Hilf swalzenpaar so lange eingedrückt, bis das Hauptwalzenpaar wieder gesäubert ist.
Vorteilhaft ist das vorstehende Verfahren anwendbar auf Spinnlösungen, denen kunst harzbildende Massen zugesetzt sind, welche auch schon vorkondensiert oder vorpolyme risiert sein können, und die während oder nach der Kräuselung entweder durch die ka talytische Wirkung der Säure des Fällbades oder durch eine nachträgliche oder gleichzei tige Behandlung mit andern Katalysatoren oder durch Wärme fertig kondensiert oder polymerisiert werden, was auch schon kurz vor der Kräuselung eingeleitet werden kann.
Hierzu eignen sich bekanntlich Vorkonden- sate und Vorpolymerisate aus Formaldehyd und Harnstoff oder dessen Homologen, Vor- kondensate oder Vorpolymerisate aus Form aldehyd und Phenol oder dessen Homologen, ferner Derivate des Vinyls und des Styrols und andere.
Als besonders zweckmässig erwiesen sich Gemische von schon vorkondensierten oder vorpolymerisierten, noch in der Spinnlösung löslichen Kunstharzmassen. Diese Massen können sowohl alkalisch als auch sauer oder schliesslich auch neutral vorkondensiert oder vorpolymerisiert werden und werden dann während der Kondensation oder auch erst nach Zusatz zur Spinnlösung miteinander oder mit andern geeigneten Stoffen <RTI
ID="0005.0037"> gemischt. Besonderen Erfolg haben auch Doppelharze, die man dadurch erhält, dass man im A-Zu stand befindliche flüssige odergelöste Form aldehyd-Phenol-Kondensate, gegebenenfalls unter weiterem Zusatz von Lösungsmitteln, nun nochmals mit Aldehyden und Harnstoff versetzt und einer weiteren Kondensation un terwirft. Die Formaldehyd-Phenolkondensate können dabei sowohl mit Ammoniak, also al kalisch, als auch mit Säure vorkondensiert sein. Man kann Paraformaldehyd an Stelle von Formaldehyd verwenden.
Man kann die zweite Kondensation in einem hochsiedenden Lösungsmittel ausführen, in welchem sowohl das im A-Zustand befindliche Formaldehyd- Phenol-Kondensat, als auch das sich mit dem zweiten Aldehyd und dem Harnstoff bildende Produkt löslich ist.
Solche Stoffe, auch deren Komponenten, einzeln oder im Gemisch, können die Lage des optimalen Punktes verschieben und das für die Kräuselung günstige Intervall ver breitern, sei es durch Änderung der Reifezeit, sei es durch Änderung der Reaktionsge schwindigkeit zwischen Fällflüssigkeit und Spinnlösung. Die Harze können auch die Ab reibefestigkeit der Fasern steigern. Man kann auch zweckmässig solche Harze wählen und/oder ihre Herstellung so leiten, dass sie bei der Fällung schleimig und/oder plastisch ausfallen und allmählich erhärten; körnig ausfallende Produkte machen den Faden rauh; beide erhöhen die Widerstandsfähig keit der Fasern gegen Abscheuern.
Die nach vorliegender Erfindung erziel bare Kräuselung kann noch verbessert wer den, wenn man die fertig gekräuselten, ganz oder teilweise nachbehandelten Fasern, gege benenfalls noch nass, mit einer Lösung der vorkondensierten oder vorpolymerisierten Harze bezw. Harzgemische bezw. Mischkan- densate oder ihrer Ausgangsstoffe behandelt, einen Überschuss entfernt und nun die Kon densation bezw. Polymerisation oder Härtung vornimmt.
Um bei der Durchführung des Verfahrens beim Spinnen von Kunstfasern alle Fasern für die Kräuselung in den gleichen Zustand zu versetzen, kann es zweckmässig sein, bei den vom entfernteren Spinnstellen herange- führten Fasern etwas weniger gereifte Vis kose zu verwenden als bei den von den der Kräuselvorrichtung näher liegenden Spinn stellen, weil die von den letzteren kommenden Fäden weniger lange mit dem Koagulations- bezw. zersetzenden Fällbad in Berührung waren.
