DE69115071T2 - CVD-Diamantwerkstücke und ihre Herstellung. - Google Patents

CVD-Diamantwerkstücke und ihre Herstellung.

Info

Publication number
DE69115071T2
DE69115071T2 DE69115071T DE69115071T DE69115071T2 DE 69115071 T2 DE69115071 T2 DE 69115071T2 DE 69115071 T DE69115071 T DE 69115071T DE 69115071 T DE69115071 T DE 69115071T DE 69115071 T2 DE69115071 T2 DE 69115071T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
diamond
pattern
vapor deposition
chemical vapor
workpiece
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69115071T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69115071D1 (de
Inventor
Thomas Richard Anthony
Robert Charles Devries
James Fulton Fleischer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of DE69115071D1 publication Critical patent/DE69115071D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69115071T2 publication Critical patent/DE69115071T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/01Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Diamant-Werkstücke und mehr im besonderen auf ihre Herstellung auf der Grundlage der Technologie des chemischen Bedampfens.
  • Seine Härte und thermischen Eigenschaften sind nur zwei der Charakteristika, die Diamant in einer Vielfalt industrieller Komponenten brauchbar machen. Anfänglich wurde natürlicher Diamant in einer Vielfalt von Schleifanwendungen eingesetzt. Mit der Fähigkeit, Diamant durch Techniken mittels hohem Druck/hoher Temperatur (HP/HT) zu synthetisieren, bei denen ein Katalysator/Sinterhilfsmittel unter Bedingungen benutzt wurde, bei denen Diamant die thermisch stabile Kohlenstoffphase ist, fand eine Vielfalt zusätzlicher Produkte Anwendung auf dem Markt. Preßlinge aus polykristallinem Diamant, die häufig auf einem Träger auf Wolframcarbid in zylindrischer oder ringförmiger Form aufgebracht sind, erweiterten die Produktlinie für Diamant zusätzlich. Die Erfordernis hohen Druckes und hoher Temperatur war jedoch eine Einschränkung bei, zum Beispiel, der Konfiguration der Produkte.
  • Kürzlich haben sich die industriellen Astrengungen, die auf das Züchten von Diamant bei geringen Drucken gerichtet sind, bei denen er metastabil ist, außerordentlich verstärkt. Obwohl die Fähigkeit zum Herstellen von Diamant durch Synthesetechniken bei geringem Druck seit Jahrzehnten bekannt waren, verhinderten Nachteile, einschließlich außerordentlich geringer Wachstumsraten, die weite, kommerzielle Akzeptanz. Kürzliche Entwicklungen haben zu höheren Wachstumsraten geführt, was das industrielle Interesse auf diesem Gebiet gefördert hat. Zusätzlich ist das Auffinden einer völlig neuen Klassse von Feststoffen, die als "diamantähnliche" Kohlenstoffe und Kohlenwasserstoffe bekannt sind, ein Ergebnis solcher kürzlichen Arbeiten.
  • Das Züchten von Diamant bei geringem Druck wurde als "chemisches Bedampfen" oder "CVD" bezeichnet. Zwei vorherrschende CVD-Techniken sind in der Literatur begünstigt worden. Eine dieser Techniken schließt den Einsatz einer verdünnten Mischung von Kohlenwasserstoffgas (typischerweise Methan) und Wasserstoff ein, wobei der Kohlenwasserstoff-Gehalt üblicherweise von etwa 0,1% bis 2,5% der volumetrischen Gesamtströmung variiert ist. Das Gas wird über ein Quarzrohr, das gerade oberhalb eines heißen Wolfram-Glühfadens angeordnet ist, der elektrisch auf eine Temperatur zwischen etwa 1.750 und 2.400ºC erhitzt ist, eingeführt. Die Gasmischung dissoziiert an der Glühfaden-Oberfläche, und es werden Diamanten auf einem erhitzten Substrat kondensiert, das gerade unterhalb des heißen Wolfram-Glühfadens angeordnet ist. Das Substrat wird in einem widerstands-erhitzen Boot (häufig Molybdän) gehalten und auf eine Temperatur im Bereich von etwa 500 bis 1.100ºC erhitzt.
