DE3612280A1 - Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen filtermediums - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums, das aus einem porösen Trägerkörper und wenigstens einer auf dem Trägerkörper gebildeten, feinporigen Filtrierschicht besteht.

Es ist ein mehrschichtiges Filtermedium bekannt, das aus einem porösen, rohrförmigen oder anders gestalteten, aus einem metallischen oder keramischen Material gebildeten Trägerkörper von hoher mechanischer Festigkeit und wenigstens einer Filtrierschicht besteht, die aus einem ähnlichen Material wie der poröse Trägerkörper gebildet ist und feine Poren hat. Die Filtrierschicht oder -schichten wird/ werden in ihrer Gesamtheit auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägerkörpers gebildet (auf der inneren oder äußeren Oberfläche des rohrförmigen Trägerkörpers). Diese Art Filtermedium hat einen relativ geringen Widerstand für die Strömung einer zu filtrierenden Flüssigkeit und ist für die Abtrennung feiner fester Teilchen von einer großen Menge strömender Flüssigkeit sehr wirksam. Das Filtermedium mit einem rohrförmigen porösen Trägerkörper wird beispielsweise durch ein Verfahren hergestellt, das in der 1981 (für Einspruchszwecke) veröffentlichten Japanischen Patentanmeldung Nr. 56-8643 beschrieben ist. Dieses Verfahren umfaßt folgende Stufen: Herstellung der Trübe für die Bildung der Filterschicht; Einführung der Trübe in den rohrförmigen porösen Trägerkörper; Drehung des Trägerkörpers, so daß sich die Trübe durch Zentrifugalkraft über seine innere Oberfläche ausbreitet, während gleichzeitig seine äußere Oberfläche unter einem Druck gehalten wird, der kleiner als der auf die innere Oberfläche wirkende Druck ist, so daß eine Schicht der Trübe dicht an der inneren Oberfläche des Trägerkörpers haftet; und Brennen des porösen Trägerkörpers mit der Schicht der Trübe auf seiner inneren Oberfläche. Ein anderes Verfahren ist aus der US-PS 4,356,215 bekannt. Dieses Verfahren umfaßt die folgenden Schritte: Herstellung von zwei Beschichtungssuspensionsmassen, die jeweils Mineralteilchen von unterschiedlicher Größe enthalten; Aufbringen von einer dieser beiden Beschichtungssuspensionsmassen auf die Oberfläche des porösen Trägerkörpers zwecks Bildung einer ersten Auftragsschicht, Erhitzen und Trocknen der ersten Auftragsschicht und anschließendes Brennen des porösen Trägerkörpers mit der ersten Auftragsschicht; und Aufbringen der anderen Beschichtungssuspensionsmasse auf die gebrannte erste Auftragsschicht zwecks Bildung einer zweiten Auftragsschicht, Erhitzen und Trocknen der zweiten Auftragsschicht und schließlich Brennen des porösen Trägerkörpers mit der ersten und zweiten Auftragsschicht.

Die beiden oben vorgestellten Verfahren haben jedoch Nachteile, wie die relativ hohe Neigung der Filtrier- oder Auftragsschicht zu örtlichen kleinen Löchern, die vergleichsweise große Poren sind, und die Schwierigkeit, eine gleichmäßige oder egale Dicke der Filtrierschicht zu erhalten. Ferner ist das frühere Verfahren unter Benutzung der Zentrifugalkraft zur Bildung der Filtrierschicht dadurch nachteilig, daß das Verfahren eine vergleichsweise komplizierte und große Ausrüstung erfordert.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Mehrschichten-Filtermediums zu schaffen, bei dem eine Filtrierschicht mit minimaler Möglichkeit der Entwicklung kleiner Löcher und in gleichmäßiger Dicke gebildet wird, und wobei das Verfahren mit einer Ausrüstung von einfacher Konstruktion praktisch durchgeführt wird.

