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Verfahren zur Herstellung eines neuen metallisierbaren o, o'-Dioxyazofarbstoffes
Die F rtindung bet t- i tit cl ie 1 lerstel lutig ei ne s o,
o'-Dioxyazof arbstoties, der nach dein 'Monochrom- oder Metacliromverfahren sowie
auch nach dem NachchromierungsverfAren in seine Metallkomplexverhindungen umgewandelt
werden kann.
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Bei dem Färben von Wollgeweben nach (]ein einen oder anderen der Färbeverfaliren,
wie den Chronibeiz-, Chroindeck--, Naclichromierungs- und Monochrom- oder Metachroniverfahren,
die ge-\viihnlich zum Fixieren der sauren Farbstoffe auf den Geweben angewendet
\\-erden, ist es häufig erwünscht, daß die Farbstofi`e Effektfasern aus Acetatkunstseide
reservieren. Viele Farbstoffe, insbesondere Azofarbstotie. sind entwickelt \vorden,
(11 e f ii i- da s N acl i cl i rt )in i (- rii
n gs vu r f ali reti gee Igne t sind, und andere sind hergestellt worden,
die für (las Monochrom- oder Metachroinbeizverfahren sich ei,-nen. Nur wenige geben
jedoch F`ärbungen liacli beiden Verfahren. Bei (lern INIonochroin- oder Metachromverfahren
wird der Azofarbstoff auf der Faser gleichzeitig metallisiert und fixiert, indem
dein Färbebad ein Gernisch aus einem Alkalichroinat und einem Ammoniumsalz, wie
Aminoniunistilfat, zugesetzt wird. Wenn die Farbflotte kocht wird, so wird Ammoniak-
allmählich in l'reiheit -esetzt und dadurch Scli\\-efels'iure in der Flotte frei
. durch die das vorhandene Chromat so fort in (las Bichromat umgevvandelt
wird, das den Varbstoff auf der Faser als Chroinlack fixiert. Wenn (Ias (-'llr(iiiiatgeiiiiscli
dein Farbbad zugesvizt
wird, so erfolgt keine Fällung, so daß in
einem einzigen Bade gefärbt und der Chromlack des Farbstoffes gebildet werden kann.
Wenn jedoch das Bichromat dem Färbebad zusammen mit dem Farbstoff zugesetzt wird,
so erfolgt im allgemeinen sofort eine Ausfällung des Farbstoffes. Viele Farbstoffe
werden sogar durch das Chromat ausgefällt, so daß dieses Verfahren in seiner Anwendung
notwendigei-weise beschränkt ist.
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Zu jenen Farbstoffen, die sich für das Monochrom- oder Metachromverfahren
eignen, gehört der Monoazof arbstoff, der durch Kupplung von, diazotiertem 4-Nitro-2-aMino-i-oxybenzol
mit i-Phthaloylamin0-7-oxynaphthatin erhalten wird. Dieser Farbstoff ist in der
amerikanischen Patentschrift 1 411 245 beschrieben, und es ist angegeben,
daß, wenn dieser Farbstoff in Gegenwart eines Alkalichromats und eines Ammoniurnsalzes,
wie Ammoniurnsulfat, ausgefärbt wird, er auf Wolle olivfarbige Töne mit ausgezeichneter
Wälkechtheit liefert. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die mit diesem Farbstoff hergestellten
olivfarbigen Ausfärbungen einen wenig ansprechenden, matten, stumpfen Ton besitzen,
welcher eine schlechte Abendfarbe hat, d. h. er hat, bei künstlichem Licht
betrachtet, einen anderen Farbton als bei natürlichem Licht. Wenn Wollgewebe mit
Effektfasern aus Acetatkunstseide gefärbt werden, so hat sich weiter herausgestellt,
daß dieser Farbstoff die Effektfasern aus Acetatkunstseide in einer sehr satten
violetten Farbe anfärbt und daß, wenn nach dem Nachchromierungsverfahren anstatt
nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Monochromverfahren ausgefärbt wird,
er nur sehr schwache grünlichgraue Färbungen liefert, und zwar wahrscheinlic# infolge
der Tatsache, daß der Farbstoff Clegenüber dem oxydierenden 'Einfluß des in dem
Nachchromierungsbad benutzten Bichrornats nicht beständig ist.