Gegebenenfalls kann man auch durch besondere Zusätze die Reife und Reaktions geschwindigkeit herabsetzen, wobei besonders ein Zusatz von Harnstoff oder auch von Formaldehyd zur Viskose geeignet ist.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung kann auch für die Kräuselung von fertigen Fasern angewendet werden, das heisst von Fasern, die nach ihrer Herstellung schon vollständig nachbehandelt und getrocknet ge wesen sind.
Schliesslich kann das Verfahren mit bestem Erfolg auch für Fasern verwendet werden, die aus nichtcellulosehaltigen Spinnlösungen hergestellt wurden, wie beispielsweise aus Polyamiden, oder andern polymerisierten Ver bindungen (Polt' vinylverbindungen, Akryl- verbindungen und dergleichen).
<I>Beispiele:</I> 1. Das die Walzen verlassende gekräuselte Faserbündel hing 0,4 m lang senkrecht frei in der Luft, bis es eine Unterlage erreichte, auf der es ruhte. Dort blieben die gekräusel- ten Fasern mit Fällflüssigkeit benetzt 3 Mi nuten ruhen und wurden dann in Stapel ge schnitten, blieben in saurem Wasser bis 1,2 Stunde liegen und wurden dann in übli cher Weise nachbehandelt.
Wie in vorliegendem Fall die "Güte der Kräuselung" von der Vorreife und Nachreife abhängt, zeigen Tabelle 1 und 2.
Die Güte der Kräuselung wird je nach dem beabsichtigten Zweck wiedergegeben, zum Beispiel dadurch, dass man das Gewicht bestimmt, das am Ende der Faser angehängt, imstande ist, die Kräuselung um einen be stimmten Betrag aufzubiegen oder durch die Festigkeit des Vlieses und der daraus herzu stellenden Garne. Unter Vliesfestigkeit wird das auf 1 g Vlies umgereehriete Gewicht verstanden, das erforderlich ist, um ein Vlies von den Aus massen 10 X 50 cm auseinander zu ziehen.
Das Vlies, dem die zu prüfenden Stücke ent- nommen werden, misst 35 X 145 cm und wird so hergestellt, dass man soviel des zu prüfen den Materials über die Krempel gehen lässt, dass nach zweimaligem Passieren derselben ein Vlies von 100 g anfällt.
EMI0007.0003
Tabelle <SEP> 1:
<tb> Vlies <SEP> Garne
<tb> Reife <SEP> der <SEP> Alcalicellulose <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> in <SEP> Stunden
<tb> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP> %o
<tb> pro <SEP> cm
<tb> Nr.
<tb> 0 <SEP> 8,3 <SEP> 302 <SEP> 12,9 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 24 <SEP> 10,5 <SEP> 303 <SEP> 14,0 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 40 <SEP> 14,2 <SEP> 365 <SEP> 14,7 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 65 <SEP> 22,6 <SEP> 428 <SEP> 19,6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 96 <SEP> 14,5 <SEP> 247 <SEP> 12,6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 120 <SEP> 17,5 <SEP> 386 <SEP> 14,5 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> Die Nachreife der Viskose wurde bei allen Versuchen so eingestellt, dass ein Reifegrad von 4 NaCl vorlag.
Im Reifeverlauf der Al kalicellulose ergeben sich hierbei bei graphi scher Auswertung der Zahlentafel für Festig keit, Dehnbarkeit und Vliesfestigkeit zwei Scheitelpunkte zwischen 48 und 72 Stunden und zwischen 108 und 120 Stunden.
Nimmt man die Alkalireifezeit zwischen 48 und 72 Stunden und variiert die Nach reife der Viskose, so ergibt sich die folgende Zahlentafel
EMI0007.0007
Tabelle <SEP> 2:
<tb> Vlies <SEP> Garne
<tb> Nachreife <SEP> der <SEP> Viskose <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> in <SEP> NaCl-Graden
<tb> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP> %o
<tb> pro <SEP> cm
<tb> Nr.
<tb> 8 <SEP> 22,9 <SEP> 420 <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 17,5 <SEP> 362 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 4,5 <SEP> 17,2 <SEP> 355 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 3,5 <SEP> 17,6 <SEP> 367 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 2,5 <SEP> 20,
7 <SEP> 306 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5 Auch hier ergeben sich bei graphischer Auswertung zwei Scheitelpunkte zwischen den Kochsalzpunkten 10 und 7 und 4 und 2,5.
