EP1596968A2 - Mehrlagiger keramikverbund - Google Patents

Mehrlagiger keramikverbund

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Publication number
EP1596968A2
EP1596968A2 EP03815821A EP03815821A EP1596968A2 EP 1596968 A2 EP1596968 A2 EP 1596968A2 EP 03815821 A EP03815821 A EP 03815821A EP 03815821 A EP03815821 A EP 03815821A EP 1596968 A2 EP1596968 A2 EP 1596968A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
layer
ceramic composite
layers
particles
ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP03815821A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Frank Ehlen
Olaf Binkle
Ralph Nonninger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Itn Nanovation AG
Original Assignee
Itn Nanovation AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Itn Nanovation AG filed Critical Itn Nanovation AG
Publication of EP1596968A2 publication Critical patent/EP1596968A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a multilayer porous ceramic composite consisting of at least a first layer of ceramic particles, which is provided as a carrier layer for at least a second layer of ceramic particles, the first and the second layer forming a composite material at a temperature of 800 ° C ⁇ T ⁇ 1200 ° C can be sintered.
  • a method for producing a multilayer porous ceramic composite consisting of at least a first layer of ceramic particles, which is provided as a carrier layer for at least a second layer of ceramic particles, the first and the second layer forming a composite material at a temperature of 800 ° C ⁇ T ⁇ 1200 ° C can be sintered.
  • Such a method is known from DE 198 57 591 AI.
  • Multi-layer porous ceramic composites can be used, for example, in filter technology and in electronics to build up conductor track structures.
  • Ceramic multilayer filters are used, for example, for the separation of oil-water emulsions in machining, for the clarification of beer, for gas purification, for gas separation or for the separation of liquid-solid mixtures.
  • Ceramic filter materials are usually made up of particles sintered together, the spaces between which form the pores. For filtration purposes, it is necessary to obtain as high a proportion of pore volume as possible and a pore size distribution that is as uniform and narrow as possible. Therefore, ceramic powders with a narrowly distributed particle size distribution are preferably used for the production of ceramic filter materials.
  • Ceramic membranes usually consist of a multi-layer system made of porous ceramic, the individual layers of which have different pore sizes.
  • the actual filtering layer (functional layer) is usually the thinnest and most porous of the system. This is located on a substrate of the system that has a coarser porous structure. At the same time, the substrate takes on the mechanical support function of the overall system and often also forms filtrate collection structures.
  • a layer that contains ceramic particles but is not yet sintered is called a green layer, a body made of this material corresponding to green bodies.
  • the starting body When a green body is sintered, it is compressed, the pore shape and / or pore size being changed.
  • the starting body can be used as a dense - See spherical particles, which are slightly connected at contact points, ie touch with adhesion in so-called "neck".
  • the spaces between the particles form the pores of the starting body.
  • the original pores are complicated structures of different geometries.
  • the sintering process takes place at an elevated temperature in two stages. In the first stage, the overall porosity is essentially preserved. The centers of the particles remain approximately the same distance apart. Nevertheless, a gain in surface energy is achieved because the shape of the cavities, ie the pores, of the complicated structures of the Initial state changes into the simple spherical shape.
  • the smallest surface is achieved for a given porosity.
  • the particles touch in the "neck", which become thicker in the first stage of smelting due to mass transport.
  • the pores are rounded off, whereby the smallest pore surface is achieved. This mass transfer is also called grain boundary diffusion.
  • the pores are then gradually closed.
  • the material is compacted by removing empty spaces to the inner and outer surface (volume diffusion). Due to the compression of the sintered body, the overall porosity is reduced.
  • the pores are filled via grain boundary diffusion and volume diffusion. In this step, the centers of the original powder particles move together. This causes the sintered body to compact or shrink.
  • the extent of a grain boundary diffusion can be determined via the capillary pressure that arises in the pores.
  • the shape of the pores is changed by mass transfer, which is initiated by different radii of curvature.
  • a mass transfer takes place from the "bellies" of the particles to the "neck” of the particles.
  • the atoms are more firmly integrated on an inwardly curved surface (concave) than on an outwardly curved surface. marriage (convex).
