JPH02188494A - ダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置 - Google Patents
ダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置
に関し、さらに詳しく言うと、膜厚の均一性に優れると
共にilmを生しにくくて、たとえば耐久性に優れたダ
イヤモンド類薄膜付き切削工具類に好適に利用すること
のできるダイヤモンド類dtjW2を気相法により容易
に形成することのできるダイヤモンド類薄膜の製造方法
と、この製造方法において好適に使用することのてきる
ダイヤモンド類薄膜の製造袋δとに関する。
に関し、さらに詳しく言うと、膜厚の均一性に優れると
共にilmを生しにくくて、たとえば耐久性に優れたダ
イヤモンド類薄膜付き切削工具類に好適に利用すること
のできるダイヤモンド類dtjW2を気相法により容易
に形成することのできるダイヤモンド類薄膜の製造方法
と、この製造方法において好適に使用することのてきる
ダイヤモンド類薄膜の製造袋δとに関する。
[従来技術および発明か解決しようとする課題]ダイヤ
モンド膜またはダイヤモンド状炭素膜は硬度、耐摩耗性
、電気絶縁性、熱伝導性および固体潤滑性などに優れて
いることから、たとえば切削工具類、耐摩耗性機械部品
等の各種部材のハードコート材や電子材料などに利用さ
れつつある。
モンド膜またはダイヤモンド状炭素膜は硬度、耐摩耗性
、電気絶縁性、熱伝導性および固体潤滑性などに優れて
いることから、たとえば切削工具類、耐摩耗性機械部品
等の各種部材のハードコート材や電子材料などに利用さ
れつつある。
そして、このダイヤモンド類薄膜の製造方法に乞いては
一般に気相法か採用されている。
一般に気相法か採用されている。
たとえば、特開昭63−1667:l:1号公報におい
ては1反応槽内に金属もしくはその金属化合物を均一に
点在した基板を配置して該基板を500乃至1300℃
に加熱した後、該反応槽内に少なくとも水素原子、炭素
原子、酸素原子を含むダイヤモンド生成用ガスを導入す
るとともに該ガスを活性化させて該基板表面にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンド膜の製造方法が開示され
ている。
ては1反応槽内に金属もしくはその金属化合物を均一に
点在した基板を配置して該基板を500乃至1300℃
に加熱した後、該反応槽内に少なくとも水素原子、炭素
原子、酸素原子を含むダイヤモンド生成用ガスを導入す
るとともに該ガスを活性化させて該基板表面にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンド膜の製造方法が開示され
ている。
しかしながら、この方法においては、平板状の支持台上
にダイヤモンド膜を形成すべき基板を載置するので、ダ
イヤモンド生成用ガスを、たとえばマイクロ波や高周波
により活性化すると、前記支持台上に突出した基板のエ
ツジ部にプラズマが局所的に集中してしまうという問題
がある。
にダイヤモンド膜を形成すべき基板を載置するので、ダ
イヤモンド生成用ガスを、たとえばマイクロ波や高周波
により活性化すると、前記支持台上に突出した基板のエ
ツジ部にプラズマが局所的に集中してしまうという問題
がある。
そして、たとえばこの方法を採用してダイヤモンド類薄
膜付き切削工具を製造すると、切削工具のエツジ部に局
所的にプラズマが集中し、この部分において膜厚が特に
厚くなり、膜厚が不均一となって熱応力や内部応力に急
激な変化を生ずるのて、切削工具において最も重要なエ
ツジ部においてダイヤモンド類薄膜が剥離し易いという
耐久性の乏しいダイヤモンド類薄膜付き切削工具しか得
られない。
膜付き切削工具を製造すると、切削工具のエツジ部に局
所的にプラズマが集中し、この部分において膜厚が特に
厚くなり、膜厚が不均一となって熱応力や内部応力に急
激な変化を生ずるのて、切削工具において最も重要なエ
ツジ部においてダイヤモンド類薄膜が剥離し易いという
耐久性の乏しいダイヤモンド類薄膜付き切削工具しか得
られない。
また、特開昭63−285192号公報においては、炭
素源の化合物及び水素類の化合物を用いて気相法により
ダイヤモンドを合成する方法において、前記炭素源の化
合物及び水素源の化合物のうち一部乃至全部を励起する
前に予め加熱するダイヤモンド合成法が開示されている
。
素源の化合物及び水素類の化合物を用いて気相法により
ダイヤモンドを合成する方法において、前記炭素源の化
合物及び水素源の化合物のうち一部乃至全部を励起する
前に予め加熱するダイヤモンド合成法が開示されている
。
しかしながら、この方法においても、平板状の支持台上
にダイヤモンド膜を形成すべき基板を載置することに変
わりはないので、炭素源の化合物及び水素源の化合物を
、たとえばマイクロ波や高周波により励起すると、プラ
ズマが局所的に集中するという前述の問題かある。
にダイヤモンド膜を形成すべき基板を載置することに変
わりはないので、炭素源の化合物及び水素源の化合物を
、たとえばマイクロ波や高周波により励起すると、プラ
ズマが局所的に集中するという前述の問題かある。
すなわち、気相法を採用する従来のダイヤモンド膜の製
造方法、特にプラズマ法による製造方法においては、プ
ラズマがエツジ部に局所的に集中するという問題があり
、中でも、プラズマによって基板の発熱を招くマイクロ
波プラズマ法、高周波プラズマ法によっては膜厚の均一
性に優れて剥離の生しにくいダイヤモンド膜を製造する
ことは困難である。
造方法、特にプラズマ法による製造方法においては、プ
ラズマがエツジ部に局所的に集中するという問題があり
、中でも、プラズマによって基板の発熱を招くマイクロ
波プラズマ法、高周波プラズマ法によっては膜厚の均一
性に優れて剥離の生しにくいダイヤモンド膜を製造する
ことは困難である。
本発明は、前記の事情に基いてなされたものである。
本発明の目的は、膜厚の均一性に優れると共に′A離が
少なくて、たとえば耐久性に優れたダイヤモンド類薄膜
付き切削工具類に好適に利用することのできるダイヤモ
ンド類薄膜を気相法により容易に形成することのできる
ダイヤモンド類薄膜の製造方法と、この方法において好
