DE551277T1 - Aluminiumfreie monocyclopentadienyl-metallocenkatalysatoren für olefinpolymerisation. - Google Patents
Aluminiumfreie monocyclopentadienyl-metallocenkatalysatoren für olefinpolymerisation.Info
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Claims (26)
1. Katalysatorsystem zur Herstellung von Polyolefinen, das
A. eine Gruppe-IV-B-Übergangsmetallkomponente mit einer
der beiden allgemeinen Formeln
I.
0 Q'
0 Q'
II.
in der M Zr, Hf oder Ti ist und in seiner höchsten formalen Oxidationsstufe vorliegt (+4, d°-Komplex);
7 ein Cyclopentadienylring ist, der mit null
bis fünf R-Gruppen als Resten substituiert ist, wobei "x" 0, 1, 2, 3, 4 oder 5 ist und den Substitutionsgrad bezeichnet
und jedes R und jede Substituentengruppe R unabhängig
ein Rest ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus C1- bis
C2o-Kohlenwasserstoffresten, substituierten C1- bis C20-KOhlenwasserstoffresten,
in denen ein oder mehrere Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt sind, mit C1- bis C20-Kohlenwasserstoff
substituierten Metalloidresten, in denen das Metalloid ausgewählt ist aus der- Gruppe IV A des Periodensystems
der Elemente, und Halogenresten; oder (C5H5-^xRx)
ein Cyclopentadienylring ist, bei dem zwei benachbarte R-Gruppen unter Bildung eines C4- bis C20-Rings verbunden sind,
um einen polycyclischen Cyclopentadienylliganden zu ergeben;
(JR'z_i-y) ein Heteroatomligand ist, in dem J ein Element
mit einer Koordinat ions zahl von drei aus der Gruppe V-A oder ein Element mit einer Koordinat ions zahl von zwei aus der
Gruppe VI-A des Periodensystems der Elemente ist und jedes R' unabhängig ein Rest ausgewählt aus einer Gruppe bestehend
aus C1- bis C2o-Kohlenwasserstoffresten und substituierten C1-bis
^-Kohlenwasserstoff resten ist, in denen ein oder mehrere
Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt sind, und "z" die Koordinationszahl des Elements J ist;
jedes Q unabhängig Hydrid, C1- bis C20-Kohlenwasserstoffreste,
substituierte Kohlenwasserstoffreste, in denen
ein oder mehrere Wasserstoffatome durch eine elektronenanziehende Gruppe wie ein Halogenatom oder Alkoxidrest ersetzt
ist bzw. sind, oder mit C1- bis C20-Kohlenwasserstoff substituierte
Metalloidreste sein kann, in denen das Metalloid ausgewählt ist aus der Gruppe IV-A des Periodensystems der
Elemente, mit der Maßgabe, daß wenn irgendein Q Kohlenwasserstoff ist, dieses Q sich von (C5H5-5^xRx) unterscheidet,
oder beide Q zusammen ein Alkyliden, Olefin, Acetylen oder cyclometallierter Kohlenwasserstoff sein können,
"y" 0 oder 1 ist; wenn "y" 1 ist, B eine kovalente Brückengruppe ist, die ein Gruppe-IV-A- oder -V-A-Element
enthält; "w" eine Zahl von 0 bis 3 ist;
und L eine neutrale Lewisbase ist oder L eine zweite Übergangsmetallverbindung des gleichen Typs wiedergibt, so
daß die beiden Metallzentren M und M' durch Q und Q' verbrückt werden, wobei M' die gleiche Bedeutung wie M und Q'
die gleiche Bedeutung wie Q. hat, wie durch die Formel II wiedergegeben wird, und
B. eine Aktivatorverbindung umfaßt, "die
B. eine Aktivatorverbindung umfaßt, "die
(1) ein Kation (mit oder ohne abgebbarem Proton) und
(2) ein labiles räumerfüllendes Anion, das entweder
einen einzigen Koordinationskomplex mit mehreren lipophilen Resten, die kovalent um ein zentrales
ladungstragendes Metall- oder Metalloidatom koordiniert sind und dieses abschirmen, oder einen
anionischen Komplex umfaßt, der mehrere Boratome enthält, wobei der Raumbedarf des Anions so ist,
daß nach Reaktion des Kations der Aktivatorverbindung mit einem mit dem Kation umsetzbaren Substituenten
des Gruppe-IV-B-Übergangsraetalls unter
Bildung eines Gruppe-IV-B-Metallkations das Anion sterisch daran gehindert wird, mit dem Gruppe-IV-B-Metallkation
kovalent zu koordinieren und die Labilität des Anions so ist, daß das Anion von dem
Gruppe-IV-B-Metallkation durch einen ungesättigten
Kohlenwasserstoff mit einer Lewisbasenstärke gleich der oder größer als die von Ethylen verdrängbar
ist.
