DE1957429A1 - Verfahren zur Verbindung eines Kristalls mit einem festen Verzoegerungsmittel - Google Patents

Verfahren zur Verbindung eines Kristalls mit einem festen Verzoegerungsmittel

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DE1957429A1 DE19691957429 DE1957429A DE1957429A1 DE 1957429 A1 DE1957429 A1 DE 1957429A1 DE 19691957429 DE19691957429 DE 19691957429 DE 1957429 A DE1957429 A DE 1957429A DE 1957429 A1 DE1957429 A1 DE 1957429A1
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Description

Verfahren zur Verbindung eines Kristalls mit einem festen Verzögerungsmittel
Auszug aus der Offenbarung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, nach dem metallische Grundschichten zunächst auf passende Oberflächen eines Kristalls und eines Verzögerungsmittels niedergeschlagen werden, wobei solche Grundschichten angewendet werden, die sich zu einer Verbindung mit Indium eignen. Danach wird eine Indiumschicht auf wenigstens^ einer der passenden Oberflächen in einer im wesentlichen nicht oxidierenden Umgebung niedergeschlagen. Die passenden Oberflächen werden
dann bei einem Druck von mindestens etwa 5,6 kg/cm zusammengepreßt, während das Indium zum Schmelzen erhitzt und in geschmolzenem Zustand wenigstens 15 Sekunden lang gehalten wird. Danach wird die Temperatur des Indiums unter seinem Schmelzpunkt erniedrigt, um das Indium fest werden zu lassen und das Bindemittel zu bilden.
Grundlage der Erfindung (Stand der T chnik): Bisher sind viele Versuche gemacht worden, um das Problem
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zu lösen, ein mechanisch festes , zu nur geringem Verlust führendes Bindemittel zwischen einem piezoelektrischen Kristall, der als Umwandler dient, und einem festen Medium, das die Verzögerungsleitung darstellt, zu bilden. Eine Verzögerungsleitung wird gewöhnlich gebraucht, um die Übertragung elektrischer Signale zwischen zwei Punkten eines elektrischen Stromkreises zu verzögern. Ein keramischer oder Quarz-Kristall wird als ein Umwandler von zugeführter Energie verwendet, um eintretende elektrische Sendeenergie (Signalenergie) in akustische Schwingungen oder in mechanische Energie überzuführen. Danach wird die mechanische Energie von dem Umwandler mit einer für die Aufnahme bestimmten Schliffläche eines festen Verzögerungsmittels durch eine dazwischenliegende dünne mechanische Verbindung gekoppelt. Die an das Verzögerungsmittel gekoppelte mechanische Energie bewegt sich dann auf einer vorgeschriebenen Bahn innerhalb des Mittels fort mit einer relativ langsamen Übertragungsgeschwindigkeit, verglichen mit der Geschwindigkeit der Übertragung von elektrischer Energie durch einen elektrischen Leiter. Am anderen Ende der vorgeschriebenen Bahn wird die mechanische Energie durch eine andere mechanische Verbindung mit einem zweiten ,. aus einem Kristall bestehenden Umwandler gekoppelt, wo sie wieder in elektrische Sendeenergie (Signalenergie) zurückverwandelt wird.
Es ist von ausschlaggebender Wichtigkeit bei den meisten Anwendungen von Verzögerungsleitungen, daß die Energieumwandlungen und Signalübermittlüiigü^, die in der Leitung eintre-
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ten, ohne merkliche Abschwächung des erstrebten Signals sowie ohne Bildung falscher Signale, die sich oft als Geräusch in dem elektrischen Signal-Hauptweg äußern, zustandegebracht werden. Eine größere Geräuschquelle und hauptsächliche Signalabschwächung in Verzögerungsleitungen kann am Randbereich oder an den Grenzflächen des Umwandlers und des Verzogerungsmittels in der mechanischen Verbindung auftreten. Zwei grundlegende Verfahren sind nach dem Stand der Technik gewöhnlich früher angewendet worden, um solche Verbindungen zu bilden.
