DE365171C - Verfahren zur Darstellung von Verbindungen des Thiodiglykols - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Verbindungen des Thiodiglykols. In weiterer Ausarbeitung des durch die Patente36o98o und 365170 geschützten Verfahrens wurde gefunden, daß man durch Anwendlung. erhöhter Konzentration zur Anwendung kommender Schwefelsäure oder entsprechend höherer Temperatur oder dieser beiden Maßnahmen gemeinsam zu. Sulfosäuren der Kondensationsprodukte gelangt, die sich von den Kondensationsprodukten selbst durch größere Wasserlöslichkeit unterscheiden. Zu den gleichen Sulfosäuren gelangt man, wenn man die nach dem Verfahren der Patente 36o98o und 365170 erhaltenen Kondensationsprodukte unter Anwendung von Schwefelsäure oder anderen Sulfurierungsnütteln nachträglich sulfuriert.
• Die nach dem vorliegenden Verfahren entstandenen Sulfosäuren haben im allgemeinen ähnliche Eigenschaften wlie die ursprünglichen Kondensationsprodukte. Beim Kochen mit Wasser zerfallen sie anscheinend wieder. B le i spi el e.
• .i. ioo Teile Th#iodiglykol werden mit Dazu 45 Teilen gibt Formaldehyd man ohne Kühlung 40 Prozent 25 Teile vermischt. konz. Schwefelsäure und steigert die Tempefatur am Schlusse auf 70'. Nach dem Abkühlen stumpft man ae Reaktionsmasse mit Sodalösu-ng ab und dampft die erhaltene Lösung vorteilhaft im Vakuum bis zur völligen Ausscheidung de s gebildeten Glaubersalzes ein, -wovon abgesaugt wird. Die Sulfosäure des Tluodi,glykol-Form,aldehyd-Kondensationsproduktes ist ein gelbäches Öl, das ein höheres spezifisches Gewicht besitzt als Wasser. Slit ist in Wasser klar löslich, dagegen im Gegensatz zum unsulfierten Kondensationsprodukt unlöslich in Chloroform. Beim Erliitzen für sich oder in wässeriger Lösung auf höhere Temperatur spaltet sie- leicht Schwefelsäure und Formaldehyd ab.
• 2. :2oog des aus Thiodiglykol und Formaldehyd erhaltenen Produkts werden mit 5o g Monohydrat bei 30' verrüh#rt. Die Sulfurierungsmasse Wird durch Eintragen in Sodalösung neutralisiert. Die Lösung wird im Vakuum bei niederer Temperatur dingedampft, bis sich alles Glaubersalz abgeschieden -hat, von dem durch Absaugen getrennt wird. Das erhaltene Produkt besitzt dieselben Eigenschaften wie das nach Bdispiel i erhaltene.
• 3. 2,oo g des aus Thilodiglykol -und Aceton oder Methyläthylketon erhaltenen Kondensationsproduktes werden mit 5o g Monohydrat bei 30 bis 40' verrührt, bis eine Probe völlig klar wasserlöslich ist. Es wird in Sodalösung eingetragen und die Lösung b-is zur völligen Abscheidung des Glaubersalzes im Vakuum eingedampft. Die erhaltene Sulfosäure wird als spezifisch. schweres; gelbliches 01 erhalten, das beim Erhitzen für sich oder in wässeriger Lösung leicht Schwefelsäure und Keton abspaltet.
• 4. 2oo g des aus Thiodiglykol und Ameisensäure nach Patent 3 65 1 7o erhaltenen Kondensationsproduktes werden ' wie im vorhergehenden Beispiel angegeben, mit Monehydrat behandelt. Die erhaltene Sulfosäure verhält sich analog den obigen Sulfurierungsprodukten.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE: i. Abänderung des Verfahrens des Patents 36o98o zur Darstellung von Verbindungen des Thiodiglykols, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Anwendung von Schwefelsäure entsprechend höherer Konzentration bzw. entsprechend höherer Temperatur die Einwirkung bis zur Bildung der Sulfosäuren durchführt. :z. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Kondensation von Thfodiglykol mit Aldehyden, Ketonen oder Ameisensäure zu erhaltenen Kondensationsprodukte mit sulfurierenden Mitteln behandelt.