-
Verfahren zur Herstellung echter Färbungen auf tierischen und synthetischen
Fasern sowie deren Gemischen Es ist bekannt, tierische Fasern oder synthetische
Fasern, wie Polyamide, mit wasserlöslichen Farbstoffen, die zur Metallkomplexbildung
geeignete Gruppierungen enthalten, zu färben und die erhaltenen Färbungen mit metallabgebenden
Mitteln nachzubehandeln. Die Metallkomplexbildung kann auch gleichzeitig mit dem
Färbevorgang durchgeführt werden. Dieses Verfahren ist in der Praxis besonders geschätzt,
da es die Färbedauer herabsetzt. Als vorteilhaft wurde auch die Möglichkeit, bei
pH-Werten um den Neutralpunkt färben zu können, angesehen. Jedoch ist aus der Vielzahl
bekannter Chromierungsfarbstoffe nur eine verhältnismäßig kleine Zahl für diese
in der Praxis beispielsweise unter den Namen Metachrom-, Monochrom- oder Synchromatverfahren
bekannte Färbeweise geeignet.
-
Ferner ist bekannt, daß bei Wollfarbstoffen das Egalisiervermögen
um so besser ist, je weniger Sulfonsäuregruppen im Farbstoffmolekül vorhanden sind.
Parallel dazu geht im allgemeinen eine Verbesserung der Naßechtheiten einher. Die
neuere Entwicklung ging infolgedessen dazu über, die Sulfonsäuregruppen möglichst
durch andere Gruppen wie z. B. -S OZ N H2, -S 02N H-alkyl oder -SO,NH-aryl zu ersetzen,
jedoch so, daß stets noch eine hinreichende Löslichkeit des Farbstoffes erhalten
bleibt. In der deutschen Patentschrift 863 971 wird ausdrücklich betont, daß ein
Einbadchromierfarbstoff genügend wasserlöslich sein muß, um durch die Entwicklungssalze
des Färbebades nicht ausgefällt zu werden.
-
Um in neutralem bzw. saurem Bereich praktisch unlösliche Azofarbstoffe,
die in o, o'-Stellung zur Azobrücke zur Metallkomplexbildung geeignete Gruppierungen
enthalten, dennoch als Chromierungsfarbstoffe einsetzen zu können, wurden zwei verschiedene
Wege beschritten. Einmal wurden brauchbare Färbungen auf Wolle dadurch erhalten,
daß man diese unlöslichen Farbstoffe zusammen mit löslichen Chromierungsfarbstoffen
in Anwendung brachte (vgl. schweizerische Patentschrift 274 a05). Zum anderen stellte
man aus derartigen zur Metallkomplexbildung geeigneten Azofarbstoffen durch Acylierung
mit solchen organischen Acylierungsmitteln, die neben den die Acylierung bewirkenden
Gruppen mindestens einen Substituenten enthalten, der gegebenenfalls nach geeigneter
Umwandlung die Löslichkeit des Acylierungsproduktes erhöht bzw. bedingt, esterartige
lösliche Farbstoffpräparate her, aus denen im Einbadchromierungsverfahren nach dem
Aufziehen durch Abspaltung des Acylrestes die ursprünglichen unlöslichen Farbstoffe
in Form ihrer Chromkomplexe auf der Faser fixiert wurden (deutsche Patentschrift
848 79o). Dieses Verfahren ist insofern von Interesse, als es die Anwendung
von Azofarbstoffen erlaubt, deren praktische Verwendung durch ihre Unlöslichkeit
bzw. Schwerlöslichkeit erschwert oder sogar ausgeschlossen ist. Es wurde nun gefunden,
daß man echte Färbungen auf tierischen und synthetischen Fasern oder deren Gemischen
auf einfache Weise erhält, wenn man Azofarbstoffe, die in o, o'-Stellung zur Azobrücke
metallisierbare Gruppierungen enthalten und in neutralem oder saurem Medium unlöslich
bzw. schwer löslich sind, aus hochdisperser, wässeriger Suspension auf die Faser
bringt und durch Einwirkung metallabgebender Mittel während des Färbevorganges oder
anschließend auf der Faser in ihre Komplexverbindungen überführt. Die Färbung kann
aus neutraler oder saurer Flotte erfolgen. Als metallabgebende Mittel können Verbindungen
von Kobalt, Nickel und vor allem 3- oder 6wertigem Chrom verwendet werden. Auch
die Anwendung von Chromsalicylsäure oder ihren Salzen als chromabgebendes Mittel
ist vorteilhaft.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nunmehr die unmittelbare
Herstellung echter Färbungen mit praktisch unlöslichen metallisierbaren Azofarbstoffen
dadurch, daß dieselben in feinstverteilter Form zur Anwendung kommen. Darüber hinaus
ermöglicht es das neue Verfahren, sowohl nach dem Nachchromierungs- als auch nach
dem Metachromverfahren in neutralen oder sauren p11-Bereichen zu arbeiten. Gerade
aber die Möglichkeit, auch in saurem Bereich färben zu können, ist von besonderer
Bedeutung, da das Färben am isoelektrischen Punkt die schonendste Färbeweise für
Wolle darstellt, wobei nach den neuesten Erfahrungen der Wollfärberei vor allem
die Spinnbarkeit der Wolle am wenigsten beeinträchtigt wird. Das Verfahren eignet
sich sowohl für
die Stückfärberei als auch für die Apparatefärberei.
