DE69936921T2 - Polyphosphatsalz einer 1,3,5-triazinverbindung mit hohem kondensationsgrad und ihre verwendung als flammhemmer in polymerzusammensetzungen - Google Patents

Polyphosphatsalz einer 1,3,5-triazinverbindung mit hohem kondensationsgrad und ihre verwendung als flammhemmer in polymerzusammensetzungen Download PDF

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung, ein Verfahren zu deren Herstellung und die Verwendung des resultierenden Salzes als Flammhemmer in Polymerzusammensetzungen.
  • Das Polyphosphat einer 1,3,5-Triazinverbindung kann durch die allgemeine Formel:
    Figure 00010001
    dargestellt werden, worin M eine 1,3,5-Triazinverbindung darstellt und n eine ganze Zahl von mehr als 3 ist, die ein Maß des zahlenmittleren Kondensationsgrades darstellt. Für hohe Werte von n kann das Polyphosphat einer 1,3,5-Triazinverbindung am besten durch die Formel (MHPO3)n dargestellt werden. Theoretisch ist die Struktur im wesentlichen linear, wenn das M/P-(Triazin/Phosphor-)Verhältnis fast exakt 1,0 beträgt. Ähnlich gibt es, wenn das M/P-Verhältnis kleiner als 1 ist, an, daß das Produkt etwas Vernetzung umfaßt, und wenn das M/P-Verhältnis kleiner als 0,4 ist, gibt es an, daß der Vernetzungsgrad ausreicht, damit das Produkt eine Netzwerkstruktur bildet.
  • Z. Anorganische Allg. Chemie 457, 20-30 (1979) offenbart Melaminphosphate einer linearen, cyclischen oder hoch polymeren Struktur, erhältlich durch die Umsetzung von Natriumphosphaten mit stöchiometrischen Mengen von Melaminhydrochlorid. Es werden keine Melaminpolyphosphate offenbart, in denen die Phosphatkomponente in einem molaren Überschuß von mehr als 1 vorliegt.
  • Melaminpolyphosphat und ein Verfahren zur Herstellung von Melaminpolyphosphat sind unter anderem in WO 97/44377 beschrieben. Gemäß diesem Dokument kann ein Melaminpolyphosphat, das eine Löslichkeit von 0,01 bis 0,10 g pro 100 ml Wasser bei 25 °C, einen pH zwischen 2,5 und 4,5 und ein Melamin/Phosphor-Molverhältnis zwischen 1,0 und 1,1 aufweist, als eine 10gew.-%ige wäßrige Aufschlämmung bei 25 °C erhalten werden. WO 97/44377 beschreibt außerdem ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung der offenbar ten Melaminpolyphosphataufschlämmung. Im ersten Schritt werden Melamin, Harnstoff und eine wäßrige Orthophosphorsäurelösung (enthaltend mindestens 40 Gew.-% Orthophosphorsäure) zur Erzeugung eines Reaktionsgemisches mit einem Melamin/Orthophosphorsäure-Molverhältnis zwischen 1,0 und 1,5 mol und einem Harnstoff/Orthophosphorsäure-Molverhältnis zwischen 0,1 und 1,5 bei einer Temperatur zwischen 0 und 140 °C gemischt. Das resultierende Reaktionsgemisch wird dann bei einer Temperatur zwischen 0 und 140 °C gerührt und dehydratisiert, wodurch ein pulveriges Produkt, umfassend ein Doppelsalz von Orthophosphorsäure mit Melamin und Harnstoff, erhalten wird. Dieses pulverige Produkt wird dann auf 240 bis 340 °C erhitzt und in diesem Temperaturbereich für 0,1 bis 30 Stunden gehalten, während Agglomeration verhindert wird, um Melaminpolyphosphat zu erhalten.
    Chem. Abstracts, Bd. 112, Nr. 6, 1990: 37343 w offenbart ein Verfahren, ähnlich dem von WO 97/44377 , s.
