JPH02199036A - ガラスプレス成形型の製造方法 - Google Patents
ガラスプレス成形型の製造方法Info
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- JPH02199036A JPH02199036A JP1020545A JP2054589A JPH02199036A JP H02199036 A JPH02199036 A JP H02199036A JP 1020545 A JP1020545 A JP 1020545A JP 2054589 A JP2054589 A JP 2054589A JP H02199036 A JPH02199036 A JP H02199036A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、ガラスプレス成形型の製造方法に係り、詳し
くはガラスレンズ等の製造に用いられるガラスプレス成
形型の製造方法に関する。
くはガラスレンズ等の製造に用いられるガラスプレス成
形型の製造方法に関する。
[従来の技術及びその問題点]
プレス成形によるガラスレンズの製造においては、ガラ
スレンズ面は高温下において成形型の表面がそのまま転
写されることから、成形型表面でガラスレンズ面の面精
度ならびに面粗度が確保されなければならず、このなめ
プレス成形型は高温下においてガラスと化学的な反応を
起こさないこと、耐酸化性及び耐熱性に優れていること
、硬度が高くプレス成形時に組織変化又は塑性変形しな
いこと、さらに型形状の加工性が良く型表面の摩擦抵抗
が極力小さいことなどが必要とされる。
スレンズ面は高温下において成形型の表面がそのまま転
写されることから、成形型表面でガラスレンズ面の面精
度ならびに面粗度が確保されなければならず、このなめ
プレス成形型は高温下においてガラスと化学的な反応を
起こさないこと、耐酸化性及び耐熱性に優れていること
、硬度が高くプレス成形時に組織変化又は塑性変形しな
いこと、さらに型形状の加工性が良く型表面の摩擦抵抗
が極力小さいことなどが必要とされる。
従来、プレス成形型としてはタングステンカーバイド(
WC>、シリコン(Sin、シリコンナイトライド(S
i3N4)等が用いられているが、これらはいずれも型
表面にガラスの融着が起こるため、これを防止する手段
として型表面に各種カーボン離型膜を設けることが提案
されている。
WC>、シリコン(Sin、シリコンナイトライド(S
i3N4)等が用いられているが、これらはいずれも型
表面にガラスの融着が起こるため、これを防止する手段
として型表面に各種カーボン離型膜を設けることが提案
されている。
例えば特開昭61−281030号公報ではマイクロ波
プラズマCVD法により原料ガスをメタン(CH4)及
び水素(H2)の混合ガスとしてダイヤモンド状膜を型
表面に高温で形成してプレス成形型とする方法が開示さ
れている。
プラズマCVD法により原料ガスをメタン(CH4)及
び水素(H2)の混合ガスとしてダイヤモンド状膜を型
表面に高温で形成してプレス成形型とする方法が開示さ
れている。
この高温形成のマイクロ波プラズマCVD法により得ら
れたダイヤモンド状膜は、耐熱性及び耐酸化性に優れ、
高硬度のなめ型表面に傷などが生じ難い利点があるが、
この膜はダイヤモンド結晶が集合した多結晶膜であるた
め表面の凹凸が激しく、型表面の良好な面粗度を得るた
めに研磨工程を必要とする。またマイクロ波プラズマC
VD法は再現性が悪く、かつ大面積化が困難であるとい
う問題を有している。さらにプレス成形時に型表面が汚
れなり膜の一部が剥離した場合の再生が困難であるとい
う問題を有している。
れたダイヤモンド状膜は、耐熱性及び耐酸化性に優れ、
高硬度のなめ型表面に傷などが生じ難い利点があるが、
この膜はダイヤモンド結晶が集合した多結晶膜であるた
め表面の凹凸が激しく、型表面の良好な面粗度を得るた
めに研磨工程を必要とする。またマイクロ波プラズマC
VD法は再現性が悪く、かつ大面積化が困難であるとい
う問題を有している。さらにプレス成形時に型表面が汚
れなり膜の一部が剥離した場合の再生が困難であるとい
う問題を有している。
また特開昭61−242922号公報ではイオンビーム
スパッタ法によりダイヤモンド状カーボン膜を型表面に
低温で形成する方法が開示されている。
スパッタ法によりダイヤモンド状カーボン膜を型表面に
低温で形成する方法が開示されている。
この低温形成のイオンビームスパッタ法により得られた
ダイヤモンド状カーボン膜は、ダイヤモンドに近似した
性質を示す非晶質膜であり、室温では高硬度で良好な潤
滑性を有するが、プレス成形温度領域に相当する例えば
500℃以上の高温では構造がグラファイト化し硬度、
耐熱性が劣化するという欠点がある。
ダイヤモンド状カーボン膜は、ダイヤモンドに近似した
性質を示す非晶質膜であり、室温では高硬度で良好な潤
滑性を有するが、プレス成形温度領域に相当する例えば
500℃以上の高温では構造がグラファイト化し硬度、
耐熱性が劣化するという欠点がある。
この他にもカーボン離型膜としては、グラッシーカーボ
ン膜やグラファイト膜が挙げられるが、これらも耐熱性
又は耐酸化性に劣るという問題を有している。
ン膜やグラファイト膜が挙げられるが、これらも耐熱性
又は耐酸化性に劣るという問題を有している。
従って本発明の目的は、マイクロ波プラズマCVD法や
イオンビームスパッタ法などにより設けられたダイヤモ
ンド状カーボン離型膜等のカーボン離型膜を有するガラ
ス成形型の欠点を解消したガラス成形型を提供すること
にある。