Die erhaltenen Färbungen zeichnen sich durch gute Egalität und gute Allgemeinechtheiten
aus. Besonders hervorzuheben ist die gute Reibechtheit.
-
In den nachfolgenden Beispielen wird die Anwendungsweise des erfindungsgemäßen
Verfahrens näher erläutert. Beispiel i Die Diazolösung aus 13,5 Gewichtsteilen i-Aminobenzol-2-carbonsäure
wird in bekannter Weise mit 2o,9 Gewichtsteilen i-(3'-Chlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon
gekuppelt. Der ausgeschiedene Farbstoff wird isoliert, mit verdünnter Salzsäure
ausgerührt, filtriert und neutral gewaschen. Die erhaltene Farbstoffpaste wird mit
36 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd, 2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure
und Natriumsulfit vermischt, gegebenenfalls mit verdünnter Essigsäure schwach angesäuert
und mit Wasser so weit verdünnt, daß ein etwa zo bis 15 °/o Farbstoff enthaltender
Teig entsteht. Anschließend wird dieser Teig in einer Kugel- oder Schwingmühle so
lange gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe praktisch ohne Rückstand filtrierbar
ist.
-
Man gelangt zu ähnlichen Ergebnissen, wenn man den aus der alkalischen
Lösung isolierten Farbstoff mit dem obenerwähnten Dispergierungsmittel versetzt
und die so erhaltene Paste während des Dispergiervorgangs ansäuert.
-
Ferner kann man den Dispergiervorgang dadurch erleichtern, daß man
die Kupplung des Farbstoffes in Gegenwart eines geeigneten Verteilungsmittels vornimmt.
-
Der erhaltene gelbe Farbstoffteig verhält sich färberisch wie ein
löslicher Farbstoff und kann auf Wolle nach dem üblichen Metachromverfahren, gegebenenfalls
unter Zusatz von etwas Säure, gefärbt werden. Man erhält ein grünstichiges Gelb,
das sich durch eine sehr gute Licht-, Wasch-, Walk- und Reibechtheit auszeichnet.
-
Beispiel 2 5 Gewichtsteile des im Beispiel i beschriebenen Farbstoffes
werden als Paste mit 4 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd,
2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure und Natriumsulfit und i Gewichtsteil eines Kondensationsproduktes
aus i Mol Oleylalkohol und 30 Mol Äthylenoxyd sowie 4o Gewichtsteilen Wasser
mehrfach in einer hochwirksamen Mahlvorrichtung gemahlen. Aus der Suspension wird
das Wasser nach dem Einfrieren durch Absublimieren im Hochvakuum entfernt. Es entsteht
ein feines Pulver, das in Wasser eine rückstandslos filtrierbare Suspension ergibt
und Wolle im Metachromverfahren in gelben Tönen färbt.
