DE3917752A1 - Verfahren zur herstellung einer glasform - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer glasform

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Glasform. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Glasform, mit der ein geformter Glasartikel hoher Präzision durch Preßformen erhalten werden kann, wobei keine Nachbehandlung (z.B. Polieren) erforderlich ist.
Formen, die zur Herstellung eines geformten Glasartikels mit hoher Präzision durch Preßformen ohne das Erfordernis des Polierens verwendet werden, müssen chemisch inaktiv gegenüber dem zu formenden Glas bei hohen Temperaturen sein und dürfen keine Adhäsion des Glases an der Form nach dem Preßformen bewirken, da das Preßformen gewöhnlicherweise bei hohen Temperaturen, wie 300 bis 700°C, durchgeführt wird, obwohl die Formtemperatur in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des zu formenden Glases differiert. Auch von den Materialien als Grundlage für die Glasform wird gefordert, daß sie zu einer optisch hochpräzisen Oberfläche verarbeitet werden, daß sie einer Wucht, die während des Preßformens angewandt wird, widerstehen, und daß sie keine thermische Verformung bewirken, und damit müssen sie eine ausreichende Hitzebeständigkeit, eine ausreichende thermische Schockwiderstandsfähigkeit und eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzen.
Als Materialien für eine Glasform wurden üblicherweise WC (Wolframcarbid), eine WC-Co-Legierung und verschiedene Keramikmetallgemische verwendet. Diese Materialien besitzen jedoch den Nachteil, daß sie durch Oxidation bei hohen Temperaturen eine Oberflächenrauhigkeit bewirken. Als ein Material für eine Glasform, das keine Oberflächenrauhigkeit bei hohen Temperaturen bewirkt und das in eine Form mit einer Spiegeloberfläche verarbeitet werden kann, kann ein Material mit einem oberflächlichen β-SiC-Film, der über ein CVD-Verfahren gebildet wurde, genannt werden. Selbst dieses Material jedoch besitzt den Nachteil, daß die daraus gebildete Form eine Adhäsion des Glases daran bewirkt, wenn das Glas in der Form bei hohen Temperaturen von 400°C oder höher preßgeformt wird.
Als ein Mittel, um die Adhäsion des Glases an der Form zu verhindern, ist bekannt, einen Trennfilm aus Kohlenstoff an der Oberfläche einer Form zu bilden. Als Trennfilm aus Kohlenstoff sind ein Diamantfilm und ein diamantähnlicher Kohlenstoffilm (im folgenden als i-Kohlenstoffilm bezeichnet) in der JP-OS 2 81 030/1986 und 1 83 134/1986 offenbart. Jedoch besitzt jeder dieser Filme die folgenden Probleme.
Zum Beispiel kann im Falle des Diamantfilmes, der sich als polykristalliner Diamant mittels Raman-Spektroskopie und SEM-Beobachtung erweist, der Film nicht so erhalten werden, daß er eine glatte Oberfläche besitzt, und, um daraus eine Glasform mit einer optisch guten, präzisen Oberfläche zu erhalten, ist ein Polieren notwendig. Da jedoch der Diamantfilm an sich sehr hart ist, ist das Polieren sehr schwierig, und dementsprechend ist die erhaltene Form sehr teuer und sehr unpraktisch herzustellen. Im Falle der Glasform mit einem diamantähnlichen Kohlenstoffilm (einem i-Kohlenstoffilm) bewirkt der diamantähnliche Kohlenstoffilm, der eine geringe Hitzebeständigkeit und Haltbarkeit aufweist, eine Verschlechterung hinsichtlich der Eigenschaften im Laufe der Zeit mit einem Abschälen des Filmes, wenn ein Glas in der Form bei 500 bis 700°C heißgepreßt wird (selbst wenn es in einer H2-Gasatmosphäre bewirkt wird).
Wie oben im Detail beschrieben, sind der übliche Diamantfilm und der diamantartige Kohlenstoffilm, die als Trennfilm für eine Glasform verwendet werden, hinsichtlich der Bildung einer optischen Spiegeloberfläche auf dem Formrahmen, der Wärmebeständigkeit, der Haltbarkeit, der Adhäsion an dem Formrahmen, der Produktivität (Wirtschaftlichkeit) nicht zufriedenstellend.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deswegen darin, ein Verfahren zur Herstellung einer Glasform mit einem Trennfilm, die all die oben genannten Erfordernisse erfüllt, zu schaffen.