イオンビームスパッタ法などにより設けられたダイヤモ
ンド状カーボン離型膜等のカーボン離型膜を有するガラ
ス成形型の欠点を解消したガラス成形型を提供すること
にある。
U問題点を解決するための手段]
本発明は上述の目的を達成するためになされたものであ
り、本発明のガラスプレス成形型の製造方法は、 製造されるべきガラスプレス成形型の基盤上にイオンプ
レーティング法によりi−カーボン膜を被覆する工程を
含み、 アノード電極と、第1のカソード電極と、前記プレス成
形型基盤を保持する基盤ホルダーとを有し、さらに前記
2つの電極を取り囲む形で前記基盤ホルダーの近くまで
伸びているリフレクタ−を有するイオンプレーティング
装置を用い、前記アノード電極と前記第1のカソード電
極との間に低電圧を印加して、炭素原子数と水素原子数
の比率(C/H)が1/3以上である炭化水素のイオン
のプラズマを発生させ、更に前記アノード電極に対して
前記基盤ホルダーが第2のカソード電極となるように前
記基盤ホルダーと前記アノード電極との間に0.5〜2
.5KVの電圧を印加するとともに、前記リフレクタ−
を前記第1のカソード電極と同電位として、炭化水素イ
オンを、温度200〜400℃に保持された基盤の方向
に集中的に加速することにより、前記イオンプレーティ
ング法を実施する ことを特徴とする。
り、本発明のガラスプレス成形型の製造方法は、 製造されるべきガラスプレス成形型の基盤上にイオンプ
レーティング法によりi−カーボン膜を被覆する工程を
含み、 アノード電極と、第1のカソード電極と、前記プレス成
形型基盤を保持する基盤ホルダーとを有し、さらに前記
2つの電極を取り囲む形で前記基盤ホルダーの近くまで
伸びているリフレクタ−を有するイオンプレーティング
装置を用い、前記アノード電極と前記第1のカソード電
極との間に低電圧を印加して、炭素原子数と水素原子数
の比率(C/H)が1/3以上である炭化水素のイオン
のプラズマを発生させ、更に前記アノード電極に対して
前記基盤ホルダーが第2のカソード電極となるように前
記基盤ホルダーと前記アノード電極との間に0.5〜2
.5KVの電圧を印加するとともに、前記リフレクタ−
を前記第1のカソード電極と同電位として、炭化水素イ
オンを、温度200〜400℃に保持された基盤の方向
に集中的に加速することにより、前記イオンプレーティ
ング法を実施する ことを特徴とする。
本発明の好ましい態様によれば、前記イオンプレーティ
ング法を実施するに先立ち、イオンボンバード処理を行
なうのが好ましい。
ング法を実施するに先立ち、イオンボンバード処理を行
なうのが好ましい。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明のガラスプレス成形型の製造方法は、製造される
べきガラスプレス成形型の形状とほぼ同一形状に研削、
研磨されたガラスプレス成形型基盤上にイオンプレーテ
ィング法によりi−カーボン膜(非晶質の硬質カーボン
膜)を被覆する工程を含むものである。
べきガラスプレス成形型の形状とほぼ同一形状に研削、
研磨されたガラスプレス成形型基盤上にイオンプレーテ
ィング法によりi−カーボン膜(非晶質の硬質カーボン
膜)を被覆する工程を含むものである。
基盤材料としては、シリコン(S i ) 、シリコン
ナイトライド(Si3Na)、タングステンカーバイド
(wc )や、アルミナ(A I 203 >とチタン
カーバイト(T i C)のサーメット等も用いられる
が、炭化珪素(SiC)焼結体を用いるのが好ましい。
ナイトライド(Si3Na)、タングステンカーバイド
(wc )や、アルミナ(A I 203 >とチタン
カーバイト(T i C)のサーメット等も用いられる
が、炭化珪素(SiC)焼結体を用いるのが好ましい。
この炭化珪素焼結体は、プレス成形の際、ガラスと接す
る面にCVD法による炭化珪素膜を有するものが特に好
ましい。
る面にCVD法による炭化珪素膜を有するものが特に好
ましい。
イオンプレーティング法は、アノード電極と、第1のカ
ソード電極と、ガラスプレス成形型基盤を保持する基盤
ホルダーとを有し、さらに前記2つの電極を取り囲む形
で前記基盤ホルダーの近くまで伸びているレフレクタ−
を有するイオンプレーティング装置を用いて実施される
。このイオンプレーティング装置において、前記アノー
ド電極と前記第1のカソード電極との間に低電圧を印加
して炭化水素のイオンのプラズマを発生させる。
ソード電極と、ガラスプレス成形型基盤を保持する基盤
ホルダーとを有し、さらに前記2つの電極を取り囲む形
で前記基盤ホルダーの近くまで伸びているレフレクタ−
を有するイオンプレーティング装置を用いて実施される
。このイオンプレーティング装置において、前記アノー
ド電極と前記第1のカソード電極との間に低電圧を印加
して炭化水素のイオンのプラズマを発生させる。
両電極間に印加される低電圧としては50〜150■が
好ましい。50V未満ではイオン化率が低く非能率であ
り、150■を超えるとプラズマが不安定になるからで
ある。また用いられる炭化水素としては、炭素原子数と
水素原子数の比率(C/H)が1/3以上であるものに
限定され、その例としては、ベンゼン(C/H=6/6
)、トルエン(C/H=7/8) 、キシレン(C/H
=8/10)等の芳香族炭化水素、アセチレン(C/H
=2/2> 、メチルアセチレン(C/H=3/4)、
ブチン類(C/H=4/6)等の三重結合含有不飽和炭
化水素、エチレン(C/H=2/4)、プロピレン(C
/H=3/7) 、ブテン(C/H=4/8)等の二重
結合含有不飽和炭化水素、エタン(C/H=2/6)
、プロパン(C/H=3/8) 、ブタン(C/H=4
