DE4002681A1 - Verfahren zum herstellen einer form zur erzeugung eines pressformartikels aus glas - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer form zur erzeugung eines pressformartikels aus glas

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, und insbesondere auf ein Verfahren zum Herstellen einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, wie beispielsweise einer Glaslinse oder dgl.
Bei der Erzeugung von Glaslinsen durch Preßformen wird das Oberflächenmuster der benutzten Form als solches auf die Oberfläche der zu erzeugenden Glaslinse übertragen. Deshalb muß die Oberfläche der Form die gleiche Genauigkeit und Rauhigkeit besitzen wie die für die Oberfläche der Glaslinse geforderte. Dementsprechend wird von einer zum Preßformen von Glas benutzten Form verlangt, daß sie z.B. (a) bei hohen Temperaturen keine chemische Reaktion mit dem Glas verursacht, (b) einen ausgezeichneten Oxydations- und Wärmefestigkeit besitzt, (c) eine so ausreichend hohe Härte besitzt, daß sie keine Strukturänderung oder plastische Verformung beim Preßformen verursacht, und (d) eine gute Bearbeitbarkeit bei ihrer Herstellung und einen sehr kleinen Reibungswiderstand an der Oberfläche besitzt.
Als Formen für das Preßformen sind herkömmlicherweise Formen aus WC, Si, Si3N4, etc. verwendet worden. Diese Formen veranlassen jedoch ein Anhaften des Glases an der Oberfläche. Um ein solchen Anhaften des Glases zu verhindern, ist vorgeschlagen worden, einen ablösbaren Kohlenstoff-Film auf der Formoberfläche zu bilden.
Beispielsweise offenbart die japanische Patentveröffentlichung Kokai (offengelegt) Nr. 2 81 030/1986 ein Verfahren zur Bildung eines diamantartigen Kohlenstoff-Films bei hoher Temperatur auf der Oberfläche einer Form zum Preßformen gemäß einem Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren, das, als Materialgas, eine Mischung aus CH4 und H2 verwendet.
Der bei hoher Temperatur gemäß einem Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren gebildete diamantartige Kohlenstoff-Film besitzt eine ausgezeichnete Wärme- und Oxydationsfestigkeit sowie eine hohe Härte, so daß die Ausbildung von Defekten etc. an der Formoberfläche verhindert wird. Da es sich aber um einen polykristallinen Film aus Diamantkristalliten handelt, weist der Kohlenstoff-Film große Vorsprünge und Einsenkungen an der Oberfläche auf und erfordert einen Polierschritt, um eine Form mit einer einwandfreien Oberflächenrauhigkeit zu erhalten. Weiter besitzt das Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren eine schlechte Reproduzierbarkeit und ist auch zur Herstellung eines diamantartigen Kohlenstoff-Films großer Oberflächenabmessungen ungeeignet. Wenn weiter die Formoberfläche beschmutzt oder ein Teil des Films beim Preßformen abgeblättert ist, wird es schwierig, die Formoberfläche oder den Film zu regenerieren.
Auch die japanische Patentanmeldung Kokai (offengelegt) Nr. 2 42 922/1986 offenbart ein Verfahren zum Erzeugen eines diamantartigen Kohlenstoff-Films auf der Oberfläche einer Form zum Preßformen bei niedriger Temperatur gemäß einem Ionenstrahlaufstäubungsverfahren.
Der diamantartige Kohlenstoff-Film, der bei niedriger Temperatur gemäß einem Ionenstrahlaufstäubungsverfahren erzeugt wird, ist amorph, besitzt Eigenschaften, die denjenigen des Diamanten nahekommen, ist sehr hart und besitzt gute Lubrizität bei Raumtemperatur. Bei hohen Temperaturen von 500°C oder mehr, die in den Temperaturbereich beim Preßformen fallen, verändert sich der Kohlenstoff-Film jedoch in eine Graphitstruktur und nimmt eine geringere Härte sowie eine geringere Wärmefestigkeit an.