Nach der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums mit einem porösen Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers gebildeten Filtrierschicht geschaffen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: (a) Eintauchen des porösen Trägers in eine Flüssigkeit und dadurch Füllung der Poren in dem porösen Träger mit Flüssigkeitsmasse, um so ein Gas aus den Poren zu entfernen; (b) Herstellen einer Suspension, die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthält; (c) Anordnen des porösen Trägers in der Weise, daß die oben angegebene eine Oberfläche einer Strömung der Suspension ausgesetzt ist, wobei diese eine Oberfläche teilweise eine Leitung begrenzt, durch welche die Suspension strömt; (d) Halten der anderen der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers unter einem ersten Druck, der niedriger als der auf die oben genannte eine Oberfläche wirkende zweite Druck ist, und Inkontaktbringen der Suspensionsströmung mit der oben angegebenen einen Oberfläche für eine vorbestimmte Zeit, so daß sich die Teilchen des oben angegebenen Materials auf der oben angegebenen einen Oberfläche absetzen können und dadurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht gebildet wird; (e) Entleeren der Leitung der Suspensionsströmung und Einführung eines Gases in die Leitung unter einem dritten Druck, der höher als der zweite Druck ist, um so wässrige Bestandteile aus dem porösen Träger und der ungebrannten Schicht der oben angegebenen Teilchen zu entfernen; und (f) Brennen des porösen Trägers und der ungebrannten Schicht zur Herstellung des Mehrschichten- Filtermediums mit der Filtrierschicht.

Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren der vorliegenden Erfindung werden die feinen Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit gefüllt, wodurch das in den Poren befindliche Gas entfernt wird. So erhält man den porösen Träger, dessen Poren mit Flüssigkeitsmasse gefüllt sind. Der so erhaltene poröse Träger wird auf seiner einen Oberfläche der Suspension ausgesetzt, die die an die entgegengesetzten Enden des porösen Trägers luftdicht angeschlossene Leitung durchströmt und demzufolge mit der oben angegebenen einen Oberfläche in Berührung kommt. Da die Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit gefüllt sind, wird die Suspension unmittelbar nach ihrer Berührung mit der oben angegebenen einen Oberfläche nicht die Wandung des porösen Trägers durchdringen. Mit anderen Worten verhindert die den porösen Träger ausfüllende Flüssigkeitsmasse eine Filterwirkung der porösen Wandung des Trägers mit bezug auf die die Teilchen für die Filtrierschicht enthaltende Suspension, so daß eine schnelle Bildung einer Schicht aus den in der Suspension suspendierten Teilchen unmittelbar nach dem Aussetzen der oben genannten einen Oberfläche der Suspensionsströmung vermieden wird. Erst nachdem der auf die andere Oberfläche des porösen Trägers wirkende erste Druck unter den auf die oben angegebene eine Oberfläche wirkenden zweiten Druck gesenkt wird, kann die durch die Leitung strömende Suspension (die teilweise von der oben angegebenen Oberfläche umgeben ist) die aktive Durchdringung oder Diffusion durch die Wandung des porösen Trägers beginnen. Dies bedeutet, daß der Beginn der Bildung der ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht durch die Einstellung der Zeit kontrolliert werden kann, zu der der erste Druck unter den zweiten Druck abgesenkt wird. Daher kann der gebildeten ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht eine über ihre gesamte Fläche, nämlich über die gesamte Fläche der oben angegebenen einen Oberfläche des porösen Trägers gleichmäßige Dicke gegeben werden. Außerdem verhindern die den porösen Träger erfüllenden Flüssigkeitsmassen im wesentlichen die Möglichkeit der Bildung örtlicher kleiner Löcher in der ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht. Ferner werden die Suspensionsteilchen mit der oben angegebenen einen Schicht des porösen Trägers in Berührung gebracht, während sich die Teilchen mit der Suspensionsströmung durch die Leitung bewegen, wodurch die sonst mögliche Sedimentation der Teilchen in der Suspension und demzufolge eine ungleichmäßige Dicke der ungebrannten Schicht wirksam vermieden werden kann.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist der poröse Träger ein rohrförmiger Körper, dessen innere Oberfläche eine Bohrung begrenzt, durch die man die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts strömen läßt. In diesem Fall wird die Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche des rohrförmigen Körpers gebildet.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist der poröse Träger ein rohrförmiger Körper, dessen äußere Oberfläche teilweise einen ringförmigen Raum begrenzt, durch den man die Suspension aufwärts strömen läßt, während der rohrförmige Körper senkrecht angeordnet ist. In diesem Fall wird die Filtrierschicht auf der äußeren Oberfläche des rohrförmigen Körpers gebildet.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung senkt man den ersten Druck unter den zweiten Druck ab, nachdem die gesamte Fläche der oben angegebenen einen Oberfläche des porösen Trägers der Suspensionsströmung ausgesetzt wurde. Dies erlaubt die Bildung einer gleichmäßigen Dicke der ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht auf ihrer gesamten Fläche.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bildet die Leitung einen Teil eines geschlossenen Kreislaufs, und die Suspension wird durch den geschlossenen Kreislauf umgewälzt, bis die ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht eine vorbestimmte Dicke erreicht hat.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck liegender Unterdruck. In diesem Fall kann das Gas mit dem dritten Druck die Umgebungsluft sein. Alternativ kann der erste Druck Atmosphärendruck sein. In diesem Fall kann als das den dritten Druck liefernde Gas Druckluft dienen.