2. Optimaler Verfestigungsgrad bei ver schiedener Entfernung zwischen Düse und Kräuselwalzen. Die Fäden aus einer mit kunstharzbilden- den Stoffen versetzten Viskose wurden durch ein 50 cm langes Bad geschleppt und dann einen verschieden weiten Weg bis zu den Kräuselwalzen geleitet.
Dabei ergibt sich -die folgende Zahlentafel 3:
EMI0008.0001
Vlies <SEP> Garne
<tb> Abstand <SEP> der <SEP> Kräuselwalzen <SEP> Vliesfestigkeit <SEP> in <SEP> g <SEP> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> Drehung <SEP> Meter
<tb> von <SEP> der <SEP> Düse <SEP> in <SEP> m <SEP> pro <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Vlies <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g <SEP> in <SEP> % <SEP> pro <SEP> ein <SEP> Nr.
<tb> 2,5 <SEP> 16,4 <SEP> 610 <SEP> 12,4 <SEP> 2,05 <SEP> 6,1
<tb> 6,5 <SEP> 11,0 <SEP> 554 <SEP> 12,3 <SEP> l,89 <SEP> 6,8 3. Kunstharze.
a) 150 Teile Phenol werden mit 115 Tei len Paraformaldehyd und Zusatz von Ammo niak bei zirka 50' C während 1 bis 2 Stun den im Vakuum am Rüekflusskühler einge dickt.
In dieses Vorkondensat werden 240 Teile Paraformaldehyd, 20 Teile Essigsäure und 175 Teile Harnstoff portionsweise eingetra gen. Wieder wird im Vakuum am Rückfluss kühler gearbeitet und das Kondensationspro dukt bei 60' C während 1 bis 2 Stunden im Vakuum eingedickt.
b) Wie unter a) ausgeführt, werden am Rückflusskühler 150 Teile Phenol, 115 Teile Paraformaldehyd unter Zusatz von Ammo niak im Vakuum eingedickt. Nach Vorkon densation werden wieder 200 Teile Paraform- aldehyd, 20 Teile Ammoniak und 275 Teile Harnstoff eingerührt. Die Kondensation er folgt im Vakuum am Rückflusskühler bei etwa 60' C.
c) 15 g Phenol, 25 g Wasser, 40 g Para- formaldehyd und 10 g Ammoniak werden bei 90' C zur A-Stufe kondensiert. Dauer 1/2 Stunde. Das so erhaltene A-Bakelit wird in 75g Alkohol und 50 g Glyzerin gelöst, mit 90 g Phthalsäure versetzt und unter dauerndem Rühren so lange erwärmt, bis fast aller Alkohol verdampft ist, wobei die Phtal- säure mit dem Glyzerin reagiert. Die Ankon densation erfolgt, indem man in die erkaltete Masse 75g Paraformaldehyd einrührt, auf etwa 60 C erwärmt und dann in kleinen An teilen eine Lösung von 40 g Harnstoff, 5 g Ammonchlorid und 75g Wasser zugibt.
Un ter ständigem Rühren muss dann noch weiter 20 Minuten erwärmt werden, worauf durch Zusatz von Alkohol auf das gewünschte Mass verdünnt werden kann.
Diese Kondensate werden der Spinnlösung zugesetzt. Beim Verspinnen erhärten sie unter dem Einfluss der Fällflüssigkeit. Die Vliese aus Fasern mit saurem Kondensationsprodukt (4%) ergaben eine Festigkeit von 21,4 g pro 1 g Vlies; Vliese mit basischem Kondensa tionsprodukt (4 %) eine Festigkeit von 16,2 g pro 1 g Vlies.
d) Die fertige gekräuselten Fasern werden in eine Lösung von 18 Teilen Harnstoff, 21 Teilen Paraformaldehyd, 2 Teilen Eisessig und 800 Teilen Wasser gebracht. Im Vakuum wird bei<B>35'</B> C 2 bis 3 Stunden kondensiert. Nach Kondensation wird abgeschleudert und das Fasergut entweder bei 90 bis<B>100'</B> C ge trocknet oder mit 3 % iger Schwefelsäure be handelt und ,gewaschen, wodurch die Nach härtung erfolgt.
Method and device for the production of crimped man-made staple fibers. The present invention relates to a process for the production of frizzy man-made staple fibers, with threads during crimping by twisting and stretching significantly above the elastic limit and being permanently lengthened, as well as a device for carrying out this process with the aid of corrugated rollers,
whose interlocking always grips and clamps the threads simultaneously with a large number of teeth and brings the threads into the tooth gaps at the point of greatest depth of engagement of the teeth into the tooth gaps only with considerable stretching and stretching beyond the elastic limit.
