DE2606998A1 - Magnetisches entwicklerpulver zur entwicklung elektrostatischer latenter bilder und dessen herstellungsverfahren - Google Patents
Magnetisches entwicklerpulver zur entwicklung elektrostatischer latenter bilder und dessen herstellungsverfahrenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Elektrofotografie, insbesondere auf ein verbessertes magnetisches Entwicklerpulver
zur Entwicklung nach diesem Verfahren erzeugter elektrostatischer latenter Bilder.
In der US-PS 2 297 691 ist ein elektrofotografisches
Verfahren zur Bildreproduktion beschrieben, bei dem ein dem zu reproduzierenden Bild entsprechendes elektrostatisches
Ladungsbild erzeugt werden kann. Das latente elektrostatische Bild wird anschließend durch Ablagerung
eines als sog. Toner bezeichneten, fein verteilten Entwicklerpulvers auf dem Bild entwickelt. Dieses Pulverbild
kann dann auf eine Trägerfläche wie Papier übertragen werden. Das übertragene Bild kann im Anschluß
daran auf der Trägerfläche beispielsweise durch Erhitzen
8l-(A1397-03)-SFBk
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dauerhaft fixiert werden. Alternativ dazu kann das Pulverbild an die fotoleitende Schicht fixiert werden, wenn der
Schritt der Übertragung des Pulverbilds wegfallen soll.
Das erfindungsgemäße magnetische Entwicklerpulver gehört zu derartigen Tonern. Da das magnetische Entwicklerpulver
keine Trägerpartikel enthält, ist die Qualität des entwickelten Bilds über lange Zeiten sehr
stabil, wodurch die Entwicklungseinrichtungen entsprechender Geräte vereinfacht werden können.
Beim herkömmlichen Herstellungsverfahren für magnetische Entwicklerpulver wird folgendermaßen vorgegangen:
zunächst werden Kunststoffbtader und magnetische Partikel
bei einer Temperatur gemischt, bei der der Kunststoffbinder schmilzt, worauf das resultierende Gemisch nach
dem Abkühlen pulverisiert und die resultierenden Partikel in einem Heißluftstrom dispergiert werden, wodurch sie
zu einer kugelartigen Gestalt sphäroidisiert werden; die sphäroidisieren Teilchen werden anschließend mit
elektrisch leitenden Teilchen gemischt, worauf die resultierenden Gemische wiederum in einem Heißluftstrom
dispergiert werden, wodurch die elektrisch leitenden Partikel in der Oberflächenschicht der sphäroidisierten
Partikel eingebettet werden; die Partikel werden schließlich hinsichtlich einer geeigneten Partikelgröße
klassiert bzw. gesiebt.
Nach einem anderen herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Entwicklerpulvern werden Kunststoffbinder
und magnetische Partikel bei einer Temperatur gemischt,
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bei der der Kunststoffbinder schmilzt, das Gemisch nach
dem Abkühlen pulverisiert und die resultierenden Partikel zu einer geeigneten Teilchengröße klassiert bzw. gesiebt;
die Partikel werden anschließend in einer die Partikel nicht lösenden heißen Flüssigkeit dispergiert, in der elektrisch
leitende Partikel dispergiert werden; die resultierenden Teilchen werden nach dem Spülen getrocknetjdaran
schließt sich eine Sphäroidisierungsbehandlung der Partikel zu einer kugelförmigen Form an, wobei
die elektrisch leitenden Partikel in der Oberfläche der Teilchen eingebettet werden.
Die nach diesem Verfahren erzeugten Entwicklerpulver besitzen einen isolierenden Kern und eine elektrisch leitende
Außenschicht. Derartige- Entwicklerpulver weisen
darüber hinaus geringen elektrischen Widerstand bei hoher elektrischer Feldstärke und hohen elektrischen Widerstand
bei niedriger Feldstärke auf.
Derartige Entwicklerpulver besitzen infolgedessen ein gutes Retentionsvermögen für elektrische Ladungen nach
der Entfernung aus dem starken elektrischen Feld. Dabei wird angenommen, daß das Retentionsvermögen für elektrische
Ladungen dann von besonderer Bedeutung ist, wenn das Bildmuster - des Entwicklerpulvers von der Fotoleiteroberfläche
auf ein Rezeptorpapier ohne Teilchenverlust übertragen werden soll.
Die nach diesem Verfahren hergestellten pulverförmigen Teilchen enthalten allerdings keine elektrisch leitenden
Partikel, so daß die Pulver entsprechend sehr zur Agglomeration neigen. Entsprechend ist es bei dem ersteren
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Verfahren zur'Herstellung von Entwicklerpulvern außerordentlich
schwierig, die pulverisierten Partikel gleichmäßig in einem Heißluftstrom zu dispergieren, wodurch die
mittlere Teilchengröße ansteigt. Darüber hinaus ist es mit Schwierigkeiten verbunden, elektrisch leitende Teilchen
gleichmäßig auf den resultierenden sphäroidisierten Teilchen im Mischschritt aufzubringen; derart hergestellte
Entwicklerpulver besitzen entsprechend keine gleichmäßige elektrisch leitende Außenschicht.
Beim letztgenannten Verfahren weist das Entwicklerpulver ebenfalls keine gleichmäßige elektrisch leitende
Außenschicht auf, auch ist die Produktivität dieses Herstellungsverfahrens deutlich geringer.