Weitere Aufgaben werden aus der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen ersichtlich.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Glasform geschaffen, das das Bilden eines dünnen Filmes auf einen Glasformrahmen mit einer Form, die der eines durch Preßformen herzustellenden Glasartikels entspricht, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff besteht und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder darunter besitzt, durch ein Plasma-CVD-Verfahren oder ein thermisches CVD-Verfahren, das ein Mischgas verwendet, das ein organisches Gas und Wasserstoffgas umfaßt, wobei die Konzentration des organischen Gases in dem Mischgas mindestens 3 Mol.% beträgt, umfaßt.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, die eine Mikrowellen-Plasma-CVD- Anlage zeigt, die für die Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung geeignet ist;
Fig. 2 ist eine Darstellung, die einen Formrahmenhalteteil der Anlage von Fig. 1 zeigt;
Fig. 3 ist ein Raman-Spektrum eines dünnen Filmes, der gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gebildet wurde;
Fig. 4 ist ein Röntgendiffraktionsspektrum des obigen dünnen Filmes.
Die vorliegende Erfindung wird nun im Detail beschrieben. Bei der vorliegenden Erfindung kann als Material für den Glasformrahmen, der eine Form aufweist, die der eines durch Preßformen herzustellenden Glasartikels entspricht, und auf dem ein dünner Film gebildet werden soll, SiC (gesintert), Si, Si3N4, ZrO2, TiN, TiO2, TiC, B4C, WC, W, eine WC-Co-Legierung und verschiedene Keramikmetallgemische verwendet werden. Dabei ist die Verwendung von gesintertem SiC mit einem darauf durch ein CVD-Verfahren gebildeten β-SiC-Film besonders bevorzugt.
Bei der vorliegenden Erfindung kann die Bildung eines dünnen Filmes auf dem Glasformrahmen durch ein Plasma-CVD-Verfahren und ein thermisches CVD-Verfahren bewirkt werden. Das Plasma-CVD-Verfahren beinhaltet ein Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren, ein Rf (Radiofrequenz)- Plasma-CVD-Verfahren, ein GS (Gleichstrom)-Plasma-CVD- Verfahren. Das thermische CVD-Verfahren beinhaltet ein Heizfaden-CVD-Verfahren, ein elektronenunterstütztes Heizfaden-CVD-Verfahren.
Bei der vorliegenden Erfindung wird bei der Bildung eines dünnen Filmes durch das obige Plasma-CVD- oder thermische CVD-Verfahren als Zuführgas ein Mischgas verwendet, das ein organisches Gas und Wasserstoffgas umfaßt, wobei die Konzentration des organischen Gases in dem Mischgas mindestens 3 Mol.% beträgt. Als organisches Gas, das in dem Zuführgas in einer Menge von mindestens 3 Mol.% eingesetzt wird, ist Methan besonders bevorzugt. Bei der Verwendung von Methan ist die Konzentration in dem Zuführgas vorzugsweise 4 bis 50 Mol.%. Neben Methan können auch andere Kohlenwasserstoffgase, wie Ethan, Ethylen, Acetylen, genannt werden. Wenn diese Kohlenwasserstoffgase verwendet werden, dann liegt ihre Konzentration in dem Zuführgas bevorzugt bei 30 Mol.% oder weniger. Des weiteren können auch z.B. aliphatische Alkohole, wie Methanol, Ethanol, in Gasform verwendet werden, und ihre Konzentration in dem Zuführgas liegt vorzugsweise bei 70 Mol.% oder weniger. Bei der Verwendung der aliphatischen Alkohole in der Gasform liegt die untere Grenze der Konzentration in dem Zuführgas vorzugsweise über 3 Mol.% (z.B. 8 Mol.% oder höher). Wenn die Konzentration des organischen Gases in dem Zuführgas weniger als 3 Mol.% beträgt, dann erscheint die automorphe Form des Diamantes in dem gebildeten dünnen Film, wobei ein Polieren notwendig wird, und die Adhäsion des Filmes an dem Formrahmen wird herabgesetzt. Dies ist der Grund für die Beschränkung der organischen Gaskonzentration auf mindestens 3 Mol.%. Wenn die Konzentration an Methan, anderen Kohlenwasserstoffen und aliphatischen Alkoholen in der Gasform 50 Mol.%, 30 Mol.% bzw. 70 Mol.% überschreiten, dann steigt der Gehalt an amorphem Kohlenstoff in dem gebildeten dünnen Film an, wobei eine Verschlechterung hinsichtlich der Haltbarkeit und der Witterungsbeständigkeit des Filmes eintritt.