適に使用することのできるダイヤモンド類薄膜の製造装
置とを提供することにある。
少なくて、たとえば耐久性に優れたダイヤモンド類薄膜
付き切削工具類に好適に利用することのできるダイヤモ
ンド類薄膜を気相法により容易に形成することのできる
ダイヤモンド類薄膜の製造方法と、この方法において好
適に使用することのできるダイヤモンド類薄膜の製造装
置とを提供することにある。
[課題を解決するための手段]
前記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討を重ね
た結果、気相法を採用するダイヤモンド類薄膜の製造方
法においては、特定の状態に保持した薄膜被形成部材の
薄膜被形成面に、炭素源ガスを含有する原料ガスを励起
させて得られるガスを接触させると、プラズマの局所的
な集中を有効に防止することが可億であり、膜厚均一性
に優れ、!jqfaを生じにくく、たとえば耐久性に優
れた高性能のダイヤモンド類f=HIQ付き切削工具類
に好適に利用することのできるダイヤモンド類薄膜を容
易に効率良く形成することかてきること、およびこの特
定の製造方法においては特定の保持部材を備える特定の
製造装置を好適に使用することかできることを見い出し
て、本発明に到達した。
た結果、気相法を採用するダイヤモンド類薄膜の製造方
法においては、特定の状態に保持した薄膜被形成部材の
薄膜被形成面に、炭素源ガスを含有する原料ガスを励起
させて得られるガスを接触させると、プラズマの局所的
な集中を有効に防止することが可億であり、膜厚均一性
に優れ、!jqfaを生じにくく、たとえば耐久性に優
れた高性能のダイヤモンド類f=HIQ付き切削工具類
に好適に利用することのできるダイヤモンド類薄膜を容
易に効率良く形成することかてきること、およびこの特
定の製造方法においては特定の保持部材を備える特定の
製造装置を好適に使用することかできることを見い出し
て、本発明に到達した。
請求項1の発明の構成は、炭素源ガスを含有するa料ガ
スを励起して得られるガスを、薄膜被形成部材の薄膜被
形成面と保持部材の表面とが同−而を形成するべく前記
保持部材の開口部内に保持された前記薄膜被形成部材の
前記薄膜被形成面に接触させて、前記−!脱核形成面上
にダイヤモンド膜および/またはダイヤモンド状炭素膜
を形成することを特徴とするダイヤモンド類薄膜の製造
方法であり、 請求項2の発明の構成は、薄膜被形成部材を保持する開
口部を有すると共に、前記Q脱核形成部材の薄膜被形成
面と同一面を形成する開口部開設面を有する保持部材と
、放電装置とを備えることを特徴とするダイヤモンド類
薄膜の製造装置であり、 請求項3の発明の構成は、前記開口部が貫通孔である請
求項2に記載のダイヤモンド類8膜の製造装置である。
スを励起して得られるガスを、薄膜被形成部材の薄膜被
形成面と保持部材の表面とが同−而を形成するべく前記
保持部材の開口部内に保持された前記薄膜被形成部材の
前記薄膜被形成面に接触させて、前記−!脱核形成面上
にダイヤモンド膜および/またはダイヤモンド状炭素膜
を形成することを特徴とするダイヤモンド類薄膜の製造
方法であり、 請求項2の発明の構成は、薄膜被形成部材を保持する開
口部を有すると共に、前記Q脱核形成部材の薄膜被形成
面と同一面を形成する開口部開設面を有する保持部材と
、放電装置とを備えることを特徴とするダイヤモンド類
薄膜の製造装置であり、 請求項3の発明の構成は、前記開口部が貫通孔である請
求項2に記載のダイヤモンド類8膜の製造装置である。
請求項1の発明の方法においては、炭素源ガスを含有す
る原料ガスを反応室内に導入する。
る原料ガスを反応室内に導入する。
使用に供される前記原料ガスは、少なくとも炭素源ガス
を含有するものてあればよいが、少なくとも炭素原子と
水素原子とを含むガスが好ましくく、炭素原子と水素原
子と酸素原子とを含むガスは特に好ましい。
を含有するものてあればよいが、少なくとも炭素原子と
水素原子とを含むガスが好ましくく、炭素原子と水素原
子と酸素原子とを含むガスは特に好ましい。
具体的には、前記314ガスとして、たとえば炭素源ガ
スと水素ガスとの混合ガスを挙げることかできる。
スと水素ガスとの混合ガスを挙げることかできる。
また、所望により、前記原料ガスとともに、不活性ガス
等のキャリヤーガスを用いることもできる。
等のキャリヤーガスを用いることもできる。
前記炭素源ガスとしては、各種炭化水素、含酸素化合物
、含窒素化合物等のガスを使用することができる。
、含窒素化合物等のガスを使用することができる。
炭化水素化合物としては1例えばメタン、エタン、プロ
パン、ブタン等のパラフィン系炭化水素:エチレン、プ
ロピレン、ブチレン等のオレフィン系炭化水素:アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系炭化水素:ブタジェン
等のジオレフィン系炭化水素;シクロプロパン、シクロ
ブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂垣式炭
化水素二ジクロブタジェン、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、ナフタレン等の芳香族炭化水素二塩化メチル、臭
化メチル、塩化メチレン、四塩化炭素等のハロゲン化炭
化水素などを挙げることかできる。
パン、ブタン等のパラフィン系炭化水素:エチレン、プ
ロピレン、ブチレン等のオレフィン系炭化水素:アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系炭化水素:ブタジェン
等のジオレフィン系炭化水素;シクロプロパン、シクロ
ブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂垣式炭
化水素二ジクロブタジェン、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、ナフタレン等の芳香族炭化水素二塩化メチル、臭
化メチル、塩化メチレン、四塩化炭素等のハロゲン化炭
化水素などを挙げることかできる。
含酸素化合物としては、例えばアセトン、ジエチルケト
ン、ベンゾフェノン等のケトン類:メタノール、エタノ
