DE3314663A1

DE3314663A1 - Verfahren zum (an) faerben von cellulosefasern oder cellulosemischfasern und die dafuer verwendbaren farbstoffe

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Publication number: DE3314663A1
Application number: DE19833314663
Authority: DE
Inventors: Yutaka Urawa Saitama Iizuka; Tadashi Konosu Saitama Matsuo; Masakatsu Ohmiya Saitama Miyamoto; Mayayoshi Yono Saitama Ojima; Ryuzo Saitama Orita; Yoshiharu Tokyo Suzuki
Original assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Current assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Priority date: 1982-04-27
Filing date: 1983-04-22
Publication date: 1983-10-27
Anticipated expiration: 2003-04-23
Also published as: GB2125443B; GB2165852B; FR2525646A1; KR840004470A; GB8310726D0; CH672387GA3; GB2165852A; JPS58186682A; GB2160213B; GB8512205D0; KR880001614B1; IT8348153A0; GB2160213A; GB8511645D0; US4453945A; IT1167630B; CH672387B5; DE3314663C2; GB2125443A; FR2525646B1

Description

und D

bedeuten.

15. Farbstoff nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, -NH-

daß R-

I -J

-N-A

SO₃H

bedeutet.

-* ^: 33U663

¹ des Farbstoffbades bzw. Färbebades durch Einarbeitung

eines Säure-Bindemittels oder einer Substanz, welche beim Erhitzen das Säurebindemittel freisetzen kann, wie z.B. Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriummetasilicat, Trinatriumphosphat, Trikaliumphosphat, Kaliumpyrophosphat, Natriumpyrophosphat, Natriumbicarbonat oder Natriumtrichloracetat, entweder allein oder in Form einer geeigneten Mischung davon, im allgemeinen auf 10 oder darüber eingestellt (kontrolliert). Das Farbstoffbad enthält ferner einen Elektrolyten, wie z.B. Natriumchlorid oder Natriumsulfat, und die Färbetemperatur beträgt 100⁰C oder darunter.

Beim Färben von Mischfasern aus Cellulosefasern und anderen Fasern, insbesondere Cellulose/Polyester-Mischfasern, mit den obengenannten Reaktivfarbstoffen werden die Farbstoffe in Kombination mit Dispersfarbstoffen verwendet. Beim Färben dieser Gemische mit den beiden Farbstoffklassen in einer Stufe treten jedoch einige Probleme auf.

So hat beispielsweise das Säurebindemittel oder die Substanz, die ein Säurebindemittel freisetzt, das (die) erforderlich ist, wenn Reaktivfarbstoffe verwendet werden, den Nachteil, daß sie verschiedene Dispersfarbstoffe koaguliert oder zersetzt und daß in einem wäßrigen Medium bei einer hohen Temperatur von beispielsweise 130⁰C, die zum Färben von Polyestertextilmaterialien erforderlich ist, die Hydrolyse der Reaktivfarbstoffe beschleunigt wird. Daher können keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt werden. Zum Färben von solchen Cellulose/Polyester-Faser-

30 gemischen wird daher allgemein ein Zwei-Bad-Verfahren angewendet, bei dem ein Teil der Cellulosefasern oder Polyesterfasern in dem Gemisch zuerst gefärbt wird und dann die andere Faser unter Verwendung eines anderen Bades gefärbt wird.

35 ^l% *

Beim Färben von Cellulose/Wolle^Gemischen mit dem obengenannten Reaktivfarbstoff und Säurefarbstoff wird ein Dekontaminationsmittel verwendet, da das Säurebindemittel odor

•■-•^:" '-' · *·""- 33H663 -yr 44-

die Substanz, die das Säurebindemittel freisetzt, das (die) verwendet wird zur Erzielung eines pH-Wertes des Farbstoffbades, der zum Fixieren des Reaktivfarbstoffes auf Cellulose geeignet ist, die Wolle beschädigt. Das Färben wird unter Anwendung eines Ein-Bad- oder eines Zwei-Bad-Verfahrens durchgeführt, in dem der Direktfarbstoff und der Säurefarbstoff verwendet werden.

Beim Färben von Cellulose/Polyacrylnitril-Gemischen wird IQ ein Zwei-Bad-Verfahren angewendet, in dem der Reaktivfarbstoff und ein basischer Farbstoff oder ein kationischer Farbstoff verwendet wird, oder es wird ein Ein-Bad- Zwei-stufen-Verfahren angewendet, in dem ein Antiausfällungsmittel verwendet wird.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung in bezug auf diese Färbeverfahren.

Aus der japanischen Patentpublikation 24 323/1975 ist es 2Q bereits bekannt, einen Reaktivfarbstoff, der eine s-Triazinylgruppe mit einem quaternären Stickstoffatom, abgeleitet von Nicotinsäure, enthält, für das Ausschöpfungsfärben in Gegenwart eines Säurebindemittels bei einer niedrigen Temperatur von 35 bis 40⁰C zu verwenden.

25'

Nach umfangreichen Untersuchungen wurde nun überraschend gefunden, daß mit einem Reaktivfarbstoff, der mindestens eine s-Triazinylgruppe mit einem quaternären Stickstoffatom, abgeleitet von Nicotinsäure, enthält, Cellulosefa-

gQ sern oder Cellulosemischfasern (Gemische von Cellulosefasern mit anderen Fasern) unter Anwendung einer Ausschöpfungsbzw. Erschöpfungs-Färbemethode in Abwesenheit eines Säurebindemittels oder einer Substanz, die ein Säurebindemittel freisetzt, oder in Gegenwart des Säurebindemittels oder einer Substanz, die ein Säurebindemittel freisetzt, in einer geringen Menge/ wie sie zur Erzielung eines Puffereffektes erforderlich ist, um das Farbstoffbad (Färbebad) bei einem pH-Wert von 4 bis 10,

vorzugsweise von 6 bis 8, zu halten, bei einer Färbetemperatur innerhalb des Bereiches von 95 bis unter 150⁰C, vorzugsweise von 110 bis 14O⁰C, (an)gefärbt werden können. Es wurde insbesondere gefunden, daß mit diesem Reaktivfarbstoff Cellulosemischfasern und andere Fasern in der gleichen Farbtiefe in ausreichendem Maße gefärbt werden können wie sie in einem üblichen Färbeverfahren erzielt wird, bei dem ein Reaktivfarbstoff in Gegenwart eines Alkali verwendet wird, und daß mit dem Reaktivfarbstoff und dem Dispersfarbstoff sowohl die Polyesterfasern als auch die Cellulosefasern in Cellulose/Polyester-Mischfasern in dem gleichen Bad ohne Zersetzung des Dispersfarbstoffes gefärbt werden können. Der Polyesterfaseranteil wird zuerst mit dem Dispersfarbstoff gefärbt unter Anwendung eines konventionellen Hochtemperatur-Färbeverfahrens (vorzugsweise bei 120 bis 135°C) oder eines Trägerfärbeverfahrens (bei etwa 100⁰Oj und dann wird der Cellulosefaseranteil gefärbt unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung des gleichen Bades. Alternativ wird der Cellulosefaseranteil zuerst gefärbt unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und dann wird der Polyesterfaseranteil mit dem Dispersfarbstoff in dem gleichen Färbebad unter Anwendung des obengenannten Verfahrens (Ein -Bad-Zwei-Stufen-Verfahren)