The invention is explained using the example of viscose: it is known that in the usual viscose spinning process, the spinning solution is pressed through the fine holes of a nozzle (spinning station) into a precipitating liquid, creating a bundle of endless individual threads. The thread bundle takes on as much precipitating liquid as it needs for complete solidification. A stretching that occurs during the usual spinning process has the effect that the rod-shaped macromolecules (the so-called micelles) of the cellulose are brought into an order corresponding to a straight thread.
To curl such a thread; it is not enough to simply bend it into a wavy shape without further measures, as the methods and devices previously proposed for this are obviously only doing; This is because, as has been established, no adequate and lasting reorganization of the micelles can be brought about.
Such a thread is incapable of retaining the crimp it shared with it when the tension is strong, and especially when it is wet.
Tests have shown that permanent and strong crimping can be obtained if the micelles are given a new order by means of the following special measures, which does not correspond to the straight, but rather to the crimped thread shape: The thread bundles that are still contaminated with the precipitant must be in Extend and stretch the frizzy shape, i.e. stress it beyond its elasticity limit during the shaping process, preferably at a point in time when the thread has only solidified to such an extent that the micelles can still rearrange themselves according to the frizzy thread shape.
As a result, the curled shape of the thread becomes its natural, and it is particularly resistant to tension and moisture if the micelles are allowed to grow together calmly and finally in the new position, for which purpose the curled threads are expediently left without tension for a certain time exposed to the action of precipitants. So you shouldn't water or post-treat it immediately after crimping.
To carry out the method, toothed rollers have not previously been proposed, which are, for example, built in such a way that they place the thread bundle in its undulating position between the less deeply engaging teeth before it reaches the point of greater engagement depth hold on in such a way that the threads can only be brought into the wavy shape by stretching and stretching beyond the elastic limit, i.e. with a significant permanent elongation (stretching). In this way, the micelles must slide during the passage through the rollers, shift in their position and rearrange themselves accordingly to the curled position.
The friction A caused by the wave-shaped support of the thread on the tooth surfaces is generally greater in front of and behind the deeply engaging teeth than the force B required to rearrange the micelles and stretch and extend the force B, i.e. A> B. Such a force The device is described with reference to FIG.
On the rollers 1 and 2 partially shown in FIG. 1, 92 teeth are provided, for example, the corresponding tooth gaps of which are delimited by arcs. It is characteristic, however, that the gaps between the teeth are much wider than the teeth and therefore cannot be filled by the teeth as with a conventional tooth system. With a diameter of about 52 mm, the division (g) measured from the middle of the gap to the middle of the gap for 92 teeth is 1.8 in radians.From this, the tooth height (a) is 1.4 mm and the depth of engagement is 1.0 mm , the gap radius (e) to 0.6 mm, the distance (b) to 0.4 mm and the top gear radius (d) to 0.2 mm. An elongation of the threads of about 15% and above was determined here.
In place of such a circular arc toothing, a cyclaid toothing can occasionally appear. The larger the roller diameter and / or number of teeth, and / or the tighter the thread bundle runs between the rollers, the stronger the effect; and the greater this and the elongation caused by it, the more durable the crimp in general. As FIG. 1 also shows, the roller profiles should be able to roll relative to one another in such a way that when the toothing is loosened, the minimum distance between the teeth at the point of greatest engagement depth is not significantly undercut at any point.
Heating the rollers can increase the effect.
The above conditions characterize rollers suitable for the present purpose, as well as their toothing and, in connection with the following, their mutual arrangement.
The rollers are expediently synchronized as follows: According to FIG. 2, for example, one roller 2 drives the other roller 1 in that rubber bands 11 are guided over rollers 18 and 12 and through the roller joint, which measures fractions of a millimeter, between the R. Iffelwalzen 1 and 2 run through, through which the thread mass also runs at about <B> 16 </B>. The rollers can be pressed against each other by levers or weights, by screws, springs or the like.
Gear wheels are expediently used as indicated in FIG. The rollers 1 and 2 have teeth 21 and 22 of a slightly smaller diameter than the rollers at their ends. These end teeth mesh with two intermeshing bypass gears 17 and 18. The driven roller 2 rolls its end teeth 22 on the bypass gear 17, this on the bypass gear 18 and this again on the end teeth 21 of the roller 1. Instead of the bypass gears, it is safer to use two gears arranged at the roller ends and directly meshing.