Das Zuführgas kann Wasserdampf zusätzlich zu dem organischen Gas und dem Wasserstoffgas enthalten. Wenn das Zuführgas Wasserdampf enthält, dann ist es notwendig, die Konzentration der Kohlenstoffatome in dem Zuführgas um 10 bis 30% zu steigern, verglichen mit einem Nichteinsatz von Wasserdampf.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise durch ein Plasma-CVD-Verfahren bewirkt. Wenn die dünne Filmbildung z.B. durch ein Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren bewirkt wird, wobei man als Zuführgas Methangas und Wasserstoffgas verwendet, dann sind die gewünschten Bedingungen wie folgt.
Fließrate des Zuführgases:
50 bis 500 CCM (cc/Min.), vorzugsweise 100 bis 200 CCM
Konzentration an Methan [CH4/(CH4+H2)]:
3 bis 50 Mol.%, vorzugsweise 5 bis 20 Mol.%
Druck des Zuführgases:
10-2 bis 600 Torr, vorzugsweise 1 bis 200 Torr
Elektrische Leistung bei der Mikrowelle:
200 bis 1000 W, vorzugsweise 300 bis 700 W
Temperatur der Form:
700 bis 1100°C, bevorzugt 800 bis 950°C (ohne Verwendung einer Hilfsheizung).
Eine Anlage für Mikrowellen-Plasma-CVD, die unter den obigen Bedingungen zur Bildung eines dünnen Filmes auf einem Glasformrahmen verwendet wurde, ist in Fig. 1 gezeigt.
In Fig. 1 wurde als Formrahmen (12) ein Formrahmen verwendet, der nach einem präzisen Bearbeiten in einer gewünschten Form erhalten wurde, indem man ihn einer Vorbehandlung mit Anwendung einer Ultraschallwelle (200 W oder höher) in einer Aufschlämmung eines Diamantpulvers (5 bis 30 µm), das in einem organischen Lösungsmittel (Alkohol oder Aceton) dispergiert wurde, unterzog. (Die Dichte der Diamantkerne, die auf dem Formrahmen erzeugt wurden, betrug 109 bis 1010 Kerne/m2.) Dieser Formrahmen (12) wird auf einen Halter (7) gestellt. Mit einem Zuführgas, das in eine Reaktionskammer (3) aus einer Gaszuführeinheit (1) geleitet wird, wird eine Druckkontrolleinheit (10) betrieben, wobei der Druck innerhalb der Reaktionskammer (3) auf das gewünschte Niveau geregelt wird. Das Bezugszeichen (2) zeigt einen Vakuummesser für die Druckmessung. Eine Mikrowelle wird durch einen Mikrowellenoszillator (4) erzeugt und in die Reaktionskammer (3) über einen Wellenleiter (5) geführt, um ein Plasma in dem Gebiet (8) der Reaktionskammer (3) zu erzeugen und hierbei einen dünnen Film auf dem Formrahmen (12) zu bilden. Das Bezugszeichen (6) zeigt einen Plunger (eine Reflexionsplatte), um die Position der Plasmagegend (8) einzustellen.
Das Plasma neigt dazu, sich z.B. auf den Rand des Formrahmens (12) zu konzentrieren, was eine ungleichförmige Temperaturverteilung in dem Rahmen (12) bewirkt.