-
Beispiel 3 i Gewichtsteil des auf übliche Weise durch Kuppeln von
diazotierter i-Aminobenzol-2-carbonsäure mit i-(2', 5'-Dichlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon
erhaltenen Azofarbstoffes wird mit 9 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes
aus i Mol Octadecandiol und 95 Mol Äthylenoxyd verschmolzen. Nachdem das Produkt
den Walzenstuhl passiert hat, wird es möglichst kalt zerkleinert. Es stellt ein
nicht stäubendes Pulver dar, das in Wasser eine rückstandslos filtrierbare Suspension
ergibt und Wolle im Metachromverfahren in gelben Tönen färbt.
-
Beispiel 4 2o Gewichtsteile i-Amino-2-oxy-3, 5-dichlorbenzol werden
in üblicher Weise diazotiert, mit 17,4 Gewichtsteilen i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
gekuppelt und nach den Angaben des Beispiels i aufgearbeitet. Nach Zugabe von 36
Gewichtsteilen Benzylnaphthalinsulfonsäure wird. mit Wasser auf einen Farbstoffgehalt
von io bis 15 °/o gestellt und so lange in einer Kugel- oder Schwingmühle gemahlen,
bis eine Probe bei weiterer Verdünnung ein Filter ohne Rückstand passiert. Der Farbstoff
ergibt auf Wolle nach dem Metachromverfahren ein Rot von guten Allgemeinechtheiten.
-
Verwendet man an Stelle des i-Amino-2-oxy-3, 5-dichlorbenzols das
i-Amino-2-oxy-3, 5, 6-trichlorbenzol als Diazokomponente und verfährt wie oben angegeben,
so erhält man ein Rot von ähnlich guten Allgemeinechtheiten. Beispiel 5 33,9 Gewichtsteile
des Azofarbstoffes, den man in bekannterWeise durchKuppelnvondiazotiertem i-Amino-2-oxy-4-nitrobenzol
mit i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon erhält, werden in feuchtem Zustand mit 34 Gewichtsteilen
des Natriumsalzes einer Dibutylnaphthalinsulfonsäure und 15 Gewichtsteilen eines
Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd, 2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure und
Natriumsulfit verrieben und anschließend mit Essigsäure sauer gestellt. Die Konzentration
wird so gewählt, daß die Paste etwa io °/o Farbstoff enthält. Diese Paste wird dann
in einer Kugel- oder Schwingmühle gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe
ein Filter ohne Rückstand passiert.
-
Der Farbstoff ergibt auf Wolle nach dem Metachromverfahren ein stark
blaustichiges Rot von guten Echtheitseigenschaften.
-
Beispiel 6 33 Gewichtsteile eines Azofarbstoffes, den mau durch Kuppeln
von diazotiertem i-Amino-2-oxy-5-chlorbenzol mit Acetoacetylaminobenzol erhält,
werden mit 5o Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Alkylphenol und Äthylenoxyd
und =o Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd, 2-Oxynaphthalixl-6-sulfonsäure
und Natriumsulfit verrieben, schwach sauer gestellt und so lange in einer Kugel-
oder Schwingmühle gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe ein Filter ohne
Rückstand passiert.
-
Der Farbstoff färbt Wolle nach dem Metachromverfahren in braunstichiggelben
Tönen von guter Reibechtheit.
-
Beispiel 7 35 Gewichtsteile des durch Kuppeln von diazotiertem i-Amino-2-oxy-5-nitrobenzol
mit i-Acetoacetylamino-2-methylbenzol erhaltenen Azofarbstoffes werden in feuchter
Form mit 35 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd,
2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure und Natriumsulfit verrieben, mit Essigsäure schwach
sauer gestellt und in einer Kugel-oder Schwingmühle so lange gemahlen, bis eine
mit Wasser verdünnte Probe ein Filter ohne Rückstand passiert.
-
Der Farbstoff färbt Wolle nach dem Metachromverfahren in braunstichiggelben
Tönen von guter Reibechtheit.
-
Beispiel 8 ioo Gewichtsteile eines Azofarbstoffes, den man durch Kuppeln
von diazotiertem i-Amino-2-oxy-3, 5-dichlorbenzol mit 2-Oxynaphthalin erhält, werden
in Form einer 27°/oigen wässerigen Paste nach Zugabe von 7o Gewichtsteilen des Umsetzungsproduktes
aus i Mol Oleylalkohol und 3o Mol Äthylenoxyd so lange in einer Schwingmühle gemahlen,
bis eine auf i °/o Farbstoffgehalt mit Wasser verdünnte Probe ähnlich einer echten
Lösung rückstandslos filtriert werden kann.