Ein solches Verfahren wird gewöhnlich als das "Heißlot"-Verbindungsverfahren erwähnt und wird z.B. durch die USA-Patentschrift 2 964 8J9j ausgegeben an Ji-J. Marafioti, erläutert. Wie diese Patentschrift lehrt, wird zur Vorbereitung einer Verbindung zwischen einem aus Siliziumdioxid bestehenden Verzögerungsmittel und einem Quarzkristall eine passende Oberfläche des Siliziumdioxids mit Metall überzogen, indem ein Platinfilm darauf eingebrannt wird, und eine passende Oberfläche des Quarzkristall wird in der Weise metallisiert, daß man einen Film aus einer Gold-Platin-Legierung darauf einbrennt. Anschließtend wird auf jedem Film ein Ausstrich von geschmolzenem Indium in einem komplizierten, mit der Hand ausgeführten Arbeitsgang gebildet, wobei die passenden Oberflächen sowohl des Quarzkristalls als auch des Siliziumdioxids auf etwa 250° G erhitzt werden, also Temperaturen weit oberhalb deB Schmelzpunktes des Indiums gebraucht werden. Danach wird reines Indium von einem zusätzlichen Ausstrich von geschmolzenem Indium genommen und auf die normenden Oberflächen
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mit einer vibrierenden Glasfaserbürste gewischt. Das Indium wird langsam und sorgfältig über die genannten Oberflächen in dieser Weise während einer Zeit von 1 bis 10 Minuten ausgestrichen, so daß die geeignete Zeit eingestellt wird, damit das Indium durch die Filme aus Platin und Platin-Gold diffundiert. Währenddessen zeigt jedoch das geschmolzene Indium das Bestreben, an der Oberfläche rasch eine Oxidhaut zu bilden; diese Haut muß wiederholt entfernt werden, indem man die passenden Oberflächen mit einer spitzen Siliciumdioxidfaser abkratzt. Da auf diese Weise große Mengen des ausgestrichenen Indiums rasch oxidiert werden und weggekratzt werden müssen, muß der Ausstrich fortlaufend durch Indium ergänzt werden, um genügend reines Indium den passenden Oberflächen zuzuführen, damit der Diffusionsvorgang vollständig verlaufen kann. Nach Vollendung der Diffusion des Indiums muß ein Betriebsüberwacher rasch die Temperatur der passenden Oberflächen herabsetzen und sie sofort anschließend in innige Berührung miteinander unter Druck bringen, damit die Verbindung gebildet wird, so&ald das Indium fest wird. Eine Verzögerung bei der Herabsetzung der Temperatur und bei der Zusammenfügung der passenden Oberflächen ergibt gewöhnlich die Bildung großer Mengen von Oxid, das zu mechanischer Schwäche führt und die Verlustkennzahlen der Verbindung wesentlicn erhöht.
Obwohl dieses Verfahren eine zufriedenstellende Verbindung zwischen dem Umwandler und dem Verzögerungsmittel in der rela tiv kurzen Zeit von 1 bis 10 Minuten erzielen kann, erfordert
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es "bei dem Betriebsiiberwacher ein großes Maß an Fachkenntnis und an Aufmerksamkeit hinsichtlich der Einzelheiten, Sodann ist dieses Verfahren wegen der erforderlichen von Hand auszuführenden Arbeiten auf einen vollautomatischen maschinellen Betrieb nicht anwendbar.
