JPH02239190A - ダイヤモンド被覆部材およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はダイヤモンド被覆部材およびその製造法に関し
、さらに詳しく言うと，硬度、耐摩耗性、電気絶縁性、
熱伝導性，赤外線透過性および固体潤滑性などに優れて
密着性の向上した針状ダイヤモンド薄膜を薄膜被形成部
材上に備えるダイヤモンド被覆部材，および前記の特長
を有するダイヤモンド被覆部材を，薄膜被形成部材の材
質にかかわらずに，良好な再現性の下に効率良く得るこ
とのできるダイヤモンド被覆部材の製造法に関する． ［従来技術および発明が解決しようとする課題］ダイヤ
モンドの薄膜は，硬度、耐摩耗性、電気絶縁性，熱伝導
性、赤外線透過性および固体潤滑性などに優れているこ
とから、たとえば切削工具類，研磨材、耐摩耗性機械部
品、光学部品等の各種部材のハートコート材や電子材料
などに利用されつつある． ところで、このダイヤモンドの薄膜で被覆してなるダイ
ヤモンド被覆部材が所期の性能を発揮するためには，基
材と薄膜との密着性に優れることが要求されるのである
が、従来のダイヤモンド被覆部材においては、この密着
性に未だ改善の余地かある。

そして，このダイヤモンドの薄膜で被覆してなるダイヤ
モンド被覆部材は、従来、主にプラズマＣＶＤ法等の気
相法て基材の表面にダイヤモンド薄膜を成膜することに
より製造されている。

したがって，ダイヤモンド薄膜で被覆される薄膜被形成
部材には，■耐熱性に優れること、■カーボンの拡散が
小さいこと、および■熱膨張係数がダイヤモンドの熱膨
張係数に近似していること、が要求される。

すなわち、従来の製造方法においては、ダイヤモンドの
合成が７５０〜１，０００℃程度の高温下に行なわれる
ので，薄膜被形成部材がこの温度に耐えられないもので
あると、所望のダイヤモンド被覆部材を製造することは
できない． また，薄膜被形成部材がカーボンの拡散し易い材料から
なると、ダイヤモンドの核が生成しにくいので、所望の
ダイヤモンド薄膜を成膜することが困難である。

さらに，薄膜被形成部材の熱膨張係数がダイヤモンドの
熱膨張係数と大きく異なると、熟ショウクによりダイヤ
モンド薄膜が薄膜被形成部材から剥離してしまう． これらの理由から、従来のダイヤモント被覆部材におけ
る薄膜被形成部材としては、耐熱性に優れるとともにカ
ーボンの拡散か小さくて、しかも熱膨張係数がダイヤモ
ンドの熱膨張係数に比較的に近似した材料からなる薄膜
被形成部材、例えばセラミック、金属等からなる＠膜被
形成部材か専ら用いられており、従来の製造方法によっ
ては薄膜被形成部材の材質にかかわらずに、所望のダイ
ヤモンド被覆部材を製造することはほとんど不可能であ
る。

