JPWO2007139015A1 - 成膜方法、金型及び金型の製造方法 - Google Patents

成膜方法、金型及び金型の製造方法 Download PDF

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Abstract

欠陥の少ない被膜を得ることができる成膜方法、及びその成膜方法を用いて得られる金型並びに金型の製造方法を提供する。キャリアガスである水素ガスを減少すると遊離炭素が増加し、その結果、成形転写面加工においては凹抉部が発生増大する原因となることを見出したのである。熱CVDに用いる水素ガスは2モルが常識であったのが、本発明者の研究により、3モル以上にすることで凹抉部の発生を顕著に抑制できることが判明したのである。ただし、あまり水素ガスを多くすると、全体に原料ガスが希釈されたことになるので反応速度が低下し、成膜速度が遅くなるので、8モル程度までが実用的な見地から好ましい。

Description

本発明は、欠陥の少ない被膜を得ることができる成膜方法、及びその成膜方法を用いて得られる金型並びに金型の製造方法に関する。
セラミック材料は、光学素子やその成形用金型に使用すると、耐熱性や質量、寸法安定性等の点で、他の材料よりも非常に有利であるといえる。例えば、セラミック材料を光学素子成形用金型に直接使用した場合は、超硬材料と比較して1/5近く比重が小さいので、非常に軽量な金型を得ることが出来、その支持部材の軽量小型化にも寄与する。また、超硬材料として炭化タングステンを用いた場合、炭化タングステンの耐酸化性はそれほど高くないので、大気中で雰囲気温度が500℃を越えると、光学面が徐々に曇ってくるという問題があるが、酸化物や窒化物、炭化物などのセラミック材料では、1000℃付近まで光学面が曇る事はなく、耐熱性に優れているといえる。更に、寸法安定性においては、セラミック材料の線膨張係数が1×10-6〜7×10-6のため、鉄やステンレス材料と比べて温度変化に対して形状を安定させることが出来るといえる。
特許文献1には、熱CVDによりβ−SiCを成膜する技術が開示されている。
特開平11−79760号公報
このようにセラミック材料は、光学素子の光学面を転写するための成形転写面を形成する材料として優れた特徴を有しているが、深刻な課題もいくつかある。その一つは製法に起因するものであり、通常はセラミック材料の粉体を加熱して焼結することで金型基材を形成しているため、焼結された組織構造に微小な孔(す)が発生することが多い。このため、成形転写面を研削や研磨などの機械加工によって仕上げても、その表面粗さが向上しないという問題があった。これに対し、金属材料や超硬材料では、組成の純度を上げたり焼結剤を変えたりすることで、比較的容易に「す」の少ない材料が入手できるため、その点ではセラミック材料より使いやすいといえる。
また別の問題としては、セラミック材料が硬くてもろいため、成形転写面を創成する機械加工において、カケやワレが生じやすく、加工面に微小なワレが発生して精度良く成形転写面を創成することが難しいということがある。さらに、できあがった光学素子や成形金型の取り扱いにも注意が必要で、局部的に過剰な力が付与されたり、衝撃的な力が付与されると、容易にワレやカケが生じるという問題がある。
前者のセラミック材料の組織構造に関する課題を解決する方法の1つとして、熱CVD(Chemical Vaper Deposition)法がある。これは、高温下で基材に原料ガスを触れさせて、化学反応を起こしつつセラミック材料を成膜する方法で、非常に緻密で「す」の無い組織構造を有するセラミック材料を基材の表面に形成することができる。尚、セラミック材料は、被膜として基材の表面に形成されるものに限らず、膜厚を厚くすることにより、セラミック材料の単品として使用することもできる。
熱CVDによって得られるセラミック材料としては、炭化珪素、炭化チタン、炭化タンタル等があるが、光学素子や光学素子成形金型の材料としてよく使われる炭化珪素を例に取ると、原料ガスとして四塩化珪素(SiCl4)やメタン(CH4)等を用い、キャリアガスとして水素(H2)を用いる。これらのガスを予め所定のモル比(下記反応式(1)参照)で混合して、1100〜1400℃に加熱した雰囲気に導入することで、雰囲気中の基材に触れて、下記反応式(1)に示す様な反応が生じ、炭化珪素(SiC)が表面に付着して均一な組織構造の成膜ができる。炭化チタンや炭化タンタル等でも、原料ガスが異なるだけで基本的に同様の化学反応を行う。
式(1)
SiCl4+2H2+CH4 → SiC+4HCl+2H2
基材の材料は、熱CVDが高温環境下で行われることから、冷却時の応力発生を抑制するため、成膜材料と基材材料を同じものとするのが好ましい。従って、基材には焼結によって作られたセラミック材料を用い、その上に同じ種類のセラミック材料を熱CVD処理によって成膜することが知られている。
このようにして得られた緻密なセラミック材料は、一旦成形転写面を創成すると非常に滑らかで、「す」の無い表面を得ることが出来、しかも高温下で曇ることが無く、硬く傷つきにくく、温度変化等によっても形状変化が発生しにくいというように、非常に好ましい特性を有する。そのため、非常に精度の高い光学素子や、ガラス光学素子を成形する金型の材料として、熱CVDによって得られたセラミック材料が用いられている。