  • Die zweite Technik schließt die Anwendung einer Plasma-Entladung bei dem vorgenannten Glühfaden-Verfahren ein. Die Plasma-Entladung dient zur Erhöhung der Keimbildungs-Dichte, Wachstumsrate, und es wird angenommen, daß sie die Bildung von Diamantfilmen, im Gegensatz zu diskreten Diamant-Teilchen, fördert. Von den auf diesem Gebiet eingesetzten Plasmasystemen gibt es drei Grundsysteme. Eines ist ein Mikrowellen-Plasmasystem, das zweite ist ein RF (induktiv oder kapazitiv gekoppeltes) Plasmasystem und das dritte ist ein Gleichstrom-Plasmasystem. Das RF- und Mikrowellen-Plasmasystem benutzen relativ komplexe und teuere Ausrüstung, die üblicherweise komplexe Abstimmungs- oder Anpassungs-Netzwerke erfordert, um elektrische Energie in das erzeugte Plasma zu koppeln. Zusätzlich kann die durch diese beiden Systeme gebotene Wachstumsrate des Diamant recht mäßig sein.
  • Bisher wurde CVD-Diamant auf Wolframcarbid- oder andere Substrate aufgebracht, um Einsätze für Schneidwerkzeuge herzustellen (US-PSn 4,707,384 und 4,731,296) oder er wurde zusammen mit Bor oder einem anderen Element gemeinsam abgeschieden, um Halbleiter herzustellen (vergleiche EP-Veröffentlichungen 286 306 und 282 054).
  • Die JP-A-1 138 110 offenbart die Herstellung eines Diamantrohres durch Schaffen eines Filmes aus CVD-Diamant auf der Oberfläche eines säulenförmigen Grundmaterials und nachfolgendes Entfernen des Grundmaterials.
  • Die JP-A-63 267 166 offenbart das Bilden einer Dünnfilm-Struktur, wie einer Diamantschicht, durch Bilden eines dünnen Films aus Diamant auf einem Gundkörper mit der gleichen Oberflächengestalt, die für den Diamantfilm erwünscht ist, durch Verdampfung im Vakuum und nachfolgendes Entfernen des Grundkörpers.
  • Die JP-A-1 123 422 offenbart das Bilden eines Musters aus Diamantfilm auf einem Substrat durch Bilden eines Filmes mit einem negativen Muster auf dem Substrat, Züchten eines Diamantfilmes auf dem Negativmuster-Film und Entfernen sowohl des Negativmuster-Films als auch des Diamantfilms auf dem Negativmuster-Film, um den erwünschten Diamantmuster-Film auf dem Substrat zurückzulassen.
  • Die EP-A-0 319 926 offenbart ein Verfahren zum Herstellen eines diamantkaschierten Bearbeitungs-Werkzeuges, umfassend die Stufen (a) Bilden eines Diamantfilmes von 10 bis 100 µm Dicke durch Dampfphasen-Abscheidung auf der Oberfläche eines temporären Substrates, von, zum Beispiel, Silicium, (b) Binden des von dem temporären Substrat getragenen Diamantfilmes an die Oberfläche eines Grundkörpers des Werkzeuges durch Hartlöten und (c) Entfernen des temporären Substrates, zum Beispiel durch Schleifen, um den durch Hartlöten mit dem Gundkörper des Werkzeuges verbundenen Diamantfilm zurückzulassen.
  • Die EP-A-0 400 947 offenbart ein Verfahren zum Herstellen eines Diamant- oder diamantartigen Films mit einem erwünschten Profil, das die Schaffung eines festen Kohlenstoff-Substrates mit einer zu dem erwünschten Profil gestalteten Oberfläche, das Erzeugen einer dünnen Carbidschicht auf der Profiloberfläche, das Züchten eines Diamant- oder diamantartigen Films auf der Carbidschicht, das Entfernen des Kohlenstoff- Substrates und gegebenenfalls auch Entfernen der Carbidschicht umfaßt.
  • Die vorliegende Erfindung nutzt die Tatsache, daß Überzüge aus CVD-Diamant relativ einfach auf komplizierten Oberflächengestalten abgeschieden werden können. Weiter hat sich erwiesen, daß die Diamant-Oberfläche benachbart dem Substrat, auf dem die Schicht aus CVD-Diamant abgeschieden worden ist, Oberflächenqualitäten der Oberfläche des Substrates zeigt, auf dem die Schicht abgeschieden wurde. Diese beiden sowie andere Feststellungen ermöglichen die Herstellung von dreidimensionalen Diamant-Werkstücken für eine Vielfalt von Anwendungen. Die vorliegende Erfindung schafft somit ein Verfahren zum Herstellen eines dreidimensionalen Diamant-Werkstükkes, bestehend aus:
  • (a) Anordnen eines multiplanaren Musters in einer Kammer, die auf eine durch chemische Dampfabscheidung Diamant bildende Temperatur von 500 bis 1.100ºC erhitzt ist, wobei das Muster das Negativ des Werkstückes ist:
  • (b) Schaffen einer gasförmigen Mischung aus Kohlenwasserstoff und Wasserstoff innerhalb der Kammer bei einem Druck von 0,13 bis 1.334 mbar (0,01-1.000 Torr);
  • (c) zumindest teilweises Zersetzen der gasförmigen Mischung in der Kammer zur Bildung einer Diamantschicht durch chemische Dampfabscheidung auf mehr als einer Oberfläche des multiplanaren Musters und
  • (d) Entfernen des Musters von der durch chemische Dampfabscheidung gebildeten Diamantschicht zur Bildung des Diamant-Werkstückes, das die Oberflächencharakteristika der Oberfläche des Musters aufweist, auf der es gebildet wurde.
