DE3043551A1 - Verfahren zur herstellung von loeslichen kollagenfasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von loeslichen kollagenfasernInfo
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Description
1A-54 231
Anm. ι
Seton Company
Verfahren zur Herstellung von löslichen Kollagenfasern
Die Erfindung betrifft die Herstellung von regenerierten löslichen
Kollagenfasern.
Der Ausdruck "natürliches, unlösliches Kollagen", wie er hier verwendet wird, bedeutet Kollagen, das in wäßriger Alkalioder
sonstiger anorganischer Salzlösung nicht gelöst werden kann ohne chemische Modifizierung und umfaßt Häute (Felle und
Leder), Spaltleder u.a. Außenhäute von Säugetieren oder Reptilien. Insbesondere bezieht sich "natürliches, unlösliches
Kollagen" auf das Korium, das die Zwischenschicht der Haut von Rindern zwischen der Haarseite und der Fleischseite ist.
Kollagen bildet das Bindegewebe und ist das hauptsächliche Faserprotein bei höheren Wirbeltieren. Kollagen liegt in natürlichem
Zustand in Form einer dreikettigen Helix (Tripelhelix)
vor mit konstanter Periodizität zwischen den drei parallel laufenden (aligned) Ketten. Die Konfiguration der Tripel-helix
von Kollagen wird manchmal als Faser bzw. Fibrille bezeichnet und die Fibrillen ordnen sich mit einer axialen Periodizität
von ungefähr 64 nm (640 %) an.
Obwohl es verschiedene Arten von Kollagen gibt, wird die hauptsächlich
vorkommende Art als "Typ I" bezeichnet, das das Hauptkollagen der Haut, Knochen und Sehnen darstellt. Das Kollagen
vom Typ I besitzt die folgende Kettenzusammensetzung 1(I)2 OC2.7. Die #1(1) und &2 Ketten sind Homologe.
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Bei jungen Tieren liegt nur eine geringe intramolekulare
und intramolekulare Vernetzung vor, was zu einer gewissen Löslichkeit des Kollagens führt. Bei fortschreitendem Alterungsprozeß
nimmt jedoch die intramolekulare und intrafibrilläre Vernetzung zu, wodurch das Kollagen unlöslich
wird.
Kollagen und davon abgeleitete Produkte haben in der Nahrungsmittel-,
Kosmetika-und pharmazeutischen Industrie Anwendung gefunden. Während es bekannt ist, daß Kollagen durch Depoly- ·
merisierung vonratürlichem und löslichem Kollagen mit anschließender
Rekonstitution gereinigt werden kann, sind die dabei erzielbaren Ausbeuten verhältnismäßig gering und das
entstehende Produkt ist nicht immer gleichmäßig.
In der US-PS 3 637 642 ist beispielhaft ein Verfahren zum Lösen von unlöslichem Kollagen und Regenieren der Faser angegeben.
Es sind noch andere Methoden zum Löslichmachen und Rekonstituieren
von Kollagen bekannt unter Anwendung von Enzymen, die die intra- und interfibrillären Bindungen lösen, wie in der
US-PS 3 034 852 angegeben. Außerdem sind Verfahren zur Umwandlung von faserigen Kollagenmassen zu einem Bahnmaterial
bekannt (US-PS 2 934 447 und 2 934 446).
Bei vielen bekannten Verfahren ist es erforderlich, das Korium der Tierhaut, das eine besonders Kollagen reiche Quelle darstellt,
zu behandeln. Um das Korium zu erhalten, wird das Haar üblicher Weise durch Kalken oder ähnliches entfernt und das
Fleisch, das eine wesentliche Menge Fett enthält, wird normaler Weise von der gegenüberliegenden Seite der Haut abgeschält.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von löslichen
Kollagenfasern bei dem eine rohe Haut ohne weitere Vorbehandlung auf einfache Weise zu Kollagenfasern verarbeitet
werden kann.