すなわち，ダイヤモンド被覆部材の従来の製造方法にお
いては、薄膜被形成部材の材料の制約が多いので、所望
の材料からなる薄膜被形成部材を用いで密着性に優れた
ダイヤモンド薄膜を備えたダイヤモンド被覆部材を、良
好な再現性の下に効率良く製造することはできないとい
う問題がある． 本発明は、前記の事情に基いてなされたものである， 本発明の目的は，硬度、耐摩耗性、電気絶縁性，熱伝導
性、赤外線透過性および固体潤滑性などに優れるととも
に薄膜被形成部材との密着性の向」ニしたダイヤモンド
薄膜により被覆してなるダイヤモンド被覆部材，および
このような特長を有するダイヤモンド被覆部材を、薄膜
被形成部材の材質にかかわらずに，良好な再現性の下に
効率良く得ることのできるダイヤモンド被覆部材の製造
法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討を重ね
た結果，薄膜被形成部材上に特定のダイヤモンド薄膜を
圧着してなるダイヤモンド被覆部材は、薄膜被形成部材
上のダイヤモンド薄膜の硬度、耐摩耗性、電気絶縁性、
熱伝導性、赤外線透過性および固体潤滑性などに優れる
とともに薄膜被形成部材とダイヤモンド薄膜との密着性
か向エしていること、および特定の製造法によると、前
記の特長を有するダイヤモンド被覆部材を、薄膜被形成
部材の材質にかかわらずに、良好な再現性の下に効率良
く得ることがてきること、を見い出して，本発明に到達
した． 請求項ｌの発明の構成は、針状ダイヤモンドからなる薄
膜を薄膜被形成部材上に圧着してなることを特徴とする
ダイヤモンド被覆部材であり請求項２の発明の構成は、
基板上にダイヤモンド薄膜を形成した後、含酸素ガスプ
ラズマにより前記ダイヤモンド薄膜の針状化処理を行な
い，得られる針状ダイヤモンド薄膜付き基板の針状タイ
ヤモント薄膜または基板から剥離させた針状ダイヤモン
ド薄膜を、薄膜被形成部材に圧着することを特徴とする
ダイヤモンド被覆部材の製造法であり、 請求項３の発明の構成は１前記＠膜被形成部材に圧着し
た針状ダイヤモンド薄膜の表面に、気相法によりダイヤ
モント膜および／またはダイヤモンド状炭素膜を形成す
ることを特徴とするダイヤモンド被覆部材の製造法であ
る． 請求項１に記載のダイヤモンド被覆部材は、たとえば第
１図に示すように，薄膜被形成部材１上に針状ダイヤモ
ンドからなる薄膜２を圧着してなる． 前記針状ダイヤモンドとしては、長袖を有する形態を備
えるものであれば特に制限はないが、たとえば第２図に
示すように、長手力向の長さ文が、２０〜４０ｇｍであ
り、輻ｄが、０．５　一３　ｐ．　ｍである四角柱であ
って、長手力向の端部に（１００）面を宥するダイヤモ
ンドが好ましい．前記針状ダイヤモンドは，そのアスベ
クト比が−３以上２好ましくは５以上であることが望ま
しい．このアスベクト比が３未満であると，前記針状ダ
イヤモンドと薄膜被形成部材との充分な保持力を得るこ
とができないことがある． 前記針状ダイヤモンドからなる薄膜は、たとえば公知の
方法を採用して得ることができる。

具体的には、たとえば、メタン濃度３〜４％のメタンー
水素混合ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により基板上に
析出するダイヤモンドの（１００）配向膜を、プラズマ
ＣＶＤ装置を用いたエッチング処理をすることにより得
ることができる（無機材研二ユース、第１１２号、昭和
６３年１０月、第１頁〜第３頁参照）。

前記薄膜被形成部材の形成材料は、本発明のダイヤモン
ド被覆部材の用途に応じて、耐熱性を問わずに適宜に選
定することができる。

具体的には、たとえばステンレス鋼等の鋼、鉄、銅、コ
バルト、クロム、マンガン、モリブデン、二オブ、ニッ
ケル、パラジウム、白金、レニウム、ロジウム，ルテニ
ウム、タンタル、トリウム、チタン、ウラン、バナジウ
ム、タングステン、イットリウム，ジルコニウム等の金
属：これらの酸化物、窒化物および炭化物，これらの合
金．Ｗ−Ｃ系、Ｔｉ　−　Ｃ系、ＷＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−
ＴｉＣ−ＣＯ系、ＷＣ　−　Ｔｉｃ　−　ＴａＣ　−　
Ｃｏ系等の超硬合金：？文ｘＬ−Ｆｅ系、Ｔｉｅ−Ｎｉ
系、ＴｉＣ　−Ｃｏ系，Ｔｉ（：−ＴｉＮ系，　Ｂ．Ｃ
−Ｆｅ系等のサーメット；Ｌｉ．Ｏ　−　　Ａ交ｔ０３
Ｓｔ０２系ガラス．　ｉｇｇｏ　−ＡＲ　ｔＬ　−　Ｓ
ｉＯ■系ガラス、ＬｉＯ■−ＳｉＯ■系ガラス，ＬｉＯ
■−ＭｇＯ　−　　Ａ文ｔ’ｓ−Ｓｉ０２系ガラス，Ｌ
ｉＯ．−Ａｌ　２０＊　−　ＳｉＯｉ−　ＣａＦｘ系ガ
ラス．　Ｌｉ．０−Ｋ．Ｏ　−Ａ又，０，　−Ｓｉｏｗ
系ガラス、　ＬｉｚＯ　　　ＰｂＯ−　ＳｉＯ■系ガラ
ス、Ｌｉｆｔ　−　ＫＪ　−　（：ａＯ　−　Ａｎ　２
ｏ，　−　Ｓｉｆｔ系ガラス、ＣａＯ　−ＭｇＯ　−Ｓ
ｉｎ．系ガラス等の各種ガラス；コーディエライト（２
１ｇＯ・２八文，０，５ＳｉＯ■）、リチウム・アルミ
ノケイ酸塩、チタン酸アルミニウムＣＡｉｔｏｘ・Ｔｉ
Ｏ■），リン酸ジルコニル（　２ＺｒＯ．・Ｐ２０５）
　．　ＮａＺｒ．．（ＰＯ．），型化合物、窒化ケイ素
（β−Ｓｉ：＋Ｎ４）　、酸窒化ケイ素（　ＳｉＪＮ＊
）　、サイアロン（Ｓ！ｇ−＊Ａ文，Ｏ，ＮＳ−）等の
各種セラミックス；メタクリル樹脂，ボリアミト系樹脂
、ポリアミドイミト、ボリイミＩく、ポリエーテルイミ
ド樹脂、ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン
，ボリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂，ポリサ
ルホン樹脂、ボリフェニレンサルファイト樹脂、ポリブ
チレンテレフタレート樹脂等の各種プラスチックスなど
をいずれも好適に用いることができる．特に、耐熱性の
乏しいプラスチックであると、効果的である．前記薄膜
被形成部材の形状については、特に制限はなく，たとえ
ば平板状、曲面状、ざらには特殊形状などの任意の形状
のものを用いることか可能であり、薄膜被形成部材の表
面は起伏を有する複雑な形状をしていてもよい。

