JPH01301864A - ガラス成形型の製造方法 - Google Patents
ガラス成形型の製造方法Info
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- JPH01301864A JPH01301864A JP63133930A JP13393088A JPH01301864A JP H01301864 A JPH01301864 A JP H01301864A JP 63133930 A JP63133930 A JP 63133930A JP 13393088 A JP13393088 A JP 13393088A JP H01301864 A JPH01301864 A JP H01301864A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はガラス成形型の製造方法に関し、更に詳しくは
プレス成形後に研摩等の後加工を必要としない高精度の
ガラス成形体を得ることが可能なガラス成形型の製造方
法に関する。
プレス成形後に研摩等の後加工を必要としない高精度の
ガラス成形体を得ることが可能なガラス成形型の製造方
法に関する。
［従来の技＃１］
プレス成形により研摩を必要としない高精度のガラス成
形体を得るための成形型は、被成形物であるガラスの組
成によって異なるが、プレス成形が通常３００℃〜７０
０℃という高温で行なわれるため、高温下でガラスに対
して化学的に不活性であること、プレス後ガラスが融着
しないことが要求される。また、成形型の基′ｆＡＯ旧
としては、光学的高精度面加工が可能なこと、またプレ
ス時の衝撃に耐えること、熱による変形をおこさないこ
となど十分な耐熱性、耐熱衝撃性および機械的強度を有
していることが必要である。
形体を得るための成形型は、被成形物であるガラスの組
成によって異なるが、プレス成形が通常３００℃〜７０
０℃という高温で行なわれるため、高温下でガラスに対
して化学的に不活性であること、プレス後ガラスが融着
しないことが要求される。また、成形型の基′ｆＡＯ旧
としては、光学的高精度面加工が可能なこと、またプレ
ス時の衝撃に耐えること、熱による変形をおこさないこ
となど十分な耐熱性、耐熱衝撃性および機械的強度を有
していることが必要である。
従来、このような成形型の型材として、ＷＣ（タングス
テンカーバイド）やＷＣ−Ｇｏ金合金さらに各種サーメ
ットが使用されている。しかしこれらの型材は高温で酸
化により肌荒れを起こすという欠点がある。高温で肌荒
れを起こさず、かつ型面を鏡面に加工できる型材として
は、ＣＶＤ法によりβ−８ｉ Ｃ１ｌを形成したものが
あげられる。しかし、この型材も４００℃以上の＾瀉ブ
レスでは、成形型にガラスが融着してしまうという欠点
がある。
テンカーバイド）やＷＣ−Ｇｏ金合金さらに各種サーメ
ットが使用されている。しかしこれらの型材は高温で酸
化により肌荒れを起こすという欠点がある。高温で肌荒
れを起こさず、かつ型面を鏡面に加工できる型材として
は、ＣＶＤ法によりβ−８ｉ Ｃ１ｌを形成したものが
あげられる。しかし、この型材も４００℃以上の＾瀉ブ
レスでは、成形型にガラスが融着してしまうという欠点
がある。
そこで型へのガラスの［を防止するために、型表面にカ
ーボン（Ｃ）の離型膜を形成することが知られている。
ーボン（Ｃ）の離型膜を形成することが知られている。
このカーボンの離型膜としてダイヤモンド膜やダイヤモ
ンド状膜〈以下ｉカーボン膜と呼ぶことがある）が、特
開昭６１−２薄膜０３０号公報および特開昭６１−１８
３１３４号公報に開示されているが、これらはそれぞれ
、以下に述べるような問題点を有している。
ンド状膜〈以下ｉカーボン膜と呼ぶことがある）が、特
開昭６１−２薄膜０３０号公報および特開昭６１−１８
３１３４号公報に開示されているが、これらはそれぞれ
、以下に述べるような問題点を有している。
例えば、ラマンスペクトル等で明らかにダイヤモンドの
多結晶体と認められるダイヤモンド膜の場合、平滑な面
は得ることができず研摩加工なしに光学的に良好な面精
度をもつ成形型とすることができない。またダイヤモン
ド膜自体非常に硬いものであるため、研摩は非常にむず
かしく、非常にコストの＾いものとなってしまい、製造
上実用的でない。またダイヤモンド状１！（ｉカーボン
膜）を有するガラス成形型では、たとえＨ２ガス雰囲気
であっても５００℃〜７００℃でガラスを熱間ブレス処
理すると、ダイヤモンド膜自体が耐熱性及び耐久性に劣
るため、経時的に膜質が劣化し、膜剥離を起してしまう
。
多結晶体と認められるダイヤモンド膜の場合、平滑な面
は得ることができず研摩加工なしに光学的に良好な面精
度をもつ成形型とすることができない。またダイヤモン
ド膜自体非常に硬いものであるため、研摩は非常にむず
かしく、非常にコストの＾いものとなってしまい、製造
上実用的でない。またダイヤモンド状１！（ｉカーボン
膜）を有するガラス成形型では、たとえＨ２ガス雰囲気
であっても５００℃〜７００℃でガラスを熱間ブレス処