Das andere Verfahren zur Herstellung einer Verbindung der genannten Art wird gewöhnlich als das "Kaltdiffusions"-Verfahren bezeichnet und wird mit seinen Merkmalen in der USA-Patentschrift 3 131 460, ausgegeben an R.E.Alien, beschrieben. Dieses Verfahren schließt auch den Gebrauch von Indium ein, jedoch wird das Indium durch Vakuumverdampfung auf eine passende Oberfläche eines Verzögerungsmittels niedergeschlagen, die nacheinander aufgebrachte Überzüge von Aluminium und einer Nickel-Cheom-Legierung besitzt. Die passende Oberfläche des Kristalls ist mit nacheinander aufgebrachten Überzügen entweder von Nickel und Gold oder von Al, Ni und Au versehen. Durch das Niederschlagen des Indiums vermittels einer Vakuumverdampfung vermeidet das Verfahren von Allen die Schwierigkeit die mit einer raschen Indiumoxidbildung verbunden ist. Nach der Bildung der Indiumschicht werden die passenden Oberflächen des Kristalls und des Verzögerungsmittels unter mechanischem Druck im Vakuum miteinander in Berührung gebracht und die dazwischenliegenden Schichten auf einer Temperatur im Bereich von 125 bis 150 C erhitzt. Im Gegensatz zum vorerwähnten "Heißlot"-Verfahren läßt man die Temperatur bei dem Verbindungsverfahren von Allen nicht bis zum Schmelzpunkt des Indiums steigen. Da infolgedessen das Indium eine geringe Beweglich-
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keit besitzt, braucht es lange Zeit, um in die anliegenden Schichten zu diffundieren und das erstrebte Bindemittel zu bilden. Während die Diffusion vor sich geht, wird der Druck aufrechterhalten. Die Zeitdauer, die zur Erzielung der Verbindung erforderlich ist, schwankt im Minimum von 12 bis Stunden.
Da das Indium bei dem "Kaltdiffusions"-Verfahren zu keinem Zeitpunkt geschmolzen wird, wird die Bildung von Indiumoxid im Vergleich zu der Bildungsgeschwindigkeit beim "Heißlot"-Verfahren stark zurückgehalten, selbst wenn die Verbindung an der Luft hergestellt wird. Obwohl die nach diesem zweiten Verfahren gebildete Verbindung auch zufriedenstellend ist, ist ein offensichtlicher Machteil des Verfahrens die äußerst lange Zeit, die zu seiner vollständigen Durchführung erforderlich ist.
Abriß der Erfindung:
Gemäß vorstehendem ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Verbindung von Quarz oder keramischem kristallinen Material mit einem festen Verzögerungsmittel vorzusehen, das in kurzer Zeit durchgeführt werden kann, ohne daß nennenswerte Mengen von Oxiden gebildet werden, welche die Bindung verschlechtern.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist, ein solches Verfahren zur Verbindung eines als Umwandler dienenden Kristalls mit einem festen Verzögerungsmittel vorzusehen, das leicht für
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- 7 einen automatischen maschinellen Betrieb anwendbar ist.
Kurz gesagt wird gemäß der Erfindung ein solches Verfahren zur Verbindung eines Kristalls mit einem Verzögerungsmittel vorgesehen, bei dem metallische Grundmaterialien nacheinander auf die passenden Oberflächen eines Verzögerungsmittels und eines Kristalls niedergeschlagen werden und danach eine Indiumschicht auf wenigstens einer passenden Oberfläche in einer Umgebung gebildet wird, die im wesentlichen nicht oxidieii-iif-wirKt. Das Verfahren umfaßt das Zusammenpressen der passend.η Oberflächen mit den dazwischenliegenden Grund- und Indiumschichten vorzugsweise bei einem Druck von wenigstens etwa 5»6 kg/cm . Während die Indiumschicht unter Druck steht, wird sie zum Schmelzen erhitzt und in geschmolzenem Zustand eine Zeit von vorzugsweise wenigstens 15 Sekunden gehalten. Danach wird- die Temperatur des Indiums unter seinen Schmelzpunkt herabgesetzt, während der D,ruck aufrechterhalten wird, um die Verbindung zu bilden. Der Druck über dem Kristall und dem Mittel kann dann aufgehoben und die sich ergebende Zusammensetzung auf Raumtemperatur abkühlen gelassen werden. Die Druckstufe kann in einer im wesentlichen nichtoxidierenden Atmosphäre oder an der Luft ausgeführt werden.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden den Fachkundigen aus der folgenden ausführlichen Beschreibung und aus der anliegenden Zeichnung offenbar werden, welche als ein Beispiel nur die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht.