  • Ein Nachteil von Melaminpolyphosphaten mit einem Melamin/Phosphor-Molverhältnis zwischen 1,0 und 1,1, wie bei den gemäß WO 97/44377 hergestellten, ist ihre allgemeine Nicht-Eignung für die Verwendung als Flammhemmer bei Polymeren. Dies ist insbesondere bei Polymeren wie Nylons und Polyester, die typischerweise bei erhöhten Temperaturen hergestellt werden, Temperaturen, bei denen die Salze keine ausreichende Wärmebeständigkeit aufweisen, der Fall. Überdies ist der pH solcher Salze relativ niedrig, eine Eigenschaft, die die mechanischen Eigenschaften des Polymers, wie Schlagfestigkeit, Zugfestigkeit und Bruchfestigkeit, gewöhnlich nachteilig beeinflußt.
  • Es wurde jedoch herausgefunden, daß Polyphosphatsalze einer 1‚3,5-Triazinverbindung, wo die Zahl n des durchschnittlichen Kondensationsgrades zwischen 20 und 200 liegt und der 1,3,5-Triazingehalt 1,1 bis 2,0 mol einer 1,3,5-Triazinverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Melamin, Melam, Melem, Melon, Ammelin, Ammelid, 2-Ureidomelamin, Acetoguanamin, Benzoguanamin und Diaminphenyltriazin, pro Mol Phosphoratom beträgt, diese Nachteile nicht aufweisen, wenn sie mit Polymeren kombiniert werden. Ferner sollt, gemäß der vorliegenden Erfindung, der n-Wert solcher Salze im allgemeinen zwischen 40 und 150 liegen, und das Verhältnis einer 1,3,5-Triazinverbindung pro Mol Phosphoratom sollte vorzugsweise zwischen 1,2 und 1,8 liegen. Des weiteren wird der pH einer 10gew.-%igen wäßrigen Aufschlämmung von Salzen, hergestellt gemäß der vorliegenden Erfindung, im allgemeinen mehr als 4,5 und vorzugsweise mindestens 5,0, betragen. Der erwähnte pH-Wert wird bestimmt, indem 25 g des Salzen und 225 g sauberes Wasser von 25 °C in einen 300-ml-Becher gegeben werden, die resultierende wäßrige Aufschlämmung für 30 Minuten gerührt und dann der pH gemessen wird.
  • Der erwähnte n-Wert, der zahlenmittlere Kondensationsgrad, kann mittels 31P-Feststoff-NMR bestimmt werden. Aus J. R. van Wazer, C. F. Callis, J. Shoolery und R. Jones, J. Am. Chem. Soc., 78, 5715, 1956, ist bekannt, daß die Anzahl benachbarter Phosphatgruppen eine einzigartige, chemische Verschiebung' angibt, die die klare Unterscheidung zwischen Orthophosphaten, Pyrophosphaten und Polyphosphaten ermöglicht. Außerdem wurde ein Verfahren zur Herstellung des gewünschten Polyphosphatsalzes einer 1,3,5-Triazinverbindung, die einen n-Wert von 20 bis 200 aufweist und deren 1,3,5-Triazingehalt 1,1 bis 2,0 mol einer 1,3,5-Triazinverbindung beträgt, gefunden. Dieses Verfahren umfaßt die Umwandlung einer 1,3,5-Triazinverbindung mit Orthophosphorsäure in ihr Orthophosphatsalz, gefolgt von Dehydratisierung und Wärmebehandlung, um das Orthophosphatsalz in ein Polyphosphat der 1,3,5-Triazinverbindung umzuwandeln.
  • Diese Wärmebehandlung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von mindestens 300 °C, und vorzugsweise bei mindestens 310 °C, durchgeführt. Zusätzlich zu Orthophosphaten von 1,3,5-Triazinverbindungen können ebenso andere 1,3,5-Triazinphosphate verwendet werden, einschließlich beispielsweise ein Gemisch aus Orthophosphaten und Pyrophosphaten.
