DE2606998B2 - Toner für elektrophotographische Entwickler - Google Patents

Toner für elektrophotographische Entwickler

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DE2606998B2 DE19762606998 DE2606998A DE2606998B2 DE 2606998 B2 DE2606998 B2 DE 2606998B2 DE 19762606998 DE19762606998 DE 19762606998 DE 2606998 A DE2606998 A DE 2606998A DE 2606998 B2 DE2606998 B2 DE 2606998B2
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Description

Die Erfindung betrifft einen Toner nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
In der US-PS 22 97 691 ist ein elektrophotographisches Kopierverfahren beschrieben, bei dem ein der Vorlage entsprechendes elektrostatisches Ladungsbild erzeugt werden kann, das anschließend durch Ablagerung feinverteilten pulverisierten Entwicklers bzw. Toners auf dem Ladungsbild entwickelt wird, das seinerseits dann auf ein Bildempfangsmaterial wie Papier übertragen werden kann. Das übertragene Bild kann im Anschluß daran auf dem Bildempfangsmaterial z. B. durch Erwärmen dauerhaft fixiert werden. Alternativ dazu kann das Tonerbild an die photoleitende Schicht fixiert werden, wenn der Schritt der Übertragung des Pulverbilds wegfallen soll.
Zu solchen Tonern gehört der Toner der eingangs genannten Art Da der Entwickler keine Trägerpartikel enthält, ist die Qualität des entwickelten Bilds über lange Zeiten sehr stabil, wodurch die Entwicklungseinrichtungen entsprechender Kopiergeräte vereinfacht werden können.
Bei herkömmlichen Herstellungsverfahren für derartige Toner (vgl. z.B. DE-AS 19 37651 bzw. DE-OS 24 31 200) wird folgendermaßen vorgegangen:
Zunächst werden Kunststoff-Bindemittel und magnetische Partikel bei einer Temperatur gemischt, bei der das Kunststoff-Bindemittel schmilzt, worauf das resultierende Gemisch nach dem Abkühlen pulverisiert wird und die resultierenden Partikel in einem Heißluftstrom (von z. B. 505-537°C bzw. 480-5950C) dispergiert und dadurch zu einer kugelartigen Gestalt sphäroidisiert werden; die sphäroidisierten Teilchen werden anschließend mit elektrisch leitenden Partikeln gemischt, worauf die resultierenden Gemische wiederum in einem Heißluftstrom (von z.B. 383°C bzw. 370-4300C) dispergiert werden, so daß die elektrisch leitenden Partikel in der Oberflächenschicht der sphäroidisierten Toner-Teilchen eingebettet werden; die Teilchen werden schließlich hinsichtlich einer geeigneten Teilchengröße klassiert bzw. gesiebt.
In diesem Zusammenhang ist es im einzelnen bekanntgeworden, für das Kunststoff-Bindemittel ein Gemisch einer wachsartigen Verbindung und eines thermoplastischen Kunstharzes zu verwenden (vgl. insbes. DE-OS 24 31 200), wobei die wachsartige Verbindung Polyäthylen, ein aliphatisches Wachs oder eine hydroxylierte Fettsäure ist, während das thermoplastische Kunstharz ein Zelluloseester, Vinylpolymerisat, Vinylcopolymerisat, Polyamid oder Polystyrol ist, ferner für die magnetischen Partikel Magnetit, Bariumferrit, Nickelzinkferrit, Chromoxid und Nickeloxid (vgl. DE-OS 24 31200) und für die elektrisch leitenden Partikel sehr gut leitenden Kohlenstoff wie Ruß zu verwenden (vgl. DE-OS 24 31 200); schließlich als Kunststoff-Bindemittel festes Epoxidharz (Epichlorhydrin/Bisphenol-A, Schmelzpunkt 95—1050C, Epoxyd-Äquivalent 875 — 1025, MW 1400) zu verwenden (vgl. DE-AS 19 37 651).