  • Vorteile der vorliegenden Erfindung schließen die Möglichkeit ein, gewohnheitsmäßig Diamantstücke herzustellen. Ein anderer Vorteil ist die Möglichkeit, solche Gebrauchs-Werkstücke reproduzierbar herzustellen. Ein anderer Vorteil ist die Möglichkeit, Werkstücke herzustellen, die erwünschte Oberflächen-Eigenschaften aufweisen, seien sie glatt, texturiert oder ähnliches. Diese und andere Vorteile werden für den Fachmann aus der vorliegenden Offenbarung leicht deutlich.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Figuren 1-3 zeigen in vereinfachter Form das Verfahren zum Herstellen konvergierender, flacher und divergierender, optischer Elemente oder Spiegel;
  • Figur 4 zeigt in vereinfachter Form das Verfahren zum Herstellen eines Düsen- Werkstückes aus Diamant;
  • Figur 5 zeigt einen Querschnitt bei A und eine Draufsicht bei B eines Musters und den resultierenden Querschnitt des Diamant-Werkstückes bei C und
  • Figur 6 zeigt den Querschnitt eines Diamant-Werkstückes mit einer komplexen, einspringenden Konfiguration.
  • Die Zeichnung wird detailliert in der folgenden Beschreibung erläutert. Die Figuren 5 und 6 veranschaulichen die Erfindung. Die Figuren 1 bis 4 dienen nur Vergleichszwecken.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Konventionelle Techniken unter Anwendung hohen Druckes/hoher Temperatur, die zur Herstellung von Diamant-Kristallen und -Preßlingen aus polykristallinem Diamant benutzt wurden, sind notwendigerweise auf Konfigurationen beschränkt, die mit dem erforderlichen hohen Druck verträglich sind, der bei ihrer Herstellung benutzt wird. Es wurden daher typischerweise zylindrische Preßlinge aus polykristallinem Diamant hergestellt und dann zu einer Zwischenprodukt- oder Endprodukt-Konfiguration maschinell (zum Beispiel mittels elektrischer Entladung oder ähnlichem) bearbeitet. Komplexe Produktgestalten waren nach solchen Techniken schwierig herzustellen. Techniken mittels chemischem Bedampfen sind nicht so beschränkt, da der Diamant direkt aus einer Gasmischung auf einem erhitzten Substrat gezüchtet/abgeschieden wird. Das erhitzte Substrat oder Muster ist für die vorliegenden Zwecke multiplanar, und die gasförmige Mischung kann auf das gesamte Muster oder nur Teile davon gerichtet werden.
  • Die Abscheidung von CVD-Diamant auf komplizierten Gestalten wurde natürlich auch in der Vergangenheit vorgeschlagen, doch wurden mit solchen Vorschlagen mit Träger versehene Diamant-Produkte gebildet. Im Gegensatz dazu benutzt die vorliegende Erfindung ein Verfahren analog den konventionellen Formverfahren, bei denen ein Muster oder Kern beim Formen eines Produktes benutzt, aber dann entfernt wird, so daß es oder er nicht Teil des Endproduktes wird. Das Muster, auf dem in der vorliegenden Erfindung die Schicht aus CVD-Diamant abgeschieden/gezüchtet wird, wird von der Schicht aus CVD-Diamant entfernt, was ein dreidimensionales Diamant-Werkstück erwünschter Konfiguration erzeugt. Es wird klar sein, daß nicht das gesamte Muster entfernt werden muß, da einige Werkstücke es erfordern mögen, daß ein Teil der Diamantschicht mit dem Muster laminiert oder daran befestigt ist, auf dem die Schicht gezüchtet/abgeschieden wurde. In dieser Hinsicht könnte das Diamant-Werkstück auch nach der Entfernung des Musters erneut mit einem Träger versehen werden. So könnte, zum Beispiel, das Diamant-Werkstück in eine maschinell hergestellte Ausnehmung eingeführt, Metall könnte auf einer freigelegten Oberfläche des Diamant-Werkstückes zur Schaffung eines Trägers für das Werkstück oder zum Befestigen am Werkstück abgeschieden werden, usw. Mit der Möglichkeit, dreidimensionale Diamant-Werkstücke herzustellen, ist nun eine Vielfalt von Produkt-Konfigurationen und Bearbeitungsschemen möglich und wird im Stande der Technik entwickelt werden.