前記薄膜被形成部材上に前記針状ダイヤモンドからなる
薄膜を圧着する方法としては，たとえば単軸プレス法、
静水圧成形（ＣＩＰ）法、熱間静水圧加圧焼結（ＨＩＰ
＞法などを好適に採用することができる６特に、静水圧
成形（ＣＩＰ）法または熱間静水圧加圧焼結（ＨＩＰ）
法を採用すると、前記薄膜被形成部材の曲面へも前記針
状タイヤモンドからなる薄膜を圧着することが可簡であ
る． プレス条件は，前記薄膜被形成部材の形成材料により異
なるので一様に規定することはできないが、圧力は、通
常、］．Ｏｋｇ／ｃｍ”−　２丁ｏｎ／ｃｍ”であり，
温度は、通常、室温〜１０００℃である．請求項１に記
載のダイヤモンド被覆部材は、薄膜被形成部材の材質に
かかわらずに、薄膜被形成部材から剥離しにくい針状ダ
イヤモンド薄膜を薄膜被形成部材上に備えるものであり
、たとえば切削工具、研磨材、耐摩耗性機械部品、電気
・電子材料（ヒートシンク等）などの種々の用途に暢広
〈利用することかてきる。

そして、このような特長を有する請求項Ｉに記載のダイ
ヤモント被覆部材は、次に詳述する請求項２に記載の方
法により、良好な再現性の下に効率良く製造することが
できる． 請求項２に記載の製造方法においては，基板上にダイヤ
モンド膜を形成する． 使用に供される前記基板の形成材料は、充分な耐熱性を
有するものであり、具体的には、たとえばステンレス鋼
等の鋼、鉄，銅、コバルト，クロム、マンガン，モリブ
デン，ニオブ，ニッケル、パラジウム，白金、レニウム
、ロジウム、ルテニウム，タンタル，１・リウム、チタ
ン，ウラン、バナジウム、タングステン、イットリウム
、ジルコニウム等の金属；これらの酸化物，窒化物およ
び炭化物、これらの合金．Ｗ−Ｃ系、Ｔｉ　−　Ｃ系、
ＷＣ−Ｃｏ系、Ｗ（：−ＴｉＣ−Ｇｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ
　−ＴａＣ　　−Ｇｏ系等の超硬合金：　Ａ文２０．−
Ｆｅ系、Ｔｉｅ　−Ｎｉ系、ＴｉＣ−Ｃｏ系、Ｔｉｃ−
ＴｉＮ系，　Ｂ．Ｃ　−Ｆｅ系等のサーメットなどを挙
げることができる． 前記ダイヤモンド膜は，たとえば、前記基板な設置した
反応室内に、炭素源ガスを含有する原料ガスを導入し、
前記原料ガスを励起して得られるガスを前記基板に接触
させることにより得ることができる． 前記原料ガスは、少なくとも炭素源ガスを含有するもの
であればよいが、少なくとも炭素原子と水素原子とを含
むガスか好ましく、炭素原子と水素原子と酸素原子とを
含むガスは特に好ましい．具体的には，前記原料ガスと
して、たとえば炭素源ガスと水素ガスとの混合ガスを挙
げることかできる． また、所望により、前記原料ガスとともに、不活性ガス
等のキャリャーガスを用いることもできる． 前記炭素源ガスとしては，各種炭化水素、含ハロゲン化
合物、含酸素化合物、含窒素化合物等のガスを使用する
ことができる． 炭化水素化合物としては、例えばメタン、エタン，ブロ
バン、ブタン等のバラフィン系炭化水素；エチレン，ブ
ロビレン、ブチレン等のオレフィン系炭化水素，アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系炭化水素：ブタジエン
等のジ才レフィン系炭化水素；シクロブロバン、シクロ
ブタン、シクロベンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭
化水素：シクロブタジエン，ベンゼン、トルエンキシレ
ン、ナフタレン等の芳香族炭化水素；塩化メチル，臭化
メチル、塩化メチレン，四塩化炭素等のハロゲン化炭化
水素などを挙げることがてきる． 含酸素化合物としては、例えばアセトン、ジエチルケト
ン、ペンゾフェノン等のケトン類；メタノール、エタノ
ール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類；メ
チルエーテル、エチルエーテル、エチルメチルエーテル
、メチルブロピルエーテル，エチルブロピルエーテル、
フェノールエーテル、アセタール、環式エーテル（ジオ
キサン，エチレンオキシド等）のエーテル類；アセトン
、ビナコリン、メチルオキシド、芳香族ケトン（アセト
フェノン、ペンゾフェノン等）、ジケトン、環式ケトン
等のケトン類；ホルムアルデヒト、アセトアルデヒド、
ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類
，ギ酸、酢酸、ブロビオン酸、コハク酸、酪酸、シュウ
酸、酒石酸、ステアリン酸等の有機酸類：酢酸メチル、
酢酸エチル等の酸エステル類；エチレングリコール、ジ
エチレングリコール等の二価アルコール類；一酸化炭素
，二酸化炭素等を挙げることができる． 含窒素化合物としては，例えばトリメチルアミン２　ト
リエチルアミンなどのアミン類等を挙げることができる
。