一方、後者の課題であるワレやカケが起きやすい点については、熱CVDによって成膜されたセラミック材料においても同様であり、この熱CVDを用いたセラミック材料の成膜によって解決された訳ではなかった。むしろ、焼結により形成されたセラミックよりも品位の高い成形転写面が求められるために、熱CVDにより形成されたセラミックでは成形転写面創成加工中の微細なワレやカケの問題は、より深刻になったと言える。
以下に、その問題について、従来の熱CVDにより形成された炭化珪素を鏡面加工した例を参照して説明する。
本発明者は、焼結された炭化珪素の板上に、それぞれ通常方法により熱CVDを施して、炭化珪素を成膜し、これを研削加工して表面を平滑化した後、延性モード切削した。これら従来の熱CVDにより得られた炭化珪素の被膜では、いずれも延性モード切削加工後の表面に、大きさ1〜2μm又はそれ以上の微小な凹抉部(表面を掘り起こしたような穴をいう)が多数見られる(図12参照)。これは、ダイアモンド工具の刃先が、熱CVDにより形成されたセラミック表面に局部的な力を与えた時、両者共に非常に硬くほとんど弾性変形しないために応力が集中し、その結果、セラミックの構造の弱いところが破断(カケ)し、脱落したものであると推定される。このような微小な凹快部が多数生じた延性モード切削においては、ダイアモンド工具の刃先にも著しい摩耗が見られ、セラミックの凹抉部の発生時に工具刃先にもチッピングなどの欠陥が生じたことが推察される。これにより工具の寿命は著しく低下するが、摩耗した状態で延性モード切削を続けるとさらに凹抉部の数は増える。詳細は不明であるが、摩耗により鋭敏さを失った刃先が切り込むことで、セラミック表面にさらに大きな応力を発生させ、凹抉部を生じせしめ、刃先摩耗もさらに進行するという悪循環が発生していると推察され、表面粗さが低下するだけでなく高精度な形状精度の成形転写面を創成できなくなる。
同様な凹抉部は、研削加工で光学鏡面を得ようとする場合にも見受けられ、砥粒が大きいと凹抉部も大きく多量に発生し、砥粒を小さくすると凹抉部も小さくなり発生量も減少する傾向が明確に見られる。また、砥石の砥粒が同じ大きさであっても、結合材として樹脂などの弾性変形する材料の時は比較的凹抉部が少なく、ビトリファイド砥石のように硬い場合は、凹抉部が多量に発生する場合もある。尚、高硬度材料の延性モード切削による成形転写面の創成については、既に本発明者らによる特開2004−223700号公報等に詳しく述べられている。
この程度の凹抉部は、従来の光学素子成形用途の金型では、その光学素子の必要性能に対して許容範囲内であったため、課題として認識されていなかったのが実情であるが、近年要求されるようになってきた、より高精度な光学素子や使用波長が短い光学素子用途においては、この凹抉部を成形転写面に有する金型により成形された光学素子の光学面に、対応する突起が生じるので、これにより光束の散乱を生じ、結像のコントラストを低下させ、透過光や反射光の光量損失を招くといった問題が明らかになってきたのである。
例えば、デジタルカメラ用の撮像レンズでは、その要求性能に応じて、レンズの径が小さくなるにもかかわらず画素数が増大し、相対的にレンズ表面の欠陥に対する要求が非常に厳格となっている。また、近年実用化された青色半導体レーザーを用いる光ディスク用途の光学素子では、それまでの赤色半導体レーザーに比べて波長が2/3程度に短くなっており、この凹抉部により生じた光学面上の突起で起こるレーリー散乱は波長の4乗に反比例するので、散乱光量は5倍に増加し、結果として使用光量の低下が顕著になってきたのである。従って、これらの用途の光学素子を成形する金型の成形転写面には、従来問題視されていなかった凹抉部等の欠陥を極力抑制しなくてはならず、これら従来の熱CVDを介して得られた炭化珪素膜では、実用上問題が生じる恐れがあることがわかってきた。
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、欠陥の少ない被膜を得ることができる成膜方法、及びその成膜方法を用いて得られる金型並びに金型の製造方法を提供することを目的とする。
請求の範囲第1項に記載の成膜方法は、水素ガス及び原料ガスの塩化物または炭化水素物を用いる熱CVDにより炭化物を成膜するときに、該水素ガスの流量を、原料ガスの該塩化物または該炭化水素物の流量の3倍以上、8倍以下とすることを特徴とする。
本発明者は、鋭意努力の結果、熱CVDを用いて「す」のごとき欠陥を抑制した緻密な組織構造を有する炭化物を成膜することに成功した。これを光学素子成形用の金型等に応用することで、成形転写面の切削加工中などに割れにくくカケ難い金型を得ることができる。尚、上記水素ガスの流量(単位時間当りのガス流量)を、原料ガスの塩化物または炭化水素物の流量の3倍以上、6倍以下とすることが好ましく、更には3倍以上、5倍以下とすることが好ましい。
以下、本発明を具体的に説明する。
熱CVD処理の基本的な反応は、炭化珪素の例で、前記反応式(1)に示したが、ここで重要な点は、「四塩化珪素は、メタンガスだけでなく水素ガスが直接還元しても、珪素が得られる」という点である。より具体的には、反応式(2)に示す様に、水素ガスのモル比は、原料ガス1モルずつに対して反応前後で2モルと変わらないが、珪素を確実に還元するにはキャリアガスと呼んでいる水素ガスも必要である。