2. Katalysatorsystem nach Anspruch 1, in der das Heteroatomelement
J der Ligandengruppe Stickstoff, Phosphor, Sauerstoff oder Schwefel ist.
3. Katalysatorsystem nach Anspruch 2, bei dem "y" 1 ist und "B" eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylengruppe
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine alkylsubstituierte Silaalkylengruppe
mit 1 bis 2 Siliciumatomen anstelle der Kohlenstoffatome
in der Brücke oder eine Si1-Si2-alkylsubstituierte
Silanylengruppe ist.
4. Katalysatorsystem nach Anspruch 3, bei dem das Heteroatomelement
J der Ligandengruppe Stickstoff ist.
5. Katalysatorsystem nach Anspruch 4, bei dem "y" 1 ist und "B" eine alkylsubstituierte -Silaalkylengruppe mit 1 bis 2
Silicium-/Kohlenstoffatomen in der Brücke oder eine Si1-Si2-alkylsubstituierte
Silanylengruppe ist.
6. Katalysatorsystem nach Anspruch 2, bei dem die Aktivatorverbindung
durch die Formel
[L'-H)+ d[ (M' T+Q1Q2..Qn]d-
wiedergegeben wird, in der
L' eine neutrale Lewisbase ist; H ein Wasserstoffatom ist;
[L'-H] eine Brönstedtsäure ist; M' ein Metall oder Metalloid ausgewählt aus den zusammenhängenden Gruppen V-B bis V-A des
Periodensystems der Elemente ist, d. h. den Gruppen V-B, VI-B, VII-B, VIII, I-B, H-B, IH-A, IV-A und V-A; Q1 bis Qn
unabhängig Hydrid-, Dialkylamido-, Alkoxid-,, Aryloxid-, kohlenwasserstoff
substituierte Kohlenwasserstoff- und Organometalloidreste
sind und ein beliebiger, aber nicht mehr als einer aus Q1 bis Qn ein Halogenrest sein kann; "m" eine ganze
Zahl von 1 bis 7 ist; "n" eine ganze Zahl von 2 bis 8 ist und &eegr; - m = "d" ist.
7. Katalysatorsystem nach Anspruch 6, bei dem die Aktivatorverbindung
durch die Formel
[ L' -H ]+ [ BAr1Ar2X3X4 ]"
wiedergegeben wird, in der
L' eine neutrale Lewisbase ist, H ein Wasserstoffatom
ist und [L'-H] eine Brönstedtsäure ist, wobei
B Bor in der Wertigkeitsstufe drei ist;
Ar1 und Ar2 die gleichen oder unterschiedliche aromatische
oder substituierte aromatische Kohlenwasserstoffreste sind, wobei die Reste über eine stabile Brückengruppe miteinander
verbunden sein können, und X3 und X4 unabhängig ein
Hydrid-, Halogenid-, Kohlenwasserstoff-, substituierter Kohlenwasserstoff-
oder ein Organometalloidrest sind.
8. Katalysator nach Anspruch 7, bei dem die Aktivatorverbindung
durch die Formel
wiedergegeben wird, in der L' eine neutrale Lewisbase ist, H ein Wasserstoffatom ist, [L'H] eine Brönstedtsäure ist und
B Bor in der Wertigkeit +3 ist.
9. Katalysator sys tem nach Anspruch 7, bei dem das Heteroatomelement
der Ligandengruppe J Stickstoff ist
10. Katalysatorsystem nach Anspruch 7, bei dem M Zirconium ist.
11. Katalysatorsystem nach Anspruch 7, bei dem die Cyclopentadienylringgruppe
vier R-Gruppen als Substituenten enthält, wobei "x" gleich 4 ist.
12. Katalysatorsystem nach Anspruch 7, bei dem M Hafnium ist.
13. Katalysatorsystem nach Anspruch 7, bei dem die Cyclopentadienylgruppe
eine R-Gruppe als Substituenten enthält, wobei "x" gleich 1 ist.