理すると、ダイヤモンド膜自体が耐熱性及び耐久性に劣
るため、経時的に膜質が劣化し、膜剥離を起してしまう
。
［発明が解決しようとする課題］
以上訂述したようにプレス成形により研摩不要な高精度
のガラス成形体を得るための成形型の離型膜として、従
来用いられたダイヤモンド膜およびダイヤモンド状膜（
ｉカーボン膜）は、塑面の光学的鏡面加工性、耐熱性、
耐久性、付着性および生産性（経済性）等を満足するも
のではなかった。
のガラス成形体を得るための成形型の離型膜として、従
来用いられたダイヤモンド膜およびダイヤモンド状膜（
ｉカーボン膜）は、塑面の光学的鏡面加工性、耐熱性、
耐久性、付着性および生産性（経済性）等を満足するも
のではなかった。
従って本発明の課題はこれらの諸性質を同時に満足する
離型膜を有するガラス成形型の製造方法を提供すること
にある。
離型膜を有するガラス成形型の製造方法を提供すること
にある。
［課題を解決するための手段］
本発明は上述の課題を解決するためになされたものであ
り、本発明のガラス成形型の製造方法は、製造されるべ
きガラス成形体の形状、に対応する形状に加工したガラ
ス成形型用基盤の上に、有機系ガスと水素ガスとを含み
、有機系ガスの濃度が３ｍｏ１％以上であるガス混合物
を用いるプラズマＣＶＤ法又は熱ＣＶＤ法により、ダイ
ヤモンド結晶、グラファイト結晶およびアモルファス状
カーボンの混合物よりなる最大面粗さ２０ＯＡ以下の薄
膜を形成させることを特徴とする。
り、本発明のガラス成形型の製造方法は、製造されるべ
きガラス成形体の形状、に対応する形状に加工したガラ
ス成形型用基盤の上に、有機系ガスと水素ガスとを含み
、有機系ガスの濃度が３ｍｏ１％以上であるガス混合物
を用いるプラズマＣＶＤ法又は熱ＣＶＤ法により、ダイ
ヤモンド結晶、グラファイト結晶およびアモルファス状
カーボンの混合物よりなる最大面粗さ２０ＯＡ以下の薄
膜を形成させることを特徴とする。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において、製造されるべきガラス成形体の形状に
対応する形状に加工された後、その上に薄膜が形成され
る基盤材料とししては、Ｓｉ。
対応する形状に加工された後、その上に薄膜が形成され
る基盤材料とししては、Ｓｉ。
５ｉ３Ｎａ 、ＺｒＯ２，ＴｉＮ、ＴｉＯ＋ 、ＴｉＣ
，Ｂａ Ｃ，ＷＣ，Ｗ、ＷＣ−Ｃｏ合金および各種サー
メットを用いることができるが、特にＣＶＤ法によりβ
−８ｉＣＩ！Ｉを成膜させたＳｉＣ焼結体を用いるのが
好ましい。
，Ｂａ Ｃ，ＷＣ，Ｗ、ＷＣ−Ｃｏ合金および各種サー
メットを用いることができるが、特にＣＶＤ法によりβ
−８ｉＣＩ！Ｉを成膜させたＳｉＣ焼結体を用いるのが
好ましい。
また、本発明において薄膜の形成は、プラズマＣＶＤ法
、熱ＣＶＤ法のいずれの方法を用いることができる。こ
こにプラズマＣＶＤ法としては、マイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法、ｒｆ（高周波）プラズマＣＶＤ法、ＤＣ（直流
）プラズマＣＶＤ法などが挙げられ、また熱ＣＶＤ法と
しては、熱フィラメントＣｖＤ法、ＥＡ （１子アシス
ト熱フイラメント）ＣＶＤａなどが挙げられる。
、熱ＣＶＤ法のいずれの方法を用いることができる。こ
こにプラズマＣＶＤ法としては、マイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法、ｒｆ（高周波）プラズマＣＶＤ法、ＤＣ（直流
）プラズマＣＶＤ法などが挙げられ、また熱ＣＶＤ法と
しては、熱フィラメントＣｖＤ法、ＥＡ （１子アシス
ト熱フイラメント）ＣＶＤａなどが挙げられる。
本発明においては、上述のプラズマＣＶＤ法又は熱ＣＶ
Ｄ沫による薄膜の形成に際して、有機系ガスと水素ガス
とを含み、有機系ガスの１１度が３ｍｏｌ％以上である
ガス混合物を原料ガスとして用いる。原料ガス中に３ｍ
ｏ１％以上の濃度で使用される有機系ガスとしては、メ
タンを用いるのが最も好ましい。メタンを用いる場合、
原料ガス中における好ましいＩｉ：度は４＋ｏ１％以上
、５Ｑｍｏ１％以下である。メタン以外に、エタン、エ
チレン、アセチレン等の他の炭化水素ガスを用いること
もでき、これらの炭化水素ガスを用いる場合、原料ガス
中における濃度は３Ｑｍｏ１％以下とするのが好ましい
。
Ｄ沫による薄膜の形成に際して、有機系ガスと水素ガス
とを含み、有機系ガスの１１度が３ｍｏｌ％以上である
ガス混合物を原料ガスとして用いる。原料ガス中に３ｍ
ｏ１％以上の濃度で使用される有機系ガスとしては、メ
タンを用いるのが最も好ましい。メタンを用いる場合、
原料ガス中における好ましいＩｉ：度は４＋ｏ１％以上
、５Ｑｍｏ１％以下である。メタン以外に、エタン、エ
チレン、アセチレン等の他の炭化水素ガスを用いること
もでき、これらの炭化水素ガスを用いる場合、原料ガス
中における濃度は３Ｑｍｏ１％以下とするのが好ましい
。
さらにメタノール、エタノール等のアルコール蒸気等も