反応式(2)
SiCl4+2H2+CH4→Si+4HCl+CH4→SiC+4HCl+2H2
熱CVDで形成された炭化珪素において、珪素と炭素の組成が完全に50モル%ずつのものは、黄褐色で厚みが薄い場合には透明である。炭素含有量が数%多くなるだけで炭化珪素は黒色不透明となる。従来の熱CVDで形成された炭化珪素は、いずれも完全な黒色不透明であり、組成的にはやや炭素が多めであること、言い換えれば珪素がやや不足気味であることがわかる。
本発明者は、キャリアガスである水素ガスに着目し、その組成を変えて、炭化珪素の熱CVD成膜を行った。原料ガス(四塩化珪素ガスとメタンガス)の流量は通常のまま変えずに、原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを1モル、2モル(通常)、3モルに(即ち、流量を1倍、2倍、3倍に)した場合の3条件で行った。その条件下で熱CVDを行った結果における成膜表面のSEM写真(50倍)を図3、4、5に、延性モードで成形転写面を切削加工した表面の微分干渉顕微鏡写真(200倍)を図6、7、8に示す。又、比較のため、従来例の成膜表面のSEM写真(5000倍)を図9,10,11に、従来例の切削加工後の表面SEM写真(1000倍)を図12、13、14に示す。
水素ガスを1モルに減らしたときは、図3に示すように、表面の凹凸状態が細かく、一見緻密に成膜されたように見える。しかし、ところどころ黒い固まりが見られたので、表面の成分解析を行ったところ、局所的に炭素が80%を越えるところがあり、遊離炭素が混入していることがわかった。図6に示す成形転写面加工後の表面も、凹抉部の発生が通常条件よりも遙かに多く、熱CVD条件としては不適切であることがわかった。又、水素ガスを2モルとした場合でも、凹抉部の数は少なくなるが、ある程度の数が残存している(図4,7参照)。
これに対し、水素ガスを3モルに増やした場合は、全体のガス流量は増えているにもかかわらず、図8に示すように、成形転写面加工後の凹抉部の発生が激減した。図3〜5において、凹抉部の数を数えると、視野0.135mm2(430μm×315μm)において、水素ガス1モルの場合で1000個以上、通常の2モルの場合で257個、3モルで14個であった。それぞれ単位面積換算すると、7400個/mm2以上、1903個/mm2、104個/mm2となった。前述したような高精度な光学素子の光学面を転写形成するための成形転写面としては、通常条件(水素2モル)では不適切であり、水素3モルの条件で光学的に適切なレベルとなる。従って、少なくとも1000個/mm2以下(特に要求が厳しい用途では、300個/mm2以下)の凹抉部の数であることが好ましい。それにより高精度な光学面を有する光学素子を得ることができる。
本発明者は、これらの結果から、キャリアガスである水素ガスを減少すると遊離炭素が増加し、その結果、成形転写面加工において凹抉部が発生し増大する原因となることを見出したのである。特許文献1に示されているように、熱CVDに用いる水素ガスは2モルとするのが常識であったが、本発明者の研究により、水素ガスを3モル以上にすることで凹抉部の発生を顕著に抑制できることが初めて判明したのである。ただし、あまり水素ガスを多くすると、全体に原料ガスが希釈されたことになるので反応速度が低下し、成膜速度が遅くなるので、8モル程度までが実用的な見地から好ましい。
請求の範囲第2項に記載の成膜方法は、請求の範囲第1項に記載の発明において、前記熱CVDにより成膜される炭化物が炭化珪素であることを特徴とする。炭化珪素は耐熱性が高く硬度も高いので、ガラスを素材とする光学素子の金型の素材として好適である。但し、炭化チタン、炭化タンタルなども使用可能である。
請求の範囲第3項に記載の金型は、請求の範囲第1項又は第2項に記載の成膜方法を用いて形成される金型であって、前記炭化物が成膜された基材の表面を切削加工して成形転写面を形成したときに、切削された面の単位面積当たりのカケ数が1000個/mm2以下であることを特徴とするので、高精度な光学面を有する光学素子を成形できる。ここで、「カケ数」とは、最大差し渡し寸法が1μm以上の凹抉部の数をいうものとする。
請求の範囲第4項に記載の金型の製造方法は、
水素ガスの流量を、原料ガスの塩化物または炭化水素物の流量の3倍以上、8倍以下としながら、基材の表面に熱CVDにより炭化物を成膜するステップと、
前記炭化物が成膜された前記基材の表面を、ダイアモンド工具を用いて延性モード切削を行うことにより成形転写面を形成するステップと、を有することを特徴とする。
上述したように、熱CVDにより炭化物を成膜された前記基材の表面を、ダイアモンド工具を用いて延性モード切削を行う場合、凹抉部が極力少ない方が高精度な鏡面を得られることとなる。即ち、本発明によれば、原料ガスの塩化物または炭化水素物の流量の3倍以上、8倍以下としながら、基材の表面に熱CVDにより炭化物を成膜することで、凹抉部の発生を抑制し、高精度な成形転写面を有する金型を製造できる。