ール、プロパツール、ブタノール等のアルコール類:メ
チルエーテル、エチルエーテル、エチルメチルエーテル
、メチルプロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、
フェノールエーテル、アセタール、環式エーテル(ジオ
キサン、エチレンオキシド等)のエーテル類:アセトン
、ビナコリン、メチルオキシド、芳香族ケトン(アセト
フェノン、ベンゾフェノン等)、ジケトン、環式ケトン
等のケトン類:ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、
ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類
:ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、m酸、シュウ
酸、酒石酸、ステアリン酸専の有機酸類;酢酸メチル、
酢酸エチル等の酸エステル類;エチレングリコール、ジ
エチレングリコール等の二価アルコール類、−酸化炭素
、二酸化炭素等を挙げることができる。
ン、ベンゾフェノン等のケトン類:メタノール、エタノ
ール、プロパツール、ブタノール等のアルコール類:メ
チルエーテル、エチルエーテル、エチルメチルエーテル
、メチルプロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、
フェノールエーテル、アセタール、環式エーテル(ジオ
キサン、エチレンオキシド等)のエーテル類:アセトン
、ビナコリン、メチルオキシド、芳香族ケトン(アセト
フェノン、ベンゾフェノン等)、ジケトン、環式ケトン
等のケトン類:ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、
ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類
:ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、m酸、シュウ
酸、酒石酸、ステアリン酸専の有機酸類;酢酸メチル、
酢酸エチル等の酸エステル類;エチレングリコール、ジ
エチレングリコール等の二価アルコール類、−酸化炭素
、二酸化炭素等を挙げることができる。
含窒素化合物としては、例えばトリメチルアミン、トリ
エチルアミンなどのアミン類等を挙げることができる。
エチルアミンなどのアミン類等を挙げることができる。
また、前記炭素源ガスとして、単体ではないが、消防法
に規定される第4類危険物;ガソリンなどの第1石油類
、ケロシン、テレピン油、しょう脳油、松根油などの第
2石油類、重油などの第3石油類、ギヤー油、シリンダ
ー油などのt54石油類などのガスをも使用することか
てきる。また前記各種の炭素化合物を混合して使用する
こともできる。
に規定される第4類危険物;ガソリンなどの第1石油類
、ケロシン、テレピン油、しょう脳油、松根油などの第
2石油類、重油などの第3石油類、ギヤー油、シリンダ
ー油などのt54石油類などのガスをも使用することか
てきる。また前記各種の炭素化合物を混合して使用する
こともできる。
これらの炭素源ガスの中でも、常温で気体または蒸気圧
の高いメタン、エタン、プロパン等のパラフィン系炭化
水素;あるいはアセトン、ベンゾフェノン等のケトン類
、メタノール、エタノール等のアルコール類、−酸化炭
素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物か好ましい。
の高いメタン、エタン、プロパン等のパラフィン系炭化
水素;あるいはアセトン、ベンゾフェノン等のケトン類
、メタノール、エタノール等のアルコール類、−酸化炭
素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物か好ましい。
前記水素ガスには、特に制限かなく、たとえば石油類の
ガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、水の電解、鉄
と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化などにより得られ
るものを充分に精製したものを用いることができる。
ガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、水の電解、鉄
と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化などにより得られ
るものを充分に精製したものを用いることができる。
前記水素ガスを構成する水素は励起されることにより原
子状水素を形成する。
子状水素を形成する。
この原子状水素は、硬質炭素の析出と同時に析出する黒
鉛構造の炭素等の非硬質炭素を除去する作用を有する。
鉛構造の炭素等の非硬質炭素を除去する作用を有する。
前記原料ガスの合計II!、量は、通常、1〜1.00
0SCCM、好ましくはlO〜200 SCCMである
。
0SCCM、好ましくはlO〜200 SCCMである
。
また、前記原料ガスに炭素源ガスと水素ガスとの混合ガ
スを使用する場合の炭素源ガスと水素ガスとの混合比は
、通常、前記炭素源ガスと前記水素ガスとの合計流量に
対して前記炭素源ガスの流量が0.1〜90%、好まし
くは0.2〜80%、さらに好ましくは0.2〜60%
である。なお、この混合比は炭素源ガスの種類によって
も異なるので、最適な組合せを適宜に決定すればよい。
スを使用する場合の炭素源ガスと水素ガスとの混合比は
、通常、前記炭素源ガスと前記水素ガスとの合計流量に
対して前記炭素源ガスの流量が0.1〜90%、好まし
くは0.2〜80%、さらに好ましくは0.2〜60%
である。なお、この混合比は炭素源ガスの種類によって
も異なるので、最適な組合せを適宜に決定すればよい。
混合ガス中の炭素源ガスの流量が0.1%よりも少ない
と、ダイヤモンド類薄膜が成膜されなかったり、ダイヤ
モンド類j膜がたとえ成膜されてもその成膜速度が著し
く小さくなったりする。
と、ダイヤモンド類薄膜が成膜されなかったり、ダイヤ
モンド類j膜がたとえ成膜されてもその成膜速度が著し
く小さくなったりする。