Die Toner-Teilchen können einen Durchmesser von z.B. 5—25 μιτι bei einem (spezifischen) elektrischen Widerstand des Toners von 105—10° Ω · cm in elektrischer (Gleich-)Feldstärke von 100 V/cm und von tO4—107 Ω-cm in (Gleich-)Feldstärke von 10 000 V/cm aufweisen (vgl. DE-OS 24 31 200); bevorzugt haben die Toner-Teilchen einen Durchmesser von 2-15 μπι (vgl. DE-AS 19 37 651).
Nach einem anderen herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von pulvcrförmigem Entwicklern werden Kunststoff-Bindemittel und magnetische Partikel bei einer Temperatur gemischt, bei der das Kunststoff-Bin-
demittel schmilzt, das Gemisch nach dem Abkühlen pulverisiert und die resultierenden Teilchen zu einer geeigneten Teilchengröße klassiert bzw. gesiebt; die Teilchen werden anschließend in einer die Teilchen nicht lösenden heißen Flüssigkeit dispergiert, in der elektrisch leitende Partikel dispergiert werden; die resultierenden Teilchen werden nach dem Spülen getrocknet; daran schließt sich eine Sphäroidisierungsbehandlung der Teilchen zu einer kugelförmigen Form an, wobei ebenfalls die elektrisch leitenden Partikel in der Oberfläche der Toner-Teilchen eingebettet werden.
Die nach diesen herkömmlichen Verfahren erzeugten Toner-Teilchen besitzen einen isolierenden Kern und eine elektrisch leitende Außenschicht. Derartige Toner zeigen darüber hinaus geringen elektrischen Widerstand bei hoher elektrischer Feldstärke und hohen elektrischen Widerstand bei niedriger Feldstärke.
Sie besitzen Infolgedessen ein gutes Haftvermögen für elektrische Ladungen nach der Entfernung des Toners aus starkem elektrischen Feld. Dabei wird angenommen, dafl das Haftvermögen für elektrische Ladungen dann von besonderer Bedeutung ist, wenn das Bildmuster des Toners von der Photoleiteroberfläche auf ein Bildempfangsmaterial ohne Teilchenverlust übertragen werden soll.
Die nach diesen herkömmlichen Verfahren hergestellten Toner-Teilchen enthalten allerdings keine elektrisch leitenden Partikel im Inneren, so daß die Teilchen sehr zur Agglomeration neigen.
Entsprechend ist es bei dem ersteren Verfahren zur Herstellung von Entwicklerpulvern außerordentlich schwierig, die pulverisierten Teilchen gleichmäßig in einem Heißluftstrom zu dispergieren, wodurch die mittlere Teilchengröße ansteigt. Darüber hinaus ist es mit Schwierigkeiten verbunden, elektrisch leitende Partikel gleichmäßig auf den resultierenden sphäroidisierten Teilchen beim Mischen aufzubringen; derart hergestellte Tonerpulver besitzen entsprechend keine gleichmäßige elektrisch leitende Außenschicht.
Beim zweitgenannten Verfahren weisen die Toner-Teilchen ebenfalls keine gleichmäßige elektrisch leiten de Außenschicht auf, auch ist die Produktivität dieses Herstellungsverfahrens deutlich geringer.
Wenn ferner bei diesen herkömmlichen Verfahren als elektrisch leitende Partikel z. B. Ruß verwendet wird, ändert sich der elektrische Widerstand mit lediglich geringen Schwankungen der Rußmenge im Bereich von ΙΟ5— ΙΟ9Ω ■ cm in einem elektrischen Gleichfeld von 100 V/cm entscheidend. Zur Erzielung guter Bildkopien, insbesondere nach dem sog. PPC-Verfahren (piain paper copier) — Kopieren auf unbeschichtetes oder Normalpapier —, muß aber der (spezifische) elektrische Widerstand genau kontrolliert werden.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, einen Toner für elektrophotographische Entwickler der eingangs genannten Art zu schaffen, der in seinen elektrischen Eigenschaften relativ unempfindlich gegenüber Schwankungen des Gehalts an elektrischen Partikeln und dennoch ohne Schwierigkeiten herstellbar ist.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die Lehre nach dem Kennzeichen des Patentanspruchs 1.