  • the capillary pressure which initiates the sintering of the ceramic green body, depends not only on the temperature and the type of particle, but also on the size of the particles used, since the convex radius of curvature increases with decreasing particle size.
  • the temperature at which the sintering of a ceramic green body begins (assuming the same packing density in the green body) thus decreases with decreasing particle size of the starting particles.
  • this object is achieved in that, in a method of the type mentioned at the outset, the ceramic particles of the second layer are exclusively nanoscale particles with a particle size of x ⁇ 100 nm.
  • a thin defect-free second layer which is a functional layer
  • a carrier layer which is a substrate.
  • the compaction process can be influenced by the particle size of x ⁇ 100 nm according to the invention in such a way that grain boundary sliding, which has not previously been observed in ceramic bodies, is triggered.
  • the grain boundary sliding can avoid tensions between the carrier layer and the functional layer, which occur in particular when ceramic particles of different material properties or sizes are used in the substrate and the functional layer. This results in compaction up to a certain thickness of the functional layer without the formation of defects.
  • a defect-free functional layer which is made up of the same or different ceramic particles as the substrate and which does not detach from the substrate during or after sintering.
  • Such a functional layer is suitable to achieve particularly good filtration results.
  • sintering temperatures that are up to 150 ° C lower can be used to produce thicker defect-free layers with the same materials.
  • no sintering inhibitors are required in the process according to the invention.
  • no larger ceramic particles are added to the nanoscale particles.
  • the nanoscale particles can have different shapes, for example they can be spherical, platelet-shaped or fibrous.
  • the particle size relates in each case to the longest dimension of these particles, which corresponds, for example, to the diameter in the case of spherical particles.
  • the ceramic materials used are preferably derived from metal (mixed) oxides and carbides, nitrides, borides, silicides and carbonitrides from metals and non-metals.
  • metal (mixed) oxides and carbides, nitrides, borides, silicides and carbonitrides from metals and non-metals examples of this are Al 2 0 3 , partially and fully stabilized Zr0 2 , mullite, cordierite, perovskite, spinels, for example BaTi0 3 , PZT, PLZT, and SiC, Si 3 N 4 / B 4 C, BN, MoSi 2 , TiB 2 , TiN, TiC and Ti (C, N). It goes without saying that this list is not exhaustive. Mixtures of oxides or non-oxides and mixtures of oxides and non-oxides can of course also be used.
  • the ceramic composite is built up from three layers, at least one of the layers containing nanoscale particles.
  • the filter properties of the porous ceramic composite can be influenced in a targeted manner by means of several layers of different porosity. Particularly good filtration results can be achieved if one of the layers is defect-free. If the ceramic composite is built up from more than three layers, at least two layers having nanoscale particles, a multi-layer porous ceramic composite can be built up which has good filtration properties.
  • nanoscale particles have a particle size of x ⁇
  • grain boundary sliding can be triggered at a low activation energy. This enables the use of low sintering temperatures at sintering voltages of around 200MPa.
  • nanoscale particles are applied to the substrate by spraying, dipping, flooding or film casting. If the nanoscale particles are contained in a suspension, they can be applied to the substrate in a particularly simple manner by the process steps mentioned. In particular, these measures enable the layer thickness of the green layer that is applied to the substrate, and thus of the sintered functional layer, to be controlled and adjusted particularly well.
  • An intermediate layer in particular an organic intermediate layer, can advantageously be applied to the carrier layer before the nanoscale particles are applied.
  • An organic binder can compensate for unevenness in the surface of the carrier layer and close pores in the carrier layer in order to avoid infiltration.
  • the substrate can be processed into a suitable carrier structure by an organic binder.
  • the organic intermediate layer evaporates during the sintering process, so that the filter effect of the finished ceramic composite is not influenced by the organic binder. -.
  • the carrier layer is structured before sintering.
  • the structures in particular by lamination with other similar ceramic composites, can be used to form cavities and channels for removing filtrate. It is particularly preferred if the structures end at one end in the carrier layer. As a result, a channel closed on one side can be formed by joining identical ceramic composites.
  • the carrier layers can support each other. If the structures are formed in a channel-like manner, in particular if they are semicircular in cross section, essentially circular channels can be formed in cross section if two ceramic composites are laminated with corresponding channels.
