DE3021780A1 - Kollagen enthaltendes geformtes material und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Kollagen enthaltendes geformtes material und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein geformtes Material, das aus Kollagen und Gelatine gebildet ist.
Bisher wurden kollagenhaltige geformte Materialien in der folgenden Weise hergestellt: die Haut von Säugetieren wurde zu einer geeigneten Größe zerschnitten und mit einer wäßrigen 0,1-bis 3-%igen alkalischen Lösung von beispielsweise Calciumhydroxid, Natriumhydroxid oder Natriumsulfid zur Enthaarung behandelt. Nach einem feinen Zerschneiden mittels einer Zerkleinerungsvorrichtung wurde das Material in einem sauren oder alkalischen Medium angequollen. Das gequollene Material wird durch eine auf den Zerstoßungsprinzip arbeitende öffnungsvorrichtung geöffnet und als wäßrige Dispersion kpllagenhaltiger Fasern gesammelt. Anschließend werden verschiedene geformte Materialien, wie Filme, Fäden, nichtgewebte Tücher etc. aus der vorstehend erwähnten Dispersion kollagenhaltiger Fasern hergestellt.
In den Fällen, in denen eine fein zerschnittene Haut von Säugetieren mechanisch durch kräftiges Rühren und zerstoßen in einem wäßrigen Medium mit einem pH-Wert behandelt wird, bei welchem Kollagen zu einem Auflösen und Anquellen neigt, werden die kollagenhaltigen Fasern der Haut zerbrochen oder zu Fibrillen zerschnitten. Die auf diese Weise erhaltene Dispersion kollagenhaltiger Fibril-Ie ist insofern mit Nachteilen behaftet, als ihre Verarbeitbarkeit schlecht ist und eine thermische Denaturierung infolge der Reibungswärme auftritt, die beim mechanischen Rühren oder Zerstoßen entsteht. Da darüber hinaus die Länge der kollagenhaltigen Fibrillen nicht gleichmäßig und kurz ist, sind die mechanischen Eigenschaften des geformten Materials, das aus einer derartigen kollagenhaltigen Dispersion hergestellt wird, insbesondere die Reißfestigkeit, ungünstig.
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Bei der Verformung von Kollagenfasern zu beispielsweise genießbaren Filmen wurde daher bisher die Verbesserung der mechanischen Festigkeit des Films, insbesondere die Reißfestigkeit/ durch Erhöhen der Filmdicke bewirkt.
Bei dieser Methode fühlt sich jedoch ein mit einem derartigen Film umwickeltes Nahrungsmittel im Mund um so fester an, je stärker die Filmdicke wird. Daher ist es nicht vorzuziehen, den Film durch Erhöhen seiner Dicke zu verfestigen, so daß ein Bedarf an der Herstellung eines dünnen Films mit einer größeren Festigkeit besteht.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die mechanische Festigkeit des geformten Materials merklich durch Einstellen des isoelektrischen Punkts des Kollagens von enthaarter, gereinigter und fein zerschnittener Haut auf einen geringeren pH-Wert als 6,2T wobei gleichzeitig Gelatine in einer dispersiven Flüssigkeit, in welcher die Kollagenfaser für den Fall dispergiert worden ist, daß ein Verformen durchgeführt wird, verbessert wird.
Die Erfindung betrifft daher ein geformtes Material aus 1 Gew.-Teil Kollagen, das einen isoelektrischen Punkt bei einem pH von nicht mehr als €,2 zeigt, und 0,05 bis 2 Gew.-Teilen Gelatine. Ferner wird durch die Erfindung ein genießbares geformtes Material zur Verfügung gestellt, das durch Anlegen eines elektrischen Stroms an eine wäßrige Dispersion hergestellt wird, die Kollagen und Gelatine enthält. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines geformten Materials aus Kollagen und Gelatine, wobei das geformte Material eine mechanische Festigkeit besitzt, die höher ist als diejenige eines geformten Materials, das im wesentlichen aus Kollagen gebildet worden ist, wobei das Verfahren darin besteht, Gelatine mit einer wäßrigen Dispersion von Kollagen mit einem isoelektrischen Punkt bei einem pH von nicht mehr als 6,2 zu vermischen, den pH der vermischten wäßrigen Dispersion auf 3 bis 3,5 unter Zugabe einer wäßrigen sauren Lösung einzustellen und die auf diese Weise ein-
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BAD ORtGINAI
gestellte wäßrige Dispersion zu dem verformten Material zu verformen.