25 gefärbt. Es wurde nun außerdem überraschend gefunden,

daß selbst dann, wenn der Dispersfarbstoff und der Reaktivfarbstoff in dem gleichen erfindungsgemäßen Bad enthalten sind, die Cellulose/Polyester-Mischfasern gleichzeitig gefärbt werden können unter Anwendung eines Ein -Bad-Ein -Stufen-Verfahrens, ohne daß eine Koagulation oder .Zersetzung des Dispersfarbstoffes auftritt. Im Vergleich zu dem konventionellen Zwei-Bad- oder Ein -Bad-Zwei-Stufen-Verfahren ist das erfindungsgemäße Verfahren weit vorteilhafter in bezug auf die Einsparung von Färbezeit, Färbestufen und Energie. Wenn zum Färben Cellulose/- * Wolle-Mischfasern verwendet werden, können unter Verwendung des erfindungsgemäßen Farbstoffes und eines Säurefarbstoffes sowohl die Cellulose als auch die Wolle in der glei-

•^: · 33U663

chen Farbe angefärbt werden, ohne daß die Wolle beschädigt wird. Wenn Cellulose/Polyacrylnitril-Mischfasern zum Färben verwendet werden, können unter Verwendung
des erfindungsgemäßen Reaktivfarbstoffes und eines basisehen Farbstoffes oder eines kationischen Farbstoffes sowohl die Cellulose als auch das Polyacrylnitril in dem gleichen Farbstoffbad (Färbebad) angefärbt werden.

Beispiele für geeignete Reaktivfarbstoffe, die mindestens eine s-Triazinylgruppe mit einer Gruppe der allgemeinen Formel enthalten

COOM

-♦«

worin M Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet,

sind Farbstoffe der allgemeinen Formel

COOM

worin bedeuten:

D ein Chromophor mit mindestens einer wasserlöslichen Gruppe, die an den Triazin-Kern bzw. -Ring über R gebunden ist, worin R Wasserstoff oder

-N-

eine Cj-C '-Alkylgruppe darstellt,
A eine unsubstituierte oder substituierte Amino-,

Alkoxy- oder Phenoxygruppe und

_o_ M Wasserstoff oder ein Alkalimetall, vorzugsweise Natrium oder Kalium;

Farbstoffe der allgemeinen Formel:

33H663

I Y

worin bedeuten: 10 ,

Y₁ und Y₀ I ^{1 2} JH

COOM

oder einer der Reste Y₁ und Y₂ I +

¹⁵ - ^COOM'

und der andere Chlor, Fluor oder Brom, X einen Diaminorest, der an den Triazin-Kern

bzw. -Ring gebunden ist über zwei Aminogruppen

und

D, A und M die gleichen Bedeutungen wie oben angegeben haben;

Farbstoffe der allgemeinen Formel 25

D-C C-X-C C-D

I H I B ΓΙΙΙ]

Vr

^Y1 ^Y2

worin D, X, Y₁ und Y₂ die gleichen Bedeutungen wie -oben haben;

Farbstoffe der allgemeinen Formel 35 Su, ^%

"·■■ ■ "'·' " 33U663

a/Vd/Va

K* ki ^ilvl

I γ

^Y2

worin D, A, Y₁ und Y„ die gleiche Bedeutung wie oben angegeben haben;

sowie Farbstoffe der allgemeinen Formel

V^N

worin D¹ einen Formazan-Chromophor und Y~ eine Gruppe der Formel bedeuten

COOM

worin M die oben angegebene Bedeutung hat.

Geeignete Beispiele für den Chromophor D in den oben angegebenen Formeln (I) bis (V) sind Azo-, metallhaltige Azo-, Formazan-, Phthalocyanin- und Anthrachinon-Chromophore. Sie enthalten mindestens eine wasserlösliche Gruppe, wie z.B. eine Sulfonsäure- oder eine Carbonsäuregruppe .

Geeignete Beispiele für die unsubstxtuierte oder substituierte Amino-, Alkoxy- oder Phenoxygruppe A sind die folgenden Gruppen: Amino, Alkylamino (z.B. Methylamino, Ethylamino, Propylarnino, Butylamino, Dimethylamino,

33H663

Diethylamino, Methylethylamino, Octylamino und Dicyclohexylamino), Hydroxyalkylamino (z.B. Monoethanolamino und Diethanolaraino), Cyanoalkylamino (z.B. ß-Cyanocthylamino und Di-ß-cyanoethylamino), ß-Sulfoethylamino, -HN-CH₂CH₂SO₃H, -NHCH₂COOH, Anilino; Anilino, substituiert durch eine SuIfo-, Chlor-, Niedrigalkyl-, Niedrigalkoxy- oder Nitrocarboxylgruppe (z.B. o-, m- oder p-Sulfoanilino, 2,5-Disulfoanilino, o-, m- oder p-Toluidino, o-, m- oder p-Methoxyanilino, o-, m- oder p-Chloranilino, 2-Methyl-4-sulfoanilino, 2-Methoxy-4-sulfoanilino, p-Nitroanilino, 2-Sulfo-4-methylanilino, 4-Chlor-2-sulfoanilino, o-, m- oder p-Carboxyanilino, 2-Carboxy-4-sulfoanilino), N-Methylanilino, N-Ethyl-4-chloranilino, Alkoxy (z.B. Methoxy, Ethoxy, Propoxy und Butoxy), Alkoxyalkoxy (z.B. Methoxyethoxy, Ethoxyethoxy und Methoxypropoxy); Phenoxy, Phenoxy, substituiert durch Chlor, Nitro, Methyl, SuIfο oder Carboxyl (z.B. o-, m- oder p-Chlorphenoxy, o-, m- oder p-Nitrophenoxy, o-, m- oder p-Sulfophenoxy und o-, m- oder p-Carboxyphenoxy), Morpholino, Piperidino und Piperazino.