Nach noch einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der poröse Träger und die Filtrierschicht aus einer Pulvermasse gebildet, die im wesentlichen aus Teilchen aus Metallen, organischen Substanzen oder Keramik besteht. Für einen erhöhten Korrosions- und Abnutzungswiderstand des Filtermediums ist es von Vorteil, ein Keramikpulver zu verwenden, vorzugsweise Aluminiumoxid, insbesondere α-Aluminiumoxid.

Unter dem Gesichtspunkt der Kohäsion des porösen Trägers und der Filtrierschicht die man durch ihr Brennen erhält, ist es weiter vorteilhaft, daß der poröse Träger und die Filtrierschicht aus Teilchen von im wesentlichen dem gleichen Material gebildet werden. Zum Beispiel wird ein gebrannter poröser Träger in Form von Rohren oder Platten vorzugsweise aus einem Pulver aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Mullit oder anderen keramischen Materialien mit einer Korngröße von 5 bis 200 Mikron gebildet. Besonders bevorzugt ist der Einsatz eines porösen Trägers, der aus einer Masse eines Pulvers gebildet ist, von dem ein wesentlicher Anteil aus α-Aluminiumoxid besteht und der bei einer Temperatur in der Nähe von 1550°C gebrannt wird. Auf der anderen Seite wird die Filtrierschicht aus keramischen Pulvern, wie Aluminiumoxid-Pulver gebildet, deren Korngröße in Abhängigkeit von der gewünschten Porengröße der Filtrierschicht ausgewählt wird. Beispielsweise wird die Korngröße des keramischen Materials für die Filtrierschicht in dem Bereich von 0,5 bis 10 Mikron ausgewählt. Um die gewünschte Porengröße der Filtrierschicht zu gewährleisten, ist die Verwendung von nach dem Bayer- Verfahren hergestelltem Aluminiumoxid-Pulver und die Anwendung einer Brenntemperatur um etwa 1450°C besonders bevorzugt.

Wenn man die Korngröße des keramischen Pulvermaterials des porösen Trägers größer als die der Filtrierschicht auswählt, ist dementsprechend die Porengröße in dem porösen Träger größer als die der Filtrierschicht. Diese Auswahl der Korngröße führt zu einem verringerten Druckabfall an dem porösen Träger und erleichtert die Abscheidung der keramischen Teilchen für die Filtrierschicht auf der Oberfläche des porösen Trägers.

Der poröse Träger kann in Wasser, Alkohol oder eine andere geeignete Flüssigkeit eingetaucht werden, um die Gase aus seinen Poren zu entfernen. Der poröse Träger kann in der Flüssigkeit in Schwingungen versetzt oder vibriert werden. Zu einer wirksameren Entgasung des porösen Trägers (Gasentfernung aus den Poren) ist es vorteilhaft, die Flüssigkeit und den in die Flüssigkeit eingetauchten porösen Träger auf einer geeigneten erhöhten Temperatur, vorzugsweise am Siedepunkt der Flüssigkeit, und/oder unter einem Unterdruck zu halten.

Die vogenannten und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung deutlicher, in der die einzige Figur eine schematische Schnittansicht eines Beispiels einer Vorrichtung ist, die zur praktischen Durchführung einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung dient.

