JPH02284615A - ダイヤモンドフィルター - Google Patents
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Landscapes
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
し産業上の利用分野]
本発明はダイヤモンドフィルターに関し、さらに詳しく
言うと、耐酸性および耐アルカリ性に優れて耐蝕性か高
く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰りかなく
、シかもフィルター長を任意に設定することか可能て分
級度の制御か可能であり、たとえばガスクロマl−クラ
フィー等の微小流量、微小流体を扱う分野における種々
のフィルタ・−として特に好適に利用することのてきる
タイヤセン1−フィルターに関する。
言うと、耐酸性および耐アルカリ性に優れて耐蝕性か高
く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰りかなく
、シかもフィルター長を任意に設定することか可能て分
級度の制御か可能であり、たとえばガスクロマl−クラ
フィー等の微小流量、微小流体を扱う分野における種々
のフィルタ・−として特に好適に利用することのてきる
タイヤセン1−フィルターに関する。
[従来技術および発明か解決しようとする課題]フィル
ターは、種々の分野において、たとえば流体の鹸過、分
級等の名神用途に広く用いられている。
ターは、種々の分野において、たとえば流体の鹸過、分
級等の名神用途に広く用いられている。
このフィルターには耐蝕性、#熱性、耐摩耗性等の性質
に優れることに加えて、目詰りのないこと、逆洗か可1
走”Qあること、および完全な分級か可能であることか
要求される。
に優れることに加えて、目詰りのないこと、逆洗か可1
走”Qあること、および完全な分級か可能であることか
要求される。
しかしながら、たとえばセラミックハニカムフィルター
、2R構造のセラミック膜フィルター、金属膜フィルタ
ーなどの従来より用いられているフィルターは、この要
求を充分に満足するまてには至っていない。
、2R構造のセラミック膜フィルター、金属膜フィルタ
ーなどの従来より用いられているフィルターは、この要
求を充分に満足するまてには至っていない。
そこで、前記の要求を満たすべくいくつかノ提案かなさ
れている。
れている。
たとえば特開平1−58312号公報においては、複数
の貫通孔を有するシート状セラミックフィルターか開示
されている。
の貫通孔を有するシート状セラミックフィルターか開示
されている。
しかしながら、このセラミックフィルターにおいては、
セラミックを焼結する前に微細な貫通孔を形成し、その
後、焼結して製造するのて、貫通孔の孔径の制御か困難
であるとともに、流路か礼状であるのて、目詰りの問題
を完全に解消することか困難であるという問題かある。
セラミックを焼結する前に微細な貫通孔を形成し、その
後、焼結して製造するのて、貫通孔の孔径の制御か困難
であるとともに、流路か礼状であるのて、目詰りの問題
を完全に解消することか困難であるという問題かある。
そして、これらの問題は、特に流体か微小物の場合に顕
著になる。
著になる。
すなわち、流体か微小物であっても目詰りかなく、耐蝕
性、耐熱性、耐摩耗性等の性質に優れるとともに、逆洗
か可能であり、しかも完全な分級か可使であるフィルタ
ーか望まれている。
性、耐熱性、耐摩耗性等の性質に優れるとともに、逆洗
か可能であり、しかも完全な分級か可使であるフィルタ
ーか望まれている。
本発明は前記の事情に基いてなされてものである。
本発明の目的は、耐酸性および耐アルカリ性に優れて耐
蝕性か高く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰
りかなく、完全な分級か可使てあって特に微小流体や微
小11!、量を扱う分野においても好適に使用すること
のてきるフィルターを提供することにある。
蝕性か高く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰
りかなく、完全な分級か可使てあって特に微小流体や微
小11!、量を扱う分野においても好適に使用すること
のてきるフィルターを提供することにある。
[課題を解決するための手段]
前記課題を解決するために、本発明者らか鋭意検討を重
ねた結果、針状ダイヤモンドを用いてなる特定のフィル
ターは、耐酸性および耐アルカリ性に優れて耐蝕性が高
く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰りかなく
、しかもフィルター長を任意に設定することか可能て分
級度の制御が回部てあり、たとえばガスクロマドクラフ
ィー等の微小波量、微小流体を扱う分野における種々の
フィルターとして特に好適に利用することかできること
を見い出して、本発明に到達した。
ねた結果、針状ダイヤモンドを用いてなる特定のフィル
ターは、耐酸性および耐アルカリ性に優れて耐蝕性が高
く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性に優れ、目詰りかなく
、しかもフィルター長を任意に設定することか可能て分
級度の制御が回部てあり、たとえばガスクロマドクラフ
ィー等の微小波量、微小流体を扱う分野における種々の
フィルターとして特に好適に利用することかできること
を見い出して、本発明に到達した。
請求項1の発明の構成は、複数の針状ダイヤモンドて仕
切られた流体流路を備えることを特徴とするダイヤモン
ドフィルターてあり、 請求項2の発明の構成は、前記針状ダイヤモンドの長さ
が2〜2,000 gmである請求項1記載のダイヤモ
ンドフィルターであり、 請求項3の発明の構成は、前記針状ダイヤモンドの長手
方向か流体の流れ方向に対して垂直または流体の流れ方
向に平行である請求項1または請求項2に記載のダイヤ
モンドフィルターである。
切られた流体流路を備えることを特徴とするダイヤモン
ドフィルターてあり、 請求項2の発明の構成は、前記針状ダイヤモンドの長さ
が2〜2,000 gmである請求項1記載のダイヤモ
ンドフィルターであり、 請求項3の発明の構成は、前記針状ダイヤモンドの長手
方向か流体の流れ方向に対して垂直または流体の流れ方
向に平行である請求項1または請求項2に記載のダイヤ
モンドフィルターである。
本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえば第1図に
示すように、複数の針状ダイヤモンド1からなる流路流
路2と針状ダイヤモンド1を支持するとともに流体流路
2を形成する支持枠3とからなる。
示すように、複数の針状ダイヤモンド1からなる流路流
路2と針状ダイヤモンド1を支持するとともに流体流路
2を形成する支持枠3とからなる。
前記針状ダイヤモンドとしては、長軸を有する形態を備
えるものてあれば、特に制限はないか、たとえば第2図
に示すように、長手方向の長さ文か1通常、2〜2,0
00延m、好ましくは5〜l、(1(1(l g mて
あり、@dか、通常、0.1〜5gm、好ましくは0.
