CN101454479A - 成膜方法、模具及模具的制造方法 - Google Patents

成膜方法、模具及模具的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可获得缺损少的覆膜的成膜方法、利用该成膜方法获得的模具以及模具的制造方法。通过本发明的研究发现：如果减少载气即氢气量，则游离碳增加，结果导致在成型转印面加工过程中成为凹陷部位的发生率增加的原因。一般认为用于热CVD的氢气应为2摩尔；但根据本发明人的研究发现，通过使氢气在3摩尔以上，可以显著抑制凹陷部位的产生。但是，如果氢气过多，则在整体上原料气被稀释，将导致反应速度降低、成膜速度减慢，因此从实用的角度考虑优选不超过8摩尔左右。

Description

成膜方法、模具及模具的制造方法
技术领域
本发明涉及一种可获得缺损少的覆膜的成膜方法、利用该成膜方法获得的模具以及模具的制造方法。
背景技术
将陶瓷材料用于光学元件或其成型用模具时，在耐热性及质量、尺寸稳定性等方面，可以说陶瓷材料与其他材料相比是非常有利的。例如，把陶瓷材料直接用于光学元件成型用模具时，与超硬材料相比，陶瓷材料仅具有其1/5的小比重，因此可以获得非常轻量的模具，也有助于其支撑构件的轻量小型化。另外，使用碳化钨作为超硬材料时，由于碳化钨的耐氧化性不像陶瓷那样高，大气中的气体氛围温度一旦超过500℃，将出现其光学面逐渐变得模糊不清的问题；而在氧化物、氮化物或碳化物等的陶瓷材料中，其光学面直到1000℃附近也不产生模糊，可以说其耐热性优异。此外，在尺寸稳定性方面，与铁或不锈钢材料相比，由于陶瓷材料的线膨胀系数为1×10-6～7×10-6，可以说相对于温度变化其形状稳定。
在专利文献1中，公开了一种通过热CVD使β-SiC成膜的工艺。
[专利文献1]日本特开平11-79760号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如上所述，陶瓷材料作为形成用于转印光学元件光学面的成型转印面的材料具有优异的特性，但是也存在一些深刻的技术问题。所述技术问题之一起因于其制造方法，由于通常是通过加热烧结陶瓷材料的粉末而形成模具基材，因此烧结后的组织结构中经常产生微小的孔(孔洞)。由此将引发的问题是：即使通过磨削或研磨等机械加工对成型转印面进行精加工，也无法改善其表面粗糙度。与此相反，在金属材料或超硬材料中，则可以通过提高组分纯度或改变烧结剂而比较容易地获得“孔洞”少的材料，因此从这方面考虑，可以说它们比陶瓷材料更易于使用。
另外，另一个问题是，由于陶瓷材料硬而脆，在进行制造成型转印面的机械加工时，容易产生缺损或裂纹，而在加工面上产生微小的裂纹则很难获得精度较高的成型转印面。而且，还存在下述问题：对制得的光学元件或成型模具进行处理时必须多加注意，一旦其受到局部的过度力或受到冲击力，则容易产生裂纹或缺损。
作为解决有关前者的陶瓷材料组织结构问题的方法之一，有热CVD(Chemical Vaper Deposition)法。该方法是在高温下使原料气与基材接触，在发生化学反应的同时使陶瓷材料成膜的方法，通过该方法，能够在基材表面形成非常致密并具有无“孔洞”的组织结构的陶瓷材料。另外，陶瓷材料不只局限于以覆膜形式形成在基材表面，也可以通过加大覆膜的厚度使其作为单独的陶瓷材料制品使用。
通过热CVD获得的陶瓷材料包括碳化硅、碳化钛、碳化钽等；作为光学元件或光学元件成型模具的材料，若以常用的碳化硅为例，则使用四氯化硅(SiCl4)或甲烷(CH4)作为原料气，使用氢气(H2)作为载气。预先按照指定的摩尔比混合上述气体(参照下述反应式(1))，将其导入到加热至1100～1400℃的气体氛围中，使其在该气体氛围中与基材相接触并发生如下述反应式(1)所示的反应，从而能够使碳化硅(SiC)附着于基材表面而形成具有均匀组织结构的覆膜。对于碳化钛或碳化钽等，也可以仅通过改变原料气而进行基本相同的化学反应。
反应式(1)
Figure A200780019568D0004143208QIETU
由于基材材料的热CVD是在高温环境下进行的，为了避免冷却时产生应力，优选使成膜材料与基材材料相同。因此，已知的成膜方法是：基材采用通过烧结制成的陶瓷材料，并通过进行热CVD处理而使相同种类的陶瓷材料在该基材上成膜。