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Kurze Beschreibung der Zeichnung:
Die einzige Figur zeigt eine aus schräger Sicht erhaltene auseinandergezogene Darstellung eines piezoelektrischen Kristalls mit den zugehörigen Metallüberzügen in einer Anordnung für das Zusammenpassen mit einer überzogenen Schlifffläche eines festen Verzögerungsmittels.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen: In der Zeichnung wird ein piezoelektrischer Kristall 10 gezeigt, der aus einem bekannten keramischen Material, Quarz oder einem ähnlichen piezoelektrischen Material bestehen kann und aufeinanderfolgende Überzüge aus einer Nickel-Ohrom-Legierung 12 und aus Gold 14 auf einer passenden Oberfläche besitzt. Die Legierung 12 ist gemäß dem Beispiel vorzugsweise aus-etwa 80 % Nickel und 20 % Chrom zusammengesetzt, obwohl die Verhältnisse der Zusammensetzung für den Erfolg der Erfindung nicht entscheidend sind. Die Sachverständigen werden aner kennen, daß eine Chromschicht, die auf den Kristall 10 aufgebracht wird, und eine folgende Nickelschicht, die auf das Chrom aufgebracht wird, in zufriedenstellender Weise anstelle der Legierung 12 eingesetzt werden können, um eine Kristallgrundlage oder einen Grundüberzug für die Verbindung des Kristalls mit dem Verzögerungsmedium zu bilden. Andere Materialien, die beim erfindungsgemäßen Verfahren zu Grundüberzügen auf Kristallen gebraucht werden können, werden nachfolgend beschrieben. Die Legierung 12 kann auf den Kristall 10 nach irgendeinem bekannten Verfahren aufgebracht werden wie durch Niederschlagen im Vakuum, Spritzen oder ähnlichen Operationen.
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Eine im hohen Maße geeignete Arbeitsweise ist das Niederschlagen im Vakuum, wobei der Kristall 10 in eine Vakuumkammer gesetzt wird und zunächst eine Chromschicht auf ihm aufgebracht wird, Während des letzten Teiles der Chromniederschlagung wird mit einer Nickelniederschlagung begonnen, so daß eine Zeitlang Nickel und Chrom gleichzeitig niedergeschlagen werden. Danach wird in Abhängigkeit von den Verhältnissen, die für die Vereinigung erstrebt werden, die Niederschlagung von Chrom beendet und die Nickelniederschlagung wird fortgesetzt, bis die erstrebte Dicke der Nicke !schlicht über der Chrom-Nickelschicht erhalten ist. Auf diese Weise kann eine sehr zufriedenstellende Gruppe von ineinander übergehenden Zwischen überzügen erhalten werden, in der das an Chrom reiche.· Material bei der Oberfläche des Kristalls 10 an dem letzteren haftet, während das nickelreiche Material im oberen Teil des Überzugs 12 für eine Verbindung mit nachfolgend aufgebrachten Materalien verfügbar ist. Der Übergangsbereich von Nickel und Chrom nahezu in der Mitte der Legierung 12 gibt eine ausgeseicji nete Verbindung zwischen ihren beiden Bestandteilen.
Darauf wird eine Goldschicht 14 nach einem geeigneten bekannten Verfahren niedergeschlagen; diese Schicht 14 dient verschi denen wichtigen Zwecken und unter anderem dazu, die nickelreiche Schicht der Legierung 12 vor der Bildung der Verbindung vor Oxidation zu schützen. Vorzugsweise werden beide Schichten 12 und 14 in einer imwesentlichen nicht oxidierenden Umgebung wie Inertgas, Vakuum oder dergl. niedergeschla-
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gen, um die Bildung nennenswerter Mengen von Oxiden, die die Bindung schwächen, bei dem Verfahren zu verhindern.
