DE737348C - Verfahren zur Herstellung von Leukoschwefelsaeureestern von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Leukoschwefelsäureestern von Küpenfarbstoffen I%'-üpenfarbstoffe der Zusammensetzung: worin A einen verküpbaren Rest der Anthrachinonreihe bedeutet, -liefern, bekanntlich wertvolle Farbtöne, die sich durch hervorragende Echtheitseigenschaften auszeichnen. Versucht man nun diese küpenfarbstoffe nach den üblichen Verfahren in Leukoschwefelsäureester Überzuführen, so erhält rnan Estersalze, deren Färbungen von denjenigen der Ausgangsküpenfarbstoffe im Farbton abweichen und geringere Echtheitseigenschaften besitzen als diese.
• Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Farbstoffe ohne Anwendung besonderer Vorsichtsmaßregeln in Leukoschwefelsäureester überführen kann, die im Farbton und den Echtheitseigenschaften der damit erzielten Färbungen dem ursprünglichen Farbstoff völlig entsprechen, wenn man bei einer sonst üblichen Arbeitsweise als tertiäre Base Pyridinhomologe vom Siedebereich i23 bis 128° und als reduzierendes Mittel Kupfer verwendet.
• Beispiel i In ein Gemisch aus Zoo Teilen technischen Pyridinhomologen vom Siedebereich 123 bis 128° und 4o Teilen Chlorsulfonsäure trägt man unter Rühren bei etwa 2o bis 30° 20 Teile des nach Beispiel i der Patentschrift 517442 erhaltenen und fein gemahlenen Küpenfarbstoffes und 2o Teile Kupferpulver ein. Nach etwa 6stündigem Rühren bei etwa 4.o° wird das rotbraune Veresterungägemisch in etwa iooo Teilen Eiswasser ausgetragen, wobei sich das komplexe Kupferpyridinsalz des Leukoschwefelsäureesters als zähflüssige Masse abscheidet. Sie wird von der darüberstehenden wässerigen Flüssigkeit abgetrennt und durch etwa i stündiges Rühren mit einer Lösung von 5o Teilen Natronlauge 5o° Be in iooo Teilen Wasser bei etwa 7o bis So' in das Natriumsalz des Leukoschwefelsäureesters übergeführt. Man saugt dann von Kupferrückständen ab und engt das Filtrat im Vakuum auf etwa 5oo Teile ein.. Durch Zugabe von etwa ioo Teilen Kaliumchlorid wird der Leukoschwefelsäureester als Kaliumsalz ausgefällt und nach dem Absaugen in üblicher Weise auf Paste oder Pulver weiterverarbeitet. Er färbt die Faser in olivgrauen Tönen. Die so erhaltenen Färbungen stimmen in Farbton und Echtheitseigenschaften, besonders auch in der Chlorechtheit, mit den Färbungen des Ausgangsküpenfarbstoffes überein.
• Verwendet man in obigem Beispiel an Stelle der Zoo Teile technischen. Pyridinhomologe ein Gemisch von roa Teilen Reinpyridin und ioo Teilen technischen Pyridinhomologen und verfährt im übrigen wie .dort angegeben, so erhält man einen Leukoschwefelsäureester, welcher etwas gelbstichiger olivgrau färbt. Die so erzielten Farbtöne besitzen geringere Chlorechtheit. Beispiel 2 im übrigen wie im Beispiel i angegeben. Man erhält so einen Leukoschwefelsäureester, welcher in seinen Eigenschaften völlig mit dein nach Beispiel i hergestellten übereinstimmt.
• Verwendet man dagegen an Stelle der 2o Teile Kupferpulver 2o Teile Eisenpulver und führt die Veresterung im übrigen wie obenerwähnt durch, so erhält man einen Leukoschwefelsäureester, der wesentlich braunstichigere Olivtöne von geringerer Chlorechtheit ergibt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Leukoschwefelsäureestern von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpenfarbstoffe der Formel In ein Gemisch aus 235;Teilen technischen Pyridinhomologen vom Siedebtreich i23 bis 12g° und So Teilen. Chlorsu.lfonsäure trägt man bei etwa 2o bis 3o° 2o Teile des nach Beispiel i der Patentschrift 5i7¢¢2 erhaltenen und fein gemahlenen Küpenfarbstoffes und 2o Teile Kupferpulver ein und verfährt worin A einen verküpbaren Rest der Anthrachinonreihe bedeutet, mit metallischem Kupfer und einem Gemisch aus einem veresternd -wirkenden Abkömmling .der Schwefelsäure und Pyridinhomologen vom Siedebereich 123 bis 12g° behandelt.