  • Das Orthophosphat der 1,3,5-Triazinverbindung kann in einer Vielzahl von Verfahren hergestellt werden. Das bevorzugte Verfahren umfaßt die Zugabe der 1,3,5-Triazinverbindung zu einer wäßrigen Lösung aus Orthophosphorsäure. Ein alternatives Verfahren umfaßt die Zugabe von Orthophosphorsäure zu einer wäßrigen Aufschlämmung der 1,3,5-Triazinverbindung.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann außerdem in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden. Im Ergebnis hat das Endprodukt bessere elektrische Eigenschaften wie durch den Comparative Tracking Index (CTI), der aus der Literatur bekannt ist, angegeben, gemessen gemäß IEC 695-2-1-Standard. Obwohl irgendein Hydroxid als ein Katalysator eingesetzt werden kann, sind Alkalimetallhydroxide und Erdalkalimetallhydroxide bevorzugt. Salze von Borsäure, beispielsweise Zinkborat, können ebenso als Katalysator ein gesetzt werden. Wenn verwendet, wird die verwendete Katalysatormenge im allgemeinen 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% betragen.
  • Die Reaktionszeit, die für eine zufriedenstellende Herstellung des gewünschten Polyphosphats der 1,3,5-Triazinverbindung erforderlich ist, beträgt im allgemeinen mindestens zwei Minuten und üblicher mindestens fünf Minuten und im allgemeinen weniger als 24 Stunden.
  • Ein Polyphosphat des 1,3,5-Triazinderivats gemäß der vorliegenden Erfindung sollte weniger als 1 Gew.-% wasserlösliches Material und vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-% enthalten. Dieser niedrige Gehalt an wasserlöslichem Material gibt an, daß das Produkt hauptsächlich aus dem gewünschten Polyphosphat besteht.
  • Es wurde ferner herausgefunden, daß Polyphosphatsalze von 1,3,5-Triazinverbindungen gemäß der vorliegenden Erfindung insbesondere als Flammhemmer in Polymerzusammensetzungen geeignet sind. Bei der Verwendung auf diese Weise beträgt die Menge des in einer Polymerzusammensetzung verwendeten Flammhemmers im allgemeinen 15 bis 45 Gew.-% und üblicher 20 bis 40 Gew.-%. Es wird angenommen, daß die Eignung dieser besonderen 1,3,5-Triazinpolyphosphatsalze von Verbindungen aus der erhöhten Wärmebeständigkeit und dem erhöhten pH resultiert, die von Verbindungen gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu anderen Flammhemmern wie Halogenverbindungen, Melamin, usw. erreicht werden.
  • Die Hammhemmenden Polymerzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen vorzugsweise die folgenden Komponenten:
    35-55 Gew.-% Polymer,
    15-45 Gew.-% Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung mit einem zahlenmittleren Kondensationsgrad n von mehr als 20,
    0-50 Gew.-% Verstärkungsfaser,
    0-20 Gew.-% Kohlenstoff-bildende Verbindung,
    0-10 Gew.-% die Kohlenstoffbildung fördernden Katalysator.
  • Melamin, Melam, Melem, Melon oder Gemische davon sind bevorzugt, und Melamin ist insbesondere bevorzugt.
  • Polymere und Polymerzusammensetzungen, zu denen Polyphosphatsalze von 1,3,5-Triazinverbindungen, hergestellt gemäß der vorliegenden Erfindung, zugegeben werden können, um die Flammhemmeigenschaften zu verbessern, umfassen die folgenden:
    • 1. Polymere von Mono- und Diolefinen, beispielsweise Polypropylen (PP), Polyisobutylen, Polybutylen-1, Polymethylpenten-1, Polyisopren oder Polybutadien; Polyethylene (gegebenenfalls vernetzt), umfassend beispielsweise Polyethylen hoher Dichte (HDPE), Polyethylen niederer Dichte (LDPE), lineares Polyethylen niederer Dichte (LLDPE), oder Gemische dieser Polymere.
    • 2. Copolymere von Mono- und Diolefinen, gegebenenfalls umfassend andere Vinylmonomere wie beispielsweise Ethylen-Propylen-Copolymere, lineares Polyethylen niederer Dichte und Gemische davon mit Polyethylen niederer Dichte sowie Terpolymere von Ethylen mit Propylen und einem Dien wie Hexadien, Dicyclopentadien oder Ethylidennorbornen; des weiteren Gemische solcher Copolymere mit den unter 1 aufgeführten Polymeren, wie beispielsweise Polypropylen/Ethylenpropylen-Copolymere.