-
Das erhaltene Farbstoffpräparat färbt Wolle aus schwach saurem Bade
in Gegenwart von Natriumchromat
und Ammoniumsulfat in egalen violetten
Tönen von guten Allgemeinechtheiten.
-
Beispiel 9 ioo Gewichtsteile des in Form einer i8°/oigen wässerigen
Paste vorliegenden Azofarbstoffes der folgenden Zusammensetzung
werden nach Zugabe von ioo Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Kresol,Formaldehyd,2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure
und Natriumsulfit in einer Rollmühle gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe
rückstandslos filtrierbar geworden ist. Hieraus erhält man durch Zerstäubungstrocknung
ein Pulver, welches Wolle im Einbadchromierverfahren in echten grauen Tönen von
guter Egalität färbt.
-
Beispiel io 5o Gewichtsteile des auf bekannte Weise durch Kuppeln
von diazotierten i-Amino-2-oxy-5-nitrobenzol mit i-Acetylamino-7-oxynaphthalin erhaltenen
Azofarbstoffes werden als 2o%ige wässerige Paste nach Zusatz von 35 Gewichtsteilen
eines Umsetzungsproduktes aus i Mol Oleylalkohol und 30 Mol Äthylenoxyd in
einer Rollmühle so lange gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe rückstandslos
filtrierbar geworden ist.
-
Mit dem so erhaltenen Farbstoffpräparat wird auf Wolle aus schwach
saurem Bade in Gegenwart von Chromsalzen ein sehr gut reibechtes und egales Oliv
erzielt.
-
Beispiel ii i Gewichtsteil des im Beispiel io beschriebenen Farbstoffes
wird als Paste mit i Gewichtsteil eines Kondensationsproduktes aus i Mol Oleylalkohol
und 30 Mol Äthylenoxyd und 8 Gewichtsteilen Wasser mehrfach in einer hochwirksamen
Mahlvorrichtung gemahlen. Aus der erhaltenen Suspension wird das Wasser nach Einfrieren
durch Absublimieren im Hochvakuum entfernt. Nach dem Vermahlen mit Traubenzucker
entsteht ein Pulver, das sich in Wasser gut dispergieren läßt und Wolle im Metachromverfahren
in oliven Tönen färbt, die der aus dem Farbstoffteig des Beispiels io erhaltenen
Färbung entsprechen.
-
Beispiel 12 2o Gewichtsteile des im Beispiel io beschriebenen Farbstoffes
werden mit ioo Gewichtsteilen eines festen Polyglykols vom Molgewicht etwa 6ooo
verschmolzen. Nachdem das Produkt zweimal bei 6o° einen Walzenstuhl passiert hat,
wird es möglichst kalt zerkleinert. Es stellt ein nicht stäubendes Pulver dar, das
mit Wasser eine rückstandslos filtrierbare Suspension des Farbstoffes ergibt und
Wolle im Metachromverfahren in oliven Tönen färbt. Beispiel 13 Behandelt man den
durch Kuppeln von diazotiertem i-Amino-2-oxy-4-nitrobenzol mit i-Acetylamino-7-oxynaphthalin
erhaltenen Azofarbstoff in der im Beispiel io beschriebenen Weise, so erhält man
ein hochdisperses Präparat, das Wolle nach dem Einbadchromierverfahren in sehr gut
reibechten und egalen blaugrünen Tönen färbt. Beispiel 14 ioo Gewichtsteile des
in Form einer 13°/oigenwässerigen Paste vorliegenden Azofarbstoffes der Zusammensetzung
werden mit ioo Gewichtsteilen des Kondensationsproduktes aus Kresol, Formaldehyd,
2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure und Natriumsulfit so lange in einer Schwingmühle gemahlen,
bis eine mit Wasser verdünnte Probe rückstandslos filtriert werden kann.
-
Mit dem so erhaltenen Farbstoffpräparat erzielt man auf Wolle aus
schwach saurem Bade in Gegenwart von Chromsalzen sehr gut reibechte und egale Braunfärbungen.