  • Hinsichtlich der konventionellen CVD-Verfahren, die in der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, werden gasförmige Mischungen aus Kohlenwasserstoff und Wasserstoff, als eine anfängliche Stufe, einem CVD-Reaktor zugeführt. Kohlenwasserstoff- Quellen können die Gase der Methanreihe, zum Beispiel Methan, Ethan, Propan; ungesättigte Kohlenwasserstoffe, z.B. Ethylen, Acetylen, Cyclohexen und Benzol und ähnliche, einschließen. Methan ist jedoch bevorzugt. Das molare Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu Wasserstoff liegt im weiten Bereich zwischen etwa 1:10 bis etwa 1:1.000, wobei etwa 1:100 bevorzugt sind. Diese gasförmige Mischung kann gegebenenfalls mit einem inerten Gas, z.B. Argon, verdünnt werden. Die gasförmige Mischung wird, zumindest teilweise, thermisch nach einem der im Stande der Technik bekannten Verfahren zersetzt. Eines dieser Verfahren schließt den Gebrauch eines heißen Glühfadens ein, der normalerweise aus Wolfram, Molybdän, Tantal oder deren Legierungen gebildet ist. Die US-PS 4,707,384 veranschaulicht dieses Verfahren.
  • Die Teilzersetzung der gasförmigen Mischung kann auch unter Mithilfe einer Gleichstrom-Entladung oder einer elektromagnetischen Radiofrequenz-Strahlung erfolgen, um ein Plasma zu erzeugen, wie in den US-PSn 4,749,587; 4,767,608 und 4,830,702 sowie in der US-PS 4,434,188, mit Bezug auf den Gebrauch von Mikrowellen, vorgeschlagen. Das Substrat kann während des CVD-Abscheidungsverfahrens gemäß US-PS 4,740,263, mit Elektronen beschossen werden.
  • Ungeachtet des bei der Erzeugung der partiell zersetzten, gasförmigen Mischung benutzten, speziellen Verfahrens wird das Substrat bei einer erhöhten CVD-Diamant bildenden Temperatur gehalten, die typischerweise im Bereich von etwa 500 bis 1.100ºC und vorzugsweise im Bereich von etwa 850 bis 950ºC liegt, wo das Diamant-Wachstum seine höchste Rate hat, um die Korngröße zu minimieren. Drucke im Bereich von etwa 0,13 bis 1.334 mbar (0,01 bis 1.000 Torr), vorteilhafterweise von etwa 0,13 bis 10,4 bar (100 bis 800 Torr) werden im Stande der Technik gelehrt, wobei ein verringerter Druck bevorzugt ist. Einzelheiten hinsichtlich CVD-Verfahren können zusätzlich in Angus et al., "Low-Pressure, Metastable Growth of Diamond and "Diamondlike" Phases", Science, Band 241, Seiten 913-921 (19. August 1988) und Bachmann et al., "Diamond Thin Films", Chemical and Engineering News, Seiten 24-39 (15. Mai 1989) gefunden werden.