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-r-
-G-
Rohe Tierhäute werden mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxids und einem Entwässerungsmittel behandelt,
um das Haar und das Fett zu entfernen und ein im wesentlichen fettfreies Korium zu erhalten. Die interfibrillären
Bindungen des Kollagens in dem Korium werden mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalisulfats stabilisiert. Das Korium
wird neutralisiert und in einer wäßrigen sauren Lösung unter Bildung einer Kollagenlösung gelöst. Der pH-Wert der wäßrigen
Kollagenlösung wird auf den isoelektrischen Punkt des Kollagens eingestellt, um die Kollagenfasern aus der Lösung auszufällen.
Die Kollagenfasern werden getrocknet. Die so erhaltenen Kollagenfasern sind geeignet für Lebensmittel und können
erneut gelöst und für viele verschiedene Anwendungszwecke weiter verarbeitet werden.
Der Ausdruck "rohe Haut" wie er hier verwendet wird, bedeutet
eine Tierhaut,die noch nicht oder nicht vollständig von Haar
und Fleisch befreit ist.
Bei der Behandlung der rohen Haut mit der wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung
und einem Entwässerungsmittel zur Entfernung von Haar und Fett, sollte die Behandlung bei Raumtemperatur
durchgeführt werden. Als Alkalihydroxid zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen z.B. Natrium- und Kaliumhydroxid
in Frage. Das Entwässerungsmittel ist vorzugsweise ein niedermolekulares hoch polares organisches Lösungsmittel,
wie ein niederer Alkohol oder ein Keton, wie Methyl-, Äthyl— oder Isopropylalkohol oder Aceton, Methyläthylketon und ähnliches.
Die wäßrige Alkalihydroxid und Entwässerungsmittel enthaltende Lösung sollte zu ungefähr 40 bis 50 % aus Entwässerungsmittel
und 50 bis 60 % Wasser bestehen und 2,5 bis 3 m Natriumhydroxid
enthalten.
Die rohe Haut wird typischer Weise in Stücke von 5 bis 10 cm
geschnitten und bei Raumtemperatur mindestens 48 bis zu 72 Stunden mit der wäßrigen Lösung behandelt, um Haar und Fett von der
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Haut zu entfernen und ein im wesentlichen fettfreies Korium zu erhalten. Das Vorhandensein des Entwässerungsmittels verringert
die Quellung der Kollagenfasern und führt dazu, daß die Fasern im wesentlichen intakt bleiben, während Teleopeptid-Bindungen,
die die interfibrilläre Verbindung zwischen den einzelnen Kollagenfibrillen bilden, gelöst werden. Das Korium enthält
nach der Anfangsstufe des Enthaarens und Entfettens restliches Alkalihydroxid, das entfernt werden muß.
Eine teilweise Entfernung des restlichen Alkalihydroxids wird erreicht durch Behandlung mit einer 20 bis 60%igen wäßrigen
Lösung des Entwässerungsmittels, um die restlichen Basen zu entfernen ohne daß eine nennenswerte Quellung der Kollagenfasern
eintritt. Vorzugsweise wird für diesen Zweck Äthylalkohol in wäßriger Lösung angewandt.
Nach der Behandlung mit der wäßrigen Lösung des Entwässerungsmittels
wird das Korium 0,5 bis 5 Stunden mit dem Alkalisulfat behandelt und vorzugsweise 1 bis 4 Stunden unter starkem Rühren
zur Entfernung etwaiger Alkalihydroxidreste und um die intrafibrillären Bindungen des Kollagens weiter zu stabilisieren
und das Kollagen zu rehydratisieren. Das Kollagen wird dann mit einer sauren Lösung, wie einer 0,5 bis 4-%igen Lösung von
Borsäure, Salzsäure, Weinsäure, Essigsäure, Ameisensäure oder ähnlichem neutralisiert. Der pH-Wert des neutralisierten Kollagens
sollte ungefähr 7 betragen.
Vorzugsweise wird das neutralisierte Kollagen in destilliertes Wasser gegeben und über Nacht bewegt , um restliche Salze zu
entfernen.
