DE4002681C2 - Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas - Google Patents

Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, und insbesondere auf die Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, wie beispielsweise einer Glaslinse oder dgl.
Bei der Erzeugung von Glaslinsen durch Preßformen wird das Oberflächenmuster der benutzten Form als solches auf die Oberfläche der zu erzeugenden Glaslinse übertragen. Deshalb muß die Oberfläche der Form die gleiche Genauigkeit und Rauhigkeit besitzen wie die für die Oberfläche der Glaslinse geforderte. Dementsprechend wird von einer zum Preßformen von Glas benutzten Form verlangt, daß sie z. B. (a) bei hohen Temperaturen keine chemische Reaktion mit dem Glas verursacht, (b) eine ausgezeichnete Oxydations- und Wärmefestigkeit besitzt, (c) eine so ausreichend hohe Härte besitzt, daß sie keine Strukturänderung oder plastische Verformung beim Preßformen verursacht, und (d) eine gute Bearbeitbarkeit bei ihrer Herstellung und einen sehr kleinen Reibungswiderstand an der Oberfläche besitzt.
Als Formen für das Preßformen sind herkömmlicherweise Formen aus WC, Si, Si₃N₄, etc. verwendet worden. Diese Formen veranlassen jedoch ein Anhaften des Glases an der Oberfläche. Um ein solches Anhaften des Glases zu verhindern, ist vorgeschlagen worden, eine ablösbare Kohlenstoff-Schicht auf der Formoberfläche zu bilden.
Beispielsweise offenbart die japanische Patentveröffentlichung Kokai (offengelegt) Nr. 281030/1986 ein Verfahren zur Bildung einer diamantartigen Kohlenstoff-Schicht bei hoher Temperatur auf der Oberfläche einer Form zum Preßformen gemäß einem Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren, das als Materialgas eine Mischung aus CH₄ und H₂ verwendet.
Die bei hoher Temperatur gemäß einem Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren gebildete diamantartige Kohlenstoff-Schicht besitzt eine ausgezeichnete Wärme- und Oxydationsfestigkeit sowie eine hohe Härte, so daß die Ausbildung von Defekten etc. an der Formoberfläche verhindert wird. Da es sich aber um eine polykristalline Schicht aus Diamantkristalliten handelt, weist die Kohlenstoff-Schicht große Vorsprunge und Einsenkungen an der Oberfläche auf und erfordert einen Polierschritt, um eine Form mit einer einwandfreien Oberflächenrauhigkeit zu erhalten. Weiter besitzt das Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren eine schlechte Reproduzierbarkeit und ist auch zur Herstellung einer diamantartigen Kohlenstoff-Schicht großer Oberflächenabmessungen ungeeignet. Wenn weiter die Formoberfläche beschmutzt oder ein Teil der Schicht beim Preßformen abgeblättert ist, wird es schwierig, die Formoberfläche oder die Schicht zu regenerieren.
Auch die japanische Patentanmeldung Kokai (offengelegt) Nr. 242922/1986 offenbart ein Verfahren zum Erzeugen einer diamantartigen Kohlenstoff-Schicht auf der Oberfläche einer Form zum Preßformen bei niedriger Temperatur gemäß einem Ionenstrahlaufstäubungsverfahren.
Die diamantartige Kohlenstoff-Schicht, die bei niedriger Temperatur gemäß einem Ionenstrahlaufstäubungsverfahren erzeugt wird, ist amorph, besitzt Eigenschaften, die denjenigen des Diamanten nahekommen, ist sehr hart und besitzt gute Lubrizität bei Raumtemperatur. Bei hohen Temperaturen von 500°C oder mehr, die in den Temperaturbereich beim Preßformen fallen, verändert sich die Kohlenstoff-Schicht jedoch in eine Graphitstruktur und nimmt eine geringere Härte sowie eine geringere Wärmefestigkeit an.