Kür den erfindungsgemäßen Toner sind folgende Vorteile anzuführen:
(t) Sein elektrischer Widersland ist sehr gut reproduzierbar, insbesondere im Bereich von 10"— 10" Ω cm bei einer (Gleich-)Feldstärke von 10OV=/cm, was insbesondere für das Kopieren auf unbeschichtetes Papier (sog. PPC-Verfahren) vorteilhaft ist;
(2) die Fest-Bilddichte der Kopie ist sehr hoch;
(3) er ist wesentlich einfacher und damit mit höherer Produktivität als bisher herstellbar;
(4) die Eigenschaften der mit ihm hergestellten Bilder, z. B. Bildauflösung, Untergrund sowie Adhäsionsvermögen, sind mit den Eigenschaften herkömmli-
Hi eher entwickelter Bilder vergleichbar; und
(5) durch Verwendung von Ruß als elektrisch leitende Partikel können schwarze Bilder erzeugt werden, selbst wenn nichtschwarze magnetische Partikel wie z. B. Metallpulver, Mn-Zn-Ferrite oder Ni-Zn-
r> Ferrite verwendet werden.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Toners sind in den Patentansprüchen 2— 11 angegeben.
Im einzelnen:
Der Gehalt an Kunststoff-Bindemittel liegt im Bereich von 30—60 Gew.-%, vorzugsweise bei 40—55 Gew.-°/o. Wenn die Menge weniger als 30 Gew.-% beträgt, sind die Toner-Teilchen nur schwer zu sphäroidisieren. Die Fließfähigkeit des Toners ist entsprechend nicht so gut, so daß das entwickelte Bild
2) Ungleichmäßigkeiten zeigt. Darüber hinaus ist das Adhäsionsvermögen zwischen dem Toner und dem Bildempfangsmaterial in diesem Fall zur Fixierung nicht mehr ausreichend. Wenn andererseits mehr als 60 Gew.-% Kunststoff-Bindemittel eingesetzt werden,
in reicht der Gehalt an magnetischen Partikeln zur Entwicklung nach dem Magnetbürstenverfahren nicht mehr aus, so daß die Untergrunddichte ansteigt und die Bildauflösung verschlechtert wird.
Aus Kunststoff-Bindemittel können herkömmliche
r> Harze zur Wärmefixierung wie auch zur Druckfixierung verwendet werden.
Zu den verwendbaren wärmefixierbaren Harzen gehören z. B. Gummi, natürliche Harze wie Kolophonium, Styrol, Butadien-Styrol-Copolymere, Acrylharze,
4(i Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Silikonharze, Terpenharze, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Epoxyharze, Polyesterharze, Styrol-Acrylsäure-Copolymere, Alkydharze, Phenolharze, Ketonharze oder Maleinsäureharze.
•n Als druckfixierbare Harze können z.B. Harze verwendet werden, die in den JP-OS 50-11 276 und 50-11 277 (vgl. auch die DE-OS 26 03 005) beschrieben sind. Hierzu gehören z. B. Wachse, Polyäthylene, Äthylen-Vinylacetat-Copolymere, Äthylen-Acrylharz-
ϊΐι Copolymere, lonomere oder Polyoxyäthylene. Der Schmelzpunkt der Kunststoff-Bindemittel liegt etwa zwischen 60 und 1700C, vorzugsweise bei etwa 75-13O°C.
Der Gehalt an magnetischen Partikeln liegt im
Vi Bereich von 35—65 Gew.-%, vorzugsweise bei 40—60 Gew.-%. Wenn die Menge weniger als 35 Gew.-% beträgt, reicht die magnetische Stärke des Töners zur Entwicklung eines elektrostatischen latenten Bildes nach dem Magnetbürstenverfahren nicht mehr aus. In
mi diesem Fall wird der Toner leicht von der magnetischen Walze verstreut, wodurch die Untergrunddichte sowie die Bildauflösung entsprechend verschlechtert werden.
Wenn die Menge andererseits über 65% beträgt, liegt der Gehalt an Kunststoff-Bindemittel unter 33%. Die
>> fixierung des kopierten Bildes sowie die Dichte im festen Zustand werden dabei entsprechend verschlechtert.
Die magnetischen Partikel werden ausgewählt unter
Metallen wie Fe, Ni und Co, magnetischen Legierungen von Fe, Ni, Co, Al, Cu, Pb, Mg, Sn, Zn, Au, Ag, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W, V oder Zr, Oxiden wie Eisenoxid, Aluminiumoxid, Nickeloxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Titanoxid und! Magnesiumoxid, Nüriden wie Vanadiumnitrid und Chromnitrid, Carbiden wie Wolframcarbid und Ciliciumcarbid sowie Ferriten wie Mn-Zn-Ferriten, Ni-Zn-Ferriten, Sr-Ferriten sowie Ba-Ferriten.
Die Teilchengröße der magnetischen Partikel liegt vorzugsweise bei 0,1 —1,0 μσι. Zur Erzeugung schwarzer Bilder wird vorzugsweise Magnetit verwendet
Der Gehalt an den gleichmäßig im Toner verteilten elektrisch leitenden Partikeln liegt erfiiidungsgemaß im Bereich von 2—30 Gew.-%, vorzugsweise bei 4—20 Gew.-%. Zu den erfindungsgemäß verwendbaren elektrisch leitenden Partikeln gehören Ruß, Metalle wie Cu, Al, Ag, Ni oder Co sowie Legierungen, Oxide sowie Gemische dieser Stoffe. Ferner können Oberflächenaktivatoren wie z. B. Metallseifen organischer Säuren wie Naphthensiiiure, Octensäure und Stearinsäure mit Metallen wie Na, K, Ca, Ba, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Zr sowie Übergangsmetallen eingesetzt werden, darüber hinaus organische Phosphide wie Triphenylphosphid und Trioctadecylphosphid, organische Zinnverbindungen wie Butylzinnmaleat und Dibutylzinnoxid, organische Ester mehrwertiger Alkohole, Phenolderivate aliphatischer Verbindungen, Polyoxyäthylene, Alkylamine wie Alkylpyridiniumsalze, Älkylbetaine und Tetraalkylammoniumsalze oder Alkylsulfonsäuresalze.
Wenn die Menge der elektrisch leitende Partikel weniger als 2 Gew.-% beträgt, liegt der elektrische Widerstand des Toners über 102Ω-ατι bei einer Feldstärke von 100 V =/cm, wodurch die Eigenschaften der Kopien wie z. B. die Feststoffdichte, die Auflösung, der Untergrund sowie die Gleichmäßigkeit des Bildes entsprechend verschlechtert werden. Wenn die Menge andererseits über 30 Gew.-% beträgt, liegt der Gehalt an Kunststoff-Bindemittel und magnetischen Partikeln unter 70 Gew.-%. Die Fixierung des Bildes, die Dichte im festen Zustand und andere Eigenschaften werden dadurch entsprechend verschlechtert. Zur Erzeugung schwarzer Bilder wird vorzugsweise Ruß mit einer Partikelgröße im Bereich von 10—40 πιμ verwendet.
Der elektrische Widerstand nach herkömmlichen Verfahren hergestellter Toner ändert sich durch lediglich geringe Mengen elektrisch leitender Partikel im Bereich von 105 bis ΙΟ9 Ω ■ cm bei einer elektrischen Feldstärke von 100 V =/cm entscheidend. Es ist infolgedessen wiederum sehr schwierig. Toner mit einem elektrischen Widerstand im gleichen Bereich herzustellen. Zur Erzielung guter Kopien insbesondere nach dem genannten PPC-Verfahren (also auf Normalpapier) ist es erforderlich, den elektrischen Widerstand im Bereich von 105 bis 108 Ω · cm bei einer elektrischen Feldstärke von 100 V =/cm genau zu kontrollieren.
Der elektrische Widerstand des erfindungsgemäßen Toners ist demgegenüber im Bereich von 102 bis 1011 Ω · cm bei einer Feldstärke von 100 V =/cm stabil. Der erfindungsgemäße Toner läßt sich entsprechend beim PPC-Verfahren anwenden, das elektrische Widerstände im Bereich von 105 bis 108Ω ■ cm bei einer Feldstärke von 100 V =/cm erfordert.
Die Messung des elektrischen Widerstands des erfindungsgemäßen Toners erfolgte an Proben von 1 Cm2X 1 cm Größe zwischen Quecksilberelcktroden.
Durch Verwendung hellgcfärbter und transparenter magnetischer Teilchen wie z. B. aus Metallen, Legierungen, Oxiden sowie anderer transparenter magnetischer Materialien, hellgefärbtsr oder transparenter elektrisch leitender Materialien wie Metallen und Legierungen, Kunststoff-Bindemitteln und Farbmaterialien können entsprechend gefärbte Toner erhalten werden. Zu den Farbmaterialien gehören Chromophore enthaltende Polymere und Färbemittel wie Lithol Maioon Toner (CI. 15 850 Lake), Alizarinlack B (C. L 58 000 Lake), Bonred Toner 5B (C. I. 15 880 Lake), Ca-Uthol Toner (C. I. 15 585 Lake), Ba-Lithol Toner (C. I. 15 850 Lake), Pigmentscharlach (C. I. 16 105 Lake), Bonred Toner Y (CI. 15 880 Lake), Lithol-Rubin (CI. 15 965), Brillantrotlack R (CI. 15 630 Lake), Rotlack C (CI. 15 585 Lake), Benzidinorange (CI. 21 110), Hansagelb (CI. 11 680), Benzidingelb (C. 1. 21 090), Rhodamin-6G-Lack (Cl.-45 160 Lake), Rhodamin-Toner B (CI. 45 170 Lake), Pararot-Toner hell (/^-naphthol pigment), P-T-A-violett-Toner(C 1.42 555 Lake), Pfauenblau-Toner (C. 1. 42 555 Lake), Permanentpfauenblau-Toner (C. 1.42 595), Victoriablau-Toner (C. I. 44 045 Lake), Cu-Phthalocyanin (CI. 74 160), Alkaliblau-Toner (CI. 52 025), Malachitgrün-Toner (C. I. 42 000) oder PhthaJocyaningrün (C 1.74 260).
Der erfindungsgemäße Toner kann ferner Materialien zur Trockenschmierung enthalten, die seine Fließfähigkeit in der magnetischen Entwicklungseinrichtung verbessern. Die Widerstands- sowie triboelektrischen Eigenschaften des Toners werden allerdings durch Trockenschmiermittel stark beeinflußt. Wenn die Menge des Trockenschmiermittels hoch ist, werden Eigenschaften des kopierten Bildes wie etwa dessen Auflösung, der Untergrund sowie die Gleichmäßigkeit des Bildes verschlechtert. Zu den geeigneten Trockenschmiermitteln gehören Stearatverbindungen, Siliciumdioxid, Aluminiumoxid oder Titanoxid mit einer Teilchengröße im Bereich von 3—40 ΐημ. Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten Trockenschmiermittcls liegt vorzugsweise bei bis zu 1 Gew.-%.
Die Teilchengröße des erfindungsgemäßen Toners liegt bei etwa 1 — 100 μΐη. Zur Erzielung guter Bilder hinsichtlich des Untergrunds, der Auflösung sowie der Halbtöne sind Teilchengrößen von 5—40 μηι bevorzugt.
Das spezifische Gewicht des erfindungsgemäßen Toners liegt ferner vorzugsweise im Bereich von 1,4 —2,3 g/ml. Wenn es unter 1,4 g/ml beträgt, ist die Gesamtmenge der magnetischen und elektrisch leitenden Partikel zur Erzielung guter Kopien unzureichend. Wenn das spezifische Gewicht andererseits mehr als 2,3 g/ml beträgt, ist die Menge an Kunststoff-Bindemittel zur Erzielung einer guten Fixierung nicht ausreichend.
Wenn die elektrisch leitenden Partikel mit Färbemitteln kombiniert werden, ist keine weitere Zugabe von Färbemitteln erforderlich. Das Färbemittel ist ferner im erfindungsgemäßen Toner gleichmäßig dispergiert, wodurch Bildkopien mit dem Druckfixierungsverfahren erzielbar sind, die hinsichtlich des Kontrasts, der Dichte im festen Zustand sowie anderer Bildbeurtcilungskriterien gute Eigenschaften aufweisen.
Mit dem erfindungsgemäßen Toner lassen sich elektrostatische latente Bilder nach dem Magnetbürstenverfahren ausgezeichnet entwickeln. Der erfindungsgemäße Toner besitzt insbesondere einen stabilen elektrischen Widerstand im Bereich von 105 bis 10qn-cm bei einer (Glcich-)Feldslärke von 100 V =/cm, wodurch er insbesondere zur Anwendung beim sog. PPC-Verfahren geeignet ist.
Der erfindungsgemäße Toner läßt sich ferner sehr leicht herstellen.

Claims (11)

1 Patentansprüche:
1. Toner für elektrophotographische Entwickler, der in einem Bindemittel magnetische und elektrisch leitende Partikel enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß er 2—30 Gew.-% elektrisch leitende Partikel enthält
daß sowohl die magnetischen als auch die elektrisch leitenden Partikel gleichmäßig im Toner verteilt sind, dessen Teilchen eine im wesentlichen kugelförmige Gestalt haben, und
daß der elektrische Widerstand des Toners bei einer elektrischen (Gleich-)Feldstärke von 100 V=/cm 102_ΐ0"Ω·«η und bei einer Feldstärke von 1000 V=/cm 10' — ΙΦΩ · cm beträgt
2. Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
daß er 4—20 Gew.-% elektrisch leitende Partikel enthält
3. Toner nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet
daß die Toner-Teilchen eine Größe von 1 — 100 μΐη aufweisen.
4. Toner nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
daß die Toner-Teilchen eine Größe von 5—40 μΐη aufweisen.
5. Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er enthält:
30—60 Gew.-% Kunststoff-Bindemittel aus thermoplastischem Harz, warmhärtbarem Harz, natürlichem Harz, Oligomer oder deren Gemisch,
35—65 Gew.-% magnetische Partikel mit einer Partikelgröße von 0,1 — 1 μπι aus Metall, Legierung oder anorganischem Oxid und
die elektrisch leitenden Partikel mit einer Partikelgröße von 10—40 ιημ aus Ruß, Metall oder Legierung.
6. Toner nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß er 40-55 Gew.-% Gew.-% Kunststoff-Bindemittel enthält.
7. Toner nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß er 40—60 Gew.-% magnetische Partikel enthält.
8. Toner nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der elektrische Widerstand des Toners bei einer elektrischen (Gleich-)Feldstärke von 100 V = /cm I06—10" Ω-cm und bei einer Feldstärke von 1000 V = /cm 104—10« Ω ■ cm beträgt.
9. Toner nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch 40~60Gew.-% Magnetit sowie
4-20Gew.-% Ruß.
10. Toner nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß sein spezifisches Gewicht 1,4 — 2,3 g/ml beträgt.
11. Toner nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß er bis zu 1,0 Gew.-°/o Siliciumdioxid bzw. Kieselsäure als Schmiermittel zugemischt enthält.
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