Unabhängig von der Bildung des Grundüberzugs auf Kristall 10 wird eine Reihe von metallischen Grundüberzügen nacheinander auf einer Schliff lache 16 eines geeigneten Verzögerungsmittel! 18 niedergeschlagen. Das Mittel 18 besteht vorzugsweise aus einem Glas, das einen niedrigen oder O betragenden Temperatur-Koeffizienten der zeitlichen Verzögerung zeigt, z.B. nach der Lehre der USA-Patentschrift 3 154- 425 von H.L. Hoovir und M.E. Nordberg. Die anderen für Verzögerungsmedien geeigneten Materialien schließen Quarzglas, GaIs und Glaskeramik ein. Zunächst wird eine Grundschicht 20 aus Nickel und Chrom auf die Schliffläche 16 niedergeschlagen, dann eine Schicht 22 von Indium. Wie bei der Niederschlagung der Schichten 12 und 14 auf den Kristall 10 können die Schichten 20 und 22 durch Vakuumverdampfung oder andere geeignete Arbeitsweisen niedergeschlagen werden. Während jedoch die Schicht 20 in irgendeiner geeigneten Umgebung niedergeschlagen werden kann ist es für den Erfolg der Erfindung wesentlich, daß die Indiumschicht 22 in einer im wesentlichen nicht-oxidierenden Umgebung niedergeschlagen wird. Geeignete bekannte Arbeitsweisen zur Niederschlagung der Indiumschicht 22 schließen Elektronenstrahlverdampfung, Spritzen, Vakuumverdampfung und dergl. ein. Alle diese Arbeitsweisen können unter einem niedrigeren Luftdruck von etwa 1 Mikron Hg oder darunter oder unter einem niedrigen Druck eines Inertgases wie
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Helium durchgeführt werden.
Die Indiumschicht 22 dient als das hauptsächliche Verbindungsmittel zwischen dem Kristall 10 und der Schliffläche 16 des Verzögerungsmittels und soll deshalb in hinreichender Menge und Dicke.niedergeschlagen werden, um die Diffusion des Indiums in die Goldschicht 14 und in den nickelreichen Bereich der Schicht 20 während der nachfolgend beschriebenen Verfahrensstufen sicherzustellen. Die Indiumsciiicht 22 wird vorzugsweise zu einer Dicke von etwa 5000 S. abgeschieden, indessen ist auch eine Dicke von nur etwa 1000 α befriedigend. Eine überschüssige Menge von abgeschiedenem Indium wird einfach aus dem Verband ausgepreßt, der während der folgenden Verfassungsstufe gebildet wird, bei welcher der Kristall 10 gegen die Schliffläche 16 gepreßt wird.
Der Kristall 10 und das Verzögerungsmittel 18 sind nun bereits zum Zusammenpassen. Diese Stufe besteht darin, daß man die Goldschicht 14 des Kristalls 10 in innige Berührung mit der Indiumschicht 22 auf der Schliffläche 16 bringt. Wenn indessen zuvor axe Indiumschicht 22 eine i-^'ni vnvi"Zeit lang der Luft ausgesetzt worden ist, kann es wünschenswert sein, die Oberfläche der Schicht zu polieren durch leichtes Abreiben mit einem sauberen, um den Finger gewickelten Wylontuch, lam irgendwelche Oxide und etwa vorhandene Verunreinigungen zu entfernen.
Dor ""riiitall 10 und die Schliffläche 16 werden mit den ver-
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schiedenen dazwischenliegenden Schichten vorzugsweise bei einem Druck von 8,44 kg/cm zusammengepreßt, obwohl ein Druck von wenigstens 5,6 kg/cm geeignet ist, solange als der angewendete Druck nicht ausreicht um den Kristall 10 zu zerbrechen oder zu beschädigen, wobei seine piezoelektischen Eigenschaften zerstört würden. Die so gebildete Zusammensetzung wird unter diesen Bedingungen gehalten, während die Vereinigung zwischen dem Kristall 10 und der Schuf fläche 16 auf eine Temperatur erhitzt wird, die wenigstens gleich dem Schmelzpunkt der Indiumschicht 22 ist. Eine Temperatur von wenigstens 156° G ist erforderlich, obwohl höhere Temper? türen bis zu der Temperatur, bei der der Kristall 10 einen thermischen Stoß erleiden kann, angewendet werden können. Die obere Temperaturgrenze wird auch durch die Temperatur bestimmt, bei der der betreffende Kristall seine Polarisation verliert. Z.B. gehören zu den bekannten Kristal!zusammensetzungen keramische Stoffe wie Blei-Zirkonat-Titanat-Kristalle, gewöhnlich als "PZT", bezeichnet, und Blei-Zirkonium-Niobat-Kristalle, als "PSN" bezeichnet, wie auch Quarz. Die Höchsttemperaturen, denen diese Kristalle mit Sicherheit ausgesetzt werden können, sind die folgenden: PZT: 300° C; PSN: 160° G; Quarz: 590° G.