また，前記炭素源ガスとして、単体ではないか、消防法
に規定される第４類危険物：ガソリンなどの第１石油類
、ケロシン、テレビン油，しょう脳油、松根油などの第
２石油類，重油などの第３石油類、ギャー油、シリンダ
ー油などの第４石油類などのガスをも使用することがで
きる。また前記各種の炭素化合物を混合して使用するこ
ともできる。

これらの炭素源ガスの中でも，常温で気体または蒸気圧
の高いメタン，エタン、ブロバン等のバラフィン系炭化
水素：あるいはアセトン、ペンゾフェノン等のケトン類
，メタノール、エタノール等のアルコール類、一酸化炭
素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物か好ましい． 前記水素ガスには，特に制限がなく、たとえば石油類の
ガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、水の電解，鉄
と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化などにより得られ
るものを充分に精製したものを用いることができる． 前記水素ガスを構成する水素は励起されることにより原
子状水素を形成する． この原子状水素は、ダイヤモンドの析出と同時に析出す
る黒鉛構造の炭素等の非ダイヤモンドを除去する作用を
有する． 前記原料ガスの合計流量は，通常、１〜１，０００８Ｃ
ＣＭ、好ましくは１０〜５１）［）　ＳＣＣＭである．
また、前記原料ガスに炭素源ガスと水素ガスとの混合ガ
スを使用する場合の炭素源ガスと水素ガスとの混合比は
、通常、前記炭素源ガスと前記水素ガスとの合計流量に
対して前記炭素源ガスの流量か０．１〜９０％、好まし
くは０．２〜８０％、さらに好ましくは０．２〜６０％
である．なお、この混合比は炭素源ガスの種類によって
も異なるので，最適な組合せを適宜に決定すればよい． 混合ガス中の炭素源ガスの流量か０．１％よりも少ない
と、ダイヤモンド膜か成膜されなかったり，ダイヤモン
ド膜がたとえｔｉ，膜されてもその成膜速度か著しく小
さくなったりする。