Geeignete Beispiele für den Diaminorest X sind die folgenden Gruppen: Alkylendiamino (z.B. Ethylendiamino, 1,3-Propylendiamino oder 1,6-Hexylendiamino), 2-IIydroxy-1,3-propylendiamino und -NHCH₂Ch₂OCH₂CH₂NH-, Arylendi-

amino (z.B. 1,4-Phenylendiamino, 1-Methyl-2,6-phenylendiamino, 1,3-Phenylendiamino, 4-Sulfo-1,3-phenylendiamino, 4,6-Disulfo-1,3-phenylendiamino, 2-Sulfo-1,4-phenylendiamino, 2,5-Disulfo-1,4-phenylendiamino, 5-Carboxy-1,3-phenylendiamino, 2,5-Dimethoxy-1,4-phenylendiamino, 1-N-Methylaminoanilino, 1,2-Phenylendiamino, 2,3,6-Trimethyl-5-sulfo-1,4-phenylendiamino

SO H

SO₃H

-NH-

I Il I

-HN-

^J

2-Methyl-5-sulfo-1,3-phenylendiamino, 4-Methyl-1,2 phenylendiamino,

-HN-O-SO₂-^Ii-NK- , -HN-O-O-O-NH- ,

SO₃H SO₃K

20 Als M kann beispielsweise erwähnt werden Lithium, Natrium oder Kalium.

Die Farbstoffe der oben angegebenen allgemeinen Formeln (I) bis (V) können hergestellt werden durch Umsetzung 25 von Farbstoffen der allgemeinen Formeln

D-C C-A D-C C-X-C C-A

I Il πι ' I « I Il · rtu '

N. N ^lIJ ' NN N N ^lIIJ '

V. c V

I Il

Hal Hal Hal

' C-X-C^ C-D A-C^ \-X-cf C

ιί ι H run · r ■ n ι ii

¹W ß K ^N ' N_v N ά N

Hal* Hal Hal Hal

33 1 466 J

und

D¹-

C I

C-D¹ I

N. N

Hal

[V]

(worin A, D und D¹ die oben angegebenen Bedeutungen haben und Hai für F, Cl oder Br steht) mit Nicotinsäure oder einem Alkalimetallsalz davon, vorzugsweise in einer wäßrigen Lösung, vorzugsweise bei 4 5 bis 110⁰C bei einem pH-Wert von 5 bis 9.

Zu bevorzugten erfindungsgemäßen Reaktivfarbstoffen gehören, dargestellt in Form der freien Säure, Farbstoffe der allgemeinen Formel

i-N=N

rf

SO-H )

3">n

-N-R

D
I

—N-R

[VI]

worin bedeuten:

X ein Wasserstoffatom, eine Methyl- oder Methoxy-

gruppe,
Y ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Acetylami-

no- oder Ureidoaminogruppe,
R₁ , R₀ und R₇ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Me-

thylgruppe,

HQ

COOH
oder worin mindestens einer der beiden Reste Z im

Molekül COOH

* " 33U66:

und der andere -Cl darstellen,

-CK=CH
0^1

CH.

■o-. -tr

COOH

oder

und

η eine ganze Zahl von 1 bis 3, mit der Maßgabe, daß dann, wenn η = 3, D nicht

15 darstellen sollte;

Farbstoffe der allgemeinen Formel

CH.

A-N=N

-N-R₂

D
I
-N-R.,

[VII]

worin bedeuten:

A einen Benzolrest mit 1 bis 2 Sulfonsäure- und/oder Carbonsäuregruppen, oder einen Naphthalinrest mit

1 bis 3 Sulfonsäuregruppen,

² COOH

oder worin mindestens einer der beiden Reste Z im Molekül COOH

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und der andere -Cl darstellen,

oder

,(worin R_ für CH oder COOH steht) und eine ganze Zahl von 1 bis 3;

sowie Farbstoffe der allgemeinen Formel

W 3"

^R2 ν (J-N=N

,SO-K OH ΝΙΓ ^SO _V3^K

A-N-C C-NH N. N

HO₃S

i.

°3^H NK-C C-N-B I I N N

[VIII]

worin bedeuten: und Z

COOH

oder worin mindestens einer der Reste Z. und

COOH

und der andere -Cl darstellen,

R₁ und R₂ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und

A und B jeweils einen aromatischen Rest oder Wasserstoff

Unter den Farbstoffen der allgemeinen Formel (VI) bevorzugt sind solche, in denen D

SO₃K SO₃H

35 bedeutet.

- ■" 33H66

Unter den Farbstoffen der allgemeinen Formel (VII) bevor zugt sind solche, worin A

-O

SO₃H SO ,H !°3^H

So₃H

und D -< V bedeuten.
10

Unter den Farbstoffen der allgemeinen Formel (VIII) besonders bevorzugt sind solche, in denen R₀ -NK

-N-^A SO₃H bedeutet.

Erfindungsgemäß bevorzugt verwendbare Fasern sind Cellulosefasern, wie Baumwoll-, Viskoserayon-, Cuprammoniumrayon-, Hanf- und Mischfasern aus Cellulose- und anderen Fasern, wie z.B. cellulosehaltigen Polyester-, Triacetat-, Polyacrylnitril-, säuremodifizierten Polyacrylnitril-, Polyamid-, WoIl- und Seidefasern. Sie können in jeder beliebigen Form, beispielsweise in Form von Filamenten, losen Fasern, strängen und Geweben bzw. Stoffen, verwenden werden.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren können Farbstoffe, die zum (An)Färben von anderen Fasern als Cellulosefasern erforderlich sind, wie z.B. Dispersfarbstoffe, basische Farbstoffe, kationische Farbstoffe, Säurefarbstoffe und metallhaltige Säurefarbstoffe, wie sie im •"Colour Index", dritte Auflage, und in seinen "Additions and Amendments" beschrieben sind, gleichzeitig dem Farbstoffbad (Färbebad) einverleibt werden, um das (An)Färben zu bewirken.

In dem er-findungsgemäßen Verfahren können Reaktivfarbstoffe der allgemeinen Formel (I) bis (V), worin die Gruppe

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COOM

durch ein Halogenatom, wie z.B. ein Chlor-, Fluor- oder Bromatom ersetzt ist zur Bildung einer Halogen-s-triazinylgruppe (nachstehend als "Vorläufer" bezeichnet) ₍ zusammen mit Nicotinsäure oder einem Alkalimetallsalz davon der Formel _N

CJL

dem Färbebad einverleibt werden zur Bildung der Farbstoffe der allgemeinen Formeln (I) bis (V), um das (An)Färben zu bewirken. Die verwendete Menge an Nicotinsäure oder ihrem Alkalimetallsalz beträgt 0,5 bis 10, vorzugsweise 1,0 bis 5 Mol pro Grammatom Halogen in den die Halogenid s-triazinylgruppe enthaltenden Reaktivfarbstoffen (Vorläufer) .