14. Katalysatorsystem nach Anspruch 6, bei dem die Aktivatorverbindung
durch die Formeln
[L'-H]c[(CX)a(M"X')mX"b]c-[L'-H]d[[(CX3)a>(M"X4)m,(X5)b,]C"32MI1+]d"
wiedergegeben wird, wobei [L'-H] entweder H+, Ammonium oder
ein substituiertes Ammoniumkation, in dem bis zu drei Wasserstoffatome
durch einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen oder einen substituierten Kohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ersetzt sind, bei dem ein oder mehrere der Wasserstoffatome durch ein Halogenatom
ersetzt sind; Phosphoniumreste, substituierte Phosphoniumreste, bei denen bis zu 3 Wasserstoffatome durch
einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen oder einen substituierten Kohlenwasserstoffrest mit
1 bis 20 Kohlenstoffatomen ersetzt sind, in dem 1 oder meh-
rere der Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt
sind, und dergleichen; C Kohlenstoff ist, M" Bor oder Phosphor ist; jedes von X, Xf, X", X3, X4 und X5 Reste sind,
die unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Hydridresten, Halogenidresten, Kohlenwasserstoffresten mit
1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen, substituierten Kohlenwasserstoffresten
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, bei denen ein oder mehrere der Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt
sind, Organometalloidresten, bei denen jeder Kohlenwasserstoff substituent in dem Organoanteil 1 bis etwa 20
Kohlenstoffatome enthält und das Metall ausgewählt ist aus der Gruppe IV-A des Periodensystems der Elemente, und dergleichen;
M ein Übergangsmetall ist, "a" und "b" ganze Zahlen > 0 sind, "c" eine ganze Zahl
> 1 ist, a + b + c eine geradzahlige ganze Zahl von 2 bis etwa 8 ist und "m" eine
ganze Zahl im Bereich von 5 bis etwa 22 ist; "a'" und "b'" die gleiche oder eine unterschiedliche ganze Zahl
> 0 sind; "C'" eine ganze Zahl > 2 ist, a' + b' + C eine geradzahlige ganze Zahl von etwa 4 bis etwa 8 ist; "m'" eine ganze Zahl
von 6 bis etwa 12 ist; "n" eine ganze Zahl ist, so daß 2c' - &eegr; = d ist und "d" eine ganze Zahl größer als oder
gleich 1 ist.
15. Katalysator nach Anspruch 14, bei dem die Aktivatorverbindung durch die folgende Formel
[L'H] + [(C2B9Hn)2Co]"
wiedergegeben wird, in der L' eine neutrale Lewisbase ist, H ein Wasserstoffatom ist und [L'H]+ eine Brönstedtsäure
ist.
16. Stoff mit der folgenden allgemeinen Formel:
(C5H5^xRx)
in der M Zr, Hf oder Ti ist und in seiner höchsten formalen Oxidationsstufe (+4, d°-Komplex) vorliegt;
(CsH5-^xRx) ein Cyclopentadienylring ist, der mit null
bis fünf Substituentengruppen R substituiert ist, wobei "x"
0, 1, 2, 3, 4 oder 5 ist und den Substitutionsgrad bezeichnet und jede Substituentengruppe R unabhängig ein Rest ausgewählt
aus einer Gruppe bestehend aus C1- bis C20-Kohlenwasserstoffresten,
substituierten C1- bis C20-Kohlenwasserstoffresten,
in denen ein oder mehrere Wasserstoffatome durch ein
Halogenatom ersetzt sind, mit C1- bis C20-Kohlenwasserstof f
substituierten Metalloidresten, in denen das Metalloid ausgewählt ist aus der Gruppe IV A des Periodensystems der Elemente,
und Halogenresten ist; oder (C5H5-3^xRx) ein Cyclopentadienylring
ist, bei dem zwei benachbarte R-Gruppen unter Bildung eines C4- bis C2o-Rings verbunden sind, um einen
polycyclischen Cyclopentadienylliganden zu ergeben;
(JR'z-i-y) ein Heteroatomligand ist, in dem J ein Element
mit einer Koordinat ions zahl von drei aus der Gruppe V-A oder ein Element mit einer Koordinations zahl von zwei aus der
Gruppe VI-A des Periodensystems der Elemente ist und jedes R' unabhängig ein Rest ausgewählt aus einer Gruppe bestehend
aus C1- bis C20-Kohlenwasserstoffresten und substituierten C1-bis
C20-Kohlenwasserstoffresten, in denen ein oder mehrere
Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt ist bzw. sind, ist und "z" die Koordinationszahl des Elements J ist;
jedes Q unabhängig Hydrid, C1- bis C50-Kohlenwasserstoffreste,
substituierte Kohlenwasserstoffreste, in denen ein oder mehrere Wasserstoffatome durch eine elektronenän-
ziehende Gruppe wie ein Halogenatom oder Alkoxidrest ersetzt sind, oder mit C1- bis C50-Kohlenwasserstoff substituierte
Metalloidreste sein kann, in denen das Metalloid ausgewählt ist aus der Gruppe IV-A des Periodensystems der Elemente,
mit der Maßgabe, daß wenn irgendein Q Kohlenwasserstoff ist, dieses Q sich von (C5H5-7^Rx) unterscheidet, oder beide Q zusammen
ein Alkyliden, Olefin, Acetylen oder cyclometallierter
Kohlenwasserstoff sind,
"y" 0 oder 1 ist; wenn "y" 1 ist, B eine kovalente Brückengruppe ist, die ein Gruppe-IV-A- oder -V-A-Element
enthält;
L eine neutrale Lewisbase ist und "w" eine. Zahl von 0 bis 3 ist;
[A]" ein labiles raumerfüllendes Anion ist, das entweder ein einziger Koordinationskomplex mit mehreren lipophilen
Resten, die kovalent an ein ladungstragendes Metalloder
Metalloidzentrum koordiniert sind und dieses abschirmen, oder ein anionischer Komplex ist, der mehrere Boratome
enthält.