Als weitere ablösbare Kohlenstoff-Schichten gibt es eine glasartige Kohlenstoff-Schicht und eine Graphitschicht. Diese Schichten besitzen jedoch eine schlechte Wärme- und Oxydationsfestigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas bereitzustellen, wobei auf dem Formboden eine Kohlenstoff-Schicht abgeschieden wird, die in Bezug auf Haftung am Formboden, Härte und Lubrizität derart beschaffen ist, daß sie weniger anfällig gegen Abblättern ist, um so selbst nach häufigem Preßformen eine gute Glasablösbarkeit aufzuweisen, und daher während einer längeren Zeitdauer verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Verwendung nach Anspruch 1 gelöst.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es vorteilhaft, die Behandlung durch Ionenbeschuß vor dem Ionenbeschichtungsverfahren durchzuführen.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Ionenbeschichtungsapparates zur Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Beispiels des Preßformens von Glas unter Benutzung einer erfindungsgemäß verwendeten Form; und
Fig. 3 stellt ein durch Raman-Laserspektroskopie gewonnenes Ramanspektrum dar, das anzeigt, daß die für die Schichtbildung auf dem Formboden angewandte Temperatur in enger Verbindung mit der Struktur der gebildeten Schicht steht.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung im einzelnen beschrieben.
Die erfindungsgemäße Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas umfaßt den Schritt zur Bildung einer i-Kohlenstoff Schicht (einer amorphen Hartkohlenstoff-Schicht) gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren auf einem Formboden, der so geschnitten und poliert ist, daß er die gleiche Gestalt wie die herzustellende Form besitzt.
Als Material für den Formboden kommt Silizium (Si), Siliziumnitrid (Si₃N₄), Wolframkarbid (Wc), ein Cermet aus Aluminiumoxyd (Al₂O₃) und Titancarbid (TiC) etc. in Frage. Gesintertes Siliziumcarbid (SiC) wird jedoch vorgezogen. Das gesinterte SiC weist vorzugsweise eine durch ein CVD-Verfahren hergestellte SiC-Schicht auf der Oberfläche auf, die während des Preßformens in Berührung mit dem Glas steht.
Das Ionenbeschichtungsverfahren wird unter Verwendung eines Ionenbeschichtungsapparates durchgeführt, der eine Anodenelektrode, eine erste Kathodenelektrode, einen Halter zur Halterung des Formbodens, und einen Reflektor besitzt, der sich bis in die Nähe des Formbodenhalters in einer solchen Gestalt erstreckt, daß er die beiden Elektroden umgibt. In diesem Ionenbeschichtungsapparat wird eine niedrige Spannung zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode zum Erzeugen eines Plasmas aus Kohlenwasserstoffionen angelegt. Die zwischen den beiden Elektroden angelegte niedrige Spannung beträgt vorzugsweise 50-100 V. Wenn die Spannung kleiner als 50 V ist, ist die Ionisation des Kohlenwasserstoffs gering und der Grad der sich einstellenden Ionenbeschichtung unzureichend. Wenn die Spannung über 150 V beträgt, wird das entstehende Plasma instabil. Die verwendeten Kohlenwasserstoffe werden auf jene mit einem C/H-Verhältnis (Verhältnis der Kohlenstoffatome zu den Wasserstoffatomen) von 1/3 oder mehr beschränkt. Beispiele für die Kohlenwasserstoffe schließen Benzol (C/H = 6/6), Toluol (C/H = 7/8), Xylol (C/H = 8/10) und dgl.; ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit einer Dreifachbindung, wie beispielsweise Azetylen (C/H = 2/2), Methylacetylen (C/H = 3/4), Butin (C/H = 4/6) und dgl.; ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit einer Doppelbindung, wie beispielsweise Äthylen (C/H = 2/4), Propylen (C/H = 3/7), Buten (C/H = 4/8) und dgl.; und ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie beispielsweise Äthan (C/H = 2/6), Propan (C/H = 3/8), Butan (C/H = 4/10) und dgl. ein. Diese Kohlenwasserstoffe können einzeln oder in Mischungen von zweien und mehr eingesetzt werden. Es wurde festgestellt, daß Methan mit einem C/H-Verhältnis unter 1/3 (C/H = 1/4) sowie sauerstoff- oder stickstoffhaltige Kohlenwasserstoffverbindungen (z. B. Azeton, Essigsäure, Alkohole (Methanol, Äthanol, Propanol, etc.), Dioxan, Anilin, Pyridin) unzureichend mindestens in Bezug auf die Bildungsfähigkeit ablösbarer Schichten und die Ablösungsfähigkeit der preßgeformten Artikel sind und dementsprechend für den praktischen Gebrauch ungeeignet sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode eine Spannung von 0,5-2,5 KV angelegt, so daß der Formbodenhalter eine zweite Kathodenelektrode relativ zur Anodenelektrode wird. Der Grund für die Begrenzung der Spannung auf 0,5 KV bis 2,5 KV ist folgender: Wenn die Spannung kleiner als 0,5 KV ist, wird die Beschleunigung der Kohlenwasserstoffionen unzureichend. Die Haftung der i-Kohlenstoff-Schicht am Formboden wird schwach, dementsprechend tritt ein Anhaften von Glas an der Form bei kurzen Preßformungszeiten auf, wenn die erzeugte Form zum Preßformen von Glas benutzt wird. Übersteigt die Spannung 2,5 KV, entsteht eine Neigung zu anormalen Entladungen und die sich bildende Form besitzt eine rauhe Oberfläche.
Bei der vorliegenden Erfindung muß der Formboden während der Ionenbeschichtungsbehandlung auf 200-400°C gehalten werden. Der Formboden wird zur Bildung einer i-Kohlenstoff-Schicht auf demselben auf 200-400°C erwärmt, weil die Erfinder durch Raman-Laserspektroskopie herausgefunden haben, daß die Temperatur, bei der ein Film auf dem Formboden gebildet wird, in enger Beziehung zur Struktur des gebildeten Filmes steht. Der i-Kohlenstoff ist als ein Kohlenstoff definiert, der bei der Raman-Laserspektroskopie eine breite Spitze bei 1,550 cm-1 zeigt und als ein amorpher Kohlenstoff betrachtet wird. Wenn sich die Spitze bei 1,550 cm-1 in Richtung auf 1,600 cm-1 verschiebt und eine Spitze bei 1,360 cm-1 aufwächst, welche die Unordnung von Kristallgittern anzeigt, wird angenommen, daß eine Graphitisation stattgefunden hat. Fig. 3 zeigt die Ramanspectra von Schichten, die auf scheibenförmigem SiC jeweils bei Raumtemperatur, 300°C, 400°C, 450°C und 550°C erzeugt wurden. Die bei Raumtemperatur und bei 300°C erzeugten Schichten können als solche mit einer i-Kohlenstoffstruktur identifiziert werden. Bei den bei 400°C und 450°C erzeugten Schichten besteht die Tendenz, daß die Spitzenintensität bei 1360 cm-1 größer ist und die Hauptspitze nach 1600 cm-1 verschoben ist. Diese Tendenz ist bei der bei 550°C erzeugten Schicht noch auffälliger, wobei diese Schicht als eine Schicht mit Graphitstruktur betrachtet wird. Um den Unterschied zwischen der so gebildeten i-Kohlenstoff-Schicht und der Graphitschicht zu klären, wurden die Schichten einer Härtemessung unter Verwendung des dynamischen Ultramikrohärtetesters (Dynamic Ultra Micro Hardness Tester) DUH-50 von der Herstellerfirma Shimadzu Corp. unterzogen, und die gemessenen Härtewerte wurden in entsprechende Vickershärten umgewandelt. Dementsprechend besaßen die bei Raumtemperatur und 300°C erzeugten Schichten eine Vickershärte von 3,000-3,400; die bei 400°C gebildete Schicht besaß eine Vickershärte von 2,400, während die bei 500°C und darüber erzeugten Schichten eine Vickershärte von 1,500 besaßen. Als die erzeugten Schichten weiter einem Ritztest unterzogen wurden, trat bei den bei Raumtemperatur bis unter 200°C erzeugten Schichten an beiden Enden der Ritzspur schalenförmiges Abblättern auf und die Schichten waren schwach, während die bei 200°C und darüber erzeugten Schichten ein solches Abblättern nicht zeigten und robust waren. Wenn die Schichten weiter einem Glühtest bei 650°C in Stickstoffatmosphäre ausgesetzt wurden, um ihre Wärmefestigkeit zu prüfen, trat bei den bei über 400°C erzeugten Schichten innerhalb einer Stunde ein Abblättern von der SiC-Schichtoberfläche auf, während die bei Raumtemperatur bis unter 200°C erzeugten Schichten ein totales Abheben der Kohlenstoff-Schicht von der Formbodenoberfläche unmittelbar nach Beginn der Beheizung verursachten, und sie besaßen eine mittelmäßige Wärmefestigkeit. Im Gegensatz dazu zeigten die bei 200°-400°C erzeugten Schichten nach 30 Stunden keine Verschlechterung.