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Gegenstand des Patents 842 820 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines o-Oxyazofarbstoffes aus diazotierter 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzol-6-sulfonsäure
und i-Plhtbaloylamino-7-oxyn#aphthalin der folgenden Strukturformel:
der, wenn er in Substanz oder auf der Faser nach irgendeinem der üblichen Metallisierungsverfahren
in seine Metallkomplexverbindungen umgewandelt wird, Ausfärbungen mit ausgezeichneten
Eigenschaften liefert.
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Es wurde nun gefunden, daß der aus der isomeren 6-NitrO-2-amino-i-oxybenz01-4-sulfonsäure
und derselben, i-Phthaloylamin0-7-oxynaphthalinazokomponente erlhaltene Monoazofarbstoff
ähnlich gute Eigenschaften besitzt. Wird dieser isoniere Farbstoff auf Wolle nach
dein Monochromverfahren aufgebracht, d.h. durch Fixieren des nicht metallisierten
Farbstoff es auf dem Gewebe in Gegenwart eines Alkalichromats und eines Ammoniumsalzes,
wie- Ammoniumsulfat, so liefert er einen graugrimen. Farbton,. Wenn der aus 6-Nlitro-2-ainino-i--oxybenzol-4-sulfonsäure
erhaltene o,o'-Dioxyazofarbstoff nach dem Nachohromierungsverfahren behandelt wird,
so liefert er einen sehr kräftigen olivschwarzen Ton. In bei-den Fällen ist der
erhaltene Ton neutraler und mehr nach blau als nach gelb verschoben als bei der
Monoehromierun oder Nachchromierun- des Farbstoffes aus 9 Z,
der isomeren
4-Nitro-2-amiiio-i-oxybenzol-6-silionsäure und der gleichen i-Phthaloylamino-7-OxY-naphthalinazekomponente.
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Der neue, von der diazotierten 6-Nitro-2-amino-1-OxYbenz01-4-sulfonsäure
sich ableitende o,o'-Dioxyazofarbstoff besitzt in seiner Chromkomplexform eine ausgezeichnete
Abendfarbe, d. h. sie wechselt den Ton nicht, wenn sie unter künstlichern
Licht betrachtet wird. Er ist außerdem sehr licht-, reib- und walkecht. Er färbt
sich ferner gleichmäßig aus und reserviert Effektfasern aus Acetatkunstseide in
Wolle.
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Das folgende Beispiel veranschaulicht ein besonderes \.'erfahren zür
Herstellung des neuen Farbstoffes. B e i s 1) i e 1
33,9g6-NitrO-2-arnino-i-oxyl)enz01-4-SulfOnsäure
(ioo»/oig) werden in üblicher Weise bei o' diazotiert und die Diazoverbindung wird
mit einer Lösung von 45,8 9 i-Phthaloylamin0-7-oxynaphthalin (ioo%ig, Mol.-GeW.
307) in 200 ccm Wasser, i5ccm-N#aOH-Lösung (40gewichtsprozentig) und 150 CCM 2o%iger
Sodalösung vermischt.
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Es wird Eis zugegeben, um die Temperatur auf 15' zu halten.
Die Probe auf Diazogruppen fällt innerhalb 1/2 Stunde negativ aus. Durch Aussalzen
und Ansäuern bis zur Violettreaktion auf Kongopapier wird der Farbstoff ausgefällt.
Nach dem Filtrieren wird der Filterkuchen mit calcinierter Soda bis zur alkalischen
Reaktion angepastet. Der Farbstoff wird dann nach bekanntem Verfahren getrocknet.
Er hat die folgende Formel:
Der so erhaltene o,o'-Dioxvazofarl)stoff löst sich leicht in Wasser und liefert,
wenn er nach dem Direktverfahren auf Wolle ausgefärbt wird, eine schwarze Farbe,
die sich durch Nachchromieren in ein kräftiges Olivschwarz umwandelt. Wenn der
Farbstoff
auf Wolle nai:li dem Monöchromverfahren oder Metachromverfahren ausgefärbt wird,
so wird ein lebhafter grüner Ton mit ausgezeichneter Licht-, Reib- und Walkechtheit
erhalten, der sich beim Betrachten unter künstlichem Licht nicht wesentlich ändert.
Der unter Verwendung dieses Farbstoffes durch das Nachchromierungsverfahren erhaltene
olivschwarze Ton besitzt ebenfalls dieselben guten färberischen Eigenschaften und
reserviert, wie oben angegeben, Effektfasern aus Acetatkunstseide.