上述方法获得的致密的陶瓷材料一旦制成成型转印面，则非常光滑，可以获得没有“孔洞”的表面；并且，在高温下不产生模糊，不易产生硬性伤痕，同时不易因温度变化等而产生形状变化，具有非常优异的特性。因此，可以使用通过热CVD获得的陶瓷材料作为成型精度非常高的光学元件、玻璃光学元件的模具的材料。
另一方面，针对上述的后一个技术问题、即容易产生缺损或裂纹的问题，在通过热CVD成膜的陶瓷材料中也同样会发生，并不能通过利用该热CVD使陶瓷材料成膜而得到解决。由于要求得到比烧结而成的陶瓷品质更高的成型转印面，可以说，在通过热CVD形成的陶瓷中，在制造成型转印面的加工过程中产生细微缺损或裂纹的技术问题变得尤为深刻。
以下，针对该问题，参照对以往的通过热CVD形成的碳化硅进行镜面加工的例子进行说明。
本发明人在烧结的碳化硅板上分别利用通常的方法进行热CVD，成膜碳化硅，并对其进行磨削加工使表面平滑化之后，进行延展性模式切削。在任一个通过上述传统热CVD获得的碳化硅覆膜上进行延展性模式切削加工后的表面上，可以观察到大量大小为1～2μm或1～2μm以上的微小凹陷部位(称为如同将表面掘开的孔穴)(参照图12)。可以推断，这是由于当金刚石刀具的刀尖对通过热CVD形成的陶瓷表面施以局部力时，由于二者均相当坚硬，基本不发生变形，因此使得应力集中，结果导致陶瓷结构中脆弱部位发生断裂(缺损)、脱离从而形成所述凹陷。在产生大量上述微小凹陷部位的延展性模式切削过程中，在金刚石刀具的刀尖也观察到明显磨损，可以推测这是由于在产生陶瓷凹陷部位时在刀具尖端也产生碎片等缺陷。由此，刀具寿命显著降低，如果在磨损状态下继续进行延展性模式切削，将凹陷部位的数目进一步增加。具体原因尚不清楚，但可以推测如下：由于因磨损失去灵敏度的刀尖切进(切り
Figure A200780019568D0005184128QIETU
む)，在陶瓷表面产生更大的应力，产生凹陷部位，刀尖磨损也进一步发展，如此进入恶性循环，不仅使表面粗糙度恶化，而且也无法制得具有高度形状精度的成型转印面。
在利用磨削加工制造光学镜面时也发现相同的凹陷部位，并清楚地观察到下述倾向：磨料越大则产生的凹陷部位也越大越多，磨料越小则产生的凹陷部位也越小且产生量也减少。另外，即使磨具的磨料为同样大小，采用树脂等弹性变形的材料作为粘结材料时产生的凹陷部位较少，而采用陶瓷砂轮那样坚硬的材料时有时会产生大量的凹陷部位。另外，关于通过高硬度材料的延展性模式切削来制造成型转印面，已经在本发明人等的日本特开2004-223700号公报等中详细地进行了叙述。
在以往的光学元件成型用途的模具中，该程度的凹陷部位对于所述光学元件的必要性能在容许范围内，因此，目前的实际情况是尚未将所述凹陷部位列入到研究课题中，但在近年来要求的更高精度光学元件或使用波长较短的光学元件方面，下述问题的存在逐渐变得鲜明：由于利用成型转印面上具有上述凹陷部位的模具成型的光学元件的光学面上将产生相应的突起，由此产生光束的散射，进而使成像的对比度下降，导致透射光或反射光的光量损失。
例如，对于数码相机的拍摄镜头，根据其性能要求，需要在减小镜头直径的同时还要增大其像素，因此对镜头表面缺陷的要求相对变得非常严格。另外，在近年来已经实用化的利用蓝色半导体激光的光盘用途的光学元件中，与之前的红色半导体激光相比，其波长缩短为2/3左右，由所述凹陷部位引起的光学面上的突起所产生的瑞利散射与波长的四次方成反比，因此其散射光量增加至原来的5倍，结果导致了使用光量的显著降低。因此，下述问题被逐渐认识到：在使这些用途的光学元件成型的模具的成型转印面上，必须尽量抑制以往没有被视为问题的凹陷部位等的缺陷，这些以往通过热CVD获得的碳化硅膜在实用时可能产生问题。
本发明鉴于上述现有技术中存在的问题点，目的在于提供一种可获得缺损少的覆膜的成膜方法、以及利用该成膜方法获得的模具和模具的制造方法。
解决问题的方法
权利要求1所述的成膜方法的特征在于，在该方法中使用氢气和作为原料气的氯化物或烃类物质通过热CVD形成碳化物膜时，将所述氢气的流量设定为作为原料气的所述氯化物或所述烃类物质流量的3倍以上且8倍以下。
通过本发明人潜心努力的结果，成功地利用热CVD形成了碳化物膜，其中，所述碳化物具有使类似“空洞”的缺陷得以抑制的致密组织结构。通过将其应用于光学元件成型用的模具等中，可以获得在成型转印面的切削加工过程中等不易产生缺损和裂纹的模具。另外，优选将上述氢气的流量(每单位时间的气体流量)设定为作为原料气的氯化物或烃类物质的流量的3倍以上且6倍以下，更优选设定为3倍以上且5倍以下。