In der einzigen Figur der beiliegenden Zeichnung ist ein poröser Träger in Form eines rohrförmigen Körpers 1 dargestellt, der vor dem Einbau in der dargestellten Einrichtung wie nachfolgend beschrieben behandelt wird. Zunächst wird der poröse rohrförmige Körper 1 in ein Wasserbad getaucht, und das Bad wird gekocht, so daß sich die Poren in der Wandung des rohrförmigen Körpers 1 mit Wasser füllen. Auf diese Weise wird das in den Poren vorliegende Gas entfernt. Anschließend wird der rohrförmige Körper 1 in Luft gekühlt. Der rohrförmige Körper 1 wird senkrecht in einem Druckbehälter 6 angeordnet und an seinem oberen und unteren Ende durch in dem Druckbehälter 6 befestigte obere bzw. untere Träger 2,3 gehalten. In den Trägern 2,3 sind O-Ringe 4 angeordnet, um das obere und untere Ende des rohrförmigen Körpers 1 gegen die Träger 2,3strömungsmitteldicht abzudichten. Der rohrförmige Körper1 wird dadurch in seiner Position gehalten, daß man den oberen und unteren Träger 2,3 durch Klemmbolzen 5 miteinander fest verbindet. Der rohrförmige Körper 1 ist an seiner oberen und unteren Öffnung mit einem Ausgang B und einem Eingang A verbunden, die in dem oberen bzw. unteren Träger 2,3 ausgebildet sind. Der Eingang A und der Ausgang B sind an einen geschlossenen hydraulischen Kreislauf angeschlossen, der eine Pumpe 7 und einen Vorratsbehälter 8 für die Speicherung einer Suspension 9 umfaßt, die Teilchen aus einem ausgewählten Material zur Bildung einer Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche 12 des porösen rohrförmigen Körpers 1 enthält. Der rohrförmige Körper 1 bildet einen Teil der Leitung des hydraulischen Kreislaufs, durch den die Suspension 9 strömt. Bei Betrieb der Pumpe 9 strömt die von dem Vorratsbehälter 8 zulaufende Suspension 9 durch den rohrförmigen Körper 1 in Aufwärtsrichtung von dem Eingang A zum Ausgang B (von dem unteren offenen Ende zu dem oberen offenen Ende des rohrförmigen Körpers 1). Der Ausgang B ist an eine Abflußleitung 10 angeschlossen, die zu dem Vorratsbehälter 8 führt. Die Abflußleitung 10 enthält ein Drosselventil 11, das vollständig geöffnet bleibt, bis der rohrförmige Körper 1 mit der Suspension 9 gefüllt ist, d. h. bis die Strömung der Suspension 9 das obere Ende des rohrförmigen Körpers 1 erreicht oder bis die gesamte Fläche der inneren Oberfläche 12 der Suspension 9 ausgesetzt ist. Wenn der rohrförmige Körper 1 mit der Suspension 9 gefüllt ist, wird eine an den Druckbehälter 6 angeschlossene Vakuumpumpe 13 eingeschaltet, um den Behälter 6 auf einen vorbestimmten Unterdruck (erster Druck) zu evakuieren, wodurch die äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 unter dem ersten Unterdruck gehalten wird. Gleichzeitig wird das Drosselventil 11 in eine verengende Stellung gefahren, während die Pumpe 7 in Betrieb bleibt. In diesem Zustand strömt die Suspension 9 aufwärts durch den rohrförmigen Körper 1 und übt dabei einen geeigneten Strömungsmitteldruck (zweiter Druck) auf die innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 aus. Beispielsweise wird dieser zweite Druck in dem rohrförmigen Körper 1 in dem Bereich von 2 bis 5 kg/cm² gewählt. Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich ist, besteht zwischen dem ersten Druck auf der Außenseite des rohrförmigen Körpers 1 und dem zweiten Druck in dem rohrförmigen Körper 1 eine Druckdifferenz. Infolgedessen durchdringt oder diffundiert ein Teil der Suspension 9 von der inneren Oberfläche 12 durch die poröse Wandung des rohrförmigen Körpers 1 zur äußeren Oberfläche, während die Suspension 9 auch durch den rohrförmigen Körper 1 strömt. Infolgedessen werden die in der Suspensionsströmung 9 suspendierten festen Teilchen teilweise auf der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers1abgeschieden, wodurch auf die innere Oberfläche 12 eine grüne oder ungebrannte Schicht der Teilchen gebildet wird.

