DE3590135T1 - Verfahren zur Herstellung einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs für Arzneimittel, Kosmetika, etc. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs für Arzneimittel, Kosmetika, etc.

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DE3590135T1
DE3590135T1 DE19853590135 DE3590135T DE3590135T1 DE 3590135 T1 DE3590135 T1 DE 3590135T1 DE 19853590135 DE19853590135 DE 19853590135 DE 3590135 T DE3590135 T DE 3590135T DE 3590135 T1 DE3590135 T1 DE 3590135T1
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Takeshi Higashimurayama Tokio/Tokyo Takahashi
Yasuyuki Higashimurayama Tokio/Tokyo Takahashi
Toshiro Kodaira Tokio/Tokyo Yoshida
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Meiji Milk Products Co. Ltd., Tokio/Tokyo
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Description

Beschreibung Titel der Erfindung
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER MEHRFACH-EMULSION DES W/O/W-TYPS FÜR ARZNEIMITTEL, KOSMETIKA, ETC.
Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer sehr feinen Mehrfach-Emulsion des W/O/W-
Typs mit einer ausgezeichneten Stabilität.
Mehr im besonderen bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs mit einer ausgezeichneten Wärmestabilität zur Herstellung von Arzneimitteln, Kosmetika, etc, aber keinen Nahrungsmitteln.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs, die brauchbar ist für die Herstellung verschiedener Produkte in Form einer Emulsion, wie Arzneimitteln oder Kosmetika.
Technischer Hintergrund 3590135
Man geht davon aus, daß Mehrfach-Emulsionen des W/0/W-Typs für verschiedene Zwecke, wie die Herstellung von Kosmetika, Arzneimitteln, Nahrungsmitteln und Getränken eingesetzt werden, da sie im allgemeinen eine sehr feine Textur haben, sie bei der Anwendung auf der Haut ein sehr ebenmäßiges Gefühl ergeben und eine wasserlösliche Substanz in Fettkügelchen eingearbeitet und der wahrnehmbare Fettgehalt davon erhöht werden kann.
Bei üblichen verfahren zum Herstellen einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs benutzt man einen Span(Warenzeichen)-Emulgator, wie Sorbitanmonooleat in einer Menge von mindestens 20K, bezogen auf ein Öl, beim primären Emulgieren, und dann erfolgt das zweite Emulgieren.
Doch selbst bei Einsatz einer derart großen Menge an Emulgator wird der Zustand der Mehrphasen-Emulsion gebrochen oder die Emulgierungsgeschwindigkeit wird vermindert durch das Erhitzen, das in der letzten Stufe zur Sterilisierung oder ähnlichem vorgenommen wird. Dies ist ein ernster Nachteil.
Offenbarung der Erfindung
Es wurde nun erfolgreich eine ausgezeichnete Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ hergestellt, indem man ein Polyglycerin-PoIyrizinoleat (d.h. einen Polyglycerinester einer polykondensierten Fettsäure des Rizinusöls) als einen Emulgator benutzte.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können die beabsichtigten Wirkungen mit nur einer geringen Menge des Polyglycerin-Polyri-
zinoleats als Emulgator erhalten werden, und die erhaltene Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ hat eine ausgezeichnete Wärmestabilität, Gefrierbeständigkeit und Lagerstabilität. Die innere wäßrige Phase kann eine große Menge wirksamer Bestandteile enthalten, da diese Phase sehr fein ist, sie mit einer hohen Bildungsgeschwindigkeit gebildet werden kann und sie stabil ist gegenüber physikalischen Behandlungen, die nach ihrer Bildung ausgeführt werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Die Figur zeigt die Änderungen bei der Bildungsgeschwindigkeit einer Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs in Abhängigkeit von der Emulgatorkonzentration, wie sie im Testbeispiel 5 bestimmt ist.
Die Polyglycerin-Polyrizinoleate, wie sie in der vorliegenden Erfindung benutzt werden, sind durch die folgende Formel (I) repräsentiert:
OR9
I c
R1O - (CH0 - CH - CH0 - 0) - R-. (I)
IZ L η 3
worin η für eine Zahl von 2 bis 12 steht und R,, R7 und R-, je ein Wasserstoff atom oder eine Polyrizinoleinsäure der folgenden Formel (II) sein können:
(CH9) CH 0
I Il
H - (0 - CH - CH0 - CH = CH - (CH0)., -C-) - OH (II)
L Ll m
worin m für eine Zahl von 2 bis 10 steht.
Die Polyglycerin-Polyrizinoleate der vorliegenden Formel können entweder einzeln oder in Form einer geeigneten Mischung aus zwei oder mehreren bei der vorliegenden Erfindung benutzt werden.