使用することができ、この場合には原料ガス中の薄膜度
を７０霞Ｏ１％以下とするのが好ましい。
使用することができ、この場合には原料ガス中の薄膜度
を７０霞Ｏ１％以下とするのが好ましい。
またアルコールの場合、原料ガス中の下限濃度を３ｍｏ
ｌ％よりも高く（例えば３ｍｏＬ％以上）とするのが好
ましい。有機系ガスが３−０１％未満の場合、ダイヤモ
ンドの自形があられれて研摩が必要になり、イ・」６性
も低下する。これが有機系ガス′ｍ度を３１０１５以上
に限定した叩出である。またメタンが５０ｉｏ１％、他
の炭化水素ガスが３０ ｉＱ１％、アルコールが７０
ｍｏｌＸをそれぞれ超えると、アモルファス状カーボン
の含有量が増加し、耐久性、耐候性が劣化するので望ま
しくない。
ｌ％よりも高く（例えば３ｍｏＬ％以上）とするのが好
ましい。有機系ガスが３−０１％未満の場合、ダイヤモ
ンドの自形があられれて研摩が必要になり、イ・」６性
も低下する。これが有機系ガス′ｍ度を３１０１５以上
に限定した叩出である。またメタンが５０ｉｏ１％、他
の炭化水素ガスが３０ ｉＱ１％、アルコールが７０
ｍｏｌＸをそれぞれ超えると、アモルファス状カーボン
の含有量が増加し、耐久性、耐候性が劣化するので望ま
しくない。
また原料ガスは、上記の有機系ガスおよび水素ガスに加
えて、水蒸気を含むこともでき、水蒸気を添加する場合
には、１〜３割だけ炭素原子潤度を増加させる必要があ
る。
えて、水蒸気を含むこともでき、水蒸気を添加する場合
には、１〜３割だけ炭素原子潤度を増加させる必要があ
る。
本発明の方法は、プラズマＣＶＤ法により実施するのが
好ましく、例えば原料ガスとしてメタンガスと水素ガス
とを用いるマイクロ波プラズマＣＶＤ法により薄膜を形
成させる場合の所望条件を挙げると以下の通りである。
好ましく、例えば原料ガスとしてメタンガスと水素ガス
とを用いるマイクロ波プラズマＣＶＤ法により薄膜を形
成させる場合の所望条件を挙げると以下の通りである。
原料ガス２１ｆｔｊｌ・・・５０〜５００ｃｃｍ （
ｃｃ／分〉特に好ましくは１００〜２００ Ｃｌ メタン部面（ＣＨ４／Ｃ１１４＋Ｈ２）・３〜５ Ｑ
ｍｏｌＸ 特に好ましくは５〜２０１１０１％ 原料ガス圧力・・・１０−２〜６００ Ｔｏｒｒ特に好
ましくは１〜２Ｑ Ｑ Ｔｏｒｒマイクロ波電力・・・
２００Ｗ〜ＩＫＷ特に好ましくは３００〜７０ Ｗ 基盤温度・・・補助加熱なしに７００〜１１００℃特に
好ましくは８００〜９５０℃ 上記の条件下で、ガラス成形型用Ｍ盤の上に薄膜を成膜
するためのマイクロ波プラズマｃｖｏ装置を第１図に示
す。第１図において、基盤材料１２としては、所望の形
状に精密加工した後、ダイヤモンド粉末（５〜３０μｍ
）を有機溶媒（アルコール又はアセトン）中に分散させ
たスラリー中で超客波（２００Ｗ以上）を印加すること
によって前処理したもの（核発生密度１０〜１０１０ケ
／−）を用いた。この基盤材料１２をホルダー７上に置
き、ガス供給装置１より反応室３内に原料ガスを供給し
ながら、排気装欝１０を作動することによって所望の圧
力とする。なお、２は圧力測定のための真空計である。
ｃｃ／分〉特に好ましくは１００〜２００ Ｃｌ メタン部面（ＣＨ４／Ｃ１１４＋Ｈ２）・３〜５ Ｑ
ｍｏｌＸ 特に好ましくは５〜２０１１０１％ 原料ガス圧力・・・１０−２〜６００ Ｔｏｒｒ特に好
ましくは１〜２Ｑ Ｑ Ｔｏｒｒマイクロ波電力・・・
２００Ｗ〜ＩＫＷ特に好ましくは３００〜７０ Ｗ 基盤温度・・・補助加熱なしに７００〜１１００℃特に
好ましくは８００〜９５０℃ 上記の条件下で、ガラス成形型用Ｍ盤の上に薄膜を成膜
するためのマイクロ波プラズマｃｖｏ装置を第１図に示
す。第１図において、基盤材料１２としては、所望の形
状に精密加工した後、ダイヤモンド粉末（５〜３０μｍ
）を有機溶媒（アルコール又はアセトン）中に分散させ
たスラリー中で超客波（２００Ｗ以上）を印加すること
によって前処理したもの（核発生密度１０〜１０１０ケ
／−）を用いた。この基盤材料１２をホルダー７上に置
き、ガス供給装置１より反応室３内に原料ガスを供給し
ながら、排気装欝１０を作動することによって所望の圧
力とする。なお、２は圧力測定のための真空計である。
マイクロ波発振器４よリマイクロ波を発振して、これを
反応苗３内に導波管５を通して導き、反応室内の領Ｉ４
．８にプラズマを発生させることにより、基盤材Ｆ１１
２上に薄膜を形成させる。なお、６は、プラズマ領域８
の位置を調整するためのプランジ１−（反射板）である
。
反応苗３内に導波管５を通して導き、反応室内の領Ｉ４
．８にプラズマを発生させることにより、基盤材Ｆ１１
２上に薄膜を形成させる。なお、６は、プラズマ領域８
の位置を調整するためのプランジ１−（反射板）である
。
ここで、プラズマは基盤材料１２のへりなどに集中し易
く、基盤材料１２に温度不均一が生じるため、これを防
止する目的で第２゛図に示すごとく、！！盤材料１２の
まわりを高純度のグラッシーカーボンまたは黒鉛のカバ
ー１１で囲うのが好ましい。
く、基盤材料１２に温度不均一が生じるため、これを防