Die den rohrförmigen Körper 1 verlassenden Suspension 9 wird durch die Abflußleitung 10 zu dem Vorratsbehälter 8 zurückgeführt. Das von dem rohrförmigen Körper 1 entfernte Ende der Abflußleitung 10 ist über der Oberfläche des Suspensionsbades 9 angeordnet. Auf diese Weise wird die Suspension 9 mittels Pumpe 7 durch den geschlossenen hydraulischen Kreislauf umgepumpt. Da die Suspension 9 durch den porösen rohrförmigen Körper 1 aufwärts strömt, tritt in der Strömung der Suspension 9 keine Sedimentation der festen Teilchen ein. Die Teilchen in der Suspension 9 werden daher auf der inneren Oberfläche 12 über die Gesamtlänge des rohrförmigen Körpers 1 (über die gesamte Fläche der inneren Oberfläche 12) in einer gleichmäßigen Dichte abgeschieden. Die in der Suspension 9 suspendierten Teilchen bilden daher eine Schicht, die in der Strömungsrichtung der Suspension 9 im wesentlichen eine gleichbleibende Dicke hat. Die Dicke dieser Schicht wird nach Wunsch dadurch eingestellt, daß man eine Druckdifferenz zwischen dem auf die sich gegenüberliegende äußere und innere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 wirkenden ersten und zweiten Druck sowie die Zeitdauer auswählt, während der die innere Oberfläche 12 der Strömung der Suspension 9 ausgesetzt wird. Wenn die gewünschte Dicke der Teilchenschicht erreicht ist, wird die Pumpe 7 abgeschaltet, und der rohrförmige Körper 1 und die angeschlossenen Leitungen des hydraulischen Kreislaufs werden entleert, indem man das Drosselventil 11 und ein Drosselventil 14 vollständig öffnet. Dieses zweite Drosselventil 14 ist in einer Leitung vorgesehen, von der ein Ende an den Eingang A angeschlossen ist und das andere Ende sich über der Oberfläche der Suspension 9 in dem Vorratsbehälter 8 befindet. Bei offenen Drosselventilen 11, 14 wird Umgebungsluft in den rohrförmign Körper 1 eingeführt, wodurch das innere des rohrförmigen Körpers 1 unter Atmosphärendruck (dritter Druck) gehalten wird. In der Zwischenzeit bleibt die Vakuumpumpe 13 in Betrieb, um in dem Druckbehälter 6 den vorbestimmten Unterdruck (erster Druck) aufrecht zu erhalten. In diesem Zustand, bei dem der dritte Druck in dem rohrförmigen Körper 1 höher als der erste Druck auf der Außenseite des rohrförmigen Körpers 1 ist, werden die in der porösen Struktur des rohrförmigen Körpers und der ungebrannten Teilchenschicht auf der Innenfläche 12 vorliegenden wässrigen Bestandteile infolge der Differenz zwischen dem dritten und ersten Druck auf den sich gegenüberliegenden Seiten der Wandung des Körpers 1 herausgesaugt. Die entfernten wässrigen Bestandteile bleiben in dem Unterteil des Druckbehälters 6. Die Vakuumpumpe 13 wird abgeschaltet, nachdem die oben angegebene Entfernung der wässrigen Bestandteile eine gewisse Zeitspanne durchgeführt wurde. Der poröse Körper 1 mit der auf der inneren Oberfläche 12 gebildeten grünen Filtrierschicht wird aus dem Druckbehälter 6 entnommen, getrocknet und dann bei einer für das Brennen der grünen Filtrierschicht geeigneten Sintertemperatur gebrannt. So erhält man ein mehrschichtiges Filtermedium in Form eines porösen, rohrförmigen Körpers 1, dessen innere Oberfläche 12 mit der Filtrierschicht belegt ist.

