JPS602903B2 - 多相型エマルションの調製方法 - Google Patents
多相型エマルションの調製方法Info
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- JPS602903B2 JPS602903B2 JP55090141A JP9014180A JPS602903B2 JP S602903 B2 JPS602903 B2 JP S602903B2 JP 55090141 A JP55090141 A JP 55090141A JP 9014180 A JP9014180 A JP 9014180A JP S602903 B2 JPS602903 B2 JP S602903B2
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- acid ester
- fatty acid
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- oil
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/066—Multiple emulsions, e.g. water-in-oil-in-water
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は安定なる水中油中水型ヱマルションの調製方法
に関するものであり、特にェマルションタィプの化粧料
を製造する場合に好適な水中油中水型ェマルションの調
製方法を提供することを目的とするものである。
に関するものであり、特にェマルションタィプの化粧料
を製造する場合に好適な水中油中水型ェマルションの調
製方法を提供することを目的とするものである。
水中油中水型ェマルション（以下、Ｗ／○／Ｗ型ェマル
ションと記す。）の効果的な調製方法としては、あらか
じめ親油性界面活性剤を用いて調製した油中水型ェマル
ションを、親水性界面活性剤を加えた水溶液中に分散す
る方法が１９７３年第２乳副コロイドおよび界面イビ学
討論会において報告され、その後もＷ／０／Ｗ型ェマル
ションの調製方法・物性・安定性・利用について、学会
・論文・特許公報・講演会等で種々報告がなされている
。例えば第２乳団コロイドおよび界面化学討論会におい
ては親油性界面活性剤としてソルビタンオレィン酸ェス
テル、親水性界面活性剤としてポリオキシェチレンソル
ビタンオレイン酸ヱステルやポリオキシェチレンオレィ
ルェーテル等を用いると、高い生成率（ここでいう生成
率とは油滴中に分散している水相の計算量に対する実際
の量の割合で残存率と同義）をもつＷ／○／Ｗ型分散の
ェマルションが得られると報告されている。また１斑７
年に行なわれた第３１回討論会の報告では、生成率の高
い親油性界面活性剤としてソルビタンセスキオレィン酸
ェステル、グリセロールモノオレイン酸ェステル、ジグ
リセロールジオレィン酸ェステル等があげられている。
更に袴関昭５２−４皮斑２および椿関昭５２一１乳０２
９号公報では油溶性界面活性剤としてソルビタン脂肪酸
ェステル、水溶性界面活性剤として藤糖脂肪酸ェステル
の組合せについて開示されている。しかし上掲の界面活
性剤を用いてＷ／０／Ｗ型ェマルションを調製する場合
、いずれも生成したェマルションは最外相或は最内相と
なる水相部分に配合される成分の影響を受け易く、配合
成分によっては少量が配合される場合であっても、Ｗ／
○／Ｗ型粒子の生成率を低下させたり、また、ェマルシ
ョン全体を油中水型にしてしまうことすらある。例えば
侍開昭５２−１糾０２９号公報においてはイｑ辞料への
利用について記載されているが、ここに記載されている
実施例１〜７において、ェマルションタィプの化粧料に
必須的な成分として配合されるプロピレングリコールや
グリセリン等の保温剤或はメチルパラベン等の防腐剤を
加えると、Ｗ／０／Ｗ型の粒子形態をとるものが極端に
減少しェマルションの特色が失われ、その結果、製品へ
の利用が意味の無いものとなってしまうのである。そこ
でこのような影響を受けにくく、しかも利用面、特にェ
マルションタィプのイＱ鉾料としての利用面でＷ／０／
Ｗ型ェマルションの特長を生かせる系を関発すべ〈鋭意
研究の結果、以下の界面活性剤の組合せのものが生成率