本発明の方法において使用に供される前記薄膜被形成部
材の材質には特に制限がなく、たとえばシリコン、アル
ミニウム、チタン、タングステン、モリブデン、コバル
ト、クロムなどの金属、これらの酸化物、窒化物および
炭化物、これらの合金、WC−Co系、wC−TiC−
Co系、WC−TiC−TaC−Co系などの超硬合金
、^lJi −Fe系、TiC−Ni 系、T 1c−
Co系、TiC−TiN系、84C−Fe系等のサーメ
ット、さらには各種ガラス、セラミックスや樹脂などの
中から選ばれた任意のものを用いることができる。
材の材質には特に制限がなく、たとえばシリコン、アル
ミニウム、チタン、タングステン、モリブデン、コバル
ト、クロムなどの金属、これらの酸化物、窒化物および
炭化物、これらの合金、WC−Co系、wC−TiC−
Co系、WC−TiC−TaC−Co系などの超硬合金
、^lJi −Fe系、TiC−Ni 系、T 1c−
Co系、TiC−TiN系、84C−Fe系等のサーメ
ット、さらには各種ガラス、セラミックスや樹脂などの
中から選ばれた任意のものを用いることができる。
また、前記III膜被膜成形成部材状についても特に制
限はなく、たとえば板状、チップ状(三角、四角)、ド
リル等の特殊形状などの任意の形状のものを用いること
ができる。
限はなく、たとえば板状、チップ状(三角、四角)、ド
リル等の特殊形状などの任意の形状のものを用いること
ができる。
特に、前記薄膜被形成部材が超硬合金、サーメットなど
からなる工具類であると1本発明の方法により得られる
ダイヤモンド膜および/またはダイヤモンド状炭素膜を
形成してなる基材を、そのまま工具類として用いること
が回旋である。そのような工具類としては、たとえばソ
リッドトリル等の穴あけ工具ニ一般旋削用、カッター用
等のチップ:エンドミル;バイトなどの各種切削工具を
好適例として挙げることがてきる。
からなる工具類であると1本発明の方法により得られる
ダイヤモンド膜および/またはダイヤモンド状炭素膜を
形成してなる基材を、そのまま工具類として用いること
が回旋である。そのような工具類としては、たとえばソ
リッドトリル等の穴あけ工具ニ一般旋削用、カッター用
等のチップ:エンドミル;バイトなどの各種切削工具を
好適例として挙げることがてきる。
本発明の方法においては、前記FJ膜膜形形成部材薄膜
被形成面と保持部材の表面とが同一面を形成するべく前
記保持部材の開口部内に保持された前記@脱液形成部材
の前記薄膜被形成面に、前記原料ガスを励起して得られ
るガスを接触させて。
被形成面と保持部材の表面とが同一面を形成するべく前
記保持部材の開口部内に保持された前記@脱液形成部材
の前記薄膜被形成面に、前記原料ガスを励起して得られ
るガスを接触させて。
前記薄膜被形成部材の前記薄膜被形成面上にダイヤモン
ド薄膜および/またはダイヤモンド状炭素薄膜を形成す
る。
ド薄膜および/またはダイヤモンド状炭素薄膜を形成す
る。
すなわち1本発明の方法においては、たとえば第1図に
示すように、13膜被形成部材1を、保持部材2の開口
部内3て、薄膜被形成部材lの薄膜被形成面lOと、保
持部材2の表面20とが同一面を形成するように保持す
ることが重要てあり、保持部材2の開口部3内で露出し
た薄膜被形成面lO上にダイヤモンド薄膜および/また
はダイヤモンド状炭素薄膜が形成される。
示すように、13膜被形成部材1を、保持部材2の開口
部内3て、薄膜被形成部材lの薄膜被形成面lOと、保
持部材2の表面20とが同一面を形成するように保持す
ることが重要てあり、保持部材2の開口部3内で露出し
た薄膜被形成面lO上にダイヤモンド薄膜および/また
はダイヤモンド状炭素薄膜が形成される。
ここで、「同一面」とは実質的にB膜板形成部材lの薄
膜被形成面10と保持部材2の開口部3以外の表面20
とに段差を生じないことを言う、ただし、本発明の目的
を阻害しない範囲で前記の段差が生じていてもよい、そ
のような段差は、薄膜被形成部材の大きさ、材質等にも
よるが、通常、l」−以内である。また、保持部材と薄
膜被形成部材のエツジ部との隙間は、通常、ll11以
内てあり、エツジ部の側面まて薄I′t!2を形成でき
ることか必要である。いずれにしても、本発明の方法は
、保持部材を特定形状にすることにより、薄膜被形成部
材にみかけのエツジ部を形成しないことに特長を有する
。したかって、前記の段差および前記の隙間が、前記の
範囲を超えると、前記原料ガスを励起して生じるプラズ
マかエツジ部に局所的に集中して、膜厚の均一性に優れ
ると共に剥離の少ないダイヤモンド薄膜および/または
ダイヤモンド状炭素薄膜を製造することかできない。
膜被形成面10と保持部材2の開口部3以外の表面20
とに段差を生じないことを言う、ただし、本発明の目的
を阻害しない範囲で前記の段差が生じていてもよい、そ
のような段差は、薄膜被形成部材の大きさ、材質等にも
よるが、通常、l」−以内である。また、保持部材と薄
膜被形成部材のエツジ部との隙間は、通常、ll11以
内てあり、エツジ部の側面まて薄I′t!2を形成でき
ることか必要である。いずれにしても、本発明の方法は
、保持部材を特定形状にすることにより、薄膜被形成部
材にみかけのエツジ部を形成しないことに特長を有する
。したかって、前記の段差および前記の隙間が、前記の
範囲を超えると、前記原料ガスを励起して生じるプラズ
マかエツジ部に局所的に集中して、膜厚の均一性に優れ
ると共に剥離の少ないダイヤモンド薄膜および/または
ダイヤモンド状炭素薄膜を製造することかできない。
本発明の方法においては、前記薄膜被形成部材を前述の
ように保持することにより、プラズマかエツジ部に局所
的に集中するのを防止して、膜厚の均一性に優れると共
に剥離の少ないダイヤモンド薄膜および/またはダイヤ
モンド状炭;I薄膜を製造することかてきる。
ように保持することにより、プラズマかエツジ部に局所
的に集中するのを防止して、膜厚の均一性に優れると共
に剥離の少ないダイヤモンド薄膜および/またはダイヤ
モンド状炭;I薄膜を製造することかてきる。
前記原料ガスを励起する手段には、気相法によりダイヤ
モンド薄膜および/またはダイヤモンド状炭素薄膜を形
成することのできる方法てあれば特に制限はなく、たと