  • Hinsichtlich des Musters wird klar sein, daß die Konstruktionsmaterialien notwendigerweise bei den erhöhten CVD-Diamant bildenden Temperaturen, die durch das angewendete CVD-Verfahren gefordert werden, stabil sein müssen. Demgemäß schließen geeignete Materialien, z.B. Metalle (z.B. Wolfram, Molybdän, Silicium und Platin), Legierungen, Keramiken (z.B. Siliciumcarbid, Bornitrid, Aluminiumnitrid), Gläser und Kohlenstoff (z.B. Graphit) ein. Muster aus einer gemischten Zusammensetzung können ebenfalls benutzt werden, wie erforderlich, erwünscht oder geeignet. Die Materialien können zur Bildung des Musters mittels einer Vielfalt konventioneller Techniken geformt werden, die hier keiner weiteren Erläuterung bedürfen. Es genügt zu sagen, daß die Oberfläche oder Oberflächen des Musters, auf der oder denen die Schicht aus CVD- Diamant gezüchtet/abgeschieden werden soll, eine Konfiguration hat bzw. haben, die das Negativ des erwünschten Werkstückes ist. Die Dicke der abgeschiedenen Schicht aus CVD-Diamant kann gleichmäßig sein, oder es können ausgewählte Bereiche dicker gemacht werden als andere, mittels Techniken, die im Stande der Technik bekannt sind. Dicken von nur 1 µm bis zu 2.000 µm oder mehr können abgeschieden werden, was von den Behandlungsbedingungen und in erster Linie von der Zeit abhängt. Dicken für eine sich selbst tragende Struktur sind erforderlich, obwohl solche Dicken beim Gebrauch nicht selbsttragend zu sein brauchen, da ein Träger an den Diamant-Werkstücken befestigt werden kann, wie oben ausgeführt.
  • Nachdem die erwünschte Dicke des CVD-Diamant auf dem Muster gezüchtet/abgeschieden wurde, wird das Verfahren beendet und das Teil aus der Kammer entfernt. Das zu entfernende Muster kann geätzt oder gelöst werden durch Schleifen oder ähnliche Techniken oder durch ähnliche Verfahren. Mit gewissen Konfigurationen und gewissen Konstruktionsmaterialien für das Muster mag es möglich sein, daß die Diamantschicht einfach aufgrund einer Kombination der Geometrie und Unterschieden im Koeffizienten mit der Wärmeausdehnung von Hand vom Muster entfernt werden kann. Wie oben ausgeführt, können einige Teile des Musters verbleiben und ein selektives Entfernen ausgeführt werden. Gelegentlich mag es erwünscht sein, ein Stützmaterial auf der freigelegten Diamantschicht abzuscheiden oder daran anzubringen, bevor man das Muster entfernt. Diese oder andere Verarbeitungsvariationen sind aufgrund der Flexibilität des Verfahrens der vorliegenden Erfindung alle möglich.
  • Hinsichtlich der Möglichkeiten von Werkstücken, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, wird auf die Zeichnung Bezug genommen. Figur 1 zeigt den Querschnitt von drei verschiedenen Siliciummustern, bei denen Oberflächen 10, 12 und 14 bis zur optischen Spiegelqualität geschliffen, poliert und gebildet wurden. Es können andere Materialien als Silicium benutzt werden, wie aufgrund der hier enthaltenen Offenbarung klar sein wird. Figur 2 zeigt auf den Oberflächen 10, 12 bzw. 14 gezüchteten/abgeschiedenen Schichten 16, 18 bzw. 20 aus CVD-Diamant. Es ist ersichtlicht, daß die oberen Oberflächen dieser Schichten aus CVD-Diamant eine rauhe, kristalline Textur aufweisen. Figur 3 zeigt die freien Schichten 16, 18 und 20 aus CVD-Diamant, nachdem die Siliciumträger mit einer Ätzlösung, z.B. "weißer Ätzlösung" (3 Gewichtsteile Salpetersäure und 1 Gewichtsteile Fluorwasserstoffsäure) weggelöst worden sind, um die Spiegeloberflächen 22, 24 bzw. 26 freizulegen. Die optische Oberfläche 22 ist konkav, die optische Oberfläche 24 ist eben und die optische Oberfläche 26 ist konvex. Die Oberflächen 22, 24 und 26 geben die Qualität der Oberflächen 10, 12 bzw. 14 wieder. Das optische Element 18 wurde mittels eines Siliciumstückes von 5,08 cm (2 in) Durchmesser und 1 mm Dicke hergestellt. Das optische Element 24 hatte eine Dicke von 0,5 mm. Wegen des hohen Schmelzpunktes (3.727ºC) von Diamant und seiner hohen Wärmeleitfähigkeit haben solche Diamantspiegel eine Güte hinsichtlich der Beständigkeit gegen Beschädigung durch Laserstrahlen, die deutlich größer ist als die Güte von aus anderen Materialien hergestellten Spiegeln.
