JPS61251528A - ガラスレンズ成形のための金型及びその製造方法 - Google Patents

ガラスレンズ成形のための金型及びその製造方法

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JPS61251528A
JPS61251528A JP60090887A JP9088785A JPS61251528A JP S61251528 A JPS61251528 A JP S61251528A JP 60090887 A JP60090887 A JP 60090887A JP 9088785 A JP9088785 A JP 9088785A JP S61251528 A JPS61251528 A JP S61251528A
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Toshio Hirai
平井 敏雄
Motonobu Osakabe
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Shoji Adachi
安立 昇司
Tetsuo Izumitani
泉谷 徹郎
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • C03B11/06Construction of plunger or mould
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    • C03B2215/14Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
    • C03B2215/22Non-oxide ceramics

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ガラスレンズの成形用金型材に関するもので
、特にプレス成形後における冷間研磨を不要とした高い
面精度と面粗度を有するガラスレンズのプレス成形用金
型及びその製造方法に関する。
[従来の技術1 冷間研磨を不要とするガラスレンズ成形用金型材の具備
条件は、高温でのプレス時に金型面がガラスレンズ面に
そのまま転写されるため、金型面が光学的鏡面研磨可能
なこと、ガラスレンズ成形時の高温下で酸化による肌荒
れを起さないこと、および高温のガラスと接触して融着
を起しにくいこと、さらにはプレス時の衝撃に耐える機
械強度をもつことなどである。
従来ガラス成形用金型材としては、13クロム鋼が一般
的に使用されていた。この金型材は高温で酸化され易く
、成形時の高温で酸化され易く、成形時の高温でガラス
と融着しやすい。また酸化防止のために不活性ガス雰囲
気中で使用するとしても、ガラスの離型が困難であるの
で研磨不要のガラスレンズプレス成形用金型材としては
不適当である。さらにモールド表面にガラス状カーボン
を形成させて研磨不要のガラスレンズ成形用金型とする
こと(特開昭47−11277号公報)、或は表面材と
してStC,Si3N4、sic+cを用いること(特
開昭52−45613号公報)も知られている。
[発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記のごとく表面材として形成されたガラス状
カーボンは酸化し易く、構造的にも不安定で、引かき傷
が生じやすい欠点をもつ。一方S ic、S t3N4
 、S iC+Cは酸化されにくく、引かき傷を生じに
くいという長所はあるが、特開昭52−45613号公
報に記載されているごとく、ホットプレス、スパッター
等の手法により、モールド面にS I CSS i 3
 N 4 、S I C+ C等を形成する場合には、
次のような問題点がある。すなわちホットプレス法によ
り、モールド面にこれらの材料を形成させる場合は、材
料自身にある「巣」のために光学的鏡面は得られない。
またスパッター法では厚い膜を得ることは困難であり、
スパッター後に所定の光学的鏡面に仕上げてモールドと
して用いるためには、コーティング用基体は「巣」のな
いものにしなければならない。
さらに、S + C+Cについも、グラファイト量の範
囲が明記されていないばかりが、本発明者が行なった実
験によると、グラファイト量が多くなると、モールドの
酸化肌荒れが生じ、さらに、ガラスの離型が悪くなるた
め、研磨不要のガラスレンズ成形用金型材としては適さ
ない。
また、ホットプレス法によって得られるSi3N+には
、焼結助剤として酸化物が含まれているため、ガラスと
の融着が発生するので、化学気相析出法により得られた
S!3N+は、ガラスとの離型が悪い。
[発明の目的] 上述の説明から明らかなように、本発明の目的は、第1
に高圧で能率的なプレス成形に使用し得るとともに光学
鏡面研磨可能で、ガラスとの融着のない、すなわち離型
しやすい研磨不要のガラスレンズのプレス成形用金型材
を提供することである。第2には上記の金型材を合成す
るための条件を提供することである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は高圧で能率的なプレス成形に使用し得るととも
に、光学鏡面研磨可能でガラスとの融着のない、すなわ
ち離型しやすい研磨不要のガラスレンズのプレス成形用
金型材としてカーボンを含まず、かつ(111)面配向