請求の範囲第5項に記載の金型の製造方法は、請求の範囲第4項に記載の発明において、前記金型は、光学素子成形用の金型であって、前記成形転写面は、光学素子の光学面を転写するために用いられることを特徴とする。
請求の範囲第6項に記載の金型の製造方法は、請求の範囲第4項又は第5項に記載の発明において、前記熱CVDにより成膜される炭化物が炭化珪素であることを特徴とする。
請求の範囲第7項に記載の金型の製造方法は、請求の範囲第4項乃至第6項のいずれか1項に記載の発明において、前記成形転写面上に、離型膜を成膜することを特徴とするので、成形後に光学素子を金型より離型させやすくなる。
本発明によれば、欠陥の少ない被膜を得ることができる成膜方法、及びその成膜方法を用いて得られる金型並びに金型の製造方法を提供することができる。
熱CVD処理を行う装置の概略断面図である。 熱CVD処理が施される金型素材の断面図である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを1モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(50倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを2モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(50倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを3モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(50倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを1モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面の微分干渉顕微鏡写真(200倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを2モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面の微分干渉顕微鏡写真(200倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを3モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面の微分干渉顕微鏡写真(200倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを1モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(5000倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを2モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(5000倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを3モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面のSEM写真(5000倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを1モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面のSEM写真(1000倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを2モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面のSEM写真(1000倍)である。 原料ガス1モルずつに対して、水素ガスを3モルとしたときに、熱CVDで得られた成膜表面を延性モードで切削加工した表面のSEM写真(1000倍)である。 金型10を用いてガラスレンズを成形し、成形転写面10aにより転写成形された光学面の実体顕微鏡写真である。 図15に示す光学面の性能を、青色半導体レーザーの干渉波面で観察した結果を示す図である。
符号の説明
1 チャンバ
2 気体供給路
3 配管
4 整流板
5 支持部材
6 カーボンヒータ
7 台座
8 排出路
9 冷却器
10 金型素材
10a 成形転写面
11 マスキング部材
P 排気ポンプ
V バルブ
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
図1は、熱CVD処理を行う装置の概略断面図である。図2は、熱CVD処理を施される金型素材の断面図である。
図1において、外部環境から内部を遮蔽するチャンバ1の下部に、気体供給路2が設けられている。気体供給路2は、バルブVを介して、外部の気体供給源(不図示)に連通している。気体供給源からは、四塩化珪素ガス、メタンガス、水素ガスが供給されるようになっており、これらは混合されて気体供給路2末端の整流板4で整流されながらチャンバ1内へと供給される。