Wenn ferner bei diesen herkömmlichen Verfahren als .elektrisch leitende Partikel Ruß verwendet wird, wird
der elektrische Widerstand durch lediglich geringe Mengen
C Q
Ruß im Bereich von ICr bis ICK/! · cm in einem elektri-
. entscheidend sehen Gleichfeld von 100 V/cm/verändert. Zur Erzielung
guter Bildkopien, insbesondere nach dem sog. PPC-Verfahren fplain paper copier), muß der elektrische Widerstand
genau kontrolliert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes magnetisches Entwicklerpulver zur Entwicklung
elektrostatischer latenter Bilder anzugeben, das einen stabilen elektrischen Widerstand insbesondere im Bereich
von 10^ bis lO^jQ-'cm in einem Gleichfeld von 100 V/cm
aufweist, zugleich leicht herzustellen ist und zu einer hohen Bilddichte im festen Zustand führt. Hierzu soll
ferner ein geeignetes Herstellungsverfahren angegebenwerden.
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Die Aufgabe wird durch ein neues Entwicklerpulver
sowie dessen Herstellungsverfahren gelöst; das erfindungsgemäße Entwicklerpulver enthält im wesentlichen
einen Kunststoffbinder, magnetische Partikel sowie 2-30 Gew.-% darin gleichmäßig verteilter elektrisch
leitender Partikel.-
Der Erfindung liegt die Peststellung zugrunde, daß die Eigenschaften von Entwicklerpulvern dann erheblich
verbessert sind, wenn diese im wesentlichen einen Kunststoffbinder, magnetische Partikel sowie
2-30 Gew.-^ darin gleichmäßig verteilter elektrisch
leitender Partikel enthalten, wobei der elektrische
2 Widerstand des Entwicklerpulvers im Bereich von 10
bis 10 SX* cm bei einer Feldstärke von 100 V=/cm
und im Bereich von 10 bis KrJTl ·. cm bei einer elektrischen
Feldstärke von 1000 V=/cm liegt.
Darüber hinaus wurde festgestellt, daß:
(1) das Wiederauftreten des elektrischen Widerstands
des erhaltenen Entwicklerpulvers
sehr gut ist, insbesondere im Bereich von 10 bis 10 JX · cm bei einer Feldstärke von
100 V=/cm, was insbesondere für das sog. PPC-Verfahren von Bedeutung ist;
(2) die Bilddichte der Kopie im festen Zustand sehr hoch ist;
(3) das erfindungsgemäße Entwicklerpulver wesentlich günstiger und mit höherer Produktivität als nach
herkömmlichen Verfahren hergestellt werden kann,
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(4) die Eigenschaften des erfindungsgemäßen entwickelten Bildes, beispielsweise die Bildauflösung,
der Untergrund sowie das Adhäsionsvermögen, mit den Eigenschaften herkömmlicher entwickelter Bilder vergleichbar sind und
(5) darüber hinaus durch Verwendung von Ruß als elektrisch leitende Partikel schwarze Bilder
erzeugt werden können, obgleich nicht schwarze magnetische Partikel wie beispielsweise Metallpulver,
Mn-Zn-Ferrite, Ni-Zn-Ferrite ο.dgl. verwendet
werden.
Das erfindungsgemäße Entwicklerpulver stellt damit einen bedeutenden technischen Fortschritt dar.
Der Gehalt an Kunststoffbinder liegt etwa im Bereich
von 30 - 60 Gew.-%, vorzugsweise bei etwa 40 - 55 Gew.-^.
Wenn die Menge weniger als 30 Gew.-% beträgt, sind die
Entwicklerteilchen nur schwer zu sphäroidisieren. Die Fließfähigkeit des Entwieklerpulvers ist entsprechend
nicht "so gut, so daß das entwickelte Bild Ungleiehmäßigkeiten
zeigt. Darüber hinaus ist das Adhasionsvermögen zwischen dem Entwicklerpulver und dem Substrat in diesem
Fall zur Fixierung nicht mehr ausreichend. Wenn andererseits mehr als 60 Gew.-% Kunststoffbinder eingesetzt werden,
reicht der Gehalt an magnetischen Partikeln zur Entwicklung mit einer magnetischen Walze, dem sog. Magnetbürstenverfahren,
nicht mehr aus, so daß die Untergrunddichte ansteigt und die Bildauflösung verschlechtert wird.
Aus Kunststoffbinder können herkömmliche Harze zur Hitzefixierung wie auch zur Druckfixierung verwendet werden,
Zu den verwendbaren, durch Erhitzen fixierbaren Harzen gehören beispielsweise Gummi, natürliche Harze wie Kolophonium,
Styrol, Butadien-Styrol-Copolymere, Acrylharze, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Silikonharze, Terpenharze,
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Epoxyharze, Polyesterharze, Styrol-Acrylsäure-Copolymere, Alkydharze,
Phenolharze, Ketonharze, Maleinsäureharze u.dgl.
Als druckfixierbare Harze können beispielsweise Harze verwendet werden, die in den JA-Patentanmeldungen
50-1127β und 5O-II277 (vgl. die DT-Anmeldungen
und ) beschrieben sind. Hierzu gehören beispielsweise Wachse, Polyäthylene, A'thylen-Vinylaeetat-Copolymere,
fithylen-Acrylharz-Copolymere, Ionomere, Polyoxyäthylene u.dgl. Der Schmelzpunkt der Kunststoffbinder
liegt etwa zwischen 6O und 170 0C, vorzugsweise
bei etwa 75 - 130 0C.