Um dies zu verhindern, wird vorzugsweise die Umgebung des Formrahmens (12) mit einem Überzug (11) aus hochreinem glasigen Kohlenstoff oder Graphit umgeben, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Durch Aufbringen des Überzuges (11) und Rotieren des Halters (7) mit einem Drehmechanismus (9) ist es möglich, einen gleichförmigen, dünnen Film auf der wirklichen Oberfläche des Formrahmens zu bilden, der nach der Filmbildung dem Preßformen unterzogen werden soll. Wenn man den Formrahmen (12) der Filmbildung unter den oben genannten Bedingungen für eine Zeitspanne von 5 Stunden oder weniger, vorzugsweise 20 Minuten bis 2 Stunden, unterzieht, dann kann man einen dichten und glatten, dünnen Film mit einer maximalen Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder darunter erhalten. Dieser dünne Film hat eine Filmdicke von 1 µm oder weniger.
Das Raman-Spektrum des dünnen Filmes, der gemäß dem vorliegenden Verfahren erhalten wurde, ist in Fig. 3(a) gezeigt und weist charakteristisch eine Raman-Linie, bedingt durch eine Doppelbindung des Kohlenstoffes, bei ungefähr 1550 cm-1, eine Raman-Linie, bedingt durch ungeordnete Graphitkristalle, bei ungefähr 1360 cm-1 und eine Raman-Linie, bedingt durch eine Polyenstruktur, bei ungefähr 1150 cm-1 auf. Zum Vergleich sind die Raman-Spektren eines i-Kohlenstoffilmes und eines Diamantfilmes in den Fig. 3(b) und 3(c) gezeigt. Es ist aus den Fig. 3(a), 3(b) und 3(c) offensichtlich, daß der dünne Film, der gemäß dem vorliegenden Verfahren erhalten wurde, sich deutlich von dem Raman-Spektrum des i-Kohlenstoffilmes und des Diamantfilmes unterscheidet. Während in der Fig. 3(a) die Raman-Linie, bedingt durch Diamant, bei ungefähr 1333 cm-1 kaum zu sehen ist, zeigt das Röntgendiffraktionsspektrum der Fig. 4 für den gleichen dünnen Film, der gemäß dem vorliegenden Verfahren erhalten wurde, deutlich eine Diffraktionslinie, bedingt durch Diamantkristalle bei 2 Theta = 44°, deshalb kann der dünne Film, der gemäß dem vorliegenden Verfahren gebildet wurde, als eine Mischung aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff identifiziert werden.
Der dünne Film, der auf dem Formrahmen gebildet wurde und aus einer Mischung von Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff besteht, hat eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder darunter und dementsprechend eine ausgezeichnete Oberflächenglätte und darüber hinaus eine ausgezeichnete Adhäsion zu dem Formrahmen. Deshalb ist der Film als Trennfilm sehr geeignet.
In den obigen Ausführungen wurde das vorliegende Verfahren zur Herstellung einer Glasform für den Fall der Verwendung eines Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahrens erläutert. Die Verwendung eines anderen Plasma-CVD-Verfahrens oder eines thermischen CVD-Verfahrens kann auch einen dünnen Film erzeugen, der aus einer Mischung aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff besteht, und eine ausgezeichnete Oberflächenglätte und Adhäsion zu dem Formrahmen besitzt. Die Bedingungen für die anderen Plasma-CVD-Verfahren oder das thermische CVD-Verfahren sind im wesentlichen die gleichen wie die für das obige Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren, und sie können geeignet festgelegt werden.