チャンバ1の中央には、円筒状の断熱性の支持部材5が配置されている。支持部材5の内周には、円筒状のカーボンヒータ6が配置され、更にその内側に、金型素材10を載置する台座7が設けられている。金型素材10を載置する台座7の部分には、多数の孔が形成されており、混合ガスがチャンバ1の下方から上方に向かって流れるのを阻害しないようになっている。
金型素材10を通過した混合ガスは、支持部材5の上方から外方へと回り込み、チャンバ1の内壁との間を通って、排出路8へと移動するようになっている。排出路8は、バルブV及び冷却器9を介して排気ポンプPに連通している。尚、チャンバ1の外周には、冷媒を流す冷却用の配管3が巻き付けられている。
図2において、円筒状の金型素材10は、カーボン製のマスキング部材11の中央孔に嵌合しており、上部の成形転写面10aが露出している。かかる状態で台座7に載置すれば、熱CVD時に、金型素材10の側面等は混合ガスに曝されず、炭化珪素が堆積しないようになっている。
(実施例1)
金型素材10を焼結した炭化珪素で製作し、マスキング部材11を嵌合させた後、図1に示すように台座7に載置した。チャンバ1内の気圧を13.3〜40kPaとなるように、排気ポンプPを作動させた。一方、四塩化珪素ガス、メタンガス1モルに対し、3モルの水素ガスをキャリアガスとして混入し、カーボンヒータ6を用いて金型素材10の近傍を1200℃に加熱して熱CVD処理を行って、炭化珪素を成膜した。更に成膜面に研削加工を施し、非球面形状に加工した後、ダイアモンドバイトで延性モード切削を行った。その後、1μm程度の離型膜を成形転写面に施した。成形転写面10aにおいて、凹抉部がほとんど発生しない極めて良好な表面粗さが得られ、加工成形転写面の形状精度は48nmであった。
この金型10を用いてガラスレンズを成形し、成形転写面10aにより転写成形された光学面を実体顕微鏡で観察した結果を図15に示し、その性能を青色半導体レーザーの干渉波面で観察した結果を図16に示す。図から明らかなように、光学面に散乱が全く見られず、干渉波面も波面収差38mλと極めて良好であった。
(実施例2)
実施例1と同様の条件において、四塩化珪素ガス、メタンガス1モルに対して水素ガス5モルをキャリアガスとして混入し、成形転写面10aに熱CVDによる成膜を行った。金型素材10を用いて同様に光学素子を成形することで、成形転写面10aにより非球面光学面を転写成形したが、凹抉部に対応した突起の発生は無く良好な面が得られた。成膜速度は、これまでの100μm/hrから65μm/hrまで低下したが、それ以外は光学素子の成形結果も良好であった。
(実施例3)
実施例1と同様の条件において、四塩化珪素ガス、メタンガス1モルに対して水素ガス8モルをキャリアガスとして混入し、成形転写面10aに熱CVDによる成膜を行った。金型素材10を用いて同様に光学素子を成形することで、成形転写面10aにより非球面光学面を転写成形したが、凹抉部に対応した突起の発生は無く良好な面が得られた。成膜速度は、これまでの100μm/hrから20μm/hrまで低下したが、それ以外は光学素子の成形結果も良好であった。

Claims (7)

  1. 水素ガス及び原料ガスの塩化物または炭化水素物を用いる熱CVDにより炭化物を成膜するときに、該水素ガスの流量を、原料ガスの該塩化物または該炭化水素物の流量の3倍以上、8倍以下とすることを特徴とする成膜方法。
  2. 前記熱CVDにより成膜される炭化物が、炭化珪素であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の成膜方法。
  3. 請求の範囲第1項または第2項に記載の成膜方法を用いて形成される金型であって、前記炭化物が成膜された基材の表面を切削加工して成形転写面を形成したときに、切削された面の単位面積当たりのカケ数が1000個/mm2以下であることを特徴とする金型。
  4. 水素ガスの流量を、原料ガスの塩化物または炭化水素物の流量の3倍以上、8倍以下としながら、基材の表面に熱CVDにより炭化物を成膜するステップと、
    前記炭化物が成膜された前記基材の表面を、ダイアモンド工具を用いて延性モード切削を行うことにより成形転写面を形成するステップと、を有することを特徴とする金型の製造方法。
  5. 前記金型は、光学素子成形用の金型であって、前記成形転写面は、光学素子の光学面を転写するために用いられることを特徴とする請求の範囲第4項に記載の金型の製造方法。
  6. 前記熱CVDにより成膜される炭化物が、炭化珪素であることを特徴とする請求の範囲第4項または第5項に記載の金型の製造方法。
  7. 前記成形転写面上に、離型膜を成膜することを特徴とする請求の範囲第4項乃至第6項のいずれか1項に記載の金型の製造方法。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009002129A1 (de) 2009-04-02 2010-10-28 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Hartstoffbeschichtete Körper und Verfahren zur Herstellung hartstoffbeschichteter Körper