So bestimmt die Art des zu verbindenden Kristalls die Höchsttemperaturen, auf die das Indium erhitzt werden kann. Ja höher die Temperatur ist, auf die die Indiumcchicht P.P. erhitzt wird, umso rascher ist im allgemeinen die Bildung einer zufriedenstellenden Verbindung bei einem gegebenen Druck. Wenn indessen das Zusammenpressen :m der Luft durch-
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geführt wird, können Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des Indiums die Bildung von etwas bindungsschadigendem Indiumoxid ergeben. Bei Gebrauch von Bindungsdrucken von 5j6 kg/cm bis 28,1 kg/cm und Bindungstemperaturen zwischen 156° und 270° G können, wie gefunden wurde, befriedigende Verbindungen erhalten werden, wenn solche Temperaturen eine kurze Zeit wie 15 Sekunden oder eine lange Zeit wie etwa 30 Minten lang aufrecht erhalten werden. Vorzugsweise wird indessen ein Bindung? druck von 8,44 kg/cm (120 ρ si) und eine Bindungstemperatur vcjn 1?5°C gebraucht; diese Temperatur wird für eine Zeit von 1 Minute eingestellt. Diese Bedingungen erlauben die rasche Bildung einer Verbindung von hoher mechanischer Festigkeit und geringem Energieverlust. Am Ende des Erhitzungsabschnittes xtfird das Erhitzen abgestellt, während der Druck aufrecht erhalten wird, um die Schicht 22 unterhalb ihres Schmelzpunktes abkühlen zu lassen, wobei das Indium fest wild, und dann kann der Druck aufgehoben werden.
Wenn das Zusammenpressen an der Luft ausgeführt wird, ist es wichtig, daß der ßindungsdruck die ganze Zeit lang angewendet wird, in .der das Indium in geschmolzenem1 Zustand ist. Dies stellt sicher, daß die Oxidation des geschmolzenen Indiums auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Wenn das Zusammenpressen in einer Vakuumkammer im Anschluß an die Niederschlagung des In-iiums auszuführen ist, fällt das Problem der Oxidation naturgemäß weg, vorausgesetzt, daß das Vakuum in der Kammer fortwährend von der lilederschlagung des Indiums ab bis zur toilunfi der Verbindung; aufrechterhalten worden ist.
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• —
Aach fällt die Notwendigkeit, die Oberfläche des Indiums vor dem Pressen und Erhitzen der passenden Oberflächen zu polieren weg, wenn das Vakuum in der Kammer zwischen dem Abschluß der Indiumniederschlagung und .dem Beginn des Zusammenpressen; aufrecht erhalten worden ist.
Obwohl die Zeichnung mit einer einzelnen Indiumschicht, die auf die Schicht 20 aufgetragen wurde, beschrieben worden ist, kommt auch in Betracht, daß das Indium als eine einzelne Schicht auf die Schicht 14 auf den Kristall oder als ein Paar von Schichten, eine auf der Schicht 14 und die andere auf der Schicht 20, aufgetragen wird, wonach die Bestandteile, wie zuvor beschrieben, zusammengesetzt werden.