Das Verfahren zur Herstellung einer Glasform gemäß der vorliegenden Erfindung wird im folgenden im Detail anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Als Rahmen für die Glasform wurde ein Formrahmen verwendet, der erhalten wurde, indem man über ein CVD-Verfahren einen β-SiC-Film mit einer (111) Ebenenorientierung auf gesintertem SiC mit einer Form, die der eines herzustellenden Glasartikels entspricht, durch Preßformen bildet. Auf die Oberfläche des Formrahmens wurden Schallwellen 2 Stunden lang in einer Dispersion eines Diamantpulvers von 10 bis 20 µm in Ethanol angewandt, um eine Behandlung zur Steigerung der Dichte an erzeugten Kernen zu bewirken. Der erhaltene Formrahmen (12) wurde auf einen gegebenen Träger (7) in einer Mikrowellen-Plasma-CVD-Anlage der oben erwähnten Fig. 1 gegeben. Eine Reaktionskammer (3) wurde vorab einer Entgasung bis 10-5 Torr oder darunter unterzogen. Anschließend wurden Methangas und Wasserstoffgas in die Reaktionskammer (3) mit einer Gesamtgasfließrate von 100 CCM gegeben, wobei die Methangaskonzentration [CH4/(CH4+H2)] auf einem konstanten Niveau von 8,0 Mol.% geregelt wurde, und der Druck innerhalb der Kammer (3) wurde konstant bei 40 Torr durch Entgasung gehalten. Anschließend wurde eine Mikrowelle in die Reaktionskammer (3) durch einen Wellenleiter (5) eingegeben, um ein Plasma zu erzeugen. Die Mikrowellenleistung wurde auf 500 W kontrolliert. Zu dieser Zeit lag die Temperatur des Formrahmens (12) konstant bei 870°C. Eine Reaktion wurde 45 Minuten lang unter den obigen Bedingungen bewirkt, um auf dem Formrahmen (12) einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff besteht. Der gebildete, dünne Film hatte eine Filmdicke von 2000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 30 Angström. Unter Verwendung der so erhaltenen Glasform wurde BK 7-Glas (Borsilikatglas, Tg = 565°C, Zs = 625°C) 10 000mal bei einer Preßtemperatur von 645°C in einer Stickstoffgasatmosphäre druckgeformt. Auf der Oberfläche der Glasform wurde nach dem Glasformen weder eine Abschälung noch ein Bruch des Filmes beobachtet. Des weiteren besaß der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 30 Angström oder kleiner und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 2
Es wurde der gleiche Formrahmen wie in Beispiel 1 verwendet, auf den die gleiche Ultraschallbehandlung wie in Beispiel 1 angewendet wurde. Als Anlage wurde die gleiche Mikrowellen-Plasma-CVD-Anlage wie in Beispiel 1 verwendet. Unter den Bedingungen einer Gesamtgasfließrate von 150 CCM und einer Methangaskonzentration [CH4/(CH4+H2)] von 15 Mol.%, wurden ungefähr 0,5 CCM Wasserdampf (Dampfdruck = 20 Torr bei 25°C) mit Wasserstoff, das als Trägergas verwendet wurde, eingeleitet. Der Druck innerhalb der Reaktionskammer wurde auf 40 Torr geregelt, und die Mikrowellenleistung wurde bei 550 W kontrolliert. Zu dieser Zeit betrug die Temperatur des Formrahmens 900°C. Eine Reaktion wurde 1 Stunde lang unter diesen Bedingungen durchgeführt, um auf dem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand und eine Filmdicke von 5000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 100 Angström besaß. Unter Verwendung der so erhaltenen Glasform wurde BK 7-Glass 10 000mal bei einer Preßtemperatur von 645°C in einer Stickstoffgasatmosphäre preßgeformt. Auf der Oberfläche der Glasform wurde nach dem Preßformen weder ein Abschälen noch ein Bruch des Filmes beobachtet. Des weiteren hatte der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 100 Angström oder niedriger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 3
Es wurde der gleiche Formrahmen wie in den Beispielen 1 und 2 verwendet, auf den man die gleiche Ultraschallbehandlung wie in den Beispielen 1 und 2 anwendete, jedoch wurde im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 eine Rf-Plasma-CVD-Anlage verwendet. Unter den Bedingungen eines Gesamtgasstromes von 100 CCM, eines Gasdruckes von 40 Torr, einer Methangaskonzentration [CH4/(CH4+H2)] von 10 Mol.% und einer Rf-Leistung von 500 W wurde eine Reaktion 45 Minuten lang durchgeführt, um auf dem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand und eine Filmdicke von 2500 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 50 Angström besaß.
Bei Verwendung der so erhaltenen Glasform wurde BK 7-Glas 10 000mal bei einer Drucktemperatur von 645°C in einer Stickstoffgasatmosphäre preßgeformt. Es wurde keine Verschlechterung auf der Oberfläche der Form nach dem Preßformen festgestellt. Des weiteren hatte der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 50 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 4
Es wurde der gleiche Formrahmen wie in Beispiel 1 verwendet. Dieser wurde einer Polierbehandlung 20 Minuten lang unterzogen, wobei man ein Diamantpulver von 2 bis 4 µm und Nylonleder verwendete, um eine Behandlung zur Steigerung der Dichte der erzeugten Kerne zu bewirken.