Die oben erwähnten Erscheinungen stellen die Gründe für die Beschränkung der Temperatur des Formbodens während der Ionenbeschichtung auf 200°-400°C dar. Die genannten Fakten sind in den nachstehend wiedergegebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen genauestens dargestellt.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die Beispiele und die Vergleichsbeispiele beschrieben.
Beispiel 1
Als Material für den Boden einer Form zum Preßformen von Glas wurde gesintertes SiC verwendet. Das gesinterte SiC wurde auf die Gestalt der Form hin zugeschnitten. Dann wurde auf der eigentlichen Oberfläche des formangepaßten gesinterten SiC, die während des Glaspreßformens mit dem Glas in Berührung kam, eine SiC-Schicht entsprechend einer CVD-Methode aufgebracht. Dann erfolgte ein weiteres Zurechtschneiden und Polieren, um die SiC-Schicht zur Gewinnung des Formbodens eine Spiegeloberfläche zu verleihen. Anschließend wurde eine i-Kohlenstoff-Schicht auf der SiC-Schicht des Formbodens entsprechend einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Ionenbeschichtungsapparates gebildet. Der Ionenbeschichtungsapparat 20 nach Fig. 1 ist wie folgt aufgebaut: ein Formbodenhalter 12 mit einem Heizelement 19 ist im oberen Abschnitt einer Vakuumkammer 11 angeordnet; der Halter 12 haltert einen Formboden 13, der eine SiC-Schicht trägt; im unteren Abschnitt der Vakuumkammer 11 sind gegenüber dem Formbodenhalter 12 eine erste Kathodenelektrode 14, bestehend aus einem Ta-Faden, sowie eine Anodenelektrode 15 angeordnet, die aus einem Gitter aus W-Draht besteht; ein zylindrischer Reflektor 16 ist so angeordnet, daß er sich bis in die Nähe des Formbodenhalters 12 in einer solchen Gestalt erstreckt, daß der Reflektor die beiden Elektroden 14 und 15 umgibt. Der Zweck des Reflektors 16 besteht darin, das zwischen den beiden Elektroden 14 und 15 erzeugte Plasma auf den Formboden 13 und nicht auf die Seitenwand der Vakuumkammer 11 zu lenken, wenn der Reflektor 16 auf dem gleichen Potential wie die erste Kathodenelektrode 14 gehalten wird. In Fig. 1 bezeichnet das Bezugszeichen 17 den Einlaß für Argongas und für Benzolgas, während das Bezugszeichen 18 einen Ausgangsanschluß zur Herstellung des Vakuums innerhalb der Vakuumkammer 11 bezeichnet.