Als weitere ablösbare Kohlenstoff-Filme gibt es einen glasartigen Kohlenstoff-Film und einen Graphitfilm. Diese Filme besitzen jedoch eine schlechte Wärme- und Oxydationsfestigkeit.
Es ist demgemäß ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas zu schaffen, die nicht mit den Nachteilen der konventionellen Formen behaftet ist und einen ablösbaren Kohlenstoff-Film, wie beispielsweise einen diamantartigen Kohlenstoff-Film, besitzt, wie er gemäß einem Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren oder einem Ionenstrahlaufstäubungsverfahren hergestellt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas geschaffen, das einen Schritt zur Bildung eines i-Kohlenstoff-Films auf dem Boden einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas umfaßt (der Boden wird nachfolgend als "Formboden" bezeichnet), gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren, wobei das Ionenbeschichtungsverfahren in einem Ionenbeschichtungsapparat mit einer Anodenelektrode, einer ersten Kathodenelektrode, einem Halter zur Halterung des Formbodens, und einem Reflektor bewirkt wird, der sich bis in die Nähe des Formbodenhalters in einer solchen Gestalt erstreckt, daß er die beiden Elektroden umgibt, und wobei das Verfahren im Anlegen einer niedrigen Spannung zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode zum Erzeugen eines Plasmas aus Kohlenwasserstoffionen mit einem C/H-Verhältnis (Verhältnis der Kohlenstoffatome zu den Wasserstoffatomen) von 1/3 oder mehr, und weiter im Anlegen einer Spannung von 0,5-2,5 KV zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode besteht, so daß der Formbodenhalter eine zweite Kathodenelektrode relativ zur Anodenelektrode bei Halten des Reflektors auf dem gleichen Potential wie dem der ersten Kathodenelektrode zum Beschleunigen der Kohlenwasserstoffionen in Richtung auf den auf 200-400°C gehaltenen Formboden bildet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es vorteilhaft, die Behandlung durch Ionenbeschuß vor dem Ionenbeschichtungsverfahren durchzuführen.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Ionenbeschichtungsapparates zur Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung,;
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Beispiels des Preßformens von Glas unter Benutzung einer Form gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung; und
Fig. 3 stellt ein durch Raman-Laserspektroskopie gewonnenes Ramanspektrum dar, das anzeigt, daß die für die Filmbildung auf dem Formboden angewandte Temperatur in enger Verbindung mit der Struktur des gebildeten Filmes steht.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung im einzelnen beschrieben.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung zum Herstellen einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas umfaßt einen Schritt zur Bildung eines i-Kohlenstoff-Films (eines amorphen Hartkohlenstoff-Filmes) gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren auf einem Formboden, der so geschnitten und poliert ist, daß er die gleiche Gestalt wie die herzustellende Form besitzt.
Als Material für den Formboden kommt Silizium (Si) , Siliziumnitrid (Si3N4), Wolframkarbit (WC), ein Cermet aus Aluminiumoxyd (Al2O3) und Titancarbid (TiC) etc. infrage. Gesintertes Siliziumcarbid (SiC) wird jedoch vorgezogen. Das gesinterte SiC weist vorzugsweise einen durch ein CVD-Verfahren hergestellten SiC-Film auf der Oberfläche auf, die während des Preßformens in Berührung mit dem Glas steht.