Das Kollagen, das zur Durchführung des Verfahrens eingesetzt wird, wird wie folgt hergestellt:
Gewöhnlich liegt der isoelektrische Punkt von Kollagen, das auf Säugetierhäute zurückgeht, bei einem pH von 6,2 bis 7,5, wobei angegeben wird, daß der pH sich auf einen tieferen Wert mit zunehmendem Alter des Tieres verändert. Im Falle der vorliegenden Erfindung wird der isoelektrische Punkt des auf Säugetierhäute zurückgehenden Kollagens durch Acetylierung oder Vernetzung auf weniger als 6,2 eingestellt. In den Fällen, in denen der isoelektrische Punkt des Kollagens der Häute als Rohmaterial niedriger ist als pH 6,2, kann die vorstehend erwähnte Acetylierung oder Vernetzung weggelassen werden.
Die Acetylierung wird durch -Eintauchen der Häute in Essigsäureanhydrid oder einer Mischung aus Essigsäureanhydrid und Essigsäure nach einem feinen Zerschneiden der Häute in Stücke mit 3 bis 15 mm2, vorzugsweise 5 bis 8 mm2, durchgeführt. .Durch diese Behandlung wird der isoelektrische Punkt des Kollagens der Häute allmählich auf einen konstanten Wert von pH ungefähr 3,8 reduziert. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es jedoch ausreichend, den isoelektrischen Punkt auf einen pH von weniger als 6,2 einzustellen. Im Falle der Vernetzung wird ein Vernetzungsmittel zur Herabsetzung des isoelektrischen Punkts auf einen pH-Wert unterhalb 6,2 verwendet. Die Vernetzungsbedingungen hängen von der Art des Kollagens der Häute ab, gewöhnlich liegt jedoch die Menge des Vemetzungsmittels für einen Einsatz in diesem Falle zwischen 0,1 und 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des Kollagens der Häute. Die bevorzugte Temperatur der Vernetzung lxegt unterhalb 300C, wobei die Vernetzung vorzugsweise während 3 bis 24 Stunden durchgeführt wird. Als Vernetzungsmittel kommen Aldehyde, wie Formaldehyd,
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Glyoxal, Glutaraldehyd, Dialdehyd-Stärke sowie Dialdehyd-Dextrin, in Frage, während als mehrwertiger Alkohol Äthylenglykol, Glycerin, Sorbit oder Zucker, um einige Beispiele zu erwähnen, eingesetzt werden können.
Das auf diese Weise behandelte Kollagen der Häute, dessen isoelektrischer Punkt auf einen pH unterhalb 6,2 eingestellt worden ist, wird nach einer bekannten Methode mit Säure angequollen und geöffnet und zu einer wäßrigen Dispersion verarbeitet, die zur Herstellung des geformten Materials verwendet wird. Dabei kann man so verfahren, daß das Kollagen der Häute, dessen isoelektrischer Punkt eingestellt worden ist, in eine wäßrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 2 bis 6 während 5 bis 30 Stunden zu einem ausreichenden Anquellen eingetaucht wird und dann durch Auflockern, Zerquetschen und Ausdrücken geöffnet wird. Bei dieser Behandlung wird das Kollagen der Häute, dessen isoelektrischer Punkt eingestellt worden ist, zu langen Fasern geöffnet, ohne daß dabei eine feinere Zerteilung in Fibrillen oder in dem molekularen Zustand stattfindet. Sogar in dem Fall, in welchem die auf diese Weise erhaltene Dispersion der geöffneten Kollagenfasern zu einem verformten Material nach dem Anlegen eines direkten Vakuums zur Blasenentfernung unterzogen worden ist, wird ein geformtes Material mit einer größeren Festigkeit in Vergleich zu einem geformten Material erhalten, das aus einer Dispersion von Kollagen hergestellt worden ist, auf welches die Einstellung des isoelektrischen Punktes nicht durchgeführt worden ist. Die Festigkeit des geformten Materials wird jedoch möglicherweise durch Zugabe und Zumischen von Gelatine zu der vorstehend erwähnten Dispersion vor der Verformung verbessert. Die Menge der mit der Dispersion vermischten Gelatine beträgt 0,05 bis 2 und vorzugsweise 0,2 bis 1,5 Gew.-Teile pro 1 Gew.-Teil der Menge der Kollagenfasern in der Dispersion.