前記原料ガスを励起する手段としては，気相法によりダ
イヤモンド薄膜および／またはダイヤモント状炭素薄膜
を形成することのできる方法であれば特に制限はなく、
たとえば直流または交流アーク放電によりプラズマ分解
する方法、高周波誘導放電によりプラズマ分解する方法
、マイクロ波放電によりプラズマ分解する方法（有磁場
一ＣＶＤ法を含む．）あるいはプラズマ分解をイオン室
またはイ才ン跣で行なわせ、電界によりイオンを引き出
すイオンビーム法、熱フィラメントによる加熱により熱
分解する熱分解法（ＥＡＣＶＤ法を含む．》２さらに燃
焼炎法、スパッタリング法などのいずれをも採用するこ
とができる．これらの方法においては、通常、以下の条
件下に反応が進行して、前記基板上にダイヤモンド薄膜
が形成される． すなわち、前記基板の表面の温度は、前記原料ガスの励
起手段によって異なるので，一概に決定することはでき
ないが，通常，３５０〜１２００℃、好ましくは６００
〜１１００℃てある． 前記の温度か３５０゜Ｃより低いと、ダイヤモンド薄膜
の析出速度が遅くなったり，非品質ダイヤモンドを多量
に含んだ膜が形成されることかある．一方，　１２００
℃より高くしても，それに見合った効果は奏されず，エ
ネルギー効率の点で不利となる． 反応圧力は，通常、１０−’〜ｌＯ’　ｔｏｒｒ、好ま
しくは１０−３ｔｏｒｒ　〜１０３ｔｏｒｒである。

反応圧力が１０−’ｔｏｒｒよりも低いと、ダイヤモン
ド薄膜の析出速度が遅くなったり、ダイヤモント薄膜か
析出しなくなったりすることかある。

一方．　１０’　ｔｏｒｒより高くしてもそれに見合っ
た効果は奏されないことかある． 反応時間は、前記基板の表面の温度、反応圧力、必要と
する膜厚などにより相違するのて一概に決定することは
てきないが、通常は、３００時間以内とすることかでき
る。

このようにして前記基板上に形成される前記ダイヤモン
ド薄膜の膜厚は、通常，１〜１，０００　ｕｍであり、
好ましくは１〜５００ｐｍである。

請求項２の発明の方法においては、以上のようにして前
記基板上にダイヤモンド薄膜を形成した後，前記ダイヤ
モンド薄膜の針状化処理を行なって針状化ダイヤモンド
薄膜を得る． 前記針状化処理は、たとえば，前記基板上に形成した前
記ダイヤモンド薄膜と含酸素ガスを励起して得られるガ
スとを接触させることにより、前記ダイヤモンド薄膜中
の非ダイヤモンド成分を除去することによ９て達成する
ことができる．前記含酸素ガスとしては、酸素ガスを含
有するものであれば特に制限はなく，たとえば酸素ガス
、空気、酸化窒素などの含酸素ガスの他に、水素ガス，
ハロゲンガス、ハロゲン化ガス、窒素ガス、アルゴンガ
ス等の他の成分ガスと含酸素酸素ガスとの混合ガスであ
ってもよい． これらの含酸素ガスの中でも，好ましいのは酸素ガス、
空気である． 前記含酸素ガスの反応室への流量は，通常，ｉ　〜ｉ，
ｏｏｏｓｃｃｍ　，好ましくは１．０　〜５００ＳＣＧ
Ｉｌ　テある． 前記含酸素ガスを励起する手段としては，たとえば直流
または交流アーク放電によりプラズマ分解する方法、高
周波誘導放電によりプラズマ分解する方法，マイクロ波
放電によりプラズマ分解する方法（有磁場−ＣＶＤ法を
含む．）等の各種プラズマ分解法を挙げることができる
． 前記針状化処理においては、通常、以下の条件下に反応
が進行して、前記基板上のダイヤモンド薄膜の針状化が
達成される． すなわち、前記ダイヤモンド薄膜の表面の温度は、前記
含酸素ガスの励起手段によって異なるので、一様に決定
することはできないが、通常、室温〜１，２００℃，好
ましくはＩｉＯＯ〜１ロＯロ℃である。

前記の温度か室温より低いと、前記ダイヤモンド薄膜中
の非ダイヤモンド成分を充分に除去することができず，
針状化処理が充分に行なわれないことがある．一方、１
　．２００゜Ｃを超えると、ダイヤモンド成分にまでエ
ッチング作用を及ぼしてしまうことがある． 反応圧力は，通常、１０−６〜１０３ｔｏｒｒであり、
好まし〈はｌロー”−８００ｔｏｒｒである．この反応
圧力が１０−’ｔｏｒｒ未満であると、エッチング速度
の低下を招くことがある．一方，１０３ｔｏｒｒを超え
ても、それに相当する効果は奏されないことがある． エッチング時間は、前記ダイヤモンド薄膜の表面の温度
，反応圧力などにより相違するので一様に規定すること
はできないが、通常は、５分間〜２時間の範囲とするこ
とができる．このエッチング時間が長くなると、得られ
る針状ダイヤモンド薄膜における針状ダイヤモンドの径
が小さくなり過ぎることがある． このようにして得られる針状ダイヤモンドの存在密度は
、通常、１０３〜１０６本／■■２、好ましくハ２×１
０３〜５×１０ｓ木／ａｍ”ｅある．この存在密度が，
１０″′木／ａｍ”よりも小さいと、たとえば本発明の
ダイヤモンド被覆部材を切削工具に用いたときに、切削
効率の低下を招くことがある．一方、ｌＯａ本／ＩＩＩ
Ｉ２を超えると、所定の針状ダイヤモンド薄膜の前記薄
膜被形成部材に対する充分な密着性を有するダイヤモン
ド被覆部材が得られないことがある． この針状ダイヤモンドの存在密度は、前記薄膜被形成部
材の表面を、たとえば粒度の異なるダイヤモンド微粉等
を用いて傷付処理することにより制御することができる
． 請求項２の発明の方法においては，以上のようにして前
記ダイヤモンド薄膜の針状化処理を行なった後、得られ
る針状ダイヤモンド薄膜付き基板の針状ダイヤモンド薄
膜または基板から』離させた針状ダイヤモンド薄膜を、
薄膜被形成部材に圧着する。