  • the structuring is carried out by stamping, punching or milling. It is particularly advantageous if the green carrier layer is milled. In contrast to embossing, where material is displaced, material is removed during milling. Areas of the green layer are not compacted before sintering, so that a homogeneous green layer is retained which can be uniformly compacted during sintering. Inhomogeneities that interfere with filtering can thereby be avoided.
  • a filter device can be produced simply by combining a plurality of ceramic composite stacks to form a ceramic composite prior to sintering to form cavities, in particular channels, in particular laminating them.
  • the invention also relates to a multi-layer porous ceramic composite comprising a substrate and a defect-free functional layer sintered from exclusively nanoscale particles -having.
  • a porous ceramic composite u holds a particularly high-quality filter layer, since it is defect-free.
  • the ceramic composite has three layers, one layer containing the nanoscale particles.
  • the material properties of the layers can be coordinated with one another in such a way that at least one filter layer is defect-free and a high-quality filter is produced.
  • the ceramic composite has more than three layers, at least two layers having nanoscale particles. This measure allows the filter effect to be gradually increased within the ceramic composite, at least two layers being provided which are particularly fine-pored and free of defects.
  • multilayer conductor track structures can be built, in which the defect-free layers made of nanoscale particles represent an insulator. As a result, conductor tracks can be arranged in an electrically insulated manner at a short distance from one another.
  • the filtrate can be drained off particularly well.
  • a green second layer is applied to a green carrier layer, the ceramic particles of which have a size of x ⁇ 100 nm.
  • the second layer densifies to a defect-free, fine-pored functional layer.

Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung eines Keramikverbunds wird auf eine grüne Trägerschicht eine grüne zweite Schicht aufgebracht, deren Keramikteilchen einer Größe von X <= 100 nm haben. Beim gemeinsamen Sintern der grünen Schichten verdichtet sich die zweite Schicht zu einer defektfreien feinporigen Funktionsschicht.

Description

Bezeichnung der Erfindung:
Mehrlagiger Keramikverbund
BESCHREIBUNG
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen porösen Keramikverbunds bestehend aus mindestens einer ersten Schicht von Keramikteilchen, die als Trägerschicht für mindestens eine zweite Schicht von Keramikteilchen vorgesehen ist, wobei die erste und die zweite Schicht gemeinsam zu einem Materialverbund bei einer Temperatur von 800°C < T < 1200°C gesintert werden. Ein derartiges Verfahren ist durch die DE 198 57 591 AI bekannt geworden.
Mehrlagige poröse Keramikverbunde können beispielsweise in der Filtertechnik und in der Elektronik zum Aufbau von Leiterbahnstrukturen zum Einsatz kommen. Keramische Mehrschichtfilter werden beispielsweise zur Trennung von Öl-Wasser-Emulsionen bei der spanabhebenden Fertigung, zur Klärung von Bier, zur Gasreinigung, zur Gastrennung oder zur Trennung von Flüssig- Feststoff-Gemischen eingesetzt. Keramische Filtermaterialien sind üblicherweise aus miteinander versinterten Partikeln aufgebaut, deren Zwischenräume die Poren bilden. Für Filtrationszwecke ist es erforderlich, einen möglichst hohen Anteil an Porenvolumen und eine möglichst gleichmäßig und eng verteilte Porengrößenverteilung zu erhalten. Daher werden zur Herstellung keramischer Filtermaterialien vorzugsweise keramische Pulver mit eng verteilter Korngrößenverteilung verwendet.
Üblicherweise bestehen keramische Membranen aus einem Mehrschichtensystem aus poröser Keramik, dessen einzelne Schichten unterschiedliche Porenweiten aufweisen. Die eigentlich filtrierende Schicht (Funktionsschicht) ist in der Regel die dünnste und feinporöseste des Systems. Diese befindet sich auf einem Substrat des Systems, das eine grobporösere Struktur aufweist. Das Substrat übernimmt gleichzeitig die mechanische Trägerfunktion des Gesamtsystems und bildet häufig auch Filt- ratsammelstrukturen aus. Eine Schicht, die Keramikteilchen enthält, aber noch nicht gesintert ist, nennt man grüne Schicht, einen Körper aus diesem Material entsprechend Grünkörper.