    • 3. Polystyrol, Poly-(p-methylstyrol), Poly-(α-methylstyrol) und Copolymere von Styrol oder α-Methylstyrol mit Dienen oder Acrylderivativen, wie beispielsweise Styrol-Butadien, Styrol-Acrylnitril, Styrol-Alkylmethacrylat, Styrol-Butadien-Alkylacrylat, Styrol-Maleinsäureanhydrid und Styrol-Acrylnitrilmethylacrylat.
    • 4. Polyphenylenoxid und Polyphenylensulfid und deren Gemische mit Styrolpolymeren oder mit Polyamiden.
    • 5. Polyurethane, abgeleitet von Polyethern, Polyester und Polybutadienen mit terminalen Hydroxygruppen auf der einen Seite und aliphatischen oder aromatischen Polyisocyanaten auf der anderen Seite, sowie deren Präkursoren.
    • 6. Polyamide und Copolyamide, abgeleitet von Diaminen und Dicarbonsäuren und/oder von Aminocarbonsäuren oder den entsprechenden Lactamen wie Polyamid 4, Polyamid 6, Polyamid 6/6, 6/10, 6/9, 6/12, 4/6, 66/6, 6/66, Polyamid 11, Polyamid 12, aromatische Polyamide, basierend auf einem aromatischen Diamin und Adipinsäure; Polyamide, hergestellt aus Hexamethylendiamin und Iso- und/oder Terephthalsäure und gegebenenfalls einem Elastomer als Modifikator, beispielsweise Poly-2,4,4-trimethylhexamethylenterephthalamid, Poly-m-phenylen-isophthalamid.
    • 7. Polyester, abgeleitet von Dicarbonsäuren und zweiwertigen Alkoholen und/oder von Hydroxycarbonsäuren oder den entsprechenden Lactonen, wie Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Poly-1,4-dimethylolcyclohexanterephthalat, und Polyhydroxybenzoaten.
    • 8. Hitzehärtbare Kunststoffe, umfassend beispielsweise ungesättigte Polyester, gesättigte Polyester, Alkydharze, Polyacrylat oder Polyether, oder Zusammensetzungen, die eines oder mehrere dieser Polymere und ein Vernetzungsmittel enthalten.
  • Werden in einer erfindungsgemäßen Polymerzusammensetzung Verstärkungsmaterialien verwendet, kann ihr Gehalt innerhalb breiter Grenzen variieren, zum großen Teil in Abhängigkeit des gewünschten oder notwenigen Niveaus einer oder mehrerer mechanischer Eigenschaften, sowie ästhetischer, fertigungsbedingter oder ökonomischer Betrachtungen. Im allgemeinen wird die Menge der Verstärkungsmaterialien jedoch 5 bis 50 Gew.-% und stärker bevorzugt 15 bis 35 Gew.-% betragen. Das Verstärkungsmaterial kann aus der Gruppe anorganischer Verstärkungsmaterialien, wie beispielsweise Glimmer, Ton oder Glasfasern; oder Aramidfasern und/oder Kohlenstoffasern oder Kombinationen davon ausgewählt sein. Im allgemeinen sind jedoch Glasfasern bevorzugt.
  • Die flammhemmende Wirkung des Polyphosphatsalzes einer 1,3,5-Triazinverbindung kann durch die Gegenwart einer Verbindung mit einem synergistischen Effekt in bezug auf die Flammhemmung, insbesondere einer sogenannten Kohlenstoff-bildenden Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit einem die Kohlenstoffbildung fördernden Katalysator, gesteigert werden. Im allgemeinen ermöglicht die Gegenwart einer Kohlenstoff-bildenden Verbindung, mit oder ohne Katalysator, die Verringerung des Triazinderivatpolyphosphatgehalts ohne die flammhemmenden Eigenschafen der resultierenden Polymerzusammensetzung zu verringern.
  • Von einer Vielzahl von Substanzen ist bekannt, daß sie die flammhemmende Wirkung des Triazinderivatpolyphosphats verstärken, und sie können in der Polymerzusammensetzung als eine Kohlenstoff-bildende Verbindung enthalten sein. Diese Substanzen umfassen beispielsweise Phenolharze, Epoxyharze, Melaminharze, Alkydharze, Allylharze, ungesättigte Polyesterharze, Siliciumharze, Urethanharze, Acrylatharze, Stärke, Glucose und Verbindungen mit mindestens zwei Hydroxygruppen. Beispiele von Verbindungen mit mindestens zwei Hydroxygruppen umfassen verschiedene Alkohole wie Pentaerythritol, Dipentaerythritol, Tripentaerythritol und Gemische davon. Die Konzentration solcher Kohlenstoff-bildenden Verbindungen in der Polymerzusammensetzung beträgt typischerweise weniger als 20 Gew.-% und vorzugsweise zwischen 5 und 15 Gew.-%.