Erfindungsgemäß wird das (An)Färben vorzugsweise wie folgt durchgeführt: ein wäßriges Färbebad, das einen

Farbstoff der allgemeinen Formeln (I) bis (V) (oder ■ einen Vorläufer des Farbstoffes und Nicotinsäure oder ihr Alkalimetallsalz), einen Farbstoff zum (An)Färben von anderen Fasern als Cellulosefasorn, Cellulosefasern oder Mischfasern aus Cellulose- und anderen Fasern und

^° erforderlichenfalls vorzugsweise 1 bis 150 g/l eines

Elektrolyten, wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat enthält, wird hergestellt. Dann wird das (An)Färben 10 bis 90 Minuten lang bei 100 bis 150⁰C durchgeführt, während der pH-Wert des Farbstoffbades (Färbebades) bei 4 bis 10

30 gehalten wird.

Der pH-Wert des Farbstoffbades (Färbebades) wird erfindungsgemäß wie vorstehend angegeben innerhalb des Bereiches von 4 bis 10 gehalten. Es ist jedoch bevorzugt, den pH-Wert innerhalb des Bereiches von 6 bis 8 zu kontrollieren (einzustellen), bevor mit dem (An)Färben begonnen wird, und diesen Wert bis zur Beendigung des (An)-Färbens beizubehalten, um so eine gute Färbereproduzierbarkeit

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zu erzielen. Um den pH-Wert während des gesamten Ablaufs des Färbeverfahrens innerhalb des obengenannten Bereiches zu halten, kann dem Bad eine geeignete Substanz einverleibt werden, die in dem wäßrigen Farbstoffbad eine Pufferwirkung ausübt, wie z.B. eine Säure, wie Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure, Kohlensäure, Borsäure, Phosphorsäure, Essigsäure, Weinsäure oder Citronensäure oder ihr Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz. Sie können entweder allein oder in Form einer Mischung davon verwendet werden. Die Menge des (der) verwendeten Puffers (Puffer) beträgt zweckmäßig 0,5 bis 5,0 g/l.

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung werden der Reaktivfarbstoff (oder der Vorläufer und Nicotinsäure oder ihr Salz), ein weiterer Farbstoff zum Färben von anderen Textilmaterialien als Cellulosematerialien, und der Elektrolyt dem Färbebad einverleibt, bevor mit dem Färben begonnen wird, oder während der Durchführung des Färbens. Außerdem können ein Reduktionsinhibitor, wie z.B. Natrium-m-nitrobenzolsulfonat, ein anionisches, nicht-ionisches oder kationisches Egalisierungsmittel, ein Verzögerer, ein Dispergiermittel, ein Antiausfällungsmittel oder dgl. zugegeben werden. Die Mischfasern von Cellulose können zweckmäßig gefärbt werden unter Anwendung eines Ein -Bad-Ein -Stufen-Verfahrens, bei dem die Cellulosefasern und die anderen Fasern gleichzeitig wie vorstehend angegeben gefärbt werden. Außerdem kann ein Ein -Bad-Zwei-Stufen-Verfahren angewendet werden, bei dem eine der Fasern der Mischfaser zuerst und die anderen Fasern der Mischfaser danach in dem gleichen Bad gefärbt werden. Ferner kann ein Zwei-Bad-Färbeverfahren, bei dem das cellulosehaltige Textilmaterial unter Anwendung des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens gefärbt wird, in Kombination mit einem anderen Verfahren zum Färben eines anderen Materials als Cellulosematerial unter Verwendung von zwei verschiedenen Bädern angewendet werden.

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Die zum erfindungsgemäßen Färben verwendete Färbevorrichtung unterliegt keinen speziellen Beschränkungen und es kann eine Vorrichtung verwendet werden, mit deren Hilfe es möglich ist, unter Anwendung eines Er- bzw. Ausschöpfverfahrens bei einer Färbetemperatur von 100 bis 150⁰C zu färben. Bevorzugt ist im allgemeinen eine Rotations-Färbevorrichtung, eine Jet-Färbevorrichtung ,eine Spinnkäse-Färbevorrichtung, Spinnkuchen-Färbevorrichtung, eine Färbevorrichtung vom Obermaier-Typ, eine Haspel-Färbevorrichtung und eine Jigger-Färbevorrichtung, die mit einer Einrichtung versehen ist, mit deren Hilfe die Temperatur auf 100 bis 150⁰C erhöht werden kann.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Die darin angegebenen Teile beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.

Beispiel 1

Ein Farbstoffbad (Färbebad) mit einem pH-Wert von 6 wurde hergestellt aus 93 3,5 Teilen Wasser, 0,5 Teilen eines durch Nicotinsäure substituierten Triazinylreaktivfarbstoffes der Formel

λ max = 508

nm

1 Teil Kayalon Polyester Light Red BL-SE (CI. Disperse Red 164; einem Dispersfarbstoff der Firma Nippon Kayaku Co.)» 60 Teilen Na₂SO₄, 1 Teil Natrium-m-nitrobenzolsulfonat und 2 Teilen eines Dispergiermittels eines

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Naphthalinsulfonsäure/Formalin-Kondensats, einem Puffer mit 1,2 Teilen KH₂PO₄ und 0,8 Teilen Na₂HPO₄-UH₂O. In das Farbstoffbad (Färbebad) wurden 50 Teile Baumwoll/-Polyester-Mischfasern eingeführt, dann wurde die Temperatür innerhalb von 20 Minuten auf 140⁰C erhöht und das Färben wurde 60 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Nach Beendigung des Färbens wurde die Mischung langsam abgekühlt und die Flüssigkeit wurde bei 80^CC ausgetragen. Die gefärbten Mischfasern wurden durch Zugabe von 1000 Teilen Wasser gewaschen, anschließend abtropfen gelassen, in 1000 Teilen Wasser, das 2 Teile eines anionischen oberflächenaktiven Mittels und 2 Teile wasserfreie Soda enthielt, 20 Minuten lang bei 100⁰C eingeseift, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Die auf diese Weise erhaltenen gefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe Farbtönung auf. Sowohl der Polyesteranteil als auch der Baumwollanteil wurden unter Anwendung eines Ein -Bad-Ein -Stufen-Verfahrens in der gleichen Farbe angefärbt. Die gefärbten Mischfasern wiesen eine ausgezeichnete Echtheit gegenüber Feuchtigkeit und Licht auf.

Beispiel 2

Es wurde das gleiche Farbstoffbad wie in Beispiel 1 verwendet, das diesmal jedoch zusätzlich 5 Teile Tetorosin K (ein Träger vom Methylnaphthalin-Typ der Firma Yamakawa Yakuhin Co.) enthielt. In dieses wurden 50 Teile eines Strickgewebes aus Polyester/Baumwolle (50/50) eingeführt. Die Temperatur wurde unter Rühren auf 100⁰C erhöht und das Färben wurde 60 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Nach Beendigung des Färbens wurde das Gewebe mit Wasser gewaschen, eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1. Die dabei erhaltenen gefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe Farbtönung auf und zwar sowohl die Polyesterfasern als auch die Baumwollfasern, bei Anwendung eines Ein -Bad-Ein -Stufen-Verfahrens, in dem der

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Träger verwendet wurde. Das gefärbte Gewebe wies eine ausgezeichnete Naßbeständigkeit auf.