If the crimp is not to lie in the same plane, the fiber bundle in front of the rollers must be given a false twist: FIG. 5 illustrates a rotatable ring 30 provided with a conical inner surface and a cone 31 which is coaxially arranged and rotatable in the opposite direction Thread mass 16 is passed through the annular space between the two cones and thereby given her a twist.
In Fig. 6, the rollers 33, 34, 35, 36 are mounted on a carrier 41 and a carrier arm 42, over which rubber bands 39 and 40 are stretched. The drive takes place from the belt pulley 38 by means of the crossed belt 37, which moves the rollers 33, 34, 35, 36 and the rubber belts 39 and 40 in the direction of the arrows, so that the fiber mass located between the belts 39 and 40 16 is rolled. The movable GE superimposed arm 42 is under the train of the Fe of 43, and is periodically lifted by a rotatable disc 44 with cams 45 with the rollers 33 and 34 and the belt 39 against the spring tension, so that then each time the twist spring back can.
When the arm 42 is lowered again, the thread strand again receives the wrong twist.
Bundles of filaments, which enter such a crimping roller with a round cross-section, leave them as crimped, flat ribbons, so they are heavily stressed therein, and it is surprising that man-made staple fibers can be exposed to such a strong influence on their production path.
The rollers must consist of a material that is absolutely resistant to the precipitation reagents, e.g. B. acid-proof steel, because a tooth that is only slightly eroded does not allow such a strong impact.
The crimp becomes particularly permanent if the thread, which is contaminated with falling liquid, is left to rest; so you will not water it immediately after the curling. Treat it and use it mechanically, but rather, while avoiding tension as much as possible, bring it to a place where it is left to rest for some time, possibly for minutes, usually about 1/2 to 10 minutes, to the action of the falling devices attached to it can stay ben so that the micelles can grow back in the new position forced by the crimping device.
In general, the longer the rest period, the more resistant the crimp becomes. Incidentally, every change in shape becomes permanent, as was found on the other hand, if the threads wetted with the oil are left to rest for a sufficiently long time. Concentration of the adhering precipitating liquid by evaporation in the air or adding new, possibly also stronger precipitating agents can be beneficial. A rise in temperature can also accelerate solidification, and concentrated acid can also be used from the outset.
During thread formation, i.e. between the nozzle and the final growth of the micelles, there is a certain interval that is favorable for the crimping. In-depth tests have now shown that there is an optimal point for the crimp in this interval, the time and location of which not only depends on the thread thickness, the acid and salt content of the spinning bath, the spinning temperature, the chemical and physical Texture of the viscose, but also depends on
how much it was stretched in front of the rollers during spinning and how strong the tension is that the thread behind the rollers has to be subjected to in its resting period, whereby the optimal point generally moves closer to the nozzle, the smaller the subsequent tension and / or the smaller the depth of engagement of the teeth. The optimum point can be determined in the manner of the following examples, it is with normal viscose, normal precipitation conditions and rollers, as shown in FIG. 1, generally between 0.5 and 4 m from the nozzle.
It should be noted, however, that it is by no means absolutely necessary to work at the optimal point; therefore, for example, a single pair of crimping rollers can be arranged at the end of a long spinning machine and the threads of all spinning can be fed to this pair of crimping rollers together, with a sufficiently good crimp being obtained in spite of this.
In order to crimp at the optimal point, there are the following technical ways: One is that a crimping device, which can also serve as a godet, is arranged at each spinning position at an optimal distance from the nozzle.
If the optimal point is now at a point where the attachment of a crimping device is undesirable, it is shifted by the following measures and can also improve the end product in general by means of these measures or additions.
1. The precipitation baths are changed, with, for example, increased salt content and / or reduced acid content and / or reduced temperature, the optimal point generally moving away from the spinneret and vice versa.
2. The optimal point is moved further by the two-bath process: First, a cellulose-non-regenerating bath is used, e.g. B. ammonium sulphate, and later shortly before, during or after the curling rollers a regenerating bath, e.g. B. Acid. 3. Ripe viscose (only ripened for a short time or ripened at low temperatures) is used, especially ripe viscose from unripened alkali cellulose (about 10 to 20 Hottenroth - for example 6 to 11 NaCl, see examples) or mixtures of matured and unripened Viscose, which improves the curling effect on top.