が高く、しかも保湿剤．防腐剤等の影響を受けにくいこ
とを見出した。
ションと記す。）の効果的な調製方法としては、あらか
じめ親油性界面活性剤を用いて調製した油中水型ェマル
ションを、親水性界面活性剤を加えた水溶液中に分散す
る方法が１９７３年第２乳副コロイドおよび界面イビ学
討論会において報告され、その後もＷ／０／Ｗ型ェマル
ションの調製方法・物性・安定性・利用について、学会
・論文・特許公報・講演会等で種々報告がなされている
。例えば第２乳団コロイドおよび界面化学討論会におい
ては親油性界面活性剤としてソルビタンオレィン酸ェス
テル、親水性界面活性剤としてポリオキシェチレンソル
ビタンオレイン酸ヱステルやポリオキシェチレンオレィ
ルェーテル等を用いると、高い生成率（ここでいう生成
率とは油滴中に分散している水相の計算量に対する実際
の量の割合で残存率と同義）をもつＷ／○／Ｗ型分散の
ェマルションが得られると報告されている。また１斑７
年に行なわれた第３１回討論会の報告では、生成率の高
い親油性界面活性剤としてソルビタンセスキオレィン酸
ェステル、グリセロールモノオレイン酸ェステル、ジグ
リセロールジオレィン酸ェステル等があげられている。
更に袴関昭５２−４皮斑２および椿関昭５２一１乳０２
９号公報では油溶性界面活性剤としてソルビタン脂肪酸
ェステル、水溶性界面活性剤として藤糖脂肪酸ェステル
の組合せについて開示されている。しかし上掲の界面活
性剤を用いてＷ／０／Ｗ型ェマルションを調製する場合
、いずれも生成したェマルションは最外相或は最内相と
なる水相部分に配合される成分の影響を受け易く、配合
成分によっては少量が配合される場合であっても、Ｗ／
○／Ｗ型粒子の生成率を低下させたり、また、ェマルシ
ョン全体を油中水型にしてしまうことすらある。例えば
侍開昭５２−１糾０２９号公報においてはイｑ辞料への
利用について記載されているが、ここに記載されている
実施例１〜７において、ェマルションタィプの化粧料に
必須的な成分として配合されるプロピレングリコールや
グリセリン等の保温剤或はメチルパラベン等の防腐剤を
加えると、Ｗ／０／Ｗ型の粒子形態をとるものが極端に
減少しェマルションの特色が失われ、その結果、製品へ
の利用が意味の無いものとなってしまうのである。そこ
でこのような影響を受けにくく、しかも利用面、特にェ
マルションタィプのイＱ鉾料としての利用面でＷ／０／
Ｗ型ェマルションの特長を生かせる系を関発すべ〈鋭意
研究の結果、以下の界面活性剤の組合せのものが生成率
が高く、しかも保湿剤．防腐剤等の影響を受けにくいこ
とを見出した。
即ち親油性界面活性剤として
トリグリセロール脂肪酸ェステル
ソルビタンジグリセリン脂肪酸ェステル
親水性界面活性剤として
ポリオキシェチレン硬化ひまし油脂肪酸ェステ／し藤糖
脂肪酸ェステル を使用した場合である。
脂肪酸ェステル を使用した場合である。
トリグリセロール脂肪酸ェステルおよびソルビタンジグ
リセリン脂肪酸ヱステルについてその脂肪酸は例えばラ
ゥリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸
、オレィン酸、ィソステアリン酸であり、これらの中で
はオレィン酸、ィソステアリン酸が好ましい。
リセリン脂肪酸ヱステルについてその脂肪酸は例えばラ
ゥリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸
、オレィン酸、ィソステアリン酸であり、これらの中で
はオレィン酸、ィソステアリン酸が好ましい。
またェステル化度はモノジ、トリのいずれでもよいがジ
体及びトリ体が好ましい、またその配合量は油相成分に
対し２〜３重量％（以下、％は重量％を表わす。）添加
すればよい。２％以下である場合には、第１段階の油中
水型ェマルションが安定なものが得られず、３０％以上
である場合には、多くの場合最終的に得られるＷ／○／
Ｗ型ェマルションの系全体がＷ／Ｏ型へ移行する。
体及びトリ体が好ましい、またその配合量は油相成分に
対し２〜３重量％（以下、％は重量％を表わす。）添加
すればよい。２％以下である場合には、第１段階の油中
水型ェマルションが安定なものが得られず、３０％以上
である場合には、多くの場合最終的に得られるＷ／○／
Ｗ型ェマルションの系全体がＷ／Ｏ型へ移行する。
次に、本発明で使用する親水性界面活性剤は、ポリオキ