性を有するβ型炭化珪素からなる材料が最も有効である
ことを発見してなったものである。
そして、これらのフリーカーボンを含まない材料を得る
ためには、原料ガス中のCi、Siのモル分率をそれぞ
れΣC1ΣSiとした場合、ΣC/(ΣC+ΣSi)が
0.41から0.47の範囲で化学気相析出法により合
成することができる。ここで、β型炭化珪素の析出温度
をT℃、炉内全圧力をP    とした場合、■<15
00で、かつTOrr < 3 P + 1200なる条件のもとで合成するこ
とにより、(111)面配向性を有するβ型炭化珪素を
得ることができる。
化学気相析出法により合成されるSiCは、普通β型の
結晶体で、大別すると表面にピラミッド状の凹凸のある
ファセット状のものと、滑らかなコーン状のものとがあ
る。ファセット状のものには、一般にフリーカーボンが
含まれないという利点があるものの、研削時にダイヤモ
ンドが大きな結晶粒の間に入りこみ、この後に鏡面研磨
したときに、研磨面にダイヤモンドが残存したり、ある
いはこれが脱落して穴になったり、また脱落したダイヤ
モンドによる引かき傷などのトラブルが発生する。とく
に研磨不要のガラスレンズのプレス成形用金型としては
、これらの問題は、重要な要素となる。つまり合成され
たSiCは研磨不要のガラスレンズのプレス成形用金型
としては(111)配向面を示すコーン状のものが望ま
しいのである。
化学気相析出法により、フリーカーボンを含まないSi
Cを高速で合成するための原料ガス系としてはSi源と
C源を別々のガスから供給し、かつ3i源としてはSi
H+よりも5iCj!4を、またC源としては1M1温
で分解しゃすいC3H8を用い、S i CIl+のキ
ャリアーガスとしてはH2を用いる方が望ましい。
次に本発明の限定理由を述べる。原料ガス中のSi、C
のモル分率をそれぞれΣS11ΣCとすると、第2図に
示すように、1200℃、100T Orrにおいて、
ΣC/(ΣC+ΣSi)が0.4912上の値になると
、析出物はS + C+Cになることがわかる。
本発明では、原料ガス中のΣC/(ΣC+ΣS1)が0
.41以下の範囲にある場合にフリーカーボンを含まな
いSiCを合成することができることを見い出した。
また表1は、S i CIl+ +H2900Ifl/
Win 。
H2450tlj2/II!n 、 C3H86014
2/1fn一定で、基体加熱温度を1150〜1500
℃、炉内全圧力を5〜300−r Or rの範囲で変
化させたときに得られたSiC中のC/S i比を蛍光
X線分析装置を用いて測定したものであって、全湿度、
全圧力範囲において、測定誤差範囲内でほぼSt:C=
1:1で、あることがわかる。
S ! CI!4/H29001J2/l!nH245
011f/n1in C3H8601J2/1ain ΣC/(ΣC+Σ3i)=0.42 従来の研究では、高温はどフリーカーボンが共析し、低
温はどシリコンが共析するといわれていたが、本発明で
は、生成したSiC中のC/S i比は、析出温度や圧
力にはほとんど依存せず、原料ガス中のΣC/(ΣC+
ΣSi)で決まることを見い出した。例えば、ΣG/(
ΣC+ΣS+)が0.47以下のときにはC/S i比
が1のSiCが、また0、49のときにはC/S + 
−1,2のSiC+Cが生成する。このことは、化学量
論的なSiCを合成するための有益な知見である。一方
ΣC/(ΣC+ΣSi)が0.41以下ではフリーカー
ボンのない(111)配向をもつβ型多結晶SiCが得
られるが、β型SICを得ることが出来なくなるばかり
でなく、フリーシリコンが存在して来る場合もでて来る
ので望ましい。
また、本発明に於いては実施例4に述べるように、β型
炭化珪素の析出温度をT<3p+1200なる条件を満
さない場合には、表面にピラミッド状の凹凸のある77
セツト状の多結晶体が生じ、本発明の目的の金型材とし
ては適さない。
次にフリーカーボンを含まないStCを合成するための
装置の説明図を第1図に示す。縦型の石英反応管1の一
方にガス供給系10を、他方に真空排気系11をそれぞ
れ配置する。石英反応管1の内部にヒツトしたカーボン
ヒーターを15Kw、 400にH2の高周波誘導加熱
により所定温度に加熱し、そのカーボンヒーターからの
間接加熱で基体を加熱する。2はワークコイルである。
ガス供給系10内の原料ガスはそれぞれ流fli18を
通って下部より反応管1に供給されるが、原料のS i
 Cf4用バブラー9は、20℃の恒温槽3の中にセッ
トされ、Hzガスにより反応管1内ヘキヤリアされる。
原料ガスS i C1!−+ +)−12および03 
Hgを混合器4で混合した後、反応管1内に導入すると
共に、全体の82ffiを一定に保つため、別系統のH
?ラインを用意して直接反応管1に供給する。排気は反
応管上部より行ない、油回転ポンプ(リキッドシールド
タイプポンプ)5により行なう。油回転ポンプ5と反応
i!1の間に、トラップ6を設は未反応のSiCβ4お
よび反応副生成物のHCfを除去する。また、反応管内
の圧力はマノメーター7を用いて制御する。
[実施例1] 1200℃、100r o r rでS i Cf+ 
+H290GmIl/ Win 、、H2450l11
2 / Nnの条件下で03H8量を10.2G、40
.60.8G、1001z/linと変えたときのΣC
/(ΣC+ΣSi)はそれぞれ0.88.0.162.