  • In Figur 4 ist eine Diamant-Düse abgebildet, die hergestellt wird durch Abscheidung einer Schicht 28 aus CVD-Diamant auf einem Molybdändorn 30. Nach dem Ätzen des Molybdäns ergibt sich die Diamant-Düse 28, wie sie in Figur 4B gezeigt ist. Als eine Demonstration wurden 150 µm (6 mil) von CVD-Diamant auf einem 100 µm (4 mil) Molybdändraht abgeschieden, der bei 900ºC gehalten wurde. Es wurde Salpetersäure zum Ätzen des Molybdändornes benutzt, was zu einem Rohr von 0,1 mm Durchmesser aus Ballas-Diamant mit einer glatten, kreisförmigen, inneren Oberfläche führt, wie in Figur 4B gezeigt. Es sollte klar sein, daß es wirklich keine Einschränkung hinsichtlich der Größe des Loches gibt, das hergestellt werden kann zur Schaffung des Ringes 28. Es kann eine Reihe von Öffnungen hergestellt werden, indem man mit einer Reihe von Dornen statt nur einem einzigen beginnt, wie er in Figur 4 gezeigt ist.
  • In den Figuren 5A und 5B ist ein Stufen oder Rillen aufweisendes Muster gezeigt, das aus Molybdän hergestellt ist, wobei identische Rillen in einem regulären, quadratischen Muster von 5 mm Entfernung maschinell in ein Molybdän-Substrat eingearbeitet wurden. Als repräsentativ für solche Rillen hat die Rille 32 eine Breite von 0,76 mm (0,03 inch), sie ist 0,33 mm (0,013 inch) tief, und sie hat einen Abstand von 5 mm von Zentrum zu Zentrum von den benachbarten Rillen. Die Dicke des Teiles des Musters, das keine Rillen aufweist, betrug 3,81 mm (0,15 in). Nach Entfernung des Molybdän- Musters wurde ein Diamant-Werkstück 34, wie es in Figur 5C gezeigt ist, gewonnen. Abschnitte des Werkstückes 34 wurden zur Herstellung von Schneidwerkzeugen auf Carbid-Substrate hartgelötet. Auf der Grundlage dieser Arbeit ist es klar, daß zickzackförmige, gekrümmte oder einen anderen Querschnitt aufweisende Gestalten durch geeignete Zubereitung des Mustersubstrates hergestellt werden können.
  • In einer anderen Ausführungsform wurde CVD-Diamant auf eine Graphitscheibe mit einem Durchmesser von 3,175 cm (1 1/4 inch) und 0,76 mm (0,03 inch) Dicke aufgebracht, woraufhin die Graphitscheibe entfernt wurde. Das Werkstück 35 aus CVD-Diamant, wie in Figur 6 gezeigt, wurde gewonnen. Es ist festzustellen, daß eine Oberfläche der Graphitscheibe sowie die Seiten bedeckt waren. Nur ein Teil der rückwärtigen Scheibenoberfläche wurde mit dem Diamant bedeckt, um eine komplexe, wieder einspringende Gestalt der Diamantschicht zu ergeben.
  • Es wird klar sein, daß vor oder nach dem Entfernen des Musters, z.B., Metall, mittels CVD oder anderer Techniken, auf einer freien Oberfläche des Werkstückes aus CVD-Diamant abgeschieden werden kann, um eine Abstützung und/oder ein Befestigungsmittel (z.B. durch Hartlöten oder ähnliches) an einem anderen Substrat-Material zu ergeben. Wie oben beschrieben, konnten die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten und in den Figuren 5 und 6 veranschaulichten Diamant- Werkstücke zusätzlich an Carbid oder anderem Substrat-Material befestigt werden, um Segmente oder Werkzeuge zu bilden, die für eine Vielfalt von Anwendungen brauchbar sind. Weiter wird erkannt werden, daß die in den Figuren 5 und 6 gezeigten Werkstück- Konfigurationen nur veranschaulichend für die große Zahl von Werkstücken sind, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt werden können.

Claims (9)

1. Verfahren zum Herstellen eines dreidimensionalen Diamant-Werkstückes, bestehend aus:
(a) Anordnen eines multiplanaren Musters in einer Kammer, die auf eine durch chemische Dampfabscheidung Diamant bildende Temperatur von 500 bis 1.100ºC erhitzt ist, wobei das Muster das Negativ des Werkstückes ist:
(b) Schaffen einer gasförmigen Mischung aus Kohlenwasserstoff und Wasserstoff innerhalb der Kammer bei einem Druck von 0,13 bis 1334 mbar (0,01-1.000 Torr);
(c) zumindest teilweises Zersetzen der gasförmigen Mischung in der Kammer zur Bildung einer Diamantschicht durch chemische Dampfabscheidung auf mehr als einer Oberfläche des multiplanaren Musters und
(d) Entfernen des Musters von der durch chemische Dampfabscheidung gebildeten Diamantschicht zur Bildung des Diamant-Werkstückes, das die Oberflächencharakteristika der Oberfläche des Musters aufweist, auf der es gebildet wurde.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das molare Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu Wasserstoff in der gasförmigen Mischung im Bereich zwischen etwa 1:10 und 1:1.000 liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die gasförmige Mischung zusätzlich ein Inertgas umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Kohlenwasserstoff der gasförmigen Mischung Methan umfaßt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Muster aus Metall, einer Legierung, einer Keramik oder Kohlenstoff hergestellt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, worin die durch chemische Dampfabscheidung gebildete Diamantschicht eine Dicke im Bereich von etwa 1 bis 2.000 µm aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Oberfläche des Musters, auf der die Diamantschicht durch chemische Dampfabscheidung gebildet wird, durch Bearbeitung eine optische Spiegelqualität erhalten hat.