Der Gehalt an magnetischen Partikeln liegt im Bereich von 35 - 65 Gew.-^, vorzugsweise bei etwa 40 - 60
Gew.-^. Wenn die Menge weniger als 35 Gew.-^ beträgt,
reicht die magnetische Stärke des Entwicklerpulvers zur Entwicklung eines elektrostatischen latenten Bildes
nach dem Magnetbürstenverfahren nicht mehr aus. In diesem Fall wird das Entwicklerpulver leicht von der magnetischen
Walze verstreut, wodurch die Untergrunddichte sowie die Bildauflösung entsprechend verschlechtert werden.
Wenn die Menge andererseits über 65 % beträgt,
liegt der Gehalt an Kunststoffbinder unter 33 %. Die
Fixierung des kopierten Bildes sowie die Dichte im festen Zustand werden dabei entsprechend verschlechtert.
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Die erfindungsgemäßen magnetischen Partikel werden ausgewählt unter Metallen wie Fe, Ni und Co, magnetischen
Legierungen von Pe, Ni, Co, Al, Cu, Pb, Mg, Sn, Zn, Au, Ag, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W, V, Zr u.dgl.,
Oxiden wie Eisenoxid, Aluminiumoxid, Nickeloxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Titanoxid und Magnesiumoxid, Nitriden
wie Vanadiumnitrid und Chromnitrid, Carbiden wie Wolframcarbid und Siliciumcarbid sowie Perriten wie Mn-Zn-Ferriten,
Ni-Zn-Perriten, Sr-Perriten sowie etwa Ba-Perriten.
Die Teilchengröße der magnetischen Partikel liegt vorzugsweise bei 0,1 - 1,0 /um. Zur Erzeugung schwarzer
Bilder wird vorzugsweise Magnetit verwendet.
Der Gehalt an den gleichmäßig im Entwicklerpulver
verteilten elektrisch leitenden Partikeln liegt erfindungsgemäß im Bereich von 2-30 Gew.-%, vorzugsweise
bei 4-20 Gew.-^. Zu den erfindungsgemäß verwendbaren
elektrisch leitenden Partikeln gehören etwa Ruß, Metalle wie Cu, Al, Ag, Ni, Co u.dgl. sowie Legierungen, Oxide
sowie Gemische dieser Stoffe. Darüber hinaus können ferner elektrisch leitende Polymere wie Oligo-z (Hersteller
Tomoegawa Seishijo Company) sowie etwa Dotite
(Hersteller Fujikura Kasei Company) verwendet werden. Ferner können Oberflachenaktivatoren wie beispielsweise
Metallseifen organischer Säurenwie Naphthensäure, Octensäure und Stearinsäure mit Metallen wie Na, K, Ca, Ba,
Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Zr sowie Übergangsmetallen eingesetzt werden;darüber hinaus organische Phosphide wie
etwa Triphenylphosphid und Trioctadecylphosphid, organische Zinnverbindungen wie Butylzinnmaleat und Dibutylzinnoxid,
organische Ester mehrwertiger Alkohole, Phenolderivate alifatischer Verbindungen, Polyoxyäthylene, Alkylamine
wie Alkylpyridiniumsalze, Alkylbetaine und Tetra-
$ Q 3 $ 1 % Il 0 8 2 i
alkylammoniumsalze, Alkylsulfonsäuresalze o.dgl.
Wenn die Menge der elektrisch leitenden Partikel weniger als 2 Gew.-% beträgt, liegt der elektrische
Widerstand des Entwicklerpulvers über 10 JD. · cm
bei einer Feldstärke von 100 V=/cm, wodurch die Eigenschaften
der Kopien -wie beispielsweise die Feststoffdichte, die Auflösung, der Untergrund sowie die Gleichmäßigkeit
des Bildes entsprechend verschlechtert werden. Wenn die Menge andererseits über 30 Gew.-% beträgt,
liegt der Gehalt an Kunststoffbinder und magnetischen Partikeln unter 70 Gew.-%. Die Fixierung des Bildes,
die Dichte im festen Zustand und andere Eigenschaften werden dadurch entsprechend verschlechtert. Zur Erzeugung
schwarzer Bilder wird vorzugsweise Ruß mit einer Teilchengröße im Bereich von 10-40 nyu verwendet.
Der elektrische Widerstand nach herkömmlichen Verfahren hergestellter Entwicklerpulver ändert sich durch
lediglich geringe Mengen elektrisch leitender Partikel im Bereich von 10^ bis 10<_Q_ · cm bei einer elektrischen
Feldstärke von 100 V=/cm entscheidend. Es ist infolgedessen wiederum sehr schwierig, Entwicklerpulver
mit einem elektrischen Widerstand im gleichen Bereich herzustellen. Zur Erzielung guter Kopien insbesondere
nach dem genannten PPC-Verfahren ist es erforderlich, den elektrischen Widerstand im Bereich
von .10 bis 10 JTl . cm bei einer elektrischen Feldstärke
von 100 V=/cm genau zu kontrollieren.
Der elektrische Widerstand des erfindungsgemäßen Entwicklerpulvers ist demgegenüber im Bereich von 102
bis 10 JfL · cm bei einer Feldstärke von 100 V=/cm
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stabil. Das erfindungsgetnäße Entwicklerpulver läßt sich
entsprechend beim PPC-Verfahren anwenden, das elektrische Widerstände im Bereich von 1O^ bis 10SL · cm bei
einer Feldstärke von 100 V=/cm erfordert.
Die Messung des elektrischen Widerstands der erfindungsgemäßen Entwicklerpulver erfolgte an Proben von
1 cm χ 1 cm Größe zwischen Quecksilberelektroden.
