DE2357425A1 - Verfahren zur herstellung einer duennen schicht aus beryllium oder dessen legierungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer duennen schicht aus beryllium oder dessen legierungenInfo
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Description
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ΗΊρραη Gaktei Seisso Kabushifci Ealsha - 235/69
Verfahrensur Herstellung- einer *
dünnen Schicht aus Beryllium oder dessen Legierungen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahre!? aur Herstellung
einer dünnen Schicht aus inetalliacheBi Berylliiuf oder dessen Legierungen,
insbesondere zur Terwendung als Lautsprecher-Membran.
Eine Lautsprecher-Membranρ speziell eine solche für
hochtonige Lautsprecher, sollte aus einem Material bestehen,
welches einen großen Elastizitätsmodul (E) und eine geringe
Masse bzw. Dichte (^) besitzt. Bislang werden in der Praxis jedoch für Lautsprecher-Membranen durchweg Legierungen verwendet,
die weitgehend aus Aluminium o4er Titan bestehen und die die .
Forderung nach einem großen Elastizitätsmodul und einer geringen
Dichte nicht erfüllen. So gelten für ü üle WeEte B « 7,09 ·
10i° H/m^ und |=s 2,7 · to3 kg/ia-J. pje entsprechenden Werte für
Ti lauten} E = 11,9 · 10^ H/m2 unä..-<| = ^,54 * 103 kg/ia5, ,
- Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde nun aach
einem Material gesucht,' welches die genannten Forderungen besser
erfüllt. Dabei wurde gefunden, daß dünne Schichten aus me~ tallischem Beryllium oder Beryllium-haltigen legierungen, von
den Werten für den Elastizitätsmodul und der Dichte her gesehen,
hervorragend für Lautsprecher-Membranen geeignet &ix&,
und daß derartige dünne Schichten auch noch vorteilhaft for zahlreiche andere Anwendungsfälle verwendet werden können,» beispielsweise
in zylindrisch aufgerollter Form als Tonarm-Ausle
Metallisches Beryllium besitzt die Werte E.= 30,8 . 1QtQ M/m2
und ^ = 1,85 · 10^. kg/m'. Unter den Berylliuiu-haltigen Legierungen sind besonders günstig Be-Ou-Legierungen mit eine©
Cu-Gehält von 0,5 "bis 5,0 £ (E = 30,0 bis 32,0 · iO10 H/ra2 und
§ = 1,89·bis 2,20 · 1O5 kg/m^), Be-Al-Legierungen mit einem
Al-Gehalt von 20 bis 40 # (E = 28,0 bis 30,0 . 1010 N/m2 und %
= 2,02 bis 2,19 · io3 kg/m3) sowie Be-Ti-Legierungen mit einem
Ti-Gehalt von 0,5 bis 5,0 # (E = 27,2 bis 27,9 · 1O10 IT/m2 .und
ς =1,86 bis 1,98 · 1θ3 kg/m3).
Als besonderes Problem hat sich jedoch bislang erwiesen, dünne Schichten aus Beryllium oder Beryllium-haltigen Legierungen
mit ausreichend guter Qualität und mit vertretbar niederen Kosten herzustellen. Alle bisher bekannten Her- stellungsmetboden
führen zu einer unzureichenden Qualität, außerdem sind .sie auch kompliziert und kostenaufwendig. Bei einer bekannt
gewordenen Methode wird eine Masse aus Beryllium durch
Schmieden oder Pressen in die Torrn eines dünnen-Streifens ge-
^bracht, aus dem danach mechanisch ein noch dünneres Stück ausgeschnitten
wird. Abgesehen von dabei leicht auftretenden Materialfehlern
ergibt diese Methode eine erhebliche Menge an Abfall, d.h. eine «ehr sohleohte Katerletlauerutaung. Gemäß einer
anderen bekannten Methode wird geschmiedetes Beryllium durch
Heißwalzen zu einer dünnen Schicht geformt, welche anschliessend
durch Heißpressen oder-ziehen in die gewünschte; !Formgebung gebracht wird. Bei dieser Methode muß das Beryllium während
der Bearbeitung von dünnen Schichten aus rostfreiem Stahl' umhüllt" sein, um es vor einer Oxydation zu schützen. "Das ergibt
Schwierigkeiten in der Steuerung der Schichtdicke "beim Walzen und erfordert auch einen beträchtlichen Aufwand. Weiterhin muß auch das Pressen oder Ziehen bei einer für die Be*-
arbeitung sehr unbequemen hohen {Temperatur durchgeführt werden, um ein Reißen des Berylliums zu vermeiden»
Mit der Erfindung sollen die vorangehend umrissenen
Schwierigkeiten, die einer praktischen Vervrendung dünner Schichten aus Beryllium oder Beryllium-haltigen Legierungen bislang
entgegen standen, beseitigt werdenj d.h. es soll ein Verfahren
angegeben werden, welches es gestattet, in einfacher Weise und
mit geringen Kosten dünnschichtige Körper hoher Qualität aus
Beryllium oder dessen Iiegierungen herzustellen.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht durch die
Verfahrensschritte, daß . .