  • Eine Vielzahl von Katalysatoren kann ebenso eingeführt werden, um die Kohlenstoffbildung zu fördern. Diese Katalysatoren umfassen unter anderem Metallsalze von Wolframsäure, komplexe Säureoxide von Wolfram mit einem Metalloid, Salze von Zinnoxid, Ammoniumsulfamat und/oder dessen Dimer. Metallsalze von Wolframsäure sind vorzugsweise Alkalimetallsalze und insbesondere Natriumwolframat. Komplexe Säureoxide von Wolfram mit einem Metalloid sollen komplexe Säureoxide, gebildet aus einem Metalloid wie Silicium oder Phosphor und Wolfram, sein. Die Menge des in der Polymerzusammensetzung verwendeten Katalysators beträgt im allgemeinen 0,1-5 Gew.-% und vorzugsweise 0,1-2,5 Gew.-%. Werden Polyolefine wie Polyethylen, Polypropylen oder Gemische davon in der Hammhemmenden Polymerzusammensetzung verwendet, ist vorzugsweise ebenfalls eine Kohlenstoffbildende Verbindung und/oder ein Katalysator zur Förderung der Kohlenstoffbildung enthalten.
  • Die flammhemmende Wirkung des Polyphosphatsalzes der 1,3,5-Triazinverbindung kann weiter durch die Zugabe einer zweiten flammhemmenden Komponente verbessert werden. Im Prinzip kann irgendein anderer bekannter Flammhemmer als zweite flammhemmende Komponente verwendet werden. Beispiele umfassen Antimonoxide, beispielsweise Antimontrioxid; Erdalkalimetalloxide, beispielsweise Magnesiumoxid; andere Metalloxide, beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Zinkoxid, Eisenoxid und Manganoxid; Metallhydroxide, beispielsweise Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid; Metallborate, beispielsweise hydratisiertes oder nicht-hydratisiertes Zinkborat; und phosphorhaltige Verbindungen. Beispiele phosphorhaltiger Verbindungen sind Zinkphosphat, Ammoniumphosphat, Ammo niumpyrophosphat, Ammoniumpolyphosphat, Ethylendiaminphosphat, Piperazinphosphat, Piperazinpyrophosphat, Melaminphosphat, Dimelaminphosphat, Melaminpyrophosphat, Guanidinphosphat, Dicyanodiamidphosphat und/oder Harnstoffphosphat. Phosphonate und Phosphatester können ebenso verwendet werden. Ihr Gehalt kann innerhalb breiter Grenzen variieren, übersteigt jedoch im allgemeinen nicht den Gehalt des Triazinderivatpolyphosphats.
  • Die Polymerzusammensetzung kann ferner die anderen herkömmlichen Additive, beispielsweise Stabilisatoren, Trennmittel, Fließmittel, Dispergiermittel, Färbemittel und/oder Pigmente, in Mengen, die allgemein anwendbar sind, enthalten. Der Additivgehalt der Polymerzusammensetzungen wird im allgemeinen so ausgewählt, um sicherzustellen, daß die gewünschten Eigenschaften innerhalb akzeptabler Grenzen bleiben, Grenzen, die natürlich mit der Polymerzusammensetzung und der/den beabsichtigten Anwendung(en) variieren werden.
  • Polymerzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können unter Verwendung der üblichsten Techniken, umfassend das Trockenmischen aller oder eines Teils der Komponenten in einem Trommelmischer, gefolgt von Schmelzen in einem Schmelzmischer, beispielsweise einem Grabender-Mischer, einem Einschneckenextruder oder vorzugsweise einem Doppelschneckenextruder, hergestellt werden.