4. Resin-forming substances or urea or formaldehyde, individually or in a mixture, or other substances that influence the ripening process and / or delay it, and thereby also improve the ripple effect, are added.
If you want to work on machines with innumerable rows of spinning positions only with a crimping roller at the end of the machine in the optimal c condition, which, as already mentioned above, is by no means absolutely necessary, you can use a weaker-acting precipitation bath for more distant spinning positions; at the end of the machine, for example, a spinning bath of such a composition and temperature is introduced that the threads coming from the nearest nozzles have reached the optimal state when they arrive at the pair of rollers. This spinning.
ba.d is now changed from: point to point either through the automatic change in concentration and / or through the addition of salt etc. and / or temperature change so that the longer running threads t up to the crimping roller have the same optimum Achieve state.
Instead of changing the spinning bath itself, the threads of more distant spinning points can be passed behind the precipitation bath through a medium that reduces the precipitation s, such as water or diluted baths, and if necessary again later, for example shortly before the crimping rollers, through. A more effective bath can also be carried out in such a way that you first go into a coagulating ice bath, e.g.
B. ammonium sulphate, spun into it in a customary manner with stretching and curls the coagulated xanthate thread before, during or after the regeneration, as has been described. The crimped fiber mass can also be heated for a short time and then converted into hydrate cellulose in an acid bath. This working method is particularly effective in the presence of synthetic resin-forming substances. You can use a Vorricbtung according to Fig. 4 ma chen, in which the fiber mass 16 in the bath 29 is compressed by the non-circular course of the elliptical rollers 26 and 27.
At the various spinning stations, viscose that has matured to different degrees can be spun and matched to one another in such a way that the threads are in the optimum condition on the crimping rollers.
It is practical to cut the crimped threads immediately after crimping, avoiding tension as far as possible. If tension cannot be adequately avoided, then the crimped threads can be mixed with originally crimped threads as support threads. Cutting immediately after crimping is beneficial because short fibers can easily be laid in such a way that the crimping is not affected by the tension that occurs when the fiber length shrinks. Only after resting on a trans port belt, a pilgrim's step conveyor or similar devices is aftertreatment, where prolonged distribution in acidic water is useful.
What has been said for working on long machines with just one pair of rollers also applies analogously if each or some of the spinning positions have a special pair of rollers.
If, as it often happens, a thread bundle fails or breaks due to nozzle clogging or the like, this thread bundle can be put back on the total thread mass of the other spinning stations. But since the new end does not give cause for the thread mass to wrap around a crimping roller, a pair of smooth rollers is connected upstream of the crimping rollers, which transform the total thread mass into a smooth band by applying pressure.
Wrapping can also be prevented if, with crimping rollers lying next to one another, a smooth roller running at extremely rare peripheral speed is arranged under each crimping roller in such a way that there is such a wide space between the smooth rollers that the fiber mass usually runs freely through it. If the thread bundle now begins to adhere to one of the crimping rollers, it must make contact with one of the high-speed rollers and is thereby prevented from wrapping itself completely around the crimping roller.
So that a winding that occurs once does not lead to a malfunction, an auxiliary crimping roller pair is arranged between the smooth and crimping roller pair, the rollers of which are usually so far apart that the fiber can run through freely. If a malfunction occurs on the other pair of rollers, the auxiliary roller pair is pressed in until the main roller pair is cleaned again.
The above method is advantageously applicable to spinning solutions to which synthetic resin-forming masses are added, which can also be precondensed or prepolymerized, and which during or after the crimping either by the catalytic effect of the acid of the precipitation bath or by a subsequent or simultaneous term Treatment with other catalysts or with heat, condensed or polymerized, which can also be initiated shortly before the crimping.
As is known, precondensates and prepolymers of formaldehyde and urea or its homologues, precondensates or prepolymers of formaldehyde and phenol or its homologues, and also derivatives of vinyl and styrene and others are suitable for this purpose.