以下对本发明进行具体说明。
以碳化硅为例，热CVD处理的基本反应如上述反应式(1)所示，但其中的重要一点是：“不仅是甲烷气、利用氢气的直接还原也可以将四氯化硅还原而获得硅”。更具体而言，如反应式(2)所示，相对于每1摩尔原料气，氢气的摩尔比在反应前后不变、均为2摩尔，但是为了使硅元素充分地还原，必须存在称为载气的氢气。
反应式(2)
Figure A200780019568D0007162231QIETU
在通过热CVD形成的碳化硅中，硅和碳的组成各为50摩尔％整时碳化硅为黄褐色，当其厚度薄时为透明的。碳含量仅仅提高几个％则碳化硅就变为黑色不透明。所有通过以往的热CVD形成的碳化硅均显示完全黑色不透明的，这表示在其组成上碳稍多，换句话说，硅稍不足。
本发明人着眼于载气即氢气，改变其组成进行碳化硅的热CVD成膜。原料气(四氯化硅气体和甲烷气)流量按照通常情况不做改变，相对于每1摩尔原料气，在氢气1摩尔、2摩尔(通常)、3摩尔(即，流量为1倍、2倍、3倍)的3种条件下进行。在上述条件下进行热CVD的结果，其成膜表面的SEM照片(50倍)如图3、4、5所示；对成型转印面进行延展性模式切削加工后其表面的微分干涉显微镜照片(200倍)如图6、7、8所示。另外，为了比较，以往例子中成膜表面的SEM照片(5000倍)如图9、10、11所示；以往例子中切削加工后的表面SEM照片(1000倍)如图12、13、14所示。
当氢气减至1摩尔时，如图3所示，膜表面的凹凸状态微细，可看到形成了致密的膜。但是，由于在某些地方发现了黑色块状物，对其进行了表面的成分分析，发现膜上局部存在碳超过80％的区域，这归因于游离碳的混入。在图6所示的成型转印面加工后的表面上，也发现产生凹陷部位的数目与通常条件相比高很多，可知其热CVD条件不合适。另外，氢气为2摩尔时，凹陷部位数目变少，但仍然残存一定程度的数量(参照图4、7)。
与此相对，氢气增至3摩尔时，尽管整体的气体流量增加，但如图8所示，成型转印面加工后产生的凹陷部位急剧减少。在图3～5中，如果在视野0.135mm2(430μm×315μm)的范围内对凹陷部位的数目进行统计，氢气1摩尔的情况下为1000个以上、通常的2摩尔的情况下为257个、3摩尔的情况下为14个。按照单位面积进行换算，分别为7400个/mm2以上、1903个/mm2、104个/mm2。作为如上所述的用于转印高精度光学元件光学面的成型转印面，通常条件下(氢气为2摩尔)不合适、氢气为3摩尔的条件下从光学角度可达到适宜的水平。因此，凹陷部位的数目优选至少控制在1000个/mm2以下(在要求特别严格的用途中，要求在300个/mm2以下)。由此可获得具有高精度光学面的光学元件。
本发明人通过这些结果发现：如果减少载气即氢气量，则游离碳增加，结果成为在成型转印面加工过程中凹陷部位的发生率增加的原因。如专利文献1中所示，一般认为用于热CVD的氢气应为2摩尔，但根据本发明人的研究，首次发现，通过使氢气为3摩尔以上可以显著抑制凹陷部位的产生。但是，如果氢气过多，则在整体上原料气被稀释，因此反应速度降低、成膜速度减慢，因此从实用的角度考虑优选不超过8摩尔左右。
权利要求2所述的成膜方法的特征在于，在权利要求1所述的发明中，所述的通过热CVD成膜的碳化物为碳化硅。由于碳化硅的耐热性高且硬度也高，因此在以玻璃为原材料的光学元件中优选将碳化硅作为其模具原材料。但是，也可以使用碳化钛、碳化钽等。
权利要求3所述的模具的特征在于，该模具是利用权利要求1或2中所述的成膜方法形成的模具，对上述形成了碳化物膜的基材表面进行切削加工来形成成型转印面时，被切削面的每单位面积上的缺损数在1000个/mm2以下，因此可以成型具有高精度光学面的光学元件。这里，所述“缺损数”为最大直径的尺寸为1μm以上的凹陷部位的数目。
权利要求4所述的模具的制造方法的特征在于，该方法具有形成碳化物膜的步骤和形成成型转印面的步骤，其中，所述形成碳化物膜的步骤是将氢气流量设定为作为原料气的氯化物或烃类物质流量的3倍以上且8倍以下，同时，通过热CVD在基材表面形成碳化物膜；所述形成成型转印面的步骤通过利用金刚石刀具对所述形成了碳化物膜的所述基材表面进行延展性模式切削。