Durch Verwendung hellgefärbter und transparenter magnetischer Teilchen wie beispielsweise aus Metallen,
Legierungen, Oxiden sowie anderer transparenter magnetischer Materialien, hellgefärbter oder transparenter
elektrisch leitender Materialien wie Metallen, Legierungen und elektrisch leitenden Polymeren, Kunststoffbindern
und Farbmaterialien können entsprechend gefärbte magnetische Entwicklerpulver erhalten werden. Zu den
Farbmaterialien gehören Chromophore enthaltende Polymere und Färbemittel wie Lithol Maroon Toner, Alizarinlack
B, Bonred Toner 5B, Ca-Lithol Toner, Ba-Lithol-Toner,
Pigmentscharlach, Bonred Toner Y, Lithol-Rubin,
Brilliantrotlack R, Rotlack C, Benzidinorange, Hansagelb, Benzidingelb, Rhodamin-6G-Lack, Rhodamin-Toner B,
Pararot-Toner hell, P-T-A-violett-Toner, Pfauenblau-Toner, Permanentpfauenblau-Toner, Victoriablau-Toner,
Gu-Phthalocyanin, Alkaliblau-Toner, Malachitgrün-Toner,
Phthaloeyaningrün u.dgl.
Das erfindungsgemäße Entwicklerpulver kann ferner Materialien zur TrockensGarnierung enthalten, die die
Fließfähigkeit der Entwicklerpulver in der magnetischen Entwicklungseinrichtung verbessern. Die elektrischen
Widerstands- sowie triboelektrischen Eigenschaften der
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Entwicklerpulver weden allerdings durch Trockenschmiermittel stark beeinflußt. Wenn die Menge des Trockenschmiermittels
hoch ist, werden Eigenschaften des kopierten Bildes wie etwa dessen Auflösung, der Untergrund sowie
die Gleichmäßigkeit des Bildes verschlechtert. Zu den geeigneten Trockenschmiermitteln gehören Stearatverbindungen,
Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titanoxid u.dgl. mit einer Teilchengröße im Bereich von 3 - 40m,u..
Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten Trockenschmiermittels liegt vorzugsweise bei bis zu 1 Gew.-%.
Die Teilchengröße des erfindungsgemäßen Entwicklerpulvers liegt bei etwa 1-100 /um. Zur Erzielung guter
Bilder hinsichtlich des Untergrunds, der Auflösung sowie der Halbtöne sind Teilchengrößen von 5 - 40 /um bevorzugt.
Das spezifische Gewicht des erfindungsgemäßen Entvtcklerpulvers
liegt ferner vorzugsweise im Bereich von 1,4 - 2,3 g/ml. Wenn es unter 1,4 g/ml beträgt, ist die
Gesamtmenge der magnetischen und elektrisch leitenden Teilchen zur Erzielung guter Kopien unzureichend. Wenn
das spezifische Gewicht andererseits mehr als 2,3 g/ml
beträgt, ist die Menge an Kunststoffbinder zur Erzielung einer guten Fixierung nicht ausreichend.
Wenn die elektrisch leitenden Teilchen mit Färbemitteln kombiniert werden, ist keine weitere Zugabe
von Färbemitteln erforderlich. Das Färbemittel ist ferner im erfindungsgemäßen Entwicklerpulver gleichmäßig
dispergiert, wodurch Bildkopien mit dem Druckfixierungsverfahren erzielbar sind, die hinsichtlich
des Kontrastß> der Dichte im festen Zustand sowie anderer
Bildbeurteilungskriterien gute Eigenschaften aufweisen.
Eines der Herstellungsverfahren für das erfindungsgemäße Entwicklerpulver umfaßt folgende Schritte:
Mischen von Kunst stoff bindern, mapxietischen sowie
elektrisch leitenden Partikeln (urivl ggf. anderen Zusätzen)
bei einer Temperatur, bei der der Kunststoffbinder schmilzt,
Pulverisieren des resultierenden Gemischs nach dem Abkühlen,
Dispergieren der pulverisierten Partikel in einem Heißluftstrom, wodurch die Partikel zu einer kugelförmigen
Gestalt sphäroidlsiert werden, sowie
Klassieren bzw. Sieben der Partikel zur Gewinnung einer geeigneten Teilchengröße.
Ein alternatives Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Entwicklerpulvers besteht in der Sprühtrocknung.
Mit dem erfindungsgemäßen Entwicklerpulver lassen sich elektrostatische latente Bilder nach dem Magnetbürstenverfahren
ausgezeichnet entwickeln. Das erfindungsgemäße Entwicklerpulver besitzt insbesondere einen
stabilen elektrischen Widerstand im Bereich von lCP bis
10^ -Π. · cm bei einer Feldstärke von 100 V=/cm, wodurch
es insbesondere zur Anwendung beim sog. PPC-Verfahren
(plain paper copier) geeignet ist.
Das erfindungsgemäße Entwicklerpulver läßt sich
ferner sehr leicht herstellen.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert. Alle Teile und Prozentangaben sind, wenn nicht anders angegeben, gewichtsbezogen.
Ein Kunststoffbinder wurde durch Mischen von 7 Gew,-Teilen
eines Wachses (Microcrystal Wax L7OO, Hersteller Mitsui Sekiyu Chemical Co), 2 Teilen eines A" thy 1 en- Vinyl acetat-Copolymeren
(Evaflex-420, Hersteller Mitsui Polychemical) und 1 Teil γ -Methylstyrol-Vinyltoluol-Copolymer
(Piccotax 120, Hersteller Esso Standard Oil Co) in einem herkömmlichen Mixer bei einer Temperatur zwischen
130 und 150 0C hergestellt. Die in der Tabelle 1 angegebenen
sieben Arten von Gemischen für das magnetische Entwicklerpulver wurden durch Zusatz verschiedener Mengen
Ruß (Super powder, Hersteller Morishita Sangyo Co) als Farbmaterial und elektrisch leitender Partikel zum
Kunststoffbinder und jeweils homogenes Mischen mit einer Gummiwalzenmühle bei einer Temperatur zwischen 130 und
150 °-C erhalten, wobei jeweils anschließend Magnetit
(Titan Kogyo Co) zugegeben und mit Hilfe derselben GummiwalzenmUhle mit den entsprechenden Gemischen vermischt
wurde.