えば直流または交流アーク放電によりプラズマ分解する
方法、高周波誘導放電によりプラズマ分解する方法、マ
イクロ波放電によりプラズマ分解する方法(ECR−C
VD法を含む、)あるいはプラズマ分解をイオン室また
はイオン銃で行なわせ、電界によりイオンを引き出すイ
オンビーム法、熱フィラメントによる加熱により熱分解
する熱分解法(E A CV D法を含む。)などのい
ずれをも採用することかできる。
モンド薄膜および/またはダイヤモンド状炭素薄膜を形
成することのできる方法てあれば特に制限はなく、たと
えば直流または交流アーク放電によりプラズマ分解する
方法、高周波誘導放電によりプラズマ分解する方法、マ
イクロ波放電によりプラズマ分解する方法(ECR−C
VD法を含む、)あるいはプラズマ分解をイオン室また
はイオン銃で行なわせ、電界によりイオンを引き出すイ
オンビーム法、熱フィラメントによる加熱により熱分解
する熱分解法(E A CV D法を含む。)などのい
ずれをも採用することかできる。
これら各種の励起手段の中でも、特にマイクロ波プラズ
マCVD法、高周波プラズマCVD法を採用すると、特
に効果的である。
マCVD法、高周波プラズマCVD法を採用すると、特
に効果的である。
本発明の方法においては、以下の条件下に反応か進行し
て、プラズマが局所的に集中するのを防止しつつ前記F
IFA被形成部材の前記薄膜被形成面上に、膜厚の均一
性に優れると共に剥離の生じにくいダイヤモンド類薄膜
が析出する。
て、プラズマが局所的に集中するのを防止しつつ前記F
IFA被形成部材の前記薄膜被形成面上に、膜厚の均一
性に優れると共に剥離の生じにくいダイヤモンド類薄膜
が析出する。
すなわち、本発明の方法においては、前記保持部材によ
り保持された前記薄膜被形成部材の温度を、通常、30
0〜1.300℃、好ましくは500〜1.100℃に
設定する。
り保持された前記薄膜被形成部材の温度を、通常、30
0〜1.300℃、好ましくは500〜1.100℃に
設定する。
この温度が300℃より低いと、ダイヤモンド類薄膜の
析出速度が遅くなったり、非硬質炭素を多量に含んだ膜
が形成されることがある。一方。
析出速度が遅くなったり、非硬質炭素を多量に含んだ膜
が形成されることがある。一方。
1.100℃より高くしても、それに見合った効果は奏
されず、エネルギー効率の点で不利となる。
されず、エネルギー効率の点で不利となる。
本発明の方法においては、成膜段階において前記薄膜被
形成部材の温度を前記の範囲で変更してもよいが1通常
は一定に保つことが好ましい。特に前記薄膜被形成部材
の温度分布を前記の範囲で一定に保つと、膜厚の均一性
がさらに優れたダイヤモンド類薄膜を得ることができる
。
形成部材の温度を前記の範囲で変更してもよいが1通常
は一定に保つことが好ましい。特に前記薄膜被形成部材
の温度分布を前記の範囲で一定に保つと、膜厚の均一性
がさらに優れたダイヤモンド類薄膜を得ることができる
。
反応圧力は、通常、10−6〜103Lorr、好まし
くは10−’torr〜760t、orrである。
くは10−’torr〜760t、orrである。
たたし1本発明の方法において1反応圧力をl Lor
rよりも低く設定する場合には1反応室内に磁場を加え
た状態で、前記原料ガスを励起するのが好ましい、した
がって、この場合には、前記原料ガスの励起手段にEC
R(電子サイクロトロン)−CVD法を好適に採用する
ことかできる。
rよりも低く設定する場合には1反応室内に磁場を加え
た状態で、前記原料ガスを励起するのが好ましい、した
がって、この場合には、前記原料ガスの励起手段にEC
R(電子サイクロトロン)−CVD法を好適に採用する
ことかできる。
反応圧力がIn−6torrよりも低いと、ダイヤモン
ド類i1[Il!2の析出速度か遅くなったり、ダイヤ
モンド類1[か析出しなくなったりすることかある。
ド類i1[Il!2の析出速度か遅くなったり、ダイヤ
モンド類1[か析出しなくなったりすることかある。
一方、 10’ torrより高くしてもそれに見合っ
た効果は奏されないことかある。
た効果は奏されないことかある。
反応時間は、薄膜被形成部材の温度、反応圧力、必要と
する膜厚などにより相違するので一部に決定することは
てきないか、通常は、5時間以内とすることができる。
する膜厚などにより相違するので一部に決定することは
てきないか、通常は、5時間以内とすることができる。
本発明の方法によると、プラズマの局所的な集中を防止
して、膜厚の均一性に優れて剥離の生じにくい高品質の
ダイヤモンド類薄膜を高速成膜により効率良く製造する
ことができる。
して、膜厚の均一性に優れて剥離の生じにくい高品質の
ダイヤモンド類薄膜を高速成膜により効率良く製造する
ことができる。
このようにして得られるダイヤモンド類薄膜は、特に切
削工具類に好適に利用可能であるばかりではなく、たと
えば耐摩耗性機械部品等の各種部材のハードコーティン
グ材や電子材料などに好適に利用可r針である。
削工具類に好適に利用可能であるばかりではなく、たと
えば耐摩耗性機械部品等の各種部材のハードコーティン
グ材や電子材料などに好適に利用可r針である。
そして、前述の製造方法に3いては、請求項2または請
求項3に記載の製造装置を好適に使用することかできる
。
求項3に記載の製造装置を好適に使用することかできる
。
請求項2に記載の製造装とは、薄膜被形成部材を保持す
る開口部を有すると共に、前記薄膜被形成部材の薄膜被
形成面と同一面を形成する開口部開設面を有する保持部
材と、放電装置とを備えるものである。
る開口部を有すると共に、前記薄膜被形成部材の薄膜被
形成面と同一面を形成する開口部開設面を有する保持部
材と、放電装置とを備えるものである。
第2図に本発明の製造装置の一例であるマイクロ波プラ
ズマCVD装置を示す。
ズマCVD装置を示す。
第2図に示したように、本発明の製造装置は、薄膜被形
成部材lを保持する開口部3を有する保持部材2と、マ
イクロ波発振器4とを備える。
成部材lを保持する開口部3を有する保持部材2と、マ
イクロ波発振器4とを備える。
そして、保持部材2の開口部開設面5に開設される開口
部3は、vi膜脱液成部材lを収納可能な大きさに形成
してあり、薄膜被形成部材lは、この開口部3内で、薄