Das Ionenbeschichtungsverfahren wird unter Verwendung eines Ionenbeschichtungsapparates durchgeführt, der eine Anodenelektrode, eine erste Kathodenelektrode, einen Halter zur Halterung des Formbodens, und einen Reflektor besitzt, der sich bis in die Nähe des Formbodenhalters in einer solchen Gestalt erstreckt, daß er die beiden Elektroden umgibt. In diesem Ionenbeschichtungsapparat wird eine niedrige Spannung zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode zum Erzeugen eines Plasmas aus Kohlenwasserstoffionen angelegt. Die zwischen den beiden Elektroden angelegte niedrige Spannung beträgt vorzugsweise 50-100 V. Wenn die Spannung kleiner als 50 V ist, ist die Ionisation des Kohlenwasserstoffs gering und der Grad der sich einstellenden Ionenbeschichtung unzureichend. Wenn die Spannung über 150 V beträgt, wird das entstehende Plasma instabil. Die verwendeten Kohlenwasserstoffe werden auf jene mit einem C/H-Verhältnis (Verhältnis der Kohlenstoffatome zu den Wasserstoffatomen) von 1/3 oder mehr beschränkt. Beispiele für die Kohlenwasserstoffe schließen Benzol (C/H = 6/6), Toluol (C/H = 7/8), Xylol (C/H = 8/10) und dgl.; ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit einer Dreifachbindung, wie beispielsweise Azetylen (C/H = 2/2), Methylacetylen (C/H = 3/4), Butin (C/H = 4/6) und dgl.; ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit einer Doppelbindung, wie beispielsweise Athylen (C/H = 2/4), Propylen (C/H = 3/7), Buten (C/H = 4/8) und dgl.; und ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie beispielsweise Athan (C/H = 2/6), Propan (C/H = 3/8), Butan (C/H = 4/10) und dgl. ein. Diese Kohlenwasserstoffe können einzeln oder in Mischungen von zweien und mehr eingesetzt werden. Es wurde festgestellt, daß Methan mit einem C/H-Verhältnis unter 1/3 (C/H = 1/4) sowie sauerstoff- oder stickstoffhaltige Kohlenwasserstoffverbindungen (z.B. Azeton, Essigsäure, Alkohole (Methanol, Äthanol, Propanol, etc.), Dioxan, Anilin, Pyridin) unzureichend mindestens in Bezug auf die Bildungsfähigkeit ablösbarer Filme und die Ablösungsfähigkeit der preßgeformten Artikel sind und dementsprechend für den praktischen Gebrauch ungeeignet sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode eine Spannung von 0,5-2,5 KV angelegt, so daß der Formbodenhalter eine zweite Kathodenelektrode relativ zur Anodenelektrode wird. Der Grund für die Begrenzung der Spannung auf 0,5 KV bis 2,5 KV ist folgender: Wenn die Spannung kleiner als 0,5 KV ist, wird die Beschleunigung der Kohlenwasserstoffionen unzureichend. Die Haftung des i-Kohlenstoff-Filmes am Formboden wird schwach, dementsprechend tritt ein Anhaften von Glas an der Form bei kurzen Preßformungszeiten auf, wenn die erzeugte Form zum Preßformen von Glas benutzt wird. Übersteigt die Spannung 2,5 KV, entsteht eine Neigung zu anormalen Entladungen und die sich bildende Form besitzt eine rauhe Oberfläche.
Bei der vorliegenden Erfindung muß der Formboden während der Ionenbeschichtungsbehandlung auf 200-400°C gehalten werden. Der Formboden wird zur Bildung eines i-Kohlenstoff-Filmes auf demselben auf 200-400°C erwärmt, weil die Erfinder durch Raman-Laserspektroskopie herausgefunden haben, daß die Temperatur, bei der ein Film auf dem Formboden gebildet wird, in enger Beziehung zur Struktur des gebildeten Filmes steht. Der i-Kohlenstoff ist als ein Kohlenstoff definiert, der bei der Raman-Laserspektroskopie eine breite Spitze bei 1,550 cm-1 zeigt und als ein amorpher Kohlenstoff betrachtet wird. Wenn sich die Spitze bei 1,550 cm-1 in Richtung auf 1,600 cm-1 verschiebt und eine Spitze bei 1,360 cm-1 aufwächst, welche die Unordnung von Kristallgittern anzeigt, wird angenommen, daß eine Graphitisation stattgefunden hat. Fig. 3 zeigt die Ramanspetra von Filmen, die auf scheibenförmigem SiC jeweils bei Raumtemperatur, 300°C, 400°C, 450°C und 550°C erzeugt wurden. Die bei Raumtemperatur und bei 300°C erzeugten Filme können als solche mit einer i-Kohlenstoffstruktur identifiziert werden. Bei den bei 400°C und 450°C erzeugten Filmen