Anschließend wurde der erhaltene Formrahmen einer Reaktion 30 Minuten lang unterzogen, wobei man eine Mikrowellen-Plasma-CVD-Anlage gemäß Fig. 1 und ein Zuführgas verwendete, das aus Ethanolgas und Wasserstoffgas bestand, wobei die Bedingungen einer Gesamtgasfließrate von 100 CCM, einer Ethanolgaskonzentration [C2H5/(C2H5OH+H2)] von 20 Mol.%, eines Vakuums von 40 Torr, einer Mikrowellenleistung von 500 W und einer Formrahmentemperatur von 870°C herrschten, wobei ein dünner Film, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand, auf dem Formrahmen gebildet wurde. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 2000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 40 Angström. Bei Verwendung der so erhaltenen Form wurde BK 7-Glas 10 000mal bei einer Preßtemperatur von 645°C in einer Stickstoffgasatmosphäre preßgeformt. Es wurde keine Verschlechterung auf der Oberfläche der Glasform nach dem Preßformen festgestellt. Des weiteren besaß der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 40 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 5
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Ultraschallbehandlung 3 Stunden lang durchgeführt wurde, und die Methankonzentration [CH4/(CH4+H2)] auf 40 Mol.% geändert wurde, um auf dem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 4000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 180 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Form wurde BK 7-Glas in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 formgepreßt. Auf der Oberfläche der Form wurde weder ein Abschälen des Filmes noch ein Brechen, selbst nach 7000maligem Preßformen, beobachtet. Des weiteren besaß der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 180 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 6
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Ultraschallbehandlung 3 Stunden lang durchgeführt wurde, Ethan an die Stelle von Methan trat, und die Ethangaskonzentration [C2H6/(C2H6+H2)] 25 Mol.% betrug, und die Filmbildungszeit 30 Minuten lang war, um auf dem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 2000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 120 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Glasform wurde BK 7-Glas in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt. Selbst nach 10 000maligem Preßformen wurde weder ein Filmabschälen noch ein Brechen auf der Oberfläche der Form beobachtet. Des weiteren hatte der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 120 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 7
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Ultraschallbehandlung 3 Stunden lang durchgeführt wurde, Ethylen an die Stelle von Methan trat, und die Ethylengaskonzentration [C2H4/(C2H4+H2)] 10 Mol.% war und die Filmbildungszeit 40 Minuten betrug, um auf einem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 2500 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 80 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Glasform wurde BK 7-Glas auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt. Selbst nach 10 000maligem Preßformen wurde weder ein Filmabschälen noch -brechen auf der Oberfläche der Form beobachtet. Des weiteren hatte der geformte Glasartikel eine maximale Rauhigkeit von 80 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 8
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Ultraschallbehandlung 3 Stunden lang durchgeführt wurde, Methanol an die Stelle von Methan trat, und die Methanolgaskonzentration [CH3OH/(CH3OH+H2)] 70 Mol.% betrug, um auf einem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 3500 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 220 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Form wurde BK 7-Glas auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt. Selbst nach 5000maligem Preßformen wurde weder ein Filmabschälen noch -brechen auf der Oberfläche der Form beobachtet. Des weiteren hatte der gebildete Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 220 Angström oder niedriger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Beispiel 9
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Ultraschallbehandlung 3 Stunden lang durchgeführt wurde, Ethanol an die Stelle von Methan trat, und die Ethanolgaskonzentration [C2H5OH/(C2H5OH+H2)] 50 Mol.% betrug, um auf einem Formrahmen einen dünnen Film zu bilden, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff bestand. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 3000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Form wurde BK 7-Glas auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt, selbst nach 5000maligem Preßformen wurde weder ein Filmabschälen noch -brechen auf der Oberfläche der Form beobachtet. Des weiteren hatte der geformte Glasartikel eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder weniger und dementsprechend eine gute Oberflächenglätte.