Die Vakuumkammer 11 wurde über den Auslaßanschluß 18 auf ein Vakuum von 6,50 · 10-4 Pa evakuiert. Durch Einführen von Argongas durch den Gaseinlaß 17 wurde die Vakuumkammer 11 auf einem Druck von 0,10 Pa gehalten. Zwischen die erste Kathodenelektrode 14 und die Anodenelektrode 15 wurde eine Spannung von 70 V zur Erzeugung des Plasmas und zur Ionisierung des Argongases durch die von der ersten Kathodenelektrode 14 emittierten Thermoelektronen angelegt. Weiter wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter 12 und die Anodenelektrode 15 zur Beschleunigung der Argon-Ionen und zum Ionenbeschuß der Oberfläche des Formbodens 13 zwecks Reinigung der Oberfläche angelegt. Aufgrund der Gesamtbewegung der Ionen kann der Formbodenhalter 12 als eine relativ zur Anodenelektrode 15 gelegene Kathodenelektrode betrachtet werden, wie weiter oben beschrieben wurde, und wird daher als eine zweite Kathodenelektrode bezeichnet. Der Formbodenhalter 12, d. h., die zweite Kathodenelektrode, wird aus Gründen der Betriebssicherheit auf Erdpotential gehalten.
Die vorstehende Erläuterung wurde zum leichteren Verständnis des Arbeitsprinzips des Ionenbeschichtungsapparates gegeben. Um den Formbodenhalter 12 tatsächlich auf Erdpotential zu halten, wird an die Anodenelektrode 15 ein Potential von 1,0 KV angelegt. Dieses Potential (1,0 KV) wird vorzugsweise vor dem Erhitzen des Glühfadens der ersten Kathodenelektrode 14 zur Erzeugung des Plasmas angelegt. In diesem Stadium des Ionenbeschusses ist es nicht erforderlich, den Formboden 13 zu beheizen. Seine Beheizung in der Ionenbeschußstufe ist jedoch wünschenswert im Hinblick auf: (a) - einen besseren Reinigungseffekt in Bezug auf die Formbodenoberfläche und (b) - die in der nachfolgenden Filmbildungsstufe erforderliche Beheizung.
Dann wurde die Vakuumkammer 11 erneut evakuiert und Benzolgas durch den Gaseinlaß 17 in die Vakuumkammer eingeführt, um das Vakuum in der Vakuumkammer 11 auf 0,12 Pa zu bringen. Dann wurde der Ionenbeschichtungsschritt entsprechend dem im wesentlichen gleichen Verfahren wie in der Ionenbeschußphase durchgeführt. D.h., daß eine Spannung von 70 V zwischen die erste Kathodenelektrode 14 und die Anodenelektrode 15 zur Erzeugung eines Plasmas aus Benzolionen angelegt wurde. Ferner wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter 12 (er bildet die zweite Kathodenelektrode) und die Anodenelektrode 15 angelegt. Der Reflektor 16 wurde auf dem gleichen Potential wie die erste Kathodenelektrode 14 zur Beschleunigung der Benzolionen in Richtung auf den Formböden 13 gehalten, wo die Ionen eine i-Kohlenstoff-Schicht von 60 nm Dicke auf der Oberfläche des Formbodens 13 bildeten, wobei dieser Boden zuvor auf 300°C erwärmt wurde.
So wurde gemäß Fig. 2 zum Glaspreßformen eine Form 4 entsprechend diesem Beispiel hergestellt, die aus gesintertem SiC 1 einer bestimmten Form, einer SiC-Schicht 2 auf der Preßformoberfläche des gesinterten SiC 1 gemäß einer CVD-Methode aufgebracht wurde, und einer i-Kohlenstoff-Schicht 3 bestand, der auf der SiC-Schicht 2 entsprechend einem Ionenbeschichtungsverfahren aufgebracht wurde.