Beim Sintern eines Grünkörpers wird dieser verdichtet, wobei die Porenform und/oder Porengröße verändert wird. Idealisiert kann man den Ausgangskörper beim Sintern als eine dichte Pa- -ckung kugelförmiger Teilchen sehen, die an Kontaktstellen geringfügig verbunden sind, d.h. sich unter Adhäsion in sogenannten „Halsen" berühren. Die Zwischenräume zwischen den Teilchen bilden die Poren des Ausgangskorpers . Die ursprunglichen Poren sind komplizierte Gebilde unterschiedlichster Geometrien. Der Sintervorgang lauft bei erhöhter Temperatur in zwei Stufen ab. In der ersten Stufe bleibt die Gesamtporositat im Wesentlichen erhalten. Die Mittelpunkte der Teilchen bleiben etwa gleich weit voneinander entfernt. Trotzdem wird ein Gewinn an Oberflachenenergie erzielt, da die Form der Hohlräume, d.h. der Poren, von den komplizierten Gebilden des Anfangszustandes in die einfache Kugelform übergeht. Somit wird für eine gegebene Porosität die geringste Oberflache erreicht. Die Teilchen berühren sich in den „Halsen", die im ersten Stadium des Smterns aufgrund von Stofftransport dicker werden. Dabei runden sich die Poren ab, wodurch die geringste Poren- oberflache erzielt wird. Man nennt diesen Stofftransport auch Korngrenzendiffusion. In der zweiten Stufe werden die Poren dann allmählich geschlossen. Das Material verdichtet sich, indem Leerstellen zur inneren und äußeren Oberflache abtransportiert werden (Volumendiffusion) . Aufgrund der Verdichtung des Sinterkorpers erfolgt eine Verringerung der Gesamtporositat. Das Auffüllen der Poren geschieht über Korngrenzendiffusion und Volumendiffusion. In diesem Schritt rucken die Mittelpunkte der ursprünglichen Pulverteilchen zusammen. Dies bewirkt eine Verdichtung oder Schrumpfung des Sinterkorpers.
Das Ausmaß einer stattfindenden Korngrenzendiffusion lasst sich über den in den Poren entstehenden Kapillardruck erfassen. Die Formänderung der Poren erfolgt über einen Stofftransport, der durch unterschiedliche Krümmungsradien initiiert wird. Insbesondere erfolgt ein Stofftransport von den „Bauchen" der Teilchen zu den „Halsen" der Teilchen. An einer nach innen gewölbten Oberflache (konkav) sind die Atome im Mittel fester eingebunden als an einer nach außen gewölbten Oberfla- ehe (konvex) . An den „Bäuchen" des Ausgangskörpers herrscht ein positiver, an den „Hälsen" ein negativer Kapillardruck. Diese Druckdifferenz ist die Triebkraft des Stofftransports . Der Kapillardruck, der das Sintern des keramischen Grünkörpers einleitet, ist neben der Temperatur und der Teilchenart auch von der Größe der verwendeten Teilchen abhängig, da der konvexe Krümmungsradius mit abnehmender Teilchengröße zunimmt. Somit sinkt die Temperatur, bei der das Sintern eines keramischen Grünkörpers beginnt (eine gleiche Packungsdichte im Grünkörper vorausgesetzt) mit abnehmender Teilchengröße der Ausgangsteilchen .
Werden mehrere grüne Schichten mit unterschiedlichen Keramikteilchen gemeinsam gesintert, so kommt es aufgrund der unterschiedlichen Materialbeschaffenheit in den grünen Schichten zu unterschiedlichem Schwindungsverhalten, d.h. die Schichten werden unterschiedlich stark verdichtet. Dies fuhrt zu Spannungen zwischen den Schichten. Dabei kommt es zu unerwünschter Defektbildung und zu Rissen in der Funktionsschicht.