如上所述，利用金刚石刀具在通过热CVD形成了碳化物膜的所述基材表面进行延展性模式切削时，使凹陷部位尽量少时可获得高精度的镜面。也就是说，根据本发明，通过将氢气流量设定为作为原料气的氯化物或烃类物质流量的3倍以上且8倍以下的同时，在基材表面进行热CVD来形成碳化物膜，由此可以抑制凹陷部位的产生，并制造出具有高精度成型转印面的模具。
权利要求5所述的模具的制造方法的特征在于，在权利要求4所述的发明中，所述模具为光学元件成型用模具，所述成型转印面被用于转印光学元件的光学面。
权利要求6所述的模具的制造方法的特征在于，在权利要求4或5所述的发明中，所述通过热CVD成膜的碳化物为碳化硅。
权利要求7所述的模具的制造方法的特征在于，在权利要求4～6中任一项所述的发明中，该制造方法在所述成型转印面上形成脱模膜，从而使光学元件在成型后易于从模具中脱模。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种可获得缺损少的覆膜的成膜方法、利用该成膜方法获得的模具以及模具的制造方法。
附图说明
图1是进行热CVD处理的装置的概略剖面图。
图2是实施加热CVD处理的模具原材料的剖面图。
图3是相对于每1摩尔原料气的氢气为1摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(50倍)。
图4是相对于每1摩尔原料气的氢气为2摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(50倍)。
图5是相对于每1摩尔原料气的氢气为3摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(50倍)。
图6是相对于每1摩尔原料气的氢气为1摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的微分干涉显微镜照片(200倍)。
图7是相对于每1摩尔原料气的氢气为2摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的微分干涉显微镜照片(200倍)。
图8是相对于每1摩尔原料气的氢气为3摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的微分干涉显微镜照片(200倍)。
图9是相对于每1摩尔原料气的氢气为1摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(5000倍)。
图10是相对于每1摩尔原料气的氢气为2摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(5000倍)。
图11是相对于每1摩尔原料气的氢气为3摩尔时，通过热CVD获得的成膜表面的SEM照片(5000倍)。
图12是相对于每1摩尔原料气的氢气为1摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的SEM照片(1000倍)。
图13是相对于每1摩尔原料气的氢气为2摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的SEM照片(1000倍)。
图14是相对于每1摩尔原料气的氢气为3摩尔时，对通过热CVD获得的成膜表面进行延展性模式切削加工后其表面的SEM照片(1000倍)。
图15是采用模具10成型玻璃透镜、并通过成型转印面10a被转印成型的光学面的实体显微镜照片。
图16是显示用蓝色半导体激光的干涉波阵面观察到的光学面的性能的结果的图。
符号说明
1.反应室
2.气体供给通路
3.配管
4.整流板
5.支撑构件
6.碳加热器
7.台座
8.排出通路
9.冷凝器
10.模具原材料
10a.成型转印面
11.遮蔽构件
P排气泵
V阀
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是进行热CVD处理的装置的概略剖面图。图2是实施加热CVD处理的模具原材料的剖面图。