2〜3JLmである四角柱であって、長手方向の端部に
(100)面を有するダイヤモンドを好適に用いること
かてきる。
えるものてあれば、特に制限はないか、たとえば第2図
に示すように、長手方向の長さ文か1通常、2〜2,0
00延m、好ましくは5〜l、(1(1(l g mて
あり、@dか、通常、0.1〜5gm、好ましくは0.
2〜3JLmである四角柱であって、長手方向の端部に
(100)面を有するダイヤモンドを好適に用いること
かてきる。
前記針状ダイヤモンドは、たとえば公知の方法を採用し
て得ることかてきる。
て得ることかてきる。
具体的には、たとえば、メタン濃度3〜4%のメタン−
水素混合ガスを用いたプラズマCvD法により基板上に
析出するダイヤモンドの(100)配向膜を、プラズマ
CVD装置を用いたエッチンク処理をすることにより得
ることかてきる(無機材研ニュース、第112号、昭和
63年10月1第1頁〜第3頁参照)。また、水素と炭
化水素との混合ガスを、2,000℃以上に加熱された
フィラメントを用いて100torr以下の減圧下ある
いは高周波またはマイクロ波プラズマを用い500to
rr以下の減圧下て水素および炭化水素の励起、解離を
行なわしめ、500〜1300°Cに加熱された耐熱性
基材表面に1.000Å以下のFe、 NiまたはCo
の金属粉末を付着させた基体の表面にダイヤモンドを析
出させる方法(特公昭53−5:1I59号公報参照)
によっても得ることかてきる。
水素混合ガスを用いたプラズマCvD法により基板上に
析出するダイヤモンドの(100)配向膜を、プラズマ
CVD装置を用いたエッチンク処理をすることにより得
ることかてきる(無機材研ニュース、第112号、昭和
63年10月1第1頁〜第3頁参照)。また、水素と炭
化水素との混合ガスを、2,000℃以上に加熱された
フィラメントを用いて100torr以下の減圧下ある
いは高周波またはマイクロ波プラズマを用い500to
rr以下の減圧下て水素および炭化水素の励起、解離を
行なわしめ、500〜1300°Cに加熱された耐熱性
基材表面に1.000Å以下のFe、 NiまたはCo
の金属粉末を付着させた基体の表面にダイヤモンドを析
出させる方法(特公昭53−5:1I59号公報参照)
によっても得ることかてきる。
前記支持枠の形成材料としては、たとえば支持枠形成基
板をダイヤモンド膜て被覆してなるタイヤセント膜付き
部材を好適に用いることかできる。なお、前記支持枠の
形成材料に#触性の金属やセラミックスを用いた場合に
は、特に前記支持枠形成基板をダイヤモンド膜て被覆し
なくTもよい。
板をダイヤモンド膜て被覆してなるタイヤセント膜付き
部材を好適に用いることかできる。なお、前記支持枠の
形成材料に#触性の金属やセラミックスを用いた場合に
は、特に前記支持枠形成基板をダイヤモンド膜て被覆し
なくTもよい。
前記支持枠形成基板の形成材料には充分な耐熱性を有す
るものを用いることか望ましい。具体的には、たとえば
シリコン、アルミニウム、チタン、タングステン、モリ
フデン、コハルh、クロムなどの金属、これらの酸化物
1窒化物および炭化物、これらの合金、!(ニーCo系
、WC−TiCCo系、胃C−TiC−TaC−Co系
などの超硬合金、Al2O:I −Fe系、TiC−N
i 系、TiC−1:o系、TiC−TiN系、84C
−Fe系等のサーメット、さらには各種ガラスやセラミ
ックスなどを挙げることかできる2また、前記支持枠形
J&大基板形状は、用途に応して適宜に選定すればよい
か、通常は板状である。
るものを用いることか望ましい。具体的には、たとえば
シリコン、アルミニウム、チタン、タングステン、モリ
フデン、コハルh、クロムなどの金属、これらの酸化物
1窒化物および炭化物、これらの合金、!(ニーCo系
、WC−TiCCo系、胃C−TiC−TaC−Co系
などの超硬合金、Al2O:I −Fe系、TiC−N
i 系、TiC−1:o系、TiC−TiN系、84C
−Fe系等のサーメット、さらには各種ガラスやセラミ
ックスなどを挙げることかできる2また、前記支持枠形
J&大基板形状は、用途に応して適宜に選定すればよい
か、通常は板状である。
前記タイヤモンl〜膜付き部材は、前記支持枠形成基板
における少なくとも原体流路形成面をタイヤモンlへ膜
て被覆l)てなるものである。
における少なくとも原体流路形成面をタイヤモンlへ膜
て被覆l)てなるものである。
前記ダイヤモンド膜は、たとえば、前記支持枠形成基板
を設置した反応室内に、炭素源ガスを含有するハ;(本
゛Iガスを導入し、前記原料ガスを励起1)で得られる
ガスを前記支持枠形成基板に接触させることにより得る
ことかてきる。
を設置した反応室内に、炭素源ガスを含有するハ;(本
゛Iガスを導入し、前記原料ガスを励起1)で得られる
ガスを前記支持枠形成基板に接触させることにより得る
ことかてきる。
前記原料ガスは、少なくとも炭素源ガスを含有するもの
てあればよいか、少なくとも炭素原子と水素原子とを含
むガスか好ましい。
てあればよいか、少なくとも炭素原子と水素原子とを含
むガスか好ましい。
具体的には、前記原料ガスとして、たとえば炭素源ガス
と水素ガスとの混合ガスを挙げることかできる。
と水素ガスとの混合ガスを挙げることかできる。
また、所望により、前記原料ガスとともに、不活性ガス
等のキャリヤーガスを用いることもてきるつ 前記炭素源ガスとしては、各種炭化水素、含ハロゲン化
合物、含M素化合物、含窒素化合物等のガスを使用する
ことかてきる。
等のキャリヤーガスを用いることもてきるつ 前記炭素源ガスとしては、各種炭化水素、含ハロゲン化
合物、含M素化合物、含窒素化合物等のガスを使用する
ことかてきる。