Das Polyglycerin-Polyrizinoleat (im folgenden als "der Emulgator" bezeichnet) kann in die wäßrige Phase, die Ölphase oder in beide eingearbeitet werden. Es ist nicht erforderlich, die erstere in der letzteren zu lösen, und sie können in Form einer Suspension vorliegen, wenn das Emulgieren beginnt. Die Menge an Emulgator beträgt etwa 0,1 bis 20?ό, vorzugsweise 1- 15% und insbesondere 1 bis 10%, bezogen auf das benutzte Öl. Wenn erforderlich, können auch andere Emulgatoren in geeigneter Weise benutzt werden. Obwohl diese Emulgatoren nicht besonders beschränkt sind, schließen bevorzugte Beispiele davon Lecithin und/oder Fettsäurediester des Glycerins ein.
Die öligen Substanzen sind nicht begrenzt. Beispiele davon schließen ein: Bienenwachs, Lanolin, Vaseline, Paraffin, tierische Öle und pflanzliche Öle. Wenn ein gehärtetes Öl benutzt wird, sollte es durch Erhitzen geschmolzen werden.
Wasser, das zusätzlich zu den obigen Bestandteilen benutzt wird, kann Protein, Stärke, Harz, Emulgator, Phosphorsäure oder deren Salze, organische Säure oder deren Salze, Färbemittel, Alterungsmittel und Arzneimittel enthalten, um eine wäßrige Phase zu bilden, und sie kann erhitzt gehalten werden.
In einer Ausführungsform des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung zum Herstellen einer Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs wird eine wäßrige Phase, die einen Emulgator enthält, graduell zu einer Ölphase hinzugegeben, die einen Emulgator enthält,
und die so erhaltene W/O-Emulsion wird sofort in eine Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umgewandelt.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zuerst eine W/O-Emulsion nach einem der beiden folgenden Verfahren hergestellt. Das erste Verfahren umfaßt die graduelle Zugabe einer wäßrigen Phase zu einer Ölphase, die einen Emulgator enthalt, um direkt eine W/O-Emulsion zu bilden, während das zweite Verfahren das Zugeben einer Ölphase, die einen Emulgator enthält, zu einer wäßrigen Phase umfaßt, um eine O/W-Emulsion zu bilden, wobei man dann die Emulsion rührt, um sie in eine W/O-Emulsion umzukehren. Das zweite Verfahren, das heißt ein Phasen-Umkehrungsverfahren, bei dem feine gleichmäßige Tröpfchen gebildet werden können, ist bevorzugt, obwohl die W/O-Emulsion mit feinen Tröpfchen nach beiden Verfahren erhalten werden kann.
Bei diesem zweiten Verfahren wird eine ölige Substanz, die den Emulgator enthält, langsam unter Rühren zu der wäßrigen Phase hinzugegeben.
Um eine feine Emulsion zu erhalten, ist es nicht zu empfehlen, große Mengen auf einmal zu vermischen. Obwohl die Mengen an öliger Substanz und an Wasser in Abhängigkeit vom Zweck bestimmt werden, ist vom Standpunkt der nachfolgenden Phasenumkehrung aus, ein Verhältnis von öliger Substanz zu Wasser von etwa 3:1 bis 1,:3 bevorzugt.
Die so erhaltene O/W-Emulsion wird kräftig mit einem Homomi scher gerührt, um sie zu einer W/O-Emulsion umzukehren, die sehr fein undglatt ist. Außerdem können Arzneimittel und verschiedene Zusätze in der wäßrigen Phase eingeschlossen sein,
die in der Ülphase dispergiert ist. Das Rühren mit dem Homomischer erfolgt vorzugsweise kräftig bei einer Geschwindigkeit von z.B. 3000 bis 8000 U/min. Eine Vorrichtung zum Emulgieren, wie ein Homogenisator oder ein Rührgerät, wie ein Votator kann ebenfalls benutzt werden. Um das nachfolgende Emulgieren zu erleichtern, wird die W/0-Emulsion vorzugsweise auf 50 bis 8O0C erhitzt.