在图1中，在使内部与外部环境相隔离的反应室1的下部设置了气体供给通路2。气体供给通路2通过阀V与外部的气体供给源(未图示)相连通。由气体供给源可供给四氯化硅气体、甲烷气体、氢气，使这些气体混合并在气体供给通路2末端的整流板4处进行整流，同时供给到反应室1内。
在反应室1的中央处设置圆筒状绝热性支撑构件5。在支撑构件5的内侧周边设置圆筒状的碳加热器6，进一步在其内侧设置承载模具原材料10的台座7。在承载模具原材料10的台座7的部分形成大量的孔，使其不妨碍混合气体从反应室1的下方向上方流通。
通过模具原材料10的混合气体从支撑构件5的上方向外侧转出，通过与反应室1与内壁的间隙向排出通路8转移。排出通路8经由阀V和冷凝器9与排气泵P相连通。另外，在反应室1的外侧周边设置流通有制冷剂的冷却用配管3。
在图2中，将圆筒状的模具原材料10嵌合到碳制的遮蔽构件11的中央孔处，其上部的成型转印面10a露出。如果以该状态将其加载到台座7上，则在进行热CVD时，模具原材料10的侧面等不会暴露于混合气体中，从而碳化硅不会产生堆积。
(实施例1)
利用经过烧结的碳化硅制成模具原材料10，使遮蔽构件11与之相嵌合后，按照图1所示的方式加载到台座7上。运转排气泵P，使反应室1内的气压为13.3～40kPa。另一方面，相对于1摩尔的四氯化硅气体、甲烷气体，混入作为载气的3摩尔氢气，采用碳加热器6将模具原材料10的附近加热至1200℃，进行热CVD处理来形成碳化硅膜。此外，对成膜面实施磨削加工，将其加工成非球面形状后，利用金刚石刀具进行延展性模式切削。然后，在成型转印面上施加1μm左右的脱模膜。在成型转印面10a上，获得基本不产生凹陷部位的极其良好的表面粗糙度，加工成型转印面的形状精度为48nm。
采用立体显微镜对采用所述模具10成型玻璃透镜、并通过成型转印面10a被转印成型的光学面进行观察，其结果如图15所示；利用蓝色半导体激光的干涉波振面对其性能进行观察，其结果如图16所示。由图可知，在光学面上完全观察不到散射，其干涉波振面具有38mλ的极好的波振面像差。
(实施例2)
在与实施例1相同的条件下，相对于1摩尔的四氯化硅气体、甲烷气体，混入作为载气的5摩尔氢气，在成型转印面10a上通过热CVD进行成膜。同样通过采用模具原材料10使光学元件成型、并通过成型转印面10a使非球面光学面转印成型，获得不产生相应于凹陷部位的突起的良好表面。成膜速度从目前的100μm/hr降至65μm/hr，但其他的光学元件的成型结果都良好。
(实施例3)
在与实施例1相同的条件下，相对于1摩尔的四氯化硅气体、甲烷气体，混入作为载气的8摩尔氢气，在成型转印面10a上通过热CVD进行成膜。同样通过采用模具原材料10使光学元件成型、并通过成型转印面10a使非球面光学面转印成型，获得不产生相应于凹陷部位的突起的良好表面。成膜速度从目前的100μm/hr降至20μm/hr，但其他的光学元件的成型结果都良好。

Claims (7)

1.一种成膜方法，其中，使用氢气及作为原料气的氯化物或烃类物质通过热CVD形成碳化物膜时，将所述氢气的流量设定为作为原料气的所述氯化物或所述烃类物质流量的3倍以上且8倍以下。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，所述通过热CVD成膜的碳化物为碳化硅。
3.利用权利要求1或2中所述的成膜方法形成的模具，其中，对上述形成了碳化物膜的基材表面进行切削加工而形成成型转印面时，被切削面的每单位面积上的缺损数为1000个/mm2以下。
4.一种模具的制造方法，该方法包括形成碳化物膜的步骤和形成成型转印面的步骤，其中，
所述形成碳化物膜的步骤是将氢气流量设定为作为原料气的氯化物或烃类物质流量的3倍以上且8倍以下，同时通过热CVD在基材表面形成碳化物膜；
所述形成成型转印面的步骤通过利用金刚石刀具对所述形成了碳化物膜的所述基材表面进行延展性模式切削。
5.根据权利要求4所述的模具的制造方法，其中，所述模具为光学元件成型用模具，所述成型转印面被用于转印光学元件的光学面。
6.根据权利要求4或5所述的模具的制造方法，其中，所述通过热CVD成膜的碳化物为碳化硅。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的模具的制造方法，其中，在所述成型转印面上形成脱模膜。
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