  • Die verschiedenen Komponenten der Polymerzusammensetzung der Erfindung können zusammen in den Hals des Extruders eingespeist oder können in den Extruder einzeln oder in Subkombinationen durch eine Vielzahl von Einlässen eingespeist werden. Soll eine Glasfaserverstärkung in die Zusammensetzung eingeschlossen werden, wird die Zugabe der Glasfasern zu der Zusammensetzung am Hals des Extruders vorzugsweise vermieden, um das Brechen der Glasfasern zu minimieren. Mehrere Komponenten, beispielsweise Färbemittel, Stabilisatoren und andere Additive, können zu dem Polymer als eine Vormischung zugegeben werden. Die resultierende Polymerzusammensetzung kann dann zu einer Vielzahl von halbfertigen und Endprodukten unter Verwendung einer Vielzahl von einem Fachmann bekannten Techniken, beispielsweise Spritzgießen, verarbeitet werden.
  • Die Erfindung wird unter Bezug auf die folgenden Beispiele erklärt:
  • Vergleichsbeispiel:
  • Ein 50-Liter-Reaktor, ausgestattet mit einem Rührer, wurde mit 29,25 l reinem Wasser beschickt. Unter Rühren wurden 8,619 kg Orthophosphorsäure bei Raumtemperatur (85 Gew.-% H3PO4) zugegeben. Aufgrund der exothermen Reaktion stieg die Temperatur der verdünnten Phosphorsäurelösung und wurde bei 50 °C für 10 Minuten gehalten. Unter Rühren wurden dann 9,419 kg Melamin langsam zu der Lösung zugegeben (um Klümpchenbildung zu verhindern). Nachdem das Melamin zugegeben war, wurde der Reaktordruck verringert und die Temperatur erhöht, um das Wasser einzudampfen und ein Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,1 Gew.-% zu erhalten. Das resultierende Melaminphosphat, mit einem M/P-Verhältnis von 1,0, wurde dann auf eine Temperatur von 310 °C erhitzt und in Melaminpolyphosphat mit einem M/P-Verhältnis von 0,94 umgewandelt. Eine 10gew.-%ige wäßrige Aufschlämmung aus dem resultierenden Melaminpolyphosphat bei 25 °C hatte einen pH von weniger als 5.
  • Ein Gemisch, bestehend aus 25 Gew.-% des resultierenden Melaminpolyphosphats, 20 Gew.-% Glasfasern (PPG 3545 von PPG Industries) und 55 Gew.-% Polyamid 6.6 (Durethan A31 von Bayer), wurde hergestellt und als ein Granulat extrudiert. Teststücke wurden dann aus dem resultierenden Granulat hergestellt und die folgenden Eigenschaften wurden bestimmt:
    Flammverzögerungsvermögen: V-1 gemäß UL-94 VB 1,6 mm.
    Zugfestigkeit: 140 MPa gemäß ISO 527
    Dehnung bei Bruch: 1,5 % gemäß ISO 527
    Charpy-Kerbschlagfestigkeitswert: 37 kJ/m2 gemäß 150179-1E-A/U
    Elastizitätsmodul: 11 GPa gemäß ISO 527.
  • Beispiel:
  • Ein 50-Liter-Reaktor, ausgestattet mit einem Rührer, wurde mit 29,25 l reinem Wasser beschickt. Unter Rühren wurden 8,619 kg Orthophosphorsäure bei Raumtemperatur (85 Gew.-% H3PO4) zu dem Wasser zugegeben. Aufgrund der exothermen Reaktion stieg die Temperatur der verdünnten Phosphorsäurelösung und wurde bei 50 °C für 10 Minuten gehalten.
  • Unter Rühren wurden 12,245 kg Melamin langsam zugegeben (um Klümpchenbildung zu verhindern). Nachdem das Melamin zugegeben war, wurde der Reaktordruck verringert und die Temperatur erhöht, um das Wasser einzudampfen und ein Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,1 Gew.-% zu erhalten. Das resultierende Melaminphosphat, mit einem M/P-Verhältnis von 1,3, wurde dann auf eine Temperatur von 310 °C erhitzt und in Melaminpolyphosphat mit einem M/P-Verhältnis von 1,26 umgewandelt. Eine 10gew.-%ige wäßrige Aufschlämmung des Polyphosphatsalzes hatte einen pH von mehr als 5.