Die wäßrige Phase wird gemäß der vorliegenden Erfindung folgendermaßen zubereitet. Das/Die folgende/n Additiv/e wird/ werden zu Wasser hinzugegeben:
Kasein, Natriumkaseinat, Gelatine, Weizenprotein, Stärke, modifizierte Stärke, Sojabohnenprotein, Plasmaprotein, Molkeprotein, Eiklar, Eidotter, Dextrin, Cyclodextrin, Stärkederivate, Johannisbrotharz, Xanthanharz, Pullulan, Dextran, Curdlan, Guarharz, Tamarindenharz, Agar, Karrageenan, Furcelleran, Alginsäure und deren Salze, Propylenglykolalginat, Pektin, Arabinogalactan, kristalline Zellulose, CMC, Methylzellulose, Akazienharz, Tragantharz, Karayaharz, Polynatriumacrylat, Orthophosphorsäure, Pyrophosphorsäure, Polyphosphorsäure und die Salze dieser Phosphorsäuren, gewöhnliches Salz, Essig, organische Säuren und deren Salze, Emulgatoren und Mischungen dieser Zusätze. Die hier benutzten Emulgatoren schließen Saccharose-Fettsäureester, Polyoxyethylensorbitan-Fettsäureester, Pluronic-Emulgator und Tetronic-Emulgator ein. Zusätzlich können je nach dem Einsatzzweck in die wäßrige Phase Färbemittel und Alterungsmittel eingearbeitet werden. Es ist bevorzugt, die wäßrige Phase auf eine Temperatur von etwa 50 bis 800C zu erhitzen, um das nachfolgende Emulgieren zu erleichtern.
Obwohl die Reihenfolge der Zugabe nicht beschränkt ist, ordnet man im allgemeinen zuerst die W/O-Emulsion im Rührgerät an und gibt die wäßrige Phase, die die Emulgatoren etc. enthält, hinzu, um das Emulgieren in einer vorteilhaften Weise auszuführen. Die Art des Rührgerätes ist nicht beschränkt. Die im vorliegenden Verfahren brauchbaren Rührgeräte schließen solche ein, die Rührblätter nahe dem Boden aufweisen, saugende Rührgeräte, deren Rührblätter sich über die gesamte Innenseite erstrecken, reine Saugmisch-Rührgeräte, Homomischer, Homogenisatoren und Votatoren. Ein bevorzugtes Rührgerät ist eines, bei dem die auf die obere W/O-Emulsionsschicht ausgeübte Wirkung schwach ist und eine stabile Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ zubereitet werden kann.
Die wäßrige Phase wird mit der oben beschriebenen W/O-Emulsion vermischt, und die Mischung wird mit dem Rührgerät bei, zum Beispiel, 250 U/min 5 Minuten lang gerührt und dann mit einem Homogenisator behandelt, um die beabsichtigte W/0/W-Emulsion mit einer sehr feinen Textur zu erhalten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann somit eine stabile Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ erhalten werden, die außerordentlich feine Tröpfchen umfaßt, und diese Emulsion kann man zur Zubereitung von Kosmetika und Arzneimitteln für äußere und innere Anwendung benutzen.
Die Kosmetika, die unter Verwendung dieser Mehrfach-Emulsion vom W/O'/W-Typ zubereitet werden können, schließen Cremes ein, wie erweichende bzw. geschmeidig machende Creme, Reinigungscreme, Bas iscreme, Massagecreme, Nährcreme, Handcreme und Haarcreme; sowie Lotionen wie erweichende Lotion, Reinigungslotion, After-
Shave-Lotion, Bräunungslotion, Handlotion und Haarbehandlungs-Lotion.
Die Arzneimittel für die äußere Anwendung schließen Salben, Breiumschläge, Arzneimittel für Verbrennungen, etc. ein.
Die Arzneimittel für innere Anwendung schließen Arzneimittel zum Einnehmen, Injektionen und Suppositorien ein.
Testbeispiel 1
1?ό, bezogen auf das Öl, eines Polyglycerin-Polyrizinoleats mit einem Polymerisationsgrad des Glycerins und einem Kondensationsgrad der Rizinoleinsäure, wie sie in der Tabelle 1 angegeben sind, wurde als Emulgator zu 300g eines gehärteten Sojabohnenöls bei 5O0C hinzugegeben und vermischt.
Die Mischung wurde nacheinander zu 200g Wasser bei 5O0C hinzugegeben, um eine 0/W-Emulsion zu erhalten, die mit einem Homomischer bei 6000 U/min gerührt wurde, um die Phasenumkehrung zu bewirken. Es wurde eine W/0-Emulsion erhalten.
500g Wasser, die 1?ό Natriumkaseinat und 2% Sorbitanmonostearat enthielten, wurden auf 7O0C erhitzt. Die auf 7O0C erhitzte W/0-Emulsion wurde hinzugegeben und man rührte die Mischung in einem Rührgerät mit Rührblättern, die am Boden angeordnet waren, bei 250 U/min für 5 Minuten. Die Mischung wurde weiter bei 100 bar in einem Homogenisator behandelt und auf 50C abgekühlt.