/10)、ペンタン(C/H=5/12>等の飽和炭化
水素が挙げられる。これらの炭化水素は、単独で用いて
も良く、2種以上を混合して用いても良い。
好ましい。50V未満ではイオン化率が低く非能率であ
り、150■を超えるとプラズマが不安定になるからで
ある。また用いられる炭化水素としては、炭素原子数と
水素原子数の比率(C/H)が1/3以上であるものに
限定され、その例としては、ベンゼン(C/H=6/6
)、トルエン(C/H=7/8) 、キシレン(C/H
=8/10)等の芳香族炭化水素、アセチレン(C/H
=2/2> 、メチルアセチレン(C/H=3/4)、
ブチン類(C/H=4/6)等の三重結合含有不飽和炭
化水素、エチレン(C/H=2/4)、プロピレン(C
/H=3/7) 、ブテン(C/H=4/8)等の二重
結合含有不飽和炭化水素、エタン(C/H=2/6)
、プロパン(C/H=3/8) 、ブタン(C/H=4
/10)、ペンタン(C/H=5/12>等の飽和炭化
水素が挙げられる。これらの炭化水素は、単独で用いて
も良く、2種以上を混合して用いても良い。
これに対して、C/Hが1/3未満のメタン(C/H=
1/4)や、アセトン、酢酸、アルコール類(メタノー
ル、エタノール、プロパツール等)、ジオキサン、アニ
リン、ピリジン等の酸素や窒素を含む炭化水素化合物は
、離型膜の成膜性及びプレス成形時のプレス成形品離型
性の少なくともいずれか一方が不十分であり、使用する
ことが不適当であることが判明している。
1/4)や、アセトン、酢酸、アルコール類(メタノー
ル、エタノール、プロパツール等)、ジオキサン、アニ
リン、ピリジン等の酸素や窒素を含む炭化水素化合物は
、離型膜の成膜性及びプレス成形時のプレス成形品離型
性の少なくともいずれか一方が不十分であり、使用する
ことが不適当であることが判明している。
本発明においては、前記アノード電極に対して前記基盤
ホルダーが第2のカソード電極となるように前記基盤ホ
ルダーと前記アノード電極との間に0.5〜2.5KV
の電圧を印加する。この電圧を0.5〜2.5KVに限
定した理由は、0゜5KV未満では、炭化水素イオンの
加速が不十分でガラスプレス成形型基盤とi−カーボン
膜との密着性が弱くなり、得られた成形型を用いてプレ
ス成形すると、少ないプレス成形回数でガラスとの融着
を生じ、一方2.5KVを超えると、異常放電が生じや
すく、得られた成形型の型表面が荒れやすくなるからで
ある。
ホルダーが第2のカソード電極となるように前記基盤ホ
ルダーと前記アノード電極との間に0.5〜2.5KV
の電圧を印加する。この電圧を0.5〜2.5KVに限
定した理由は、0゜5KV未満では、炭化水素イオンの
加速が不十分でガラスプレス成形型基盤とi−カーボン
膜との密着性が弱くなり、得られた成形型を用いてプレ
ス成形すると、少ないプレス成形回数でガラスとの融着
を生じ、一方2.5KVを超えると、異常放電が生じや
すく、得られた成形型の型表面が荒れやすくなるからで
ある。
又本発明においてイオンプレーティング処理時の基盤の
温度は200−’400℃に限定される。
温度は200−’400℃に限定される。
本発明者らは基盤を200〜400℃に加熱してi−カ
ーボン膜を形成する根拠として、レーザーラマン分光分
析より膜形成温度が膜構造と密接に関係していることを
明らかにした。i−カーボンとはレーザーラマン分光分
析で1550am−’に幅広いピークを示すものと定義
付けられ、非晶質のカーボンと考えられている。そして
1550(7)のピークが1600011−1側にシフ
トすると共に、結晶格子の乱れを示す1360cyn−
1のピークが成長した場合にはグラファイト化したもの
と考えられる。第3図はディスク状の炭化珪素膜上に室
温、300.400.450.550’Cの各温度で膜
を形成した場合のラマン特性図であり、膜形成温度が室
温及び300℃のものに関してはi−カーボン構造と同
定できるが、400℃及び450℃のものでは1360
ω−1のピーク強度が大きくなると同時に1600cn
−1側に波長がシフトする傾向があり、550℃のもの
はその傾向が一層顕著となりグラファイト構造となって
いることが認められた。更にこうして得られたi−カー
ボン膜とグラファイト膜との差異を明らかにするなめ、
島津製作所製微小硬度計DUH−50を用いて各膜の硬
度測定を行ない、それをビッカース硬度に換算した結果
、膜形成温度が室温から300℃では3000〜340
0.400℃では2400.500℃以上では1500
であった。またスクラッチ試験後の痕跡観察において、
膜形成温度が室温から200℃未満では痕跡の両端に貝
殻状の剥離を伴うような脆弱な膜質であるのに対して、
200℃以上ではこのような剥離を伴なわない靭性に富
んだ膜質であることが認められた。また、耐熱性を調べ
るための窒素雰囲気中における650℃のアニーリング
テストにおいて、膜形成温度が400℃以上では1時間
の保持で炭化珪素膜表面との剥離を生じ、室温から20
0℃未満では昇温直後にカーボン膜がフィルム状に基盤
表面から浮き上り耐熱性に劣ることが認められた。これ
らに対して膜形成温度が200℃以上では30時間保持
後も何ら劣化を示さなかった。
ーボン膜を形成する根拠として、レーザーラマン分光分
析より膜形成温度が膜構造と密接に関係していることを
明らかにした。i−カーボンとはレーザーラマン分光分
析で1550am−’に幅広いピークを示すものと定義
付けられ、非晶質のカーボンと考えられている。そして
1550(7)のピークが1600011−1側にシフ
トすると共に、結晶格子の乱れを示す1360cyn−