BEISPIELE

Der poröse rohrförmige Körper 1 wurde aus einem Pulvermaterial gebildet, dessen Hauptbestandteil aus einer Aluminiumoxid- Pulvermasse mit einer mittleren Korngröße von 60 Mikron bestand. Der gebrannte rohrförmige Körper 1 hatte einen Außendurchmesser von 30 mm, einen Innendurchmesser von 24 mm, eine Länge von 500 mm und eine maximale Porengröße von 15 Mikron. Dann wurde der poröse rohrförmige Körper 1 in siedendes Wasser eingetaucht und drei Stunden darin belassen, um das Gas aus der porösen Struktur des Rohrkörpers 1 zu entfernen. Eine Suspension für die auf dem Rohrkörper 1 zu bildende Filtrierschicht wurde als eine 60%-Wasser-Trübe hergestellt. die eine mit einem organischen Bindemittel gemischte Pulvermasse enthält. Ein Hauptbestandteil der Pulvermasse war ein Aluminiumoxid- Pulver einer mittleren Korngröße von 1 Mikron. Die so hergestellte Suspension dient zur Bildung der Filtrierschicht auf dem porösen rohrförmigen Körper 1, nämlich zur Herstellung eines Mehrschichten-Filtermediums nach dem oben beschriebenen Verfahren der Erfindung unter Verwendung der unter Bezugnahme auf die Figur beschriebenen Einrichtungen. Insbesondere wurde der Druckbehälter 6 bei einem Unterdruck von 730 bis 740 mm Hg gehalten, und die in den rohrförmigen Körper 1 einzuführende Suspension wurde unter einem Druck von 2 kg/cm² gesetzt. Die innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 wurde eine Minute und 20 Sekunden mit Suspensionsströmung in Kontakt gehalten. Der oben angegebene Unterdruck wurde während eines Fünf-Minuten-Betriebs aufrecht erhalten, um die wässrigen Bestandteile aus dem porösen rohrförmigen Körper 1 und der grünen Filtrierschicht auf seiner inneren Oberfläche abzusaugen, nachdem die Suspension aus dem rohrförmigen Körper 1 abgelassen und der Körper 1 dem Atmosphärendruck ausgesetzt worden war. Die Einzelheiten der in dieser Weise erfindungsgemäß hergestellten Filtrierschicht des mehrschichtigen Filtermediums sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 macht auch nähere Angaben über die Filtrierschicht eines Mehrschichten-Filtermediums, das als Vergleichsbeispiel ohne Entfernung des Gases aus dem in dem obigen erfindungsgemäßen Beispiel eingesetzten porösen Rohrkörper 1 hergestellt wurde. Die Bedingungen der nachfolgenden Schritte bei der praktischen Ausführung dieses Vergleichsbeispiels sind die gleichen wie oben angegeben mit der Ausnahme, daß die innere Oberfläche 12 eine Minute der Suspensionsströmung ausgesetzt war. Die Tabelle 1 gibt ferner Einzelheiten der Filtrierschicht eines herkömmlichen Filtermediums an, die nach einem bekannten Verfahren wie folgt hergestellt worden war: Abschliessen des unteren Endes eines porösen Rohrkörpers, der unter etwa 70° zur Senkrechten angeordnet ist; Eingießen der Suspension in den Rohrkörper durch sein oberes offenes Ende; Entfernen des Verschlußes, um die Suspension nach einer Minute und 30 Sekunden aus dem Rohrkörper abzuführen; Trocknen und Brennen des Rohrkörpers mit der gebildeten grünen Filtrierschicht.