Die Bildungsgeschwindi/gkeit der Mehrfachemulsion vom W/0/W-Typ wurde bestimmt, und man erhielt die in Tabelle 1 angegebenen Ergebnisse.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ wurde nach einem Verfahren von Matsumoto et al. bestimmt, das in "Yukagaku" 2± (10) , 655 (1977) beschrieben ist.
Tabelle
Kondensationsgrad (m) der
Rizinoleinsäure Polymerisations^- grad Cn) des Glycerins
70?ί 11% 12% lk% 758
75 76 76 11 78
87 93 95 95 94
85 90 94 95 94
88 89 93 95 94
2 3 4 5 6
Die Prozentzahlen repräsentieren die Bildungsgeschwindigkeit. Die Symbole ji und nn in Tabelle 1 haben die gleiche Bedeutung wie in den obigen Formeln (I) und (II).
Testbeispiel 2 (verschiedene Emulgatoren für die äußere wäßrige
Phase)
Das Verfahren des Testbeispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 1?ό, bezogen auf das Öl, eines Polyglycerin-Polyrizinoleats mit einem Polymerisationsgrad des Glycerins von 4 und einem Kondensationsgrad der Rizinoleinsäure von benutzt wurde, und daß der Emulgator durch einen anderen Emul-
gator ersetzt wurde, den man in einer Menge von 2%, bezogen auf die äußere wäßrige Phase, hinzugab, um eine Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ zu erhalten. Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ wurde bestimmt, und man erhielt die in der Tabelle 2 gezeigten Ergebnisse.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ wurde in der gleichen Weise bestimmt wie im Testbeispiel
Tabelle 2
Emulgator Bildungsgeschwindigkeit
Zuckerester (HLB 15,0) 95
11 13,0 95
11,0 95
9,5 94
11 8,0 91
6,0 87
2,0 82
1,0 75
Sorbitanmonostearat 90
Sorbitantristearat 82
Propylenglykol-Monostearat 90
Glycerinmonostearat 83
Glycerindistearat 73
Diglycerinmonostearat 87
Tetraglycerinmonostearat 90
Octaglycerinmonostearat 90
Decaglycerinmonostearat 92
Tabelle 2 (Fortsetzung)
Emulgator Bildungsgeschwindigkeit
Polyoxyethylen(20)sorbitan- 92
monostearat
Zitronensauremonoglycerid (monostearat) 88
Essigsäure " " 85
Bernsteinsäure " " 86
Milchsäure " " 85
Diacetylweinsäure " " 87
Lecithin 90
Testbeispiel 3
Das Verfahren des Testbeispiels 1 wurde wiederholt, wobei man verschiedene Polyglycerin-Polyrizinoleate und Emulgatoren für die äußere wäßrige Phase benutzte. Bei diesem Beispiel wurde 1?ό, bezogen auf das Öl, des Polyglycerin-Polyrizinoleats und 2%, bezogen auf die äußere wäßrige Phase, des Emulgators benutzt, und man bestimmte die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/0/W-Typ und erhielt die in der Tabelle aufgeführten Ergebnisse.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ wurde in der gleichen Weise bestimmt wie im Testbeispiel
Tabelle 3
Emulgator für die
äußere wäßrige
Phase		 1_/ J. -L ^J X-* I I \-|
Polyglycer		 KJ U W W^ W 1 f HV
in-Poly		 ri \J J. \J ι·% \s -i. \^ \ 'U /
zinoleat		 73 72 74 m)
6
Polymeri
sat ions-
grad(n) des
Glycerins		 Kondensationsgrad (
der Rizinoleinsäure
2 3 4 5		 76 77 77 74
Zuckerester (HLB 13.0) CSl 70 92 95 95 77
3 76 91 94 95 94
4 85 91 95 94 95
5 86 70 70 70 94
6 86 73 73 73 71
Zuckerester (HLB 8.0) 2 67 89 90 91 74
3 72 88 91 92 92
4 83 88 91 92 91
5 84 63 63 64 92
6 82 69 70 70 65
Zuckerester (HLB 2.0) CSl 62 80 82 82 71
3 68 81 82 82 81
4 80 81 81 82 82
5 80 70 72 71 81
6 81 73 76 75 72
Sorbitanmonostearat IS) 70 87 90 90 75
3 73 87 90 90 90
4 82 87 89 90 89
5 81 89
6 81
Tabelle 3 (Fortsetzung)
Glycerinmonostearat
Polyoxyethylen(20)sorbitanmonostearat
Lecithin
2 64 64 65 66 67
3 65 69 69 71 71
4 80 81 83 83 83
5 80 81 82 83 83
6 81 82 82 83 82
2 70 73 73 73 75
3 73 74 76 76 76
4 84 89 92 92 92
5 85 90 92 91 92
6 85 89 92 92 92
2 69 72 71 72 74
3 74 74 IG 77 77
4 83 87 90 90 90
5 84 88 90 91 91
6 84 87 89 90 91
Testbeispiel 4
Das Verfahren des Testbeispiels 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das im Testbeispiel 1 benutzte Polyglycerin-Rizinoleat ersetzt wurde durch 1?ό, bezogen auf das Öl, eines Mono- oder PoIyglycerin-Rizinoleats und daß der Polymerisationsgrad des Glycerins und der Veresterungsgrad der Rizinoleinsäure geändert wurden. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 gezeigt.