Das gereinigte Korium wird in einer wäßrigen Lösung enthaltend 0,25 bis 2 Gew.-% einer Säure wie Wein? Zitronen? Essig-oder
einer ähnlichen Säure unter Bildung einer homogenen Kollagenlösung gelöst. Die Lösung wird homogenisiert und filtriert,
wobei man eine homogene Kollagenlösung in einer Konzentration
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von ungefähr 0,5 bis 3 Gew.-% erhält. Aus dieser Kollagenlösung
wird dann das Kollagen ausgefällt, indem man den υΗ-Wert der Lösung auf den Isοelektrischen Punkt bringt, der
bei ungefähr 5,6 bis 5,8 liegt. Der isoelektrische Punkt ist der Punkt des Nullpotentials wenn der pH-Wert neutral ist.
Oberhalb oder unterhalb dieses isoelektrischen Punktes wirkt das Kollagen entweder als Säure oder als Base, aufgrund seines
amphoteren Charters. Nach der Ausfällung werden die trockenen rekonstituierten Kollagenfasern, die in Form diskreter Fasern
vorliegen, durch Abfiltrieren oder ähnliches von dem Wasser getrennt
und durch Trocknen an der Luft, Sprühtrocknen, Gefriertrocknen oder ähnliches getrocknet.
Das Ausfällen kann durch Zugabe einer Base wie verdünntem wäßrigen Ammoniumhydroxid, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid
oder einem Erdalkalihydroxid durchgeführt werden. Wenn Ammoniumhydroxid angewandt wird, sollte die Konzentration als Ausfällmittel
ungefähr 5 bis 7 Gew.-% betragen. Wenn Alslihydroxide
oder Erdalkalihydroxide angewandt werden, sollte ihre Konzentration als Ausfällmittel ungefähr 1 bis 2 Gew.-% betragen.
Salze wie Natriumchlorid können angewandt werden, um die Kollagenfasern am isoelektrischen Punkt auszufällen. Wenn Salze angewandt
werden ist eine Konzentration von mehr als ungefähr 5 Gew.-% erforderlich, und eine Lösung enthaltend 10 bis 15
Gew.-% ist als Ausfällmittel bevorzugt.
Entwässerungsmittel können ebenfalls als Ausfällmittel angewandt werden, obwohl sie die Lösung nicht auf den isoeldirischen
Punkt bringen. Diese Ausfällmittel sind Aceton, Äthanol, Methanol oder ähnliches.
Außerdem kann ein Konservierungsmittel wie Kaliumsorbat oder ähnliches zu der Lösung des Ausfällmittels in Mengen von 0,01
bis 0,5 Gew.-96 insbesondere 0,05 bis 0,15 Gew.-% zugesetzt
werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kollagenfasern können lange Zeit gelagert werden und stellen damit ein Kollagen-Handelsprodukt
dar.
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Die erfindungsgemäß hergestalten KcflLagenfasern können angewandt
werden#um die Struktur von Fleisch zu verbessern als Lebensmittelzusatz, als Feuchtigkeitsbindemittel für Lebensmittel
und als Zusatz für kosmetische Präparate usw.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert. Beispiel
Ein kg rohe Rinderhaut wurde in ein Gefäß entsprechender Größe gegeben. Eine vorher hergestellte Lösung der folgenden Zusammensetzung
wurde ebenfalls in das Gefäß gegeben:
1600 ml Aceton
1400 ml Wasser
1400 ml Wasser
150 g KOH
150 g NaOH.
Die Haut wurde 48 h in der Lösung bewegt, um Haar und Fett zu entfernen und ein im wesentlichen reines Korium zu erhalten.
Die Lösung wurde abdekantiert und in das Gefäß 3 1 einer wäßrigen Äthylalkohol-Lösung gegeben. Das Korium wurde 1 h in der wäßrigen
Alkohol-Lösung heftig bewegt. Die Alkohol-Lösung wurde abdekantiert und 3 1 einer wäßrigen 1 m Natriumsulfatlösung in das
Gefäß gegeben. Das Korium wurde wieder 1 h in-der Natriumsulfat-Lösung
bewegt. Die Natriumsulfatlösung wurde abdekantiert und das Korinn 1 h in 3 1 einer 3%igen Borsäurelösung bewegt, um den
pH-Wert des Koriums auf 7 zu bringen.