Beispiel 3

Es wurde ein Farbstoffbad (Färbebad) hergestellt aus 808,5 Teilen Wasser, 3 Teilen eines Farbstoffs der Formel (als freie Säure)

N=N

λ max = 610 nm

3 Teilen KayalorrPolyester Navy Blue 2G-SF 200 (CI.

Disperse Blue 270; einem Dispersfarbstoff der Firma Nippon Kayaku Co.), 1 Teil Natrium-m-nitrobenzolsulfonat, 2 Teilen eines Dispergiermittels, einem Naphthalin-sulfon säure/Formalin-Kondensat, 30 Teilen Na₃SO₄ und 0,3 Teilen Essigsäure sowie 2,2 Teilen Natriumacetat in Mengen, wie sie zur Kontrolle (Einstellung) des Farbstoffbades auf einen pH-Wert von 5,5 erforderlich waren. In das Farbstoffbad wurden Polyester/Baumwoll (60/40)-Mischfasern eingeführt. Die Temperatur wurde innerhalb von 15 Minuten auf 13O⁰C erhöht und das Färben wurde 30 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Dann wurden 150 Teile einer 20 gew.-%igen wäßrigen Na₃SO₄-Lösung zugegeben und das Färben wurde weitere 3 0 Minuten« lang bei dieser Temperatur fortgesetzt. Nach Beendigung des Färbens wurde die Mischung langsam abgekühlt und die Flüssigkeit wurde bei 90⁰C ausgetragen. Das Gewebe wurde mit Wasser gewaschen, eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sowohl die Polyesterfasern als auch die Baumwollfasern wurden in der gleichen

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Farbe angefärbt, die gefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe marineblau Farbtönung mit einer ausgezeichneten Echtheit auf.

Beispiel 4

Es wurde ein wäßriges Färbebad mit 2 Teilen eines Farbstoffs der nachstehend angegebenen Formel (als freie Säure)

SO₃H KO NH

-N=N

HO₃S SO₃H

N N

COOH

λ max = 508 nm

60 Teilen Na₃SO₄, 1 Teil Natrium-m-nitrobenzolsulfonat, einem Puffer mit 2 Teilen Na₂HPO₄.12H₂O und 0,5 Teilen KH₂PO₄ und 934,5 Teilen Wasser hergestellt. Das Farbstoffbad hatte einen pH-Wert von 7. 50 Teile eines entfetteten, gebleichten, nicht-mercerisierten ^aumwollstrickgewebes wurden bei Raumtemperatur in das Bad eingeführt. Die Temperatur wurde unter Rühren innerhalb von 30 Minuten auf 120⁰C erhöht. Das Färben wurde 60 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Nach Beendigung des Färbens war der pH-Wert des Bades der gleiche wie vor dem Färben, d.h. er betrug 7. Dann wurde das Gewebe mit Wasser gewaschen, mit 1000 Teilen Wasser, das 2 Teile eines anionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt, 10 Minuten lang bei 100⁰C eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die gefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe bläulich-rote Farbtönung mit einer ausgezeichneten Naßbeständigkeit auf.

Der Farbstoff wurde wie folgt hergestellt: 22 Teile eines Chüortriazinylfarbstoffes der nachstehend

angegebenen Formel (als freie Säure)

SO₃H OH NH

C Ο Ι I

N N

wurden in 300 Teilen Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurde eine wäßrige alkalische Lösung von Nicotinsäure, hergestellt durch Auflösen von 2 Teilen Natriumhydroxid und 6 Teilen Nicotinsäure in 70 Teilen Wasser, zugegeben. Die Mischung wurde auf 80⁰C erhitzt und etwa 16 Stunden lang bei dieser Temperatur gerührt. Nach dem Aussalzen mit NaCl und dem anschließenden Filtrieren und Trocknen erhielt man den gewünschten, durch Nicotinsäure substituierten Triazinyl-Reaktivfarbstoff.

Beispiel 5

4,6 Teile eines Monochlortriazinylfarbstoffes der Formel (in Form der freien Säure)

SO^H Hp

SO₃H

HO-S 3

N-C

C-NH₂

λ max = 49 2 nm

CH- N N

Cl

wurden in 200 Teilen Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurde eine wäßrige alkalische Lösung von Nicotinsäure, hergestellt durch Auflösen von 0,38 Teilen Natriumhydroxid und 1,18 Teilen Nicotinsäure in 15 Teilen Wasser, zugegeben. Die Mischung wurde auf 8O⁰C erhitzt und 10 Stunden lang bei dieser Temperatur gerührt. Dann

->r-- 29-

wurde die Mischung mit einer 10 %igen wäßrigen HCl-Lösung bis auf pH 7 neutralisiert. Es wurden 1 Teil Natrium-mnitrobenzolsulfonat, 80 Teile Na₃SO₄, ein Puffer mit
2,43 Teilen Na₂HPO₄.12H₂O und 0,08 Teilen KH₂PO₄ zugegeben und dann wurde Wasser zugegeben, so daß das Gesamtvolumen 1000 Teile betrug. 50 Teile eines gebleichten Hanfgewebes wurden in das Bad eingeführt. Das Färben wurde 60 Minuten lang bei 100⁰C durchgeführt. Die gefärbten Mischfasern
wiesen eine tieforange Farbtönung mit einer ausgezeichneten Naßechtheit auf. Der pH-Wert des Farbstoffbades
wurde vor und nach dem Färben bei 8 gehalten.

Beispiel 6

Es wurde ein Farbstoffbad hergestellt aus 910,5 Teilen
Wasser, 6 Teilen eines Farbstoffs der Formel (in Form
der freien Säure):

K NOC

N=N

OH HO

C-NH.