17Ä 19?Ä 0?ί —
20 18 12 -
23 28 25 -
20 28 35 43
18 27 35 42
Tabelle 4
Polymerisations- Veresterungsgrad der
grad des Rizinoleinsäure
Glycerins 12 3 6
2 3 6
10
Die Prozentzahlen geben die Bildungsgeschwindigkeit an.
In den folgenden Testbeispielen 5 bis 7 und den Beispielen der vorliegenden Erfindung war das benutzte Polyglycerin-Polyrizinoleat eine Mischung von Estern mit einem Polymerisationsgrad des Glycerins von 3 bis 4 und einem Kondensationsgrad der Rizinoleinsäure von 4 bis 5.
Testbeispiel 5
0.5 bis 10?ό (verschieden), bezogen auf das ÖL, eines PoIyglycerin-Polyrizinoleats oder Sorbitanmonooleats (Span 80) wurden zu 300g gehärtetem Sojabohnenöl, das auf 5O0C erhitzt war, hinzugegeben und vermischt.
Die Mischung wurde langsam zu 200g Wasser hinzugegeben, das auf 5O0C erhitzt war, um eine 0/U-Emulsion zu ergeben, die mit einem Homomischer bei 6000 U/min gerührt wurde, um die Phasenumkehr zu bewirken. Auf diese Weise erhielt man eine W/0-Emulsion .
- 16 - 3530135
50Og Wasser, die 1% Natriumkaseinat und 2% Sorbitanmonostearat enthielten, wurden auf 7O0C erhitzt. Die W/0-Emulsion, die oben erhalten wurde, erhitzte man auf 7O0C, gab sie dazu und rührte die erhaltene Mischung in einem Rührer mit Rührblättern am Boden bei 250 U/min für 5 Minuten. Die Mischung wurde weiter in einem Homogenisator bei 100 bar behandelt und auf 50C abgekühlt.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/0/W-Typ wurde bestimmt und man erhielt die in der Figur gezeigten Ergebnisse, wobei die Kurve A die Ergebnisse mit Polyglycerin-Polyrizinoleat und die Kurve B die Ergebnisse mit Span 80 zeigt.
Aus der Figur wird deutlich, daß die Polyglycerin-Polyrizinoleate bei der Herstellung der Mehrfach-Emulsion vom W/0/W-Typ recht wirksam sind.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion vom W/0/W-Typ wurde nach einem Verfahren nach Matsumoto et al. bestimmt, daß in "Yukagaku" 2j£ (10), 655 (1977) beschrieben ist.
Testbeispiel 6
Es wurden Mehrfach-Emulsionen vom W/0/W-Typ in der gleichen Weise wie nach Testbeispiel 5 hergestellt, mit Ausnahme der folgenden Punkte zur Bestimmung des mittleren Tröpfchendurchmessers und der W/O/W-Bildungsgeschwindigkeit. A: Das Verfahren des Testbeispiels 5 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß 1?ό, bezogen auf das Öl, des Polyglycerin-Polyrizinoleats benutzt wurde.
B: Das'Verfahren des Testbeispiels 5 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß 1?ό, bezogen auf das Öl, des Polyglycerin-Poly-
17 - ?5901 35
rizinoleats benutzt wurde und daß man zum primären Emulgieren die wäßrige Phase zur ölphase hinzugab. C: Das Polyglycerin-Polyrizinoleat, das als Emulgator benutzt wurde, ersetzte man durch 1%, bezogen auf das Öl, einer Mischung aus Sorbitanmonostearat und Sorbitanmonooleat in einem Verhältnis von 1:1.