すなわち、本発明の方法においては、針状ダイヤモンド
薄膜は前記基板から剥離することなく，そのまま薄膜被
形成部材に圧着してもよいし、針状ダイヤモンド薄膜を
前記基板から剥離させてから、この針状ダイヤモンド薄
膜を前記薄膜被形成部材に圧着してもよい． 前記針状ダイヤモンド薄膜と前記基板との剥離は、たと
えば第３図に示すように，基板１０上の針状ダイヤモン
ト薄膜２をたとえば粘着テーブ２０により基板】０から
図中の矢印方向へ引き離すことにより行なうことができ
る． 本発明の方法において使用に提供される前記薄膜被形成
部材は、請求項１に記載のダイヤモンＩく被覆部材にお
ける前記薄膜被形成部材と同様である． また、前記針状ダイヤモンド薄膜と前記薄膜被形成部材
との圧着方法としては、前述の通り、たとえば車軸プレ
ス法、静水圧成＃（ＣＩＰ）法、熱間静水圧加圧焼結（
ＨＩＰ）法などを好適に採用することか可能である。

プレス条件も請求項ｌに記載のダイヤモンド被覆部材に
おけるのと同様であるが、たとえば前記薄膜被形成部材
メタクリル樹脂からなる場合の圧力は］ＯＯｋｇ／ｃ■
２程度てあり、ボリイミトからなる場合の圧力は２５［
１ｋｇ／ａｍ”程度であり，チタン、ステンレス鋼等か
らなる場合の圧力は０．８〜］．２Ｔｏｎ／ｃｍ２程度
である． 請求項２に記載の方法によると，＠膜被形成部材の材質
にかかわらずに、硬度、耐摩耗性，電気絶縁性、熱伝導
性、赤外線透過性および固体潤滑性などに優れた針状ダ
イヤモンド薄膜で被覆されたダイヤモンド被覆部材を良
好な再現性の下に効率良く製造することができる。

請求項３に記載の製造法においては、前記薄膜被形成部
材に圧着した前記針状ダイヤモント薄膜の表面に、さら
に、気相法によりダイヤモンド膜および／またはダイヤ
モンド状炭素膜（この両者をダイヤモンド類膜と総称す
ることがある．）を形成する。

前記ダイヤモンド類膜の形成は、気相法を採用して行な
うことができる。

すなわち、前記気相法においては、請求項２に記載の製
造法における前記ダイヤモンド薄膜の形成と同様にして
、前記炭素源ガスを含有する前記Ｎ料ガスを励起して得
られるガスを．７ｉ７Ｊ記針状ダイヤモンド薄膜の表面
に、接触させることにより前記ダイヤモンド類膜を形成
することができる． したがって、請求項３に記載の製造法において使用に供
される前記炭素源ガスおよび前記原料ガスは、それぞれ
請求項２に記載の製造法における前記ダイヤモンド簿膜
の形成に使用することのできる前記炭素源ガスおよび前
記原料ガスと同様であり、また，前記原料ガスの励起手
段としては、請求項２に記載の製造法における前記ダイ
ヤモンド薄膜の形成に際して採用することのできる励起
手段をいずれも好適に採用することができる．なかでも
，ダイヤモンド薄膜の形成条件として製膜速度の早い条
件，たとえば温度を比較的高く，炭素源ガスを比較的高
くする条件を採用することが好ましい． なお、請求項３に記載の製造法においては、前記針状ダ
イヤモンド薄膜上に，さらに前記ダイヤモンド類膜を形
成するので、前記ダイヤモンド類膜をエビタキシャル生
長させることが可能である． また、前記針状ダイヤモンド薄膜における針状ダイヤモ
ンド間が熱応力緩和部となるので、前記ダイヤモンドｉ
Ｉ！１の厚膜化も可能である６このようにして得られる
前記ダイヤモンド類膜の膜厚は、通常、１〜１０００ｇ
ｍ、好ましくは１〜８００ｐｍである． 請求項３に記載の製造法によると、薄膜被形成部材と針
状ダイヤモンド薄膜との密着性の向上したダイヤモンド
被覆部材を良好な再現性の下に効率良く得ることができ
る。

