JP5937569B2 - ハニカム形状セラミック製分離膜構造体 - Google Patents
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Description
ハニカム形状セラミック製分離膜構造体。
ニカム形状セラミック製分離膜構造体。
基材30は、平均細孔径が5〜25μmであることが好ましい。より好ましくは、6μm〜20μmである。基材30の平均細孔径が5μm未満であると、分離層32で分離した透過分離成分の基材30での透過速度が著しく遅くなり、単位時間あたりの透過流量が減少するという場合がある。一方、25μm超であると、分離層32が均一に成膜できず、分離性能が劣るという場合がある。
図2に示すように、基材30上に中間層31が配設され、中間層31の表面(分離セル4aの内壁面)に、分離層32が配設されている。尚、本発明に係るセラミック製分離膜構造体1では、中間層31は少なくとも1つあればよいが、分離層32の下層に位置する中間層31の平均細孔径は、0.005〜2μmであることが好ましい。より好ましくは、0.05μm以上1μm以下、さらに好ましくは、0.1μm以上0.5μm以下である。0.005μm以上とすることにより、圧力損失が大きく透過速度が低くなることを防止できる。2μm以下とすることにより、強度を大きくすることができセラミック製分離膜構造体1として長期の信頼性が向上するとともに、分離層膜厚を薄く配置することができ、透過速度を大きくすることができる。
分離層32は、複数の細孔が形成され、その平均細孔径が多孔質体9(基材30、中間層31)に比して小さく、セル4内の壁面(隔壁3の表面)に配置されたものである。このように分離層32を備えた構造のセラミックフィルタは、専ら分離層32によって分離機能が発揮されるため、多孔質体9の平均細孔径を大きく構成することができる。従って、分離層32を透過して、セル4内から多孔質体9内に移動した流体が、多孔質体9内部を透過する際の流動抵抗を低減させることができ、流体透過性を向上させることが可能となる。
目封止部材は、骨材粒子、無機結合材、バインダ、増粘剤及び保水剤を含むものが好ましい。この目封止部材は、多孔質体9と同じ材料で形成することができる。目封止部8の気孔率は25〜50%であることが好ましい。目封止部8の気孔率が50%超であると、中間層31を形成するために用いられる中間層用スラリーに含まれる固形分が目封止部8を通過してしまう場合がある。一方、目封止部8の気孔率が20%未満であると、中間層31を成膜するために用いられる中間層用スラリーに含まれる水分の排出が困難になる場合がある。
本発明に係るセラミック製分離膜構造体1においては、透過分離成分を含む混合流体がセラミック製分離膜構造体1の端面2の多孔質体部分から直接流入し、所定の分離セル4aの内壁面に形成された分離層32で分離されることなく流出することを防止するために、セラミック製分離膜構造体1の混合流体を流入する端面2側の多孔質体を覆うようにガラスシール35を更に備えることが好ましい。
次に、本実施形態のセラミック製分離膜構造体1を用いて複数種類が混合した流体から一部の成分を分離する方法について説明する。図4Aに示すように、本実施形態のハニカム形状のセラミック製分離膜構造体1を用いて流体を分離する際には、セラミック製分離膜構造体1を、流体入口52及び流体出口53を有する筒状のハウジング51内に収納し、ハウジング51の流体入口52から流入させた被処理流体F1をセラミック製分離膜構造体1で分離し、分離された被処理流体(処理済流体F2)を流体出口53から排出することが好ましい。
次に、本発明に係るセラミック製分離膜構造体1の製造方法について説明する。最初に、多孔質体の原料を成形する。例えば、真空押出成形機を用い、押出成形する。これにより分離セル4aと集水セル4bを有するハニカム形状の未焼成の基材30を得る。他にプレス成形、鋳込み成形などがあり、適宜選択できる。
DDR型ゼオライト結晶粉末を製造し、これをそのまま、または必要に応じて粉砕して種結晶として使用する。DDR型ゼオライト粉末(これが種結晶となる)を溶媒に分散させ、スラリー64(種付け用スラリー液)とする。種付け用スラリー液は、これに含まれる固形分濃度が1質量%以下になるように溶媒で希釈することが好ましい。希釈用の溶媒には水またはエタノール、もしくはエタノール水溶液が好ましい。希釈に使用する溶媒には、水やエタノール以外にも、アセトン、IPA等の有機溶剤、または有機溶剤水溶液を使用することもできる。揮発性の高い有機溶剤を使用することで、乾燥時間を短縮することができ、同時に種付け用のスラリー64の染込み量も少なくすることができるため、より薄いゼオライト膜を形成することが可能になる。スラリー液にDDR型ゼオライト粉末を分散させる方法としては、一般的な攪拌方法を採用すればよいが、超音波処理等の方法を採用してもよい。
次に、エチレンジアミンに溶解させた1−アダマンタンアミンを含む、所定の組成を有する原料溶液を調製する。