besteht die Tendenz, daß die Spitzenintensität bei 1360 cm-1 größer ist und die Hauptspitze nach 1,600 cm-1 verschoben ist. Diese Tendenz ist bei dem bei 550°C erzeugten Film noch auffälliger, wobei dieser Film als ein Film mit Graphitstruktur betrachtet wird. Um den Unterschied zwischen dem so gebildeten i-Kohlenstoff-Film und dem Graphitfilm zu klären, wurden die Filme einer Härtemessung unter Verwendung des dynamischen Ultramikrohärtetesters (Dynamic Ultra Micro Hardness Tester) DUH-50 von der Herstellerfirma Shimadzu Corp. unterzogen, und die gemessenen Härtewerte wurden in entsprechende Vickershärten umgewandelt. Dementsprechend besaßen die bei Raumtemperatur und 300°C erzeugten Filme eine Vickershärte von 3,000-3,400; der bei 400°C gebildete Film besaß eine Vickershärte von 2,400, während die bei 500°C und darüber erzeugten Filme eine Vickershärte von 1,500 besaßen. Als die erzeugten Filme weiter einem Ritztest unterzogen wurden, trat bei den bei Raumtemperatur bis unter 200°C erzeugten Filmen an beiden Enden der Ritzspur schalenförmiges Abblättern auf und die Filme waren schwach, während die bei 200°C und darüber erzeugten Filme ein solches Abblättern nicht zeigten und robust waren. Wenn die Filme weiter einem Glühtest bei 650°C in Stickstoffatmosphäre ausgesetzt wurden, um ihre Wärmefestigkeit zu prüfen, trat bei den bei über 400°C erzeugten Filmen innerhalb einer Stunde ein Abblättern von der SiC-Filmoberfläche auf, während die bei Raumtemperatur bis unter 200°C erzeugten Filme ein totales Abheben des Kohlenstoff-Films von der Formbodenoberfläche unmittelbar nach Beginn der Beheizung verursachten, und sie besaßen eine mittelmäßige Wärmefestigkeit. Im Gegensatz dazu zeigten die bei 200°-400°C erzeugten Filme nach 30 Stunden keine Verschlechterung.
Die oben erwähnten Erscheinungen stellen die Gründe für die Beschränkung der Temperatur des Formbodens während der Ionenbeschichtung auf 200°-400°C dar. Die genannten Fakten sind in den nachstehend wiedergegebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen genauestens dargestellt.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die Beispiele und die Vergleichsbeispiele beschrieben.
Beispiel 1
Als Material für den Boden einer Form zum Preßformen von Glas wurde gesintertes SiC verwendet. Das gesinterte SiC wurde auf die Gestalt der Form hin zugeschnitten. Dann wurde auf der eigentlichen Oberfläche des formangepaßten gesinterten SiC, die während des Glaspreßformens mit dem Glas in Berührung kam, ein SiC-Film entsprechend einer CVD-Methode aufgebracht. Dann erfolgte ein weiteres Zurechtschneiden und Polieren, um dem SiC-Film zur Gewinnung des Formbodens eine Spiegeloberfläche zu verleihen. Anschließend wurde ein i-Kohlenstoff-Film auf dem SiC-Film des Formbodens entsprechend einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Ionenbeschichtungsapparates gebildet. Der Ionenbeschichtungsapparat 20 nach Fig. 1 ist wie folgt aufgebaut: ein Formbodenhalter 12 mit einem Heizelement 19 ist im oberen Abschnitt einer Vakuumkammer 11 angeordnet; der Halter 12 haltert einen Formboden 13, der einen SiC-Film trägt; im unteren Abschnitt der Vakuumkammer 11 sind gegenüber dem Formbodenhalter 12 eine erste Kathodenelektrode 14, bestehend aus einem Ta-Faden, sowie eine Anodenelektrode 15 angeordnet, die aus einem Gitter aus W-Draht besteht; ein zylindrischer Reflektor 16 ist so angeordnet, daß er sich bis in die Nähe des Formbodenhalters 12 in einer solchen Gestalt erstreckt, daß der Reflektor die beiden Elektroden 14 und 15 umgibt. Der Zweck des Reflektors 16 besteht darin, das zwischen den beiden Elektroden 14 und 15 erzeugte Plasma auf den Formboden 13 und nicht auf die Seitenwand der Vakuumkammer 11 zu lenken, wenn der Reflektor 16 auf dem gleichen Potential wie die erste Kathodenelektrode 14 gehalten wird. In Fig. 1 bezeichnet das Bezugszeichen 17 den Einlaß für Argongas und für Benzolgas, während das Bezugszeichen 18 einen Ausgangsanschluß zur Herstellung des Vakuums innerhalb der Vakuumkammer 11 bezeichnet.