シェチレン硬化ひまし油脂肪酸ェステルおよび藤糖脂肪
酸ェステルで、ともに、水に溶解するＨＬ−Ｂａｌａｍ
ｅのものがいずれも良好であった。
シェチレン硬化ひまし油脂肪酸ェステルおよび藤糖脂肪
酸ェステルで、ともに、水に溶解するＨＬ−Ｂａｌａｍ
ｅのものがいずれも良好であった。
その濃度は親油性界面活性剤に対し１〜０．１５の範囲
で使用できる。
で使用できる。
上記の界面活性剤は単独ではもちろんのこと、従来から
良好であったものと混合して用いても差支えない。
良好であったものと混合して用いても差支えない。
次に本発明における効果を従来技術と比較して記載する
と、以下の通りである。
と、以下の通りである。
実験例１
最外水相｛霞案盃界面活性剤 ３字※
油 相｛雲窟塵鼻声員建言リン ２言
最内水相 精製水 ３０
上掲の組成割合で親水性界面活性剤、親油性界面活性剤
をそれぞれ組合せ、Ｗ／○／Ｗ型ェマルションを調製す
る。
をそれぞれ組合せ、Ｗ／○／Ｗ型ェマルションを調製す
る。
即ち、各種親油性界面活性剤５６夕を含む竪質流動パラ
フィン溶液２７５のこ精製水３３０夕を加え７０ｑｏで
ホモミキサーで均一分散する迄充分に乳化しＷ／Ｏ型ェ
マルションを調製する。上掲のＷ／Ｏ型ェマルション６
００夕を、各種親水性界面活性剤１０夕を溶解した水溶
液４００多中に縄拝しながら徐々に添加し７０ｑ０にお
いてホモミキサーで乳化後、２５ｑｏに急冷したものを
試料とした。
フィン溶液２７５のこ精製水３３０夕を加え７０ｑｏで
ホモミキサーで均一分散する迄充分に乳化しＷ／Ｏ型ェ
マルションを調製する。上掲のＷ／Ｏ型ェマルション６
００夕を、各種親水性界面活性剤１０夕を溶解した水溶
液４００多中に縄拝しながら徐々に添加し７０ｑ０にお
いてホモミキサーで乳化後、２５ｑｏに急冷したものを
試料とした。
上掲の方法で調製したェマルションの残存率の値を表１
に示す。
に示す。
尚、残存率とは最内水相となるべき水相中、実際に油液
中に含有されている水相の割合で、値の大なるもの程、
優れていることを示す。表 １ 表中の数
字は※を表わす。
中に含有されている水相の割合で、値の大なるもの程、
優れていることを示す。表 １ 表中の数
字は※を表わす。
×は、特開昭５２−１３４０２９号公報記載の組合せ。
表１より明らかな通り、ソルビタンオレィン酸ェステル
と各種親水性界面活性剤の組合せより、本発明のトリグ
リセロールジィソステァリン酸ェステル、ソルビタンジ
グリセリンジイソステアリン酸ェステルと各種水溶性界
面活性剤の組合せの方が優れていることが解る。次に生
成した上記ェマルションの質感、即ち指へのとれ、指触
りッチ感〜栄養感、重厚感等について評価したところ、
表２の通りである。
表１より明らかな通り、ソルビタンオレィン酸ェステル
と各種親水性界面活性剤の組合せより、本発明のトリグ
リセロールジィソステァリン酸ェステル、ソルビタンジ
グリセリンジイソステアリン酸ェステルと各種水溶性界
面活性剤の組合せの方が優れていることが解る。次に生
成した上記ェマルションの質感、即ち指へのとれ、指触
りッチ感〜栄養感、重厚感等について評価したところ、
表２の通りである。
表 ２．
×は時開昭５２−１３４０２９号公報記載の組合せ。
評点は次の通りである。質感
◎ 非常にあり。
○あり
△ やや不足。
× 全く感じられない。
表２より明らかな通り、本 日によ ェマルションの質
感はいずれも極めて優れている。
感はいずれも極めて優れている。
実験例 ２
最外水相への添加物の配合効果を調べるために、実験例
１の最上水相にブロピレングリコールを配合した場合の
残存率を表３に示す。
１の最上水相にブロピレングリコールを配合した場合の
残存率を表３に示す。
最外水相Ｊ精製水 ３４％Ｌ妻杏誓
暴言夢等誓−ル ー％５％ 油 相（蓮窟鐘鼻声員雀寿ン 偽％ ５％ 長内水相 精製水 ３０％調製方法は
実験例１と同様である。
暴言夢等誓−ル ー％５％ 油 相（蓮窟鐘鼻声員雀寿ン 偽％ ５％ 長内水相 精製水 ３０％調製方法は
実験例１と同様である。
表 ３ 表中の数字は※を表わす。
失は特開昭５２−１３４０２９号公報記載の組合せ。プ
ロピレングリコールが配合されると、樽開昭５２一１３
４０２計号公報記載の界面活性剤の組合せ（夫印のもの
）において残存率が著しく低下するが、本発明の組合せ
では低下度は従来技術に比較して極めて少い。生成した