Tabelle 1

Zur Messung der in Tabelle 1 angegebenen maximalen Porengröße der Filtrierschicht wurden die hergestellten Filtermedien in Wasser eingetaucht. Die Porengröße erhielt man aus der Oberflächenspannung des Wassers in den Poren in der Filtrierschicht in Relation zu dem Luftdruck, der auf das Wasser aus den Poren einwirkt. Zur Messung der Dicke und der Korngröße der Filtrierschicht wurden die Filtermedien an zwei Punkten quer geschnitten, die 20 mm von ihren in Längsrichtung entgegengesetzten Enden des Mediums entfernt waren. Die Dicke und die Korngröße an den geschnittenen Oberflächen wurden mit einem stereoskopischen Mikroskop gemessen. Die Filtermedien wurden ferner in Längsrichtung geschnitten, um die Anzahl kleiner Löcher von mehr als etwa 100 Mikron zu zählen, die an den geschnittenen Oberflächen sichtbar waren.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist deutlich, daß das Vergleichsbeispiel, dessen Filtrierschicht infolge Berührung mit der Suspension gebildet war, in Bezug auf die Gleichmäßigkeit der Dicke der Filtrierschicht gegenüber dem herkömmlichen Medium gemäß dem bekannten Verfahren verbessert ist. Das vorliegende, nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Filtermedium ist in der Gleichmäßigkeit der Dicke der Filtrierschicht und der kleinen Löcher gegenüber dem Vergleichsbeispiel und dem herkömmlichen Beispiel erheblich verbessert. Diese Verbesserungen beruhen auf der Entfernung des Gases aus den Poren des porösen Trägers (in Form eines rohrförmigen Körpers), nämlich auf der Füllung der Poren mit Wasser, in das der poröse Trägerkörper eingetaucht wird, bevor man ihn der Suspension zur Bildung der Filtrierschicht aussetzt.

Während die vorliegende Erfindung an Hand ihrer bevorzugten Ausführungsform beschrieben wurde, ist die Erfindung in keiner Weise auf die Einzelheiten dieser Ausführungsform beschränkt, sondern kann in anderer Weise verwirklicht werden. Beispielsweise ist es möglich, mit der Anlegung einer kleinen Druckdifferenz zwischen der inneren und äußeren Oberfläche des porösen rohrförmigen Körpers 1 zu beginnen, bevor die Oberfläche der aufwärts durch den Rohrkörper1 strömenden Suspension 9 das obere Ende des rohrförmigen Körpers erreicht hat. Mit anderen Worten kann die Vakuumpumpe 13 eingeschaltet werden, während sich die Strömung der aus dem Vorratsbehälter 8 abgepumpten Suspension 9 längs der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 bewegt. Zur gleichmäßigen Dicke und Korngröße der Filtrierschicht wird es jedoch bevorzugt, die vorbestimmte Druckdifferenz erst einzustellen, nachdem der Rohrkörper1ganz mit der Suspension 9 gefüllt ist.

Bei dem dargestellten Verfahren der Erfindung dient die Vakuumpumpe 13 zur Erzeugung eines Unterdrucks (erster Druck) in dem Druckbehälter 6 zwecks Ausbildung der Druckdifferenz an den sich gegenüberliegenden Oberflächen des Rohrkörpers 1, um dadurch die grüne Filtrierschicht auf der Innenfläche 12 zu drücken und die wässrigen Bestandteile aus dem Rohrkörper 1 und der grünen Filtrierschicht zu entfernen. Diese Druckverminderung durch die Vakuumpumpe 13 wird für die verbesserte Gleichmäßigkeit oder Gleichförmigkeit der Dicke der Filtrierschicht bevorzugt, da der Unterdruck auf die gesamte äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 gleich einwirkt. Die Vakuumpumpe 13 kann jedoch weggelassen werden. In diesem Fall trägt nur der durch die Pumpe 7 erzeugte Druck der Suspension 9 zur Ausbildung einer Differenz zwischen dem ersten Druck (der auf die äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkt) und dem zweiten Druck (der auf die innere Oberfläche 12 wirkt) für die forcierte Abscheidung der grünen oder ungebrannten Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche 12 bei. Ferner kann eine Druckdifferenz zur Entfernung der wässrigen Bestandteile aus den rohrförmigen Körper 1 und der grünen Filtrierschicht dadurch ausgebildet werden, daß man in den rohrförmigen Körper 1 ein geeignetes, unter Druck gesetztes Gas (wie Druckluft) einführt, dessen Druck (dritter Druck) höher als der erste Druck, d.h. der auf die äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkende Atmosphärendruck ist.

