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Verfahren zur Darstellung von Tetrakisazofarbstoffen. Es wurde gefunden,
daß man technisch sehr wertvolle Tetrakisazofarbstoffe erhält, wenn man eine Diazoverbindung
der Benzol-oder Naphthalinreihe mit einer Mittelkomponente der Benzol- oder Naphthalinreilre
kuppelt, weiter dianotiert, wieder mit einer Mittelkomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe
kuppelt, nochmals dianotiert, mit einer Mittelkomponente der Benzolreihe kuppelt
und nach abermaliger Dianotierung mit einem Nitrometadiamin der Benzolreihe kuppelt.
Die Farbstoffe färben Baumwolle in mehr oder weniger nach gelb., rot oder violett
gehenden braunen Tönen an, die durch hervorragende Lichtechtheit ausgezeichnet sind.
Durch die Einschaltung einer weiteren Mittelkomponente entstehen aus den Farbstoffen
der Patentschrift 243124 beträchtlich lebhaftere Töne liefernde Farbstoffe.
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Beispiel i.
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Die bekannte Azoverbindung aus 30,3 Teilen 2-Aminonaphthalin-4
# 8-disulfosäure und 14,5 Teilen i-Aminonaphthalin wird nach der Dianotierung mit
einer salzsauren Lösung von 9,5 Teilen 3-Amino-i-methylbenzol versetzt, worauf man,
um die Salzsäure zu binden, eine Lösung von Natriumacetat langsam zulaufen läßt.
Man rührt bis zum , nächsten Tage, dianotiert bei o'- mit Salzsäure und 6 Teilen
Natriumnitrit. Nach mehrstündigem Rühren trennt man die Diazoverbindung von der
Laue, rührt sie gleich wieder mit i Zoo Teilen Eiswasser an, fügt eine salzsaure
Lösung von 8,5 Teilen 3-Amino-i-methylbenzol hinzu und läßt eine Lösung von 4o Teilen
krist. Natriumacetat nachlaufen. Man läßt bis zum nächsten Tage rühren, dianotiert
nach Zugabe von Salzsäure mit Natriumnitrit, preßt nach vierstündigem Rühren die
Diazoverbindung ab, rührt sie mit i Zoo Teilen Eiswasser wieder an und versetzt
sie mit einer warm bereiteten Lösung von 12 Teilen 4-Nitro-i . 3-diaminobenzol in
12 Teilen Salzsäure 23' Be und 3oo Teilen Wasser. Man läßt bis zum nächsten Tage
rühren, wärmt allmählich auf 6o`' an, macht mit Soda alkalisch und salzt den Farbstoff
aus. Er färbt Baumwolle in klaren rötlichbraunen Tönen an.
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Beispiel 2.
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Die Diazoverbindung des aus 29,7 Teilen i-aminobenzol-2 . 4 - disulfosaurem
Natrium durch Kuppeln der Diazoverbindung mit io,8 Teilen 3Amino-i-methylbenzol
erhaltenen Farbstoffs wird ausgesalzen und abgenutscht, mit 5oo Teilen Eiswasser
angerührt und mit i i Teilen 3-Amino-4-methoxy-i-methylbenzol, in i o Teilen Salsäure
23° Be - und i oo Tei: len Wasser gelöst, unter langsamem Zulaufen einer Lösung
von 3o Teilen krist. Natriumacetat in 6o Teilen Wasser gekuppelt. Nachdem über Nacht
gerührt worden war, wird auf 5o° erwärmt, der Disazofarbstoff
durch
Zugabe von 25 Teilen Natronlaugo 4o° B6 gelöst, abgekühlt, 6o Teile Salzsäure 23°
B6 zugesetzt und mit 6 Teilen Natriumnitrit bei 5" dianotiert. Die ausgesalzene
und abgenutschte Diazoverbindung rührt man mit aoo Teilen Eiswasser an und kuppelt
sie mit 6 Teilen 3-Amino-i-methylbenzol, gelöst in 5 Teilen Salzsäure 23° Be und
5o Teilen Wasser, indem man unter langsamer Zugabe von 2o Teilen Natriumacetat bei
5° bis zum nächsten Tage rührt. Man wärmt die Masse auf 5o° an, fügt q.o Teile Salzsäure
23° B6 hinzu und trennt den Trisazofarbstoff von der Lauge. Dann löst man ihn bei
6o° mit 5 Teilen Natriumkarbonat in 6oo Teilen Wasser, versetzt die filtrierte und
auf 8° abgekühlte Lösung mit 25 Teilen Salzsäure 23° B6, dianotiert mit Nitrit und
kuppelt mit einer warm bereiteten Lösung von 8 Teilen ,l-Nitro- i # 3-diaininobenzol
in 12 Teilen Salzsäure 23° B6 und 25o Teilen Wasser. Andern Tags erwärmt man langsam
auf 6o°, macht mit Soda alkalisch und salzt den Farbstoff aus. Er färbt Baumwolle
braun. Beispiel 3.
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Die im Beispiel 2 verwendete Diazoverbindung wird mit 16,6 Teilen
i-Aminonaphthalin-6-sulfosäure, mit 8 Teilen Natriumkarbonat in 25o Teilen Wasser
gelöst, unter langsainer Zugabe von 2o Teilen Natriumacetat gekuppelt. Der Disazofarbstoff
wird nach dem Anwärmen auf 50° unter Zugabe von Natronlauge gelöst, mit Salzsäure
und 5,3 Teilen Natriumnitrit bei 8° dianotiert und die Diazoverbindung mit 8 Teilen
3-Amino-i-metliylbenzol, gelöst in i i Teilen Salzsäure 23'- B@ und i oo Teilen
Wasser, unter langsamer Zugabe von Natrium,acetat gekuppelt. Am nächsten Tage wird
die Farbsäure durch Salzsäure und Natriumchlorid abgeschieden. Sie wird abfiltriert,
in 6oo Teilen Wasser unter Zugabe von 8 Teilen Natriumkarbonat bei 6o° gelöst. Die
filtrierte und abgekühlte Lösung wird mit ¢5 Teilen Salzsäure 23'- W versetzt, dann
wird die mittels 3,5 Teilen Natriumnitrit bereitete Diazoverbindung mit einer warmen
Lösung von 7,6 Teilen 4.-Nitro-1 # 3-diaminobenzol in 12 Teilen Salzsäure 23' B6
und 25o Teilen Wässer versetzt. Der fertige Farbstoff wird, wie in den vorstehenden
Beispielen angegeben, aufgearbeitet.