［実施例コ 次いて、本発明の実施例および比較例を示し、本発明に
ついてさらに具体的に説明する。

（実施例１） ■　　　　　モン　　　の シリコン基板を反応室内に設置して、このシリコン基板
の表面温度８４０℃、反応圧力４０ｔｏｒｒの条件下に
、マイクロ波電源（２．４５ＧＨｚ）の出力を５０ロＷ
に設定した． 次に、反応室内に、メタンガスと水素ガスとの混合ガス
（メタンガス濃度４％）を流量１００８ＣＣ−で導入し
、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド薄膜
の合成を５０時間行なって、シるダイヤモンド薄膜の合
成を５０時間行なって、シリコン基板上に膜厚約３０ｇ
ｍの薄膜を得た．この薄膜付きシリコン基板を反応室か
ら取り出して．基板上の薄膜について、ラマン分光分析
を行なったところ．　１３３：ｌｃｍ−”の位置にダイ
ヤモンドに相当するシャープなピークか．　Ｉ５５０ｃ
ｍ−’付近の位置に非ダイヤモンド成分てあるダイヤモ
ンド状炭素に相当するブロードなピークがそれぞれ認め
られた， 次いで、このダイヤモンド薄膜付きシリコン基板を、再
度，前記反応室内に設こして，タイヤセント薄膜の表面
温度８００゜Ｃ、反応圧力１５ｔａｒｒの条件下に、マ
イクロ波電源（　２．４５Ｇ｝ＩＺ）の出力を１５０Ｗ
に設定した。

次に，反応室内に、酸素ガスを流量１００３ＣＩＪで導
入し、反応性プラズマエッチングを１５分間行なってエ
ッチング処理済薄膜付きシリコン基板を得た９ なお，４＝のエッチング処理済薄膜付きシリコン基板に
つい゜こ、ラマン分光分析を行なったところ．　ｌ：ｌ
：ｌ：ｌｃｍ−’の位置にダイヤモンドに相当するシャ
ープなピークのみが認められた。

また、このダイヤモンドにつき電子走査顕微鏡により観
察したところ，直径約２ｐｍ、長さ約３０ｇｍの針状ダ
イヤモンドであることが確認された。

（わダイヤモン　　　　　の　　　工 前記■で得られた針状ダイヤモンド薄膜付きシリコン基
板な単軸ブレス機（プレス圧８００ｋｇ／ｃｍ２）を用
いて圧着してダイヤモンド被覆部材を作成１ノだ。

■　　　モンド　　　　の　　（■ 前記■で得られた針状ダイヤモント薄膜付きシリコン基
板の針状ダイヤモンド薄膜に粘着テープを付けて，剪断
力をかけた後、粘着テープを剥がすことにより、針状ダ
イヤモンド薄膜付きシリコン基板から針状ダイヤモンド
薄膜を剥離し、次いで、単軸ブレス機（ブレス圧Ｉ　Ｔ
ｏｎ／ａｍ”）を用いで、コバルト基板（　ｉ５＋＊ｍ
Ｘ　ｌ．ｓｉｍＸ　２ｍｍ）上に、得られた針状ダイヤ
モント薄膜を圧着して、ダイヤモンド被覆部材を作成し
た． ■　　　　　モンド　　の 前記■および■で得られたダイヤモンド被覆部材につい
て，それぞれコーティング膜自動スクラッチ試験機を用
いたひっかき試験を行なったとところ、針状ダイヤモン
ド薄膜の剥離は見られなかった。