止する目的で第２゛図に示すごとく、！！盤材料１２の
まわりを高純度のグラッシーカーボンまたは黒鉛のカバ
ー１１で囲うのが好ましい。
このようなカバー１１を設け、さらにホルダー７を回転
ｉ構９で回転させることにより、ＩＩのプレス成形而上
に均一なｉ［を形成することができる。上記条件のもと
て５時間以内、好ましくは２０分〜２時間成膜すること
により、最大面粗さ２００八以下の緻密で平滑な？１１
２が得られる。この３Ｎ１１は１μ■以下であるのが好
ましい。
ｉ構９で回転させることにより、ＩＩのプレス成形而上
に均一なｉ［を形成することができる。上記条件のもと
て５時間以内、好ましくは２０分〜２時間成膜すること
により、最大面粗さ２００八以下の緻密で平滑な？１１
２が得られる。この３Ｎ１１は１μ■以下であるのが好
ましい。
本発明により得られた薄膜のラマンスペクトルは第３図
のａに示したとおり、１５５０ＩＪ−’付近に二重結合
炭素によるラマン線が、そして１３６００−１付近にラ
ンダムなグラファイト微結晶によるラマン線が、さらに
１１５０α−１付近にポリエンｊｉ４造によるとされろ
うマン線が特徴的に認められる。なお第３図のｂはｉカ
ーボン股、第３図のＣはダイヤモンド膜のそれぞれのラ
マンスペクトルを比較のために示すが、本発明により得
られた薄膜はｉカーボン膜及びダイヤモンド膜とラマン
スペクトルに大きな相違があることが明らかである。ま
た第３図のａではダイヤモンドによる１３３３ｎ−１付
近のラマン線は、はとんど認められないが、第４図に示
すＸ線回折より明らかなように２０−４４°においてダ
イヤモンド微結晶による回折線が認められるので、本発
明により形成されるｉｆはダイヤモンド結晶、グラファ
イト結晶およびアモルファス状カーボンの混合物である
と同定される。
のａに示したとおり、１５５０ＩＪ−’付近に二重結合
炭素によるラマン線が、そして１３６００−１付近にラ
ンダムなグラファイト微結晶によるラマン線が、さらに
１１５０α−１付近にポリエンｊｉ４造によるとされろ
うマン線が特徴的に認められる。なお第３図のｂはｉカ
ーボン股、第３図のＣはダイヤモンド膜のそれぞれのラ
マンスペクトルを比較のために示すが、本発明により得
られた薄膜はｉカーボン膜及びダイヤモンド膜とラマン
スペクトルに大きな相違があることが明らかである。ま
た第３図のａではダイヤモンドによる１３３３ｎ−１付
近のラマン線は、はとんど認められないが、第４図に示
すＸ線回折より明らかなように２０−４４°においてダ
イヤモンド微結晶による回折線が認められるので、本発
明により形成されるｉｆはダイヤモンド結晶、グラファ
イト結晶およびアモルファス状カーボンの混合物である
と同定される。
基盤上に形成された、ダイヤモンド結晶、グラファイト
結晶およびアモルファス状カーボンの混合物よりなる薄
膜は、最大面粗さが２００Å以下であり、表面平滑性に
すぐれているだけでなく、１３との密着性にすぐれてい
るので、成形型の離型膜としては極めて好ましいもので
ある。
結晶およびアモルファス状カーボンの混合物よりなる薄
膜は、最大面粗さが２００Å以下であり、表面平滑性に
すぐれているだけでなく、１３との密着性にすぐれてい
るので、成形型の離型膜としては極めて好ましいもので
ある。
以上、本発明のガラス成形型の製造方法をマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法を例にして説明してきたが、他のプラズ
マＣＶＤ法および熱ＣＶＤ法を用いても同様に表面平滑
性および基盤との４４着性にすぐれた、ダイヤモンド結
晶、グラファイト結晶およびアモルファス状カーボンの
混合物よりなる薄膜が得られる。なお、他のプラズマＣ
ＶＤ法の条件および熱ＣＶＤ法の条件は前記のマイクロ
波プラズマＣＶＤ法の条件とほぼ同様であり、適宜決定
される。
ラズマＣＶＤ法を例にして説明してきたが、他のプラズ
マＣＶＤ法および熱ＣＶＤ法を用いても同様に表面平滑
性および基盤との４４着性にすぐれた、ダイヤモンド結
晶、グラファイト結晶およびアモルファス状カーボンの
混合物よりなる薄膜が得られる。なお、他のプラズマＣ
ＶＤ法の条件および熱ＣＶＤ法の条件は前記のマイクロ
波プラズマＣＶＤ法の条件とほぼ同様であり、適宜決定
される。
以下、実施例により、本発明のガラス成形型の製造方法
をざらに訂細に説明する。
をざらに訂細に説明する。
実施例１
製造されるべきガラス成形体の形状に対応する形状に加
工された炭化珪素焼結体上にＣＶＤ法により（１１１）
面配向を有するβ−３ｉＣ膜を形成したもの（以後β−
８ｉ Ｃ／Ｓ ｉ Ｇと表わす）を基盤材料として用い
た。この基盤材料の表面を１０〜２０μ■のダイヤモン
ドパウダーを分散させたエタノール溶液中で超音波を２
詩間印加して核発生密度増加処理を行った後、前述の第
１図のフィクロ波プラズマＣＶＤ装置内の所定のホルダ
ー７上に基盤材料１２を設置した。１０−５Ｔｏｒｒ以
上に予備排気ののち、反応室３にメタンガスと水素ガス