上掲ェマルションの質感を実験例１と同様に評価したと
ころ、表４の通りである。
ロピレングリコールが配合されると、樽開昭５２一１３
４０２計号公報記載の界面活性剤の組合せ（夫印のもの
）において残存率が著しく低下するが、本発明の組合せ
では低下度は従来技術に比較して極めて少い。生成した
上掲ェマルションの質感を実験例１と同様に評価したと
ころ、表４の通りである。
表 ４失印は特開昭５２−１３４０２９号公報記載の組
合せ。
合せ。
実験例２と同様にして、プロピレングリコール３％を添
加した場合の従来技術の方法と本発明による方法でＷ／
○／Ｗ型ェマルションを調製し、残存率を測定した実験
例１，２の値と合せて、プロピレングリコールを添加し
た場合のＷ／○／Ｗ型ェマルションの残存率の値への影
響を第１図に示す。第１図より、本発明の方法によるＷ
／○／Ｗ型ェマルションの残存率は、従来技術の方法に
よる場合に比較しプロピレングリコール添加の影響が極
めて低いことが解る。
加した場合の従来技術の方法と本発明による方法でＷ／
○／Ｗ型ェマルションを調製し、残存率を測定した実験
例１，２の値と合せて、プロピレングリコールを添加し
た場合のＷ／○／Ｗ型ェマルションの残存率の値への影
響を第１図に示す。第１図より、本発明の方法によるＷ
／○／Ｗ型ェマルションの残存率は、従来技術の方法に
よる場合に比較しプロピレングリコール添加の影響が極
めて低いことが解る。
第１図は実験例１の方法でＷ／０／Ｗ型ェマルションを
調製した場合における、プロピレングリコールの添加量
とェマルションの残存率の関係を示す。 Ａ〜Ｃは従来技術の界面活性剤の組合せの場合で、親油
性界面活性剤としてＡ〜Ｃともソルビタンオレィン酸ェ
ステルを親水性界面活性剤としてＡは藤糠ステアリン酸
ェステルを、ＢはＰＯＥ（６０モル）硬化ヒマシ油トリ
ィソステアリン酸ェステルを、ＣはＰＯＥ（４０モル）
硬化ヒマシ油モノイソステアリン酸ヱステルを使用した
場合である。 Ｄ〜１は本発明の方法による界面活性剤の組合せの場合
で、親油性界面活性剤としてＤ〜Ｆは、ともにトリグリ
セロールジイソステアリン酸ェステルを、親水性界面活
性剤としてＤは藤糖ステアリン酸ェステルを、ＥはＰＯ
Ｅ（６０モル）硬化ヒマシ油トリイソステアリン酸ェス
テルを、ＦはＰＯＥ（４０モル）硬化ヒマシ油モノイソ
ステアリン酸ェステルを使用した場合である。 Ｇ〜１は親油性界面活性剤として、ともに、ソルビタン
ジグリセリンジイソステアリン酸ェステルを親水性界面
活性剤としてＧは藤糖脂肪酸ェステルを、日はＦＯＥ（
６０モル）硬化ヒマシ油トリィソステアリン酸ェステル
を、１はＰＯＥ（４０モル）硬化ヒマシ油モノイソステ
アリン酸ェステルを使用した場合である。 第１図
調製した場合における、プロピレングリコールの添加量
とェマルションの残存率の関係を示す。 Ａ〜Ｃは従来技術の界面活性剤の組合せの場合で、親油
性界面活性剤としてＡ〜Ｃともソルビタンオレィン酸ェ
ステルを親水性界面活性剤としてＡは藤糠ステアリン酸
ェステルを、ＢはＰＯＥ（６０モル）硬化ヒマシ油トリ
ィソステアリン酸ェステルを、ＣはＰＯＥ（４０モル）
硬化ヒマシ油モノイソステアリン酸ヱステルを使用した
場合である。 Ｄ〜１は本発明の方法による界面活性剤の組合せの場合
で、親油性界面活性剤としてＤ〜Ｆは、ともにトリグリ
セロールジイソステアリン酸ェステルを、親水性界面活
性剤としてＤは藤糖ステアリン酸ェステルを、ＥはＰＯ
Ｅ（６０モル）硬化ヒマシ油トリイソステアリン酸ェス
テルを、ＦはＰＯＥ（４０モル）硬化ヒマシ油モノイソ
ステアリン酸ェステルを使用した場合である。 Ｇ〜１は親油性界面活性剤として、ともに、ソルビタン
ジグリセリンジイソステアリン酸ェステルを親水性界面
活性剤としてＧは藤糖脂肪酸ェステルを、日はＦＯＥ（
６０モル）硬化ヒマシ油トリィソステアリン酸ェステル
を、１はＰＯＥ（４０モル）硬化ヒマシ油モノイソステ
アリン酸ェステルを使用した場合である。 第１図
Claims (1)
- １ 親水性界面活性剤を加えた水溶液中に、親油性界面
活性剤を用いて得た油中水型エマルシヨンを分散するこ
とによって水中油中水型エマルシヨンを調製する方法に
おいて、親油性界面活性剤としてトリグリセリン脂肪酸
エステル又はソルビタンジグリセリン脂肪酸エステルを
、親水性界面活性剤としてポリオキシエチレン硬化ひま