原料溶液を入れた容器(例えば、広口瓶)をホモジナイザーにセットし攪拌し、水熱合成に用いるゾル67とする。次に、図6に示すように、流下法により種付けを行った多孔質体9を耐圧容器65内に入れ、さらに調合したゾル67を入れた後、これらを乾燥器68に入れ、110〜200℃にて16〜120時間、加熱処理(水熱合成)を行うことにより、ゼオライト膜を製造する。
次に、ゼオライト膜が形成された多孔質体9を、水洗または、80〜100℃にて煮沸洗浄し、それを取り出して、80〜100℃にて乾燥する。そして、多孔質体9を電気炉に入れ、大気中で、400〜800℃、1〜200時間加熱することにより、ゼオライト膜の細孔内の1−アダマンタンアミンを燃焼除去する。以上により、従来よりも欠陥が少なく薄く均一な、膜厚10μm以下のゼオライト膜を形成することができる。
平均粒径50μmのアルミナ粒子(骨材粒子)100質量部に対して無機結合材(焼結助剤)20質量部を添加し、更に水、分散剤、及び増粘剤を加えて混合し混練することにより坏土を調製した。得られた坏土を押出成形し、ハニカム形状の未焼成の基材30を作成した。
次に、基材30の両端面2a,2bに、セル4の開口部を塞がない状態でガラスシール35を配設した。まず、ガラスシール35の原料である無機結合材に、アルミナ粒子(セラミック粒子)、水、及び有機バインダを加えて混合することによりスラリーを調製した。アルミナ粒子(セラミック粒子)の混合割合は、無機結合材とアルミナ粒子の合計質量に対して、40質量%とした。また、水の混合割合は、無機結合材とアルミナ粒子の合計質量を100質量部としたときに、65質量部であり、有機バインダの混合割合は、無機結合材とアルミナ粒子の合計質量を100質量部としたときに、7質量部であった。また、有機バインダとしては、メチルセルロースを用いた。得られたスラリーを、基材30の両端面2a,2bに塗布し、乾燥した後、焼成することにより、ガラスシール35を得た。ガラスシール35の厚さは、200μmであった。焼成条件は、上記中間層31の作製方法と同様とした。また、ガラスシール35中のアルミナ粒子(セラミック粒子)の平均粒径は、14μmであった。
分離層32としてDDR膜を中間層31上に形成した。
M. J. den Exter, J. C. Jansen, H. van Bekkum, Studies in Surface Science and Catalysis vol.84, Ed. by J. Weitkamp et al., Elsevier(1994)1159−1166、または特開2004−083375に記載のDDR型ゼオライトを製造する方法を基に、DDR型ゼオライト結晶粉末を製造し、これをそのまま、または必要に応じて粉砕して種結晶として使用した。合成後または粉砕後の種結晶を水に分散させた後、粗い粒子を除去し、種結晶分散液を作製した。
(1)で作製した種結晶分散液をイオン交換水またはエタノールで希釈し、DDR濃度0.001〜0.36質量%(スラリー64中の固形分濃度)になるように調整し、スターラーで300rpmで攪拌し、種付け用スラリー液(スラリー64)とした。広口ロート62の下端に多孔質体9を固着し、多孔質体9の上部から160mlの種付け用スラリー液を流し込みセル内を通過させた(図5参照)。このとき多孔質体9の外周面6をテフロン(登録商標)テープでマスキングした後に種付けを行った。スラリー64を流下させた多孔質体9は室温または80℃、風速3〜6m/sの条件で10〜30minセル内を通風乾燥させた。スラリー64の流下、通風乾燥を1〜6回繰り返してサンプルを得た。乾燥させた後、電子顕微鏡による微構造観察を行った。DDR粒子が多孔質体9の表面に付着していることを確認した。
フッ素樹脂製の100mlの広口瓶に7.35gのエチレンジアミン(和光純薬工業製)を入れた後、1.156gの1−アダマンタンアミン(アルドリッチ製)を加え、1−アダマンタンアミンの沈殿が残らないように溶解した。別の容器に98.0gの30質量%のコロイダルシリカ(スノーテックスS,日産化学製)と116.55gのイオン交換水を入れ軽く攪拌した後、これをエチレンジアミンと1−アダマンタンアミンを混ぜておいた広口瓶に加えて強く振り混ぜ、原料溶液を調製した。原料溶液の各成分のモル比は1−アダマンタンアミン/SiO2=0.016、水/SiO2=21)である。その後、原料溶液を入れた広口瓶をホモジナイザーにセットし、1時間攪拌した。内容積300mlのフッ素樹脂製内筒付きステンレス製耐圧容器65内に(2)でDDR粒子を付着させた多孔質体9を配置し、調合した原料溶液(ゾル67)を入れ、140℃にて50時間、加熱処理(水熱合成)を行った(図6参照)。なお、水熱合成時は、原料のコロイダルシリカとエチレンジアミンによって、アルカリ性であった。走査型電子顕微鏡で膜化させた多孔質体9の破断面を観察したところ、DDR膜の膜厚は、10μm以下であった。
被覆できた膜を電気炉で大気中450または500℃で50時間加熱し、細孔内の1−アダマンタンアミンを燃焼除去した。X線回折により、結晶相を同定し、DDR型ゼオライトであることを確認した。また膜化後、多孔質体9がDDR型ゼオライトで被覆されていることを確認した。