In den Fällen, in denen eine zusätzliche Menge an Gelatine
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weniger als 0,G5 Gew.-Teile beträgt, wird die Festigkeit des geformten Materials, hergestellt aus der Dispersion, nicht wesentlich verbessert, während andererseits in den Fällen, in denen die Menge größer ist als 2 Gew.-Teile, der Wassergehalt des verformten Materials höher wird, je- ö'H^h nicht ausreicht, die Form des verarbeiteten Materials aufrechtzuerhalten. Die der Dispersion zugesetzte Gelatine kann eine iche Gelatine sein, die durch grobes Zerstoßen girier enthaarten und gereinigten Rinderhaut und durch Halten der zerstoßenen Haut auf einer Temperatur von ungefähr 800C während mehr alt 24 Stunden (mit Ausnahme einer im Handel erhältlichen Gelatine) erhalten worden ist.
Die Festigkeit, insbesondere die Reißfestigkeit, des geformten Produktes, das durch Extrudieren oder elektrische Abscheidung der Dispersion von Kollagen, welche gleichzeitig Gelatine enthält, nach der Einstellung der Konzentration und des pH der Dispersion auf vorherbestimmte Werte erhalten worden ist, ist wesentlich im Vergleich zu der Festigkeit eines herkömmlichen Produktes verbessert.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Ein nordamerikanisches Stea-hide-Produkt mit einem isoelektrischen Punkt bei einem pH von 6,5 wird enthaart und gereinigt und fein zu Stücken mit 5 bis 8 mm2 zerschnitten. 40 g (10 g Trockengewicht) der Hautstücke werden in 500 ml einer wäßrigen 0,25 %igen Glutaraldehydlösung 3 Stunden eingetaucht. Nach dem zweimaligen Waschen der Hautstücke mit jeweils 1 1 entionisiertem Wasser werden diese in einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 2 15 Stunden angequollen. Der isoelektrische Punkt des Kollagens in der mit dem Aldehyd behandelten Haut wird auf einen pH von 5,7 herabgesetac. Die auf diese Weise mit Säure behandelte
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Haut wird in 1 1 entionisiertem Wasser und bei Einsatz eines Fruchtmischers dispergiert. Nach der Filtration erhält man eine wäßrige Dispersion von Kollagen mit einer Konzentration von 1 %.
Nach einem Zumischen von 40 g (10 g Trockengewicht) roher Gelatine zu der vorstehend erwähnten Kollagendispersion wird der pH der Dispersion auf 3 bis 3,5 unter Verwendung einer wäßrigen 3n Chlorwasserstoffsäurelösung eingestellt. Nach dem Entfernen von Blasen aus der Dispersion unter Vakuum wird diese durch elektrische Abscheidung in Form eines elektrophoretisch abgeschiedenen Films auf der Kathode zu einem Film verformt. Der auf diese Weise erhaltene Film mit einer Abmessung von 5x10 cm wird auf seine Reißfestigkeit in feuchtem Zustand mittels eines Elmendorf-Reißfestigkeitstestgerätes getestet. Das Ergebnis zeigt, daß der'Film mit einer Dicke von 15 Mikron eine Reißfestigkeit von 40 g-cm/cm in feuchtem Zustand besitzt.
Verglexchsbeispiel 1
Nach der Herstellung einer Kollagendispersion, die keine zusätzliche Gelatine enthält, aus dem gleichen Rohmaterial sowie der gleichen Methode, wie sie im Beispiel 1 beschrieben worden sind, wird die Dispersion einer elektrischen Abscheidung zur Bildung eines Kollagenfilms unterzogen, der auf der Kathode abgeschieden ist, und zwar durch Elektrophorese der Kollagenfasern. Nach dem Lufttrocknen des auf diese Weise erhaltenen Kollagenfilms mit einer Abmessung von 5 χ 10 cm wird die Reißfestigkeit des Films mittels eines Elmendorf-Testgerätes in feuchtem Zustand bestimmt. Die Reißfestigkeit des auf diese Weise hergestellten Kollagenfilms mit einer Dicke von 15 Mikron beträgt 25,5 g-cm/cm.
Die Reißfestigkeit eines anderen Kollagenfilms mit einer Dicke von 14,3 Mikron, hergestellt aus dem gleichen Rohmaterial sowie nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode,
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wobei jedoch keine Umsetzung mit Glutaraldehyd durchgeführt wird, beträgt 8,4 g-cm/cm.