（実施例２） 前記実施例ｌの■で得られたのと同じダイヤモント被覆
部材の表面に、下記の手法によりダイモンド類薄膜を形
成した． すなわち，前記実施例１で得られたのと同じダイヤモン
ド被覆部材を設置したマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の
反応室内に、一酸化炭素ガスを流量７　５ＣＣＭで、ま
た水素ガスを流量９３３ＣＣ一でそれぞれ導入し、反応
室内の圧力４０ｔｏｒｒ．ダイヤモンド被覆部材の表面
温度８５０゜Ｃの条件下に，周波数２．４５ＧＨｚのマ
イクロ波電源の出力を５３０Ｗに設定した． この条件でマイクロ波放電方式によるプラズマ処理を３
時間行なって、薄膜付きダイヤモン１〜被覆部材を得た
。

得られた薄膜付きダイヤモンド被覆部材の薄膜について
ラテン分光分析を行なったところ、１３３：ｌｃ■−１
の位置にダイヤモンドに起因するシャープなピークが認
められた。

また１この薄膜の各部の膜厚は，約６ルｍてあり，均一
性に優れるものであった． 次いで、得られた薄膜付きダイヤモンド被贋部材につい
て、前記実施例ｌと同様にしてひつかき試験を行なった
とところ，針状ダイヤモンド薄膜の剥離は見られなかっ
た． （実施例３） 前記実施例１の■において、コバルト基板（　１５ｍｍ
Ｘ　ＩＳ■Ｘ　２屠■）に代えて、メタクリル樹脂製基
板（　１５ｉｉｍＸ　ｌ．５ｍｍＸ　２ｍｓ）を用いた
ほかは前記実施例ｌと同様にし・てダイヤモンド被覆部
材を作製した。

次いで、得られたダイヤモンド被覆部材について、前記
実施例１と同様にしてひっかき試験を行なったところ，
膜剥離は見られなかった．［発明の効果］ （１）　　請求項１の発明によると，針状ダイヤモンド
薄膜を薄膜被形成部材上に圧着してなるので、硬度、耐
摩耗性、電気絶縁性、熱伝導性、赤外線透過性および固
体潤滑性などに優れて密着性の向上した針状ダイヤモン
ド薄膜を薄膜被形成部材上に備えるダイヤモンド被覆部
材を提供することができる． （２）　　請求項２の発明によると、基板上にダイヤモ
ンド薄膜を形成した後、含酸素ガスプラズマにより前記
ダイヤモント薄膜の針状化処理を行ない，得られる針状
ダイヤモンド薄膜付き基板の針状ダイヤモンド薄膜また
は基板から剥離させた針状ダイヤモンド薄膜を、薄膜被
形成部材に圧着するので、薄膜被形成部材の材質にかか
わらずに、硬度、耐摩耗性、電気絶縁性，熱伝導性、赤
外線透過性および固体潤滑性などに優れて密着性の向上
した針状ダイヤモンド薄膜で被覆されたダイヤモンド被
覆部材を、良好な再現性の下に効率良く得ることのでき
る工業上極めて有用なダイヤモンド被覆部材の製造法を
提供することができる．（３）　　請求項３の発明によ
ると、薄膜被形成部材に圧着した針状ダイヤモンド薄膜
の表面に，さらに気相法によりダイヤモント膜および／
またはダイヤモンド状炭素膜を形成するので，前記の特
長を有するとともに薄膜被形成部材と針状ダイヤモンド
薄膜との密着性がさらに向上したダイヤモンド被覆部材
を、良好な再現性の下に効率良く得ることのできるダイ
ヤモント被覆部材の製造法を提供することができる．

【図面の簡単な説明】

第１図は請求項ｌに記載のダイヤモンド被覆部材の一例
を示す説明図，第２図は請求項ｌに記載のダイヤモンド
被覆部材における針状ダイヤモンドの一例を示す説明図
、第３図は請求項２に記載の方法における基板と針状ダ
イヤモント薄膜との剥離方法の一例を示す説明図である
。 １・・・薄膜被形成部材，２・・・針状ダイヤ第１図 モンド薄膜

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）針状ダイヤモンドからなる薄膜を薄膜被形成部材
   上に圧着してなることを特徴とするダイヤモンド被覆部
   材。
2. （２）基板上にダイヤモンド薄膜を形成した後、含酸素
   ガスプラズマにより前記ダイヤモンド薄膜の針状化処理
   を行ない、得られる針状ダイヤモンド薄膜付き基板の針
   状ダイヤモンド薄膜または基板から剥離させた針状ダイ
   ヤモンド薄膜を、薄膜被形成部材に圧着することを特徴
   とするダイヤモンド被覆部材の製造法。
3. （３）前記薄膜被形成部材に圧着した針状ダイヤモンド
   薄膜の表面に、気相法によりダイヤモンド膜および／ま
   たはダイヤモンド状炭素膜を形成することを特徴とする
   ダイヤモンド被覆部材の製造法。