-
Beispiel 15 5o Gewichtsteile des Azofarbstoffes der Formel
werden als 2o°/oige wässerige Paste mit 3o Gewichtsteilen des Umsetzungsproduktes
aus i Mol Alkylphenol mit 30 Mol Äthylenoxyd so lange in einer Rollmühle
gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe rückstandslos filtrierbar geworden
ist.
-
Auf Wolle erzielt man mit diesem Farbstoffpräparat im Einbadchromierverfahren
reibechte und egale Brauntöne.
-
Beispiel 16 ioo Gewichtsteile des auf übliche Weise erhaltenen Farbstoffes
der Formel
werden als 15°/oige wässerige Phase zusammen mit 5o Gewichtsteilen des Umsetzungsproduktes
aus i Mol, Alkylphenol und 30 Mol Äthylenoxyd sowie 5o Gewichtsteilen des
Umsetzungsproduktes aus Kresol, Formaldehyd, 2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure und Natriumsulfit
so lange in einer Schwingmühle gemahlen, bis eine mit Wasser verdünnte Probe beim
Filtrieren keinen Rückstand hinterläBt.
Mit dem so erhaltenen Farbstoffpräparat
werden auf Wolle im Einbadchromierverfahren sehr gut reibechte und egale graue Färbungen
erzielt.
-
Beispiel 17 io Gewichtsteile des im Beispiel 16 beschriebenen Farbstoffes
werden mit 5o Gewichtsteilen eines festen Polyglykols vom Molgewicht etwa 6ooo und
5o Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus i Mol Oleylalkohol und
30 Mol Äthylenoxyd verschmolzen. Nachdem das Produkt zweimal den Walzenstuhl
bei 6o° passiert hat, wird es möglichst kalt zerkleinert. Man erhält ein Farbstoffpräparat,
das mit Wasser eine gut filtrierbare Suspension ergibt und Wolle im Metachromverfahren
in grauen Tönen färbt, die der aus dem Farbstoffteig gemäß Beispiel 16 erhaltenen
Färbung entsprechen.
-
Beispiel 18 i Gewichtsteil des im Beispiel 16 beschriebenen Farbstoffes
wird mit g Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus i Mol Octadecandiol und
95 Mol Äthylenoxyd verschmolzen. Nachdem das Produkt den Walzenstuhl passiert
hat, wird es möglichst kalt zerkleinert. Es stellt ein nicht stäubendes Pulver dar,
das mit Wasser eine gut filtrierbare Suspension ergibt und Wolle im Metachromverfahren
in grauen Tönen färbt.
-
Beispiel ig Behandelt man den durch Kuppeln von diazotiertem i-Amino-2-oxybenzol-5-sulfonsäuredimethylamid
mit 2-Oxynaphthalin erhaltenen Azofarbstoff auf gleiche Weise, wie im Beispiel 16
beschrieben, so erhält man ein Farbstoffpräparat, das Wolle nach dem Einbadchromierverfahren
in braunvioletten, sehr gut reibechten und egalen Tönen färbt.
-
Beispiel 2o Ein Färbebad wird mit 2% des im Beispiel 5 beschriebenen
Farbstoffes, 2 % Ameisensäure und etwa 11 Wasser beschickt. Man geht mit 2o g Wollflanell
in das Bad ein und färbt i Stunde nahe am Siedepunkt. Nach Zusatz von 1,5 0% Nickelsulfat
wird weiter eine Dreiviertelstunde kochend gefärbt.
-
Man erhält ein rotstichiges Orange von guter Meerwasser- und guter
bis sehr guter Reibechtheit.
-
Die angegebenen Prozentzahlen beziehen sich in diesem und in den nachfolgenden
Beispielen auf das Gewicht des eingesetzten Färbegutes.
-
Beispiel 21 Man geht mit Zog Wollflanell bei q.0° in ein Färbebad
ein, das wie folgt zusammengesetzt ist: 2 % des im Beispiel ig beschriebenen Azofarbstoffes,
io % Glaubersalz, 6 0/0 Ammoniumacetat und etwa 11 Wasser. Man treibt innerhalb
1/2 Stunde zum Kochen, färbt 1/2 Stunde kochend, setzt dann 3 °/o Essigsäure hinzu
und färbt erneut etwa 1/Z Stunde bei schwach kochender Färbeflotte. Danach wird
1% Natriumpyrochromat zugesetzt und erneut etwa 3/4 Stunde kochend gefärbt.