Die Vakuumkammer 11 wurde über den Auslaßanschluß 18 auf ein Vakuum von 5,0×10-6 Torr evakuiert. Durch Einführen von Argongas durch den Gaseinlaß 17 wurde die Vakuumkammer 11 auf einem Druck von 5,0×10-4 Torr gehalten. Zwischen die erste Kathodenelektrode 14 und die Anodenelektrode 15 wurde eine Spannung von 70 V zur Erzeugung des Plasmas und zur Ionisierung des Argongases durch die von der ersten Kathodenelektrode 14 emittierten Thermoelektronen angelegt. Weiter wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter 12 und die Anodenlelektrode 15 zur Beschleunigung der Argon-Ionen und zum Ionenbeschuß der Oberfläche des Formbodens 13 zwecks Reinigung der Oberfläche angelegt. Aufgrund der Gesamtbewegung der Ionen kann der Formbodenhalter 12 als eine relativ zur Anodenelektrode 15 gelegene Kathodenelektrode betrachtet werden, wie weiter oben beschrieben wurde, und wird daher als eine zweite Kathodenelektrode bezeichnet. Der Formbodenhalter 12, d.h., die zweite Kathodenelektrode, wird aus Gründen der Betriebssicherheit auf Erdpotential gehalten.
Die vorstehende Erläuterung wurde zum leichteren Verständnis des Arbeitsprinzips des Ionenbeschichtungsapparates gegeben. Um den Formbodenhalter 12 tatsächlich auf Erdpotential zu halten, wird an die Anodenelektrode 15 ein Potential von 1,0 KV angelegt. Dieses Potential (1,0 KV) wird vorzugsweise vor dem Erhitzen des Glühfadens der ersten Kathodenelektrode 14 zur Erzeugung des Plasmas angelegt. In diesem Stadium des Ionenbeschusses ist es nicht erforderlich, den Formboden 13 zu beheizen. Seine Beheizung in der Ionenbeschußstufe ist jedoch wünschenswert im Hinblick auf: (a) - einen besseren Reinigungseffekt in Bezug auf die Formbodenoberfläche und (b) - die in der nachfolgenden Filmbildungsstufe erforderliche Beheizung.
Dann wurde die Vakuumkammer 11 erneut evakuiert und Benzolgas durch den Gaseinlaß 17 in die Vakuumkammer eingeführt, um das Vakuum in der Vakuumkammer 11 auf 9,0×10-4 Torr zu bringen. Dann wurde der Ionenbeschichtungsschritt entsprechend dem im wesentlichen gleichen Verfahren wie in der Ionenbeschußphase durchgeführt. D.h., daß eine Spannung von 70 V zwischen die erste Kathodenelektrode 14 und die Anodenelektrode 15 zur Erzeugung eines Plasmas aus Benzolionen angelegt wurde. Ferner wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter 12 (er bildet die zweite Kathodenelektrode) und die Anodenelektrode 15 angelegt. Der Reflektor 16 wurde auf dem gleichen Potential wie die erste Kathodenelektrode 14 zur Beschleunigung der Benzolionen in Richtung auf den Formboden 13 gehalten, wo die Ionen einen i-Kohlenstoff-Film von 600 Å Dicke auf der Oberfläche des Formbodens 13 bildeten, wobei dieser Boden zuvor auf 300° C erwärmt wurde.