1のピークが成長した場合にはグラファイト化したもの
と考えられる。第3図はディスク状の炭化珪素膜上に室
温、300.400.450.550’Cの各温度で膜
を形成した場合のラマン特性図であり、膜形成温度が室
温及び300℃のものに関してはi−カーボン構造と同
定できるが、400℃及び450℃のものでは1360
ω−1のピーク強度が大きくなると同時に1600cn
−1側に波長がシフトする傾向があり、550℃のもの
はその傾向が一層顕著となりグラファイト構造となって
いることが認められた。更にこうして得られたi−カー
ボン膜とグラファイト膜との差異を明らかにするなめ、
島津製作所製微小硬度計DUH−50を用いて各膜の硬
度測定を行ない、それをビッカース硬度に換算した結果
、膜形成温度が室温から300℃では3000〜340
0.400℃では2400.500℃以上では1500
であった。またスクラッチ試験後の痕跡観察において、
膜形成温度が室温から200℃未満では痕跡の両端に貝
殻状の剥離を伴うような脆弱な膜質であるのに対して、
200℃以上ではこのような剥離を伴なわない靭性に富
んだ膜質であることが認められた。また、耐熱性を調べ
るための窒素雰囲気中における650℃のアニーリング
テストにおいて、膜形成温度が400℃以上では1時間
の保持で炭化珪素膜表面との剥離を生じ、室温から20
0℃未満では昇温直後にカーボン膜がフィルム状に基盤
表面から浮き上り耐熱性に劣ることが認められた。これ
らに対して膜形成温度が200℃以上では30時間保持
後も何ら劣化を示さなかった。
以上が基盤の温度を200〜400℃に限定した理由で
あるが、後記の実施例及び比較例によってもこのことは
十分に実証される。
あるが、後記の実施例及び比較例によってもこのことは
十分に実証される。
以下に本発明の実施例について説明する。
[実施例1]
ガラスプレス成形型の基盤材料として炭化珪素(SiC
)焼結体を用い、研削によりプレス成形型形状に加工後
、プレス成形の際、ガラスと接する面はCVD法により
炭化珪素膜を形成し、更に研削及び研磨して鏡面に仕上
げて成形型基盤とする。 次に上記成形型基盤の炭化珪
素膜上にi −カーボン膜をイオンプレーティング法に
より被覆する。第1図に示されたイオンプレーティング
装置20において、真空槽11の上部にヒーター19を
内蔵した基盤ホルダー12が設けられ、これに炭化珪素
膜を有する成形型基盤13が保持されている。基盤ホル
ダー12と対向した下部にはタンタル(Ta)フィラメ
ントから成る第1のカソード電極14とタングステン(
W>ワイヤーが格子状に張られたグリッドとしてのアノ
ード電極15が設置され、この画電極14.15を取り
囲む形で基盤ホルダー12の近傍まで円筒形のりフレフ
タ−16が設けてあり、これは第1のカソード電極14
と同電位とし、プラズマが真空槽側壁に流れず基盤13
に集中することを目的としている。
)焼結体を用い、研削によりプレス成形型形状に加工後
、プレス成形の際、ガラスと接する面はCVD法により
炭化珪素膜を形成し、更に研削及び研磨して鏡面に仕上
げて成形型基盤とする。 次に上記成形型基盤の炭化珪
素膜上にi −カーボン膜をイオンプレーティング法に
より被覆する。第1図に示されたイオンプレーティング
装置20において、真空槽11の上部にヒーター19を
内蔵した基盤ホルダー12が設けられ、これに炭化珪素
膜を有する成形型基盤13が保持されている。基盤ホル
ダー12と対向した下部にはタンタル(Ta)フィラメ
ントから成る第1のカソード電極14とタングステン(
W>ワイヤーが格子状に張られたグリッドとしてのアノ
ード電極15が設置され、この画電極14.15を取り
囲む形で基盤ホルダー12の近傍まで円筒形のりフレフ
タ−16が設けてあり、これは第1のカソード電極14
と同電位とし、プラズマが真空槽側壁に流れず基盤13
に集中することを目的としている。
また図中、17はアルゴン及びベンゼンガス導入口、1
8は真空排気のための排気口である。
8は真空排気のための排気口である。
排気口18より真空槽11内の真空度を5.0X 10
’To r rに排気した後、ガス導入口17よりアル
ゴンガスを導入することによって真空度を8.0X10
−4Torrに保持し、第1のカソード電極14とアノ
ード電極15間に70Vの電圧を印加し、この間にプラ
ズマを発生させ、第1のカソード電極14からの熱電子
によりアルゴンガスをイオン化する。更に基盤ホルダー
12とアノード電極15間に1.OKVの電圧を印加し
てアルゴンイオンの加速を促進し、成形型基盤13の表
面をイオンボンバードすることにより清浄化する。すな
わちイオンの全体的な動きから見ればアノード電極15
に対して基盤ホルダー12をカソード電極と見なすこと
もでき、既に述べたように第2のカソード電極と称する
。この基盤ホルダー12つまり第2のカソード電極は作
業の安全性を考慮してグラウンド電位としである。以上
は装置の原理をわかり易く説明するために述べたもので
あり、基盤ホルダーがグラウンド電位であるということ
は実際にはアノード電極15に1、OKVの電位を印加
することになり、この電位は、第1のカソード電極14
でもあるフィラメントを加熱してプラズマを発生させる
以前に印加しておく方が好ましい。このイオンボンバー
ド工程において成形型基盤13の加熱は必ずしも必要で
はないが、型面の清浄効果の促進及び次に続く成膜工程
における加熱のことを考えればここで加熱しておくこと
が好ましい。
’To r rに排気した後、ガス導入口17よりアル
ゴンガスを導入することによって真空度を8.0X10