D: 10?ά, bezogen auf das Öl, der gleichen Mischung wie unter C wurden benutzt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
Mittlerer Tropf- Bildungsgeschwindigkeit (S)
chendurchmesser ... , . . ,
, .l/n _ , . unmittel- eine zwei drei vier
der W/O-Emulsion . . , .. . .. . ,. . .. ,
bar nach der Woche Wochen Wochen Wochen
Zubereitung
95.4 92,0 90,5 88,7 86,5
75.5 73,0 65,5 62,0 58.0 35,0 28,0 15,0 11,2 6,3 82,5 80,1 75,2 71,4 65,3
* Die Emulsionen wurden bei 50C gelagert.
Testbeispiel 7
Das Verfahren des Testbeispiels 5 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Polyglycerin-Polyrizinoleat ersetzt wurde durch 1?d, bezogen auf das Öl, eines anderen Emulgators, um eine W/0/W-Emulsion zu erhalten. Der mittlere Tröpfchendurchmesser und die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion des
A o, 6 μίτι
B 1, 0 μιτι
C 2, 5 μπι
D 1, 2 um
359013S
W/0/W-Typs wurden bestimmt. Weiter bestimmte man die Bildungsgeschwindigkeiten der Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs nach dem Lagern für einen Monat bei 50C und nach dem Erhitzen auf 12O0C für 30 Minuten. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.
Die Bildungsgeschwindigkeit der Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs wurde in der gleichen Weise wie in Testbeispiel 5 bestimmt.
Tabelle 6
Mittlerer Tröpfchendurchmesser
Bildungsgeschwindig keit (58)
Bildungs- Bildungsgeschwindig- geschwindigkeit (?ό) nach keit (?ό) nach 1-monatigem 30-minütigem Lagern bei Erhitzen 50C auf 12O0C
1 Polyglycerin- 0,6 Polyrizinoleat
95,4
86,5
95
2 Lecithin 2,7 30,2 5,0 19
3 Glycerin-
monostearat		 3,8 18,5 2,7 15
4 Glycerin-
monooleat		 2,2 28,3 4,3 32
5 Diglycerin-
monostearat		 4,3 14,1 3,0 10
6 Diglycerin-
monooleat		 1,8 40,2 12,0 35
7 Sorbitan-
tristearat		 3,3 17,3 3,5 11
8 Saccharose
fettsäureester		 4,1 11,0 4,6 7
Beispiel 1 Reinigungscreme
1. Bienenwachs
2. Lanolin
3. Vaseline
4. flüssiges Paraffin
5. Polyglycerin-Polyrizinoleat
6. Duftstoff
7. gereinigtes Wasser
IU Gew.?i 11
3 M
10 Il
42 Il
4 Il
0 ,5 Il
30 .5 Gew.?o
100 ,0
Die obigen Bestandteile 1 bis 4 wurden auf 5O0C erhitzt. Bestandteil 5 wurde zu der Mischung hinzugegeben und damit vermischt.
Der Bestandteil 7 wurde separat auf 5O0C erhitzt und der Bestandteil 6 dazugegeben. Die oben genannte ölige Mischung wurde unter Rühren mit 6000 U/min mit einer Geschwindigkeit won 20 ml/min hinzugegeben. Während dieser Stufe wurde die 0/W-Emulsion in eine W/0-Emulsion umgekehrt.
100 Gewichtsteile der W/0-Emulsion wurden in 20 Gewichtsteilen einer 10?oigen wäßrigen Lösung von Polyoxyethylen-Sorbitanmonolaurat dispergiert. Die Dispersion wurde wieder mit einem Homomischer bei 8O0C emulgiert, wobei man eine Reinigungscreme erhielt, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs umfaßt.
Die erhaltene Reinigungscreme fühlte sich nicht fettig an und ergab bei der Verwendung ein Gefühl der Frische. Die Creme wies eine sehr ausgezeichnete Ausbreitbarkeit und Reini-
20 - 5590135
gungswirkung auf und ihr Emulsionszustand war stabil.
Beispiel 2 Massagecreme
1. wasserfreies Lanolin
2. Vaseline
3. gehärtetes Fett
4. flüssiges Paraffin
5. Duftstoff
6. Polyglycerin-Polyrizinoleat
7. gereinigtes Wasser
IU Gew.?6 Il
50 Il
1 Il
10 Il
0 ,5 Il
5 Il
23 ,5 Gevi.%
inn .n
Die obigen Bestandteile 1 bis 4 wurden auf 5O0C erhitzt. Bestandteil 6 wurde zu der Mischung hinzugegeben und Bestandteil 5 wurde unter Rühren mit einem Homomischer bei 6000 U/min hinzugefügt. Den Bestandteil 7 gab man, auf 500C erhitzt, nacheinander zu der Mischung hinzu und man erhielt eine W/0-Emulsion.