a. zunächst ein Substrat Mit der für die
Schicht vorgesehenen formgebung hergestellt wird*
b. dann auf dieses Substrat im Vakuum eirje dünne
Schicht des Berylliums oder seinei? legierung niedergeschlagen wird, und
CV schließlich die dünne Schicht des BerylMüma oder
seiner Legierung von dem Substrat getrennt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herateilung einer
dünnen Schicht aus Beryllium oder dessen Legierungen (nachfolgend abgekürzt auch alstfBe~Schicht" bezeichnet) unterscheidet
sich grundsätzlich von allen bisherigen Methoden, welche sämtlich auf dem Prinzip einer mechanischen Bearbeitung einer kompakten
Masse des Materials beruhten. Im Gegensatz dazu wird bei
dein, erfindungsgemäßen Verfahren die dünne Be-Schicht durch Niederschlagen
des Rohmaterials im Vakuum erzeugt, wobei das niederschlagen
auf einem Substrat erfolgt, welches die Formgebung der dünnen Be-Sehiebt besorgt und anschließend von der Be-Schicht
wieder getrennt wird. Ein solches Verfahren führt zu einer ausgezeichneten Qualität der dünnen Be-Schicht und ermöglicht
es außerdem, die dünne Be-Schicht in einfacher Weise, mit einer sehr genau steuerbaren Schichtdicke herzustellen.
Außerdem wird das (verhältnismäßig teure) Ausgangsmaterial auch in sehr wirksamer Weise ausgenutzt, da während der Herstellung
der dünnen Schichten nur ein geringfügiger Abfall auftritt, der sich im übrigen auch verhältnismäßig leicht wieder zu neuem Ausgangsmaterial
aufarbeiten läßt.
Die bei der Erfindung im einzelnen atigewendeten Verfahrensschritte
seien nunmehr noch etwas genauer erläutert:
a· Die Herstellung des Substrata:
Das Substrat dient dazu, der zn erzeugenden dünnen BeSchicht
die gewünschte Formgebung, beispielsweise die Form einer lautsprecher-lfembran zu geben. Dementsprechend muß das Substrat
aus einem formbaren Material bestehen. Andererseits sollte sich das Material des Substrats, um ein späteres leichtes Trennen des
Substrats von der dünnen Be-Schicht zu ermöglichen, in mindestens einer chemischen oder physikalischen Eigenschaft stark von dem
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Beryllium oder der betreffenden Be-legierung unterscheiden, damit
mit Hilfe dieser unterschiedlichen Eigenschaft dös brennen
durchgeführt werden kann, Biesq Forderung erfüllen beispielsweise
Substrate aus Kupfer, Iviagi3esiuia oder einem anderen leicht
in^ Salpetersäure" löslichen Material. Eine zweite Sypa eines für
die Erfindung geeigneten Substrats besteht aus einem Material mit sehr geringem thermischenAusäehnungskoeffisient, vorzugsweise
Quarzglas· Schließlich kaim das Substrat aber auch aus
einem metallischen Material^ insbesondere einer legierung "beistehen,
welche einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweist als Beryllium oder eine Be-haltige Ijegierung« Metallisobö Substrat-'
Materialien, wie Kupfer und ifegn Os ium oei dem erstgeiianijten
SuDstrat-Syp und die niedrig-sahmelabare !legierung "bei dem
letztgenannten Substrat-Eyp, lassen sich leicht durch Schmieden, Pressen oder entsprechende Bearheitungsvorgänge in die
geiTünschte lorm bringen. Die iOrmgebung von Quarzglas, welches
den zweitgenannten Substrat-3Jyρ bildet^ kann z.B. durch Ultraschall-Bearbeitung erfolgen,
V b, Das Niederschlagen der dünnen Be-Sohioht:
Die dünne Be-Schicht wird im Vakuum auf dem Substrat
niedergeschlagen. Das kann entweder durch Vakuum-^Aufdampfung
oder durch ionische Plattierung erfolgen, Die Durchführung
einer Yakuum-Aufdämpfung ist in der Technik.allgemein
bekannt und soll deshalb hier nicht in Einzelheiten erläutert
werden. Ils Ausgangsmaterial wird dabei beispielsweise seines
Beryllium verwendet oder eine Beryllium-haltige Legierung, wie eine Be-Cu-Iiegierung mit einem Cu-Gehalt von 0,5 bis 5,0 ^,
eine Be-rAl-Legierung mit einem Al-Gehalt von 20 bis 40 5$ oder
eine Be-3?i-Iiegi«rung mit einem !Ek-Gehalii von 0,5 I)Is 5,0 f*. .