Aluminium haftet, wie bekannt, ganz ohne Schwierigkeit an keramischem.Material und an Quarzkristallen sowie an Verzögerungsmitteln aus Quarzglas, Glas und keramischem Material. Als Ergebnis sind aufeinanderfolgende Überzüge von Aluminium, Nickel und Gold auf solche Kristalle aufgetragen worden und Aluminium, Nickel und Indium sind auf die Schliff fläche derartiger Verzögerungsmittel in der gekannten Reihenfolge nach dem Stand der Technik aufgetragen worden. Danach sind der Kristall und das Verzögerungsmittel unter : Druck und bei Temperaturen unteii dem Schmelzpunkt der. Indiums zusammengepreßt worden, um eine ausgezeichnete Verbindung nach dem "Kalt-Diffusions"-Verfahren zu- bilden. Weil jedoch solche niedrige Temperaturen gebraucht wurden,
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schwankte die Zeit, die zur guten Diffusion des Indiums und zur Bildung der erstissbten Verbindung erforderlich war, zwischen 12 und 16 Stunden Dauer.
Das vorliegende Verfahren kann mit den Materialien, die die oben erwähnte Struktur und Zusammensetzung besitzen, verwendet werden, um die erstrebte Verbindung viel rascher zu bilden, da der Kristall in innige Berührung mit dem Verzögerungsmittel gebracht wird und dann das Indium dazwischen in geschmolzenem Zustand'gehalten wird. Nachdem der geschmolzene Zustand erreicht ist, kann die Verbindung wie gefunden wurde, so rasch gebildet werden, daß das Indium keine Zeit hat, bis zu einem schädlichen Ausmaß sich zu oxidieren. Dieses Ergebnis wird erhalten, weil beim Erhitzen des Indiums auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunktes das Indium stark beweglich gemacht wird, so daß der notwendige Diffusionsvorgang nur eine Zeit von höchstens einigen Hinuten in Anspruch nimmt. Diese Zeitdauer, während der die Zusammensetzung unter Druck steht, ist nicht lang genug, um die Bildung größerer Mengen von Indiumoxid, die störend wirken-könnte, zuzulassen. Infolgedessen kann das vorliegende Verfahren verwendet werden, um eine Verbindung zwischen diesen Materialien in einer Zeit von Minuten zu bewirken; diese Verbindung stellt sich günstig bei einem Vergleich mit einer Verbindung, die nach dem"Kaltdiffusions" Verfahren mit denselben Materialien in einem Arbeitsgang, de: zur Durchführung viele Stunden benötigt, gebildet worden lot. ■
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Wenn Verzögerungsmittel aus geschmolzenem Siliciumdioxid oder Quarz verwendet werden, sind Edelmetalle wie Platin bei bekannten Verfahren als Grundüberzüge gebraucht worden wegen ihrer Eigenschaft, zäh an der Oberfläche zu haften. Der Grundüberzug auf Platin hat auch. Eigenschaften, durch, die er gut an Indium haftet, das darauf niedergeschlagen worden ist. Weiter ist eine Legierung aus Gold und Platin bekanntlich, als ein Grundüberzug für Kristalle aus Glas und keramischem Material gebraucht worden. Aufeinanderfolgende Schichten von Gold-Platin-Legierung und Indium, die auf dem Kristall gebildet wurden, mit aufeinanderfolgenden Schichten von Platin und Indium, die auf dem Verzögerungsmittel gebildet wurden, si:id gebraucht worden, um Verbindungen nach dem bekannten "Heißlot Verfahren zu bilden. Bei diesem Verbindungsverfahren war indessen die Oxidation der Indiumschicht ein ernster Nachteil, weil das Indium vor der Zusammensetzung der Bestandteile in geschmolzenem Zustand in Form von Ausstrichen angewendet wurde. Als Ergebnis bildeten sich Indiumoxide rasch; das erforderte, daß ein Betriebsarbeiter mit der Hand das Oxid durch Wegkratzen entfernte und das Indium in den Ausstrichen ersetzte, bis die Diffusion des Indiums hinreichend vollständig war und sein Festhalten auf den darunterliegenden Schichten bewirkte. Selbst nach dem Wegkratzen des Oxids verblieb eine beträchtliche Menge von Oxid in dem Indium und schwächte die Bindung. Während des Zusammenpressens,
da-•das/nach ziemlich schnell ausgeführt wurde, oxidierte sich das geschmolzene Indium in der Verbindung weiter, r.o daß
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die sich ergebende Verbindung weiter geschwächt wurde und ihre Fähigkeit zur akustischen Übermittlung herabgesetzt wurde.