100 Gewichtsteile der W/0-Emulsion wurden in 20 Gewichtsteilen einer 10?oigen wäßrigen Lösung von Polyoxyethylen-Sorbitanmonooleat dispergiert. Die Dispersion emulgierte man wieder mit einem Homomischer bei 8O0C und man erhielt eine Massagecreme, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umfaßt.
Beispiel 3 Handcreme
1. Bienenwachs 10 Gew.?o
2. Vaseline 12
3. flüssiges Paraffin 35 "
4. festes Paraffin
5. Polyglycerin-Polyrizinoleat
6. gereinigtes Wasser
10 Gew.?o
3 " 30
100 Gew.?o
Die obigen Bestandteile 1 bis 5 wurden auf 5O0C erhitzt. Bestandteil 6 gab man, auf 5O0C erhitzt, nacheinander zu der Mischung unter Rühren mit einem Homomischer bei 6000 U/min hinzu, und man erhielt eine W/0-Emulsion.
100 Gewichtsteile dieser Emulsion wurden in 25 Gewichtsteilen einer 10?oigen wäßrigen Lösung von Polyoxyethylen-Sorbitanmonooleat dispergiert. Die Dispersion wurde wieder mit einem Homomischer bei 8O0C emulgiert, und man erhielt eine Handcreme, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umfaßt.
Beispiel 4 Haarcreme und Haarlotion
1. Bienenwachs
2. flüssiges Paraffin
3. Polyglycerin-Polyrizinoleat
4. gereinigtes Wasser
5. Duftstoff
2 Gew.?£ 45,5 "
2,5 " 50 " eine geringe Menge
100,0 Gew.%
Die obigen Bestandteile 1 bis 3 wurden auf 5O0C erhitzt. Der Bestandteil 5 wurde unter Rühren mit einem Homomiseher bei 6000 U/min hinzugegeben, und dann fügte man den Bestandteil 4, auf 5O0C erhitzt, langsam zu der Mischung hinzu, und man erhielt eine W/0-Emulsion.
- 22 - "'3590133:
1) Haarcreme
100 Gewichtsteile der W/0-Emulsion wurden in 20 Gewichtsteilen einer 10?oigen wäßrigen Lösung von Polyoxyethylen-Sorbitan· monolaurat dispergiert. Die Dispersion wurde mit einem Homomischer bei 8O0C emulgiert und man erhielt eine Haarcreme, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umfaßte
2) Haarlotion
100 Gewichtsteile der wie oben erhaltenen W/0-Emulsion wurden in 100 Gewichtsteilen gereinigten Wassers dispergiert, das 2% eines Sorbitanmonopalmitats und 2% eines Polyoxyethylenmonostearats enthielt. Die Dispersion wurde mit einem Homomischer bei 8O0C emulgiert, und man erhielt eine Haarlotion, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umfaßte
Beispiel 5 Reinigungslotion
1. Bienenwachs
2. festes Paraffin
3. Vaseline
4. flüssiges Paraffin
5. Polyglycerin-Polyrizinoleat
6. Duftstoff
7. gereinigtes Wasser
3 Gew. ?ό Il
5 Il
10 Il
30 Il
6 Il
0 ,5 Il
45 ,5 Gew.?o
ion .η
Die obigen Bestandteile 1 bis 5 wurden auf 5O0C erhitzt. Man gab den Bestandteil 6 unter Rühren mit einem Homomischer
bei 6000 U/min zu der Mischung hinzu und dann fügte man den Bestandteil 7, auf 5O0C erhitzt, langsam zu der Mischung hinzu und erhielt eine W/0-Emulsion.
100 Gewichtsteile der erhaltenen Emulsion wurden in 40 Gewichtsteilen einer 5?oigen wäßrigen Lösung von Polyoxyethylen-Sorbitanmonooleat dispergiert. Die Dispersion wurde mit einem T.K-Homomischer bei 8O0C emulgiert, und man erhielt eine Reinigungslotion, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des ω/0/W-Typs umfaßte.
Beispiel 6
12000 Einheiten Insulin wurden in 8 ml einer 0,1 N Chlorwasserstoff säure gelöst, und man erhielt eine wäßrige Insulinlösung .
Separat löste man 1,5 g Polyglycerin-Polyrizinoleat in 30 ml Salatöl. Die wäßrige Insulinlösung wurde tropfenweise zu der letztgenannten Lösung während einer Dauer von 3 Minuten in einem Ultraschallgenerator hinzugegeben, und man erhielt eine W/0-Emulsion.