炭化水素化合物としては、例えばメタン、エタン、プロ
パン、ブタン等のパラフィン系炭化水素:エチレン、プ
ロピレン、メチレン等のオレフィン系炭化水素:アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系炭化水素、フタジエン
等のジオレフィン系炭化水素、シクロプロパン、シクロ
ブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭
化水素、シクロフタジエン、ベンゼン、1−ルエンキシ
レン、ナフタレン等の芳香族炭化水素:1t!化メチル
、臭化メチル、塩化メチレン、四塩化)に素等のハロゲ
ン化炭化水素などを挙げることかできる。
パン、ブタン等のパラフィン系炭化水素:エチレン、プ
ロピレン、メチレン等のオレフィン系炭化水素:アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系炭化水素、フタジエン
等のジオレフィン系炭化水素、シクロプロパン、シクロ
ブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭
化水素、シクロフタジエン、ベンゼン、1−ルエンキシ
レン、ナフタレン等の芳香族炭化水素:1t!化メチル
、臭化メチル、塩化メチレン、四塩化)に素等のハロゲ
ン化炭化水素などを挙げることかできる。
含1%j J<化合物としては、例えばアセトン、シエ
チルケI−ン、ベンゾフェノン等のケトン類、メタノー
ル、エタノール、プロパツール、フタノール等のアルコ
ール類2メチルエーテル、エチルニーデル、エチルメチ
ルエーテル、メチルプロピルエーテル、エチルプロピル
エーテル、フ1ノールエーテル、アセタール、環式エー
テル(ジオキサン、エチレンオキシF ”9 )のニー
デル類、アセトン、ビナコリン、芳香族ケトン(アセト
フェノン、ベンゾフェノン等)、ジブ1〜ン、環式ケト
ン等のケトン類、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒ1
〜、フチルアルデヒト、ベンズアルデヒド等のアルデヒ
ド類、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、酩酊、シ
ュウ酩、酒石酸、ステアリン酸等の有機酸類、酢酸メチ
ル、酢酸エチル等の酸ニスデル類、エチレングリコール
、ジエチレンクリコル等の一二価アルコール類、−酸化
炭2k、二酸化炭素等を挙げることかてきる。
チルケI−ン、ベンゾフェノン等のケトン類、メタノー
ル、エタノール、プロパツール、フタノール等のアルコ
ール類2メチルエーテル、エチルニーデル、エチルメチ
ルエーテル、メチルプロピルエーテル、エチルプロピル
エーテル、フ1ノールエーテル、アセタール、環式エー
テル(ジオキサン、エチレンオキシF ”9 )のニー
デル類、アセトン、ビナコリン、芳香族ケトン(アセト
フェノン、ベンゾフェノン等)、ジブ1〜ン、環式ケト
ン等のケトン類、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒ1
〜、フチルアルデヒト、ベンズアルデヒド等のアルデヒ
ド類、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、酩酊、シ
ュウ酩、酒石酸、ステアリン酸等の有機酸類、酢酸メチ
ル、酢酸エチル等の酸ニスデル類、エチレングリコール
、ジエチレンクリコル等の一二価アルコール類、−酸化
炭2k、二酸化炭素等を挙げることかてきる。
含窒素化合物としては、例λばhリンチルアミン、トリ
エチルアミンなどのアミン類等を挙げることかCきる。
エチルアミンなどのアミン類等を挙げることかCきる。
また、前記炭素源ガスとして、単体ではないか、消防法
に規定される第4類危険物、カッリンなどの第1石油類
、ケロシン、テレピン油、しょう脳油、松根油などの第
2石油類、重油などの第3石油類、ギヤー油、シリンタ
ー油などの第4石油類などのガスをも使用することかC
きる。また前記各種の)架素化合物を混合して使用する
こともてきる。
に規定される第4類危険物、カッリンなどの第1石油類
、ケロシン、テレピン油、しょう脳油、松根油などの第
2石油類、重油などの第3石油類、ギヤー油、シリンタ
ー油などの第4石油類などのガスをも使用することかC
きる。また前記各種の)架素化合物を混合して使用する
こともてきる。
これらの炭素源ガスの中でも、常温で気体または基気圧
の高いメタン、エタン、プロパン等のパラフィン系炭化
水素、あるいはアセ1−ン、ヘンンフェノン等のケトン
類、メタノール、エタノール等のアルコール類、−酸化
炭素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物か好ましい。
の高いメタン、エタン、プロパン等のパラフィン系炭化
水素、あるいはアセ1−ン、ヘンンフェノン等のケトン
類、メタノール、エタノール等のアルコール類、−酸化
炭素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物か好ましい。
前記水素ガスには、特に制限かなく、たとえば石油類の
ガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、水の電解、鉄
と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化などにより得られ
るものを充分に精製したものを用いることかてきる。
ガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、水の電解、鉄