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Im !Falle einer Legierung wird diese zweckmäßig vorgeschnolaen,
"beispielsweise durch Hochfrequenz-Induktionaheizung im Val£uumE
Im übrigen wird das Auagangsmaterial innerhalb des Verdampfers
zweckmäßig wieder durch Elektronenstrahlen aufgeschmolzen, um
eine Oxydation des Berylliums oder seiner Legierung zu verhindern. Bei der Verdampfung wird daa Vakuum zweckmäßig auf
6 . 10""° bis 2 · 10-5 [Dörr eingestellt, und weiterhin ist es
gtinatig, das Substrat auf eine erhöhte Temperatur zu erhitzen,
um das Niederschlagen der dünnen Be-Sohicht zu erleichtern.
Beispielsweise wird ein aue Kupfer bestehendes Substrat auf
350 bis 650° C erhitzt, ein aus Magnesium bestehendes Substrat
auf 350 bis 400o C und ein aus Quarzglas bestehendes Substrat
auf 350 bis 7000 G, vorzugsweise 600** C. \!!exm das Substrat aus
einer niedrig-schmelzbaren Legierung besteht, darf es natürlich
nur bis zu einer Temperatur unterhalb seines Schmelzpunktes erhitzt werden.
Im Falle der ionischen Plattierung wird das Vakuum auf ΙΟ"2 bis 10-3 Torr eingestellt,- wobei die verbleibende
Atmosphäre vorzugsweise aus einem Inertgas wie z.B. Argon besteht»
Weiterhin hat es sich bei dieser Verfahrensweise als günstig erwiesen, das Substrat, unabhängig von dem Substrat-Material,
auf eine Temperatur zwischen der Umgebungstemperatur und 200° C zu bringen. S1Ur das Blederschlagen der dünnen Be-Sohicht
wird eine hohe Gleichspannung zwischen dem Substrat (negative Elektrode) und dem Ausgangsmaterial angelegt, durch
die eine Glimmentladung erzeugt wird. Im Falle eines metallischen Substrats kann dabei das Substrat selbst die eine Elektrode
bilden, während im Falle eines nicht-metällisohen SubstratrMaterials,
wie z.B. Quarzglas, eine separate Elektrode unmittelbar hinter dem Substrat (von der Verdampfungsquelle
aus gesehen) angeordnet wird.
Die vorangehend genanntes speziellen Bedingungen für
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die Durchführung derYakuum-Aufdämpfung bzw. der ionischen
Plattierung wurden zwar als besonders brauchbar ermittelt,
sind aber nicht einschränkend zu verstehen, sondern lassen
sich im Rahmen der für die Yakutia-Auf dampfung bzw. die
ionische Plattierung üblichen Verfahrensweisen auch noch variieren. ¥ichtig ist dabei in jedem Fall nur, daß auf das
Substrat, feinste Partikel aus B'er5>\Llium oder einer Be-^Legierung
in solcher llate im Vakuum niedergeschlagen werden,
daß sich eine kompakte, .gleichförmige Be-Schicht ausbildet. Eine iMiedersehlags-Rate von 1,5/Uia Schichtdicke pro Minute
hat* sich dabei für das erf indungsgeinäße Verfahren als sehr
geeignet erwiesen. Mit einer solchen Rate lassen sich nach den geschilderten Verfahren JBe-Schiehten ausgezeichneter Qualität
mit einer Schichtdicke von 25; bis 35/Ur! für Hochtonlautsprecher
und auch mit einer Schichtdicke von 50 bis 80/um für Mitteltonlautsprecher
herstellenβ ■
c. Das Trennen der dünnen 3e~Schicht vom Substrat:
Zum !Brennen der dünnen Be-Schieht wird die eine physikalische oder chemische' Eigenschaft, in der sich das Substrat-Material von der dünnen Be-Sehicht unterscheidet, nutsbar gemacht. - - - ■ ■ -
Beryllium und <3essei3 !legierungen reagieren praktisch
nicht mit Salpetersäure, wogegen sich Kupfer oder Magnesium
leicht in Salpetersäure auflösen» Wenn, somit ein mit der dünnen
Be-Schicht beschichtetes Substrat aus Kupfer oder Magnesium
in eine wässrige Lösung von Salpetersäure eingetaucht wird,
löst sich das Substrat auf, während die dünne Schicht
blelbt· Dies ist eine der möglichen Erennmethoden.
