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Verfahren zur Herstellung eines neuen metallisierbaren o-Oxyazofarbstoffs
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines o-Oxyazofarbstoffes, der nach dem Monochrom-
oder Metachromverfahren sowie auch nach dem Nachchromierungsverfahren in seine Metallkomplexverbindungen
umgewandelt werden kann.
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Beim Färben von Wollgeweben nach dem einen oder anderen Färbeverfahren,
wie den Chrombeiz-, Chromdeck-, Nachchromierungs- und Monochrom- oder Metachromverfahren,
die gewöhnlich zum Fixieren der sauren Farbstoffe auf den Geweben angewendet werden,
ist es häufig erwünscht, daß die Farbstoffe Effektfasern aus Acetatkunstseide reservieren.
Viele Farbstoffe, insbesondere Azofarbstoffe, sind entwickelt worden, die für das
Nachchromierungsverfahren geeignet sind, #nd andere, die sich für das Monochrom-
oder Metachromverfahren eignen. Nur wenige geben jedoch gute Färbungen nach beiden
Verfahren. Bei dem Monochrom- oder Metachromverfahren wird'der Azofarbstoff auf
der Faser gleichzeitig metallisiert und fixiert, indem der Färbeflotte ein Gemisch
aus einem Alkalichromat und einem Ammoniumsalz, wie Ammoniumsulfat, zugesetzt wird.
Wenn die Farbflotte gekocht wird, so wird Ammoniak allmählich in Freiheit gesetzt
und dadurch Schwefelsäure in der Flotte frei, durch die das vorhandene Chromat sofort
in das Bichromat umgewandelt wird, das den Farbstoff auf der Faser als Chromlack
fixiert. Wenn das Chromatgemisch dem Farbbad zugesetzt
wird, so
erfolgt keine Fällung, so daß in einem einzigen Bade gefärbt und der Chromlack des
Farbstoffes gebildet werden kann. Wenn jedoch das Bichromat der Färbeflotte zusammen
mit dem Farbstoff zugesetzt wird, so erfolgt im allgemeinen sofort eine Ausfällung
des Farbstoffes. Viele Farbstoffe werden sogar durch das Chromat ausgefällt, so
daß dieses Verfahren in seiner Anwendung notwendigerweise beschränkt ist.
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Zu jenen Farbstoffen, die sich für das Monochrom-oder Metachromverfahren
eignen, gehört der Monoazofarbstoff, der durch Kupplung von diazotiertem 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzol
mit N-Phthaloylaminooxynaphthalin erhalten' wird. Dieser Farbstoff ist in der amerikanischen
Patentschrift 1411245 beschrieben, und es ist angegeben, daß, wenn dieser Farbstoff
in Gegenwart eines Alkalichromats und eines Ammoniumsalzes, wie Ammoniumsulfat,
ausgefärbt wird, er auf Wolle olivfarbige Töne mit ausgezeichneter Walkechtheit
liefert. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die mit diesem Farbstoff hergestellten
olivfarbigen Färbungen einen wenig ansprechenden matten, stumpfen Ton besitzen,
welcher eine schlechte Abendfarbe hat, d. h. er hat, bei künstlichem Licht
betrachtet, einen anderen Farbton als bei natürlichem Licht. Wenn Wollgewebe mit
Effektfasern aus Acetatkunstseide gefärbt werden, so hat sich weiter herausgestellt,
daß dieser Farbstoff die Effektfasern aus Acetatkunstseide in einer sehr satten
violetten Farbe anfärbt und daß, wenn nach dem Nachchromierungsverfahren anstatt
nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Monochromverfahren ausgefärbt wird,
er nur sehr schwache grünlichgraue Färbungen liefert, und zwar wahrscheinlich deshalb,
weil der Farbstoff gegenüber dem oxydierenden Einfluß des in dem Nachchromierungsbad
benutzten Bichromats nicht beständig ist.
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Es wurde nun gefunden, daß der Monoazofarbstoff, der durch Kuppeln
von diazotierter 4-Nitro-2-aminoi-oxybenzol-6-sulfonsäure mit i-N-Phthaloylamino-7-oxynaphthalin
von der Strukturformel
erhältlich ist, Färbungen mit ausgezeichneten Eigenschaften liefert, wenn er in
Substanz oder auf der Faser nach den üblichen Metallisierungsverfahren in seine
Metallkomplexverbindungen umgewandelt wird. Wenn dieser neue Farbstoff auf Wolle
nach dem Monochromverfahren aufgebracht wird, d. h. durch Fixieren des metallfreien
Farbstoffes auf der Wolle in Gegenwart eines Alkalichromats und eines Ammoniumsalzes,
wie Ammoniumsulfat, so Hefert er einen lebhaft grünen Farbton von ausgezeichneten
Echtheitseigenschaften. Er ist äußerst lichtecht, reibecht und walkecht. Er zieht
gleichmäßig auf und besitzt eine sehr gute Abendfarbe. Außerdem liefert der erhaltene
Farbstoff, wenn er als Nachchrdmierimgsfarbstoff ausgefärbt wird, sehr kräftig
grünlichschwarze Farbtöne, wobei die Effektfasern aus Acetatkunstseide reserviert
bleiben.
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Das folgende Beispiel veranschaulicht das Verfahren zur Herstellung
des neuen Farbstoffes. Beispiel 110 9 4 - Nitro - 2
- amino - i - oxybenzol - 6 - sulfonsäure (ioo0/jg)
werden in üblicher Weise bei o' diazotiert, und die Diazoverbindung wird mit einer
Lösung von 38,3 9 i-Phthaloylamino-7-oxynaphthalin (ioo0/0ig, Molekulargewicht
307) in 200 CCM Wasser, 15 ccm NaOH-Lösung (40 gewichtsprozentig)
und i5o cem 200/,iger Sodalösung vermischt.
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Es wird Eis zugegeben, um die Temperatur auf 15' zu halten. Der Nachweis
der Diazogruppe fällt innerhalb 1/, Stunde negativ aus. Durch Aussalzen und
Ansäuern bis zur Violettfärbung auf Kongopapier wird der Farbstoff ausgefällt. Nach
dem Filtrieren wird der Filterkuchen mit kalzinierter Soda bis zur alkalischen Reaktion
angepastet. Der Farbstoff wird dann nach bekannten Verfahren getrocknet.
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Der so erhaltene o-Oxyazofarbstoff löst sich leicht in Wasser und
liefert, wenn er nach dem Direktverfahren auf Wolle ausgefärbt wird, einen schwatzen
Farbton, der sich durch Nachchromieren in ein kräftiges Olivschwarz umwandelt. Wenn
der Farbstoff auf Wolle nach dem Monochromverfahren oder Metachromverfahren ausgefärbt
wird, so wird ein lebhafter grüner Farbton mit ausgezeichneter Licht-, Reib-und
Walkechtheit erhalten, der sich beim Betrachten unter künstlichem Licht nicht wesentlich
ändert. Der unter Verwendung dieses Farbstoffes durch das Nachchromierungsverfahren
erhaltene olivschwarze Farbton besitzt ebenfalls dieselben guten färberischen Eigenschaften
und reserviert, wie oben angegeben, Effektfasern aus Acetatkunstseide.