DE522056C - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes aus Cyanamid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes aus Cyanamid Es wurde gefunden, daß man durch Behandeln von Cyanamid mit Formaldehyd ein als Ausgangsstoff für technische und pharmazeutische Präparate wertvolles stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt erhält. Man kann diese Verbindungen unmittelbar oder in Lösungsmitteln aufeinanderwirken lassen. Technisch besonders wertvoll ist, daß man die Umsetzung vorteilhaft und mit sehr großer Ausbeute in wäßriger Lösung bewirken kann. Es wird dadurch möglich, z. B. aus einem wäßrigen Calciumcyanamidauszug das Cyanamid fast quantitativ niederzuschlagen. Die Reaktion geht schon in neutraler Lösung von selbst vor sich, wird aber durch Zusatz von Alkali wesentlich beschleunigt.
• Beispiel: i In einem in üblicher Weise durch Behandeln mit Wasser hergestellten Calciumcyanamidauszug, der 15o Teile Cyanamid enthält, wird der Calciumanteil durch Zusatz von Salzsäure bis auf einen geringen Rest abgestumpft. Dazu setzt man q.oo Raumteile 35%ige Formaldehydlösung. Nach kurzer Zeit beginnt die Reaktion, wobei sich die Füssigkeit schwach erwärmt. Das Kondensationsprodukt scheidet sich als dicker Brei ab. Freies Cyanamid ist bald nicht mehr nachweisbar. Nach dem Erkalten wird abgesaugt und gewaschen. Das so erhaltene Produkt ist ein voluminöses amorphes Pulver. Es zersetzt sich beim Erhitzen, ohne zu schmelzen, unter Verbreitung eines fischartigen Geruchs und ist kaum löslich in Wasser und unlöslich in den meisten organischen Lösungsmitteln. Es löst sich z. B. in stark verdünnter Salzsäure und verdünnter Ameisensäure. Unter gewissen Bedingungen erstarren solche Lösungen gallertartig. Das Produkt löst sich ferner in Natronlauge beim Erwärmen.
• Man kann das im Calciumcyanarnidauszug enthaltene, an Cyanamid gebundene Calcium vor der Umsetzung z. B. auch durch Fällen mit Schwefelsäure und Absaugen beseitigen. Fällt man clen Kalk nicht bzw. bindet ihn, wie oben beschrieben, durch Zusatz von Salzsäure, so fällt er bei der Reaktion zusammen mit dem neuen Produkt aus.
• In dem obigen Beispiel ist die Reaktion der Kondensationsflüssigkeit durch den geringen, nicht neutralisierten Rest des Kalks alkalisch. Man kann die alkalische Reaktion auch durch andere Alkalien, gegebenenfalls auch durch Amine, Pyridin usw., herstellen.
• Neutralisiert man die Lösung vor der Umsetzung, so dauert es länger, bis die Umsetzung eintritt und sich vollendet. Durch Erwärmen kann man sie beschleunigen. Die Reaktion der Lösung wird dabei schwach alkalisch. Beispiel 2 8 Gewichtsteile Cyanamid werden mit 7 Gewichtsteilen Paraformaldehyd innig verrieben und auf dem Wasserbad schwach erwärmt. Nach kurzer Zeit tritt unter schwacher Gelbfärbung und Erstarren der vorher halbflüssigen Masse die Kondensation ein.
• Das gepulverte Produkt ist unlöslich in Wasser und zersetzt sich beim Erhitzen, ohne zu schmelzen. Es löst sich beim Erwärmen in verdünnter Salzsäure.
• Die obige Umsetzung vollzieht sich bei längerem Stehen der Mischung auch ohne Erwärmen. Man kann Katalysatoren, z. B. etwas Pyridin, zufügen.
• Bei der Umsetzung kann man Verdünnungsmittel anwenden, ebenso kann man'z. B. Formaldehyddämpfe in eine Lösung von Cyanamid in organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Methylalkohol u. a., einleiten und so mit oder ohne Anwendung von Katalysatoren, wie Alkalihydroxyd, Pyridin usw., Kondensation erreichen. .

Claims (3)

1. PATEN TANSPRÜCRR: i. Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsprodukts aus Cyanamid, dadurch gekennzeichnet, daß man Cyanamid mit Formaldehyd behandelt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in wäßriger Lösung bewirkt, insbesondere auch einen wäßrigen Calciumcyanamidauszug verwendet.
3. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i -und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Gegenwart von Kondensationsmitteln, wie Alkali, durchführt.