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J?alls das Substrat aus Quarzglas besteht, wird die darauf niedergeschlagene dünne Be-Schicnt mit Hilfe der "bei
Beryllium und Quarzglas stark unterschiedlichen thermischen
Ausdehnung abgetrennt. Bekanntlich hat Beryllium einen relativ
großen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von
12,3 · 10*"° Grad ~" , während Quarzglas einen geringen thermischen
AusdehnungskoeffizienteB von nur 5»5 bis 5,8 · TO""?
Grad' ~~^ besitzt. Wenn somit ein mit einer dünnen Be-Schicht
beschichtetes Quarzglas-Substrat auf eine Temperatur zwischen etwa 500 und 1200° 0 erhitzt-wird, löst sich die dünne BeSchicht
infolge der unterschiedlichen thermischen Ausdehnung sehr leicht von dem Quarzglas-^-Substrat. Dabei besteht noch
der Vorteil, daß das Substrat nicht zerstört wird, sondern erneut benutzt werden kann*
Palis das Substrat aus einer niedrig-schmelzenden
legierung besteht, läßt sich die darauf niedergeschlagene dünne Be-Schicht infolge der unterschiedlichen Schmelzpunkte
von dem Substrat trennen. Metallisches Beryllium hat einen Schmelzpunkt von 1.285° C* und auch der Schmelzpunkt von Behaltigen
Legierungen ist ziemlich hoch. Die niedrig-schmelzende Legierung, die das Substrat bildet, wird dagegen bevorzugt
so ausgewählt, daß sie einen Schmelzpunkt unterhalb von 2300 G hat. Dementsprechend laßt sich die Trennung der dünnen
Be-Schicht vom Substrat in diesem Pail dadurch bewirken, daß
das mit der Be-Schioht "beschichtete Substrat auf eine lemperatur
zwischen 250 und 1.285° C (bzw. die Eemperatur des
Schmelzpunktes der betreffenden Be^Iiegierung) erhitzt wird.
Wenn es erforderlich ist, kann die von dem Substrat
getrennte dünne Be-Schicht noch einer Alterung "bzw.
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einer Sinterung bei !Deiaperaturen zwischen 200 und 12000 c
vorzugsweise 800° C unterworfen werden. Wenn diese dünne
Schicht jedoch eine sehr geringe Schichtdicke hat, ist es
zweckmäßiger, auf ein solches Erhitzen zu verzichten, um eine Deformation der dünnen Schicht zu vermeiden.
Fachfolgend werden einige spezielle Ausführungsbe!spiele
der Erfindung "beschrieben. ·
Zur-Herstellung erines Substrats wurde aus einer
Masse von Sauerstoff-fr eiern Kupfer (Reinheit über 99>96 i>) ausgegangen. Das Kupfer wurde mit einem Druck'von 0,06 bis 0,1 t
zu einer dünnenSchicht gewalzt. Diese Schicht wurde anschliessend
zwei Stunden lang bei 45°° C im Takuum getempert.,Each dem
lempern wurde die Schicht in die gewünschte Form gepresst und
dann in einem Waschmedium aus Iriehlen oder Aceton, welches mit
Ultraschall gerührt war, gewaschen. ,
Das solcherart hergestellte Kupfer-Substrat wurde
in einem Vakuum-Verdampf er, der auf einem Vakuum von 1 · 1Ö""5
Qiorr gehalten war, eingesetzt und darin auf 450ÖG erhitzt. Als
Verdampfungsmaterial befand sieh in dem Verdampfer metallisches
Beryllium, welches im Vakuum durch Hochfrequenz-InduktioBsheizung
vorgeschmolzen war und welches in dem Verdampfer durch Elektronenstrahlen
erneut in den geschmolzenen Zustand gebracht war.
4Ö982O/1t7i
'Irmerharb einer Zeitdauer von 20 Hinuten wurde auf des Eupfer-Substrat
eine dünne Beryllium-Schicht von 30 /um Schichtstärke
niedergeschlagen. Danach wurde die Beryllium-Schicht auf den Substrat einer Alterung ausgesetzt, indem sie eine Stunde lang
in einer Argon-Atmosphäre auf 550° 0 erhitzt wurde.
Die. derart behandelte Beryllium-Schicht wurde
zusammen mit dem Substrat bei Zimmer temperatur in eine wässrige
lösung von Salpetersäure gestaucht, die durch Vermischen von einem
Seil Wasser mit drei Teilen 60 jSiger Salpetersäure hergestellt
war. Dabei löste sich das Kupfer-Substrat innerhalb weniger Minuten auf, wogegen die dünne Schicht aus Beryllium snrück
blieb.