膜被形成部材1の薄膜被形成面10と、開口部開設面5
とが同一面を形成するように保持される。
部3は、vi膜脱液成部材lを収納可能な大きさに形成
してあり、薄膜被形成部材lは、この開口部3内で、薄
膜被形成部材1の薄膜被形成面10と、開口部開設面5
とが同一面を形成するように保持される。
ここで、開口部3は、t52図に示したように、保持部
材2の一部に一方のみが開口するように形成されたもの
であってもよいし、たとえば第3図に示した請求項3に
記載の製造装置におけるように、貫通孔35により形成
されたものであってもよい、第3図に示した請求項3に
記載の製造装置においては、開口部3が貫通孔35であ
るので、保持部材2の両面から薄膜被形成部材lを開口
部3内に収納することができるという利点があるととも
に、保持部材2のみを薄膜被形成部材1に合せて容易に
作成することができるという利点がある。
材2の一部に一方のみが開口するように形成されたもの
であってもよいし、たとえば第3図に示した請求項3に
記載の製造装置におけるように、貫通孔35により形成
されたものであってもよい、第3図に示した請求項3に
記載の製造装置においては、開口部3が貫通孔35であ
るので、保持部材2の両面から薄膜被形成部材lを開口
部3内に収納することができるという利点があるととも
に、保持部材2のみを薄膜被形成部材1に合せて容易に
作成することができるという利点がある。
また、開口部3の形状は、少なくとも薄膜被形成部材l
の穂膜被形成面10と保持部材2の開口部開設面5とが
同一面を形成することのできる形状であれば特に制限は
なく、たとえば四角形、三角形、および切削ドリルの刃
先の形状等にすることができる。
の穂膜被形成面10と保持部材2の開口部開設面5とが
同一面を形成することのできる形状であれば特に制限は
なく、たとえば四角形、三角形、および切削ドリルの刃
先の形状等にすることができる。
前述のような機能を有する前記保持部材の形成材料につ
いても、請求項1に記載の方法における反応温度に耐え
ることのできるものであれば特に制限はないが、たとえ
ば前記薄膜被形成部材がWC−Co系、宥C−TiC−
Co系、ViC−TiC−TaC−Co系などの超硬合
金からなる場合には、これらの超硬合金を用いるという
ように、前記薄膜被形成部材の形成材料と同一もしくは
類似の物性、特に熱的、電気的物性を有する材料である
ことか好ましい、このような材料であると、保持部材と
薄膜被形成部材との温度、特に温度分布を均一化するこ
とができるからである。したかつて、マイクロ波や高周
波を用いる場合には、誘電率の近似した材料の組合わせ
を選定することが好ましい。いずれにせよ、前記保持部
材の形成材料か、前記が5脱液形成部材の形成材料と同
一もしくは類似の物性を有する材料であると、本発明の
製造装置においてプラズマの局所的な集中をさらに効果
的に防止することかできる。
いても、請求項1に記載の方法における反応温度に耐え
ることのできるものであれば特に制限はないが、たとえ
ば前記薄膜被形成部材がWC−Co系、宥C−TiC−
Co系、ViC−TiC−TaC−Co系などの超硬合
金からなる場合には、これらの超硬合金を用いるという
ように、前記薄膜被形成部材の形成材料と同一もしくは
類似の物性、特に熱的、電気的物性を有する材料である
ことか好ましい、このような材料であると、保持部材と
薄膜被形成部材との温度、特に温度分布を均一化するこ
とができるからである。したかつて、マイクロ波や高周
波を用いる場合には、誘電率の近似した材料の組合わせ
を選定することが好ましい。いずれにせよ、前記保持部
材の形成材料か、前記が5脱液形成部材の形成材料と同
一もしくは類似の物性を有する材料であると、本発明の
製造装置においてプラズマの局所的な集中をさらに効果
的に防止することかできる。
かかる構成により、前記原料ガスをプラズマの局所的な
集中を防止しつつ励起することか可1駐てあり、膜厚の
均一性に優れて」離の生じにくいダイヤモンド類薄膜の
高速成膜を達成することができる。
集中を防止しつつ励起することか可1駐てあり、膜厚の
均一性に優れて」離の生じにくいダイヤモンド類薄膜の
高速成膜を達成することができる。
したかって、本発明の製造装置は、請求項1の製造方法
において好適に使用可能であり、本発明の製造装置を使
用して製造されるダイヤモンド類薄膜は、膜厚の均一性
に優れて剥離の生じにくいものである。
において好適に使用可能であり、本発明の製造装置を使
用して製造されるダイヤモンド類薄膜は、膜厚の均一性
に優れて剥離の生じにくいものである。
[実施例]
次いで、本発明の実施例および比較例を示し、この発明
についてさらに具体的に説明する。
についてさらに具体的に説明する。
(実施例1)
第3図に示したような構成からなる請求項3に記載のマ
イクロ波プラズマCVD製造装置を使用して、WC−6
%Co組成を持つ保持部材の開口部(13,7x 13
.7X :1.18sall )に、WC−6%Co組
成を持つ切削チップ(12,7x 12.7X 3.1
1vH)を薄膜被形成部材として収納した。
イクロ波プラズマCVD製造装置を使用して、WC−6
%Co組成を持つ保持部材の開口部(13,7x 13
.7X :1.18sall )に、WC−6%Co組
成を持つ切削チップ(12,7x 12.7X 3.1
1vH)を薄膜被形成部材として収納した。
次いて1反応室内に水素ガスを7%、−酸化炭素ガスを
93%の割合で、かつ水素ガスおよび一酸化炭素ガスの
合計流量100sec+sで導入し、反応室内の圧力4
0torr、薄膜被形成部材の温度9(10℃の条件下
に、周波数2.45Gl!zのマイクロ波電源の出力を
400Wに設定した。この条件でマイクロ波放電方式に
よるプラズマ処理を5時間行なって、薄膜付き切削チッ
プを製造した。
93%の割合で、かつ水素ガスおよび一酸化炭素ガスの
合計流量100sec+sで導入し、反応室内の圧力4
0torr、薄膜被形成部材の温度9(10℃の条件下
に、周波数2.45Gl!zのマイクロ波電源の出力を
400Wに設定した。この条件でマイクロ波放電方式に
よるプラズマ処理を5時間行なって、薄膜付き切削チッ
プを製造した。
なお、切削チップは洗浄剤[日化精工麹製;[ランゲル