を１００ｃｃａ＋の全ガス流量で、メタンガスＨａ （
ＣＨ４／ＣＨ４＋Ｈ２） ８．０ＩＯＩ！ 一定ニ調節
して導入し、室内の圧力が４ Ｑ Ｔｏｒｒ一定となる
よう排気する。しかる後、マイクロ波を導波管５により
反応室３に導入し、プラズマを発生させる。マイクロ波
パワーを５００Ｗとした。この時の基盤材料１２の温度
は８７０℃一定であった。
工された炭化珪素焼結体上にＣＶＤ法により（１１１）
面配向を有するβ−３ｉＣ膜を形成したもの（以後β−
８ｉ Ｃ／Ｓ ｉ Ｇと表わす）を基盤材料として用い
た。この基盤材料の表面を１０〜２０μ■のダイヤモン
ドパウダーを分散させたエタノール溶液中で超音波を２
詩間印加して核発生密度増加処理を行った後、前述の第
１図のフィクロ波プラズマＣＶＤ装置内の所定のホルダ
ー７上に基盤材料１２を設置した。１０−５Ｔｏｒｒ以
上に予備排気ののち、反応室３にメタンガスと水素ガス
を１００ｃｃａ＋の全ガス流量で、メタンガスＨａ （
ＣＨ４／ＣＨ４＋Ｈ２） ８．０ＩＯＩ！ 一定ニ調節
して導入し、室内の圧力が４ Ｑ Ｔｏｒｒ一定となる
よう排気する。しかる後、マイクロ波を導波管５により
反応室３に導入し、プラズマを発生させる。マイクロ波
パワーを５００Ｗとした。この時の基盤材料１２の温度
は８７０℃一定であった。
本条件下で、４５分間反応させ基盤材料１２上にダイヤ
モンド微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス
状カーボンを含む薄膜を形成させた。
モンド微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス
状カーボンを含む薄膜を形成させた。
形成されたＮ膜の膜厚は２０００人、最大面粗さ３０人
であった。得られたガラス成形型を用いて、硼珪酸ガラ
スであるＢＫ７ガラス（Ｔｏ５６５℃、丁５６２５℃）
をＮ２ガス雰囲気、プレス温度６４５℃の条件で１０．
０００回プレス成形したが、その後においても、ガラス
成形型表面に膜剥離、クラック等の発生はいっさい認め
られなかった。
であった。得られたガラス成形型を用いて、硼珪酸ガラ
スであるＢＫ７ガラス（Ｔｏ５６５℃、丁５６２５℃）
をＮ２ガス雰囲気、プレス温度６４５℃の条件で１０．
０００回プレス成形したが、その後においても、ガラス
成形型表面に膜剥離、クラック等の発生はいっさい認め
られなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは３０Å以下で良好であ
った。
った。
実施例２
実施例１と同様の基盤材料を用い、また、同様のフィク
ロ波プラズマＣＶＤ装置を用いて、全ガス流１１５０ｃ
ｃｇ＋ 、−）タンガス″ａ度（ＣＨ４／Ｃｔ１４＋Ｈ
２） １５１ｏＩ％（７）条件ｒ水素カス＊ｔ！Ｊアー
で２５℃の水蒸気（蒸気圧２０ Ｔｏｒｒ）を約Ｑ、５
ｃｃｍ導入した。さらにガス圧４ＱＴｏｒｒ、マイクロ
波パワー５５０Ｗとした。この時基ｒＡ材料温度は９０
０℃であった。本条件下で１時間反応させ、基［斜上に
ダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およびアモル
ファス状カーボンを含む、膜厚５０００人、最大面粗さ
１００人の薄膜を形成した。得られたガラス成形型を用
いて硼珪酸ガラスであるＢＫ７ガラスをＮ２ガス雰囲気
、プレス温度６４５℃の条件で１０，０００回プレス成
形したが、その後においてもガラス成形型表面に膜剥離
、クラック等の発生は認められなかった。なおプレス成
形体の最大面粗さは１００Ａ以下で良好であった。
ロ波プラズマＣＶＤ装置を用いて、全ガス流１１５０ｃ
ｃｇ＋ 、−）タンガス″ａ度（ＣＨ４／Ｃｔ１４＋Ｈ
２） １５１ｏＩ％（７）条件ｒ水素カス＊ｔ！Ｊアー
で２５℃の水蒸気（蒸気圧２０ Ｔｏｒｒ）を約Ｑ、５
ｃｃｍ導入した。さらにガス圧４ＱＴｏｒｒ、マイクロ
波パワー５５０Ｗとした。この時基ｒＡ材料温度は９０
０℃であった。本条件下で１時間反応させ、基［斜上に
ダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およびアモル
ファス状カーボンを含む、膜厚５０００人、最大面粗さ
１００人の薄膜を形成した。得られたガラス成形型を用
いて硼珪酸ガラスであるＢＫ７ガラスをＮ２ガス雰囲気
、プレス温度６４５℃の条件で１０，０００回プレス成
形したが、その後においてもガラス成形型表面に膜剥離
、クラック等の発生は認められなかった。なおプレス成
形体の最大面粗さは１００Ａ以下で良好であった。
実施例３
実施例１．２を同様の基盤材料を使用したが、実施例１
．２と異なりｒｆプラズマＣｖＤ装置を用い、全ガス流
ｆｆｉ１００ｃｃｍでガス圧４０ Ｔｏｒｒ、メタンガ
ス濃度（ＣＨ４／ＣＨａ→−Ｈ２）１０１０１％、 ｒ
ｆパワー５００Ｗの条件で４５分間反応させ基盤材料
上にダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およびア
モルファス状カーボンを含む、膜厚２５００人、最大面
