DE431535T1 - Extrakt von ginkgo biloba-blaettern, sein verfahren zur herstellung und arzneimittel, die es enthalten. - Google Patents
Extrakt von ginkgo biloba-blaettern, sein verfahren zur herstellung und arzneimittel, die es enthalten.Info
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Claims (6)
1. Von Alkylphenol-Verbindungen praktisch freier Extrakt aus den Blättern von Ginkgo biloba mit einem hohen Gehalt an
Flavonglykosiden, dadurch gekennzeichnet, da/5 er den größten Teil der in den Blättern ursprünglich befindlichen
Ginkgolide und Bilobalid enthält.
2. Extrakt nach Anspruch 1, enthaltend
-20 bis 30 Gew.-%, insbesondere 22 bis 26 Gew.-% Flavonglykoside,
- 2,5 bis 4',5 Gew.-% insgesamt der Ginkgolide A, B, C und
J,
- 2,0 bis 4,0 Gew.-% Bilobalid,
- 2,0 bis 4,0 Gew.-% Bilobalid,
- weniger als 10 ppm, insbesondere weniger als 1 ppm Alkylphenol-Verbindungen und
- weniger als 10 Gew.-% Proanthocyanidine.
3· Verfahren zur Herstellung eines von Alkylphenol-Verbindungen
praktisch freien Extraktes aus den Blättern von Ginkgo biloba mit einem hohen Gehalt an Flavonglykosiden
und einem Gehalt an Ginkgoliden und Bilobalid, der dem größten Teil dieser in den Blättern ursprünglich vorhandenen
Bestandteile entspricht, wobei dieses Verfahren eine Extraktion der Blätter mit wasserhaltigem Aceton,
einem wasserhaltigen Alkanol mit 1 bis 3 C-Atomen oder wasserfreiem Methanol, eine Stufe zur Entfernung der Iipophilen
Bestandteile, mindestens eine Behandlung mit Ammoniumsulfat und darauffolgende Extraktion mit Methyläthylketon
oder einem Gemisch aus Methyläthylketon und Aceton sowie eine Behandlung mit einer Bleiverbindung
oder einem unlöslichen Polyamid umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Extrakt der Blätter mit dem
wäßrig-organischen Lösungsmittel die Hauptmenge des organischen Lösungsmittels abtrennt, die verbleibende wäßrige
Lösung auf einen Feststoffgehalt von 5 bis 25 Gew.-%,
vorzugsweise von etwa 15-20 Gew.-% verdünnt, dieselbe abkühlt und bis zur Bildung eines, aus den in Wasser schwer
'.' löslichen lipophilen Bestandteilen bestehenden Niederschlages
stehen Ia)St und letzteren abtrennt, und da/3 man
die nach der Behandlung mit der Bleiverbindung anfallende wäßrig-alkoholische Lösung zur weiteren Abtrennung der
Alkylphenol-Verbindungen mit einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von
etwa 60-100"C extrahiert.
4. Verfahren zur Herstellung eines Extraktes aus Blättern von Ginkgo biloba, enthaltend
- 20 bis 3O'rGew.-%, insbesondere 22 bis 26 Gew.-% Flavonglykoside,
- 2,5 bis 4,5 Gew.-% insgesamt der Ginkgolide A, B, C und J,
- 2,0 bis 4,0 Gew.-% Bilobalid,
- weniger als 10 ppm, insbesondere weniger als 1 ppm Alkylphenol-Verbindungen und
~ weniger als 10 Gew.-% Proanthocyanidine, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) frische oder getrocknete grüne Blätter von Ginkgo biloba mit wasserhaltigem Aceton, einem wasserhaltigen
Alkanol mit 1 bis 3 C-Atomen oder wasserfreiem Methanol bei einer Temperatur von etwa 40 bis 1000C
extrahiert,
(b) aus dem Extrakt die Hauptmenge des organischen Lösungsmittels auf einen Gehalt von höchstens
10 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 5 Gew.-% abtrennt, wobei bei den letzten Destillationsstufen gegebenenfalls
Wasser zugesetzt wird,
(c) die verbleibende, konzentrierte wäßrige Lösung mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von 5-25 Gew.-%,
vorzugsweise 15 bis 20 Gew.-% verdünnt, unter Rühren auf eine Temperatur unter 25*C, vorzugsweise von etwa
10 bis 12*C abkühlt, bis zur Bildung eines Niederschlages
stehen läßt und den entstandenen Nie-
derschlag, bestehend aus den in Wasser schwer löslichen lipophilen Bestandteilen, abtrennt,
•■f (d) die verbleibende wäßrige Lösung mit Ammoniumsulfat
bis zu einem Gehalt von 30 Gew.-% versetzt und die entstandene Lösung mit Methyläthylketon oder einem
Gemisch enthaltend Methyläthylketon und Aceton in einem Verhältnis von 9 : 1 bis 4:6, vorzugsweise
: 4 extrahiert,
(e) den erhaltenen Extrakt auf einen Feststoffgehalt von 50 bis 70 % konzentriert und das erhaltene Konzentrat
durch Zugabe von Wasser und Äthanol so verdünnt, daß eine Lösung enthaltend 50 Gew.-% Wasser und 50 Gew.-%
Äthanol'mit 10 Gew.-% Feststoffgehalt erhalten wird,
(f) die so erhaltene Lösung mit einer wäßrigen Lösung eines
Bleisalzes wie z.B. Bleiacetat, Bleihydroxidacetat oder Bleinitrat, bzw. einer wäßrigen Suspension
von Bleihydroxid, vorzugsweise einer Lösung von Bleihydroxidacetat, versetzt, bis eine Farbänderung von
braun nach umbra erfolgt, und den entstandenen Niederschlag abtrennt,
(g) die verbleibende wäßrig-alkoholische Lösung mit einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Lösungsmittel
mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis 100"C zur weiteren
Abtrennung von Alkylphenol-Verbindungen extrahiert,
(h) die verbleibende wäßrig-alkoholische Lösung unter vermindertem Druck auf einen Gehalt an Äthanol von
höchstens etwa 5 % konzentriert und mit Ammoniumsulfat bis zu einem Gehalt von 20 Gew.-% versetzt,
(i) die erhaltene Lösung mit einem Gemisch aus Methyläthylketon und Äthanol in einem Verhältnis von 8 :
bis 5:5, vorzugsweise 6 : 4 extrahiert und die erhaltene organische Phase
(k) auf einen Feststoffgehalt von 50 bis 70 Gew.-% konzentriert,
(1) das erhaltene Konzentrat unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von höchstens 60 bis 80*C zu einem
1 Trockenextrakt mit einem Wassergehalt von weniger als 5 % trocknet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, da0 in
5 Stufe (f) anstelle des Bleisalzes ein Polyamid, wie Polyamid 6, Polyamid 6,6 oder quervernetztes Polyvinylpyrrolidon
(Polyvidon), verwendet wird.
6. Arzneimittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Ginkgo 10 biloba Extrakt nach Anspruch 1 oder 2 oder erhältlich
nach einem der Ansprüche 3 bis
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