−4Torrに保持し、第1のカソード電極14とアノ
ード電極15間に70Vの電圧を印加し、この間にプラ
ズマを発生させ、第1のカソード電極14からの熱電子
によりアルゴンガスをイオン化する。更に基盤ホルダー
12とアノード電極15間に1.OKVの電圧を印加し
てアルゴンイオンの加速を促進し、成形型基盤13の表
面をイオンボンバードすることにより清浄化する。すな
わちイオンの全体的な動きから見ればアノード電極15
に対して基盤ホルダー12をカソード電極と見なすこと
もでき、既に述べたように第2のカソード電極と称する
。この基盤ホルダー12つまり第2のカソード電極は作
業の安全性を考慮してグラウンド電位としである。以上
は装置の原理をわかり易く説明するために述べたもので
あり、基盤ホルダーがグラウンド電位であるということ
は実際にはアノード電極15に1、OKVの電位を印加
することになり、この電位は、第1のカソード電極14
でもあるフィラメントを加熱してプラズマを発生させる
以前に印加しておく方が好ましい。このイオンボンバー
ド工程において成形型基盤13の加熱は必ずしも必要で
はないが、型面の清浄効果の促進及び次に続く成膜工程
における加熱のことを考えればここで加熱しておくこと
が好ましい。
次に、再び真空槽11の真空排気を行ない、ガス導入口
17よりベンゼンガスを導入することによって真空度を
9.0XIO−4Torrに保持し、基本的にはイオン
ボンバード工程と同操作によりイオンプレーティング工
程を行なう。すなわち、第1のカーソード電極14とア
ノード電極15間に70Vの電圧を印加してベンゼンイ
オンのプラズマを発生させ、更に第2のカーソード電極
である基盤ホルダー12とアノード電極15間に1゜O
KVの電圧を印加するとともに、リフレクタ−16を第
1のカソード電極14と同電位に保持することにより、
ベンゼンイオンを成形型基盤13の方向に集中的に加速
し、あらかじめ300℃に加熱しておいな成形型基盤1
3の表面に膜厚600人のi−カーボン膜を形成する。
17よりベンゼンガスを導入することによって真空度を
9.0XIO−4Torrに保持し、基本的にはイオン
ボンバード工程と同操作によりイオンプレーティング工
程を行なう。すなわち、第1のカーソード電極14とア
ノード電極15間に70Vの電圧を印加してベンゼンイ
オンのプラズマを発生させ、更に第2のカーソード電極
である基盤ホルダー12とアノード電極15間に1゜O
KVの電圧を印加するとともに、リフレクタ−16を第
1のカソード電極14と同電位に保持することにより、
ベンゼンイオンを成形型基盤13の方向に集中的に加速
し、あらかじめ300℃に加熱しておいな成形型基盤1
3の表面に膜厚600人のi−カーボン膜を形成する。
このようにして、第2図に示すように、所定形状の炭化
珪素焼結体1上のプレス成形面に、CVD法により形成
された炭化珪素膜2を有し、さらにこの炭化珪素膜2上
に、イオンプレーティング法により形成されたi−カー
ボン膜3を有する本実施例のガラスプレス成形型4が得
られた。
珪素焼結体1上のプレス成形面に、CVD法により形成
された炭化珪素膜2を有し、さらにこの炭化珪素膜2上
に、イオンプレーティング法により形成されたi−カー
ボン膜3を有する本実施例のガラスプレス成形型4が得
られた。
次に本実施例で得られたガラスプレス成形型を用いて行
なったプレス成形結果について説明する。
なったプレス成形結果について説明する。
第2図の如く、一対のガラスプレス成形型4.4と案内
型5との間にガラスA(ランタン系光学ガラス)からな
るガラス6を配置した後、窒素雰囲気中でガラス6を温
度560℃(ガラス粘度109ポアズに相当)にて30
kgf/−のプレス圧で30秒間のプレス成形を行ない
、室温まで急冷する操作を繰り返しな結果、炭化珪素膜
上にi −カーボン膜を600人の膜厚で形成した本実
施例の成形型では1000回のプレス成形でもガラスの
融着は認められず、i−カーボン膜3の表面も何ら劣化
を示さなかった(表−1の実施例1における型試料No
、4〜7についてのガラスAの離型状態の記載参照)。
型5との間にガラスA(ランタン系光学ガラス)からな
るガラス6を配置した後、窒素雰囲気中でガラス6を温
度560℃(ガラス粘度109ポアズに相当)にて30
kgf/−のプレス圧で30秒間のプレス成形を行ない
、室温まで急冷する操作を繰り返しな結果、炭化珪素膜
上にi −カーボン膜を600人の膜厚で形成した本実
施例の成形型では1000回のプレス成形でもガラスの
融着は認められず、i−カーボン膜3の表面も何ら劣化
を示さなかった(表−1の実施例1における型試料No
、4〜7についてのガラスAの離型状態の記載参照)。
これに対して炭化珪素膜を有するが、i−カーボン膜を
有しない参考例の成形型では5〜9回でガラスの融着が
認められた(表−1の参考例における型試料N011〜
3についてのガラスAの離型状態の記載参照〉。
有しない参考例の成形型では5〜9回でガラスの融着が
認められた(表−1の参考例における型試料N011〜
3についてのガラスAの離型状態の記載参照〉。
また上記ガラスAとは異なるガラスB(バリウム系光学
ガラス)を温度720℃(ガラス粘度109ポアズに相
当)で上記と同条件でプレス成形を行なったところ、本
実施例の成形型では、4種の型試料のうち3種は625
〜891回目にガラスの融着が認められたが、弗化水素
アンモニウム液による融着ガラスの除去後再びプレス成
形の続行が可能であった。また残りの1種の型試料につ
いては1000回のプレス成形後も融着は認められなか
った(表−1の実施例1における型試料No、104〜