Vergleichsbeispiel 1
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Methangaskonzentration [CH4/(CH4+H2)] auf 2 Mol.% geändert wurde, um einen dünnen Film auf einem Formrahmen zu bilden. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 1000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 3000 Angström.
Bei Verwendung der erhaltenen Form wurde BK 7-Glas auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt. Nach 20maligem Preßformen wurde ein Filmabschälen und -brechen auf der Oberfläche der Form beobachtet.
Vergleichsbeispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Methangaskonzentration [CH4/(CH4+H2)] auf 80 Mol.% geändert wurde, um einen dünnen Film auf einem Formrahmen zu bilden. Der dünne Film hatte eine Filmdicke von 5000 Angström und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 250 Angström.
Unter Verwendung der erhaltenen Form wurde BK 7-Glas auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 preßgeformt. Nach 1000maligem Preßformen verschwand der Film aufgrund einer Oxidation.
Wie oben dargelegt, kann gemäß dem vorliegenden Verfahren zur Herstellung einer Glasform eine Glasform erhalten werden, die weder ein Filmabschälen noch -brechen, selbst nach wiederholtem Preßformen, über eine lange Zeitspanne, verursacht, und dementsprechend eine sehr hohe Haltbarkeit und eine lange Lebenszeit durch die Bildung eines dünnen Filmes, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff mit einer maximalen Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder niedriger besteht, auf der Oberfläche eines spezifischen Formrahmens unter Verwendung eines Plasma-CVD-Verfahrens oder eines thermischen CVD-Verfahrens besitzt. Des weiteren kann bei Verwendung dieser Form durch Preßformen ein guter Glasartikel erhalten werden, der sich sehr leicht von dem dünnen Film der Form trennen läßt und der eine maximale Oberflächenrauhigkeit besitzt, die ungefähr der der Form entspricht.
Die Verwendung der gemäß dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Glasform führte zu einer bedeutenden Produktivitätssteigerung und Kostenreduzierung.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung einer Glasform, das das Bilden eines dünnen Filmes, der aus Diamantkristallen, Graphitkristallen und amorphem Kohlenstoff besteht und eine maximale Oberflächenrauhigkeit von 200 Angström oder weniger aufweist, auf einem Glasformrahmen mit einer Form, die der eines durch Preßformen herzustellenden Glasartikels entspricht, mittels eines Plasma-CVD-Verfahrens oder eines thermischen CVD-Verfahrens, wobei man ein Mischgas verwendet, das ein organisches Gas und Wasserstoffgas umfaßt, und wobei die Konzentration des organischen Gases in dem Mischgas mindestens 3 Mol.% beträgt, umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Material des Glasformrahmens ein Material, ausgewählt aus der Gruppe SiC (gesintert), Si, Si3N4, ZrO2, TiN, TiO2, TiC, B4C, WC, W, eine WC-Co-Legierung und Keramikmetallgemische, ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das gesinterte SiC als Material des Glasformrahmens oberflächlich einen β-SiC-Film aufweist, der durch ein CVD-Verfahren gebildet wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Glasformrahmen vor der Bildung eines dünnen Filmes darauf einer Vorbehandlung unterzogen wird, wobei man Ultraschallwellen auf den Rahmen in einer Aufschlämmung, die durch Dispergieren eines Diamantpulvers in einem organischen Lösungsmittel erhalten wurde, anwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Glasformrahmen vor der Bildung eines dünnen Filmes darauf einer Polierbehandlung unterzogen wird, wobei man ein Diamantpulver und ein Nylonleder verwendet, um die Dichte der erzeugten Kerne zu erhöhen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das organische Gas Methan ist und in dem Mischgas in einer Konzentration von 4 bis 50 Mol.% enthalten ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das organische Gas mindestens ein Kohlenwasserstoffgas, ausgewählt aus Ethan, Ethylen und Acetylen, ist und in dem Mischgas in einer Konzentration von 30 Mol.% oder weniger vorliegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das organische Gas ein aliphatischer Alkoholdampf ist und in dem Mischgas in einer Konzentration von 70 Mol.% oder weniger vorliegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Mischgas weiterhin Wasserdampf enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der dünne Film eine Filmdicke von 1 µm oder weniger besitzt.
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