COOH

X max = 426 nm

80 Teilen Na₃SO₄, 1 Teil Natrium-m-nitrobenzolsulfonat, 2 Teilen Na₂HPO₄.12H₂O und 0,5 Teilen KH₂PO₄. Das Farbstoff bad hatte einen pH-Wert von 7. Dann wurden Acryl/-Baumwoll (50/50)-Mischfasern in das Bad eingeführt. Das Färben wurde 60 Minuten lang bei 100⁰C durchgeführt.
Die Mischung wurde langsam auf 70⁰C abgekühlt, um das
Färben zu vervollständigen. Danach wurde das Gewebe mit Wasser gewaschen, eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet wie in Beispiel 1. die gefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe grünlich-gelbe Farbtönung für die
Baumwolle in Form eines pfeffer- und -Salz-Musters mit
einer ausgezeichneten Echtheit gegenüber Licht und

1 Feuchtigkeit auf. Beispiel 7

Es wurde ein Farbstoffbad mit einem pH-Wert von 7 hergestellt aus 955,5 Teilen Wasser, 2 Teilen eines Farbstoffs der Formel (in Form der freien Säure)

15 S^ COOH

40 Teilen Na₃SO₄, 2 Teilen Na₂HPO₄.12H₂O und 0,5 Teilen KH₂PO₄. Es wurden 50 Teile eines Wolle/Baumwolle (50/50)-Garns in das Bad eingeführt. Die Temperatur wurde inner-

20 halb von 20 Minuten auf 100⁰C erhöht und das Färben

wurde 40 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Dann wurde Essigsäure dem Färbebad zugegeben, um den pH-Wert auf 4 einzustellen, und das Färben wurde weitere 4 0 Minuten lang fortgesetzt. Nach Beendigung des Färbens wurde das Garn mit Wasser gewaschen, in 1000 Teilen eines Einseifungsbades, das 2 Teile eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt, 20 Minuten lang bei 95°C eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sowohl die Wolle als auch die Baumwolle wurden in der

30 gleichen Farbe angefärbt. Das gefärbte Garn wies eine

tiefe lebhafte blaue Farbtönung mit einer ausgezeichneten Echtheit gegenüber Licht und Feuchtigkeit auf.

Beispiel 8

Es wurde ein Farbstoffbad mit einem pH-Wert von 6 hergestellt aus 931,5 Teilen Wasser, 1 Teil eines Farbstoffs der Formel (in Form der freien Säure)

H„Ν OH

-NH-

0,65 Teilen K^alon Polyester Yellow BRL-S (CI. Disperse Yellow 163; einem Dispersfarbstoff der Firma Nippon
Kayaku Co.), 0,11 Teilen Kayalon Polyester Rubine
3GL-S (C₄I. Disperse Red 258; einem Dispersfarbstoff
der Firma Nippon Kayaku Co.), 0,4 Teilen Kayalon

Polyester Navy Blue 2G-SF 200 (CI. Disperse Blue 270; einem Dispersfarbstoff der Firma Nippon Kayaku Co.), 1 Teil Natrium-m-nitrobenzolsulfonat, 60 Teilen Na-SO., 2
Teilen eines Dispergiermittels aus einem Natriumnaphthalinsulf onat/Formaldehyd-Kondensat, 0,88 Teilen

20 CH₃COOH und 2,4 Teilen CH₃COONa.3H₂O. 50 Teile Tri-

acetat/Baumwolle (70/30)-Mischfasern wurden in das Bad eingeführt. Die Temperatur wurde innerhalb von 30 Minuten auf 130 C erhöht. Das Färben wurde 60 Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt. Nach Beendigung des

Färbens wurde das Gewebe mit Wasser gewaschen, eingeseift, mit Wasser gewaschen und getrocknet wie in Beispiel 1. Die angefärbten Mischfasern wiesen eine tiefe blaugrüne Farbtönung auf mit einer ausgezeichneten
Naßechtheit.

Beispiele 9 bis 32

Die Gruppe _/->

■ -O

35 ^C00H

enthaltende Farbstoffe wurden aus Farbstoffen der Formel

33U663

ml "

α,

wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind, analog zu dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt und das Färben wurde auf analoge Weise wie in den Beispielen 1 bis 8 durchgeführt.

Beispiel

Strukturformel Farbtönung

HO₃S

^CK

OK

N-C^

C-N=N-

Cl N=C

CH

NH-C N

Gelb

Cl

10

N^ N

Cl

C-NHCH₂CH₂SO₃H

Gelb

11

-N-C N=C

COOH SO₃H

1-NH-C

N N

Cl

SO₃H

COOH

Gelb

Beispiel

Nr.

Strukturformel Farbtönung

SO,H

:-NH.

SO₁H NSCONH, N N RötlichgelD

il

OCH« SO₃H - ^J

SO₃H

NH-(T ΐ-ΝΗ.

I Jl N N

Cl Rötlichgelb

14

QCH.

C-OCH.

SO₃H

N N Gelb

Beispiel . Nr.

Strukturformel Farbtönung

. HO₃SH₂C

CH ^S03^H C₂H₅ J

NH-C C-NH-^
I Il
N N

Cl

SO₃H

.. Gelb

SO₃H

SO₀H Ν-ς ^NC-NH-Ö-CH

³ I T n ^=*

I Cl

,SO₃H pH

-COOH Orange

Orange

PeiSDie1

Strukturformel Farbtönung

H₃CO-<

.SO₃H OH

>-N=N

SO₃H

Scharlachrot

OH NH - <f ^C-NH₂ ^~VN=N-fiⁱKi^<^ NL N

.SO₃H

HO₃S

Cl Rot

H₃COCNH OH

HO₃S

NH-C

/*Χ

SO₃H SO₃H

N N Cl

SO₃H

Rot

CO CO OJ

Beispiel

Nr.

Strukturformel Farbtönung

0OH OH NH - c' C-NH-^V

VN=N-Tii^>V^ N. N SO-H

SO₃H SO₃H _tl Rot

Cl O-Cu -

^S03^H SO₃H

Purpurrot

-/Vc

'CH, " NH-C C-OCH₂CH₂OCH,

Cl Blau

. kl 1

CO CO

cn

CD

CO

Beispiel ·

Strukturformel Farbtönung

O^- NH.

™ t!r^S03^H

NH-(^ NH-C C Blau

I Cl

SO₃H

0 -N=N-

^S03^H SO₃H

N=N

SO₃H SO₃H

-NH-C

Cl Bläu

N=

-vCu

^ SO₃H

CH.

Blau

Beispiel

Strukturformel Farbtönung

SO₃H

C₂H₅

N N

SO₃H

►Ν.

:-ocH.

So₃H

N N

Cl Blau

(SO₃H)X

(SO₀NHCH₀CH₀NH-

' SS k* Α^λ^ΛΛ A

₂NH-C

SO₃H

)z

N N SO-H V/

(Pc steht für Kupferphthalocyanin und . χ y = O ¹V 2, ζ ^s 1 ^ 3 und χ + y + ζ = 4) = 1 ^ 3,

Blau

ID
■

[SO₃H)X

SO₃H

il Blau

(Pc, x, y, z_/ haben die gleichen Bedeutungen wie oben)

Beispiel
Nr*.

Strukturformel Farbtönung

SO₃H

SO-H .0-Cu - 0

NH-C C-NH-^

SO H ' ι " ^bU3 SO₁H N N CH. 3 \_c/

I Cl ·

Blau

«La mm

SO₃H

C=O

N=N-^\-NH-C^ ^C-OCH₀CH₀CH, ^x=^/ I ti 2 2

SO₃H

N N Braun

Br

NO,

O^ O

SO₃H

'NH-C C-NH, I Il N N

Cl Schwarz

-^:--·" ·■ ■-■■ " 33U6-63

1 Beispiele 33 bis 51

Die Gruppe

-N.