Aus der DE 198 57 591 AI ist es bekannt, einen keramischen Mehrschichtfilter mit einer Tragerschicht und einer Funktionsschicht in einem Sintervorgang bei Temperaturen zwischen 700°C und 1200°C herzustellen. Um die unterschiedliche Schwindung der unterschiedlichen Schichten zu kompensieren, schlägt der zitierte Stand der Technik vor, die keramischen Teilchen mit einem Material zu benetzen, so dass die Teilchen während der Sinterung durch eine zusätzliche Flussigphase umhüllt sind. Die dadurch erreichbaren Funktionsschichten sind jedoch relativ dick, so dass sie zahlreiche Defektstellen aufweisen, wodurch die Filtrationseigenschaften beeinträchtigt werden. Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikverbunds mit einer defektfreien Funktionsschicht bereitzustellen, bei dem eine Trägerschicht und die Funktionsschicht gemeinsam gesintert werden.
Gegenstand der Erfindung
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art die Keramikteilchen der zweiten Schicht ausschließlich nanoskalige Teilchen mit einer Teilchengröße von x < lOOnm sind.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine dünne defektfreie zweite Schicht, die eine Funktionsschicht darstellt, durch gleichzeitiges Sintern mit einer Trägerschicht, die ein Substrat darstellt, erzeugt werden. Während bei normalen Sinterprozessen die Verdichtung des Grünkörpers über Korngrenzendiffusion und/oder Volumendiffusion erfolgt, kann durch die erfindungsgemäße Wahl einer Teilchengröße von x < 100 nm der Verdichtungsprozess derart beeinflusst werden, dass ein Korngrenzengleiten, welches bisher bei keramischen Körpern nicht beobachtet wurde, ausgelöst wird. Durch das Korngrenzengleiten können Spannungen zwischen der Trägerschicht und der Funktionsschicht vermieden werden, die insbesondere auftreten, wenn in dem Substrat und der Funktionsschicht Keramikteilchen unterschiedlicher stofflicher Beschaffenheit oder Größe verwendet werden. Dadurch erfolgt bis zu einer gewissen Dicke der Funktionsschicht eine Verdichtung ohne Defektausbildung. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, eine defektfreie Funktionsschicht herzustellen, die aus stofflich gleichen oder unterschiedlichen Keramikteilchen aufgebaut ist wie das Substrat, und die sich während oder nach dem Sintern nicht vom Substrat ablöst. Eine derartige Funktionsschicht eignet sich zur Erzielung besonders guter Filtrationsergebnisse. Im Vergleich zur -Herstellung von Keramikverbunden, bei denen eine grüne Schicht auf einen bereits gesinterten Körper aufgebracht wird, können bei gleichen Materialien um bis zu 150°C geringere Sintertemperaturen zur Erzeugung dickerer defektfreier Schichten verwendet werden. Vorteilhafterweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Sinterinhibitoren benötigt. Außerdem werden den nanoskaligen Teilchen keine größeren Keramikteilchen beigemischt.
Die nanoskaligen Teilchen können verschiedene Gestalten aufweisen, zum Beispiel können sie sphärisch, plättchenförmig o- der faserförmig ausgebildet sein. Die Teilchengröße bezieht sich jeweils auf die längste Abmessung dieser Teilchen, die zum Beispiel im Falle von kugelförmigen Teilchen dem Durchmesser entspricht.
Die eingesetzten keramischen Werkstoffe sind vorzugsweise von Metall (misch) oxiden und Carbiden, Nitriden, Boriden, Siliciden und Carbonitriden von Metallen und Nichtmetallen abgeleitet. Beispiele hierfür sind Al203, teil- und vollstabilisiertes Zr02, Mullit, Cordierit, Perowskite, Spinelle, zum Beispiel BaTi03, PZT, PLZT, sowie SiC, Si3N4/ B4C, BN, MoSi2, TiB2, TiN, TiC und Ti(C,N). Es versteht sich, dass diese Aufzählung nicht vollständig ist. Selbstverständlich können auch Mischungen von 0- xiden bzw. Nichtoxiden und Mischungen aus Oxiden und Nichtoxi- den eingesetzt werden.