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*'"s'*--**^>^^ Probe Nr. Zusammen^^^' Setzungen ^**"^^^^^ |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 * |
β | 7 |
Ruß (Gew.-%) | l· | 2 | 3 | 5 | 7 | 9 | 10 |
Kunststoffbinder (GeW.-^) |
49 | 48 | 47 | 45 | 43 | 4l | 40 |
Magnetit (Gew.-fo) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
CD CD CD CD tD CO
Jedes der Gemische wurde zunächst mit einer herkömmlichen Mühle auf eine Teilchengröße von höchstens 1 mm
Durchmesser gemahlen und anschließend in einer herkömmlichen Kugelmühle zu einem feinen Pulver zerkleinert,
in|dem die Rußpartikel homogen vermischt wurden. Anschließend wurde jedes Pulver in einem herkömmlichen Klassierer
klassiert. Die Teilchengrößenverteilung der klassierten Partikel war folgende:
Durchmesser 100 - 200 /Um: 6-9 Gew.-'
Durchmesser 50 - 100 /Um: 17 - 25 " Durchmesser
< 50 /um: 65 - 75 "
Der Widerstand der einzelnen Entwicklerpulver (Teilchengröße-
< 50 yum) wurde nach dem bereits erwähnten
Verfahren bestimmt. Der Widerstand der Probe Nr. 1 betrug mindestens ΙΟ^-Ω- · cm
bei einer Feldstärke von 100 V=/cm. Der elektrische Widerstand nimmt mit steigendem Rußgehalt ab. Der Widerstand
der Probe Nr. 7 betrug 3 · 10^Jl · cm
bzw. 1 · ΙΟ-^-Ω. · cm bei einer Feldstärke von 100 V=/cm.
bzw. 1000 V=/cm.
Bei den jeweiligen Proben wurde ferner das spezifische Gewicht bestimmt. Das spezifische Gewicht war
dabei fast linear von der Rußmenge abhängig. Die spezifischen Gewichte der Proben Nr. 1 und Nr. 7 betrugen
1,65 bzw. 1,79 g/ml.
Da die obigen Entwicklerpulver bestimmte Mengen elektrisch leitender Partikel enthielten, konnten
elektrostatische latente Bilder mit jedem dieser Ent-
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Wicklerpulver nach dem CPC- sowie dem PPC-Verfahren herkömmlicher elektrofοtografiseher Prozesse zum
sichtbaren Bild entwickelt werden. Die Fixierungseigenschaften duplizierter Papierbilder waren dabei
für jedes der genannten Entwicklerpulver ausgezeichnet. Die Kopien mit' dem Entwicklerpulver Nr. 1 hatten
allerdings folgende Nachteile: die aufgebrachte Pulvermenge war geringer, die Bilddichte sowie die Auflösung
waren unzureichend, auch war lokal am Rand der latenten
Bilder zu viel Pulver aufgebracht.
Auf der anderen Seite waren die unter Verwendung d®r Entwicklerpulver Nr. 2 bis Nr8 J erzeugten duplizierten
Bilcisr sehr klar und definierte Daraus wird
srsich'GiiGii5 daß die Eilddiclite, das Kontrastverhältnis
und cls-r Glanz des duplizierten Bilds eilt steigenderRußcGzigs
im E'iiti'-richlQrpul^rer sunehnjen,,
Die Fließfähigkeit der· erfindungsgeraaßen magnetischen
Toner kann durch Aufbringen bekannter Trockenschmiermaterialien oder durch Sphäroidisierung der
Teilchen des Sntwicklerpulvers weiter verbessert werden. So kann beispielsweise jedes der oben erwähnten
magnetischen Entwicklerpulver eine kleine Menge von fein gepulvertem Siliciumdioxid (Teilchengröße 3-10 m/u )
auf der Oberfläche der Partikel enthalten, worauf die Partikel in einem heißen Aerosol bei einer Temperatur
zwischen 400 und ^50 0C sphäroidisiert werden können;
erforderlichenfalls kann der Oberfläche der Partikel nochmals fein gepulvertes Siliciumdioxid zugesetzt werden.
Auf diese Weise können ausgezeichnete Fließfähigkeit und fast kugelförmige magnetische Entwicklerpulver
erzielt werden.
609838/0828
Mit den magnetischen Entwicklerpulvern, die nach dem oben erwähnten Verfahren sphäroidisiert wurden,
wurden elektrostatische latente Bilder nach dem CPC-sowie dem PPC-Verfahren herkömmlicher elektrofotografischer
Prozesse entwickelt und anschließend druckfixiert. Da die Fließfähigkeit der sphäroidisieren
Partikel verbessert war, war die Gleichmäßigkeit der duplizierten Bilder bemerkenswert verbessert. Die
mit den Entwicklerpulvern Nr. 2-7 erhaltenen Kopien wiesen entsprechend ausgezeichnete Eigenschaften auf.