So wurde gemäß Fig. 2 zum Glaspreßformen eine Form 4 entsprechend diesem Beispiel hergestellt, die aus gesintertem SiC 1 einer bestimmten Form, einem SiC-Film 2 auf der Preßformoberfläche des gesinterten SiC 1 gemäß einer CVD-Methode aufgebracht wurde, und einem i-Kohlenstoff-Film 3 bestand, der auf dem SiC-Film 2 entsprechend einem Ionenbeschichtungsverfahren aufgebracht wurde.
Als nächstes wurde das Glaspreßformen unter Verwendung der gemäß diesem Beispiel hergestellten Form durchgeführt. Wie in Fig. 2 gezeigt, wurde ein Glaskörper 6, bestehend aus A-Glas (optisches Glas auf der Basis von Lanthan) zwischen den beiden Formen 4 und 4 und einer Führungsform 5 plaziert. Der Glaskörper 6 wurde mit 30 kgf/cm2 bei 560°C (das Glas besaß eine Viskosität von 109 Poise bei dieser Temperatur) während 30 Sekunden in einer Stickstoffatmosphäre zur Preßformung zusammengepreßt, worauf ein schnelles Abkühlen auf Raumtemperatur erfolgte. Diese Prozedur wurde wiederholt. Das Resultat war, daß die durch Bildung eines i-Kohlenstoff-Filmes von 600 Å Dicke auf dem SiC-Film nach diesem Beipiel hergestellte Form kein Anhaften des Glases selbst nach 1000-maligem Preßformen zeigte. Die Oberfläche des i-Kohlenstoff-Films 3 zeigte keine Verschlechterung (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 4-7 für A-Glas in Beispiel 1 der Tabelle 1). Im Gegensatz dazu zeigte die Form eines Bezugsbeispiels mit SiC-Film, aber ohne i-Kohlenstoff-Film, ein Anhaften des Glases beim 5. bis 9. Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 1-3 für A-Glas im Bezugsbeispiel der Tabelle 1).
Auch B-Gas (optisches Glas auf der Basis von Barium) wurde dem Preßformen unter den gleichen Bedingungen wie den obigen bei 720°C unterzogen (das Glas besaß eine Viskosität von 109 Poise bei dieser Temperatur). Bei der Form gemäß diesem Beispiel zeigten drei der vier getesteten Formproben ein Anhaften des Glasen beim 625-ten bis zum 891-ten Preßformen. Nach Entfernen des anhaftenden Glases mit einer Ammonium-Hydrofluoridlösung konnte jedoch wieder ein fortlautendes Preßformen ermöglicht werden. Die eine übrigbleibende Formprobe zeigte kein Anhaften des Glases selbst nach 1000-maligem Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 104-107 für B-Glas im Beispiel 1 der Tabelle 1).
In Verbindung mit dem obigen Preßformen wurde auch der Reibungskoeffizient zwischen (a) dem auf dem kreisförmigen Formboden gemäß einem CVD-Verfahren aufgebrachten SiC-Film oder einem auf dem SiC-Film gemäß dem Verfahren dieses Beispiels erzeugten i-Kohlenstoff-Film und (b) dem durch Preßformen überarbeiteten kugeligen Glaskörper gemessen. Im Falle des SiC-Filmes betrug der Reibungskoeffizient 0,40 und im Falle des i-Kohlenstoff-Films auf dem SiC-Film betrug er 0,10. Der i-Kohlenstoff-Film zeigte damit eine beachtliche Lubrizität gegenüber dem durch Preßformung zu bearbeitenden Glas.