EJ]の10倍稀釈液(液温50°C)および純水を6
0秒間に1回の割合て順次に用いて、各々3回ずつの洗
浄を行なってから使用した。
EJ]の10倍稀釈液(液温50°C)および純水を6
0秒間に1回の割合て順次に用いて、各々3回ずつの洗
浄を行なってから使用した。
反応終了後、この切削チップの薄膜についてラマン分光
分析を行なったところ、1:l:l:1ea−’の位置
にダイヤモンドに起因するシャープなピークか認められ
た。
分析を行なったところ、1:l:l:1ea−’の位置
にダイヤモンドに起因するシャープなピークか認められ
た。
また、この薄膜の各部のw2Nは、5〜5.5pmでり
、均一性に優れるものであった。
、均一性に優れるものであった。
さらに、前記と同様の操作により得られたダイヤモンド
Q膜付き切削チップについて、剥離の生じているサンプ
ルの出現率を求めた。
Q膜付き切削チップについて、剥離の生じているサンプ
ルの出現率を求めた。
結果を第1表に示す。
(比較例1)
前記実施例1において、保持部材を使用しないで、WI
G−6%Co組成を持つ切削チウブな窒化ホウ素からな
る平板基板上に載置したほかは、前記実施例1と同様に
して薄膜付き切削チップを製造した。
G−6%Co組成を持つ切削チウブな窒化ホウ素からな
る平板基板上に載置したほかは、前記実施例1と同様に
して薄膜付き切削チップを製造した。
反応終了後、この切削チップの薄膜についてラマン分光
分析を行なったところ、1]:13c■−1の位置にダ
イヤモンドに起因するシャープなピークが認められた。
分析を行なったところ、1]:13c■−1の位置にダ
イヤモンドに起因するシャープなピークが認められた。
また、この薄膜の各部の膜厚は、4ILm(中央部)〜
l:lpm(エツジ部)であり、前記実施例1て得られ
たダイヤモンド@膜付き切削チップに比較して、ダイヤ
モンド薄膜の膜厚の均一性に劣るものであった。
l:lpm(エツジ部)であり、前記実施例1て得られ
たダイヤモンド@膜付き切削チップに比較して、ダイヤ
モンド薄膜の膜厚の均一性に劣るものであった。
さらに、前記と同様の操作により得られたダイヤモンド
薄膜J膜付き切削チップについて、剥離の生じているサ
ンプルの出現率を求めた。
薄膜J膜付き切削チップについて、剥離の生じているサ
ンプルの出現率を求めた。
結果を第1表に示す。
(木頁、以下余白)
第
表
(評価)
実施例1と比較例1との結果から1本発明の製造装置を
使用した本発明の方法によると、プラズマの局所的な集
中がないことを確認した。
使用した本発明の方法によると、プラズマの局所的な集
中がないことを確認した。
そして、本発明の製造装置を使用した本発明の方法によ
ると、膜厚の均一性に優れ、しかも第1表から明らかな
ように、剥離の生じにくいダイヤモンド類薄膜を得るこ
とができる。
ると、膜厚の均一性に優れ、しかも第1表から明らかな
ように、剥離の生じにくいダイヤモンド類薄膜を得るこ
とができる。
[発Ijjの効果]
請求項1に記載の方法によると、
(1) 薄膜被形成部材の薄膜被形成面と保持部材の
表面とか同一面を形成するように保持部材に保持された
61W2被形成部材の前記薄膜被形成面に、炭素源ガス
を含有するj7料ガスを励起して得られるガスを接触さ
せるので、原料ガスを励起して生しるプラズマか局所的
に集中するのを有効に防止することができて、 (2) プラズマの局所的な集中に起因する膜厚の不
均一化を招くことかないので、熱応力や内部応力が急激
に変化することがなくて、膜厚の均一性に優れ、剥離か
生じにくく、たとえば耐久性に優れた高性能のダイヤモ
ンド類ffJ膜付き切削工具に好適に利用可能な高品質
のダイヤモンドQ膜および/またはダイヤモンド状炭素
薄膜を容易に効率良く得ることができる、 という利点を有する工業的に有用なダイヤモンド類薄膜
の製造方法を提供することができる。
表面とか同一面を形成するように保持部材に保持された
61W2被形成部材の前記薄膜被形成面に、炭素源ガス
を含有するj7料ガスを励起して得られるガスを接触さ
せるので、原料ガスを励起して生しるプラズマか局所的
に集中するのを有効に防止することができて、 (2) プラズマの局所的な集中に起因する膜厚の不
均一化を招くことかないので、熱応力や内部応力が急激
に変化することがなくて、膜厚の均一性に優れ、剥離か
生じにくく、たとえば耐久性に優れた高性能のダイヤモ
ンド類ffJ膜付き切削工具に好適に利用可能な高品質
のダイヤモンドQ膜および/またはダイヤモンド状炭素
薄膜を容易に効率良く得ることができる、 という利点を有する工業的に有用なダイヤモンド類薄膜
の製造方法を提供することができる。
そして、請求項2または請求項3の発明にょると。
(:l) f’l膜被膜成形成部材出することのない
開口部開設面を有する特定の保持部材を備えるので。
開口部開設面を有する特定の保持部材を備えるので。
前述のような利点を有する請求項1に記載の方法におい
て好適に使用可俺である、 という利点を有するダイヤモンド類薄膜の製造袋こを提
供することができる。
て好適に使用可俺である、 という利点を有するダイヤモンド類薄膜の製造袋こを提
供することができる。
第1図は請求項1に記載のダイヤモンド類薄膜の製造方
法における薄膜被形成部材の保持状態の一例を示す断面
図、第2図は請求項2に記載のダイヤモンド類@膜の製
造装置の一例を示す説明図、:53図は請求項3に記載
のダイヤモンド類薄膜の製造装置の一例を示す説明図で
ある。 l・・・薄膜被形成部材、2・・・保持部材。 3・・・開口部、4・・・プラズマ発振器。 5・・・開口部開設面、 10・・・IJ膜膜形形成面
20・・・ (保持部材の)表面 第1 図 第3図 第2図 手 続 WD 正 書
法における薄膜被形成部材の保持状態の一例を示す断面
図、第2図は請求項2に記載のダイヤモンド類@膜の製
造装置の一例を示す説明図、:53図は請求項3に記載
のダイヤモンド類薄膜の製造装置の一例を示す説明図で
ある。 l・・・薄膜被形成部材、2・・・保持部材。 3・・・開口部、4・・・プラズマ発振器。 5・・・開口部開設面、 10・・・IJ膜膜形形成面
20・・・ (保持部材の)表面 第1 図 第3図 第2図 手 続 WD 正 書
Claims (3)