と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化などにより得られ
るものを充分に精製したものを用いることかてきる。
前記水素ガスを構成する水素は励起されることにより原
子状水素を形成する。
子状水素を形成する。
この原子状水素は、ダイヤモンドの析出と同時に析出す
るグラファイトやアモルファスカーボン等の非ダイヤモ
ンド成分を除去する作用を有する。
るグラファイトやアモルファスカーボン等の非ダイヤモ
ンド成分を除去する作用を有する。
前記原料ガスの合計流量は1通常、1〜1.0003C
CM、好ましくは10〜5003CCMである。
CM、好ましくは10〜5003CCMである。
また、前記原料ガスに炭素源ガスと水素ガスとの混合ガ
スを使用する場合の炭素源ガスと水素ガスとの混合比は
、通常、前記炭素源ガスと前記水素ガスとの合計流量に
対して前記炭素源ガスの流量か0.1〜90%、好まし
くは0.2〜80%、さらに好ましくは0.2〜50%
である。なお、この混合比は炭素源ガスの種類によって
も異なるのて、最適な組合せを適宜に決定すればよい。
スを使用する場合の炭素源ガスと水素ガスとの混合比は
、通常、前記炭素源ガスと前記水素ガスとの合計流量に
対して前記炭素源ガスの流量か0.1〜90%、好まし
くは0.2〜80%、さらに好ましくは0.2〜50%
である。なお、この混合比は炭素源ガスの種類によって
も異なるのて、最適な組合せを適宜に決定すればよい。
混合ガス中の炭素源ガスの流量が0.1%よりも少ない
と、ダイヤモンド膜が成膜されなかったり、ダイヤモン
ド膜かたとえt膜されてもその成膜速度か著しく小さく
なったりすることかある。
と、ダイヤモンド膜が成膜されなかったり、ダイヤモン
ド膜かたとえt膜されてもその成膜速度か著しく小さく
なったりすることかある。
前記原料ガスを励起する手段としては、気相法により高
純度ダイヤモンド膜を形成することのてきる方法てあれ
ば、特に制限はなく、たとえばマイクロ波プラズマCV
D法(有磁場CVD法、ECR−CVD法を含む、)、
高周波プラズマCVD法(熱プラズマ法を含む、)、直
流プラズマCVD法(熱プラズマ法を含む。)、熱フイ
ラメント法(EACVD法を含む、)、熱CVD法、光
CVD法、燃焼炎法、スパッタリンク法などを挙げるこ
とができる。
純度ダイヤモンド膜を形成することのてきる方法てあれ
ば、特に制限はなく、たとえばマイクロ波プラズマCV
D法(有磁場CVD法、ECR−CVD法を含む、)、
高周波プラズマCVD法(熱プラズマ法を含む、)、直
流プラズマCVD法(熱プラズマ法を含む。)、熱フイ
ラメント法(EACVD法を含む、)、熱CVD法、光
CVD法、燃焼炎法、スパッタリンク法などを挙げるこ
とができる。
これらの中でも、好ましいのは各種プラズマCVD法(
有磁場CVD法、ECR−CVD法を含む。)である。
有磁場CVD法、ECR−CVD法を含む。)である。
これらの方法においては、通常、以下の条件下に反応か
進行して、前記支持枠形成基板上にダイヤモンド膜が形
成される。
進行して、前記支持枠形成基板上にダイヤモンド膜が形
成される。
すなわち、前記支持枠形成基板の温度は、前記原料ガス
の励起手段によって異なるのて、概に決定することはで
きないか、通常、300〜1.200℃、好ましくは3
50〜1,100°Cである。
の励起手段によって異なるのて、概に決定することはで
きないか、通常、300〜1.200℃、好ましくは3
50〜1,100°Cである。
前記の温度か、たとえば300℃より低いと、ダイヤモ
ンド膜の形成が困難になったり、たとえダイヤモンド膜
か成膜されてもr&膜速度か著しく遅くなったりする。
ンド膜の形成が困難になったり、たとえダイヤモンド膜
か成膜されてもr&膜速度か著しく遅くなったりする。
一方、1.200℃より高くしても、それに見合った効
果は奏されず、エネルギー効率の点で不利になるととも
に、形成されたダイヤモンドがエツチングされてしまう
ことかある。
果は奏されず、エネルギー効率の点で不利になるととも
に、形成されたダイヤモンドがエツチングされてしまう
ことかある。
反応圧力は、通常、 10−6〜10″torr、好ま
しくは10−’torr 〜760torrである。
しくは10−’torr 〜760torrである。
反応圧力が10−’torrよりも低いと、ダイヤモン
ド膜の析出速度か遅くなったり、ダイヤモンド膜か析出
しなくなったりすることかある。
ド膜の析出速度か遅くなったり、ダイヤモンド膜か析出
しなくなったりすることかある。
一方、10:Itorrより高くしてもそれに見合った
効果は奏されないことかある。
効果は奏されないことかある。
また、前記支持枠形成基板の面積か大きい場合などにあ
っては1反応室内に磁場を加えた状態て、前記原料ガス
を励起することかてきる。
っては1反応室内に磁場を加えた状態て、前記原料ガス
を励起することかてきる。
反応時間は、前記支持枠形成基板の表面の温度、反応圧
力、必要とする膜厚などにより相違するのて一概に決定
することはできず、所望の膜厚か得られるように適宜に
決定すればよい。
力、必要とする膜厚などにより相違するのて一概に決定
することはできず、所望の膜厚か得られるように適宜に
決定すればよい。
たとえば以上のようにして形成される前記ダイヤモンド
膜付き部材における前記ダイヤモンド膜の膜厚は用途に
応じて適宜に選定すればよく、特に制限はないか、通常
、2gm以上、好ましくは2〜1,000 ルmである
。
膜付き部材における前記ダイヤモンド膜の膜厚は用途に
応じて適宜に選定すればよく、特に制限はないか、通常
、2gm以上、好ましくは2〜1,000 ルmである