Als nächstes wurde das Glaspreßformen unter Verwendung der gemäß diesem Beispiel hergestellten Form durchgeführt. Wie in Fig. 2 gezeigt, wurde ein Glaskörper 6, bestehend aus A-Glas (optisches Glas auf der Basis von Lanthan) zwischen den beiden Formen 4 und 4 und einer Führungsform 5 plaziert. Der Glaskörper 6 wurde mit 30 bar bei 560°C (das Glas besaß eine Viskosität von 10⁸ Pa·s bei dieser Temperatur) während 30 Sekunden in einer Stickstoffatmosphäre zur Preßformung zusammengepreßt, worauf ein schnelles Abkühlen auf Raumtemperatur erfolgte. Diese Prozedur wurde wiederholt. Das Resultat war, daß die durch Bildung einer i-Kohlenstoff- Schicht von 60 nm Dicke auf der SiC-Schicht nach diesem Beispiel hergestellte Form kein Anhaften des Glases selbst nach 1000-maligem Preßformen zeigte. Die Oberfläche der i-Kohlenstoff-Schicht 3 zeigte keine Verschlechterung (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 4-7 für A-Glas in Beispiel 1 der Tabelle 1). Im Gegensatz dazu zeigte die Form eines Bezugsbeispiels mit SiC-Schicht aber ohne i-Kohlenstoff-Schicht ein Anhaften des Glases beim 5. bis 9. Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 1-3 für A-Glas im Bezugsbeispiel der Tabelle 1).
Auch B-Gas (optisches Glas auf der Basis von Barium) wurde dem Preßformen unter den gleichen Bedingungen wie den obigen bei 720°C unterzogen (das Glas besaß eine Viskosität von 10⁸ Pa·s bei dieser Temperatur). Bei der Form gemäß diesem Beispiel zeigten drei der vier getesteten Formproben ein Anhaften des Glases beim 625-ten bis zum 891-ten Preßformen. Nach Entfernen des anhaftenden Glases mit einer Ammonium-Hydrofluoridlösung konnte jedoch wieder ein fortlautendes Preßformen ermöglicht werden. Die eine übrigbleibende Formprobe zeigte kein Anhaften des Glases selbst nach 1000-maligem Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 104-107 für B-Glas im Beispiel 1 der Tabelle 1).
In Verbindung mit dem obigen Preßformen wurde auch der Reibungskoeffizient zwischen (a) dem auf dem kreisförmigen Formboden gemäß einer CVD-Verfahren aufgebrachten SiC-Schicht oder einer auf der SiC-Schicht gemäß dem Verfahren dieses Beispiels erzeugten i-Kohlenstoff-Schicht und (b) dem durch Preßformen überarbeiteten kugeligen Glaskörper gemessen. Im Falle der SiC-Schicht betrug der Reibungskoeffizient 0,40 und im Falle der i-Kohlenstoff-Schicht auf der SiC-Schicht betrug er 0,10. Die i-Kohlenstoff-Schicht zeigte damit eine beachtliche Lubrizität gegenüber dem durch Preßformung zu bearbeitenden Glas.
Vergleichsbeispiel 1a
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases und der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 1 aufgebracht. Jedoch wurde zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode eine Spannung von 0,4 KV angelegt, was außerhalb des durch die vorliegende Erfindung spezifizierten Bereiches (0,5-2,5 KV) lag.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 1. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 24-ten bis zum 29-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 20-ten bis 26-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 8-9 und No. 108-109 im Vergleichsbeispiel 1a der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 1b
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases wie im Falle des Beispiels 1 und unter Anlegen der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie bei Beispiel 1 aufgebracht. Jedoch wurde eine Formbodentemperatur von 80°C angewandt, was außerhalb des durch die vorliegenden Erfindung spezifizierten Bereiches lag (200-400°C).
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas dem Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 unterzogen. Im Falle von A-Glas zeigte die Form das Anhaften von Glas beim 7-ten bis 9-ten Formungsvorgang. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 2-ten bis 4-ten Formvorgang (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 10-11 und Nr. 110-111 im Vergleichsbeispiel 1b der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 1c
Es wurde auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 1 eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen Benzolgases wie im Falle des Beispiels 1 und unter Anlegen der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie bei Beispiel 1 aufgebracht. Jedoch wurde eine Formbodentemperatur von 450°C angewandt, was außerhalb des durch die vorliegenden Erfindung spezifizierten Bereiches lag (200-400°C).