Vergleichsbeispiel 1a
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einen Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases und der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 1 aufgebracht. Jedoch wurde zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode eine Spannung von 0,4 KV angelegt, was außerhalb des durch die vorliegende Erfindung spezifizierten Bereiches (0,5-2,5 KV) lag.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 1. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 24-ten bis zum 29-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 20-ten bis 26-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 8-9 und Nr. 108-109 im Vergleichsbeispiel 1a der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 1b
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases wie im Falle des Beispiels 1 und unter Anlegen der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie bei Beispiel 1 aufgebracht. Jedoch wurde eine Formbodentemperatur von 80°C angewandt, was außerhalb des durch die vorliegenden Erfindung spezifizierten Bereiches lag (200-400°C).
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas dem Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 unterzogen. Im Falle von A-Glas zeigte die Form das Anhaften von Glas beim 7-ten bis 9-ten Formungsvorgang. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 2-ten bis 4-ten Formvorgang (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 10-11 und Nr. 110-111 im Vergleichsbeispiel 1b der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 1c
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases wie im Falle des Beispiels 1 und unter Anlegen der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie bei Beispiel 1 aufgebracht. Jedoch wurde eine Formbodentemperatur von 450°C angewandt, was außerhalb des durch die vorliegenden Erfindung spezifizierten Bereiches lag (200-400°C).
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas dem Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 unterzogen. Im Falle von A-Glas zeigte die Form das Anhaften von Glas beim 87-ten bis 93-ten Formungsvorgang. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 41-ten bis 45-ten Formvorgang (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 12-13 und Nr. 112-113 im Vergleichsbeispiel 1c der Tabelle 1).
Beispiel 2
Es wurde ein Test in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 durchgeführt, jedoch mit dem Unterschied, daß als Materialgas Azetylen statt Benzol verwendet wurde. Das bedeutet, daß das Vakuum innerhalb der Vakuumkammer 11 bei Verwendung von Azetylengas auf einem Wert von 1,0×10-3 Torr gehalten wurde, und daß dann ein i-Kohlenstoff-Film von 600 Å Dicke auf dem Formboden 13 aufgebracht wurde, wobei die Formbodentemperatur 300°C betrug. Zugleich wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode und eine Spannung von 90 V zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode angelegt. Als nächstes wurde unter Verwendung der hergestellten Form Glas durch Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 bearbeitet. Im Falle von A-Glas zeigte die Form kein Anhaften von Glas, und auch der i-Kohlenstoff-Film zeigte keine Verschlechterung, selbst nicht nach 1000-maligem Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 14-17 bei A-Glas in Beispiel 2 der Tabelle 1). Im Falle von B-Glas zeigten alle vier getesteten Formproben ein Anhaften von Glas beim 438-ten bis 518-ten Formvorgang. Das anhaftende Glas wurde durch eine Ammonium-Hydrofluoridlösung entfernt. Dies rief eine leichte Oberflächenaufrauhung des i-Kohlenstoff-Films an jenen Abschnitten hervor, wo das Glas gehaftet hatte; die dann fortgesetzten Preßformgebungen verursachten kein praktisches Problem (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 114-117 für B-Glas in Beispiel 2 der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2a
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Azeton verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2.
Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 87-ten bis zum 114-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 63-ten bis 91-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 18-19 und Nr. 118-119 im Vergleichsbeispiel 2a der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2b
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Methangas verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 96-ten bis zum 105-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 53-ten bis 72-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 20-21 und Nr. 120-121 im Vergleichsbeispiel 2b der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2c
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde ein i-Kohlenstoff-Film gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Pyridin verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Film wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 128-ten bis zum 142-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 105-ten bis 110-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 22-23 und Nr. 122-123 im Vergleichsbeispiel 2c der Tabelle 1).
Beispiele 3 und 4
In der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 wurde eine Form zum Formpressen von Glas hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß Toluol (Beispiel 3) oder Xylol (Beispiel 4) als Materialgas anstelle von Benzol verwendet wurde.
Unter Verwendung der hergestellten Form wurde das Glas dem Preßformen unterzogen. Im Falle des Beispiels 3 wurden gute Ergebnisse erzielt, obwohl sie leicht ungünstiger als die des Beispiels 1 waren. D.h., daß im Falle von A-Glas die Form kein Anhaften von Glas bis zur mindestens 585-ten Formgebung zeigte, und daß im Falle von B-Glas die Form kein Anhaften bis zur mindestens 402-ten Formgebung zeigte (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 24-27 und Nr. 124-127 für das Glas im Falle des Beispiels 3 der Tabelle 1).