COOH

enthaltende Farbstoffe wurden aus Farbstoffen der folgenden Formel

D-C ^C-X-c' ^NC-A [II]' I I I Il N ^N N N

Cl Cl

wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind, analog zu dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt und das Färben wurde auf analoge Weise wie in den Beispielen 1 bis 2Q 8 durchgeführt.

Beispiel Hr". Farbtönung

Cl

/^0H

¹H-

HO₃S -NH.

Gelb

OH

HO₃S

-ΝΗ-/Λ-ΝΗ-

Gelb

KO₃S

NO₃S SO₃H NHCONH₂

-NH-J^lTNH-HO₃S

SO₃H

Rotlich gelb

36 *°3^S

SO₃H ^NHC0CH3

HO₇S SO^H

-NHCH₂COOH

Rötlichgelb

Beispiel

Nr.

Farbtönung

37 ^H03^S

QCH₃ -NH-NHCOCH,

-NHCH₂CH₂NH-

COOH

Rötlichgelb

OCH.

SO₃H

CH.

HO₃SH₂C

0«ÖH HO,S C₂H₅

SO₃H

CH.

SO₃H

-NH-f N)-NH- -NH

HO₃S

CH.

Gelb

SO_-5H HO NH-J 3 ■ 1 1

HO₃S SO₃H

SO₃H

Rot

Beispiel

Nr. Farbtönung

SO₀H HO NH-3 Ii

SO₃H ^H03^{S S0}3^H -NH

"CH₂CH₂OH

Rot

NH

NH-SO₃H

-NHCH₂CH₂CH₂NH-

SO₃H

Bläu

SO₃H

NH- -NH-(Tv

SO₃H

Blau

'' O NH-

HO₃S SO₃H

HO₃S SO₃H -NH SO

SO₃H

NH-

COOH

Blau

Beispiel

Nr."

Farbtönung

.(SO,H)x

Pc^-

-)ζ

-NHCH₂CH₂NH-

NHCH₂COOH

Grünlichblau

'(SO₃H)X

'(SO₂NH-Q-NH-) ζ HO₃S

-NHCH₂CH₂OCK₂CH₂Nh-

Grünlichblau

NH-

-NH-(H)-NH-

-NH-. COÖH

Braun

-NH NH-

Braun

Beispiel.'

Nr. .Farbtönung

SO₃H

-NH-

Braun

HO^S- (/VN=N-

Schwarz

SO₃H

Blau

SO₃H

33H663

1 Beispiele 52 bis 78 Die Gruppe

-♦/3 ·

COOH

enthaltende Farbstoffe wurden aus Farbstoffen der folgenden Formel

D-C* C-X-C** ^NC-D

\ /^{N N N}

Cl Cl

wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind, analog zu dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt und das Färben wurde auf analoge Weise wie in den Beispielen 2Q 1 bis 8 durchgeführt.

Beispiel

Nr".

Farbtönung

HO₃SH_;

-NH-

,OH HO₃S

| ^C2^H5

SO₃H

Gelb

SO₃H. HO

HO₃S Orange

SO₃H HO

HO₃S

N- ! CH. Scharlachrot

55

Cl

OH

Cl N=N I CH,

,C-N=N-gJ-NH-HO₃S SO₃H

-NH-O-CH=CH-^-NH-SO₃H

Gelb

Beispiel

Nr'.

Farbtönuna

56 · HO,S-

COOH HO₃S

-HNCH₂CH₂NH

GeIB

57

HO₃S-

N=C

COOH HO₃S

-NH

HO₃S

-NH-O₃H

Gelb

58

HO₃S

HO^₃SSO₃H NHCOCH₃

-HNCH₂CH₂CH₂NH-

Rötlichgelb

59

HO₃S

HO₃S SO₃H NHCONH₂

Rötlichgelb

Beispiel Nr. Earbtönung

HO-S

ι

oar¹·"«

HO₃S SO₃H NHCONH₂

-NH NH-

ΌΗ.

Rötlichgelb

COOH HO NH-

HO₃S SO₃H

COOH

Rot

COOH HO NH-

HO₃S SO₃H

-NH-^⁵V-N H-COOH

Rot

θ' ί

-NH-

SO₃H ^HÖ3^SS0₃H

SO₃H

Purpurrot

GD CO OJ

Beisoiel

Nr. Farbtönung

,0 NH-

SO₃H ^H03^{S S0}3^H

-NH NH-

Purpurrot

OCH₃ HO

SO₃II HO₃S

SO₃H

Scharlachrot

SO₃H HO NH-

HO₃S SO₃H

-NH

NH-

Rot

HO NH-

HO₃S SO₃H

SO₃H

Rot

Eeisniel •Nr.~

Farbtönung

SO₃H

. HO NH-

HO₃S

SO₃H

CH₂COHN OH

HO

Jt-N=N-KlT-NH-

' (7

SO₃H

SO₃H HO₃S

OH

-NH-

SO₃H HO₃S SO₃H HO₃S

IH-

	SO	3^H
•	so I	3^H
-NH-	Cr	NH-
SO	3^H

-NH

-0-NH-

Rot

Blau

HO₃S 0"^i O NH- ^i₃H ^E03^S ' ^S03^H

NH-(^j)-NH

Rötlichblau

•GO

BeisOiel

Farbtönung

SO₃H

SO₃H Blau

CH

H₂NOC

OH

_c I _H ^C2^H5

SO₃H

Blau

SO₃H

OCH

SO₃H ^NHC0CH3

-NH -NH

CH

& "^ΝΙ

-NH"

• 1 Mischung

Rötlichgelb

co *·» co

CD

cn

co

Beispiel

Nr. Farbtönung

SO₃H

^NHC0CH

SO₃H

-HN-<'⁷y-CH=CH

SO₃H

Gelb

77

SO,H

SO₃H ^&u3ⁿ NHCOCH₃ Gelb

78

SO₃H

Blau

^₅₅. 33H663

1 Beispiele 79 bis 86

Die Gruppe - N y

^COOH

enthaltende Farbstoffe wurden aus Farbstoffen der folgenden Formel

10 ^N_x M^

ti Λ

wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind, analog

zu dem Verfahren in Beispiel 4 hergestellt und das Färben wurde auf analoge Weise wie in den Beispielen 1 bis 8 durchgeführt.

Beispiel Nr. Farbtönung

80

^cr

-NH-i

^S03^H SO₃H

Gelb

81

HO NH-

-NH-I^It-N=N-

SO₃H HO₃S SO₃H

-NH-Q

^S03^H

Rot

82

HO₃S

SO₃H

Blau

83

H-N OH

SO₃H HO₃S SO₃H

-NH-

SO₃H

Blau

Beisoiel Nr.