- (1)炭素源ガスを含有する原料ガスを励起して得られ
るガスを、薄膜被形成部材の薄膜被形成面と保持部材の
表面とが同一面を形成するべく前記保持部材に保持され
た前記薄膜被形成部材の前記薄膜被形成面に接触させて
、前記薄膜被形成面上にダイヤモンド膜および/または
ダイヤモンド状炭素膜を形成することを特徴とするダイ
ヤモンド類薄膜の製造方法。 - (2)薄膜被形成部材を保持する開口部を有すると共に
、前記薄膜被形成部材の薄膜被形成面と同一面を形成す
る開口部開設面を有する保持部材と、放電装置とを備え
ることを特徴とするダイヤモンド類薄膜の製造装置。 - (3)前記開口部が貫通孔である請求項2に記載のダイ
ヤモンド類薄膜の製造装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1006292A JPH02188494A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | ダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置 |
EP90100625A EP0378230A1 (en) | 1989-01-13 | 1990-01-12 | Method of and apparatus for producing diamond thin films |
KR1019900000370A KR940003099B1 (ko) | 1989-01-13 | 1990-01-13 | 다이어몬드류 박막의 제조방법 및 그 제조장치 |
CA002007780A CA2007780A1 (en) | 1989-01-13 | 1990-01-15 | Method of and apparatus for producing diamond thin films |
US07/813,041 US5258206A (en) | 1989-01-13 | 1991-12-23 | Method and apparatus for producing diamond thin films |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1006292A JPH02188494A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | ダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02188494A true JPH02188494A (ja) | 1990-07-24 |
Family
ID=11634308
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1006292A Pending JPH02188494A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | ダイヤモンド類薄膜の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02188494A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5304249A (en) * | 1990-05-25 | 1994-04-19 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Suscepter device for the preparation of a diamond film-coated body |
JP2003257648A (ja) * | 2002-03-05 | 2003-09-12 | Seiko Epson Corp | 表面処理装置、有機el装置の製造装置、有機el装置、電子機器 |
JP2007331955A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ダイヤモンド製造方法 |
JP2008255437A (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Kobe Steel Ltd | 導電性ダイヤモンド被覆網状電極、その製造方法及び同電極を備えたオゾン水生成装置 |
JP2014237890A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-12-18 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜装置および形成方法 |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP1006292A patent/JPH02188494A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5304249A (en) * | 1990-05-25 | 1994-04-19 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Suscepter device for the preparation of a diamond film-coated body |
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JP2008255437A (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Kobe Steel Ltd | 導電性ダイヤモンド被覆網状電極、その製造方法及び同電極を備えたオゾン水生成装置 |
JP2014237890A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-12-18 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜装置および形成方法 |
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