Es wurde ein Kunststoffbinder durch homogenes Mischen von 75 Gew.-Teilen eines Wachses (Microcrystalline
Wax-220, Mobil Oil Chemicals Co), und 25 Teilen eines
Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren (Evaflex-3510, Mitsui
Polychemical Co) in einem herkömmlichen Mixer bei einer Temperatur zwischen 120 und l40 0C hergestellt. Anschließend
wurden drei verschiedene Gemische für magnetische Entwicklerpulver wie in Tabelle 2 angegeben
durch Zusatz verschiedener Mengen Ruß (Nr. 50, Mitsubishi Kasei Co.) zum Kunststoffbinder und Jeweiliges homogenes
Mischen mit einer GummiwalzenmUhle bei einer Temperatur
zwischen l40 und I70 0C erhalten, wobei anschließend
jeweils Magnetit (Titan Kogyo Co) zugegeben und mit der gleichen Gummiwalzenmühle homogen vermischt wurde.
609838/0828
^---^Probe Nr. Zus ammeri>\^^ setzung \^^ |
8 | 9 | 10 |
Ruß (Gew.-%) | 10 | 15 | 15 |
Kuns ts toffbinder (Gew.-^) |
50 | 4? | 45 |
Magnetit (Gew.-^) | 40 | 40 | 40 |
Jedes der Gemische wurde zunächst in einer herkömmlichen
Mühle auf eine Teilchengröße von höchstens 1 mm Durchmesser zerkleinert und anschließend in einer herkömmlichen
Kugelmühle zu einem feinen Pulver gemahlen, in dem die Rußpartikel homogen vermischt wurden. Anschließend
wurde Jedes der Pulver in einem herkömmlichen Klassierer klassiert. Das klassierte Pulver wurde
sphäroidisiert, worauf die Widerstände der sphäroidisieren Pulver nach demselben Verfahren wie in Beispiel
1 gemessen wurden. Der Widerstand der Probe Nr. war J>
· 10^-fr- · cm bei einer Feldstärke von 100 V=/cm
und 1 · 10-^-Ω. . cm bei 1000 V=/cm, der Widerstand der
Probe Nr. 10 betrug 2 · 10^JCl · cm (100 V=/cm) und
9 · 102H · cm (1000 V=/cm).
Die spezifischen Gewichte der sphäroidisierten Pulver wurden nach demselben Verfahren wie in Beispiel
1 zu 1,50 (Nr. 8), 1,53 (Nr. 9) und 1,57 (Nr.10) g/ml
bestimmt.
609333/0828
Den magnetischen Entwicklerpulvern (sphäroidisierte Pulver) wurden etwa 0,1 - 1,0 Gew.-% fein gepulvertes
Siliciumdioxid zur Verbesserung ihrer Fließfähigkeit zugesetzt. Mit den Entwicklerpulvern wurden elektrostatische
latente Bilder entwickelt und nach dem herkömmlichen elektrofotografischen Verfahren fixiert. Die
mit jedem der Entwicklerpulver erhaltenen duplizierten Bilder wiesen insbesondere hinsichtlich ihrer Bilddichte
sowie der Gleichmäßigkeit des Bildes gute Eigenschaften auf.
Es \vurde ein Kunststoff binder durch homogenes Mischen
von 5 Gew.-Teilen eines Polyäthylens (ACP-6A,
Allied Chemical Co), 3 Teilen ß-Pinenharz (Piccolyte S-115, Esso Standard Oil Co) und 2 Teilen eines Epoxyharzes
(Epon 1001, Shell Oil Chemical Co) in einem herkömmlichen Mixer bei einer Temperatur zwischen
130 und 150 0C hergestellt. Anschließend wurden 5 verschiedene
Gemische für magnetische Entwicklerpulver wie in Tabelle 3 angegeben durch Zusatz verschiedener
Mengen Ruß (Nr. 44, Mitsubishi Kasei Co) als Farbmaterial und elektrisch leitende Partikel zum Kunststoffbinder
und anschließendes jeweiliges homogenes Mischen mit einer Gummiwalzenmtihle bei einer Temperatur zwischen
l40 und 170 0C hergestellt, worauf jeweils Magnetit (Titan Kogyo Co) zugesetzt und mit der gleichen Gummiwal
zenmühle bei einer Temperatur zwischen l40 und 190 0C
homogen vermischt wurde.
609838/0828
2S0S938
^^^Probe Nr. Zus atntnenx^ Setzungen \^ |
11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
Ruß (Gew.-^) | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
Kunststoff (Gew.-%) | 55 | 50 | 45 | 40 | 35 |
Magnetit (Gew.-^) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
Mit jedem Gemisch wurde ein Entwicklerpulver durch Mahlen, Klassieren und Sphäroidisieren nach dem gleichen
Verfahren wie in Beispiel 2 hergestellt.
Anschließend wurden die Widerstände der magnetischen Entwicklerpulver gemessen. Der Widerstand der
Probe Nr. 11 betrug 2 · io3_fl · cm (100 V=/cm) und 9 · 102Xl · cm (1000 V=/cm); der Widerstand der Probe
Nr. 14 war 1 · IC?SL · cm (100 V=/cm) und
7 · IO2Xl. cm (1000 V=/cm).
Die spezifischen Gewichte der Proben Nr. 11 - l4 waren 1,45, 1,52, 1,58 bzw. 1,65 g/ml.
Mit jedem dieser Entwicklerpulver, denen geringe Mengen fein verteiltes gepulvertes Siliciumdioxid zugesetzt
waren, wurden elektrostatische latente Bilder nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 2 entwickelt
und fixiert. Die unter Verwendung der Entwicklerpulver
809838/0828
Nr. 11 - l4 erhaltenen duplizierten Bilder wiesen ausgezeichnete
Bilddichten, ein ausgezeichnetes Kontrastverhältnis sowie sehr gute Gleichmäßigkeit des Bildes auf.