8. Verfahren nach Anspruch 1, worin die durch chemische Dampfabscheidung gebildete, entfernte Diamantschicht an einem Träger angebracht ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin der Träger ein Metall, eine Legierung oder eine Keramik ist.
DE69115071T 1990-02-13 1991-01-25 CVD-Diamantwerkstücke und ihre Herstellung. Expired - Fee Related DE69115071T2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US47932990A 1990-02-13 1990-02-13

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69115071D1 DE69115071D1 (de) 1996-01-18
DE69115071T2 true DE69115071T2 (de) 1996-07-18

Family

ID=23903568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69115071T Expired - Fee Related DE69115071T2 (de) 1990-02-13 1991-01-25 CVD-Diamantwerkstücke und ihre Herstellung.

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP0442303B1 (de)
JP (1) JPH0598443A (de)
KR (1) KR100212120B1 (de)
CA (1) CA2034440A1 (de)
DE (1) DE69115071T2 (de)
IE (1) IE73667B1 (de)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5270077A (en) * 1991-12-13 1993-12-14 General Electric Company Method for producing flat CVD diamond film
CA2087765A1 (en) * 1992-02-07 1993-08-08 David E. Slutz Method for producing uniform cylindrical tubes of cvd diamond
CA2090371A1 (en) * 1992-03-27 1993-09-28 William Frank Banholzer Water jet mixing tubes used in water jet cutting devices and method of preparation thereof
US5514242A (en) * 1993-12-30 1996-05-07 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Method of forming a heat-sinked electronic component
US5507987A (en) * 1994-04-28 1996-04-16 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Method of making a free-standing diamond film with reduced bowing
US5587124A (en) * 1994-07-05 1996-12-24 Meroth; John Method of making synthetic diamond film with reduced bowing
US5551277A (en) * 1994-09-23 1996-09-03 General Electric Company Annular diamond bodies
US6533869B1 (en) 1995-02-15 2003-03-18 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Apparatus and method for making free standing diamond
US5643523A (en) * 1995-04-18 1997-07-01 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Method of manufacturing diamond-coated cutting tool inserts
US5679159A (en) * 1995-06-07 1997-10-21 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Spinning substrate holder for cutting tool inserts for improved arc-jet diamond deposition
US5762715A (en) * 1995-06-07 1998-06-09 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Segmented substrate for improved ARC-JET diamond deposition
US5620745A (en) * 1995-12-19 1997-04-15 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Method for coating a substrate with diamond film
US6425805B1 (en) 1999-05-21 2002-07-30 Kennametal Pc Inc. Superhard material article of manufacture
US10172730B2 (en) 1999-11-19 2019-01-08 Vactronix Scientific, Llc Stents with metallic covers and methods of making same
US6537310B1 (en) 1999-11-19 2003-03-25 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Endoluminal implantable devices and method of making same
US7736687B2 (en) 2006-01-31 2010-06-15 Advance Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Methods of making medical devices
US7235092B2 (en) 1999-11-19 2007-06-26 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Guidewires and thin film catheter-sheaths and method of making same
US6379383B1 (en) 1999-11-19 2002-04-30 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Endoluminal device exhibiting improved endothelialization and method of manufacture thereof
WO2001055473A1 (en) 2000-01-25 2001-08-02 Boston Scientific Limited Manufacturing medical devices by vapor deposition
US6695865B2 (en) 2000-03-20 2004-02-24 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Embolic protection device
DE10015729B4 (de) * 2000-03-29 2005-09-08 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Herstellen eines Elementes aus polykristallinem Diamant sowie danach hergestelltes Element