Wenn das vorliegende Verfahren auf Materialien angewendet wird, die früher bei dem "Heißlot"-Verfahren verwendet worden sind, so wird geschmolzenes Indium nicht auf die Grundüberzüge auf dem Kristall und Verzögerungsmittel ausgestrichen, sondern es wird darauf in einer im wesentlichen nicht oxidierenden Atmosphäre niedergeschlagen. So tritt während der Niederschlagung wenig oder gar keine Oxidation ein. Danach sind die Schichten, da das Indium auf geschmolzenen Zustand erhitzt wird, nur eine kurze Zeit unter dem Druck der Zusammenpressung; dies ist die einzige Zeit, während der eine schnelle Oxidation des Indiums eintreten kann. Wenn indessen das Indium in einer Umgebung zusammengepreßt wird, die unter niedrigem Druck steht oder nicht oxidierend:'wirkt, wie oben angegeben, so kann parktisch keine Oxidation des Indiums zustande kommen. Das vorliegende Verfahren erfordert in keinem Falle, daß ein Betriebswärtes mit der üand Oxidationsprodukte von Oberflächen des geschmolzenen Indiums durch Kratzen mit einer Siliciumdioxidfaser oder dergl. entfernt; auch ist es nicht nötig, Indium zu ersetzen, das oxidiert und weggekratzt worden ist, wie es bei dem 2Heißlot"-Verfahren notwendig ist.
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Claims (9)

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Patentansprüche:
( 1^)Verfahren zur Bildung einer Verbindung zwischen einem ■kristall und einem festen Verzögerungsmittel, wobei metallische Grundschichten, die mit Indium verbunden werden können, auf die passenden Oberflächen des Kristalls und des -Verzögerungsmittels niedergeschlagen werden, darauf eine Indiumschicht auf eine oder beide passende Oberflächen niedergeschlagen wird und eine Indiumbindung durch Anwendung von Hitze oder Druck gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederschlagung der Indiumschicht in einer im wesentlichen nicht oxydierenden Atmosphäre bewirkt wird0
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Niederschlagung des Indiums die passenden Oberflächen zusammengepresst werden und dann mindestens auf den Schmelzpunkt des Indiums unter Aufrechterhaltung des Druckes erhitzt werden.
3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck von mindestens 5»6 kg/cm angewendet und die genannte Temperatur wenigstens 15 Sekunden lang aufrecht erhalten und dann unter den Schmelzpunkt den Indiums herabgesetzt wird, während noch der Druck -beibehalten wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundschichten auf dem Kristall aufeinanderfolgende Schichten von einer Nickel-Chrom-Legierung
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und Gold oder Aluminium, Nickel und G-old und als Schichten auf dem Verzögerungsmittel eine Nickel-Chrom-Legierung oder Platin oder aufeinanderfolgend Aluminium und Nickel gebraucht werden. ■
5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Indiumschicht im Vakuum niedergeschlagen wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1, dadμrch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Indiumschicht vor dem Zusammenpressen der Oberflächen poliert wird.
7). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kr-i.stall Quarz angewendet wird und die Indiumschicht auf eine Temperatur zwischen 156° und 590° C erhitzt wird«
8) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristall ein keramisches Material im wesentlichen aus Blei-Zirkonat-Titanat angewendet wird und die Indiumachicht auf eine Temperatur zwischen 156° und 300^ erhitzt wird. .
9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als -kristall ein keramisches Material aus Blei-Zirkonium-Niobat angewendet wird und die Indiumschicht auf eine Temperatur zwischen 156° und 160° C erhitzt wird.
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