。
本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえば以上のよ
うにして形成される前記ダイヤモンド膜付き部材により
形成される流体流路を複数の針状ダイヤモンドて仕切っ
てなるものである。
うにして形成される前記ダイヤモンド膜付き部材により
形成される流体流路を複数の針状ダイヤモンドて仕切っ
てなるものである。
前記流体流路においては、前記針状ダイヤモンドの長手
方向が流体の流れ方向に対して垂直であるか、または流
体の流ね方向に平行であることか好ましい。
方向が流体の流れ方向に対して垂直であるか、または流
体の流ね方向に平行であることか好ましい。
前記流体流路におりる前記剣状タイヤモン1−の長・「
方向か流体の筐れ方向に対して垂直であるか、または流
体の流れ方向に平行であると、流体流路の断面か線状に
なるのて、たとえば流体か微小てあったり流量か微績で
あったりしても、目詰りか生lノにくいとともに逆洗か
容易て、シャープな分級を達成することかできる。
方向か流体の筐れ方向に対して垂直であるか、または流
体の流れ方向に平行であると、流体流路の断面か線状に
なるのて、たとえば流体か微小てあったり流量か微績で
あったりしても、目詰りか生lノにくいとともに逆洗か
容易て、シャープな分級を達成することかできる。
本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえば第3図(
イ)〜(ニ)に示した工程にしたかって製造することか
できる。
イ)〜(ニ)に示した工程にしたかって製造することか
できる。
すなわち、先ず、第3図(イ)に示したように、支持枠
形成基板lO上に、たとえば前述の気相法によりダイヤ
モンド膜llを析出させてダイヤモンド膜付き部材20
aを製造する。
形成基板lO上に、たとえば前述の気相法によりダイヤ
モンド膜llを析出させてダイヤモンド膜付き部材20
aを製造する。
次いて、第3図(ロ)に示したように、ダイヤモンド膜
11上に、ダイヤモンド(ioo)配向膜12を形成す
る。
11上に、ダイヤモンド(ioo)配向膜12を形成す
る。
前記ダイヤモンド(100)配向膜は、たとえば、メタ
ン濃度3−5%のメタン−水素混合ガスを用いたマイク
ロ波プラズマCVD法、−酸化炭素濃度2(1へ一60
%の一酸化炭素一水素混合ガスを用いたマイクロ波プラ
ズマCVD法、あるいはアセチレンWuか毎分1〜5文
、酸素重量か毎分1〜59、であるとともに、027C
,H7の比か1以下の条件の燃焼炎法などの公知の方法
により、前記ダイヤモンド膜付き部材のダイヤセンl−
膜上に析出させることかてきる。
ン濃度3−5%のメタン−水素混合ガスを用いたマイク
ロ波プラズマCVD法、−酸化炭素濃度2(1へ一60
%の一酸化炭素一水素混合ガスを用いたマイクロ波プラ
ズマCVD法、あるいはアセチレンWuか毎分1〜5文
、酸素重量か毎分1〜59、であるとともに、027C
,H7の比か1以下の条件の燃焼炎法などの公知の方法
により、前記ダイヤモンド膜付き部材のダイヤセンl−
膜上に析出させることかてきる。
これらの方法による反応時間は、前記タイヤモン1−(
100)配向膜に必要な膜厚に応lノて決定される。
100)配向膜に必要な膜厚に応lノて決定される。
前記ダイヤモンド(ioo)配向膜の膜厚は2−1−2
,000 kmの範囲にあることか好ましい。
,000 kmの範囲にあることか好ましい。
本発明のダイヤモンドフィルターを製造するにあたって
は、前記ダイヤモンド(ioo)配向膜を形成した後、
たとえば第3図(ハ)に示したように、前記タイヤモン
F(100)配向膜12のエツチングを行なって、前記
タイヤモンl’(100)配向膜を形成するダイヤモン
ドの針状化処理を行なう。
は、前記ダイヤモンド(ioo)配向膜を形成した後、
たとえば第3図(ハ)に示したように、前記タイヤモン
F(100)配向膜12のエツチングを行なって、前記
タイヤモンl’(100)配向膜を形成するダイヤモン
ドの針状化処理を行なう。
前記針状化処理は、たとえば、前記ダイヤモンド(10
0)配向膜と含酸素ガスを励起1ノて得られるガスとを
接触させることにより、前記タイヤモンl=’(100
)配向膜中の非ダイヤモンド成分を除去することによっ
て達成することかできる。
0)配向膜と含酸素ガスを励起1ノて得られるガスとを
接触させることにより、前記タイヤモンl=’(100
)配向膜中の非ダイヤモンド成分を除去することによっ
て達成することかできる。
前記含酸素カスとlノては、酸素ガスを含有するもので
あれば、特に制限はなく、たとえば酸素ガス、空気、酸
化窒素などの含酸素ガスの他に、水素ガス、ハロゲンガ
ス、ハロゲン化ガス、窒素ガス、アルゴンガス等の他の
成分ガスど含酸素酸素ガスとの混合ガスであってもよい
。
あれば、特に制限はなく、たとえば酸素ガス、空気、酸
化窒素などの含酸素ガスの他に、水素ガス、ハロゲンガ
ス、ハロゲン化ガス、窒素ガス、アルゴンガス等の他の
成分ガスど含酸素酸素ガスとの混合ガスであってもよい
。
これらの含酸素ガスの中でも、好まlノいのは酸素ガス
、空気である。
、空気である。
前記含酸素ガスの反応室への流量は、通常、1〜1.O
OO8CCM 、好ましくは1トル500SCCM T
ある。
OO8CCM 、好ましくは1トル500SCCM T
ある。
前記含酸素ガスを励起する手段としては、たとえば直流
または交泣アーク放′市によりプラズマ分解する方法、
高周波誘導放電によりプラズマ分解する方法、マイクロ
波放電によりプラズマ分解する方υ:(有磁場−CVD
法を含む。)等の各種プラズマ分解法を挙げることかで
きる。
