DE636267C - Verfahren zum Faerben und Drucken von Celluloseestern und -aethern - Google Patents

Description

• Verfahren zum Färben und Drucken von Celluloseestern und -äthern -Es wurde gefunden, daß die durch vorsichtige Kondensation unter milden Bedingungen erhaltenen Kondensationsprodukte aus primären aromatisclien Aminen und dem Einwirkungsprodukt von Schwefelsesquloxyd auf i, 5-Dinitronaphthalin mit Leichtigkeit auf Aeetatseide in Form ihrer wäßrig-en Suspensionen aufziehen und Färbungen von schönen, blauen bis blaugrünen Farbtönen ergeben, die hervorragend lichtecht und bemerkenswert ätzbar sind.
• Blaue Aoetatseidenfarbstoffe mit guten Echtheitseigenschaften sind bisher nur in geringer Zahl bekanntgeworden. Aus der Patentschrift 485 265 -ist die Verwendung des grünblauen Farbstoffs, der bei der Kondensation von Naphthazarin mit Methylamin entsteht, zum Färben von Acetatseide bekannt. Die Färbungen auf Aeetatseide sind jedoch lichtunecht, so daß sich dieser Farbstoff als Acetatseidefarbstoff nicht einbürgern konnte.
• Im Farbton ähnliche Farbstoffe, wie sie aus den französischen Patentschriften 768 984 und 764 029 bekanntgeworden sind, erreichen die neuen Farbstoffe in der Lichtechtheit ebensowenig# wie die Farbstoffe der Indophenolreihe, die beispielsweise nach Patentschrift 478 476 oder nach den britischen Patentschriften 220 505 und 263 579 erhältlich sind. Zudem sind alle Indophenolfarbstoffe nicht schwefelecht, während die nach der oben angegebenen Arbeitsweise erhaltenen Farbstoffe gegen Schwefeldioxyd sehr beständig sind. Es hat sich nun gezeigt, daß die unsulfonierten, aus aromatischen Aminen, insbesondere ,aus p-Aminophenoläthern, und NaphthazarinzwischerYprödukt wie oben erhaltenen Farbstoffe bedeutend wertvoller zum Färben von Acetatsezde sind. Sie färben Acetatseide in lebhaftem blauen bis grünblauen Tönen von guter Wasch- und Wasserechtheit. Sie lassen sich in hellen Ausfärbungen weiß ätzen und zeichnen sich durch eine bisher unerreichte Lichtechtheit aus. Werden sie in geringer hZenge zusammen mit anderen Acetatseidefarbstoffen- verwendet, so wird die Lichtechtheit der bekannten Acetatseidefarbstoffe verbessert. -Die Verwendung dieser Farbstoffe zum Färben von Aoetatseide bedeutet einen großen Fortschrift, da bis jetzt ausreichend lichtechte und gleichzeitig ausreichend ätzbare blaue bis grünblaue Acetatseidefärbungen kaum erhalten werden konnten.
• Man hat sich bemüht, andere stickstoffhaltige Naphthazarinverbindungen als Acetatseidefarbstoffe anzuwenden. So sind in der britischen Patentschrift 327 86a Kondensationsprodukte von Naphthazarin mit Ammoniak vorgeschlagen worden. Diese liefern nur trübe graue und braune Töne. Auch das Kondensationsprodukt aus Naphthazarin und Anilin liefert nur ein lichtunechtes Bordo auf Aoetatseide.
• Verwendet man das leicht zugängliche Zwischenprodukt, wie es bei der Einwirkung von Schwefelsesquioxyd auf i, 5-Dinitronaphthalin nach den aus den Patentschriften 71386 und I I I 683 bekannten Verfahren entsteht, dessen Lösungen in. Wasser prachtvoll blau gefärbt

  sind; zum Färben von Acetatseide, so zeigt-s

  "sich, daß rotstichigblaue Töne von so schl8#'.

  ter Wasserechtheit erhalten werden, daßlize

  Verwendung in der Acetatseidefärberei ausgie` schlossen erscheint.
• In der Patentschrift 118 o78 sind Uik -@@ setzungsprodukte von Naphthazarinzwischenprodukt mit aromatischen Aminen beschrieben. Diese Farbstoffe sind bisher nur als Sulfonsäuren zum Färben von Wolle verwendet worden.