粗さ５０人の１１１１２を形成した。
．２と異なりｒｆプラズマＣｖＤ装置を用い、全ガス流
ｆｆｉ１００ｃｃｍでガス圧４０ Ｔｏｒｒ、メタンガ
ス濃度（ＣＨ４／ＣＨａ→−Ｈ２）１０１０１％、 ｒ
ｆパワー５００Ｗの条件で４５分間反応させ基盤材料
上にダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およびア
モルファス状カーボンを含む、膜厚２５００人、最大面
粗さ５０人の１１１１２を形成した。
得られたガラス成形型を用いて、Ｎ２ガス雰囲気、プレ
ス温度６４５℃の条件でＢＫ７ガラスのプレス成形を行
なったところ、やはり１０，０００回プレス成形後の型
面にはなんら劣化は認められなかった。また、プレス成
形体の最大面粗さは５０Å以下で良好であった。
ス温度６４５℃の条件でＢＫ７ガラスのプレス成形を行
なったところ、やはり１０，０００回プレス成形後の型
面にはなんら劣化は認められなかった。また、プレス成
形体の最大面粗さは５０Å以下で良好であった。
実施例４
実施例１と同様の基盤材料を用い、該基盤材料について
、２〜４μｍのダイヤモンドパウダーとナイロンバフを
用い２０分間研摩処理を行なうことにより、核発生密度
増加処理を行なった。
、２〜４μｍのダイヤモンドパウダーとナイロンバフを
用い２０分間研摩処理を行なうことにより、核発生密度
増加処理を行なった。
次いで、この基盤用０利上に、第１図のマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置を用いて、原料ガスとしてエタノールガ
スと水素ガスを用い、全ガス流が１０００Ｃ１、エタノ
ールガス濃度（Ｃ２Ｈ５０Ｈ／Ｃ２Ｈ５０Ｈ＋Ｈ２）
２０ｉｏＩ％オよび真空度４Ｑ １０ｒｒ、マイクロ波
パワー５００Ｗ、基盤温度８７０℃の条件で３０分間反
応させ、ダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およ
びアモルファス状カーボンを含む薄膜を形成させた。得
られた薄膜の膜厚は２０００人、最大面粗さ４０人であ
った。またＢＫ７ガラスをＮ２ガス雰囲気下、プレス温
度６４５℃の条件で１０．０００回行なったところ、型
面には、なんら劣化は認められず、またプレス成形体の
最大面粗さは４０Å以下であった。
ズマＣＶＤ装置を用いて、原料ガスとしてエタノールガ
スと水素ガスを用い、全ガス流が１０００Ｃ１、エタノ
ールガス濃度（Ｃ２Ｈ５０Ｈ／Ｃ２Ｈ５０Ｈ＋Ｈ２）
２０ｉｏＩ％オよび真空度４Ｑ １０ｒｒ、マイクロ波
パワー５００Ｗ、基盤温度８７０℃の条件で３０分間反
応させ、ダイヤモンド微結晶、グラファイト微結晶およ
びアモルファス状カーボンを含む薄膜を形成させた。得
られた薄膜の膜厚は２０００人、最大面粗さ４０人であ
った。またＢＫ７ガラスをＮ２ガス雰囲気下、プレス温
度６４５℃の条件で１０．０００回行なったところ、型
面には、なんら劣化は認められず、またプレス成形体の
最大面粗さは４０Å以下であった。
実施例５
超音波処理を３時間行なったことおよびメタンガス濃度
（ＣＨａ ／ＣＨ４＋８２ ）を４膜ｍｏｌＨＣした以
外は実施例１と同様にして、基盤材料上にダイヤモンド
微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス状カー
ボンからなる薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚
は４０００人、最大面粗さは１８０人であった。
（ＣＨａ ／ＣＨ４＋８２ ）を４膜ｍｏｌＨＣした以
外は実施例１と同様にして、基盤材料上にダイヤモンド
微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス状カー
ボンからなる薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚
は４０００人、最大面粗さは１８０人であった。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったところ、７．０００回プレス成
形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
のプレス成形を行なったところ、７．０００回プレス成
形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは１８０Å以下で良好で
あった。
あった。
実施例６
超音波処理を３時間行なったこと、メタンの代りにエタ
ンを用い、エタンガス濃度（Ｃ２Ｈｓ ／Ｃ２Ｈ６＋Ｈ
２）を２５１１０１％トシＴＣコト１３ Ｊ： Ｕ 成
膜時間を３０分にしたこと以外は実施例１と同様にして
、基′１ＩＡＩｉ料上にダイヤモンド微結晶、グラファ
イト微結晶およびアモルファス状カーボンからなる薄膜
を形成させた。形成された薄膜の膜厚は２０００人、最
大面粗さは１２０人であった。
ンを用い、エタンガス濃度（Ｃ２Ｈｓ ／Ｃ２Ｈ６＋Ｈ