分離層としてチタニアUF膜を中間層31上に形成した。チタンイソプロポキシドを、硝酸の存在下で加水分解し、チタニアゾル液を得た。動的光散乱法で測定されたゾル粒径は、100nmであった。
分離層としてシリカ膜を中間層31上に形成した。シリカ膜となる前駆体溶液(シリカゾル液)は、テトラエトシキシランを硝酸の存在下で加水分解してゾル液とし、エタノールで希釈することで調製した。中間層が形成された多孔質体9の上方から、シリカ膜となる前駆体溶液(シリカゾル液)を流し込み、分離セル4aを通過させ、前駆体溶液を、分離セル4aの内壁面に付着させた。その後、100℃/時にて昇温し、500℃で1時間保持した後、100℃/時で降温した。このような流し込み、乾燥、昇温、降温の操作を3〜5回繰り返すことによって、シリカ膜を配設した。
分離層として炭素膜を中間層31上に形成した。フェノ一ル樹脂の有機溶媒に混合、溶解させ、前駆体溶液を得た。ディップコーティングによって、炭素膜となる前駆体溶液を多孔質体9の表面に接触をさせ、成膜した。
比較例1は、中間層31の厚みが、0.15mm未満であり、比較例2は、中間層31の厚みが0.5mmを超えており、内圧破壊強度が7MPa未満であった。一方、実施例1〜5は、中間層31の厚みが0.15mm〜0.5mmであり、内圧破壊強度が7MPa以上であった。中間層31は、0.15mm〜0.5mmの範囲内にない場合、十分な内圧破壊強度が得られないということが分かった。
実施例6は、DDR膜、実施例7は、チタニアUF膜、実施例8は、シリカ膜、実施例9は、炭素膜の場合である。分離層32がいずれの膜であっても十分な内圧破壊強度が得られた。
基材30の基材厚み40を変化させた。基材厚み40が0.51mm以上であることにより、十分な内圧破壊強度が得られた。また、0.65mm以上であると、さらに十分な内圧破壊強度が得られた。ただし、基材厚み40が大きすぎると、一定体積中に配置できるセル数が減るために、膜面積が小さくなる。これにより、透過流量が低下するため、1.55mm以下であることが好ましかった。
無機結合材の割合を変化させた。無機結合材成分割合が30質量%以上42質量%以下であることにより、十分な内圧破壊強度が得られた。無機結合材の割合が大きくなると、分離層32が成膜しにくくなった。DDR型ゼオライト膜の場合、種結晶が表面に付着しにくくなるため、DDR型ゼオライト膜が成膜しにくくなった。
Claims (7)
- 多数の細孔が形成されたセラミック多孔質体からなる隔壁を有し、その隔壁によって、セラミック多孔質体を貫通する流体の流路となる複数のセルが形成されたハニカム形状の基材と、
多数の細孔が形成され、その平均細孔径が前記基材の表面に比して小さいセラミック多孔質体からなり、前記基材の表面に配置された中間層と、
前記中間層の表面に配置した分離層と、を備え、
前記基材および前記中間層の少なくとも一部が骨材粒子同士を無機結合材成分によって結合された構造を有し、
前記中間層の厚みである中間層厚みが150μm以上500μm以下であり、
前記セル間の最短部分の、前記中間層及び前記分離層を含まない基材厚みが0.51mm以上1.55mm以下であり、
前記中間層の無機固形分中の無機結合材成分割合が26質量%以上42質量%以下である、
前記セル内に圧力を加えたときに破壊される内圧破壊強度が7MPa以上のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。 - 前記基材および前記中間層の前記骨材粒子は、アルミナ、チタニア、ムライト、セルベン、及びコージェライトからなる群より選択されるいずれかであり、
前記基材および前記中間層の前記無機結合材は、易焼結性アルミナ、シリカ、ガラスフリット、粘土鉱物、及び易焼結性コージェライトからなる群より選択されるいずれかである請求項1に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。 - 前記基材は、平均細孔径が5〜25μmであり、
前記中間層は、平均細孔径が0.005〜2μmである請求項1または2に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。 - ガス分離に用いられるガス分離膜である請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。
- 前記分離層がゼオライトで形成された請求項1〜4のいずれか1項に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。
- 前記分離層がDDR型ゼオライトで形成された請求項5に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。
- 二酸化炭素を選択的に分離するために用いられるガス分離膜である請求項6に記載のハニカム形状セラミック製分離膜構造体。
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