H~N OH -NH- (/ \> -N »Üf-^if^i«

SO₃H HO₃S SO₃H HO₃S

SO₃H ^NH2 ^0H

-NH'

SO₃H

N=N-V/ \\

HO₃S SO₃H NH-

do Farbtönung

CH

Grün

-HN-O-SO₃H Marineblau CH,

Marineblau

Claims

P a te ntansprüche

1. Verfahren zum (An)Färben von Cellulosefasern oder Cellulosemischfasern, dadurch gekennzeich net , daß es durchgeführt wird unter Anwendung einer Ausschöpf-Färbemethode und unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffes, der mindestens eine s-Triazinylgruppe

15 mit einer Gruppe der allgemeinen Formel enthält

OOM

worin M Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet, in einem wäßrigen Farbstoffbad mit einem pH-Wert innerhalb des Bereiches von 4 bis 10 und einer Färbeteraperatür innerhalb des Bereiches von 95 bis unter 150⁰C.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert innerhalb des Bereiches von 6 bis 8 und die Färbetemperatur innerhalb des Bereiches von 110 bis 140⁰C liegen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Cellulosemischfasern um Cellulose/Polyester-Mischfasern handelt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff, der in Form einer freien Säure vorliegt, die folgende allgemeine Formel hat:

33U663

i-N=N

-N-R,

I < D I -N-R.

(VI)

worin bedeuten:

X ein Wasserstoffatom, eine Methyl- oder Methoxy

gruppe,
Y ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Acetyl-

amino- oder Ureidoaminogruppe, R , R₂ und R₃ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine

Methylgruppe,

Z ,COOH

oder worin mindestens einer der beiden Reste Z in dem Molekül

und der andere -Cl darstellen

CH=CH

Λ. , J

H.

O₃H

COOH

CH.

oder "3^ ' ^CH-' SO₃H "

und

η eine ganze Zahl von 1 bis 3;

mit der Maßgabe, daß dann, wenn η = 3, D nicht

CH.

darstellen sollte.

33U663

-3-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff, der in Form der freien Säure vorliegt, die allgemeine Formel hat

A-N=N

D I

-N-R

(VII)

worin bedeuten:

A einen Benzolrest, der 1 oder 2 SuIfonsäure-und/oder Carbonsäuregruppen enthält, oder einen Naphthalinrest, der 1 bis 3 Sulfonsäuregruppen enthält,

Z COOH

oder worin mindestens einer der beiden Rest Z im Molekül

und der andere -Cl darstellen,

oder

(worin R_ CH- oder COOH darstellt) und eine ganze Zahl von 1 bis 3»

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff, der in Form einer freien Säure vorliegt, die allgemeine Formel hat

6 A-N γ C-NH

N=N

-4-

OH_vNH₂ ^S?3^H

SO,H NH-c' C-N-B (VIII) ³ I H R N

10 worin bedeuten: Z₁ und Z₉ beide +

ΌΟΗ

oder einer der Reste

und

OOH

und der andere -Cl,

R₁ und R~ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methy1-20 gruppe und

A und B jeweils einen aromatischen Rest oder -H.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß D

CH=CH

O₃H SO₃H

bedeutet.

8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß A

O₃H

SO₃H

oder

und D

bedeuten.

33U663

9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,

daß Ει -j -N-A

SO₃H.

-NH

bedeutet.

10. Disazofarbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form der freien Säure die allgemeine Formel hat:

-N=N-/ Vn-

(SO₃H)_n

B N

(VI)

D I

-N-R

worin bedeuten:

X ein Wasserstoffatom, eine Methyl- oder Methoxygruppe,

Y ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Acetylamino- oder üreidoaminogruppe,

R-, R und R_ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ,

oder worin mindestens einer der beiden Reste Z im Molekül

. COOH

und der andere -Cl darstellen,

^N=<S0oH

. -TV- ,

CH.

COOH

^oder H,cV-CH₃

und

33H663

1 12. Farbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form der freien Säure die allgemeine Formel hat

A-N-C^ C-N I Il N N

SO₃H

N=N-I

HO₃S

NH₀ SO.H

N. SO₃H

C-N-B

(VIII)

worin bedeuten: Z., und Z„

COOH

oder worin mindestens einer der Reste

c:ooh

und Z„ _jj 1

und der andere -Cl bedeuten,

R₁ und R₂ jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und

A und B jeweils einen aromatischen Rest oder ein Wasserstoff atom.

25 13. Farbstoff nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß D

u₃H SO^H

bedeutet.

14. FarbsLoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß A

SO₃H

oder

SO₃H

33U663

•6-

n eine ganze Zahl von 1 bis 3, mit der Maßgabe, daß dann, wenn n.= 3, D nicht

darstellen sollte.

11. Disazaofarbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form der freien Säure die allgemeine Formel hat

A-N=N

N-R.

(VII)

(SO₃H)_n

worin bedeuten:

A einen Benzolrest, der 1 bis 2 Sulfonsäure- und/oder Carbonsäuregruppen enthält, oder einen Naphthalinrest, der 1 bis 3 Sulfonsäuregruppen enthält,

COOH

oder worin mindestens einer der beiden Reste Z im

Molekül

COOH

und der andere -Cl darstellen,

oder

R.

(worin R₃ CH₃ oder COOH darstellt) und eine ganze Zahl von 1 bis

-3-

T 53 901

Anmelder; Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha, 2-1, Marunouchi 1-chome, Chiyoda-ku Tokyo/Japan 5

Verfahren zum (An)Färben von Cellulosefasern oder Cellulosemischfasern und die dafür verwendbaren Farbstoffe

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum (An)Färben von Cellulosefasern oder Cellulosemischfasern (Gemische aus Cellulosefasern und anderen Fasern), das durchgeführt wird unter Anwendung einer Ausschöpf- bzw. Erschöpffärbemethode unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffes, der mindestens eine s-Triazinylgruppe mit einer Gruppe der allgemeinen Formel enthält

COOM

worin M Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeuten/ in einem wäßrigen Färbebad mit einem pH-Wert innerhalb des Bereiches von 4 bis 10 und einer Färbetemperatur innerhalb des Bereiches von 9 5 bis unter 150⁰C, sowie die dafür verwendbaren Farbstoffe.

Beim Färben von Cellulosefasern'unter Anwendung einer 'Ausschöpf- bzw. Erschöpffärbemethode, bei der Reaktivfarbstoffe verwendet werden, die an die Cellulosefaser gebunden werden können, z.B. solche, die reaktive Gruppen, wie z.B. Dichlortriazinyl-, Monochlortriazinyl-, Monofluortriazinyl-, Fluorchlorpyrimidinyl-, Dichlorchinoxazinyl, Methylsulfonylpyrimidinyl-, Vinylsulfonyl- oder Sulfatoethylsulfonylgruppen enthalten, wird der pH-Wert