２）を２５１１０１％トシＴＣコト１３ Ｊ： Ｕ 成
膜時間を３０分にしたこと以外は実施例１と同様にして
、基′１ＩＡＩｉ料上にダイヤモンド微結晶、グラファ
イト微結晶およびアモルファス状カーボンからなる薄膜
を形成させた。形成された薄膜の膜厚は２０００人、最
大面粗さは１２０人であった。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったところ、１０゜０００回プレス
成形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの
発生等は認められなかった。
のプレス成形を行なったところ、１０゜０００回プレス
成形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの
発生等は認められなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは１２０Å以下で良好で
あった。
あった。
実施例７
超音波処理を１間行なったこと、メタンの代りにエチレ
ンを用い、エチレンガス濃度（Ｃ２Ｈ４／Ｃ２Ｈａ ＋
Ｈ２） ’！ｒ １０ｍｏｌＬ！ｌｙタコトｔｊよび成
膜時間を４０分にしたこと以外は実施例１と同様にして
、基盤材料上にダイヤモンド微結晶、グラファイト微結
晶およびアモルファス状カーボンからなる′ａ膜を形成
させた。形成された薄膜の膜厚は２５００人、最大面粗
さは１５０人であつた。
ンを用い、エチレンガス濃度（Ｃ２Ｈ４／Ｃ２Ｈａ ＋
Ｈ２） ’！ｒ １０ｍｏｌＬ！ｌｙタコトｔｊよび成
膜時間を４０分にしたこと以外は実施例１と同様にして
、基盤材料上にダイヤモンド微結晶、グラファイト微結
晶およびアモルファス状カーボンからなる′ａ膜を形成
させた。形成された薄膜の膜厚は２５００人、最大面粗
さは１５０人であつた。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったところ、１０゜０００回プレス
成形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの
発生等は認められなかった。
のプレス成形を行なったところ、１０゜０００回プレス
成形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの
発生等は認められなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは１５０Å以下で良好で
あった。
あった。
実施例８
超音波処理を３ｖＩ間行なったことおよびメタンの代り
にメタノール用い、メタノールガス濃度（ＣＨ３０Ｈ／
ＣＨ３０Ｈ＋Ｈ２）を７ＱＩＯ１％としたこと以外は実
施例１と同様にして、基盤材料上にダイヤモンド微結晶
、グラファイト微結晶およびアモルファス状カーボンか
らなる薄膜を形成させた。形成された１膜の膜厚は３５
００人、最大面粗さは２２０人であった。
にメタノール用い、メタノールガス濃度（ＣＨ３０Ｈ／
ＣＨ３０Ｈ＋Ｈ２）を７ＱＩＯ１％としたこと以外は実
施例１と同様にして、基盤材料上にダイヤモンド微結晶
、グラファイト微結晶およびアモルファス状カーボンか
らなる薄膜を形成させた。形成された１膜の膜厚は３５
００人、最大面粗さは２２０人であった。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったところ、５．０００回プレス成
形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
のプレス成形を行なったところ、５．０００回プレス成
形した後においても成形型表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは２２０Å以下で良好で
あった。
あった。
実施例９
超Ｂ波処理を３時間行なったことおよびメタンの代りに
エタノールを用い、エタノールガス濃度（Ｃ２Ｈ５０Ｈ
／Ｃ２Ｈ５０Ｈ＋Ｈ２）を５ＱｉｏｌＸとしたこと以外
は実施例１と同様にして、基￥Ａ材料斜上ダイヤモンド
微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス状カー
ボンからなる薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚
は３．０００人、最大面粗さは２００人であった。
エタノールを用い、エタノールガス濃度（Ｃ２Ｈ５０Ｈ
／Ｃ２Ｈ５０Ｈ＋Ｈ２）を５ＱｉｏｌＸとしたこと以外
は実施例１と同様にして、基￥Ａ材料斜上ダイヤモンド
微結晶、グラファイト微結晶およびアモルファス状カー
ボンからなる薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚
は３．０００人、最大面粗さは２００人であった。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったところ、５．０００回プレス成