-
Die erhaltene Korinthfärbung besitzt eine ausgezeichnete Schweiß-
und Reibechtheit.
-
Beispiel 22 2o g Wollflanell werden in einem Bad gefärbt, das 2,5
% einer 3,8 o/oigen hochdispersen wässerigen Suspension des durch Kuppeln von diazotiertem
i-Amino-2-oxy-5-nitrobenzol mit i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon erhaltenen Azofarbstoffes,
etwa 11 Wasser und 3 % eines Präparates aus 32 Gewichtsteilen Kobaltsulfat und 68
Gewichtsteilen Ammoniumsulfat enthält. Man geht mit der Ware bei etwa q0° ein, treibt
innerhalb 1/2 Stunde zum Kochen und färbt i1/2 Stunden am Kochpunkt.
-
Man erhält eine gelbbraune Färbung von sehr guter Reibechtheit.
-
Beispiel 23 Man geht bei q0° mit io g Polyamidgewebe in ein Färbebad
ein, das 60/, des im Beispiel 16 beschriebenen Farbstoffes, 50/, Ammoniumsulfat,
3% Chromsalicylsäure (Natrium- oder Kaliumsalz) und etwa 3oo ccm Wasser enthält.
Innerhalb einer Dreiviertelstunde wird zum Kochen getrieben und etwa i Stunde bei
g8° gehalten.
-
Die erhaltene blaugraue Färbung weist eine ausgezeichnete Waschechtheit
(bei 6o°) auf.
-
Verwendet man an Stelle des Polyamidgewebes 2o g Wollstoff und verfährt
im übrigen, wie im vorstehenden Beispiel angegeben, so erhält man eine blaustichiggraue
Färbung von guter Waschechtheit.
-
Beispiel 9,4 In ein Färbebad, das 7,5"/, einer 13,5%igen hochdispersen
Paste des Farbstoffes der folgenden Formel
1% Essigsäure und 11 Wasser enthält, geht man mit 2o g Wollgewebe bei etwa q.0°
ein, treibt innerhalb 1/2 Stunde auf g5° und färbt i Stunde bei g5°. Darauf geht
man mit der Ware in ein frisches Bad, bestehend aus etwa 11 Wasser und 3 0% Chromsalicylsäure
(Natrium-oder Kaliumsalz), bei q0° ein, treibt innerhalb 1/2 Stunde auf g5° und
hält 3/4 Stunde bei dieser Temperatur.
-
Die erhaltene rotorange Färbung besitzt eine gute Waschechtheit (bei
6o°).
-
Beispiel 25 59 unerschwerte Seide werden aus einem wässerigen
Bad gefärbt, das wie folgt zusammengesetzt ist: Zoo ccm Wasser, 20/, des im Beispiel
io beschriebenen Farbstoffes, 8 % einer hochdispersen wässerigen Suspension (Farbstoffgehalt
etwa 12,5 0/0) des Farbstoffes der Formel
30/, eines Präparates aus 32 Gewichtsteilen Natriumchromat und 68 Gewichtsteilen
Ammoniumsulfat. Man stellt das Bad durch Zugabe von Essigsäure auf einen pH-Wert
von 5, geht bei q.0° ein, treibt innerhalb 1 /2 Stunde
auf
95° und färbt i Stunde bei dieser Temperatur. Die erhaltene braune Färbung weist
eine gute Schweißechtheit auf.
-
Beispiel 26 2o g Wollflanell werden aus einem Bade gefärbt, das etwa
1 1 Wasser, 10/" des im Beispiel io beschriebenen Farbstoffes, 40/, des durch Kuppeln
von diazotiertem i-Amino-2-oxybenzol-5-sulfonsäuredimethylamid mit 1-(2', 5'-Dichlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon
erhaltenen Farbstoffes und 3 °/o eines Präparates aus 32 Gewichtsteilen Natriumchromat
und 68 Gewichtsteilen Ammoniumsulfat enthält. Der pH-Wert wird durch Zugabe von
Essigsäure auf 5 gestellt. Man geht bei etwa 40° ein, treibt innerhalb 1/2 Stunde
auf 95° und färbt i Stunde bei dieser Temperatur.