107についてのガラスBの離型状態の記載参照)。
ガラス)を温度720℃(ガラス粘度109ポアズに相
当)で上記と同条件でプレス成形を行なったところ、本
実施例の成形型では、4種の型試料のうち3種は625
〜891回目にガラスの融着が認められたが、弗化水素
アンモニウム液による融着ガラスの除去後再びプレス成
形の続行が可能であった。また残りの1種の型試料につ
いては1000回のプレス成形後も融着は認められなか
った(表−1の実施例1における型試料No、104〜
107についてのガラスBの離型状態の記載参照)。
また、このプレス成形に関連して、ディスク状に加工し
たCVD法による炭化珪素膜又はこの炭化珪素膜上に本
実施例の方法に従ってi−カーボン膜を形成したものに
ついて、球状の被成形ガラスとの間の摩擦係数の測定を
行なった結果、炭化珪素膜では0.40であるのに対し
て、炭化珪素膜上にi−カーボン膜を形成したものでは
0.10であり、i−カーボン膜が被成形ガラスに対し
て良好な潤滑性を示していることが認められた。
たCVD法による炭化珪素膜又はこの炭化珪素膜上に本
実施例の方法に従ってi−カーボン膜を形成したものに
ついて、球状の被成形ガラスとの間の摩擦係数の測定を
行なった結果、炭化珪素膜では0.40であるのに対し
て、炭化珪素膜上にi−カーボン膜を形成したものでは
0.10であり、i−カーボン膜が被成形ガラスに対し
て良好な潤滑性を示していることが認められた。
比較例1a
実施例1と同様にベンゼンガスを用い、基盤温度を30
0℃としたが、基盤ホルダーとアノード電極間の電圧を
本発明の範囲(0,5〜2.5KV)に含まれない0.
4KVとしてイオンプレーティング法によりi−カーボ
ン膜を成膜した。
0℃としたが、基盤ホルダーとアノード電極間の電圧を
本発明の範囲(0,5〜2.5KV)に含まれない0.
4KVとしてイオンプレーティング法によりi−カーボ
ン膜を成膜した。
得られたi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例1と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、24〜29回で融着が認められ、一方ガラスBの場合
も20〜26回で融着が認められたく表−1の比較例1
aにおける型試料No、8〜9及びNo、108〜10
9の結果参照)。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、24〜29回で融着が認められ、一方ガラスBの場合
も20〜26回で融着が認められたく表−1の比較例1
aにおける型試料No、8〜9及びNo、108〜10
9の結果参照)。
比較例1b
実施例1と同様にベンゼンガスを用い、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、基盤温度
を本発明の範囲(200〜400℃)に含まれない80
℃としてイオンプレーティング法によりi−カーボン膜
を成膜した。
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、基盤温度
を本発明の範囲(200〜400℃)に含まれない80
℃としてイオンプレーティング法によりi−カーボン膜
を成膜した。
得られたi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例1と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、7〜9回で融着が認められ、−方ガラスBの場合も2
〜4回で融着が認められた(表−1の比較例1bにおけ
る型試料No、10〜11及びNo、110−111の
結果参照)。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、7〜9回で融着が認められ、−方ガラスBの場合も2
〜4回で融着が認められた(表−1の比較例1bにおけ
る型試料No、10〜11及びNo、110−111の
結果参照)。
比較例1c
実施例1と同様にベンゼンガスを用い、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、基盤温度
を本発明の範囲(200〜400℃)に含まれない45
0℃としてイオンプレーティング法によりi−カーボン
膜を成膜した。
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、基盤温度
を本発明の範囲(200〜400℃)に含まれない45
0℃としてイオンプレーティング法によりi−カーボン
膜を成膜した。
得られたi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例1と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、87〜93回で融着が認められ、一方ガラスBの場合
も41〜45回で融着が認められた(表−1の比較例1
cにおける型試料No。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、87〜93回で融着が認められ、一方ガラスBの場合
も41〜45回で融着が認められた(表−1の比較例1
cにおける型試料No。
12〜13及びNo、112〜113の結果を参照)。
実施例2
原料ガスのベンゼンをアセチレンに変えた以外は実施例
1と同様の実験を行なった。すなわち、アセチレンガス
により真空度を1.0X10”3Torrとし、基盤温
度300℃、基盤ホルダーとアノード電極間の電圧1.