または交泣アーク放′市によりプラズマ分解する方法、
高周波誘導放電によりプラズマ分解する方法、マイクロ
波放電によりプラズマ分解する方υ:(有磁場−CVD
法を含む。)等の各種プラズマ分解法を挙げることかで
きる。
Iij記劃状側処理においては、通常、以下の条件下に
反応か進行して、前記ダイヤモンド(100)配向膜の
針状化か達成される。
反応か進行して、前記ダイヤモンド(100)配向膜の
針状化か達成される。
すなわち、前記タイヤモンI”(100)配向膜の表面
の温度は、前記含酸素ガスの励起−1段によって異なる
のて、−概に決定することはできないか、通常、350
〜700’C1好ましくは400〜5()0°Cである
。前記の温度か350°Cより低いと、前記タイヤモン
1−(100)配向膜中の非ダイヤモンド成分を充分に
除去することかてきず、針状化処理か充分に行なわれな
いことかある。一方、700°Cを超λると、ダイヤモ
ンド成分にまでエツチング作用を及ぼしてしまうことか
ある。
の温度は、前記含酸素ガスの励起−1段によって異なる
のて、−概に決定することはできないか、通常、350
〜700’C1好ましくは400〜5()0°Cである
。前記の温度か350°Cより低いと、前記タイヤモン
1−(100)配向膜中の非ダイヤモンド成分を充分に
除去することかてきず、針状化処理か充分に行なわれな
いことかある。一方、700°Cを超λると、ダイヤモ
ンド成分にまでエツチング作用を及ぼしてしまうことか
ある。
反応圧力は、通常、10−6〜10:1torrてあり
、好ましくはIn−’−800torrである。
、好ましくはIn−’−800torrである。
この反応圧力か10−’torr未満であると、エツチ
ング速度の低下を招くことかある。一方10’ tor
rを超えても、それに相当する効果は奏されないことか
ある。
ング速度の低下を招くことかある。一方10’ tor
rを超えても、それに相当する効果は奏されないことか
ある。
エツチング時間は、前記ダイヤモンド(100)配向膜
の表面の温度、反応圧力などにより相違するのて一様に
規定することはできないか、通常は、5分間〜2時間の
範囲とすることかてきる。このエツチング時間か長くな
ると、得られる針状ダイヤモンドの径か小さくなり過ぎ
ることかある。
の表面の温度、反応圧力などにより相違するのて一様に
規定することはできないか、通常は、5分間〜2時間の
範囲とすることかてきる。このエツチング時間か長くな
ると、得られる針状ダイヤモンドの径か小さくなり過ぎ
ることかある。
このようにして得られる複数の針状ダイヤモンドにおい
て隣接する針状タイヤセント間の間隔は、本発明のダイ
ヤモンドフィルターの用途に応して適宜に選定すること
かてきるか、通常は、0.1〜10 戸mである。
て隣接する針状タイヤセント間の間隔は、本発明のダイ
ヤモンドフィルターの用途に応して適宜に選定すること
かてきるか、通常は、0.1〜10 戸mである。
なお、前記針状ダイヤモンドの長さおよび隣接する針状
タイヤセント間の間隔は、前記ダイヤモンド(100)
配向膜形成時の核発生密度を制御したり、膜厚やエツチ
ング条件を適宜に設定したりすることにより任意に制御
可ス克である。
タイヤセント間の間隔は、前記ダイヤモンド(100)
配向膜形成時の核発生密度を制御したり、膜厚やエツチ
ング条件を適宜に設定したりすることにより任意に制御
可ス克である。
本発明のダイヤモンドフィルターは、以上のようにして
前記ダイヤモンド(100)配向膜を形成した後、たと
えば第3図(ニ)に示したように、複数の針状ダイヤモ
ンドを形成したダイヤモンド膜付き部材力に、針状ダイ
ヤモンドを形成していない他のダイヤモンド膜付き部材
力。
前記ダイヤモンド(100)配向膜を形成した後、たと
えば第3図(ニ)に示したように、複数の針状ダイヤモ
ンドを形成したダイヤモンド膜付き部材力に、針状ダイ
ヤモンドを形成していない他のダイヤモンド膜付き部材
力。
出、出を、たとえば第3図(ニ)に示した矢印方向に接
着して製造することかてきる。なお、この接着手段には
、たとえばロウ付けを好適に採用することかてきる。ま
た、本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえば、針
状タイヤセントを形成していない他のダイヤモンド膜付
き部材20b 、 20c 、 20dを用いることな
く、複数の針状ダイヤモンドを形成したダイヤモンド膜
付き部材力における複数の針状ダイヤモンドによって仕
切られた流体流路か形成されるように、ダイヤモンド膜
付き部材力の三方にダイヤモンド膜を合成することによ
っても製造することかてきる。
着して製造することかてきる。なお、この接着手段には
、たとえばロウ付けを好適に採用することかてきる。ま
た、本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえば、針
状タイヤセントを形成していない他のダイヤモンド膜付
き部材20b 、 20c 、 20dを用いることな
く、複数の針状ダイヤモンドを形成したダイヤモンド膜
付き部材力における複数の針状ダイヤモンドによって仕
切られた流体流路か形成されるように、ダイヤモンド膜
付き部材力の三方にダイヤモンド膜を合成することによ
っても製造することかてきる。
本発明のダイヤモンドフィルターは、さらに、たとえば
第1図に示した支持枠3の外表面(流体流路2を形成し
ない面)を、たとえばダイヤモンド薄膜、セラミック薄
膜等て被覆してなるものてあってもよい。
第1図に示した支持枠3の外表面(流体流路2を形成し
ない面)を、たとえばダイヤモンド薄膜、セラミック薄
膜等て被覆してなるものてあってもよい。