Mixtures of already precondensed or prepolymerized synthetic resin compositions which are still soluble in the spinning solution have proven to be particularly useful. These masses can be precondensed or prepolymerized both alkaline and acidic or finally neutral and then become <RTI during the condensation or only after addition to the spinning solution with one another or with other suitable substances
ID = "0005.0037"> mixed. Double resins, which are obtained by adding aldehydes and urea to liquid or dissolved form aldehyde-phenol condensates in the A state, optionally with further addition of solvents, and subjecting them to further condensation, are also particularly successful. The formaldehyde-phenol condensates can be precondensed with ammonia, ie alkaline, and with acid. Paraformaldehyde can be used in place of formaldehyde.
The second condensation can be carried out in a high-boiling solvent in which both the formaldehyde-phenol condensate in the A state and the product formed with the second aldehyde and the urea are soluble.
Such substances, including their components, individually or in a mixture, can shift the position of the optimal point and broaden the interval that is favorable for the crimping, either by changing the ripening time or by changing the speed of the reaction between the precipitating liquid and the spinning solution. The resins can also increase the abrasion resistance of the fibers. It is also expedient to choose such resins and / or manage their production in such a way that they become slimy and / or plastic during precipitation and gradually harden; granular products make the thread rough; both increase the resistance of the fibers to abrasion.
The crimp that can be achieved according to the present invention can still be improved if the finished crimped, wholly or partially aftertreated fibers, if necessary still wet, with a solution of the precondensed or prepolymerized resins respectively. Resin mixtures respectively. Treated mixed can- densates or their starting materials, removed an excess and now the condensation respectively. Polymerizes or cures.
In order to put all the fibers for crimping in the same state when spinning synthetic fibers, it may be useful to use slightly less ripened viscose for the fibers brought in from the more distant spinning positions than for those of the crimping device Set closer spinning, because the threads coming from the latter take less time with the coagulation or. were in contact with the decomposing precipitation bath.
If necessary, the ripening and reaction speed can also be reduced by special additives, in which case the addition of urea or formaldehyde to the viscose is particularly suitable.
The method according to the present invention can also be used for crimping finished fibers, that is to say fibers which have already been completely post-treated and dried after their production.
Finally, the method can also be used with great success for fibers which have been produced from non-cellulose-containing spinning solutions, such as, for example, from polyamides, or other polymerized compounds (Polt 'vinyl compounds, acrylic compounds and the like).
<I> Examples: </I> 1. The crimped fiber bundle leaving the rollers hung vertically free in the air for 0.4 m until it reached a surface on which it rested. There the crimped fibers, moistened with precipitating liquid, remained for 3 minutes and were then cut into stacks, remained in acidic water for up to 1.2 hours and were then post-treated in the usual way.
Tables 1 and 2 show how the "quality of the crimp" depends on the pre-ripening and post-ripening in the present case.
The quality of the crimp is represented depending on the intended purpose, for example by determining the weight that is attached to the end of the fiber, is able to bend the crimp by a certain amount or by the strength of the fleece and the resulting thereof making yarn. Nonwoven strength is understood to mean the weight converted to 1 g of nonwoven which is required to pull apart a nonwoven measuring 10 X 50 cm.
The fleece, from which the pieces to be tested are taken, measures 35 x 145 cm and is manufactured in such a way that enough of the material to be tested is allowed to go over the card that a fleece of 100 g is obtained after passing through it twice.
EMI0007.0003
Table <SEP> 1:
<tb> fleece <SEP> yarns
<tb> Maturity <SEP> of <SEP> alcalicellulose <SEP> non-woven strength <SEP> in <SEP> g <SEP> strength <SEP> elongation <SEP> rotation <SEP> meter
<tb> at <SEP> 20 <SEP> C <SEP> in <SEP> hours
<tb> per <SEP> 1 <SEP> g <SEP> fleece <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP>% o
<tb> per <SEP> cm
<tb> No.
<tb> 0 <SEP> 8.3 <SEP> 302 <SEP> 12.9 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 24 <SEP> 10.5 <SEP> 303 <SEP> 14.0 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 40 <SEP> 14.2 <SEP> 365 <SEP> 14.7 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 65 <SEP> 22.6 <SEP> 428 <SEP> 19.6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 96 <SEP> 14.5 <SEP> 247 <SEP> 12.6 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> 120 <SEP> 17.5 <SEP> 386 <SEP> 14.5 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb> The after-ripening of the viscose was set in all tests so that a degree of ripeness of 4 NaCl was present.
In the course of maturity of the alkali cellulose, graphical evaluation of the number table for strength, elasticity and nonwoven strength results in two peaks between 48 and 72 hours and between 108 and 120 hours.