形した後においても成形壁表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
のプレス成形を行なったところ、５．０００回プレス成
形した後においても成形壁表面に膜剥離、クラックの発
生等は認められなかった。
またプレス成形体の最大面粗さは２００Å以下で良好で
あった。
あった。
比較例１
メタンガス濃度（ＣＨａ ／ＣＨ４＋Ｈ２）を２ｍｏ１
％にした以外は実施例１と同様にして、基盤材斜上に薄
膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚は１０００人、
最大面粗さは３００人であった。
％にした以外は実施例１と同様にして、基盤材斜上に薄
膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚は１０００人、
最大面粗さは３００人であった。
得られた成形型を用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったが、２０回のプレス後に成形型
表面に膜剥離１、クラックの発生等が認められた。
のプレス成形を行なったが、２０回のプレス後に成形型
表面に膜剥離１、クラックの発生等が認められた。
比較例２
メタンガス潤度（ＣＨ４／ＣＨａ ＋Ｈ２）を８Ｑｉｏ
ｌＸにした以外は実施例１と同様にして、ν信用材料上
に薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚は５０００
人、最大面粗さは２５０人であった。
ｌＸにした以外は実施例１と同様にして、ν信用材料上
に薄膜を形成させた。形成された薄膜の膜厚は５０００
人、最大面粗さは２５０人であった。
得られた成形をを用いて実施例１と同様にＢＫ７ガラス
のプレス成形を行なったが、プレス成形１０００回で薄
膜が酸化により消失していた。
のプレス成形を行なったが、プレス成形１０００回で薄
膜が酸化により消失していた。
［発明の効果］
以上説明した通り、本発明のガラス成形型の製造方法に
よれば、プラズマＣＶＤ法または熱ＣＶＤ法により、ダ
イヤモンド結晶、グラファイト結晶およびアモルファス
状カーボンの混合物よりなる最大面粗さ２０ＯＡ以下の
薄膜を、所望の基盤用材料の型面上に成膜することによ
り、プレス成形を長期間繰り返して行なっても、膜の剥
離およびクラック等は認められず、きわめて耐久性が高
く寿命の長いガラス成形型を得ることができる。
よれば、プラズマＣＶＤ法または熱ＣＶＤ法により、ダ
イヤモンド結晶、グラファイト結晶およびアモルファス
状カーボンの混合物よりなる最大面粗さ２０ＯＡ以下の
薄膜を、所望の基盤用材料の型面上に成膜することによ
り、プレス成形を長期間繰り返して行なっても、膜の剥
離およびクラック等は認められず、きわめて耐久性が高
く寿命の長いガラス成形型を得ることができる。
また、薄膜とガラス成形品との離型性も極めて良好で最
大面粗さもほぼ型面と同様な良好なプレス成形品が得ら
れる。
大面粗さもほぼ型面と同様な良好なプレス成形品が得ら
れる。
本発明により術られたガラス成形型を用いることにより
、大幅な生産性向上とコストダウンが可能となった。
、大幅な生産性向上とコストダウンが可能となった。
第１図は本発明の方法を実施するに好適なマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ装置の概略図、第２図は第１図の装置の基
盤材料保持部を示す部分図、第３図は、本発明の方法に
より形成された薄膜のラマンスペクトル図、第４図は同
ＷＪ膜のＸ線回折図である。 １・・・ガス供給装置 ２・・・真空計 ３・・・反応室 ４・・・マイクロ波発振器 ５・・・導波管 ６・・・プランジャー ７・・・ボルダ− ８・・・プラズマ発生領域 ９・・・回転機椛 １０・・・排気装置 １１・・・グラッシーカーボンまたは黒鉛のカバー１２
・・・基盤材料
ラズマＣＶＤ装置の概略図、第２図は第１図の装置の基
盤材料保持部を示す部分図、第３図は、本発明の方法に
より形成された薄膜のラマンスペクトル図、第４図は同
ＷＪ膜のＸ線回折図である。 １・・・ガス供給装置 ２・・・真空計 ３・・・反応室 ４・・・マイクロ波発振器 ５・・・導波管 ６・・・プランジャー ７・・・ボルダ− ８・・・プラズマ発生領域 ９・・・回転機椛 １０・・・排気装置 １１・・・グラッシーカーボンまたは黒鉛のカバー１２
・・・基盤材料
Claims (1)
- １、製造されるべきガラス成形体の形状に対応する形状
に加工したガラス成形型用基盤の上に、有機系ガスと水
素ガスとを含み、有機系ガスの濃度が３ｍｏｌ％以上で
あるガス混合物を用いるプラズマＣＶＤ法又は熱ＣＶＤ
法により、ダイヤモンド結晶、グラファイト結晶および
アモルファス状カーボンの混合物よりなる最大面粗さ２
００Å以下の薄膜を形成させることを特徴とするガラス
成形型の製造方法。
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