Auch im Falle des Beispiels 4 wurden gute Resultate erzielt. Bei A-Glas zeigte die Form bis mindestens zur 581-ten Formgebung kein Anhaften von Glas, und im Falle von B-Glas zeigte die Form kein Anhaften bis mindestens zur 429-ten Formgebung (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 28-31 und Nr. 128-131 für Glas im Falle des Beispiels 4 der Tabelle 1).
Beispiel 5
In der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 wurde zum Preßformen des Glases eine Form hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß als Materialgas Pentan anstelle von Benzol verwendet wurde.
Unter Verwendung der hergestellten Form wurde das Glas dem Preßformen unterzogen. Es wurden gute Ergebnisse erzielt, obwohl sie leicht ungünstiger als die des Beispiels 1 waren. D.h., daß im Falle von A-Glas die Form kein Anhaften von Glas bis zur mindestens 630-ten Formgebung zeigte, und daß im Falle von B-Glas die Form kein Anhaften bis zur mindestens 490-ten Formgebung zeigte (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 32-35 und Nr. 132-135 für das Glas im Falle des Beispiels 5 der Tabelle 1).
Wie oben beschrieben, wird gemäß dem vorliegenden Verfahren zum Herstellen einer Form zum Preßformen von Glas eine Form zum Glaspreßformen geschaffen, die einen i-Kohlenstoff-Film aufweist, der in Bezug auf die Haftung am Formboden, die Härte, die Lubrizität, etc. überlegen ist, und zwar durch Anwendung eines bestimmten Kohlenwasserstoffes, bestimmter Spannungen, bestimmter Temperaturbedingungen, etc. beim Ionenbeschichtungsverfahren zur Bildung eines i-Kohlenstoff-Films. Bei dieser Form zum Preßformen von Glas ist der i-Kohlenstoff-Film weniger anfällig gegen Abblättern, und auch die Glasablösbarkeit ist selbst nach häufigem Preßformen gut. Die Form kann daher zum Preßformen von Glas während einer langen Zeitdauer verwendet werden.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, das einen Schritt zur Bildung eines i-Kohlenstoff-Films auf dem Boden einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas umfaßt (der Boden wird nachfolgend als "Formboden" bezeichnet) gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß das Ionenbeschichtungsverfahren in einem Ionenbeschichtungsapparat mit einer Anodenelektrode, einer ersten Kathodenelektrode, einem Halter zur Halterung des Formbodens und einem Reflektor bewirkt wird, der sich bis in die Nähe des Formbodenhalters in einer solchen Gestalt erstreckt, daß er die beiden Elektroden umgibt, wobei das Verfahren im Anlegen einer niedrigen Spannung zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode zum Erzeugen eines Plasmas aus Kohlenwasserstoffionen mit einem C/H-Verhältnis (Verhältnis der Kohlenstoffatome zu den Wasserstoffatomen) von 1/3 oder mehr, und weiter im Anlegen einer Spannung von 0,5-2,5 KV zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode besteht, so daß der Formbodenhalter eine zweite Kathodenelektrode relativ zur Anodenelektrode, unter Halten des Reflektors auf dem gleichen Potential wie dem der ersten Kathodenelektrode, zum Beschleunigen der Kohlenwasserstoffionen in Richtung auf den auf 200-400°C gehaltenen Formboden bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Ionenbeschichtungsverfahren eine Behandlung durch Ionenbeschuß durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formboden einen durch ein CVD-Verfahren aufgebrachten SiC-Film aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff aus einer Gruppe von Verbindungen gewählt wird, die aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen mit einer Dreifachbindung, ungesättigten Kohlenwasserstoffen mit einer Doppelbindung und gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode angelegte niedrige Spannung 50-150 V beträgt.
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