前記セラミック薄膜を形成するセラミックとしては、た
とえばジルコニア(ZrO□)、コーディエライト(2
1g0・2A文、03 ・5SiO2) 、リチウム・
アルミノケイ酸塩、チタン酸アルミニウム(All J
z・Ti0z) 、 リン酸ジルコニル(2zr02・
P2O5) 、 NaXrt(PO4)i型化合物、窒
化ケイ素(β−3i3N+ ) 、酸窒化ケイ素(5i
2ON2) 、サイアロン(Si6−八M−O□N、−
,)なと゛か挙げられる。
とえばジルコニア(ZrO□)、コーディエライト(2
1g0・2A文、03 ・5SiO2) 、リチウム・
アルミノケイ酸塩、チタン酸アルミニウム(All J
z・Ti0z) 、 リン酸ジルコニル(2zr02・
P2O5) 、 NaXrt(PO4)i型化合物、窒
化ケイ素(β−3i3N+ ) 、酸窒化ケイ素(5i
2ON2) 、サイアロン(Si6−八M−O□N、−
,)なと゛か挙げられる。
本発明のダイヤモンドフィルターは、たとえばガスクロ
マトグラフィー等の微小流量、微小流体を扱う分野にお
ける種々のフィルターとして特に好適に利用することか
てきる。
マトグラフィー等の微小流量、微小流体を扱う分野にお
ける種々のフィルターとして特に好適に利用することか
てきる。
[実施例]
次いで、本発明の実施例を示し、本発明についてさらに
具体的に説明する。
具体的に説明する。
(実施例1)
■ダイヤモンド き の
シリコン板からなる支持枠形成基板を設置したマイクロ
波プラズマCVD装置の反応室内に、酸化炭素ガス濃度
5%(Htガス稀釈)の原料ガスを導入し、反応室内の
圧力40torr、支持枠形成基板の表面温度900°
Cの条件下に1周波数2.45GIIzのマイクロ波電
源の出力を400Wに設定した。
波プラズマCVD装置の反応室内に、酸化炭素ガス濃度
5%(Htガス稀釈)の原料ガスを導入し、反応室内の
圧力40torr、支持枠形成基板の表面温度900°
Cの条件下に1周波数2.45GIIzのマイクロ波電
源の出力を400Wに設定した。
この条件でマイクロ波放電方式によるプラズマ処理を1
時間行なって、薄膜付き部材を得た。
時間行なって、薄膜付き部材を得た。
この薄膜付き部材の薄膜について、ラマン分光分析を行
なったところ、13:l:1cm−’の位置にダイヤモ
ンドに相当するシャープなピークか認められた。
なったところ、13:l:1cm−’の位置にダイヤモ
ンドに相当するシャープなピークか認められた。
■ダイヤモンド 100 の
前記■て得られたタイヤセント膜付き部材を設置した反
応室内に、メタンガス濃度4%(H2ガス稀釈)の原料
ガスを導入し、反応室内の圧力40t、orr、タイヤ
セント膜付き部材の(ioo)面の温度900”Cの条
fF下に、周波数2.45GIIzのマイクロ波′屯源
の出力を450Wに設定した。
応室内に、メタンガス濃度4%(H2ガス稀釈)の原料
ガスを導入し、反応室内の圧力40t、orr、タイヤ
セント膜付き部材の(ioo)面の温度900”Cの条
fF下に、周波数2.45GIIzのマイクロ波′屯源
の出力を450Wに設定した。
この条件てマイクロ波放電力式によるプラズマ処理を2
0時間行なって、前記■て得られたタイヤモン1へ膜イ
・1き部材の(ioo)面一1−に薄膜を得た。
0時間行なって、前記■て得られたタイヤモン1へ膜イ
・1き部材の(ioo)面一1−に薄膜を得た。
この18fi膜について、ラマン分光分析を行なったと
ころ、13:13cm−’の位置にタイヤセントに相当
するシャープなピークか、155[1cm−’l近の位
置にタイヤセンl−状炭素に相当するフロー)−なビー
クかそれぞれ認められた。
ころ、13:13cm−’の位置にタイヤセントに相当
するシャープなピークか、155[1cm−’l近の位
置にタイヤセンl−状炭素に相当するフロー)−なビー
クかそれぞれ認められた。
■釘Jソし処−理
前記シ)て得られたタイヤセント(100)配向咬付き
部材を、再度、前記反応室内に設置して、反応室内に、
空気をIi、77(100sec+sの割合で導入し1
反応性プラズマエツチングを10分間行なって針状化タ
イヤセントを得た。
部材を、再度、前記反応室内に設置して、反応室内に、
空気をIi、77(100sec+sの割合で導入し1
反応性プラズマエツチングを10分間行なって針状化タ
イヤセントを得た。
反応条件は、タイヤモンF(100)配向膜の表面温度
600℃、反応圧力1ot−orr、マイクロ波′屯源
(2,45GIIZ)の出力200 Wてあった。
600℃、反応圧力1ot−orr、マイクロ波′屯源
(2,45GIIZ)の出力200 Wてあった。
@)タイヤセンl−フィルターの
8i13図(ニ)に示したように、前記針状化処理を行
なったタイヤセン1〜1漠4=Iき部材+2aの3面に
、タイヤモント膜伺き部材+2b 、 12c 、 1
2dをロウ付けしてタイヤモン1へフィルターを作成し
た。
なったタイヤセン1〜1漠4=Iき部材+2aの3面に
、タイヤモント膜伺き部材+2b 、 12c 、 1
2dをロウ付けしてタイヤモン1へフィルターを作成し
た。
このタイヤヤントフィルターを微小Ii、量112so
。
。
ラインに接続したところ、[1詰りかないととV)に逆
洗か容易でフィルターの機能か充分に発揮されることか
確認された。
洗か容易でフィルターの機能か充分に発揮されることか
確認された。
[Q IJ+の効果]
本発明によると、複数の針状タイヤセントで仕切られた
波体燈路を備えるので、耐酸性および耐アルカリ性に優
れて1iJf+性か高く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性