US8845713B2 (en) 2000-05-12 2014-09-30 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd., A Wholly Owned Subsidiary Of Palmaz Scientific, Inc. Self-supporting laminated films, structural materials and medical devices manufactured therefrom and methods of making same
WO2002038080A2 (en) 2000-11-07 2002-05-16 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Endoluminal stent, self-fupporting endoluminal graft and methods of making same
FR2827079B1 (fr) * 2001-07-04 2004-05-28 Alstom Procede pour la realisation d'un substrat diamant et substrat diamant obtenu par un tel procede
DE10210045C1 (de) * 2002-03-07 2003-05-08 Philips Corp Intellectual Pty Lichtquelle und Verfahren zur Herstellung einer Folie für die Lichtquelle
JP4995420B2 (ja) 2002-09-26 2012-08-08 アドヴァンスド バイオ プロスセティック サーフェシーズ リミテッド 高強度の真空堆積されたニチノール合金フィルム、医療用薄膜グラフト材料、およびそれを作製する方法。
CA2525094C (en) 2003-05-07 2013-04-09 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Metallic implantable grafts and method of making same
JP2006108649A (ja) * 2004-09-09 2006-04-20 Masaru Hori ナノインプリント用金型、ナノパターンの形成方法及び樹脂成型物
GB201209424D0 (en) * 2012-05-28 2012-07-11 Element Six Ltd Free-standing non-planar polycrystalline synthetic diamond components

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01153228A (ja) * 1987-12-10 1989-06-15 Asahi Daiyamondo Kogyo Kk 気相合成ダイヤモンド工具の製造法
GB8912498D0 (en) * 1989-05-31 1989-07-19 De Beers Ind Diamond Diamond growth

Also Published As

Publication number Publication date
KR100212120B1 (ko) 1999-08-02
EP0442303A1 (de) 1991-08-21
KR910015717A (ko) 1991-09-30
JPH0598443A (ja) 1993-04-20
IE73667B1 (en) 1997-07-02
IE910166A1 (en) 1991-08-14
DE69115071D1 (de) 1996-01-18
CA2034440A1 (en) 1991-08-14
EP0442303B1 (de) 1995-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69115071T2 (de) CVD-Diamantwerkstücke und ihre Herstellung.
DE69015650T2 (de) Herstellung von diamantverbundbeschichteten Schneidwerkzeugen.
DE68923815T2 (de) Verfahren und Gerät zur Herstellung einer kristaliner Diamantfilm zur Anwendung als Akustisches Diaphragm.
DE69129625T2 (de) Diamant auf substrat für elektronische anwendungen
EP0400947B1 (de) Diamantwachstum
DE69117140T2 (de) Polykristallines Dimantwerkzeug und Verfahren für seine Herstellung
DE69223075T2 (de) Diamant-beschichtete bzw. mit diamantartigem Kohlenstoff beschichtete Hartstoffe
DE69305238T2 (de) Verfahren zur Herstellung von grossen Monokristallen
EP0361542B1 (de) Verbundkörper und Verfahren zu deren Herstellung
DE69208480T2 (de) Nukleationsvergrösserung für die chemische dampfabscheidung von diamanten
DE69131063T2 (de) Filmstruktur aus superharten Werkstoffen, ihr Herstellungsverfahren und ihre Verwendung
US5139372A (en) Polycrystalline diamond tool and method for producing the polycrystalline diamond tool
DE69333176T2 (de) Verfahren zur Herstellung von einer synthetischer Diamantschicht
DE69516053T2 (de) Erzeugung eines Diamantfilmes
DE69002564T2 (de) Mit diamanten bedecktes glied und verfahren zur herstellung.
CA2023221A1 (en) Synthetic diamond articles and their method of manufacture
DE69426336T2 (de) Mit Diamant bedecktes Glied und Verfahren zur Herstellung
US5175929A (en) Method for producing articles by chemical vapor deposition
DE69330052T2 (de) Ultrahartes folienbeschichtetes material und dessen herstellung
DE69512298T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines mit Diamanten beschichteten Gegenstandes
KR100231742B1 (ko) 와이어 인발 다이 블랭크 및 이를 구비한 와이어 인발 다이
DE69209247T2 (de) CVD-Diamantbeschichtung auf hydridbildenden Metallsubstraten
DE69131846T2 (de) Hartmaterial mit diamant bekleidet, wegwerfeinsatz, und methode zum herstellen dieses materials und einsatzes
DE69015146T2 (de) CVD-Diamantsbeschichtete Ringelemente und Verfahren zu ihrer Herstellung.
DE69327548T2 (de) Diamantkristall und Verfahren zu seiner Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee