DE2908652A1 - Druckfixierbarer toner - Google Patents
Druckfixierbarer tonerInfo
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Description
Druckfixierbarer Toner
Die Erfindung bezieht sich auf einen Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Ladungsbildes
bei einem Elektrophotographieverfahren, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren oder einem elektrostatischen
Druckverfahren, insbesondere auf Kapseltoner, die für die Druckfixierung geeignet sind.
Bei verschiedenen Elektrophotographieverfahren,
wie sie schon in den US-Patentschriften 2 297 691, 2 825 814, 3 220 324 und 3 22O 831 und in den britischen
Patentschriften 1 165 406 und 1 165 405 beschrieben wurden, wird eine Bildreproduktion erzielt, indem
man nach verschiedenen Verfahren, im allgemeinen auf einem photoleitfähigen Material, ein Ladungsbild erzeugt,
das Ladungsbild mit einem Toner entwickelt, das auf diese Weise erhaltene Tonerbild, falls erwünscht,
auf ein Übertragungs- bzw. Bildempfangsmaterial wie Papier überträgt und schließlich das Bild durch Erhitzen,
durch Anwendung von Druck oder mittels eines Lösungsmitteldampfes fixiert.
9 0 9 P -.;
B9S16
. Solche Ladungsbilder können nach verschiedenen Verfahren sichtbar gemacht werden.
Bekannt sind z. B. schon ein Magnetbürstenverfahren,
wie es in der US-Patentschrift 2 874 063 beschrieben wird, ein Kaskaden-Entwicklungsverfahren,
wie es in der US-Patentschrift 2 618 552 beschrieben wird, ein Pulverwolken-Entwicklungsverfahren, wie es
in der ÜS-Patentschrift 2 221 776 beschrieben wird, ein Auftupf-(touch-down-)Entwicklungsverfahren, wie
es in der US-Patentschrift 2 895 847 beschrieben wird, ein Pelzbürsten-Entwicklungsverfahren, ein Flüssigentwicklungsverfahren
usw. Der Toner, der bei solchen Entwicklungsverfahren eingesetzt wird, ist ein feinverteiltes
Material, das aus einem natürlichen oder synthetischen Harz besteht, in dem Farbstoffe oder
Pigmente dispergiert sind.Auch die Zugabe eines dritten Materials zu einem solchen Toner für verschiedene
Zwecke ist bekannt.
Das entwickelte Tonerbild wird, falls erwünscht, auf ein Ubertragungs- bzw. Bildempfangsmaterial wie
Papier übertragen und schließlich darauf fixiert.
es ist bekannt, daß eine solche Bildfixierung erzielt
werden kann, indem man den Toner durch Einwirkung von Hitze, z. B. mittels einer Heizvorrichtung oder
einer Heizwalze, schmilzt und auf diese Weise zum Anhaften an einem Substrat bringt, indem man das Binde-
™ mittelharz des Toners zur Erzielung des Anhaftens an
einem Substrat mittels eines organischen Lösungsmittels erweicht oder in einem organischen Lösungsmittel auflöst,
oder indem man den Toner durch Anwendung von
Druck an das Substrat anklebt.
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35
9 0 S f J ;■ / 0 ? 1 4
-7- B 9516 ^908652
• Im allgemeinen ist jeder Toner für ein besonderes
Entwicklungsverfahren vorgesehen und für andere Entwicklungsverfahren
nicht anwendbar. Insbesondere kann der für das in weitem Umfang angewandte Verfahren des
Hitzefixierens mittels einer Heizvorrichtung vorgesehene Toner kaum für andere Pixierverfahren, z. B.
für das Heizwalzen-Fixieren, das Lösungsmittel-Fixieren
oder das Druck-Fixieren, verwendet werden. Aus diesem Grund sind für solche Fixierverfahren verschiedene
Toner entwickelt worden.
IBs in der US-Patentschrift 3 269 626 und der japanischen Auslegeschrift Sho 46-15876 beschriebene
Druck-Fixieren des Toners hat verschiedene Vorteile, '** z. B. einen wirtschaftlichen Energieverbrauch, das
Fehlen von Verschmutzung, die Möglichkeit des sofortigen Kopierens, ohne daß nach dem Anschluß der Kopiervorrichtung
an das Netz gewartet werden muß, das Fehlen der Gefahr des Versengens der Kopie, die Möglichkeit
^" eines Fxxierens mit hoher Geschwindigkeit und einen
einfacheren Aufbau der Fixiervorrichtung.
Dieses Fixierverfahren ist jedoch auch mit verschiedenen
Schwierigkeiten wie der ungenügenden Fixierbarkeit des Toners, einem Absetzen des Toners auf der
Druckwalze oder einem Anhaften des Papiers an dieser Walze verbunden, weshalb verschiedene Versuche zur
Verbesserung der Druckfixxerbarkeit vorgenommen worden
sind.
30
30
Zum Beispiel sind schon folgende druckfixierbare Toner vorgeschlagen worden: ein druckfixierbarer Toner,
der eine aliphatische Komponente und ein thermoplastisches Harz enthält, wie er in der britischen Patent-35
schrift 1 210 665 beschrieben wird, ein druckfixierbarer,
eingekapselter Toner mit einem weichen Kern-
9 0 9 i? , :- .-'" "» ■' 14
material, wie er in den US-Patentschriften 3 788 994, 3 893 932 und 3 974 078 und in den japanischen
Offenlegungsschriften Sho 49-17739 und Sho 52-108134 beschrieben wird, und ein druckfixierbarer
Toner, bei dem ein Blockcopolymerisat aus einem zähen bzw. widerstandsfähigen Polymer und einem weichen Polymer
verwendet wird, wie er in der japanischen Offenlegungsschrift
Sho 48-75033 beschrieben wird.
Man konnte jedoch keinen für die praktische Verwendung zufriedenstellenden, druckfixierbaren Toner
erhalten, der eine ausreichende Druckfixierbarkeit hat, der frei vom Absetzen des Bildes auf oder dem Ankleben
des Papiers an der Druckwalze ist, der nach wiederholter Verwendung eine stabile Gebrauchsleistung in bezug auf
die Entwicklung und das Fixieren zeigt, der frei vom Ankleben an den Träger, an Metallhülsen oder an ein
lichtempfindliches Element ist und eine zufriedenstellende Lagerbeständigkeit hat, ohne daß er während
™ der Lagerung koaguliert oder zusammenbackt.
Zum Beispiel ist ein druckfixierbarer Toner, der aus einem weichen Material besteht, mit verschiedenen
Nachteilen verbunden, obwohl er eine relativ gute Druckfixierbarkeit zeigt. Zum Beispiel ist bei der Herstellung
solcher Tonerteilchen das Quetschen bzw. Zerdrücken schwierig, es besteht die Neigung, daß sich der
Toner auf der Druckwalze absetzt oder am Träger oder dem lichtempfindlichen Element anklebt, und während der
Lagerung tritt ein Koagulieren oder Zusammenbacken ein.
Auch die praktische Gebrauchsleistung der bekannten, druckfixierbaren Kapseltoner war unbefriedigend, da
sich nach einem wiederholten Fixierbetrieb ein weiches
Kernmaterial, das eine zufriedenstellende Druckfixier-
S 0 9 0 j ί / 0 'Π 4
-9- B 9516 2908852
barkeit zeigt, allmählich auf der Druckwalze abscheidet, wodurch ein Absetzen des Toners auf oder ein Ankleben
des Papiers an der Walze verursacht wird, während sich die Gebrauchsleistung in bezug auf das Fixieren verschlechtert,
wenn ein solcher Nachteil vermieden wird.
Auch bei einem in neuerer Zeit angewandten Entwicklungsverfahren,
bei dem ein Einkomponentenentwickler eingesetzt wird, der nur aus Tonerteilchen besteht,
in denen sehr kleine magnetische Teilchen enthalten sind, und frei von Trägerteilchen ist, muß das Bindemittelharz
für den Toner eine zufriedenstellende Dispergierbarkeit für die magnetischen Teilchen und eine
zufriedenstellende Haftung an den magnetischen Teil-
TS chen sowie eine hohe Schlagzähigkeit und ein hohes
Fließvermögen in dem Toner zur Verfügung stellen, wobei es nicht einfach ist, diese Eigenschaften mit der
Gebrauchsleistung in bezug auf die Druckfixierung in
Übereinstimmung zu bringen.
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Aufgabe der Erfindung ist ein druckfixierbarer Toner, der auf gewöhnlichem, einfachem Papier eine
zufriedenstellende und stabile Druckfixierbarkeit zeigt und selbst nach wiederholter Entwicklung eine
° stabile Gebrauchsleistung in bezug auf das Entwickeln
und das Fixieren beibehält,
der sich weder auf der Druckwalze absetzt noch an dem Träger, der Entwicklungshülse, dem lichtempfindlichen
Element usw. anhaftet,
der eine ausgezeichnete Lagerfähigkeit hat und
während der Verwendung oder bei der Lagerung weder koaguliert noch zusammenbackt,
der bei der Verwendung die ganze Zeit eine zufriedenstellende und stabile Aufladbarkeit zeigt,
wodurch man ein deutliches Bild ohne Hintergrundschleier
- 10 - B 9516 2308652
' erhalten kann,
der in der Lage ist, eine zufriedenstellende Druckfixierbarkeit
und ein zufriedenstellendes magnetisches Verhalten zu zeigen und dennoch elektrostatisch übertragen
werden kann, wenn er als magnetische Teilchen enthaltender, magnetischer Toner eingesetzt wird,
und der eine zufriedenstellende Haltbarkeit und Fließfähigkeit hat.
'0 Die Erfindung richtet sich insbesondere auf einen
Kapseltoner mit ausgezeichneter Druckfixierbarkeit, bei dem die vorstehend erwähnten Nachteile dadurch vermieden
worden sind, daß man bei einem gebräuchlichen, druckfixierbaren Kapseltoner das Verhältnis der Dicke
'5 der Hülle zum Kernmaterial und auch die Teilchengrößenverteilung
festgelegt hat.
Gegenstand der Erfindung ist ein druck fixierbarer
Kapseltoner aus eingekapselten Teilchen, die jeweils
aus einem mit einem isolierenden Hüllmaterial beschichteten, druckfixierbaren Kernmaterial bestehen, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kapseltoner eine Haupt-Teilchengröße innerhalb eines Bereichs von 5 μπι bis 25 μΐη und eine
solche Teilchengrößenverteilung hat, daß die Anzahl
der Tonerteilchen innerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße +_ 3 μπι" mindestens 70 % der Gesamtzahl
der Tonerteilchen beträgt, und daß die Beziehung
0,02 = (a - b)/b = 0,4 30
erfüllt ist, worin
die Haupt-Teilchengröße der Teilchen des Kapseltoners in μπι und
b die Haupt-Teilchengröße des Kernmaterials
in μΐη ist.
Es ist bekannt, daß die Gebrauchsleistung eines
druckfixierbaren Kapseltoners durch das Verhältnis des zur Erzielung der Druckfixierbarkeit dienenden
Kernmaterials zu dem zur Verbesserung der Aufladbarkeit und des Fließvermögens dienenden Hüllmaterial
beeinflußt wird. Erfindungsgemäß wurde jedoch außerdem
gefunden, daß die Teilehengrößenverteilung des Kernmaterials und der Tonerteilchen und die Dicke der
Hülle in einer Wechselbeziehung zueinander stehen und ein bevorzugtes Verhältnis einhalten müssen, damit ein
zufriedenstellender druckfixierbarer Kapseltoner er—
halten wird.
Mit anderen Worten, es ist nicht möglich, einen zufriedenstellenden Kapseltoner mit stabiler Gebrauchsleistung einfach dadurch in konstanter Weise zu erhal-
ten, daß man ein Kernmaterial mit zufriedenstellender Druckfixierbarkeit und ein Hüllmaterial mit zufriedenstellender
Aufladbarkeit und zufriedenstellendem Fließvermögen
einsetzt und das Mengenverhältnis des Kernmaterials zum Hüllmaterial festlegt. Wie gefunden wurde,
ίΌ beruht dies auf der Tatsache, daß nicht notwendigerweise
jedes Tonerteilchen ein bevorzugtes Verhältnis des Kernmaterials zu dem Hüllmaterial aufweist, da
das Kernmaterial eine bestimmte Teilehengrößenverteilung hat, während die fertigen Teilchen des Kapseltoners
eine andere Teilehengrößenverteilung haben. Es ist daher selbst dann nicht möglich, einen Kapseltoner
mit stabiler Gebrauchsleistung zu erhalten, wenn die Teilchen des Kapseltoners hinsichtlich ihrer Größe
klassiert bzw. gesiebt werden, um eine bestimmte Teil-
chengrößenverteilung zu erhalten.
90 3 3 3 .i/n 7 1.4
Auf diese Weise wurde gefunden, daß die Teilchengrößenverteilung des Kernmaterials und der Teilchen
des Kapseltoners und das Verhältnis des Kernmaterials zum Hüllmaterial sorgfältig kontrolliert werden müssen,
damit sie bestimmte Bedingungen erfüllen, um eine konstante Druckfixierbarkeit und Aufladbarkeit und ein
konstantes Fließvermögen zu erzielen.
Im einzelnen wurde erfindungsgemäß gefunden, wie 'Ο schon vorstehend erläutert wurde, daß ein Kapseltoner
mit stabiler Gebrauchsleistung in konstanter Weise erhalten werden kann, wenn die Haupt-Teilchengröße des
Toners im Bereich von 5 μΐη bis 25 μπι gewählt wird,
wenn die Anzahl der Tonerteilchen mit einer Teilchen-'^
größe innerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße +_ 3 μηι" mindestens 70 %, vorzugsweise
mindestens 80 %, der Gesamtzahl der Tonerteilchen beträgt un3 wenn die Haupt-Teilchengröße a des Kapseltoners
und die Haupt-Teilchengröße b des Kernmaterials
(jeweils in μΐη) die Bedingung
0,02 = (a - b)/b ^ 0,4,
vorzugsweise die Bedingung
25
25
0,05 = (a - b)/b = 0,3,
erfüllen.
30
30
Unter dem Begriff "Haupt-Teilchengröße" ist eine Teilchengröße zu verstehen, zu der die maximale Anzahl
von Teilchen in einer Teilchengrößenverteilung gehört, wobei die Anzahl der Teilchen einer gegebenen
Teilchengröße mittels eines Teilchengrößen-Analysiergeräts festgestellt werden kann. Bei einem solchen
909=··
Analysiergerät wird ein optisch vergrößertes Bild der zu messenden Teilchen durch eine Fernsehkamera in
Video-Signale umgewandelt, die weiter in einer Schwellenschaltung in binär verschlüsselte Bildsignale umgewandelt und
zur Messung der Anzahl und der Größe der Teilchen mittels der Äbtastlinien einer Zählschaltung zugeführt werden.
Die erhaltenen Ergebnisse werden über fünf Proben gemittelt.
Ein Beispiel für ein solches Teilchengrößen-Analysiergerät ist unter dem Warenzeichen LUZEX 450
{Nippon Regulator Co.} bekannt.
Wenn der Kapseltoner hergestellt wird, indem man '5 zuerst Teilchen des Kernmaterials bildet und diese
Teilchen dann mit dem Hüllmaterial beschichtet, ist es besonders wünschenswert, die Teilchen des Kernmaterials
vor der Beschichtung mit dem Hüllmaterial so zu klassieren bzw. zu sieben, daß sie innerhalb des
ζυ Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße .+_ 3 um"
liegen, und das Klassieren bzw. Sieben zu wiederholen,
nachdem die Herstellung des Kapseltoners beendet ist. Auf solche Arbeitsgänge des Klassierens bzw. Siebens
kann jedoch verzichtet werden, wenn man die vorstehend erwähnten, erfindungsgemäßen Bedingungen durch eine
geeignete Wahl der Herstellungsbedingungen der Kapsel erfüllen kann. Man kann prüfen, ob die erfindungsgemäßen
Bedingungen erfüllt sind, indem man nach der Herstellung des Kapseltoners die Haupt-Teilchengröße des
Kernmaterials mißt, nachdem man die Kapselhülle mit einem Lösungsmittel entfernt hat, durch das das Hüllmaterial,
jedoch nicht das Kernmaterial aufgelöst werden kann.
9 o 9 3:, a / α ν 14
Wenn bei der vorstehend beschriebenen Gleichung der Wert von (a - b)/b kleiner als 0,02 ist, so führt
dies zu einer verschlechterten Aufladbarkeit, wodurch eine vermehrte Koagulation und eine in bedeutendem
Maße verschlechterte Haltbarkeit verursacht wird, während ein höherer Wert als 0,4 zu einer bedeutenden
Verschlechterung der Druckfixierbarkeit führt. Auch
wird es unmöglich, in konstanter Weise eine stabile Gebrauchsleistung des Toners zu erzielen, wenn mehr
als 30 % der Teilchen außerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße +_ 3, um" liegen.
Der erfindungsgemäß als Kernmaterial einzusetzende, druckfixierbare Bestandteil kann geeigneterweise aus
den für die bekannten, druckfixierbaren Kapseltoner verwendeten Kernmaterialien ausgewählt werden. Der
druckfixierbare Bestandteil kann aus einem Material,
das unter einem erhöhten Druck oder bei Normaltemperatur und -druck klebfähig ist, oder aus einer geeigneten
Mischung solcher Materialien bestehen. Erfindungsgemäß ist es daher möglich, irgendein Material einzusetzen,
das die Eigenschaft der Druckfixierbarkeit zeigt. Beispiele für solche Materialien werden in der britischen
Patentschrift 1 210 665, in den US-Patentschriften 3 788 994 und 3 974 078 und in den japanischen
Offenlegungsschriften Sho 49-17739, Sho 52-1O8134 und
Sho 48-75033 beschrieben.
Besonders bevorzugte Beispiele eines solchen on
Materials sind höhere Fettsäuren wie Stearinsäure,
Palmitinsäure oder Laurinsäure; Polyolefine wie niedermolekulares Polyäthylen, niedermolekulares
Polypropylen, oxidiertes Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen;
niedermolekulares Polystyrol; Epoxid-
harze; Polyesterharze mit einer 10 nicht überschreiten-
9 0 9 Z :: j / 0 V 14
den Oxidationszahl; Styrol-Butadien-Copolymerisate mit
einem Monomerenverhältnis von 5:95 bis 3O:7O; Sthylen-Acrylsäure-Copolymerisate;
Äthylen-Methacrylsäure-Copolymerisate; Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate;
Polyvinylpyrrolidon; Methylvinyläther-Maleinsäurean— hydrid-Copolymerisate; maleinsäurönodif izierte Phenolharze,
phenolmodifizierte Terpenharze usw.
Ein besonders bevorzugtes Material, das hinsiehtlieh
seiner Druckfixierbarkeit und anderer Eigenschaften ausgezeichnet ist, ist oxidiertes Polyäthylen hoher
Dichte (Dichte: höher als 0,95 g/cm3, vorzugsweise höher als 0,97 g/cm3) mit einem Schmelzindex, der höher
als 100, vorzugsweise höher als 200, ist. Die Herstellung dieses besonderen Polyäthylens wird in der
US-Patentschrift 3 339 850 näher beschrieben. Die Dichte des oxidierten Polyäthylens wird nach dem
in ASTMD15O5-57T definierten Verfahren bestimmt. Auch der Schmelzindex (MI) wird nach Messung der FlieS-geschwindigkeit
F unter der Bedingung D nach ASTMD1238-57T mittels der Gleichung
logMI = 0,921 · logF + 1,039
bestimmt.
Man fand, daß das vorstehend erwähnte, oxidierte Polyäthylen für den erfindungsgemäßen Zweck besonders zu
bevorzugen ist, wenn sein Erweichungspunkt (zu bestimmen
nach dem durch ASTM-E28 definierten Verfahren) über 100 0C liegt und wenn es ein niedriges Molekulargewicht
mit einer Säurezahl von mehr als 20 hat.
Ein kleinerer Schmelzindex als 100 führt zu einer
bedeutenden Verschlechterung der Druckfixierbarkeit auf gewöhnlichem Papier, und auch eine kleinere Dichte
9 0 9 8 :. 8 / 0 7 1 4
' als 0,95 g/cm3 führt zu einer verschlechterten Druckfixierbarkeit.
Als isolierendes Hüllmaterial können verschiedene Harze eingesetzt werden, die vorzugsweise geeignete
Filmbildungseigenschaften, negative oder positive
Aufladbarkeit und Fließvermögen ohne Koagulation aufweisen
und die Ocu. ckf ixierbarkeit des Kernmaterials
nicht behindern.
10
10
Beispiele für solche Harze sind Polymerisate oder Copolymerisate von Styrol oder substituiertem Styrol
wie Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol, Polyvinyltoluol,
Styrol-Butadien-Copolymerisate, Styrol-Acry!Baureif Copolymerisate oder Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate,
Polyesterharze, Acrylharze, Xylolharze, Polyamidharze, Ionomerharze, Furanharze, Ketonharze,
Terpenharze, Terpentinharz, mit Terpentinharz modifizierte Pentaerythritester, mit natürlichem Harz
zu modifizierte Phenolharze, mit natürlichem Harz modifizierte
Maleinsäureharze, Cumaron-Inden-Harze, alicyclische Kohlenwasserstoffharze, Erdölharze,
Phthalat-Acetat-Cellulose, Stärke-Pfropfpolymerisate,
Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol usw., die einzeln
oder als Gemisch solcher Harze eingesetzt werden können. Von diesen Materialien werden Styrolharze, Polyesterharze,
Ionomerharze, Phthalat-Acetat-Cellulose, Stärke-Pfropfpolymerisate und Polyvinylbutyral mit einem
durchschnittlichen Molekulargewicht über 1500 besonders bevorzugt.
Für den Fall, daß die Affinität oder das Haftvermögen zwischen dem Kernmaterial und dem Hüllmaterial
nicht ausreicht, kann eine Klebstoff-Zwischenschicht vorgesehen werden.
9 0 S 8 :: : / 0 7 U
Das Kernmaterial muß erfindungsgemäß in einem solchen Ausmaß durch das Hüllmaterial bedeckt werden,
daß der Toner eine zufriedenstellende Gebrauchsleistung z. B. in bezug auf die Aufladbarkeit und das Fließvermögen
hat, und es ist nicht notwendig, daß das Kernmaterial vollständig durch das Hüllmaterial bedeckt
wird.
Das isolierende Hüllmaterial kann auch eine geeignete Menge eines üblicherweise bei Tonern eingesetzten
Mittels zur Regulierung der Ladung, z. B. einen metallhaltigen Farbstoff oder Nigrosin, enthalten.
Ein solches Mittel zur Regulierung der Ladung : kann auch in Form eines feinen Pulvers zu dem Kapseltoner
hinzugegeben und damit vermischt werden.
Für den erfindungsgemäßen Kapseltoner ist außerdem
irgendein färbendes Material, z. B. ein Farbstoff oder ein Pigment, das üblicherweise bei Tonern verwendet
wird, anwendbar und kann zu dem Kernmaterial und/ oder zu dem Hüllmaterial hinzugefügt werden.
Um einen magnetischen Toner zu erhalten, können zu dem erfindungsgemäßen Toner auch feine, magnetische
Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa O,1 um bis 5 um hinzugegeben werden. Solche
magnetischen Teilchen können aus irgendeinem magnetischen
oder magnetisierbaren Material bestehen, z. B. aus on
uv/ einem gepulverten Metall wie Mangan, Nickel, Kobalt, Eisen oder Chrom, aus Ferriten, aus Manganlegierungen und —verbindungen oder aus anderen, bekannten ferromagnetischen Legierungen. Solche magnetischen Teilchen können entweder zu dem Kernmaterial oder zu dem Hüll-
uv/ einem gepulverten Metall wie Mangan, Nickel, Kobalt, Eisen oder Chrom, aus Ferriten, aus Manganlegierungen und —verbindungen oder aus anderen, bekannten ferromagnetischen Legierungen. Solche magnetischen Teilchen können entweder zu dem Kernmaterial oder zu dem Hüll-
material hinzugegeben werden, sie werden jedoch vorzugs-
90 9 8 3 8/0714
ι weise zu dent Kernmaterial hinzugegeben, um einen isolierenden
Toner zu erhalten. Die magnetischen Teilchen werden in einer Men<|e von 1 bis 50 %, vorzugsweise
von 5 bis 30 %, bezogen auf das Gewicht des Toners,
hinzugegeben.
Das mittels des .erfindungsgemäßen Kapseltoners
erhaltene Bild wird fixiert, indem man es, gegebenenfalls unter zusätzlicher Erhitzung, zwischen einem
Paar von gegeneinander gepreßten Walzen laufen läßt. Der Druck, der ausgeübt wird, liegt im allgemeinen
innerhalb eines Bereichs von etwa 15 kg/cm bis 30 kg/cm
und kann durch eine Vorrichtung ausgeübt werden, wie sie z. B. in der japanischen Auslegeschrift Sho 44-12797
und in den US-Patentschriften 3 269 626, 3 612 682,
3 655 282 und 3 731 358 beschrieben wird.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden
Beispiele näher erläutert. Die Mengen werden jeweils
^" durch Gewichtsteile dargestellt.
Ein Gemisch aus 1OO Teilen oxidiertem Polyäthylen
nc
iJ (Dichte: 0,99; Schmelzindexr 1000) und 10 Teilen Carbon-Black würde bei etwa 15Ο 0C in einer Walzenmühle 3O min lang ausreichend vermischt und dann in einer Strahlmühle gemahlen bzw. zerquetscht, wodurch man ein feingepulvertes Kernmaterial mit einer Haupt-
iJ (Dichte: 0,99; Schmelzindexr 1000) und 10 Teilen Carbon-Black würde bei etwa 15Ο 0C in einer Walzenmühle 3O min lang ausreichend vermischt und dann in einer Strahlmühle gemahlen bzw. zerquetscht, wodurch man ein feingepulvertes Kernmaterial mit einer Haupt-
Teilchengröße von 14,5 pm erhielt. Anschließend wurde
das Kernmaterial so klassiert bzw. gesiebt, daß mindestens 9O % der Teilchen innerhalb eines Teilchengrößenbereichs
von etwa 11,5 μΐη bis 17,5 \im lagen.
9 0-93 3 S./0 7 14
Die auf diese Weise erhaltenen Teilchen des Kerninaterials
wurden dann in einer 5 %igen Lösung eines cyclisierten Kautschuks (Warenzeichen ALPEX CK 450,
Hoechst AG)in Xylol dispergiert, durch Filtrieren gesammelt
und 60 min lang bei 80 0C getrocknet, um eine
außerordentlich dünne Klebstoff-Zwischenschicht zu bilden.
Die auf diese Weise hergestellten Teilchen wurden dann in einer 10 %igen Lösung eines Styrol-Butadien-Copolymerisats
(Gewichtsverhältnis 15:85) in Cyclohexan ausreichend dispergiert, durch Filtrieren wieder
gesammelt, in einer 1:9-Mischung von Cyclohexan und η-Hexan dispergiert und durch Versprühen getrocknet,
wodurch man einen Kapseltoner erhielt, der eine Haupt-Teilchengröße von 16,3 lim zeigte, während das Verhältnis
(a - b)/b 0,144 betrug. Man fand auch, daß 86 % der Tonerteilchen innerhalb des Teilchengrößenbereichs
"Haupt-Teilchengröße +_ 3 μΐη" lagen. 1O Teile des auf
diese Weise hergestellten Kapseltoners wurden mit 90 Teilen eines Trägers in Form eines Eisenpulvers
(Warenzeichen EFV2OO/3OO, Nippon Teppun Co) vermischt,
um einen Entwickler zu erhalten.
Der Entwickler wurde durch kontinuierliches Kopieren
in einem Trocken-Elektrophotographiekopiergerät (Warenzeichen NP-5000, Canon K.K.) getestet, wobei
die Fixiervorrichtung des Kopiergeräts durch ein
Paar von starren bzw. festen, galvanisch verchromten
on
Walzen (Develop Co.) ersetzt worden war, die einen Gesamtdruck von 460 kg ergaben.
Man fand, daß mit diesem Entwickler ein in zufriedenstellender
Weise fixiertes, deutliches Bild
ohne Hintergrundschleier erhalten werden konnte und
909838/0714
-2O- B 9516
2308652
daß die anfängliche Bildqualität und Fixierbarkeit selbst nach kontinuierlicher Herstellung von 5O.OOO
Kopien im wesentlichen beibehalten werden konnten.
Das Ergebnis des Fixxerbarkextstestes wurde durch den unter Reibung erfolgenden Farbstoffechtheitstest, wie
er im Standard JIS-LO849-1971 definiert ist, mit dem
Gütegrad 5 bewertet. Bei diesem Standardtest wird die Oberfläche mit dem fixierten Toner in einer bestimmten
Weise auf einem Reibungs-Testgerät gegen ein weißes Baumwolltuch gerieben, und die Färbung auf dem Baumwolltuch
wird mit einer Standard-Grauskala verglichen, damit die Echtheit der Fixierung mit verschiedenen
Gütegraden bewertet werden kann.
Im vorstehend beschriebenen Beispiel wurde auch die Dicke der Hülle variiert, wobei man die folgenden
Ergebnisse erhielt:
Beispiel | a | 1 | (um) | b | 1 | (um) | (a - b}/b | Fixier barkeit |
5 | Haltbar keit. (Kopxen) |
000 |
1 | 1 | 6,3 | 1 | 4,5 | 0,12 | Güte grad ) |
5 | >50 | 000 | ||
2 | 1 | 9,7 | 1 | 4,5 | 0,36 | 4 - | 5 | >50 | 0OO | ||
3 | 1 | 8,1 | 1 | 4,5 | 0,25 | 6 | >5O | OOO | |||
4 | 1 | 5,9 | 1 | 4,5 | O,1O | 5 - | 6 | 5O | 000 | ||
5 | 5,2 | 4,5 | 0,05 | 5 — | 40 | ||||||
Vergleichs beispiel |
1 | 1 | 6 | OOO | |||||||
1 | 2 | 4,7 | 1 | 4,5 | 0,01 | 5 - | 3 | 1 | OOO | ||
2 | 1,0 | 4,5 | 0,45 | 2 - | >5O |
9 0 9 8? " / ■ ι =
- 21 - B 9516 . ,
/9Ü8652 Wenn das Kernmaterial in den vorstehenden Beispielen
1 bis 5 nicht klassiert bzw. gesiebt wurde, verminderte sich der Anteil der Teilchen innerhalb des Bereichs
"Haupt-Teilchengröße +_ 3 μια" auf etwa 60 bis 63 %,
und die Fixierbarkeit wurde um 1 oder 2 Gütegrade herabgesetzt, insbesondere bei vollständig geschwärzten
Flächen des Bildes.
Beispiele 6 bis 15 und Vergleichsbeispiele 3 bis 6 10
Die Verfahren der Beispiele 1 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden wiederholt, jedoch
wurden die Hüllmaterialien durch in Aceton aufgelöste
Phthalat-Äcetat-Cellulose (Wako Chemical Co.) und durch
ein in Methylathy!keton aufgelöstes Styrol—Maleinsäureanhydrid-Butylacrylat-Copolymeri.sat
(Monomeren-Gewichtsverhältnis 50:15:35; Warenzeichen STYLITE X-4, Daido
Kogyo Co.) ersetzt, wobei man vergleichbare Ergebnisse erhielt.
20
20
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei die nachstehend angegebenen Kern- und Hüllmaterialien
eingesetzt wurden:
Kensnaterial | Äthylen— | η | - 22 - | Hüllmaterial | B 95 | 16 n | η η ο e c | "C | 2-3 | |
Vinyl·- | Stearinsäure | bubo b | ||||||||
Itolytefcrafluor- | acetat-Copoly- | Styrol-Buta- | t | Fixier- | ||||||
äthylen (Lubron | merisat | b (m) | dien-Gopoly- | a (pm) | (a-byb | barkeit | ||||
Bei | L-5,Daikin | (SC-41O, | merisat | 5(Güte | 3-4 | |||||
spiel | Ebgyo | Allied | 12,O | (MDnomeren- | 14,7 | 0,23 | grad) | |||
16 | Chemical) | gleichs- | Gew.-Verhält | |||||||
beispiel | nis 15:85) | I | ||||||||
gleichs- | 9 | {Lösung in | ||||||||
beispiel | Msthyläthyl- | |||||||||
8 | ceton | |||||||||
18 | ||||||||||
gleichs- | 1 | |||||||||
beispiel | If | 4 | ||||||||
7 | ||||||||||
Ver | 17 | Ver | ||||||||
12,O | 17,6 | 0,47 | ||||||||
Il | ||||||||||
1-2 | ||||||||||
10,4 | 12,6 | 0,21 | ||||||||
Ver | ||||||||||
II | ||||||||||
Polyvinyl | ||||||||||
alkohol | ||||||||||
1O,4 | (Lösung in | 16,8 | 0,61 | |||||||
7,5 | Äthanol) | 9,1 | 0,20 | |||||||
II | ||||||||||
7,5 | 11,3 | 0,50 | ||||||||
9GB ■: · -i .·.-■
ORIGINAL INSPECTED
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden die 10 Teile Carbon-Black durch 3O Teile
eines Magnetits (Warenzeichen EPT-1OOO; Toda Kogyo Co.)
ersetzt, wodurch man einen magnetischen Einkomponenten-Kapseltoner
erhielt.
Der auf diese Weise hergestellte, magnetische Kapseltoner wurde aliein bei einem Kopiertest verwendet.
Für diesen Kopiertest wurde ein Trocken-Elektrophotographiekopiergerät (Warenzeichen NP-5000, Canon K.K.)
eingesetzt, dessen Fixiervorrichtung durch ein Paar von festen bzw. starren, galvanisch verchromten Fixierwalzen
(Develop Co.) ersetzt worden war, die einen Gesamtdruck von 460 kg ergaben. Bei diesem Test wurde
gefunden, daß der vorstehend erwähnte Toner zu einem in befriedigender Weise fixierten, deutlichen Bild
ohne Hintergrundschleier führte und daß die anfängliche 2" Bildqualität und Fixierbarkeit selbst nach 30 OOO Kopiervorgängen
mit diesem Toner im wesentlichen beibehalten wurden. Das Ergebnis des Fixierbarkeitstestes wurde mit
dem Gütegrad 4 bis 5 bewertet.
Beispiele 20 bis 26
Das Verfahren von Beispiel 19 wurde mit den nachstehend
angegebenen Harzmassen wiederholt. Alle Toner, die man erhielt, führten zu in befriedigender Weise
fixierten, deutlichen Bildern.
90 3 B : '/=»".■" 14
j Beispiel
2O
21
22
23
24
25
26
Oxidiertes Polyäthylen
d * 0,99 M.I. 400 Harz der Hülle
Ionomerharz
0,97
M.I. 650
d O,955 M.I. 1500
d 0,99 M.I. 150
d 0,955 M.I. 4800
d 0,99 M.I. 1000
d 0,99 M.I. 1000 Polyesterharz
Fixierbarkeit
3-4 (Gütegrad)
4-5
Styrol-Butadien-Copolymerisat
Phthalat-Acetat-Cellulose
Mit Maleinsäure modifiziertes
Phenolharz
4-5
3-4
4-5
Styrol-Maleinsäure- 4-5 anhydrid-Oopolymerisat
Mit oxidierter Stärke gepfropftes 4-5 Polystyrolharz
M.I. = Schmelzindex d = Dichte (g/cm )
Ein Gemisch aus 50 Teilen oxidiertem Polyäthylen {Dichte: 0,99; Schmelzindex: 1000), 50 Teilen
Äthylen-Acrylsäure-Copolymerisat, 5 Teilen oxidierter Stärke und 1000 Teilen Toluol wurde einen Tag lang
in einer Porzellan-Kugelmühle vermischt, und die erhaltene Lösung wurde bei 80 0C durch Versprühen getrocknet,
wobei man einen Toner mit einem Teilchengrößenbereich von 8 jim bis 12 μκ erhielt, der eine durchschnittliche
Teilchengröße von etwa 10 μΐη hatte. Der Toner
zeigte eine triboelektrische Aufladung von -10 )xC/q.
10 Teile des Toners wurden mit 90 Teilen eines Eisenpulvers (Warenzeichen EFV 250-400, Nippon Teppun Co.)
T5 vermischt, um einen Entwickler zu erhalten. Dieser Entwickler
wurde in einem handelsüblichen Trocken-Elektrophotographiekopiergerät (Warenzeichen NP-5000; Canon K.K.)
getestet, bei dem die Fixiervorrichtung durch ein Paar von starren bzw. festen, galvanisch verchromten Fixier-
^ walzen ersetzt worden war, die einen Gesamtdruck von
460 kg ergaben. Man fand, daß der Toner zu deutlichen, schleierfreien Bildern und dazu führte, daß die anfängliche
Bildqualität ohne ein Absetzen von Toner auf oder ein Anhaften von Papier an den Druckwalzen im wesent-
liehen beibehalten wurde, selbst nachdem 100.000 Kopien hergestellt
worden waren. Das Ergebnis des Fixxerbarkeitstestes wurde mit dem Gütegrad 4 bis 5 bewertet.
Beispiel 28
*
*
Ein Gemisch aus 100 Teilen oxidiertem Polyäthylen (Dichte: 0,99;.Schmelzindex: 1000; Säurezahl: 20; durchschnittliches
Molekulargewicht: 4 000) und 30 Teilen
Magnetit (Warenzeichen EPT-1000, Toda Kogyo) wurde bei
Oj
140°C bis 1500C 30 rain lang in einer Walzenmühle vermischt
und in einer Strahlmühle gemahlen bzw. zerquetscht, wobei man einen isolierenden, magnetischen Toner mit
c einem Teilchengrößenbereich von 5μΐη bis 2 0μΐη erhielt.
20 Teile des auf diese Weise erhaltenen Toners wurden in einer Mischvorrichtung mit 1 Teil einer feingepulverten,
oxidierten Stärke (Warenzeichen PETROCOAT RJ) vermischt, wodurch ein Entwickler erhalten wurde. Der
■,η Entwickler wurde durch eine in ähnlicher Weise wie in
Beispiel 19 durchgeführte Entwicklung getestet, und durch
Übertragung des entwickelten Bildes auf ein gewöhnliches Papier mittels Koronaentladung und anschließendes
Druckfixieren konnte ein sehr deutliches schleierfreies Bild erhalten werden. Das Ergebnis des Fixierbarkeitstestes
wurde mit dem Gütegrad 4 bis 5 beurteilt.
Das Verfahren von Beispiel 28 wurde mit den nachstehend angegebenen Harzmassen wiederholt. Alle erhaltenen
Toner zeigten eine zufriedenstellende Druckfixierbarkeit.
909838/0 714
Beispiel | Oxidiertes Poly äthylen |
Harz der Mischung | Fixierbar- keit (Gütegrad) |
29 | d 0,97 M. I. 550 (30 Teile) |
Polyesterharz (70 Teile) |
3-4 |
30 | d 0,96 M. I. 1000 {60 Teile) |
Polystyrol (40 Teile) |
4-5 |
31 | d 0,99 M. I. 1000 {100 Teile) |
- | 5 |
32 | d 0,97 M. I. 2600 (100 Teile) |
4-5 | |
33 | d 0,955 M.I. 4800 (50 Teile) |
Polystyrol-ffelein- säureanhydrid-Oopoly- merisat (50 Teile) |
4 |
34 | d 0,99 M.I. 200 (80 Teile) |
Polyesterharz (20 Teile) |
4-5 |
909838/07
Claims (1)
- TlEDTKE - BüHLING - KlNNEGrüpe - Pellmann29Uöbb2Patentanwälte; Dtpi.-incj. H.Tiedtke DipL-Cnem. G, Bühling Dipl.-Inü- R- Kinne Dipl.-lng. R Grupe Dipl.-lng. B. PellmannBavariaring 4, Postfach 202403 8000 München 2Tel.: 089-539653 Telex: 5-24845 tipatcable: Germaniapaient München6. März 1979 B 951610Patentansprüche1. Druckfixxerbarer Kapseltoner aus eingekapselten Teilchen, die jeweils aus einem mit einem isolierenden Hüllmaterial beschichteten, druckfixierbaren Kernmaterial bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Kapseltoner eine Haupt-Teilchengröße innerhalb eines Bereichs von 5 μια bis 25 um und eine solche Teilchengrößenverteilung hat, daß die Anzahl der Tonerteilchen innerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße +_ 3 \xm" mindestens 70 % der Gesamtzahl der Tonerteilchen beträgt, und daß die BeziehungO,O2 = (a - b)/b = 0,425erfüllt ist, worin30die Haupt-Teilchengröße der Teilchen des Kapseltoners in μπι unddie Haupt-Teilchengröße der Teilchen des Kernmaterials in μΐη ist.35S09 83 8/0714- 2 - B 9516 i£9Ü8fc>522. Kapseltoner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Tonerteilchen innerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße _+ 3 pm" mindestens 80 % der Gesamtzahl der Tonerteilchen beträgt. 53. Kapseltoner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beziehung0,05 = (a - b)/b = O,3 10erfüllt ist.4. Kapseltoner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial ein Polyolefin ist.5. Kapseltoner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial ein feinverteiltes, magnetisches Material enthält.6. Kapseltoner nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin ein oxidiertes Polyäthylen ist, das einen Schmelzindex von mindestens 100 und eine Dichte von mindestens 0,95 g/cm3 hat.7. Verfahren zur Herstellung eines druckfixierbaren Kapseltoners,dadurch gekennzeichnet, daß man Teilchen eines einen druckfixierbaren Bestandteil enthaltenden Kernmaterials klassiert bzw. siebt, um eine Teilchengrößen-ου fraktion mit dem Teilchengrößenberexch "Haupt-Teilchengröße des Kernmaterials +^ 3 μΐη" zu erhalten, daß man die Teilchen des Kernmaterials mit einem isolierenden Material beschichtet, um eingekapselte Tonerteilchen mit einer Haupt-Teilchengröße innerhalb eines Bereichsvon 5 um bis 25 um zu erhalten, und daß man des weiterenORIGINAL INSPECTEDdie auf diese Weise erhaltenen, eingekapselten Tonerteilchen so klassiert bzw. siebt, daß die Anzahl der Tonerteilchen innerhalb des Teilchengrößenbereichs "Haupt-Teilchengröße +_ 3 μια" mindestens 7O % der Gesamtzahl der Tonerteilchen beträgt.8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen des Kernmaterials so mit dem isolierenden Material beschichtet, daß die BeziehungO,O2 * {a - b)/b = O,4erfüllt ist, worina die Haupt-Teilchengröße der Tonerteilchen in μ,πι undb die Haupt-Teilchengröße der Teilchen des Kernmaterials in μπι bedeutet. 209. Druckfixierbarer Toner, gekennzeichnet durch oxidiertes Polyäthylen mit einem Schmelzindex von mindestens 100 und einer Dichte von mindestens O,95 g/cm3 als Toner-Bindemittel. 2510. Druckfixierbarer Toner nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch oxidiertes Polyäthylen mit einem Schmelzindex von mindestens 200.JU 11. Druckfixierbarer Toner nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch oxidiertes Polyäthylen mit einer Dichte von mindestens 0,97 g/cm3.14- 4 - B 951612. Druckfixierbarer Toner nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch oxidiertes Polyäthylen mit einer Säurezahl von mindestensS 0 9 - "; :; / /14
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