If you take the alkali ripening time between 48 and 72 hours and vary the post-ripeness of the viscose, the following table of figures results
EMI0007.0007
Table <SEP> 2:
<tb> fleece <SEP> yarns
<tb> Post-maturation <SEP> of <SEP> viscose <SEP> non-woven strength <SEP> in <SEP> g <SEP> strength <SEP> elongation <SEP> rotation <SEP> meter
<tb> in <SEP> NaCl degrees
<tb> per <SEP> 1 <SEP> g <SEP> fleece <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g
<tb> in <SEP>% o
<tb> per <SEP> cm
<tb> No.
<tb> 8 <SEP> 22.9 <SEP> 420 <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 17.5 <SEP> 362 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 4.5 <SEP> 17.2 <SEP> 355 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 3.5 <SEP> 17.6 <SEP> 367 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 2.5 <SEP> 20,
7 <SEP> 306 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 5 Here, too, graphical evaluation shows two vertices between the table salt points 10 and 7 and 4 and 2.5.
2. Optimum degree of consolidation with different distances between the nozzle and the crimping rollers. The threads made of viscose mixed with synthetic resin-forming substances were dragged through a 50 cm long bath and then guided a distance of different lengths to the crimping rollers.
This results in the following number table 3:
EMI0008.0001
Non-woven <SEP> yarns
<tb> Distance <SEP> of the <SEP> crimping rollers <SEP> fleece strength <SEP> in <SEP> g <SEP> strength <SEP> elongation <SEP> rotation <SEP> meter
<tb> from <SEP> the <SEP> nozzle <SEP> in <SEP> m <SEP> per <SEP> 1 <SEP> g <SEP> fleece <SEP> in <SEP> 10 <SEP> g <SEP > in <SEP>% <SEP> per <SEP> a <SEP> no.
<tb> 2.5 <SEP> 16.4 <SEP> 610 <SEP> 12.4 <SEP> 2.05 <SEP> 6.1
<tb> 6.5 <SEP> 11.0 <SEP> 554 <SEP> 12.3 <SEP> l, 89 <SEP> 6.8 3. Synthetic resins.
a) 150 parts of phenol are thickened with 115 parts of paraformaldehyde and the addition of ammonia at about 50 ° C. for 1 to 2 hours in a vacuum on the reflux condenser.
240 parts of paraformaldehyde, 20 parts of acetic acid and 175 parts of urea are introduced in portions into this precondensate. Again, reflux is carried out under reduced pressure and the condensation product is concentrated in vacuo at 60 ° C. for 1 to 2 hours.
b) As stated under a), 150 parts of phenol and 115 parts of paraformaldehyde are concentrated in vacuo on the reflux condenser with the addition of ammonia. After precondensation, 200 parts of paraformaldehyde, 20 parts of ammonia and 275 parts of urea are stirred in again. The condensation takes place in a vacuum on the reflux condenser at about 60 ° C.
c) 15 g of phenol, 25 g of water, 40 g of paraformaldehyde and 10 g of ammonia are condensed at 90 ° C. to form the A stage. Duration 1/2 hour. The A-Bakelite obtained in this way is dissolved in 75 g alcohol and 50 g glycerine, mixed with 90 g phthalic acid and heated with constant stirring until almost all alcohol has evaporated, the phthalic acid reacting with the glycerine. The condensation takes place by stirring 75 g of paraformaldehyde into the cooled mass, heating to about 60 ° C. and then adding a solution of 40 g of urea, 5 g of ammonium chloride and 75 g of water in small portions.
Under constant stirring, the mixture must then be heated for another 20 minutes, after which it can be diluted to the desired level by adding alcohol.
These condensates are added to the spinning solution. During spinning, they harden under the influence of the precipitating liquid. The nonwovens made of fibers with acid condensation product (4%) gave a strength of 21.4 g per 1 g of nonwoven; Nonwovens with a basic condensation product (4%) have a strength of 16.2 g per 1 g of nonwoven.
d) The finished crimped fibers are placed in a solution of 18 parts of urea, 21 parts of paraformaldehyde, 2 parts of glacial acetic acid and 800 parts of water. The condensation takes place in a vacuum at <B> 35 '</B> C for 2 to 3 hours. After condensation, it is spun off and the fiber material is either dried at 90 to 100 ° C or treated with 3% sulfuric acid and washed, as a result of which post-curing takes place.