0.279.0.367.0.436.0、492とな
りC3H81001j2のときのみがC/5i−1,2
0!:なり、S i C+Cとなッテいる。
[実施例2] 1200℃、100T Or rで、H2総11040
1N/1n 、 C3H860+u2/winの条件下
で、 5iCj2++H2量を150.300.600
.900.120G。
1500 all /winと変えたときのΣG/(Σ
C+Σs+>はそれぞれ0.777.0.635.0.
466.0、367.0.303となり3iCI14+
H2が150゜300 giIl/sinのときに、C
/S iはそれぞれ2.13.1.23となりS+C+
Cとなっている。
[実施例3] C/S iが1゜0.1,2.1.5.2.0の各種S
iCについて、ダイヤモンドペーストを用いて約30A
R111aXの岐面に研磨した後、800℃大気中で4
5時間酸化させた後の面粗度の変化を第3図に示した。
これかられかるように、C/S iっまりフリーカーボ
ン量が増加するにつれて、酸化による肌荒れが顕著にな
り、ガラスが離型しに(くなる。
[実施例4] S  i  Cj24 +H29001j!/Win 
 、H2450ml1/sin 、 C3H860ml
l/m111の条件下で基体加熱温度(T d )11
50〜1500℃、炉内全圧カ(Ptot)5〜300
vorrで60分合成したときの析出面の配向性をX線
回折で調べた結果が表2に示す。
表2 上記表2から明らなように、化学気相析出法により合成
されるβ−8iCには、大別すると、ファセット状のも
のとコーン状のものとがある。77セツト状とコーン状
の試料を同一条件で研削、 4゜研磨した結果、ファセ
ット状の試料では、研磨面にダイヤモンドが残存したり
、これが脱落して生じたと思われる引かき傷が観察され
た。
従って、欠陥のない光学的な鏡面をもったSiCを得る
ための化学気相析出条件は、コーン状すなわち(111
)配向のSiCを合成する条件、すなわち析出温度T’
Cは150G’C以下、PTOr rを炉内圧力とした
場合、T < 3 P + 120oなる条件が適して
いるが、特に低温で高圧はど適していることがわかる。
[本発明の効果] 本発明によればフリーカーボンのないβ型炭化珪素を使
用するため、酸化による金型の寿命の低下が防止でき、
プレスレンズ成形用金型として好適である。コーン状の
(111)面配向を示すβ型炭化珪素であるため、金型
を加工する際、ダイアモンドが結晶粒の間に入り込むこ
となく、平滑な面が得られ、精度の高い研磨不要のガラ
スレンズを容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するための装置の説明図、第2図
は原料ガス中のΣG/(ΣC+ΣSi)と合成されたS
iC中のC/Si、3比との関係を示すグラフ、第3図
は890℃大気中で45時間処理後のSiCのC/S 
i比との関係を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 モールド表面にフリーカーボンを含まず、かつ(1
    11)面配向性を有するβ−型炭化珪素を形成させてな
    るガラスレンズ成形のための金型。 2 化学気相析出法によりモールド表面に炭化珪素層を
    析出形成させる方法において、原料ガス中のC、Siの
    モル分率をそれぞれΣC、ΣSiとした場合、ΣC/(
    ΣC+ΣSi)が、0.47以下の範囲で合成すること
    を特徴とするガラスレンズ成形のための金型の製造方法
    。 3 ΣC/(ΣC+ΣSi)が0.47〜0.41であ
    る特許請求の範囲第2項記載のガラスレンズ成形のため
    の金型の製造方法。 4 β−型炭化珪素の析出温度をT℃、炉内全圧力をP
    _T_o_r_rとした場合、T<1500で、かつT
    <3P+1200なる条件のもとで気相析出法により、
    合成することを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の
    ガラスレンズ形成のための金型の製造方法。
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