  Beispiel

  Die nach den, unterstehenden Angaben er-

  haltenen, Farbstoffe werden nach einer der

  üblichen Arbeitsweisen in hochdisperse Form

  gebracht, mit Wasser gelöst, und- je nach der

  gewünschten Farbtiefe wird die nötige Farb-

  stoffmenge-ins Bad gegeben. Der Cellu1ose-

  ester oder -äther, beispielsweise - Acetatseide,

  wird 1/2 bis i Stunde bei 6o bis 70°C ge-

  färbt, wenn nötig, geseift, schließlich gespült

  und getrocknet.

  Die Bedingungen zur Herstellung der Farb-

  stoffe .sind folgende: Im allgemeinen kann

  man nach den Angaben in der Patentschrift

  118 078 arbeiten,, doch muß die sehr leicht

  und -rasch verlaufende Reäktiorf dann" unter=

  'brclien werden, wenn der gewünschte- reine

  Farbton. erzielt ist; da-sonst 'höher-phenylierte;

  für, das Färben von Acetatseide'unbräuchbäre

  Farbstoffe entstehen. Dies wird dürcli häufige

  Probeentnahme erreicht: -

  `Z; B: -werden io kg Zwischenprödukt;..her=

  gestellt- nach dem aus der Patentschrift

  io8:55.t"-b:ekannten Verfahren,. mit 2ookg'Eis-

  essig so::lange gekocht, bis vollständige Lö=

  suirrg-eingetreten ist.- Alsdann werden 'larig-

  sani .2oo kg- i-Amino-4-äthoxyb:enzol zugesetzt;

  und:. das -°Gernisch wird vorsichtig kürze 'zeit

  ailf .T:öa° C erhitzt,. bis - die zuerst blauviolette

  Lösung :-.schön -blaugrün geworden ist. @ Man

  lä-gt-abkühlen, wobei -der Farbstoff auskristal-

  lisiert, oder gießt die Reaktionsmasse sofort in kaltes Wasser, das die nötige Menge Säure enthält, und arbeitet den Farbstoff in üblicher -g,Weise auf.
• die Umsetzung jedoch auch bei vor-.kclitiger Arbeitsweise -unter obigen Bedingun-@:gen leicht zu weit fortschreitet, empfiehlt es sich, wie folgt, in verdünnter Essigsäure und bei niederer Temperatur zu arbeiten.
• igkg des obergenannten Zwischenprodukts werden als Preßkuchen mit Zoo kg Essigsäure 8oprozentig unter Zusatz von Natriumacetat und i¢ kg i-Amino-q"-äthoxybenzol angerührt. Dann Wird langsam aufgeheizt. Man hält die Temperatur so lange auf go° C, bis die Farbe der blauvioletten Lösung rein blaugrün geworden ist und die Farbstärke nicht mehr zunimmt. Durch Probeziehen -und Vergleich des Farbtones in einem organischen Lösungsmittel, wie Alkohol oder Anilin, öder durch Ausfärben" einer Probe auf Aoetatseide stellt man leicht fest, wann das beste Ergebnis erreicht ist. Länger darf nicht erhitzt werden, da sich sonst höhere Kondensationspro-" dukte bilden, die zum Färben von Aoetatseide nicht mehr verwendbar sind. Ist die Umsetzung beendet, so trägt man das Reaktionsgemisch in kaltes Wasser ein und wäscht eine geringe Menge unverändertes Naphthazarinzwischenprodukt mit warmem Wasser aus, bis dieses nicht . mehr finit rotstichigblauer Farbe abläuft Lind trocknet.

Claims (1)

1. - PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Färben und Drucken von Celluloseestern und -äthern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Faser mit den durch vorsichtige Kondensation von primären aromatischen Aminen, insbesondere von, p-Aminophenoläthern, mit- dem " Zwischenprodukt der Naphthazarinherstellung -aus i, 5-Dinitroxiaphthalin unter milden Bedingungen erhältlichen bläu-. grünen Farbstoffen aus wäßriger Suspen=. sion färbt ödes bedruckt.