に優れ、[1詰りかなく、しかもフィルター長を任意に
設定することか可能で分級+=の制御か可能であるとい
う種々の利点を有する上梁的に石川なタイ・ヤモン1〜
フィルターを提供することかてきる。
波体燈路を備えるので、耐酸性および耐アルカリ性に優
れて1iJf+性か高く、耐熱性、耐摩耗性、易逆洗性
に優れ、[1詰りかなく、しかもフィルター長を任意に
設定することか可能で分級+=の制御か可能であるとい
う種々の利点を有する上梁的に石川なタイ・ヤモン1〜
フィルターを提供することかてきる。
第11gは本発明のタイヤセン1−フィルターの例を小
−1説明[A、第2図は末完1.!!Jのターイヤモン
l’フィルターにおける針状タイヤチントの一例を示す
説明IA、第3図(イ)〜(ニ)はそれぞれ本発明のダ
イヤ干ントフィルターを製造する場合の名り程の概略を
示す説明図である。 第1 図 △ 第2図 1・・・針状タイヤモンI〜、2・・・流体流路−8′
−1説明[A、第2図は末完1.!!Jのターイヤモン
l’フィルターにおける針状タイヤチントの一例を示す
説明IA、第3図(イ)〜(ニ)はそれぞれ本発明のダ
イヤ干ントフィルターを製造する場合の名り程の概略を
示す説明図である。 第1 図 △ 第2図 1・・・針状タイヤモンI〜、2・・・流体流路−8′
Claims (3)
- (1)複数の針状ダイヤモンドで仕切られた流体流路を
備えることを特徴とするダイヤモンドフィルター。 - (2)前記針状ダイヤモンドの長さが2〜2,000μ
mである請求項1記載のダイヤモンドフィルター。 - (3)前記針状ダイヤモンドの長手方向が流体の流れ方
向に対して垂直または流体の流れ方向に平行である請求
項1または請求項2に記載のダイヤモンドフィルター。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10560689A JPH02284615A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドフィルター |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10560689A JPH02284615A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドフィルター |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02284615A true JPH02284615A (ja) | 1990-11-22 |
Family
ID=14412165
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10560689A Pending JPH02284615A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドフィルター |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02284615A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002239317A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-27 | Dainippon Printing Co Ltd | フィルター |
WO2007034665A1 (ja) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | ダイヤモンド被覆基板、濾過フィルター及び電極 |
JP2007084892A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆基板、濾過フィルター及び電極 |
WO2012039129A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | パナソニック株式会社 | フィルターデバイス |
-
1989
- 1989-04-24 JP JP10560689A patent/JPH02284615A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002239317A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-27 | Dainippon Printing Co Ltd | フィルター |
JP4736199B2 (ja) * | 2001-02-13 | 2011-07-27 | 大日本印刷株式会社 | フィルター |
WO2007034665A1 (ja) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | ダイヤモンド被覆基板、濾過フィルター及び電極 |
JP2007084892A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆基板、濾過フィルター及び電極 |
WO2012039129A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | パナソニック株式会社 | フィルターデバイス |
US8906234B2 (en) | 2010-09-24 | 2014-12-09 | Panasonic Corporation | Filter device |
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