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas dem Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 unterzogen. Im Falle von A-Glas zeigte die Form das Anhaften von Glas beim 87-ten bis 93-ten Formungsvorgang. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 41-ten bis 45-ten Formvorgang (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 12-13 und Nr. 112-113 im Vergleichsbeispiel 1c der Tabelle 1).
Beispiel 2
Es wurde ein Test in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 durchgeführt, jedoch mit dem Unterschied, daß als Materialgas Azetylen statt Benzol verwendet wurde. Das bedeutet, daß das Vakuum innerhalb der Vakuumkammer 11 bei Verwendung von Azetylengas auf einem Wert von 0,13 Pa gehalten wurde, und daß dann ein i-Kohlenstoff-Film von 60 nm Dicke auf dem Formboden 13 aufgebracht wurde, wobei die Formbodentemperatur 300°C betrug. Zugleich wurde eine Spannung von 1,0 KV zwischen den Formbodenhalter und die Anodenelektrode und eine Spannung von 90 V zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode angelegt. Als nächstes wurde unter Verwendung der hergestellten Form Glas durch Preßformen in der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 bearbeitet. Im Falle von A-Glas zeigte die Form kein Anhaften von Glas, und auch die i-Kohlenstoff-Schicht zeigte keine Verschlechterung, selbst nicht nach 1000-maligem Preßformen (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 14-17 bei A-Glas in Beispiel 2 der Tabelle 1). Im Falle von B-Glas zeigten alle vier getesteten Formproben ein Anhaften von Glas beim 438-ten bis 518-ten Formvorgang. Das anhaftende Glas wurde durch eine Ammonium-Hydrofluoridlösung entfernt. Dies rief eine leichte Oberflächenaufrauhung der i-Kohlenstoff-Schicht an jenen Abschnitten hervor, wo das Glas gehaftet hatte; die dann fortgesetzten Preßformgebungen verursachten kein praktisches Problem (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 114-117 für B-Glas in Beispiel 2 der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2a
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Azeton verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2.
Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 87-ten bis zum 114-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 63-ten bis 91-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 18-19 und No. 118-119 im Vergleichsbeispiel 2a der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2b
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Methangas verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 96-ten bis zum 105-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 53-ten bis 72-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 20-21 und No. 120-121 im Vergleichsbeispiel 2b der Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2c
Auf dem gleichen Formboden wie im Falle des Beispiels 2 wurde eine i-Kohlenstoff-Schicht gemäß einem Ionenbeschichtungsverfahren unter Anwendung der gleichen Formbodentemperatur (300°C) wie im Falle des Beispiels 2 und der gleichen Spannung (1,0 KV) zwischen dem Formbodenhalter und der Anodenelektrode wie im Falle des Beispiels 2 aufgebracht, jedoch wurde anstelle von Azetylen Pyridin verwendet, das durch die vorliegende Erfindung nicht vorgeschrieben wurde.
Unter Verwendung der sich ergebenden Form mit i-Kohlenstoff-Schicht wurde das Glas durch Preßformen in der gleichen Weise bearbeitet wie im Falle des Beispiels 2. Bei Verwendung von A-Glas zeigte die Form ein Anhaften des Glases beim 128-ten bis zum 142-ten Formungsfall. Im Falle von B-Glas zeigte die Form ein Anhaften beim 105-ten bis 110-ten Formungsfall (vgl. die Ergebnisse der Formproben Nr. 22-23 und No. 122-123 im Vergleichsbeispiel 2c der Tabelle 1).
Beispiele 3 und 4
In der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 wurde eine Form zum Formpressen von Glas hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß Toluol (Beispiel 3) oder Xylol (Beispiel 4) als Materialgas anstelle von Benzol verwendet wurde.