OKV、アノード電極と第1のカソード電極間の電圧9
0Vとして成形型基盤13の表面に600人のi−カー
ボン膜を形成した。次に本実施例で得られたガラスプレ
ス成形型を用い実施例1におけると同様にプレス成形を
行なった結果、ガラスAでは1000回のプレス成形後
もガラスの融着は認められず、i−力−ボン膜表面も何
ら劣化を示さなかった(表−1の実施例2における型試
料No、14〜17についてのガラスAの離型状態の記
載参照)。またガラスAとは別種のガラスBでは、4種
の型試料について438〜518回目にガラスの融着が
認められたため弗化水素アンモニウム液による融着ガラ
スの除去を行なったところ、融着跡のi−力−ボン膜表
面に若干の肌荒れが生じたが、その後のプレス成形には
支障のない程度であった(表−1の実施例2における型
試料No、114〜117についてのガラスBの離型状
態の記載参照)。
1と同様の実験を行なった。すなわち、アセチレンガス
により真空度を1.0X10”3Torrとし、基盤温
度300℃、基盤ホルダーとアノード電極間の電圧1.
OKV、アノード電極と第1のカソード電極間の電圧9
0Vとして成形型基盤13の表面に600人のi−カー
ボン膜を形成した。次に本実施例で得られたガラスプレ
ス成形型を用い実施例1におけると同様にプレス成形を
行なった結果、ガラスAでは1000回のプレス成形後
もガラスの融着は認められず、i−力−ボン膜表面も何
ら劣化を示さなかった(表−1の実施例2における型試
料No、14〜17についてのガラスAの離型状態の記
載参照)。またガラスAとは別種のガラスBでは、4種
の型試料について438〜518回目にガラスの融着が
認められたため弗化水素アンモニウム液による融着ガラ
スの除去を行なったところ、融着跡のi−力−ボン膜表
面に若干の肌荒れが生じたが、その後のプレス成形には
支障のない程度であった(表−1の実施例2における型
試料No、114〜117についてのガラスBの離型状
態の記載参照)。
比較例2a
実施例2と同様に基盤温度を300℃、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンの代りに本発明外のアセトンを用いイオンプレーティ
ング法によりi−カーボン膜を成膜した。
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンの代りに本発明外のアセトンを用いイオンプレーティ
ング法によりi−カーボン膜を成膜した。
得られなi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例2と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、87〜114回で融着が認められ、一方ガラスBの場
合も63〜91回で融着が認められた(表−1の比較例
2aにおける型試料No。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、87〜114回で融着が認められ、一方ガラスBの場
合も63〜91回で融着が認められた(表−1の比較例
2aにおける型試料No。
18〜19及びNo、118〜l19の結果参照)比較
例2b 実施例2と同様に基盤温度を300℃、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンガスの代りに本発明外のメタンガスを用いイオンプレ
ーティング法によりi−力−ボン膜を成膜した。
例2b 実施例2と同様に基盤温度を300℃、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンガスの代りに本発明外のメタンガスを用いイオンプレ
ーティング法によりi−力−ボン膜を成膜した。
得られたi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例2と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、96〜105回で融着が認められ、一方ガラスBの場
合も53〜72回で融着が認められた(表−1の比較例
2bにおける型試料No、20〜21及びNo、120
〜121の結果を参照)。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、96〜105回で融着が認められ、一方ガラスBの場
合も53〜72回で融着が認められた(表−1の比較例
2bにおける型試料No、20〜21及びNo、120
〜121の結果を参照)。
比較例2c
実施例2と同様に基盤温度を300℃、基盤ホルダーと
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンガスの代りに本発明外のピリジンガスを用い、イオン
プレーティング法によりi−カーボン膜を成膜した。
アノード電極間の電圧を1.OKVとしたが、アセチレ
ンガスの代りに本発明外のピリジンガスを用い、イオン
プレーティング法によりi−カーボン膜を成膜した。
得られたi−カーボン膜付き成形型を用いて実施例2と
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、128〜142回で融着が認められ、一方ガラスBの
場合も105〜110回で融着が認められたく表−1の
比較例2cにおける型試料No、22〜23及びNo、
122〜123の結果参照)。
同様にガラスプレス成形を行なったが、ガラスAの場合
、128〜142回で融着が認められ、一方ガラスBの
場合も105〜110回で融着が認められたく表−1の
比較例2cにおける型試料No、22〜23及びNo、
122〜123の結果参照)。
実施例3〜4
原料ガスのベンゼンをトルエン(実施例3)及びキシレ
ン(実施例4)に変えた以外は実施例1と同様に実施し
、プレス成形型を得な。
ン(実施例4)に変えた以外は実施例1と同様に実施し
、プレス成形型を得な。
得られたプレス成形型を用いてガラスのプレス成形を行
なったが、実施例1の場合よりもやや劣るが、実施例3
の場合、ガラスAで586回以上まで融着せず、ガラス
Bで403回以上まで融着せず良好な結果が得られた(
表−1の実施例3における型試料No、24〜27及び
No、124〜127の離型状態の記載参照)。
なったが、実施例1の場合よりもやや劣るが、実施例3
の場合、ガラスAで586回以上まで融着せず、ガラス
Bで403回以上まで融着せず良好な結果が得られた(
表−1の実施例3における型試料No、24〜27及び
No、124〜127の離型状態の記載参照)。
また実施例4の場合も、ガラスAで582回以上まで融
着せず、ガラスBで430回以上まで融着せず、良好な
結果が得られた(表−1の実施例4における型試料No