Diese Emulsion gab man tropfenweise zu 100 ml einer 2?oigen wäßrigen Polyoxyethylen-Fettsäureesterlösung, und die Mischung wurde mit dem gleichen Ultraschallgenerator 5 Minuten lang emulgiert und ergab 136 ml einer insulinhaltigen Mehrfach-Emulsion vom W/0/W-Typ.
Beispiel 7
140000 Einheiten Insulin wurden in 120 ml einer 0,1 N Chlorwasserstoff säurelösung gelöst und ergaben eine insulinhalt ige wäßrige Lösung.
Separat löste man 10 g Polyglycerin-Polyrizinoleat in 200 ml Sojabohnenöl. Die insulinhalt ige wäßrige Lösung wurde tropfenweise zu der letztgenannten Lösung hinzugegeben, und die Mischung emulgierte man in einem Hochdruck-Emulgator 10 Minuten lang und man erhielt eine W/O-Emulsion.
Diese Emulsion gab man tropfenweise zu 900 ml einer l?oigen wäßrigen Lösung eines Polyoxyethylen-Monostearatesters und emulgierte die Mischung in der gleichen Vorrichtung 15 Minuten lang und erhielt 1340 ml einer Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs.
Beispiel 8
1. Innere wäßrige Phase:
Maltose 0,19 g
Triethanolamin 0,03 g
destilliertes Wasser 18 g
2. Ölphase:
Polyglycerin-Polyrizinoleat 2 g
Sojabohnen-Lecithin 0,07 g
Olivenöl 2,5 g
Stearinsäure 0,63 g :
Predonisolon (0,1 Gew.S) 0,05g
3. Äußere wäßrige Phase:
Pluronic F-68 0,12 g
Saccharose-Monolaurat 0,06 g
Triethanolamin 0,06 g
destilliertes Wasser 22,4 g
- 25 - 359Ü1 35
Die Mischung 1 wurde langsam zu der Mischung 2 unter Rühren mit einem Homomischer bei 6000 U/min hinzugegeben, und man erhielt eine W/0-Emulsion.
Die erhaltene Emulsion wurde in der Mischung 3 dispergiert und mit einem Homomischer unter Bildung einer Salbe emulgiert, die im wesentlichen die Mehrfach-Emulsion des W/0/W-Typs umfaßte.

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen einer Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ, die brauchbar ist für die Herstellung von Arzneimitteln und Kosmetika unter Verwendung eines Polyglycerin-Polyrizinoleats
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ölphase zu Wasser oder einer wäßrigen Phase unter Bildung einer O/W-Emulsion hinzufügt, die Emulsion gerührt wird, um sie in eine W/O-Emulsion umzukehren und man diese W/O-Emulsion zu einer wäßrigen Phase hinzugibt, um die beabsichtigte Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ zu bilden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasser oder eine wäßrige Phase zu einer Ölphase hinzugibt und die Mischung rührt, wobei die so erhaltene W/O-Emulsion zu einer wäßrigen Phase hinzugegeben wird, um die beabsichtigte Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ zu bilden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser oder eine wäßrige Phase zu einer Ölphase hinzugegeben und damit vermischt wird und man die so erhaltene W/O-Emulsion umkehrt, um die Mehrfach-Emulsion vom W/O/W-Typ zu erhalten.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyglycerin-Polyrizinöleat in die innere und/oder äußere wäßrige Phase eingearbeitet wird.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die innere und die äußere wäßrige Phase
:359013b
Wasser umfassen, daß ein oder mehrere der folgenden Bestandteile enthält: Kasein, Natriumkaseinat, Gelatine, Weizenprotein, Sojabohnenprotein, Plasmaprotein, Milchserumprotein, Eiklar, Eidotter, Stärke, modifizierte Stärke, Dextrin, Cyclodextrin, Stärkederivate, Johannisbrotharz, Xanthanharz, Pullulan, Dextran, Curdlan, Guarharz, Tamarindenharz, Agar, Karrageenan, Furcelleran, Alginsäure und deren Salze, Propylenglycolalginat, Pektin, Arabinogalactan, kristalline Zellulose, CMC, Methylzellulose, Akazienharz, Tragantharz, Karayaharz, Polynatriumacrylat, Pyrophosphorsäure und Polyphosphorsäure sowie deren Salze, gewöhnliches Salz, Zucker, organische Säuren und deren Salze, Emulgatoren, Färbemittel, Alterungsmittel, Duftstoffe und Arzneimittel.
DE19853590135 1984-03-26 1985-03-25 Verfahren zur Herstellung einer Mehrfach-Emulsion des W/O/W-Typs für Arzneimittel, Kosmetika, etc. Ceased DE3590135T1 (de)

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