  • Ein Gemisch, bestehend aus 25 Gew.-% des resultierenden Melaminpolyphosphats gemäß der vorliegenden Erfindung, 20 Gew.-% Glasfasern (PPG 3545 von PPG Industries) und 55 Gew.-% Polyamide 6.6 (Durethan A31 von Bayer), wurde hergestellt und als ein Granulat extrudiert. Wie bei der im Vergleichsbeispiel hergestellten Polymerzusammensetzung wurden dann Teststücke aus dem Granulat hergestellt und die folgenden Eigenschaften wurden bestimmt:
    Flammverzögerungsvermögen: V-0 gemäß UL-94 VB 1,6 mm
    Zugfestigkeit: 153 MPa gemäß ISO 527
    Dehnung bei Bruch: 2,1 % gemäß ISO 527
    Charpy-Kerbschlagfestigkeitswert: 48 kJ/m2 gemäß ISO 179-1E-A/U
    Elastizitätsmodul: 12 GPa gemäß ISO 527

Claims (10)

  1. Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl n des durchschnittlichen Kondensationsgrades zwischen 20 und 200 liegt und der 1,3,5-Triazingehalt 1,1 bis 2,0 mol einer 1,3,5-Triazinverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Melamin, Melam, Melem, Melon, Ammelin, Ammelid, 2-Ureidomelamin, Acetoguanamin, Benzoguanamin und Diaminphenyltriazin, pro Mol Phosphoratom beträgt.
  2. Polyphosphatsalz von Melamin nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl n des durchschnittlichen Kondensationsgrades zwischen 20 und 200 liegt und der Melamingehalt 1,1 bis 2,0 mol Melamin pro Mol Phosphoratom beträgt.
  3. Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl n des durchschnittlichen Kondensationsgrades 40 bis 150 beträgt.
  4. Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der 1,3,5-Triazingehalt mehr als 1,2 bis 1,8 mol 1,3,5-Triazinverbindung pro Mol Phosphoratom beträgt.
  5. Verfahren zur Herstellung des Polyphosphatsalzes einer 1,3,5-Triazinverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die 1,3,5-Triazinverbindung mit Orthophosphorsäure in ihr Phosphat umgewandelt wird und dieses Salz dann durch Wärmebehandlung in sein Polyphosphat umgewandelt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphat der 1,3,5-Triazinverbindung in ihr Polyphosphat bei einer Temperatur von 300 °C oder höher umgewandelt wird.
  7. Flammhemmende Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung nach Anspruch 1.
  8. Flammhemmende Polymerzusammensetzung, umfassend a) 35 bis 55 Gew.-% Polymer; b) 15 bis 45 Gew.-% Polyphosphatsalz einer 1,3,5-Triazinverbindung nach Anspruch 1; c) 0 bis 50 Gew.-% Verstärkungsfaser; d) 0 bis 20 Gew.-% Kohlenstoff-bildende Verbindung; e) 0 bis 10 Gew.-% die Kohlenstoffbildung fördernden Katalysator.
  9. Flammhemmende Polymerzusammensetzung nach Anspruch 8, umfassend b) Melamin, Melam, Melem, Melon oder Gemische dieser als 1,3,5-Triazinverbindungen.
  10. Flammhemmende Polymerzusammensetzung nach Anspruch 9, umfassend Melamin als 1,3,5-Triazinverbindung.
DE69936921T 1998-07-08 1999-07-07 Polyphosphatsalz einer 1,3,5-triazinverbindung mit hohem kondensationsgrad und ihre verwendung als flammhemmer in polymerzusammensetzungen Expired - Lifetime DE69936921T2 (de)

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NL1009588A NL1009588C2 (nl) 1998-07-08 1998-07-08 Polyfosfaatzout van een 1,3,5-triazineverbinding met hoge condensatiegraad, een werkwijze voor de bereiding ervan en de toepassing als vlamdover in polymeersamenstellingen.
NL1009588 1998-07-08
PCT/NL1999/000426 WO2000002869A1 (en) 1998-07-08 1999-07-07 Polyphosphate salt of a 1,3,5-triazine compound with a high degree of condensation and its use as flame retardant in polymer compositions

Publications (2)

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