CN110878410A (zh) * 2018-09-06 2020-03-13 深圳精匠云创科技有限公司 3d玻璃硬质合金模具及其制作方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63153275A (ja) * 1986-08-11 1988-06-25 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド被覆アルミナ
JPH062139A (ja) * 1992-06-16 1994-01-11 Mitsubishi Electric Corp ダイアモンド膜を形成する方法
JPH06163439A (ja) * 1992-11-16 1994-06-10 Shin Etsu Chem Co Ltd 半導体拡散炉用ボート及びその製造方法
JPH06192836A (ja) * 1992-12-28 1994-07-12 Tonen Corp シリコン積層体とその製造方法
JPH08319186A (ja) * 1995-05-23 1996-12-03 Toshiba Ceramics Co Ltd CVD−SiC被覆部材
JPH1179760A (ja) * 1997-07-18 1999-03-23 Hoya Corp ガラス光学素子用成形型、ガラス光学素子の製造方法および成形型の再生方法
JP2001257163A (ja) * 2000-03-10 2001-09-21 Kyocera Corp 炭化珪素部材、耐プラズマ部材及び半導体製造用装置
JP2001279445A (ja) * 2000-03-29 2001-10-10 Ngk Insulators Ltd 化学的気相成長法による炭化珪素膜の体積抵抗率の制御方法
JP2003165782A (ja) * 2001-09-20 2003-06-10 Inoac Corp セラミックス多孔体の製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60127246A (ja) * 1983-12-09 1985-07-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd 光学ガラスレンズの直接プレス成型用型
JPS61251528A (ja) * 1985-04-30 1986-11-08 Hoya Corp ガラスレンズ成形のための金型及びその製造方法
JPH01301864A (ja) * 1988-05-31 1989-12-06 Hoya Corp ガラス成形型の製造方法
JPH04358068A (ja) * 1991-05-17 1992-12-11 Toshiba Ceramics Co Ltd CVD−SiC被覆部材
US6560994B1 (en) * 1997-07-18 2003-05-13 Hoya Corporation Mold used for molding glass optical elements process for preparation of glass optical elements and method for rebirth of mold
JP4556383B2 (ja) * 2002-11-29 2010-10-06 コニカミノルタホールディングス株式会社 転写光学面の加工方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63153275A (ja) * 1986-08-11 1988-06-25 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド被覆アルミナ
JPH062139A (ja) * 1992-06-16 1994-01-11 Mitsubishi Electric Corp ダイアモンド膜を形成する方法
JPH06163439A (ja) * 1992-11-16 1994-06-10 Shin Etsu Chem Co Ltd 半導体拡散炉用ボート及びその製造方法
JPH06192836A (ja) * 1992-12-28 1994-07-12 Tonen Corp シリコン積層体とその製造方法
JPH08319186A (ja) * 1995-05-23 1996-12-03 Toshiba Ceramics Co Ltd CVD−SiC被覆部材
JPH1179760A (ja) * 1997-07-18 1999-03-23 Hoya Corp ガラス光学素子用成形型、ガラス光学素子の製造方法および成形型の再生方法
JP2001257163A (ja) * 2000-03-10 2001-09-21 Kyocera Corp 炭化珪素部材、耐プラズマ部材及び半導体製造用装置
JP2001279445A (ja) * 2000-03-29 2001-10-10 Ngk Insulators Ltd 化学的気相成長法による炭化珪素膜の体積抵抗率の制御方法
JP2003165782A (ja) * 2001-09-20 2003-06-10 Inoac Corp セラミックス多孔体の製造方法

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