Während die dargestellte Ausführungsform zur Bildung einer Filtrierschicht auf der inneren Umfangsfläche eines porösen Trägers in Form eines rohrförmigen Körpers 1 dient, ist das Erfindungsprinzip in gleicher Weise auf die Bildung einer Filtrierschicht auf der äußeren Umfangsfläche eines rohrförmigen porösen Trägers oder auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen poröser Hohlkörper von irgendeiner Querschnittsform oder auf irgendwelchen ebenen oder gekrümmten porösen Platten anwendbar.

Wie oben beschrieben, kann nach der vorliegenden Erfindung ein Mehrschichten-Filtermedium hergestellt werden, das auf einer seiner sich gegenüberliegenden Oberflächen mit einer Filtrierschicht beschichtet ist, die eine gleichmäßige Dicke hat und im wesentlichen frei von kleinen Löchern(pin holes) ist. Die erfindungsgemäß hergestellten Filtermedien eignen sich zur Filtration von Bakterien, Nahrungsmitteln, usw., sowie in Bioreaktoren oder anderen Anlagen zur Verarbeitung verschiedener Flüssigkeiten und Gase. Ferner ist es bemerkenswert, daß die bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens benutzte Einrichtung in der Konstruktion einfacher als ein herkömmlicher Zentrifugalbeschichter ist. Außerdem erleichtert das vorliegende Verfahren die gleichzeitige Bildung von Filtrierschichten auf zwei oder mehreren porösen Trägerkörpern.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums mit einem porösen Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers ausgebildeten Filtrierschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man
den porösen Träger in eine Flüssigkeit eintaucht und dabei die Poren in dem porösen Träger mit Flüssigkeitsmasse füllt und so das Gas aus den Poren entfernt,
eine Suspension herstellt, die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthält,
den porösen Träger in der Weise anordnet, daß eine Oberfläche, die eine von der Suspension durchströmte Leitung teilweise begrenzt, der Suspensionsströmung ausgesetzt wird,
die andere der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers unter einem ersten Druck hält, der kleiner als der auf die genannte eine Oberfläche wirkende zweite Druck ist, und die genannte Suspension eine vorbestimmte Zeit in Berührung mit der genannten einen Oberfläche strömen läßt, damit sich die Teilchen auf der genannten einen Oberfläche abschneiden und dadurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht bilden können,
die Leitung der Suspensionsströmung entleert und in die Leitung ein Gas mit einem über den ersten Druck liegenden, dritten Druck einführt und dadurch aus dem porösen Träger und der ungebrannten Partikelschicht wässrige Bestandteile entfernt, und
den porösen Träger und die ungebrannte Schicht unter Bildung des Mehrschichten-Filtermediums mit der Filtrierschicht brennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger ein rohrförmiger Körper mit einer inneren Oberfläche ist, die als die genannte eine Oberfläche dient und eine Bohrung begrenzt, wobei die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts durch die Bohrung strömt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger ein rohrförmiger Körper mit einer äußeren Oberfläche ist, die als die genannte eine Oberfläche dient und teilweise einen ringförmigen Raum um den rohrförmigen Körper begrenzt, wobei die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts durch den ringförmigen Raum strömt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Druck unter den zweiten Druck absenkt, nachdem die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen Träger der Suspension ausgesetzt wurde.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung einen Teil eines geschlossenen Kreislaufs bildet und die Suspension durch den geschlossenen Kreislauf umgewälzt wird, bis die ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht eine vorbestimmte Dicke hat.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck liegender Unterdruck ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das den dritten Druck ausübende Gas Umgebungsluft ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck Atmosphärendruck ist und das den dritten Druck ausübende Gas komprimierte Luft ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger und die Filtrierschicht aus einer Teilchenmasse gebildet sind, die im wesentlichen aus Aluminiumoxid- Teilchen besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der Aluminiumoxid-Teilchen des porösen Trägers größer als die der Aluminiumoxid-Teilchen der Filtrierschicht ist.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der Aluminiumoxid-Teilchen des porösen Trägers in dem Bereich von 5 bis 200 Mikron und die der Aluminiumoxid-Teilchen der Filtrierschicht in dem Bereich von 0,5 bis 10 Mikron liegen.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den porösen Träger zur Entfernung der Gase aus den Poren in die siedende Flüssigkeit eintaucht.