Die mit dem Entwicklerpulver Nr. 15 erhaltenen duplizierten Bilder zeigten andererseits nur ungünstige Fixiereigenschaften.
Ein Gemisch von 38 Gew.-Teilen eines Styrolharzes
(Styrol-470, Asahi-Dow Co) und 7 Teilen Ruß (Mogul-L,
Cabot Co) wurde in einer herkömmlichen Gummiwalzenmühle bei einer Temperatur zwischen 130 und 150 0C homogen
gemischt; dem Gemisch wurden anschließend 55 Teile Magnetit (Toda Kogyo Co) zugegeben, worauf in derselben
Gummiwalzenmühle nochmals homogen gemischt wurde. Aus dem Gemisch wurde ein erfindungsgemäßes Entwicklerpulver
durch Mahlen, Klassieren und Sphäroidisieren nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 2 hergestellt.
Anschließend wurden der Widerstand sowie das spezifisehe
Gewicht des Entwicklerpulvers bestimmt; der Widerstand betrug 2 · IO^jQ · cm (100 V=/cm) und
2 · 10 XI . cm (1000 V=/cm); das spezifische Gewicht war 2,01 g/ml.
Die unter Verwendung dieses Entwicklers nach dem herkömmlichen elektrofotografischen Verfahren erhaltenen
duplizierten Bilder wiesen ausgezeichnete Bilddichte und Auflösung auf.
609838/0828
Ein Gemisch aus 50 Gew.-Teilen eines Epoxyharzes 66k, Dow Chemical Co) und I5 Gew.-Teilen Ruß
50, Mitsubishi Kasei Co) wurde in einer herkömmlichen Gummiwalzenmühle bei einer Temperatur zwischen l40 und 160 0C homogen gemischt; dem Gemisch wurden
35 Teile Ferritpulver (Mn-Zn-Ferrit, Toda Kogyo Co)
zugesetzt, das anschließend nochmals in derselben
Gummiwalzenmühle homogenisiert wurde.
50, Mitsubishi Kasei Co) wurde in einer herkömmlichen Gummiwalzenmühle bei einer Temperatur zwischen l40 und 160 0C homogen gemischt; dem Gemisch wurden
35 Teile Ferritpulver (Mn-Zn-Ferrit, Toda Kogyo Co)
zugesetzt, das anschließend nochmals in derselben
Gummiwalzenmühle homogenisiert wurde.
Aus diesem Gemisch wurde ein erfindungsgemäßes Entwicklerpulver durch Mahlen, Klassieren und Sphäroidisieren
nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 2 hergestellt. Anschließend wurden der Widerstand sowie das
spezifische Gewicht des Entwicklerpulvers gemessen;
der Widerstand betrug 8 · 10 XL · cm (100 V=/cm) und 2 · 102Xl · cm (1000 V=/cm); das spezifische Gewicht war 1,76 g/ml.
der Widerstand betrug 8 · 10 XL · cm (100 V=/cm) und 2 · 102Xl · cm (1000 V=/cm); das spezifische Gewicht war 1,76 g/ml.
Mit diesem Entwicklerpulver wurden elektrostatische latente Bilder nach dem herkömmlichen elektrofotografischen
Verfahren entwickelt und fixiert. Die Auflösung und Fixiereigenschaften der duplizierten Bilder waren
gut.
Ein Gemisch aus 35 Gew.-Teilen eines Acrylnitril-Styröl-Copolymeren
(Litac-A lOOP, Mitsui-Toatsu Chemical Co) und 5 Gew.-Teilen fein gepulvertem Nickel (Nickel-
609838/0828
pulver, Kojundo Chemical Co) als elektrisch leitende
Partikel wurde in einer herkömmlichen Gummiwalzenmühle bei einer Temperatur zwischen 120 und l40 0C homogen
gemischt; 60 Teile Magnetit (Magnetitpulver, Santetsu Kogyo Co) wurden diesem Gemisch anschließend
allmählich zugesetzt, das darauf in derselben Gummiwalzenmühle nochmals homogen gemischt wurde.
Aus diesem Gemisch wurde ein erfindungsgemäßes Entwicklerpulver durch Mahlen, Klassieren und Sphäroidisieren
nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 2 hergestellt.
Der Widerstand sowie das spezifische Gewicht wurden anschließend bestimmt; der Widerstand betrug
3 . lCpjfL . cm (100 V=/cm) und 50 D- . cm (1000 V=/cm);
das spezifische Gewicht war 2,23 g/ml.
Mit diesem Entwicklerpulver wurden elektrostatische
latente Bilder nach dem herkömmlichen elektrofotografischen Verfahren entwickelt und fixiert. Die Auflösung
sowie die Pixiereigenschaften der duplizierten Bilder waren gut und entsprachen den diesbezüglichen Eigenschaftsanforderungen.
809838/0828
Claims (13)
- Patentansprüchef\j) Entwicklerpulver zur Entwicklung nach einem elektrofotografischen Verfahren gebildeter elektrostatischer latenter Bilder, gekennzeichnet durch folgende wesentlichen Bestandteile:einen oder mehrere Kunststoffbinder,magnetische Partikel sowie2-30 Gew.-% elektrisch leitende Partikel,wobei die magnetischen sowie die elektrisch leitenden Partikel gleichmäßig im Entwicklerpulver verteilt sind, das eine im wesentlichen kugelförmige Gestalt aufweist, wobei der elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers bei einer Feldstärke von 100 V=/cm im Bereich von 10 - 10 XI . cm und einer Feldstärke von 1000 V=/cm im Bereich von 10 - 10^ _Ol · cm liegt.