し油脂肪酸エステル又は蔗糖脂肪酸エステルを用いるこ
とを特徴とする多相型エマルシヨンの調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55090141A JPS602903B2 (ja) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | 多相型エマルションの調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55090141A JPS602903B2 (ja) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | 多相型エマルションの調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5715829A JPS5715829A (en) | 1982-01-27 |
| JPS602903B2 true JPS602903B2 (ja) | 1985-01-24 |
Family
ID=13990229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55090141A Expired JPS602903B2 (ja) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | 多相型エマルションの調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS602903B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6041453A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-05 | Meiji Milk Prod Co Ltd | 食品用ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルジヨンの製造法 |
| JPS5980326A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-09 | Kobayashi Kooc:Kk | Ｗ／ｏ／ｗ型エマルジヨンの製造方法 |
| JPS59127646A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-07-23 | Kobayashi Kooc:Kk | Ｗ／ｏ／ｗ型エマルジヨンの製造方法 |
| JPS60199833A (ja) * | 1984-03-26 | 1985-10-09 | Meiji Milk Prod Co Ltd | 医薬品、化粧品等用ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルジヨンの製造法 |
| DE4311445C1 (de) * | 1993-04-07 | 1994-10-06 | Henkel Kgaa | Multiple W/O/W-Emulsionen, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung |
| DE19505004C1 (de) * | 1995-02-15 | 1996-09-12 | Henkel Kgaa | Multiple W/O/W-Emulsionen und Verfahren zu deren Herstellung |
| CN108159906B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-01-24 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种水包油包水复合乳剂及其制备方法 |
-
1980
- 1980-07-02 JP JP55090141A patent/JPS602903B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5715829A (en) | 1982-01-27 |
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