17. Stoff nach Anspruch 16, in der [A]" durch die folgende alloeraeine
Fo me I
gemeine Formel
[(M' T+Q1Q2... Qn]d"
wiedergegeben wird, in der M' ein Metall oder Metalloid ausgewählt
aus den zusammenhängenden Gruppen V-B bis V-A des Periodensystems ist, d, h. den Gruppen V-B, VI-B, VII-B,
VIII, I-B, H-B, IH-A, IV-A und V-A;
Q1 bis Qn unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend
aus Hydridresten, Dialkylamidoresten, Alkoxid- und Aryloxidresten, Kohlenwasserstoff- und substituierten Kohlenwasserstoffresten
und Organo'metalloidresten und ein beliebiges, aber nicht mehr als eines von Q1 bis Qn ein Halogenidrest
sein kann, wobei die verbleibenden Q1 bis Qn unabhängig
ausgewählt sind aus den vorhergehenden Resten;
m eine ganze Zahl von 1 bis 7 ist;
&eegr; eine ganze Zahl von 2 bis 8 ist und &eegr; - m = d ist.
18. Stoff nach Anspruch 16, in der [A]' durch die folgenden
allgemeinen Formen:
[ (CX)a(M"X')mX"b]c-[[[(CX3)a.(M»X4)m,(X5)b,3c-]2Mn+]d-
wiedergegeben wird, wobei C Kohlenstoff ist, M" Bor oder Phosphor ist; jedes von X, X', X", X3, X4 und X5 Reste sind,
die unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Hydridresten, Halogenidresten, Kohlenwasserstoffresten mit
1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen, substituierten Kohlenwasserstoffresten
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, bei denen ein oder mehrere der Wasserstoffatome durch ein Halogenatom ersetzt
ist bzw. sind, Organometalloidresten, bei denen jeder Kohlenwasserstoffsubstituent in dem Organoanteil 1 bis etwa
20 Kohlenstoffatome enthält und das Metall ausgewählt ist aus der Gruppe IV-A des Periodensystems der Elemente, und
dergleichen; M ein Übergangsmetall ist, "a" und "b" ganze Zahlen >
0 sind, "c" eine ganze Zahl > 1 ist, a + b + c eine geradzahlige ganze Zahl von 2 bis etwa 8 ist und "m" eine
ganze Zahl im Bereich von 5 bis etwa 22 ist; "af" und "b'"
die gleiche oder eine unterschiedliche ganze Zahl > 0 sind; "C'" eine ganze Zahl
> 2 ist, a' + b' + c' eine geradzahlige ganze Zahl von etwa 4 bis etwa 8 ist; "m'" eine ganze Zahl
von 6 bis etwa 12 ist; "n" eine ganze Zahl ist, so daß 2c' - &eegr; = d ist und "d" eine ganze Zahl größer als oder
gleich 1 ist.
19. Stoff nach Anspruch 17, bei der [A]" B(C6F5)4~ ist.
20. Stoff nach Anspruch 18/ bei der [A]' [{C2B9H11 )2CoJ~ ist,
&igr;· ·' &igr;·
- 10 -
21. Stoff mit der Formel
NMe2Ph
'CH,
B(pfp)
oder
B (pfp) ,
22. Verfahren zur Herstellung eines Katalysatorsystems nach Anspruch
1, bei dem die Gruppe-IV-B-Übergangsmetallkomponente
A und die Aktivatorverbindung B unter Bildung des gewünschten Katalysatorsystems gemischt werden.
23. Katalysator sys tem nach Anspruch 1 oder Verfahren nach Anspruch
22, bei dem A und B in einem Molverhältnis von 1:1 bis 200:1 vorhanden sind.
24. Verfahren zur Herstellung eines Homo- oder Co-polyolefins,
bei dem ein olefinisch ungesättigtes Monomer oder mehrere olefinisch ungesättigte Monomere in Gegenwart eines Katalysatorsystems
gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15 und 23 oder eines Stoffes gemäß einem der Ansprüche 16 bis 21 polymerisiert
oder copolymerisiert werden.
25. Verfahren nach Anspruch 24, das in der flüssigen Phase
durchgeführt wird.
26. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, bei dem das Katalysatorsystem
oder der Stoff als solche in die Monomere eingebracht wird oder in situ in der Polymerisationsmischung gebildet
wird.
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