- 2. Entwicklerpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der im Entwicklerpulver gleichmäßig dispergierten elektrisch leitenden Partikel 4-20 Gew.-fo beträgt.
- 3. Entwicklerpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, da3 die Teilchengröße des Entwicklerpulvers im Bereich von 1 - 100 ,um liegt.
- 4. Entwicklerpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwicklerpulver eine Teilchengröße im Bereich683838/0828von 5 - 4o /Uni aufweist.
- 5. Entwicklerpulver nach Anspruch 4, gekennzeichnet im
wesentlichen durch 30 - 60 Gew.-% eines unter den thermoplastischen Harzen, den warmhärtbaren Harzen, natürlichen Harzen, Oligomeren und ihren Gemischen ausgewählten
Kunststoffbinders,35 - 65 Gew.-% magnetischer Partikel mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,1-1 /Um, die unter den Metallen, Legierungen und anorganischen Oxiden ausgewählt sind,und darin gleichmäßig dispergierte elektrisch leitende
Partikel mit einer Teilchengröße im Bereich von 10 40 mvu , die unter Ruß, Metallen, Legierungen u.dgl. ausgewählt sind. - 6. Entwicklerpulver nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Kunststoffbinders 40 - 55 Gew.-%
beträgt. - 7. Entwicklerpulver nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der magnetischen Partikel 40 - 60 Gew.-% beträgt.
- 8. Entwicklerpulver nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers bei einer Feldstärke von 100 V=/cm 10 - 1O11XX . cm
und bei einer Feldstärke von 1000 V=/cm 10 - mPjOl · cm beträgt. - 9. Entwicklerpulver nach einem der Ansprüche 1-8,
im wesentlichen gekennzeichnet durch609838/082840 - 55 Gew.-^ eines Kunststoffbinders, der unter den thermoplastischen Harzen, den warmhärtbaren Harzen, natürlichen Harzen, Oligomeren sowie deren Gemischen ausgewählt ist,40 - 60 Gew.-% Magnetit mit einer Teilchengröße von 0,1 - 1 /um sowie4-20 Gew.-% Ruß mit einer Teilchengröße im Bereich von 10-40 m/U,wobei der Magnetit und der Ruß gleichmäßig im Entwicklerpulver dispergiert sind, das eine im wesentlichen kugelförmige Gestalt aufweist, wobei die Teilchengröße des Entwicklerpulvers im Bereich von 5 - 40 /Um liegt und der elektrische Widerstand bei einer Feldstärke von 100 V=/cm 10 - 1011JI * cm und einer Feldstärke von 1000 V=/em 10 - 10^X1 · cm beträgt. - 10. Entwicklerpulver nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das spezifische Gewicht des Entwicklerpulvers 1,4 - 2,3 g/ml beträgt.
- 11. Entwicklerpulver nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Entwicklerpulver bis zu 1,0 Gew.-% Siliciumdioxid bzw. Kieselsäure als Schmiermittel zugemischt enthält.
- 12. "Verfahren zur Herstellung des Entwicklerpulvers nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende wesentlichen Schritte:Mischen von 40 - 55 Gew.-Jo eines unter den thermoplastischen Harzen, den warmhärtbaren Harzen, natürlichen Harzen,609338/0828Oligomeren sowie deren Gemischen ausgewählten Kunststoffbindern, 40 - 60 Gew.-% Magnetit mit einer Teilchengröße von 0,1 - 1,0 /um und 4-20 Gew.-% Ruß mit einer Teilchengröße von 10 - 40 m/U bei einer Temperatur von 130 -190 °c,Pulverisieren des resultierenden Gemischs zu einer Teilchengröße unter 40 /um nach dem Abkühlen,Dispergieren der pulverisierten Partikel in einem Heißluftstrom mit einer Temperatur von 400 - 4-50 0C zur Spharoidisierung der Partikel zu einer kugelförmigen Gestalt sowieKlassieren der Partikel zu einer geeigneten Teilchengröße, wobei der elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers bei einer Feldstärke von 100 V=/cm im Bereich von 10 - 10 Sh · cm und bei einer Feldstärke von 1000 V=/cm im Bereich von 10 - 1O^ _Q_ . cm liegt.
- 13. Verfahren zur Herstellung des Entwicklerpulvers nach einem der Ansprüche 1 - 11,gekennzeichnet durch folgende wesentlichen Schritte:Auflösen von 40 - 55 Gew.-^ eines unter den thermoplastischen Harzen, den warmhärtbaren Harzen, natürlichen Harzen, Oligomeren sowie deren Gemischen ausgewählten Kunststoffbinders in einem organischen Lösungsmittel,Dispergieren von 4o - 60 Gew.-Jo Magnetit mit einer Teilchengröße im'Bereich von 0,1 - 1,0 /um und 4-20 Gew.-% Ruß mit einer Teilchengröße im Bereich von 10 - 4o m/U im resultierenden Lösungs-609838/0828mittelgemischjSprühtrocknen des dispergierten Gemischs bei einer Temperatur im Bereich von 350 - 450 0C zur Erzeugung kugelförmiger Partikel undKlassieren der Partikel zu einer geeigneten Teilchengröße,wobei der elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers bei einer Feldstärke von 100 V=/cm 10 - 10 _Q_ · cm und bei einer Feldstärke von 1000 V=/cm im Bereich von ΙΟ2*" - 109XI · cm liegt.609838/0828
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8235 | Patent refused |