Das neutralisierte Korium wurde über Nacht in destilliertes Wasser gegeben, um restliche Säure zu entfernen.
Das gereinigte Korium wurde in einer 1%igen Weinsäurelösung
gelöst. Es entstand eine 1,5%igen Lösung, die mit Hilfe von Vakuum filtriert wurde.
1 1 dieser Kollagenlösung wurde mit öliger Ammoniumhydroxid-Lösung
auf einen pH-Wert von 5,7 (dem isoelektrischen Punkt)
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gebracht, wobei das Kollagen in Form diskreter Fasern
aus der Lösung ausfiel. Das Wasser vnrde abdekantiert und
die Fasern an der Luft getrocknet.
Die entstehenden trocknen Kollagenfasern können lange Zeit, z.B. mindestens 3 Monate gelagert werden, ohne Schaden zu
erleiden.
130022/0849
Claims (16)
- T)T. VHIL. FREDA ".7JESTKOFF 119WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ mPL..ING. GERHARD PULS (l3JDIPL.-CHEM. DR. E. FREIHERR VON FECHMANN FKOFESSIONAL REFKBSENTATIVES BEFOKB THE EUROPEAN PATENT OFFICE DK.-ING. DIETER BEHRENSMANDATAIKES AGREiS PRES !.'OFFICE EUROPEEN DBS BREVETS DIPL.-ING.; DIPL1-VIRTSCh1-INCRUPERT COETZ1A-54 231 D-8000 MÜNCHEN 90SCHWEIGERSTRASSE 2_ . _ telefon: (089)662051Anm.: Seton Company Jr j telegramm: protectpatenttelex: 524070PatentansprücheIy Verfahren zur Herstellung löslicher Kollagenfasern aus rohen Tierhäuten, dadurch gekennzeichnet , daß man die rohen Häute mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxids und eines Entwässerungsmittels behandelt, injiem erhaltenen im wesentlichen Haap· und Fett-freien Korium die interfibrillären Bindungen des Kollagens mit einer wäßrigen Lösung von Alkalisulfat stabilisiert, das Korium neutralisiert anschließend in einer wäßrigen sauren Lösung löst und aus dieser Lösung die Kollagenfasern ausfällt und trocknet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausfällung durch Einstellung des pH-Wertes der Lösung auf den isoelektrischen Punkt des Kollagens durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Korium vor der Behandlung mit der Alkalisulfatlösung mit einem Entwässerungsmittel behandelt»
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Korium bevor es in der sauren Lösung gelöst wird mit destilliertem Wasser behandelt./2130022/0849
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Entwässerungsmittel Methylalkohol, Äthylalkohol, Propylalkohol und/oder Aceton verwendet ·
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man als Alkalihydroxid Natrium- und/ oder Kaliumhydroxid verwendet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man die rohen Häute zunächst mit einer 2,5 bis 4 m Lösung von Alkalihydroxid(die 40 bis 50 % Entwässerungsmittel enthält, behandelt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man als Alkalisulfat Natriumsulfat verwendet.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 1 bis 2,5 m Alkalisulfatlösung verwendet.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß man das Korium mit einer sauren wäßrigen Lösung neutralisiert.
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als saure wäßrige Lösung eine 1 bis 4^igen Lösung einer Säure verwendet.
- 12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß man als Säure, Borsäure oder Salzsäure verwendet.
- 13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Korium in einer 0,5 bis 2,5%igen sauren Lösung löst.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure, Weinsäure, Zitronensäure und/oder Essigsäure verwendet.
- 15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man das Korium in einer solchen Menge einer Säure löst, das eine Lösung enthaltend 0,5 "bis 3 Gew.-% Kollagen entsteht.
- 16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß man zum Ausfällen der Kollagenfasern den pH-Wert mit Hilfe einer wäßrigen Ammoniaklösung einstellt.130022/0849
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