Bei einer Ausgestaltung des Verfahrens wird der Keramikverbund aus drei Schichten aufgebaut, wobei mindestens eine der Schichten nanoskalige Teilchen enthält. Durch mehrere Schichten unterschiedlicher Porosität kann die Filtereigenschaft des porösen Keramikverbundes gezielt beeinflusst werden. Besonders gute Filtrationsergebnisse lassen sich erreichen, wenn eine der Schichten defektfrei ausgebildet ist. Wenn der Keramikverbund aus mehr als drei Schichten aufgebaut wird, wobei mindestens zwei Schichten nanoskalige Teilchen aufweisen, kann ein mehrlagiger poröser Keramikverbund aufgebaut werden, der gute Filtrationseigenschaften aufweist.
Wenn die nanoskaligen Teilchen eine Teilchengröße von x <
50 nm, vorzugsweise von x < 20 nm, besonders bevorzugt von x < 10 nm, aufweisen, kann ein Korngrenzengleiten bei einer niedrigen Aktivierungsenergie ausgelöst werden. Dies ermöglicht den Einsatz niedriger Sintertemperaturen bei Sinterspannungen von etwa 200MPa.
Eine vorteilhafte Verfahrensvariante besteht darin, dass die nanoskaligen Teilchen durch Sprühen, Tauchen, Fluten oder Foliengießen auf das Substrat aufgebracht werden. Sind die nanoskaligen Teilchen in einer Suspension enthalten, so können sie durch die genannten Verfahrensschritte besonders einfach auf das Substrat aufgebracht werden. Insbesondere kann durch diese Maßnahmen die Schichtdicke der grünen Schicht, die auf das Substrat aufgebracht wird, und damit der gesinterten Funktionsschicht besonders gut kontrolliert und eingestellt werden.
Vorteilhafterweise kann eine Zwischenschicht, insbesondere eine organische Zwischenschicht auf die Trägerschicht aufgebracht werden, bevor die nanoskaligen Teilchen aufgebracht werden. Durch einen organischen Binder können Unebenheiten der Oberfläche der Trägerschicht ausgeglichen und Poren in der Trägerschicht verschlossen werden, um Infiltrationen zu vermeiden. Insbesondere kann durch einen organischen Binder das Substrat zu einer geeigneten Trägerstruktur aufbereitet werden. Die organische Zwischenschicht verflüchtigt sich während des Sintervorgangs, so dass die Filterwirkung des fertig ge- ten Keramikverbunds durch den organischen Binder nicht beein- flusst wird. - .
Besonders vorteilhaft ist es, wenn vor dem Sintern die Trägerschicht strukturiert wird. Durch die Strukturen können, insbesondere durch Laminieren mit anderen gleichartigen Keramikverbunden, Kavitäten und Kanäle zum Abführen von Filtrat ausgebildet werden. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Strukturen einenends in der Trägerschicht enden. Dadurch kann durch das Zusammenfügen von gleichartigen Keramikverbunden ein an einer Seite geschlossener Kanal gebildet werden. Die Trägerschichten können sich gegenseitig abstützen. Wenn die Strukturen rinnenartig ausgebildet sind, insbesondere wenn sie im Querschnitt halbkreisförmig sind, können im Querschnitt im Wesentlichen kreisrunde Kanäle gebildet werden, wenn zwei Keramikverbunde mit korrespondierenden Rinnen laminiert werden.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung erfolgt die Strukturierung durch Prägen, Stanzen oder Fräsen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die grüne Trägerschicht gefräst wird. Im Gegensatz zum Prägen, wo Material verdrängt wird, wird beim Fräsen Material entfernt. Bereiche der grünen Schicht werden nicht schon vor dem Sintern verdichtet, so dass eine homogene grüne Schicht erhalten bleibt, die sich beim Sintern gleichmäßig verdichten kann. Dadurch können Inhomogenitäten, die beim Filtern stören, vermieden werden.