、28〜31及びN01128〜131の離型状態の記
載参照)。
着せず、ガラスBで430回以上まで融着せず、良好な
結果が得られた(表−1の実施例4における型試料No
、28〜31及びN01128〜131の離型状態の記
載参照)。
実施例5
原料ガスのベンゼンをペンタンに変えた以外は実施例1
と同様に実施し、プレス成形型を得た。
と同様に実施し、プレス成形型を得た。
得られたプレス成形型を用いてガラスのプレス成形を行
なったが、実施例1の場合よりもやや劣るが、ガラスA
で631回以上まで融着せず、ガラスBで491回以上
まで融着せず良好な結果が得られた(表−1の実施例5
における型試料No。
なったが、実施例1の場合よりもやや劣るが、ガラスA
で631回以上まで融着せず、ガラスBで491回以上
まで融着せず良好な結果が得られた(表−1の実施例5
における型試料No。
32〜35及びNo、132〜135の離型状態の記載
参照)。
参照)。
[発明の効果]
以上説明した通り本発明のガラスプレス成形型の製造方
法によれば、イオンプレーティング法によるi−カーボ
ン膜の形成に際して、所定の炭化水素、所定の電圧条件
、所定の温度条件等を採用することにより、ガラスプレ
ス成形型基盤との密着性、硬度、潤滑性等にすぐれたi
−カーボン膜を有するガラスプレス成形型を得ることが
できた。
法によれば、イオンプレーティング法によるi−カーボ
ン膜の形成に際して、所定の炭化水素、所定の電圧条件
、所定の温度条件等を採用することにより、ガラスプレ
ス成形型基盤との密着性、硬度、潤滑性等にすぐれたi
−カーボン膜を有するガラスプレス成形型を得ることが
できた。
このようにして得られたガラスプレス成形型は、ガラス
プレス成形を多数回繰り返してもi−カーボン膜が剥離
しにくく、かつガラス離型性もよいので、長期間にわた
ってガラスプレス成形のために使用することができる。
プレス成形を多数回繰り返してもi−カーボン膜が剥離
しにくく、かつガラス離型性もよいので、長期間にわた
ってガラスプレス成形のために使用することができる。
第1図は本発明の方法を実施するのに好適なイオンプレ
ーティング装置の概略図、第2図は本発明の方法で得ら
れたガラスプレス成形型を用いるガラスプレス成形例を
示す概略図、第3図は膜形成温度が膜構造と密接に関係
していることを示すレーザーラマン分光分析図である。 1・・・炭化珪素焼結体、2・・・炭化珪素膜、3・・
・i −カーボン膜、4・・・ガラス成形型、5・・・
案内型、6・・・被成形ガラス、11・・・真空槽、1
2・・・基盤ホルダー、13・・・ガラス成形型基盤、
14・・・カソード電極、15・・・アノード電極、1
6・・・リフレクタ−17・・・ガス導入口、18・・
・排気口、19・・セーター、20・・・イオンプレー
ティング装置。
ーティング装置の概略図、第2図は本発明の方法で得ら
れたガラスプレス成形型を用いるガラスプレス成形例を
示す概略図、第3図は膜形成温度が膜構造と密接に関係
していることを示すレーザーラマン分光分析図である。 1・・・炭化珪素焼結体、2・・・炭化珪素膜、3・・
・i −カーボン膜、4・・・ガラス成形型、5・・・
案内型、6・・・被成形ガラス、11・・・真空槽、1
2・・・基盤ホルダー、13・・・ガラス成形型基盤、
14・・・カソード電極、15・・・アノード電極、1
6・・・リフレクタ−17・・・ガス導入口、18・・
・排気口、19・・セーター、20・・・イオンプレー
ティング装置。
Claims (2)
- (1)製造されるべきガラスプレス成形型の基盤上にイ
オンプレーティング法によりi−カーボン膜を被覆する
工程を含み、 アノード電極と、第1のカソード電極と、前記ガラスプ
レス成形型基盤を保持する基盤ホルダーとを有し、さら
に前記2つの電極を取り囲む形で前記基盤ホルダーの近
くまで伸びているリフレクターを有するイオンプレーテ
ィング装置を用い、前記アノード電極と前記第1のカソ
ード電極との間に低電圧を印加して、炭素原子数と水素
原子数の比率(C/H)が1/3以上である炭化水素の
イオンのプラズマを発生させ、更に前記アノード電極に
対して前記基盤ホルダーが第2のカソード電極となるよ
うに前記基盤ホルダーと前記アノード電極との間に0.
5〜2.5KVの電圧を印加するとともに、前記リフレ
クターを前記第1のカソード電極と同電位として、炭化
水素イオンを、温度200〜400℃に保持された基盤
の方向に集中的に加速することにより、前記イオンプレ
ーティング法を実施することを特徴とするガラスプレス
成形型の製造方法。 - (2)前記イオンプレーティング法を実施するに先立ち
、イオンボンバード処理を行なう、請求項(1)に記載
の方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1020545A JP2572438B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | ガラスプレス成形型の製造方法 |
US07/467,248 US5008002A (en) | 1989-01-30 | 1990-01-19 | Process for producing mold used for obtaining press molded glass article |
DE4002681A DE4002681C2 (de) | 1989-01-30 | 1990-01-30 | Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Preßformartikels aus Glas |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1020545A JP2572438B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | ガラスプレス成形型の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02199036A true JPH02199036A (ja) | 1990-08-07 |
JP2572438B2 JP2572438B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=12030125
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country | Link |
---|---|
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DE (1) | DE4002681C2 (ja) |
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