Unter Verwendung der hergestellten Form wurde das Glas dem Preßformen unterzogen. Im Falle des Beispiels 3 wurden gute Ergebnisse erzielt, obwohl sie leicht ungünstiger als die des Beispiels 1 waren. D.h., daß im Falle von A-Glas die Form kein Anhaften von Glas bis zur mindestens 585-ten Formgebung zeigte, und daß im Falle von B-Glas die Form kein Anhaften bis zur mindestens 402-ten Formgebung zeigte (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 24-27 und Nr. 124-127 für das Glas im Falle des Beispiels 3 der Tabelle 1).
Auch im Falle des Beispiels 4 wurden gute Resultate erzielt. Bei A-Glas zeigte die Form bis mindestens zur 581-ten Formgebung kein Anhaften von Glas, und im Falle von B-Glas zeigte die Form kein Anhaften bis mindestens zur 429-ten Formgebung (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 28-31 und Nr. 128-131 für Glas im Falle des Beispiels 4 der Tabelle 1).
Beispiel 5
In der gleichen Weise wie im Falle des Beispiels 1 wurde zum Preßformen des Glases eine Form hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß als Materialgas Pentan anstelle von Benzol verwendet wurde.
Unter Verwendung der hergestellten Form wurde das Glas dem Preßformen unterzogen. Es wurden gute Ergebnisse erzielt, obwohl sie leicht ungünstiger als die des Beispiels 1 waren. D.h., daß im Falle von A-Glas die Form kein Anhaften von Glas bis zur mindestens 630-ten Formgebung zeigte, und daß im Falle von B-Glas die Form kein Anhaften bis zur mindestens 490-ten Formgebung zeigte (vgl. die Beschreibung über die Ablösbarkeit der Formproben Nr. 32-35 und Nr. 132-135 für das Glas im Falle des Beispiels 5 der Tabelle 1).
Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Verwendung einer Form zum Preßformen von Glas ein Formboden zum Glaspreßformen bereitgestellt, der eine i-Kohlenstoff-Schicht aufweist, die in Bezug auf die Haftung am Formboden, die Härte, die Lubrizität, etc. überlegen ist, und zwar durch Anwendung eines bestimmten Kohlenwasserstoffes, bestimmter Spannungen, bestimmter Temperaturbedingungen, etc. beim Ionenbeschichtungsverfahren zur Bildung einer i-Kohlenstoff-Schicht. Bei dieser Form zum Preßformen von Glas ist die i-Kohlenstoff-Schicht weniger anfällig gegen Abblättern, und auch die Glasablösbarkeit ist selbst nach häufigem Preßformen gut. Die Form kann daher zum Preßformen von Glas während einer langen Zeitdauer verwendet werden.

Claims (5)

1. Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas, wobei auf dem Formboden eine i-Kohlenstoff-Schicht mittels Ionenbeschichtung in der Weise bei 200 bis 400°C abgeschieden wird, daß zwischen einer anodischen Elektrode und einer ersten kathodischen Elektrode eine niedrige Spannung zum Erzeugen eines Plasmas aus Kohlenwasserstoff-Ionen mit einem Kohlenstoff/Wasserstoffverhältnis C : H von 1/3 oder mehr und weiter zwischen dem Formbodenhalter und der anodischen Elektrode eine Spannung von 0,5 bis 2,5 kV angelegt wird, so daß der Formbodenhalter eine zweite kathodische Elektrode relativ zur anodischen Elektrode bildet und mittels eines Reflektors auf dem Potential der ersten kathodischen Elektrode die Kohlenstoff-Ionen zum Formboden hin beschleunigt werden.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Ionenbeschichtungsverfahren eine Behandlung durch Ionenbeschuß durchgeführt wird.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formboden eine durch ein CVD-Verfahren aufgebrachte SiC-Schicht aufweist.
4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff aus einer Gruppe von Verbindungen gewählt wird, die aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen mit einer Dreifachbindung, ungesättigten Kohlenwasserstoffen mit einer Doppelbindung und gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht.
5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen die Anodenelektrode und die erste Kathodenelektrode angelegten niedrige Spannung 50-150 V beträgt.
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