Beispiel 2
40 g einer enthaarten und gereinigten Rinderhaut (Steahide, Produkt der North America), die fein zu Stücken mit 5 bis 8 mm2 zerschnitten worden ist und einen isoelektrischen Punkt bei einem pH von 6,5 zeigt, werden in 1G0 ml Essigsäureanhydrid bei einer Temperatur von weniger als 200C 8 Stunden zur Bewirkung einer Acetylierung eingetaucht. Die auf diese Weise erhaltene acetylierte Haut wird in fließendem entionisiertem Wasser 6 Stunden gewaschen und dann mit Säure in 500 ml einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 2 während 15 Stunden "angequollen.
Nach der Acetylierung hat sich der isoelektrische Punkt des Kollagens in der behandelten Haut auf einen pH von 3,8 verändert.
Die mit Säure angequollene und acetylierte Haut wird in 1 1 entionisiertem Wasser unter Einsatz eines Mischers dispergiert. Die auf diese Weise erhaltene Dispersion wird zu einer Kollagendispersion mit einer Konzentration von 1 Gew.-% filtriert.
Nach dem Zumischen von 20 g (5g Trockengewicht) roher Gelatine, hergestellt gemäß Beispiel 1, zu der vorstehend erwähnten Kollagendispersion, dem Einstellen des pH der Dispersion auf 3 bis 3,5 durch Zugabe einer wäßrigen 3n Chlorwasserstoffsäurelösung und anschließendes Entfernen von Blasen in der Dispersion unter Vakuum wird die auf diese Weise behandelte Dispersion nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode zu einem Film verformt. Die Reißfestigkeit des auf diese Weise erhaltenen Films in feuchtem Zustand beträgt 50 g-cm/cm, während die Filmdicke zu 20 Mikron ermittelt wird.
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Vergleichsbeispiel 2
Die Reißfestigkeit eines Ko1lagenfiIms f der aus dem gleichen Rohmaterial sowie nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode erhalten worden ist, mit der Ausnahme, daß keine rohe Gelatine zugemischt worden ist, wobei der Film eine Dicke von 20 Mikron beträgt, wird zu 34,5 g-cm/cm in feuchtem Zustand ermittelt.
Beispiel 3
40 g (10 g Trockengewicht) einer Rinderhaut eines Holstein-Rindes, wobei die Haut enthaart, gereinigt und fein zu Stükken mit 5 bis 8 mm2 zerschnitten worden ist, wobei der isoelektrische Punkt bei einem pH von 5,3 liegt, wird in 500 ml einer "äßrigen Chlorwasserεtoffsäurelösung mit einem pH von 2 während 15 Stunden mit der Säure angequollen, worauf die Stücke in 1 1 entionisiertem Wasser unter Verwendung eines Mischers zur Gewinnung einer Kollagendispersion mit einer Konzentration von 1 Gew.-% dispergiert werden.
Nach einem Zumischen von 12 g (3g Trockengewicht) roher Gelatine, wie sie gemäß Beispiel 1 verwendet worden ist, zu der vorstehend erwähnten Dispersion, Einstellen des pH der Mischung auf 3 bis 3,5 durch Zugabe einer wäßrigen 3n Chlorwasserstoffsäurelösung und anschließendes Entfernen von Blasen aus der erhaltenen Dispersion wird diese nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode.zu einem Film verformt. Die Reißfestigkeit des auf diese Weise hergestellten Films mit einer Dicke von 17,5 Mikron beträgt 45 g-cm/cm in feuchtem Zustand.
Vergleichsbeispiel 3
Die Reißfestigkeit eines Films mit einer Dicke von 18 Mikron, hergestellt aus dem gleichen Rohmaterial sowie nach der in
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Beispiel 3 beschriebenen Methode, mit der Ausnahme, daß keine rohe Gelatine der Dispersion zugemischt wird, beträgt 33 g-cm/cm.
Beispiel 4
120 g (30 g Trockengewicht) der Rinderhaut eines Holstein-Rindes, hergestellt durch Enthaaren und Reinigen und feines Zerschneiden zu Stücken mit einer Größe von 5 bis 8 mm2, wobei der isoelektrische Punkt bei einem pH von 5,3 ermittelt wird, werden in 1,5 1 einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 2 während 15 Stunden durch Säure angequollen und anschließend in 1 1 entionisiertem Wasser unter Verwendung eines Mischers zur Gewinnung einer Kollagendispersion mit einer Konzentration von 3 Gew.-% dispergiert.