In der im Beispiel 1 beschriebenen Weise wurde ein Substrat aus Magnesium mit über·96 ^ Reinheit hergestellt.
In diesem Fall fand das Eempern bei 200° C statt.
Das solcherart hergestellte Magnesium-Substrat wurde in ein ionische Plattierungs-Vorrichtung eingesetzt, die
dann auf 5 · 10-3 Torr evakuiert wurde. In dieser Plattierungsvorrichtung
befand sich ebenfalls noch eine vorgeschmolzene Be-Al-Legierung
mit einem Al-Gehalt von 30 fo, und zwar In einem
Tiegel, der etwa 15 cm vom Substrat entfernt angeordnet war. Die Be-Al-Legierung wurde sodann erneut mittels Elektronenstrahlen
aufgeschmolzen, und es wurde eine Gleichspannung von
5 TsJ zwischen dem Siegel und dem Substrat angelegt. Unter diesen
Bedingungen bildete sich innerhalb von 40 Minuten auf dem Substrat eine dünne Schicht der Be-legierung mit einer Scblcht-
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stärke von 60/um .
Das Substrat mit der darauf gebildeten Be-Schicht wurde sodann in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise in eine
wässrige lösung von Salpetersäure getaucht, wobei sich das Substrat
auflöste. Danach wurde die Schicht eine Stunde laug·bei
800° 0 gealtert bzw. gesintert.
Beispiel 3 ..
Ein Stück Quarzglas wurde durch Ultraschall in
die gewünschte Formgebung gebracht * und danach wurde die Oberfläche des Glases maschinell geschliffen. Danach wurde clas Sub-^
strat in der im Beispiel 1 beschriebenen ¥eise gewasohen.
Anschließend wurde auf das Quarzglas-Substrat' -
in einem Yakuum-Yerdampfer in der im Beispiel 1 beschriebenen j
¥eise eine dünne Schicht aus einer Be-Ou-Legierung mit einem j
Gu-Gehalt von 3,0 fi aufgedaiEpft, und zwar derart, daß sich innerhalb
von 20 Minuten eine Schichtdicke der dünnen Be~Scfaicht .
von etwa 30/um ergab.
■ .Mach dem Hiederschlagen üer dünnen Be-Schicht
vrarde das bescbicthtete Substrat auf 650° G erhitzt, wobei sich
die dünne Be-Schicht leicht von dein Substrat ablöste.
-Patentansprüohe-
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Claims (1)
- PatentansprücheΛ.) Verfahren zur Herstellung einer, dünnen Schicht aus Beryllium oder dessen Legierungen, gekennzeichnet durch die Verfahrenssehrittej äaSa. zunächst ein Substrat mit der für die dünne Schicht vorgesehenen !formgebung hergestellt wird,Td. dann auf dieses Substrat im Vakuum eine dünne Schicht des Berylliums oder seiner Legierung niedergeschlagen wird, undc. schließlich die dünne Schicht des Berylliumsoder seiner Legierung von dem Substrat getrennt ^wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Schicht des Berylliums oder seiner Legierung durch Vakuum-Aufdampfung auf dem Substrat niedergeschlagen wird.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Schicht des Ber^-lliums oder seiner Legierung durch ionische Plattierung auf dem Substrat niedergeschlagen wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Schicht des Berylliums oder seiner Legierung durch Auflösen des Substrats von dem Substrat getrennt wird.40 98 2 0/11 7 1"ί?.. Ysrfp.hr en nach Anspruch 4, dad ure fa· gske nnzeicjnie t_ ? _ daß das Substrat aus Kupfer oder Magnesium hergestellt und zur trennung der dünnen Schicht des Berylliums oder seiner Legierung in Salpetersäure aufgelöst wird. '6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne' Schicht des Berylliums oder seiner Legierung durch Schmelzen des Substrats von den Substrat getrennt wird.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat eine niedrig-schmelzende Legierung verwendet wird. · '8. Verfahren nach Anspruch 1S dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Schicht des 3er3.rLriuns ödere seiner Legierung nach I-Iaßga"be einer unterschiedlichen thermischen Ausdehnung/ des Substrats im Vergleich zur dünnen Schicht von dem Substrat getrennt wird.9. Verfahren nach Anspruch 8, dad ure h gekenn ze ic hn e t, daß als Substrat Quarzglas verwendet wird.ERE/dm40 98 20/1 171
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8235 | Patent refused |