Eine Filtereinrichtung kann einfach dadurch hergestellt werden, dass mehrere Keramikverbundstapel vor dem Sintern unter Ausbildung von Hohlräumen, insbesondere Kanälen, zu einem Keramikverbund zusammengefügt, insbesondere laminiert werden.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein mehrlagiger poröser Keramikverbund, der ein Substrat und eine aus ausschließlich nanoskaligen Teilchen gesinterte defektfreie Funktionsschicht -aufweist. Ein derartiger poröser Keramikverbund u fasst eine besonders hochwertige Filterschicht, da sie -defektfrei ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist der Keramikverbund drei Schichten auf, wobei eine Schicht die nanoskaligen Teilchen enthält. Die Materialeigenschaften der Schichten können so aufeinander abgestimmt werden, dass zumindest eine Filterschicht defektfrei ausgebildet ist und ein hochwertiger Filter entsteht .
Bei einer alternativen Ausführungsform weist der Keramikverbund mehr als drei Schichten auf, wobei mindestens zwei Schichten nanoskalige Teilchen aufweisen. Durch diese Maßnahme kann innerhalb des Keramikverbundes schrittweise die Filterwirkung erhöht werden, wobei mindestens zwei Schichten vorgesehen sind, die besonders feinporig und defektfrei ausgebildet sind. Außerdem können mehrlagige Leiterbahnstrukturen aufgebaut werden, bei denen die defektfreien, aus nanoskaligen Teilchen aufgebauten Schichten einen Isolator darstellen. Dadurch können Leiterbahnen in geringem Abstand zueinander e- lektrisch isoliert angeordnet werden.
Wenn der Keramikverbund Hohlräume, insbesondere Kanäle, in der Trägerschicht aufweist, kann Filtrat besonders gut abgeleitet werden.
Bei einem Verfahren zur Herstellung eines Keramikverbunds wird auf eine grüne Trägerschicht eine grüne zweite Schicht aufgebracht, deren Keramikteilchen eine Größe von x < 100 nm haben. Beim gemeinsamen Sintern der grünen Schichten verdichtet sich die zweite Schicht zu einer defektfreien feinporigen Funktionsschicht .
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen porösen Kera- mikverbunds bestehend aus mindestens einer ersten Schicht von Keramikteilchen, die als Trägerschicht für mindestens eine zweite Schicht von Keramikteilchen vorgesehen ist, wobei die erste und die zweite Schicht gemeinsam zu einem Materialverbund bei einer Temperatur von 800°C < T < 1200°C gesintert werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikteilchen der zweiten Schicht ausschließlich nanoskalige Teilchen mit einer Teilchengröße von x < 100 nm sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Keramikverbund aus drei Schichten aufgebaut wird, wobei mindestens eine der Schichten nanoskalige Teilchen von x < 100 nm enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Keramikverbund aus mehr als drei Schichten aufgebaut wird, wobei mindestens zwei Schichten nanoskalige Teilchen von x < 100 nm aufweisen.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoskaligen Teilchen eine Teilchengröße von x ≤ 50nm, vorzugsweise von x < 20 nm, besonders bevorzugt von x < 10 nm, aufweisen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoskaligen Teilchen durch Sprühen, Tauchen, Fluten, Foliengießen oder dgl . auf das Substrat (Trägerschicht) aufgebracht werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zwischenschicht, insbesondere eine organische Zwischenschicht auf die Trägerschicht aufgebracht wird, bevor die nanoskaligen Teilchen aufgebracht werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Sintern die Trägerschicht strukturiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturierung durch Prägen, Stanzen oder Fräsen erfolgt.
9. Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht durch Fräsen strukturiert wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Keramikverbundstapel vor dem Sintern unter Ausbildung von Hohlräumen, insbesondere Kanälen, zu einem Keramikverbund zusammengefügt, insbesondere laminiert werden.
11. Mehrlagiger poröser Keramikverbund, insbesondere hergestellt in einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der ein Substrat und eine aus ausschließlich nanoskaligen Teilchen gesinterte defektfreie Funktionsschicht aufweist .
12. Keramikverbund nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Keramikverbund drei Schichten aufweist, wobei eine Schicht die nanoskaligen Teilchen aufweist.
13. Keramikverbund nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Kexamikverbund mehr als drei Schichten aufweist, wobei mindestens zwei Schichten nanoskalige Teilchen aufweisen.
14.Keramikverbund nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Keramikverbund Hohlräume, insbesondere Kanäle, in der Trägerschicht aufweist.
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