Nach einem Zumischen von 120 g (30 g Trockengewicht) der gemäß Beispiel 1 eingesetzten Gelatine zu der vorstehend erwähnten Dispersion wird der pH-Wert der Mischung auf 3 bis 3,5 durch Zugabe einer wäßrigen 3n Chlorwasserstoffsäurelösung eingestellt, worauf die erhaltene Dispersion von Blasen befreit wird.
Ein Film mit einer· Dicke von 29 Mikron wird durch Extrudieren der erhaltenen Dispersion aus einem Schlitz mit einer Länge von 10 cm und einar Breite von 0,3 mm in eine 0,06n wäßrige Ammoniumhydroxxdlösung, Neutralisieren und Lufttrocknen erhalten.
Die Reißfestigkeit des erhaltenen Films beträgt rechtwinklig zu der Extrusionsrichtung 69,5 g-cm/cm.
Vergleichsbeispiel 4
Die Reißfestigkeit eines Films mit einer Dicke von 30 Mikron,
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dar aus dem gleichen Rohmaterial sowie nach der gleichen Methode wie im Beispiel 4 beschrieben hergestellt worden ist, mit der Ausnahme, daß keine rohe Gelatine der Dispersion zugegeben worden ist, beträgt 51 g·cm/cm.
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Claims (1)

  1. I)KHFJiI. · SCHÖN · IiKItTKL
    PATENTANWÄLTE
    DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWAUT VON 1927 - 1975) DR. PAUU DEUFEU. DlPL-CHEM. DR. AUFRED SCHÖN. DIPU.-CHEM. WERNER HERTFU, DIPU.-PHYS.
    ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGr££5 PRES L'OFFICE EUROPeEN DES BREVETS
    10. Juni 1980
    K 1479
    Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha,
    9-11 Horidome-cho 1-chome, Nihonbashi,
    Chuo-ku, Tokio, Japan
    Kollagen enthaltendes geformtes Material und Verfahren zu seiner Herstellung
    PatentansOrüche
    1. Geformtes Material aus 1 Gew.-Teil Kollagen mit einem isoelektrischen Punkt bei einem pH von nicht mehr als 6,2 und 0,05 bis 2 Gew.-Teilen Gelatine.
    2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kollagen einen isoelektrischen Punkt bei einem pH von weniger als 6 zeigt und aus Rinder- oder Schweinehäuten hergestellt worden ist.
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    MÜNCHEN B6. SIEBERTSTR. 4 · POB 860 720 ■ KABEU: MUEBOPAT · TEL. (0 89) 474005 · TEUECOP1ER XEROX 400 · TEUEX 5-24285
    ORIGINAL INSPECTED
    3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kollagen hergestellt worden ist durch Vernetzen oder Acetylierung der Haut zur Herabsetzung des isoelektrxschen Punkts des ursprünglichen Kollagens in der Haut und anschließendes feines Zerteilen der Haut zu Kollagenfasern .
    4. Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung durch Glutaraldehyd bewirkt wird.
    5. Genießbares geformtes Material, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Anlegen eines elektrischen Stroms an eine wäßrige Dispersion hergestellt worden ist, die Kollagen und Gelatine enthält.
    6. Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung 1 Gew.-Teil Kollagen mit einem isoelektrxschen Punkt bei einem pH von nicht mehr als 6,2, 0,05 bis 2 Gew.-Teile Gelatine und eine geeignete Menge einer verdünnten Chlorwasserstoffsäurelösung enthält.
    7. Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion einen pH-Wert von 3 bis 3,5 zeigt.
    8. Verfahren zur Herstellung eines geformten Materials aus Kollagen und Gelatine, wobei die mechanische Festigkeit des geformten Materials höher ist als die mechanische Festigkeit des geformten Materials, das im wesentlichen aus Kollagen gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß Gelatine mit einer wäßrigen Dispersion von Kollagen mit einem isoelektrxschen Punkt bei einem pH von nicht mehr als 6,2 vermischt wird, der pH der gemischten wäßrigen Dispersion auf 3 bis 3,5 durch Zugabe einer wäßrigen Säurelösung eingestellt wird und die eingestellte wäßrige Dispersion zur Gewinnung des geformten Materials verformt wird.
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    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, aaß das geformte Material durch elektrische Abscheidung gebildet wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Material durch ein Extrusionsverfahren gebildet wird.
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