-
Man erhält eine schöne braune Färbung von guter bis sehr guter Schweißechtheit.
-
Beispiel 27 io g einer Kunstfaser, bestehend aus einem Copolymerisat
aus etwa 9o Gewichtsteilen Acrylnitril und io Gewichtsteilen ß-Chloräthylvinyläther,
werden mit Cyclohexylamin in das entsprechende Ammoniumsalz übergeführt. Mit dieser
Kunstfaser geht man bei etwa 40° in ein Bad ein, das etwa 300 ccm Wasser,
4°/o des im Beispiel io beschriebenen Farbstoffes, 30/, eines Präparates
aus 32 Gewichtsteilen Natriumchromat und 68 Gewichtsteilen Ammoniumsulfat enthält.
Man heizt innerhalb 1/2 Stunde auf etwa 98° und hält i Stunde bei dieser Temperatur.
-
Die erhaltene Olivfärbung weist eine ausgezeichnete Schweißechtheit
auf.
-
Beispiel 28 io g Polyamidgarn werden aus einem Bade folgender Zusammensetzung
gefärbt: 300 ccm Wasser, 2 °/o einer hochdispersen wässerigen Suspension
des Farbstoffes der folgenden Formel
3 °/o Chromsalicylsäure (Natrium- oder Kaliumsalz), 5 °/o Ammoniumsulfat. Man geht
bei etwa 40° mit der Ware ein, treibt innerhalb 1/2 Stunde auf etwa 98° und färbt
i Stunde bei dieser Temperatur.
-
Die erhaltene blaustichige Olivfärbung zeichnet sich durch gute Echtheiten
in der alkalischen Walke aus. Beispiel 29 io g Polyamidfaser werden aus einem Bade
gefärbt, das aus 300 ccm Wasser, 4 % einer hochdispersen wässerigen Suspension (Farbstoffgehalt
etwa 15 %) des Farbstoffes der folgenden Formel
3 °/o eines Präparates aus etwa 32 Gewichtsteilen Natriumchromat und 68 Gewichtsteilen
Ammoniumsulfat besteht. Man geht bei 50° ein, stellt den pH-Wert gegebenenfalls
mit Essigsäure auf 6 ein, treibt innerhalb 1/2 Stunde auf 95°, hält % Stunde bei
dieser Temperatur und fügt anschließend 2 °/o Ameisensäure hinzu. Nach einer weiteren
halben Stunde ist die Färbung beendet.
-
Die erhaltene gelbe Färbung besitzt eine hervorragende Waschechtheit
(bei 40°).
-
Beispiel 30 io g Polyamidgewebe werden aus einem Bade gefärbt, das
300 ccm Wasser, 1,5 °/o des im Beispiel i beschriebenen Farbstoffes und 10/,
Ameisensäure enthält. Man geht bei 40° mit der Ware ein, treibt innerhalb % Stunde
auf 98° und hält i Stunde bei dieser Temperatur. Nach Zugabe von 10/, Kaliumpyrochromat
wird 3/4 Stunde bei dieser Temperatur weitergefärbt.
-
Man erhält eine gelbe Färbung von sehr guter Schweißechtheit.
-
Beispiel 31 io g Mischgarn aus etwa 7o Gewichtsteilen Wolle und 3o
Gewichtsteilen Polyamidfasern (Caprolactam-Polykondensationsprodukt) werden in einem
Bade gefärbt, das sich aus 300 ccm Wasser, 2 % des im Beispiel 29
genannten Farbstoffes und 3 °/o eines Präparates aus 32 Gewichtsteilen Natriumchromat
und 68 Gewichtsteilen Ammoniumsulfat zusammensetzt. Der pH-Wert des Färbebades liegt
bei Beginn der Färbung bei 6. Man geht bei 4o bis 5o° mit der Ware ein, heizt innerhalb
1/2 Stunde auf 95°, hält 1/2 Stunde bei dieser Temperatur und setzt dann 2 °/o Ameisensäure
hinzu. Anschließend wird weiter 1/2 Stunde bei 95° gefärbt. Die erhaltene gelbe
Färbung weist eine sehr gute Waschechtheit (bei 40°) auf.